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OUT 2000 NBR NM COPANT 1581


Aço e ferro fundido - Determinação de
enxofre - Método titrimétrico após
ABNT-Associação
Brasileira de combustão
Normas Técnicas

Sede:
Rio de Janeiro
Av. Treze de Maio, 13 - 28º andar
CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680
Rio de Janeiro - RJ
Tel.: PABX (021) 210 -3122
Fax: (021) 220-1762/220-6436
Endereço Telegráfico:
NORMATÉCNICA

Origem: NM COPANT 1581:1993


ABNT/CB-28 - Comitê Brasileiro de Siderurgia
NBR NM COPANT 1581 - Steel and cast iron - Determination of sulfur content -
Combustion titrimetric method
Copyright © 2000, Descriptors: Steel. Foundry. Cast iron. Chemical analysis
ABNT–Associação Brasileira
de Normas Técnicas Válida a partir de 30.11.2000
Printed in Brazil/
Impresso no Brasil Palavras-chave: Aço. Fundição. Ferro fundido. Análise. 8 páginas
Todos os direitos reservados

Prefácio nacional

A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras,
cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalização Setorial
(ABNT/ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos,
delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros).

O Projeto de Norma MERCOSUL, elaborado no âmbito do CSM 02 - Comitê Setorial MERCOSUL de Siderurgia,
circulou para Consulta Pública entre os associados da ABNT e demais interessados sob o número
02:00-COPANT 1581.

A ABNT adotou como Norma Brasileira, por indicação do seu ABNT/CB-28 - Comitê Brasileiro de Siderurgia, a norma
MERCOSUL NM COPANT 1581:1993.

A correspondência entre as normas citadas na seção 2 "Referências normativas" e as normas brasileiras é a seguinte:

NM-ISO 565:1997 NBR NM-ISO 565:1997 - Peneiras de ensaio - Tela de tecido metálico, chapa metálica
perfurada e lâmina eletroformada - Tamanhos nominais de abertura
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NORMA NM COPANT 1581/93


MERCOSUR Primera edición
01.01.96

Aceros y fundiciones de hierro - Determinación


del contenido de azufre - Método titrimétrico
después de combustión

Aço e ferro fundido - Determinação de enxofre


- Método titrimétrico após combustã o

Número de referencia
NM COPANT 1581/93
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NM COPANT 1581/93

ICS 77.080
Descriptores: Acero, fundición, hierro colado, análisis químico, determinación del contenido,
azufre, análisis de combustión, análisis volumétrico
Palavras chave: Aço, fundição, ferro fundido, análise química, determinação do conteúdo,
enxofre, análise de combustão, análise volumétrica
Número de Páginas: 8
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NM COPANT 1581/93

Indice Sumário

1. Objeto 1. Objetivo
2. Referencias normativas 2. Referências normativas
3. Principio 3. Princípio
4. Reactivos 4. Reagentes
5. Aparatos 5. Aparelhos
6. Muestreo 6. Amostragem
7. Procedimiento 7. Procedimento
8. Expresión de resultados 8. Expressão dos resultados
9. Informe del ensayo 9. Informações do ensaio
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Prefacio Prefácio

El CMN - Comité MERCOSUR de Normalización - O CMN - Comitê MERCOSUL de Normalização -


tiene por objeto promover y adoptar las acciones tem por objetivo promover e adotar as ações para
para la armonización y la elaboración de las Normas a harmonização e a elaboração das Normas no
en el ámbito del Mercado Común del Sur - âmbito do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL,
MERCOSUR, y está integrado por los Organismos e é integrado pelos Organismos Nacionais de
Nacionales de Normalización de los países Normalização dos países membros.
miembros.

El CMN desarrolla su actividad de normalización O CMN desenvolve sua atividade de normalização


por médio de los CSM - Comités Sectoriales por meio dos CSM - Comitês Setoriais MERCOSUL
MERCOSUR - creados para campos de acción - criados para campos de ação claramente definidos.
claramente definidos.

Los proyectos de norma MERCOSUR, elaborados Os projetos de norma MERCOSUL, elaborados no


en el ámbito de los CSM, circulan para votación âmbito dos CSM, circulam para votação Nacional
Nacional por intermedio de los Organismos por intermédio dos Organismos Nacionais de
Nacionales de Normalización de los países Normalização dos países membros.
miembros.

La homologación como Norma MERCOSUR por A homologação como Norma MERCOSUL por parte
parte del Comité MERCOSUR de Normalización do Comitê MERCOSUL de Normalização requer a
requiere la aprobación por consenso de sus aprovação por consenso de seus membros.
miembros.

Esta Norma fue elaborada por el CSM 02 - Comité Esta Norma foi elaborada pelo CSM 02 - Comitê
Sectorial de Siderurgia. Setorial de Siderurgia.

Para el estudio de este Proyecto de Norma Para o estudo deste Projeto de Norma MERCOSUL
MERCOSUR se tomó como texto base la norma se tomou como texto base a norma
COPANT 1581/1991 “Aceros y fundiciones de hierro. COPANT 1581/1991 “Aceros y fundiciones de hierro.
Determinación del contenido de azufre. Método Determinación del contenido de azufre. Método
titrimétrico después de la combustión”, que a su vez titrimétrico después de la combustión”, que por sua
es idéntica a la norma ISO 671/1982 “Steel and cast vez é idêntica à norma ISO 671/1982 “Steel and
iron. Determination of sulphur content. Combustion cast iron. Determination of sulphur content.
titrimetric method”. Combustion titrimetric method”.
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Aceros y fundiciones de hierro - Determinación del contenido
de azufre - Método titrimétrico después de combustión

Aço e ferro fundido - Determinação de enxofre - Método


titrimétrico após combustão
1 Objeto 1 Objetivo

Esta norma establece un método titrimétrico‚ para la Esta norma estabelece um método titrimétrico para
determinación del azufre en aceros y fundiciones determinação de enxofre em aço e ferro fundido,
de hierro, después‚ de la combustión de la porción após a combustão de uma amostra em corrente de
de ensayo en una corriente de oxígeno. oxigênio.

2 Referencias normativas 2 Referências normativas

Las Normas siguientes contienen disposiciones As seguintes Normas contêm disposições que, ao
que, al ser citadas en este texto, constituyen requi- serem citadas neste texto, constituem requisitos
sitos de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones desta Norma MERCOSUL. As edições indicadas
indicadas estaban en vigencia en el momento de estavam em vigência no momento desta publica-
esta publicación. Como toda Norma está sujeta a ção. Como toda Norma está sujeita a revisão, se
revisión, se recomienda a aquéllos que realicen recomenda, àqueles que realizem acordos com
acuerdos en base a esta Norma, que analicen la base nesta Norma, que analisem a conveniência de
conveniencia de usar las ediciones más recientes usar as edições mais recentes das Normas citadas
de las Normas citadas a seguir. Los organismos a seguir. Os órgãos membros do MERCOSUL
miembros del MERCOSUR poseen informaciones possuem informações sobre as Normas em vigên-
sobre las Normas en vigencia en el momento. cia no momento.

ISO 377/2/1989 - Selection and preparation of ISO 377/2/1989 - Selection and preparation of
samples and test pieces of wrought steels. Part 2: samples and test pieces of wrought steels. Part 2:
Samples for the determination of the chemical Samples for the determination of the chemical
composition. composition.

NM ISO 5651) - Tamices de ensayo. Mallas metálicas NM ISO 5651) - Peneiras de ensaio, malhas metálicas
y placas perforadas. Dimensiones nominales de las e placas perfuradas. Dimensões nominais das
aberturas. aberturas.

3 Principio 3 Princípio

Combustión de una porción de ensayo a una Combustão de uma amostra a uma temperatura
temperatura elevada (1 450oC) en una corriente de elevada (1 450oC), em corrente de oxigênio puro, se
oxígeno puro, si fuera necesario en presencia de un necessário em presença de fundente.
fundente. Transformación del azufre en dióxido de Transformação de enxofre em dióxido de enxofre.
azufre. Absorción de los gases que resultan de la Absorção dos gases que resultam da combustão,
combustión, libres del polvo de óxido, mediante una livres da poeira de óxido, através de uma solução
solución de sulfato de potasio y peróxido de hi- de sulfato de potássio e peróxido de hidrogênio.
drógeno.

Titulación de la solución absorbente con una solución Titulação da solução absorvente com uma solução
patrón de borato de sodio. padrão de borato de sódio.

4 Reactivos 4 Reagentes

Durante el análisis, a menos que se establezca de Durante a análise, a menos que se estabeleça outra
otra forma, usar sólo reactivos de pureza analítica forma, usar somente reagentes de pureza analítica
reconocida y sólo agua destilada o agua de pureza reconhecida e água destilada de pureza equivalente.
equivalente.
__________ __________
1) En el momento, en fase de proyecto 1) No momento, em fase de projeto

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Verificar por ensayos en blanco que los reactivos Verificar por teste em branco se os reagentes estão
están exentos de azufre. Si fuera necesario, los isentos de enxofre. Se necessário, corrigir os
resultados se corregirán consecuentemente. resultados.

4.1 Oxígeno, pureza mínima 99% (V/V), libre de 4.1 Oxigênio, pureza mínima 99% (V/V), livre de
compuestos sulfurosos. compostos sulfurosos.

4.2 Soda-asbesto, tamaño de partícula, 4.2 Soda-asbesto, tamanho da partícula de


aproximadamente 2 mm. aproximadamente 2 mm.

4.3 Perclorato de manganeso, Mg(ClO4)2, tamaño 4.3 Perclorato de magnésio. Mg(ClO4)2, tamanho
de la partícula, aproximadamente 2 mm. da partícula de, aproximadamente, 2 mm.

4.4 Hierro puro, de bajo contenido de azufre 4.4 Ferro puro, com baixo teor de enxofre
conocido. conhecido.

4.5 Fundente, hierro, cobre o estaño, de bajo 4.5 Fundente, ferro, cobre ou estanho de baixo teor
contenido de azufre conocido. de enxofre conhecido.

4.6 Solución absorbente. Disolver 5 g de sulfato 4.6 Solução absorvente. Dissolver 5 g de sulfato
de potasio en 200 ml de agua hervida y enfriada. de potássio em 200 ml de água fervida e esfriada.
Agregar 100 ml de peróxido de hidrógeno y diluir a Juntar 100 ml de peróxido de hidrogênio e diluir a
2 500 ml con agua hervida y enfriada. 2 500 ml com água fervida e destilada.

4.7 Borato de sodio, solución estándar, equivalente 4.7 Borato de sódio, solução padrão, equivalente
a 0,010% de azufre por mililitro y para 1 g de la a 0,010% de enxofre por ml e para 1 g da porção de
porción de ensayo. ensaio.

Pesar, 2,383 9 g + 0,000 1 g de borato de sodio, Pesar 2,383 9 g + 0,000 1 g de borato de sódio,
Na2B4O7 10H2O, disolver en agua hervida y enfriada Na2B4O7 10H 2O. Dissolver em água destilada, diluir
y diluir a exactamente 2 000 ml con la misma agua. exatamente a 2 000 ml com a mesma água.

1 ml de esta solución estándar es equivalente a 1 ml desta solução padrão equivale a 0,010% de


0,010% de azufre para 1 000 g de la porción de enxofre para 1 000 g da amostra.
ensayo.

4.8 Solución indicadora. Disolver 0,1 g de azul de 4.8 Solução indicadora. Dissolver 0,1 g de azul de
metileno y 0,3 g de rojo de metilo en agua y diluir a metileno e 0,3 g de vermelho de metila na água e
500 ml con agua. diluir para 500 ml com água.

NOTA - Las proporciones de los indicadores se NOTA - As proporções dos indicadores podem se
pueden ajustar a la sensibilidad del ojo del operador. ajustar à sensibilidade do operador. A coloração do
La coloración del indicador puede evaluarse por indicador pode ser avaliada por meio de um
medio de un aparato óptico. instrumento ótico.

5 Aparatos 5 Aparelhos

Aparatos de laboratorio comunes y los aparatos Os instrumentos de laboratório comumente usados


que consisten en una fuente de oxígeno y la unidad consistem em uma fonte de oxigênio e a unidade
para purificarlo, el horno con tubo de combustión y para purificá-lo, o forno com tubo de combustão e o
el sistema de absorción de dióxido de azufre. sistema de absorção de dióxido de enxofre.

Estas diferentes partes, que están unidas con tubos Estas diferentes partes que são unidas com tubos
de conexión formando un sistema hermético, se de conexão formando um sistema fechado, estão
representan en la figura 1. apresentadas na figura 1.

5.1 Fuente de oxígeno (A), equipada con una 5.1 Fonte de oxigênio (A), equipada com válvula
válvula de regulación sensible y un manómetro. de regulagem graduada e manômetro.

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5.2 Torre de purificación y secado, que contiene 5.2 Torre de purificação/secagem, que contém,
soda-asbesto (B) y perclorato de magnesio (4.3). soda-asbesto (B) e perclorato de magnésio (4.3).

5.3 Rotámetro (C), capaz de medir un caudal de 5.3 Rotâmetro (C), capaz de medir vazão de
oxigeno de 0,2 a 3 l/min. oxigênio de 0,2 a 3 l/min.

5.4 Horno eléctrico (D), capaz de mantener el tubo 5.4 Forno Elétrico (D), capaz de manter tubo de
de combustión (E) a 1420oC en operación continua. combustão (E) a 1 420oC em operação contínua.

5.5 Tubo de combustión (E), de material refractario 5.5 Tubo de combustão (E), de material refratário
capaz de asegurar operación continua a 1450oC, capaz de assegurar operação contínua a 1 450oC,
teniendo una parte ancha de diámetro interior tendo um diâmetro interior de 27 mm e 450 mm de
27 mm y 450 mm de largo, y una parte angosta de comprimento, e uma parte estreita de 3 mm de
3 mm de diámetro interior y 250 mm de largo. diâmetro interior e 250 mm de comprimento.

NOTAS: NOTAS:

1 El comienzo de la parte angosta del tubo de 1 O início da parte estreita do tubo de combustão
combustión está situada en uno de los extremos de está situado em um dos extremos da zona central
la zona central más caliente del horno. mais quente do forno.

2 La conexión entre el tubo de combustión (E) y el 2 A conexão entre o tubo de combustão (E) e a
grifo de salida del gas (K) en contacto con la mezcla torneira de saída de gás (K) em contato com a
gaseosa muy caliente que sale del horno debe ser mistura gasosa quente que sai do forno deve ser
enfriada, especialmente si esto se hace con un tubo resfriada, especialmente se feita com um tubo de
de caucho natural o sintético. El enfriamiento debe borracha natural ou sintético. O esfriamento deve
ser tal que la temperatura de la superficie interior en ser de tal modo que a temperatura da superfície
contacto con la mezcla gaseosa no exceda de interior em contato com a mistura gasosa não
40oC. exceda a 40oC.

5.6 Grifo de entrada del oxígeno (F). 5.6 Torneira de entrada de oxigênio (F).

5.7 Dispositivo de admisión de oxígeno (G), con 5.7 Dispositivo de entrada de oxigênio (G), com
una ventanilla que permite la observación visual del uma abertura que permite a observação visual do
progreso de la combustión (ver figura 2 como progresso da combustão (ver figura 2 como
ejemplo). exemplo).

5.8 Termocupla de platino/platino-rodio (H), en 5.8 Termopar de platina/platina-pódio (H), na


la cual la conexión caliente está colocada cerca de qual a conexão quente está colocada próxima à
la superficie externa del tubo, cerca del conjunto de superfície externa do tubo, próximo do conjunto da
la navecilla y el cartucho. Las relaciones entre la navícula e cartucho. As relações entre a temperatura
temperatura interna del tubo (E) y las indicaciones interna do tubo (E) e as indicações do pirômetro
del pirómetro deben establecerse y verificarse devem ser estabelecidas e verificadas
periódicamente. periodicamente.

5.9 Navecilla de material refractario (I), con una 5.9 Navícula de material refratário (I), com uma
base plana y ancha capaz de soportar dos base plana e larga capaz de suportar os 1 420oC
calentamientos a 1 420oC, (largo 80 a 100 mm, (comprimento 80 a 100 mm, altura 8 a 9 mm, largura
altura 8 a 9 mm, ancho 15 a 16 mm) (ver figura 3). 15 a 16 mm) (ver figura 3)

5.10 Filtro-cartucho refractario (J), (diámetro 5.10 Filtro-cartucho Refratário (J), (diâmetro
interior 14 mm, diámetro exterior 16 mm, largo interior 14 mm, diâmetro exterior 16 mm,
50 mm) (contenido de sílice 12 a 15% (m/m), el resto comprimento 50 mm) (teor de silício 12 a 15% (m/
de alúmina). La porosidad del cartucho está definida m), o resto de alumina). A porosidade do cartucho
por el flujo del gas a través de toda la superficie a está definida pela vazão de gás através de toda a
una presión dada: 4 a 5 l/min de gas a a presión de superfície a uma pressão dada: 4 a 5 l /min. de gás
250 mm de agua (ver figura 3). a uma dada pressão: 4 a 5 l/min de gás a uma
pressão de 250 mm de coluna d’água (ver figura 3).

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Las navecillas y los cartuchos se calcinarán a As navículas e os cartuchos são calcinados a
1 420oC por 10 min en una corriente de oxígeno, y 1 420oC por 10 min em uma corrente de oxigênio,
serán mantenidos en un desecador después‚ de la sendo mantidas no dessecador, após calcinação.
calcinación.

5.11 Grifo de salida del gas (K), con diámetro 5.11 Torneira de saída de gás (K), com diâmetro
interior de 2,5 mm, para prevenir que la solución interior de 2,5 mm, para evitar que a solução
absorbente se eleve dentro del tubo de burbujeo: absorvente se eleve dentro do tubo de borbulhamento

- cuando el horno se abre para permitir la - quando o forno se abre para permitir a introdução
introducción de la navecilla y el conjunto del filtro- da navícula e o conjunto de filtro-cartucho.
cartucho,

- durante el precalentamiento, lo cual causa un - durante o pré-aquecimento, o qual causa um vácuo


vacío parcial en el horno como resultado de la parcial no forno, como resultado da oxidação do
oxidación del metal. metal.

5.12 Tubo de burbujeo con orificios (L), (ver 5.12 Tubo de borbulhamento com orifícios (L),
figura 4). (ver figura 4).

5.13 Vaso de absorción (M), con un diámetro 5.13 Vaso de absorção (M), com um diâmetro
mínimo de 35 mm y una altura de 140 mm. mínimo de 35 mm e uma altura de 140 mm.

5.14 Bureta (N), de 10 ml, graduada en 1/20 ml, que 5.14 Bureta (N), de 10 ml, graduada em 1/20 ml,
contiene la solución estándar de borato de sodio que contém a solução padrão de borato de sódio
(4.7). (4.7).

5.15 Tubo de salida del gas (O), el cual debe ser 5.15 Tubo de saída de gás (O), o qual deve ser tão
tan corto como sea posible curto quanto possível.
Dimensiones en mm / Dimensões em mm

Figura 1
Ejemplo de aparato para la determinación de azufre
Exemplo de aparelho para determinação do enxofre

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Dimensiones en mm / Dimensões em mm

ayb Juntas de goma estancas / Junta de borracha estanca


c Junta toroidal / Junta toroidal
d Vidrio coloreado montado en epoxi / Vidro de cor montado em epoxi
e Tubo de combustión / Tubo de combustão

Figura 2
Tubo de cierre enfriado con agua / Tubo resfriador de água
Dimensiones en mm / Dimensões em mm

Figura 3
Navecilla y cartucho / Navícula e cartuchos

Figura 4
Tubo de burbujeo con orificios / Tubo de borbulhamento com orifício

6 Muestreo 6 Amostragem

El muestreo se realizará de acuerdo con la A amostragem deve ser feita de acordo com a
ISO 377/2. ISO 377/2.

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7 Procedimiento 7 Procedimento

ADVERTENCIA. El contacto entre perclorato de ADVERTÊNCIA. O contato entre perclorato de


magnesio y substancias orgánicas deberá evitarse magnésio e substâncias orgânicas deve ser evitado,
debido al posible riesgo de explosión. devido a riscos de explosão.

7.1 Preparación de aparatos. A fin de verificar la 7.1 Preparação dos aparelhos. A fim de verificar
estanquidad a la presión de los aparatos, la a ausência de vazamento nos aparelhos submetidos
regularidad de la combustión y cualquier liberación à pressão, a regularidade da combustão e qualquer
de azufre por los materiales refractarios, se llevarán liberação de enxofre através dos refratários, deve-
a cabo determinaciones preliminares sobre una se executar algumas determinações preliminares
masa de acero o fundición de hierro con un contenido em uma amostra de aço ou ferro fundido com teor
de azufre conocido. La verificación de la estanqui- conhecido de enxofre. A verificação da ausência de
dad a la presión de los aparatos puede, sin embargo, vazamento pode ser feita sem navícula ou cartucho.
hacerse sin la navecilla ni el cartucho.

NOTA - En estas determinaciones, será necesario NOTA - Nestas determinações é necessário obter
obtener un resultado consistente tomando en cuenta resultados consistentes, levando-se em conta a
la variación inherente en todos los métodos. La variação inerente a todos os métodos. A diferença
diferencia entre el promedio obtenido y el valor entre o valor obtido e o valor conhecido na amostra
conocido del contenido de la porción de ensayo considerada não deve ser significativa.
usado no debería ser significativa.

7.2 Porción de ensayo. La masa (m) de la porción 7.2 Amostra de ensaio. A massa (m) da amostra
de ensayo en forma de pequeñas virutas de varias do ensaio em pequenas aparas de vários décimos
décimas de milímetro puede ser: de milímetros pode ser:

a) 1 g + 0,001 g para contenidos de azufre a) 1 g + 0,001 g para teores de enxofre


presumidos inferiores a 0,10% (m/m); presumivelmente inferiores a 0,10% (m/m);

b) 0,5 g + 0,001 g para contenidos de azufre b) 0,5 g + 0,001 g para teores de enxofre
presumidos entre 0,10 a 0,20% (m/m); presumivelmente entre 0,10% e 0,20% (m/m);

c) para contenidos de azufre mayores que c) para teores de enxofre acima de 0,20% (m/m),
0,20% (m/m), calcular la masa de la porción de calcular a massa da porção de ensaio de tal
ensayo de tal forma que contenga a lo más forma que não exceda 1 000 µg de enxofre. Para
1 000 µg de azufre. Para crear las mismas manter as mesmas condições de combustão,
condiciones de combustión, agregar a la porción adicionar à porção de ensaio uma quantidade
de ensayo una cantidad complementaria para complementar de 1 g de ferro (4.4).
1 g de hierro puro (4.4).

7.3 Combustión y determinación. 7.3. Combustão e determinação.

7.3.1 Acero y fundición de hierro no refractario. 7.3.1 Aço e ferro fundido não refratário. Elevar a
Elevar la temperatura del horno eléctrico (D) lo temperatura do forno elétrico (D) o suficiente para
suficiente para obtener una temperatura mínima de obter um mínimo de 1 420oC dentro do tubo de
1 420oC dentro del tubo de combustión (E). Abrir los combustão (E). Abrir as torneiras (F,K), regular a
grifos (F) y (K) y regular el caudal de oxígeno vazão do oxigênio (1,2 l/min). No frasco de absorção
(1,2 l/min). En el frasco de absorción (M), colocar (M), colocar suficiente solução absorvente(4.6) para
suficiente solución absorbente (4.6) para elevar el elevar o nível do líquido 80 mm acima dos furos do
nivel del líquido 80 mm por encima de los agujeros tubo borbulhador (L) (ver Nota 1) e juntar 4 a 5 gotas
en el tubo de burbujeo (L) (ver nota 1) y agregar 4 de solução indicadora (4.8). Neutralizar com a
ó 5 gotas de la solución indicadora (4.8). Neutralizar solução padrão de borato de sódio (4.7) até que o
por medio de la solución estándar de borato de indicador mude para cor verde-grisácea. Anotar a
sodio (4.7) hasta que el indicador cambie de color leitura dos mililitros gastos (V1) .
(coloración verde-grisácea). Anótese la lectura de
la bureta V1 en mililitros.

Cortar la corriente de oxígeno mediante el cierre de Cortar a corrente de oxigênio fechando as torneiras
los grifos (F) y (K). Abrir el dispositivo de admisión (F) e (K). Abrir o dispositivo de entrada de oxigênio

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NM COPANT 1581/93
de oxígeno (G), e introducir la navecilla y el conjunto (G), e introduzir a navícula e o conjunto filtro-
filtro-cartucho que contiene la porción de ensayo, cartucho que contém a amostra do ensaio e levar
bien adentro del sector ancho del tubo de combustión até o centro do tubo de combustão (E). Fechar o
(E). Cerrar el dispositivo de admisión de oxígeno dispositivo de entrada de oxigênio (G) e ajustar a
(G), y ajustar el caudal de oxígeno a 1,2 l/min vazão a 1,2 l/min abrindo a torneira de entrada (F)
abriendo el grifo de admisión (F) primero, e primeiro e imediatamente depois a torneira
inmediatamente después, mediante el de saída (K).
grifo de salida (K).

Permitir que la porción de ensayo se queme por un Deixar a amostra queimar por um período de 3 min
período de 3 min, y luego por un lapso de 4 min más, inicialmente e em seguida por mais 4 min, durante
durante el cual simultáneamente titula la solución o qual simultaneamente se titula a solução
absorbente por medio de la solución estándar de absorvente com a solução padrão de borato de
borato de sodio (4.7) hasta que se obtenga un firme sódio (4.7), até que atinja coloração verde-grisácea.
color verde-grisáceo del indicador (ver nota 2). (ver nota 2). Anotar a leitura da bureta V2 em ml (ver
Anótese la lectura de la bureta V2 en mililitros (ver nota 3).
nota 3).

NOTAS NOTAS

1) La altura del líquido de 80 mm es válida para un 1) A altura do líquido de 80 mm é válida para uma
caudal de oxígeno de 1,2 l/min como se establece vazão de 1,2 l/min conforme estabelecido no
en el procedimiento. procedimento.

2) 3 min es el período mínimo necesario para que 2) O tempo de 3 min é o período mínimo necessário
fluya el dióxido de azufre del sistema antes de para fluir o dióxido de enxofre do sistema antes de
comenzar la titulación. iniciar a titulação.

3) La titulación final también‚ se puede ejecutar por 3) A titulação final pode também ser feita por meio
medio de instrumentos (por ejemplo, titulación de instrumentos (por ex., titulação potenciométrica).
potenciométrica).

7.3.2 Acero y fundición de hierro refractarios. 7.3.2 Aços e ferros fundidos refratários. Sendo a
Dado que la combustión de estos aceros y combustão de aço e ferro fundido difícil, é necessário
fundiciones de hierro es difícil de iniciar, será adicionar uma quantidade de fundente (4.5). Note-
necesario agregar una cantidad adecuada de se que as dimensões da navícula e cartucho estão
fundentes (4.5). Nótese que las dimensiones del previstas para queimar uma quantidade máxima de
conjunto de la navecilla y cartucho están previstas 1,2 g de metal.
para quemar una masa máxima de 1,2 g de metal.

8 Expresión de resultados 8 Expressão dos resultados

8.1 Fórmula de cálculo. El contenido de azufre (S) 8.1 Fórmula para o cálculo. O teor de enxofre (S) se
se obtiene, como porcentaje en masa, mediante la obtém, como percentual em massa, mediante a
fórmula: fórmula:

( V2 − V1 ) (V2 − V1 )
0,00010 ⋅ ⋅100 = 0,010 ⋅
m m

donde: onde:

(V2 - V1) es el volumen, en mililitros, de la solución (V2 - V1 ) é o volume em milímetros da solução


estándar de borato de sodio (4.7) usado para la padrão de borato de sódio (4.7) usado na titulação;
titulación;

m es la masa, en gramos, de la porción de ensayo; m é a massa, em gramas, da amostra de ensaio;

0,00010 es el equivalente, en gramos de azufre, de 0,00010 é o equivalente, em gramas de enxofre, da


la solución estándar de borato de sodio (4.7). solução padrão de borato de sódio (4.7).

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NM COPANT 1581/93
9 Informe de ensayo 9 Relatório do ensaio

El informe de ensayo debe incluir las indicaciones O relatório do ensaio deve incluir as seguintes
siguientes: indicações:

a) el método usado, por referencia a esta norma; a) o método usado, com referência a esta norma .

b) los resultados obtenidos, así como la forma de b) os resultados obtidos, assim como a forma de
expresión de los resultados; expressão dos resultados;

c) cualquier acontecimiento inusual observado c) qualquer acontecimento anormal observado


durante la determinación; durante a determinação;

d) cualquier operación no establecida en esta norma d) qualquer operação não especificada nesta norma
u otra operación optativa que pueda haber influido ou outra operação opcional que possa ter influído
en los resultados. nos resultados.