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“AÑO DEL DIÁLOGO Y LA RECONCILIACIÓN NACIONAL”

UNIVERSIDAD NACIONAL DE HUANCAVELICA


FACULTAD DE INGENIERIA MINAS – CIVIL Y AMBIENTAL
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MINAS

TEMA

PRAACTICA DE LABORATORIO Nº 08

CURSO: : ANALISIS QUIMICA

DOCENTE: : CONSUELO CANCHOS JAHUAY, Nelly

PRESENTADOS POR: : TAIPE ESCOBAR, Alberto


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CICLO: : IV

LIRCAY – HUANCAVELICA
2018
INDECES
OBJETIVOS
Establecer los mecanismos para desarrollar los procedimientos de digestión de muestras por
calentamiento en horno mufla.
Proporcionar un método rápido de preparación, calcinación, digestión y prepacion de estándares de
muestras ambientales previo al análisis multielemental por espectrofotometría de absorción atómica
aspiración directa o bien generación de hidruros, a niveles de concentración de trazas.

OBJETIVOS ESPECIFICOS
1. Realizar ensayos de digestión de muestras de ácido clorhídrico y ácido nítrico.
2. Realizar la calcinación de muestras
3. Preparación de la curva de estándares.

ALCANCE
Estos métodos aplican para el área analítica de espectrofotometría de absorción atómica para la
determinación de canalitos particulares o totales disueltos a niveles de concentración de mg/l y la
correspondiente de matrices ambientales diversas (aire, agua, suelo, residuos, materiales biológicos,
y alimentos de otros orígenes).

MARCO TEORICO
DEFINICIONES
Digestión: es el mecanismo mediante el cual a altas temperaturas y en presencia d ácidos se consigue
la descomposición de la materia orgánica en fracción más simple, como iones, agua y los gases
remanentes de las mezclas acidas.
La utilización de los equipos de digestión está orientada a las puestas en disolución de los analitos que
se analitos que se quieren analizar por otros procedimientos.
Horno mufla. - una mufla es un tipo de horno que puede alcanzar temperatura muy alta para cumplir
con los diferentes procesos que requieren este tipo de característica dentro de los laboratorios.
Las muflas han sido diseñadas para una gran variedad de aplicación dentro de un laboratorio y puede
realizar trabajos como: procesos de control, tratamientos térmicos y secador de precipitados.
Una mufla es un horno destinado normalmente para l cocción de materiales cerámicos y para la
fundición de materiales a través de la energía térmica. Dentro del laboratorio un horno mufla se utiliza
para calcinación de sustancia, secada de sustancias, fundición y procesos de control.
Calcinación de muestras orgánicas. la calcinación es el proceso de calentar una sustancia a
temperatura elevada, (temperatura de descomposición), para provocar la descomposición térmica o
un cambio de estado en su constitución física o química. Proceso químico que tiene lugar mediante
calentamiento a altas temperatura y cuya finalidad es la eliminación de los componentes volátiles
presentes en una sustancia sólida.
CONDICIONES AMBIENTALES
Atmosfera. - la atmosfera del laboratorio debe estar libre de contaminación como humo, polvos y
vapores. Manteniéndose una adecuada ventilación sin corriente de aire. En el procedimiento se
utilizarán reactivos tóxicos que requieren que las manipulaciones se realicen bajo campana de
extracción de gases.
PARTES EXPERIMENTAL
Limpieza. - debe controlarse todo el material o sea que debe estar perfectamente limpio en el
enjuague con agua pura, ácido nítrico y finalmente con agua pura. Utilizarse. Después
PARTE EXPERIMENTAL
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS.
EQUIPOS
 Cabina extractora de gases
 Balanza analítica
 Cabina mufla NABERTHERM
MATERIALES DE LABORATORIO
 Embudos
 Fiolas
 Luna de reloj
 Pipetas
 Frasco de 500ml
 Gotero
 Varilla de vidrio
 Probeta 100 ml.
 Vasos de precipitados 250ml
 Matraz volumétrico
 Pipeta volumetría 10 ml
 Espectrofotómetro de luz normal.
 Papel filtro whatman No. 40
 Crisoles.

MATERIALES DE ANÁLISIS
 Muestra molida y calcinada
REACTIVOS
 Ácido clorhídrico
 Ácido nítrico
 OBTENCÍON
La obtención de una muestra debe de encontrarse molida y calcinada (cenizas) es un
punto muy importancia a la hora de enviar un material para analizar. Los resultados del
laboratorio no aportarán información valida si la muestra enviada no es representativa
del material original.
PREPARACION DE REACTIVOS
SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO (1:3)
Se prepara a una razón de (1:3) a concentración de 25% de ácido clorhídrico, en 75 m de
agua adicionar 25 ml de ácido clorhídrico.
Los reactivos empleados en la digestión de muestras son ácidos concentrados ue
regularmente no requieren ser preparados a una menor concentración.
Ácido nítrico concentrado.
INSTRUCTIVO DEL USOO DE HORNO MUFLA NABERTHERM
Encender el equipo
a) Conectar al tomacorriente, el transformador (220v a 110v)
b) Ir a la parte de atrás de la estufa y presionar el botón (ON/OF)
c) Espere que el equipo concluya su verificación
d) El equipo desplegara los métodos programados que tiene guardados
e) Se selecciona y guarda el programa.
Cuadro1.-

PROGRAMAS TIEMPO
P1 O ºC – 50 ºC 10 minutos
P2 50 ºC – 100 ºC 20 minutos
P3 100 ºC – 250 ºC 30 minutos
P4 250 ºC – 500 ºC 30 minutos
P5 500 ºC – 700 ºC 30 minutos

f) Pulsar el botón enter/start para iniciar el programa


g) Deje correr el programa y ocasionalmente revise la presión y temperatura para evitar
un accidente por exceso de Tº o presión.
h) Terminado el programa de calcinación se deja enfriar el horno mufla por 30 minutos y
presionar el botón (ON/OF)

PROCEDIMIENTO
 Pese con exactitud aproximadamente 5 g de muestra (forraje molido) en un crisol,
calcinar la muestra a 600 ºC por 6 horas.
 Enfrié el crisol con las cenizas en un desecador (por 20 – 30 minutos).
 Lave las cenizas del crisol con un total de 40 ml de solución de ácido clorhídrico de
concentración 1:3 (HCL, H2O), (lave el crisol, 2 veces usando 2 porciones de 10 ml del
ácido cada vez, lave una tercera vez usando los restantes 20 ml). Vacié el contenido de los
lavados en un vaso de precipitados de 150ml con tapa de luna de reloj, agregar 5 gotas de
ácido nítrico concentrado y calentar hasta hervir por 5 minutos en hot plateé o plancha de
calentar.
 Deja enfriar el vaso precipitado no muestra digerida, hasta que sea manipuabe.
 Transfiera el contenido del vaso precipitado a un matraz volumétrico de 100 ml, lave los
residuos del vaso 3 veces con agua destilada (usando 15 ml cada vez) depositando los
lavados en el matraz volumétrico.

Digestión de muestra