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DETERMINACION DE LA PUREZA DE UN CARBONATO DE CALCIO

(CaCO3) INDUSTRIAL POR VALORACION POR RETROCESO

SEBASTIAN AREVALO LOAIZA


LEONARDO FABIO CASTAÑO GUERRERO

Juan Pablo Medina

Asegurar I

Informe de laboratorio

SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE SENA


QUÍMICA APLICADA A LA INDUSTRIA
CENTRO DE GESTIÓN INDUSTRIAL
BOGOTÁ D.C.
2014
Tabla de contenido
Objetivos..................................................................................................................................... 3
Objetivo General ................................................................................................................... 3
Objetivos específicos .......................................................................................................... 3
Marco teórico............................................................................................................................. 3
Procedimientos ......................................................................................................................... 4
Cálculos: ..................................................................................................................................... 6
Tablas de resultados ............................................................................................................... 8
Análisis de resultados ............................................................................................................ 9
Conclusión ............................................................................................................................... 10
Bibliografia ............................................................................................................................... 10
Objetivos

Objetivo General
Determinar la pureza de un carbonato de calcio (CaCO3) por retroceso,
realizando la estandarización de las soluciones de trabajo.

Objetivos específicos
Determinar una valoración por retroceso con el uso de una solución básica.
Familiriarizarse con los cálculos que se hacen para determinar la riqueza de
una muestra.

Marco teórico

Estándar Primario: es una sustancia confiable, fácilmente cuantificada, sus


características incluyen:
Alta pureza
Estabilidad (punto bajo de reactividad)
Baja higroscopicidad

Volumetría por retroceso: este método se usa cuando se invierte el sentido


de la valoración, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito
original se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la disolución, y
luego se valora el exceso. Este método es útil si el punto final de la valoración
por retroceso es mas fácil de identificar que el punto de la valoración normal.
Se usa también si la reacción entre el analito y la sustancia titulante es muy
lenta.
Se debe tener en cuenta el peso del reactivo mayor a 0.1g para poder pesar
directamente para su estandarización en caso contrario, esto quiere decir
menor a 0.1g se deberá realizar una disolución a la misma concentración.

Materiales

 Bureta 25mL
 Agitador
 Pipetas aforadas de 5, 10. 25mL
 Matraz Erlenmeyer 250mL
 Beaker de 50 y 100mL
 Balón aforado de 1000mL y 50mL
 Microespatula
 Pipeteador
 Probeta de 100mL

Reactivos

 HCl 0.05M
 NaOH 0.05M
 KHC4H4O6 (previamente secado a 105°C)
 Na2CO3 (previamente secado a 105°C)
 Indicador acuoso anaranjado de metilo 0.5g/L
 Indicador de fenoftaleina 5g/L

Procedimientos

Estandarización de la disolución de NaOH 0.05M

Pese una cantidad igual o superior a 100 mg de KHC8H404, en la balanza


analítica.

Transfiera el KHC8H404 cuantitativamente a un Erlenmeyer de 250 mL.

Agregue aproximadamente 50 mL de agua desionizada.

Agregue 2 gotas de Indicador de fenolftaleína.

Enrase la bureta con la disolución de NaOH.

Titule hasta que la solución tome un color rosa tenue.

Registre el volumen gastado.

Determine la concentración Molar de la disolución de NaOH.

Repita el procedimiento mínimo 2 veces más o hasta obtener tres datos que
aseguren precisión del ensayo.

Estandarizacion de la disolución de HCl 0.05M

Tome cuantitativamente una alícuota de 10 mL de la disolución de HCl

Transfiera la alícuota a un Erlenmeyer de 250 mL.

Adicione aproximadamente 50 mL de agua desionizada.

Agregue 2 gotas de Indicador de fenolftaleína

Titule hasta que la solución tome un color rosa tenue

Registre el volumen gastado.

Determine la concentración Molar de la disolución de HCl.

Repita el procedimiento mínimo 2 veces más o hasta obtener tres datos que
aseguren precisión del ensayo.
Determinación de pureza de una muestra de CaCO3

Pese una cantidad igual o superior a 100 mg de CaCO3, en la balanza


analítica.

Transfiera el CaCO3 cuantitativamente a un Erlenmeyer de 250 mL

Agregue exactamente 50 mL de HCl 0.05 M

Agregue 2 gotas de Indicador de fenolftaleína.

Enrase la bureta con la disolución de NaOH.

Titule hasta que la solución tome un color rosa tenue.

Registre el volumen gastado.

Determine la pureza de la muestra de CaCO3.

Repita el procedimiento mínimo 2 veces más o hasta obtener tres datos que
aseguren precisión del ensayo.

Estandarización de la disolucionde HCL 0.05M con Na2CO3

Prepare 50 mL de una disolución de Na2CO3 0.05 M

Tome cuantitativamente una alícuota de 5 mL de la disolución de Na2CO3


0.05 M

Transfiera la alícuota a un Erlenmeyer de 250 mL.

Adicione aproximadamente 50 mL de agua desionizada.

Adicione 2 gotas de Indicador acuoso anaranjado de metilo.

Titule hasta que la solución tome un color salmón.(Parecido a un manzana


más pálido)

Registre el volumen gastado.

Determine la concentración Molar de la disolución de HCl.

Repita el procedimiento mínimo 2 veces más o hasta obtener tres datos que
aseguren precisión del ensayo.
Cálculos:
 Peso Biftalato de potasio

 Determinación de concentración de la solución de NaOH

1.

2. 0.1016 g ; 9.56 mL = 0.05204 mol / L


3. 0.1031 g ; 10.6 mL = 0.04762 mol / L

X = 0.04904 M

S= 2.5962 * 10 -3

CV = 5.2938 (Dato confiable)

Estandarización de la disolución de HCl 0.05 M con Na2CO3

 Preparación de 50 mL de disolución de Na2CO3 0.05 M.

 Determinación de la concentración de la disolución de HCl

1.

2. 0.2659 g CaCO3 ; 10.48 HCl = 0.6343 M


3. 0.2658 g CaCO3 ; 10.47 HCl = 0.6348 M

X = 0.6341

S = 8.1853 * 10 -4

CV = 0.1290
Determinación de pureza de una muestra de CaCO3

= 2.629 * 10-3 moles de HCl totales

-4
moles de HCl en exceso

2.629 * 10-3 moles de HCl totales - -4


moles de HCl en exceso =

2.2182 * 10-3 moles de HCl que reaccionaron


-4
moles en exceso

2.629 * 10-3 moles de HCl totales - -4


moles en exceso =

2.2035 * 10-3 moles de HCl que reaccionaron


-4
moles en exceso

2.629 * 10-3 moles de HCl totales - -4


moles en exceso =

2.2133 * 10-3 moles de HCl que reaccionaron

% pureza

2.2182 * 10-3 moles de HCl *

2.2035 * 10-3 moles de HCl *

2.2133 * 10-3 moles de HCl *

X = 108.52 % S = 1.549 CV = 1.42 %


Tablas de resultados

Tabla 1 Estandarización de disolución NaOH

Peso KHC8H4O4 (g) Volumen gastado NaOH Concentración NaOH


(mL) (M)
0.1018 10.50 0.04747
0.1016 9.56 0.05204
0.1031 10.6 0.04762

Tabla 2

Peso CaCO3 (g) Volumen gastado HCl Concentración HCl (M)


(mL)
0.2667 10.51 0.6332
0.2659 10.32 0.6343
0.2652 10.18 0.6348

Tabla 3

Volumen HCl (mL) Volumen gastado NaOH Concentracion de HCl (M)


(mL)
10 10.56 0.05258
10 10.55 0.05253
10 10.54 0.05248

Tabla 4

Masa CaCO3 (g) Volumen gastado NaOH Concentracion de CaCO3


(mL) (%)
10.10 8.4 26
10.32 8.7 26.5
10.27 8.5 25.5

Análisis de resultados

En la estandarización es indispensable conocer los cálculos, es ahí donde


encontramos la razón de nuestro trabajo, nuestro análisis es posible gracias a la
precisión de nuestro criterio a la hora de plantear nuestro insumo teórico. En la
estandarización de NaOH la concentración determinada fue de 0.04904 M, muy
cercana a la que inicialmente se había preparado, (0.050 M), quizá un error
procedimental de trabajo hizo que el pH bajase por la utilización de una pipeta que
contenía “restos” ácidos. El volumen consumido en esta titulación para la valoración
varía, sin embargo no tiene implicaciones es la expresión final de las concentraciones.
El coeficiente de variación nos indica que los resultados obtenidos son confiables.

En la valoración del HCl el coeficiente de variación también confirma datos de


confianza, no hay mayor implicación en el proceso, el volumen gastado no varía en
grandes magnitudes y la concentración determinada.

En la determinación de la pureza de CaCO3, usamos un indicador fenolftaleína de


variación de un pH básico, al igual que las anteriores titulaciones la solución titulante
es NaOH que se encuentra enrasada en la bureta.

Para la estandarización de Na2CO3, se titula con HCl y usamos un indicador


anaranjado de metilo, que vira en un color manzana pálido, en donde no es necesario
agitar par que se lleve a cabo la reacción. Los errores experimentales se limitaron
únicamente a la toma de un volumen total de aproximadamente 60 mL para la
estandarización de Na2CO3, ya que se debía tomar una alícuota de 5 mL. Esto
produjo una reacción más rápida del indicador por lo cual debimos realizar de nuevo la
preparación de la solución de 50 mL a una concentración de 0.05M.

Es indispensable verificar que los materiales usados en la práctica no estén


despicados, esto no permite el desarrollo óptimo de la práctica.
El peso del Biftalato de potasio es 0.10211g, no es necesario que sea exacto el
pesaje en las tres oportunidades, los gramos pesados de Biftalato de potasio
se encuentran en la tabla 1.

Los datos obtenidos experimentalmente de la concentración del NaOH se


puede decir que son precisos, no varían mucho el uno del otro. Esto lo
podemos comprobar con el valor del coeficiente de variación que en nuestro
caso es 5.29.

Con la estandarización del NaOH podemos seguir en el camino de la


determinación de la pureza de un carbonato de calcio. El paso a seguir fue
estandarizar HCl

Durante los cálculos relacionados con la pureza del CaCO3, se estableció que
pudieron haberse presentado algún factor influyente durante las titulaciones, en
este caso el de un error sistemático ya que pudo ser causa del encargado en
ese momento o también de la medición.

Conclusión

 Se determinó la pureza del carbonato de calcio por medio de las


estandarizaciones planteadas la cual oscila entre el 105 al 110 %
 Se realizaron los cálculos pertinentes teniendo en cuenta el coeficiente
de variación para descartar un dato atípico y repetir el procedimiento en
caso de ser necesario.

Bibliografia

Tux.uis.edu.co/quimica/sites/default/files/paginas/archivos/V00Man04AnalQcoI-
MFOQ-AQ.01_14122012.pdf

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