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Designación: D 3279 – 97 (Reaprobada el 2001)

Método de Ensayo Estándar para


Insolubles en n-Heptano1

Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 3279; el número


inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el
caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año
de la última reaprobación. Una épsilon de superíndice (ϵ) indica un cambio editorial
desde la última revisión o reaprobación.

1. Alcance 3. Resumen del Método


1.1. Este método de ensayo cubre la 3.1. La muestra se dispersa en n-heptano y se
determinación del porcentaje de masa de los filtra a través de una almohadilla de fibra de
asfaltenos como se define por la insolubilidad vidrio. El material insoluble se lavó, secó y
en disolvente normal heptano. Es aplicable a pesó.
todos los asfaltos de petróleo sólido y semi-
sólido que contienen poco o nada de materia 4. Importancia y Uso
mineral, a los gasóleos, al fuelóleo pesado y al
petróleo crudo que han sido rematados con un 4.1. Este método de ensayo es útil para
punto de corte de 343 ºC o superior. cuantificar el contenido de asfaltenos de los
1.2. Los valores indicados en unidades SI deben asfaltos de petróleo, gasóleos, fuelóleos
ser considerados como el estándar. pesados y petróleo crudo. El contenido de
1.3. Esta norma no pretende señalar todos los asfalteno se define como los componentes no
problemas de seguridad, si los hay, asociados solubles en n- heptano.
con su uso. Es la responsabilidad del usuario
de esta norma establecer prácticas de seguridad 5. Aparatos y Materiales
y salud apropiadas y determinar la 5.1. El montaje del aparato de dispersión se
aplicabilidad de las limitaciones ilustra en la Fig. 1 con los detalles de las partes
reglamentarias antes de su uso. Ver capítulo 7 componentes de la siguiente manera:
para una indicación de peligro específico. 5.1.1. Erlenmeyer, de 250 ml de capacidad
adaptada a un condensador de reflujo de
2. Documentos de Referencia tipo Allihn, cada uno con una rótula de
2.1. Normas ASTM: 35/25.
C 670 Prácticas para la Elaboración de 5.1.2. Agitador Magnético y Agitador
Precisión y Declaraciones de Tendencia Magnético de Plato Caliente, equipado
para Métodos de Ensayo de Materiales de con un regulador de voltaje.
Construcción2 5.1.3. Crisol Gooch, vitrificado en el interior y
exterior con la excepción de la superficie
inferior exterior. Las dimensiones
1
Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM aproximadas deberán ser de un diámetro
D04 sobre Materiales para Calles y Pavimentación y es responsabilidad directa
del Subcomité D04.47 sobre Ensayos Misceláneos en Asfalto. de 44 mm en la parte superior que se
Edición actual aprobada el 10 de agosto de1997. Publicado en abril de 1998. estrecha a 36 mm en la parte inferior y
Originalmente publicado como D 3279 – 73 T. Última edición anterior D
3279- 90. una profundidad de 28 mm.
2
Annual Book of ASTM Standards, Vol. 04.02

1
5.1.4. Almohadilla de Filtro, de fibra de vidrio
Nota 2 – Las pruebas muestran que una pequeña
de 32 mm de diámetro3. cantidad de insolubles (± 0.3 % en masa) permanecen
5.1.5. Frasco de Filtrado, de pared gruesa con en las paredes del matraz de precipitación a pesar de
tubo lateral, de 500 ml de capacidad. lavados repetidos. Cuando el nivel esperado de
5.1.6. Tubo de Filtrado, de 40 a 42 mm de insolubles en n–C7 es del 6% o menos, se recomienda
diámetro interior. utilizar un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Después que
5.1.7. Tubos de Goma, o un adaptador para todo posible precipitado ha sido lavado del matraz al
sujetar el crisol Gooch en el tubo de crisol filtrante en 8.3, incluya el matraz con el crisol
para el secado, pesaje y procedimientos de cálculo en
filtrado.
8.3 y 9.1.

Nota 1 – Se pueden utilizar otros conjuntos adecuados


que permitan la filtración al vacío con un crisol Gooch. 8.2. Colocar el matraz Erlenmeyer, que contiene
la muestra más disolvente con agitador
6. Solvente magnético añadido, sobre la placa caliente
magnética-agitador y seguro bajo el
6.1. n–Heptano, mínimo 99.0 % mol (Grado condensador de reflujo. Con el agitador
Puro). magnético en funcionamiento, ajustar para un
reflujo suave durante un periodo de 15 a 20
7. Peligros minutos cuando se prueba aglutinantes de
7.1. El n–Heptano tiene un punto de ebullición pavimentación, fuelóleos, gasóleos, o residuos
de 98 °C y un punto de inflamación de -1 °C, de crudo. Para asfaltos de aire soplado, se
lo que significa que debe ser manejado con recomienda un período de reflujo de 25 a 30
cuidado. Se recomienda que los pasos tanto de min. En todos los casos, permitir que la
la dispersión de reflujo y la filtración se mezcla dispersa se enfríe a temperatura
llevarán a cabo en una campana ventilada y ambiente durante un período de 1 h.
lejos de llamas u otras fuentes de calor. 8.3. Colocar el crisol Gooch más un espesor de
la almohadilla de filtro de fibra de vidrio en un
8. Procedimiento horno a unos 107 °C durante 15 minutos, dejar
enfriar en un desecador y pesar con precisión
8.1. En el matraz Erlenmeyer de 250 ml, pesar
de 0,1 mg. Configure el crisol filtrante más la
con una aproximación de 0.1 mg una cantidad
almohadilla de filtro en el matraz de succión y
de la muestra a analizar, utilizando de 0.5 a 0.6
pre mojado con 5 ml de n–heptano (Fig. 2).
g de asfaltos de aire soplado, de 0.7 a 0.8 g de
Calentar el matraz que contiene la muestra más
asfalto aglutinantes de pavimentación y
disolvente a 38 hasta 49 °C sobre la placa
residuos de crudo, y de 1.0 a 1.3 g para los
caliente y vierta su contenido (excepto para el
gasóleos y fuelóleos pesados (Nota 2). Añadir
agitador magnético) a través del filtro
n–heptano en la relación de 100 ml de
utilizando un vacío suave. La filtración
disolvente por 1 g de muestra, utilizando
procederá con mayor rapidez si el líquido
proporcionalmente menos o más disolvente
sobrenadante se filtra primero con los
que depende del tamaño de la muestra. A
insolubles transferidos al filtro anterior.
menos que el asfalto está en una forma
Limpiar el vaso de precipitados o matraz
granular, calentar el matraz suavemente y
mientras se transfiere el precipitado final,
gírelo para hacer que la muestra se distribuya
utilizando ya sea una varilla de caucho o una
un poco más sobre los lados inferiores o más
espátula de acero inoxidable con un extremo
bajos del matraz.
cuadrado. Lavar el precipitado con tres
porciones de n–heptano de aproximadamente
3
Almohadillas filtrantes de vidrio No. 934-AH (Huribut) se pueden comprar 10 ml cada una, primero enjuagar el matraz
de Reeve Ángel and Company, Clifton, Nueva Jersey.
con el mismo. Colocar el crisol en el horno a 107
°C
durante un período de 15 minutos, enfriar en un
desecador y pesar. 11. Palabras Clave
11.1. Asfaltenos, insolubles en heptano
9. Cálculo y Reporte
9.1. Se calcula el porcentaje de masa de
insolubles en normal – heptano (INH) como el
porcentaje en peso de la muestra original de la
siguiente manera:
INH, % = (A/B) X 100 (1)

Donde:
A = masa total de insolubles, y
B = masa total de la muestra.
Para los porcentajes de insolubles menores que
1.0, reportar al 0.01 % más cercano; para los
porcentajes de insolubles de 1.0 o más,
reportar al 0.1 % más cercano.

10. Precisión y Tendencia


10.1. La precisión del método se ha determinado
como sigue:

Rango Aceptable de Dos Resultados


Desviación EstándarA
1.51 % INH
Único operador0.53 % INH Multilaboratorio0.93 % INH
2.78 % INH

A
Estos números representan, respectivamente, los límites (1S) y (D2S)
como se describe en la Práctica C 670. La precisión es para las muestras que
cubren un rango de 4.0 a 29.0% IH

FIG. 1 Aparato de Dispersión


FIG. 2 Aparato de Filtración

La Sociedad Americana de Ensayos y Materiales no toma posición respecto a la validez de cualquier derecho de
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Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisada
cada cinco años y de no ser así, reaprobada o apartada. Sus comentarios son bienvenidos ya sea para revisión o para
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