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A: Marina Morote, Uberlinda Gallegos

DE: Norly Palomino


CC: Personal Laboratorio Químico
ASUNTO: INFORME DE EVALUACIÓN DE LÍMITES DE DETECCIÓN PARA ANÁLISIS
DE PLOMO, MOLIBDENO Y ARSÉNICO POR ABSORCIÓN ATÓMICA
DICIEMBRE
FECHA: Enero 03, 2007

1. DEFINICIÓN DEL PROBLEMA


Debido a que en la revisión de los procedimientos de laboratorio para análisis químico
de As, Pb y Mo no se cuenta con los límites de detección experimentales, es necesario
llevar a cabo esta investigación, siendo además este un valor importante para la
determinación de estos elementos en el rango de concentraciones bajas.

2. OBJETIVO
Determinar los límites de detección de los métodos de análisis químico de As, Mo y Pb.

3. JUSTIFICACIÓN
Al interpretar los datos de análisis de un laboratorio es preciso señalar el límite de
detección para poder evaluar el alcance en el rango bajo de la medición.

4. MARCO CONCEPTUAL
4.1. Límite de Detección (LDD): El límite de detección esta definido como la mínima
concentración del elemento que puede producir una señal. Por lo cual el límite de
detección considera la amplitud de la señal y el ruido; y es la menor
concentración que claramente puede ser diferenciada del cero
4.2. Límite de Cuantificación (LCD): Añadir definición del Limite de Cuantificación

5. PROCEDIMIENTO
El límite de detección se determinó:
 Se analizaron 10 muestras blanco (igual al procedimiento de ataque químico de As,
Mo y Pb).
 Se tomaron lecturas en el Equipo de AA Perkin Elmer Analyst 100 para los
elementos As, Mo y Pb.
 Luego de obtener la lecturas se hace el cálculo como sigue:
YLD = Yb + 3 Sb
Donde yb= promedio de lecturas
Sb = desviación estándar de lecturas
 Esto se repite 3 veces con tres analistas diferentes y como resultado final se tiene
la media de los límites de detección obtenidos
6. RESULTADOS (ver anexos 1, 2 y 3).
Los límites de detección (LDD) según el método actual son:
 Arsénico: 25 ppm.
 Molibdeno: 15 ppm.
 Plomo: 10 ppm.
Los límites de cuantificación (LCD) según el método actual son:

7. ESTUDIO DE PRECISIÓN
7.1. Precisión: Grado de coincidencia existente entre los resultados independientes de
un ensayo obtenidos en condiciones estipuladas (ISO/IEC 17025).
7.2. La precisión depende únicamente de los errores aleatorios y no esta relacionada
con el valor verdadero.
7.3. La precisión fue determinada mediante el tratamiento estadístico de un conjunto de
datos.
7.4. El estudio de precisión se realizo con el patrón “B” y se utilizó la prueba de Grubbs
para el tratamiento de datos de acuerdo con la Norma ISO/IEC 1725 (ver anexos
4 y 5).

8. CONCLUSIONES
8.1. Debido a que los Límites de Cuantificación (los cuales deberían ser utilizados
como límites de reporte) para el As, Mo y Pb son muy altos, se plantea trabajar
con los límites de detección hallados y no con los de cuantificación.
8.2. Para poder disminuir los límites de detección se plantea trabajar con mayor peso
de muestra.
8.3. Para niveles por debajo del LDD se plantea implementar el análisis con generador
de hidruros (As) ya que a estos niveles se requiere de alta sensibilidad. NO ME
PARECE PUESTO QUE SON MUESTRAS CON ELEVADO CONTENIDO DE
SÓLIDOS.
8.4. Para análisis de Arsénico en muestras de aguas es recomendable realizarlos por
generador de hidruros ya que estos valores en la mayoría de las veces se
encuentran muy por debajo del LDD.
8.5. Para el caso puntual del elemento Plomo, el LDD podría disminuir si se trabajara
con Impact Bead (incrementa la respuesta en absorbancia del instrumento).
8.6. En el estudio realizado para evaluar la precisión se concluyó que no existen datos
atípicos entre los analistas, esto para valores cercanos al patrón B.
8.7. Se plantea realizar este estudio de precisión para valores mas cercanos al limite
de detección. Por otro lado seria conveniente evaluar la precisión en diferentes
niveles de concentración.
8.8. El estudio de precisión y exactitud debe evaluarse para diferentes analistas, tanto
en la digestión de la muestra como en el análisis instrumental, para lo cual
además sería recomendable contar con un patrón trazable.
8.9. Es necesario a su vez continuar la evaluación iniciada determinando el rango lineal
del instrumento así como la robustez del método actual con el fin de determinar
los parámetros más importantes e influyentes en el ensayo.
8.10. Se sugiere que los límites de reporte determinados sean considerados en el
sistema STARLIMS.
9. ANEXOS
9.1. Anexo 1: Límite de Detección de Arsénico

9.2. Anexo 2: Límite de Detección del Molibdeno.

9.3. Anexo 3: Límite de Detección del Plomo.