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XP U44-163

2009-12

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Boutique AFNOR

Pour : SABINE HOUOT

Client 51042327

Commande N-20100827-421433-TA

le 27/08/2010 06:29
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FA165406 ISSN 0335-3931

XP U 44-163
Décembre 2009

Indice de classement : U 44-163

ICS : 65.080

Amendements organiques et supports de culture


Caractérisation de la matière organique
par la minéralisation potentielle du carbone
et de l’azote

E : Soil improvers and growing media — Characterization of organic matter


by potential mineralization of carbon and nitrogen
D : Bodenverbesserungsmittel und Kultursubstrate — Charakterisierung
der organischen Stoffe durch potentiellen Kohlenstoff- und Stickstoffaufschluss
© AFNOR 2009 — Tous droits réservés

Norme expérimentale
publiée par AFNOR en décembre 2009.
Les observations relatives à la présente norme expérimentale doivent être
adressées à AFNOR avant le 30 novembre 2012.

Analyse Le présent document décrit une méthode de définition du potentiel de numéralisation


du produit tels que le carbone et l’azote.

Descripteurs Thésaurus International Technique : amendement du sol, fertilisant, support de


culture, analyse chimique, dosage, matière organique, minéralisation, carbone,
azote, méthode volumétrique, colorimétrie, échantillonnage, résultats d’essai, calcul,
écart type.

Modifications

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2009 AFNOR 2009 1er tirage 2009-12-F


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Amendements organiques et supports de culture AFNOR U44A

Membres de la commission de normalisation


Président : M PLANQUES — GITEN FRANCE
Secrétariat : M NICOL — AFNOR

M ABRIAT CAS / PELTRACOM FRANCE


M ALLAIN SOBAC
M AUBRY SNFS
M BARTHES CAS / ETS MARCEL LAUTIER ET CIE — ENGRAIS GERMIFLOR
M BEAUDET CAS / SA FLORENTAISE
M BEGUET UPJ / OXADIS SA
MME BITAUD AFSSA
MME BOURDAIN SAS LABORATOIRE
M CAMINADE VINCI ENVIRONNEMENT
MME CATRYCKE BNAME
MME CAUCHI FP2E / VEOLIA EAU — CIE GENERALE DES EAUX
MME CHOMA DION GENERALE DE LA SANTE
M CHUPIN CAS / SA FLORENTAISE
M COPPIN FP2E / VEOLIA PROPRETE
M COUTIN UPJ
M DESMOTTES UPJ / OR BRUN SAS
M DEVIERS DDASS DE LA GIRONDE
MME DIMINUTTO OBSERVATOIRE COLLECTIVITES LOCALES
MME DOUENCE UNION NATIONALE DES DISTILLERIES VINICOLES
M DUGAUQUIER CAS / NORLAND
MME ERNOULT CAS / BIOLANDES PIN DECOR
M EVRARD ASB GREENWORLD SARL
M FAESSEL UPJ / COMPO FRANCE
M FORTIN APV COMPOST
M GAGNEUR CAS / TERRALYS SA
M GAUFFIER APCA
M GAUMONT GROUPE MEAC SAS
MME GUEZBAR DGAL — DION GENERALE ALIMENTATION
M GUILLET COPACEL
MME GUILLOTIN LABO CTRE ATLANTIQUE — LCA
M HARRY CAS / TERRALYS SA
M HERVIEU DGAL — DION GENERALE ALIMENTATION
MME HOUOT INRA
M KEROMNES CAS / ANGIBAUD & SPECIALITES
M KLARZYNSKI UFAB
M LARGANT CAS — CH SYND AMELIORANTS ORGANIQUES
M LEVRAT CAS / CULTIVA
M LORTHIOS PENA ENVIRONNEMENT
MME MARCHAIS ATEE
M MARCOVECCHIO DEPART DE L AISNE — LABO DPT ANALYSE RECH (LDAR02)
M MARTEL SUEZ ENVIRONNEMENT — CIRSEE
MME MARTHON-GASQUET UPJ
M MAZODIER CONSEIL GENERAL DES AAER
MME METZGER RITTMO AGROENVIRONNEMENT
M MORVAN CEMAGREF
MME MULLER-DAVID ADEME
M ORY LABO CTRE ATLANTIQUE — LCA
M PANDARD INERIS
M PATOUREL CH SYND FAB CHAUX GRASSES MAGNES
M PAUWELS CAS / DCM NV — DE CEUSTER MESTOFFEN
M PEAN CAS / SAS TERRIAL
M PERIK UPJ / SCOTTS FRANCE SAS
MME PION DGPR — DIRECTION GENERALE PREVENTION RISQUES
M PLANQUES CAS / GITEN FRANCE
MME POITRENAUD CREED VEOLIA ENVIRONNEMENT
M RAT DGPAAT — DG POLITIQUES AGRICOLE AGROALIM & TERRIT.
M RIOTTE SIAAP
M ROBERT ASAE
M ROUDIER CAS / KLASMANN FRANCE SARL
MME ROUSSEL FNADE
MME ROY DGCCRF
M SARTRE CAS / BIOLANDES PIN DECOR
MME SCHILDT SIAAP
M THIEBAUD DGPR — DIRECTION GENERALE PREVENTION RISQUES
M TRICAUD CAS / TERRALYS SA
M VIEL UPJ / PHALIPPOU FRAYSSINET SA
M VILLEMIN INRA ENSAIA LABO SOLS ET ENVIRONNEMENT
M VITROU CAS / DUMONA
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—3— XP U 44-163

Les experts désignés ci-dessous ont spécifiquement participé à l’élaboration du présent document dans le cadre
du groupe de travail «caractérisation de la matière organique» et initialement dans le groupe «stabilité
biochimique».

M BARDET CTIFL

M BERNARD APCA

M CHAUSSOD INRA

M DECOOPMAN CHAMBRE D’AGRICULTURE

MME GILIBERT CERAAF

M KAEMMERER ENSAT

M LE BOHEC CTIFL

M LECLERC ITAB
M LEROI IDAC

MME LINERES INRA

M MERELLE EUROPE-SOLS

M NICOLARDOT INRA

MME PARNAUDEAU INRA

M ROOS CTIFL
MME SIGOGNE INRA

M THICOIPE SERAIL

M THURIES PHALIPOU-FRAYSSINET
M PAJOT
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XP U 44-163 —4—

Sommaire
Page

Introduction ........................................................................................................................................................ 5

1 Domaine d'application ...................................................................................................................... 5

2 Références normatives .................................................................................................................... 5

3 Termes et définitions ........................................................................................................................ 6

4 Principe .............................................................................................................................................. 7

5 Réactifs et appareillage .................................................................................................................... 7


5.1 Sol de référence .................................................................................................................................. 7
5.2 Matière organique de calage ............................................................................................................... 7
5.3 Enceinte climatisée ............................................................................................................................. 8
5.4 Bocal étanche ..................................................................................................................................... 8
5.5 Contenant non étanche ....................................................................................................................... 8
5.6 Récipient inerte ................................................................................................................................... 8
5.7 Flacon ................................................................................................................................................. 8
5.8 Balance ............................................................................................................................................... 8
5.9 Hydroxyde de sodium ......................................................................................................................... 8
5.10 Chlorure de potassium ........................................................................................................................ 8
5.11 Nitrate de potassium ........................................................................................................................... 8
5.12 Filtre .................................................................................................................................................... 9
5.13 Centrifugeuse ...................................................................................................................................... 9

6 Mesures préliminaires ...................................................................................................................... 9

7 Préparation des échantillons ........................................................................................................... 9


7.1 Préparation du produit ......................................................................................................................... 9
7.2 Préparation du sol ............................................................................................................................... 9
7.3 Mode opératoire ................................................................................................................................ 10

8 Expression des résultats ............................................................................................................... 13


8.1 Minéralisation du carbone ................................................................................................................. 13
8.2 Minéralisation de l’azote .................................................................................................................... 14
8.3 Fidélité ............................................................................................................................................... 16
8.4 Rapport d’essai ................................................................................................................................. 16

Annexe A (normative) Dosage volumétrique du carbone CO2 ................................................................... 18

Annexe B (normative) Méthode de dosage du carbone minéral par colorimétrie en flux continu ......... 19

Annexe C (normative) Méthode de dosage du carbone minéral au moyen d’un appareil


dosant le carbone organique total (TOC) et le carbone organique dissous (COD) .............. 20

Annexe D (informative) Récapitulatif des résultats de l’essai inter-laboratoires pour la minéralisation 21

Annexe E (normative) Calcul des écarts types ............................................................................................ 28


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Introduction
Les méthodes de caractérisation des matières fertilisantes développées au cours des 10 à 15 dernières années
sont des outils de plus en plus utilisés sur le terrain pour optimiser l’usage des produits. L’une de ces méthodes
est la caractérisation de la matière organique des produits par l’étude de la minéralisation du carbone et de l’azote
qui la compose lors d’une incubation en conditions contrôlées après incorporation dans un sol.
Avec l’utilisation de ces méthodes par différents laboratoires, des mises en œuvre diversifiées sont apparues.
Il est donc devenu nécessaire de fournir aux professionnels une méthode standardisée pour permettre des
comparaisons entre différents produits.
Différents facteurs, indépendants de la qualité de la mise en œuvre des méthodes, peuvent entrainer une
variabilité des résultats des cinétiques de minéralisation. Les résultats des essais interlaboratoires qui ont
été menés sont joints en annexe pour que les utilisateurs aient connaissance de la variabilité intrinsèque de
cette méthode.

1 Domaine d'application
La présente norme expérimentale présente une méthode de définition du potentiel de minéralisation de produits
organiques par incubation en conditions contrôlées.
Elle s’applique aux amendements organiques et supports de culture homologués ou normalisés.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.

XP U 44-162, Amendements organiques et supports de culture — Caractérisation de la matière organique par


fractionnement biochimique et estimation de sa stabilité biologique.

NF EN 1484, Analyse de l’eau — Lignes directrices pour le dosage du carbone organique total (TOC) et carbone
organique dissous (COD) (indice de classement : T 90-102).

NF EN 12579, Amendements organiques et supports de culture — Échantillonnage (indice de classement :


U 44-101).

NF EN 13039, Amendements du sol et supports de culture — Détermination de la matière organique et


des cendres (indice de classement : U 44-304).

NF EN 13040, Amendements du sol et supports de culture — Préparation des échantillons pour les essais
physiques et chimiques, détermination de la teneur en matière sèche, et taux d’humidité et de la masse volumique
compactée en laboratoire (indice de classement : U 44-306).

NF EN 13654-1:2002, Amendements du sol et supports de culture — Détermination de l’azote — Partie 1 :


Méthode de Kjeldahl modifiée (indice de classement : U 44-310-1).

NF EN 13654-2, Amendements du sol et supports de culture — Détermination de l’azote — Partie 2 : Méthode


de Dumas (indice de classement : U 44-310-2).

NF ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures (indice de classement : X 11-501).

NF ISO 5725-2, Application de la statistique — Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes
de mesure — Partie 2 : Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité
d'une méthode de mesure normalisée (indice de classement : X 06-041-2).
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NF ISO 10694, Qualité du sol — Dosage du carbone organique et du carbone total après combustion sèche
(analyse élémentaire).

NF ISO 11274, Qualité du sol — Détermination de la caractéristique de la rétention en eau — Méthodes de


laboratoire (indice de classement : X 31-551).

NF ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique (indice de classement : X 31-102).

NF EN ISO 11732, Qualité de l’eau — Détermination de l’azote ammoniacal par analyse en flux (CFA et FIA)
et détection spectrométrique (indice de classement : T 90-080).

NF EN ISO 13395, Qualité de l’eau — Détermination de l’azote nitreux et de l’azote nitrique et de la somme des
deux par analyse en flux (CFA et FIA) et détection spectrométrique (indice de classement : T 90-012).

NF ISO 10390, Qualité du sol — Mesure du pH dans l’eau méthode électrométrique.

NF X 31-107, Qualité du sol — Analyse granulométrique par sédimentation — Méthode de la pipette.

NF ISO 10693, Qualité du sol — Dosage du calcaire total — Évaluation des carbonates.

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
matières fertilisantes
engrais, amendements et, d’une manière générale, tous les produits dont l’emploi est destiné à assurer ou
à améliorer la nutrition des végétaux, ainsi que les propriétés physiques, chimiques et biologiques des sols

3.2
supports de culture
produits destinés à servir de milieu de culture à certains végétaux. Leur mise en œuvre aboutit à la formation de
milieux possédant une porosité en air et en eau telle qu’ils sont capables à la fois d’ancrer les organes absorbants
des plantes et de leur permettre d’être en contact avec les solutions nécessaires à leur croissance

3.3
amendements organiques
matières fertilisantes composées principalement de combinaisons carbonées d’origine végétale, ou animale
et végétale en mélange, destinées à l’entretien ou à la reconstitution du stock de matière organique du sol
et à l’amélioration de ses propriétés physiques et/ou chimiques et/ou biologiques

3.4
minéralisation
transformation par un processus microbien de la matière organique en composés minéraux : dioxyde de carbone
(CO2) pour le carbone, ammonium (NH4+) et nitrate (NO3–) pour l'azote

3.5
MS
teneur en matière sèche à 103 °C ± 2 °C (NF EN 13040) du produit, exprimée en % du produit brut

3.6
MO
teneur en matière organique du produit analysé (NF EN 13039), exprimée en % de la MS
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3.7
potentiel de minéralisation
proportion maximale d’azote ou de carbone organique du produit testé, susceptible de se minéraliser
NOTE Cette mesure est effectuée en conditions optimales d’activité de la microflore du sol de référence utilisé (5.1.).
La minéralisation correspond à la dégradation microbienne de composés organiques en composés minéraux : dioxyde
de carbone (CO2) pour le carbone, ammonium (NH4+) et nitrate (NO3–) pour l'azote.

3.8
résidus organiques visibles
tous débris végétaux ou d’autre nature organique visibles à l’œil nu (débris racinaires, foliaires…)

4 Principe
Il s’agit de la détermination du potentiel de minéralisation du carbone et de l’azote organiques d’un produit par une
méthode d’incubation d’un mélange sol/produit en conditions contrôlées de laboratoire.
Le carbone organique se minéralise sous forme de CO2 piégé par l’hydroxyde de sodium (NaOH) qui est dosé
par volumétrie (voir principe en Annexe A), par colorimétrie (voir principe en Annexe B), par dosage du carbone
en solution (voir principe en Annexe C) ou par toute autre méthode équivalente.
L’azote organique minéralisé sous forme de NH4+ et NO3– est extrait du mélange sol-produit, à l’aide d’une
solution de chlorure de potassium (KCl). L’azote ammoniacal (NH4+) et nitrique (NO3–) sont dosés respectivement
selon les normes NF EN ISO 11732 et NF EN ISO 13395.

5 Réactifs et appareillage

5.1 Sol de référence


Sol ayant les caractéristiques suivantes :
— sol agricole ;
— teneur en argile (NF X 31-107) 100 – 250 g/kg MS ;
— pH eau (NF ISO 10390) entre 6,0 et 7,3 ;
— teneur en calcaire total (NF ISO 10693) inférieur à 2 g/kg MS ;
— teneur en azote minéral (7.3.1) inférieur à 35 mg/kg MS ;
— teneur en carbone organique total (NF ISO 10694 ou toute autre méthode équivalente) entre 5 g/kg MS
et 10 g/kg MS.
NOTE La matière sèche (MS) s’entend mesurée à 103 °C ± 2 °C

5.2 Matière organique de calage


Afin de vérifier l’indépendance des résultats vis-à-vis du lot de sol utilisé (5.1) et des conditions d’incubation dans
le laboratoire, un essai d’incubation doit être réalisé avec une matière organique dite «de calage», identique pour
chaque test. L’essai doit être réalisé pour chaque lot de sol, au moins une fois par an. La matière organique test
doit être l’albumine d’œuf (CAS 9006-59-1).
NOTE Le potentiel de minéralisation obtenu avec l’albumine après 91 jours d’incubation est normalement de 77 % ± 9 %
pour l’azote et de 84 % ± 7 % pour le carbone.
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5.3 Enceinte climatisée


Enceinte climatisée à 28 °C ± 1 °C.

5.4 Bocal étanche


Pour la minéralisation du carbone, bocal étanche (de type bocal à conserve en verre…) et permettant le rapport
suivant :

5.5 Contenant non étanche


Pour la minéralisation de l’azote, contenant non étanche. Il doit permettre le stockage des échantillons et le
maintien de l’humidité au cours de l’incubation (voir des descriptions indicatives Figure 2).

5.6 Récipient inerte


Récipient inerte ayant un diamètre approximatif de 5 cm (type bécher, cristallisoir…).

5.7 Flacon
Flacon (type pilulier, flacon à scintillation…) de volume approximatif de 25 ml et pouvant être fermé
hermétiquement.

5.8 Balance
Balance ayant une précision de 0,0001 g pour les pesées de matières organiques et la préparation des solutions.
NOTE Pour les pesées de sol, une balance ayant une précision de 0,001 g peut suffire.

5.9 Hydroxyde de sodium


Solution de NaOH 0,5 mol/l pouvant être une solution titrée du commerce ou fraîchement préparée à partir d’une
solution d’hydroxyde de sodium concentrée du commerce.
Cette solution doit être conservée dans un flacon étanche avant utilisation afin d’éviter le piégeage du CO2
de l’atmosphère.

5.10 Chlorure de potassium


Solution de KCl à 1 mol/l.

5.11 Nitrate de potassium


Préparer une solution de KNO3 et ajuster sa concentration de façon à remplir les conditions décrites en 7.3.2.1.
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5.12 Filtre
Filtre exempt d’azote ammoniacal et nitrique.

5.13 Centrifugeuse

6 Mesures préliminaires
Mesurer l’humidité du produit frais (suivant NF EN 13040).
Déterminer l’azote minéral présent dans le produit frais testé.
À cette fin, extraire l’ammonium et les nitrates en agitant un échantillon de produit frais, pendant une heure avec
une solution de chlorure de potassium selon un rapport de 10 ml de solution de chlorure de potassium (5.10)
pour 1 g de produit, avec un minimum de 25 g pour le produit frais.
Ne remplir qu’à moitié les récipients contenant le produit et la solution de chlorure de potassium afin d’optimiser
l’extraction.
Éliminer les fines particules des extraits par centrifugation et/ou filtration à l’aide d’une centrifugeuse (5.13)
ou d’un filtre (5.12).
Conserver les extraits exempts de particules jusqu’à analyse à – 20 °C ± 5 °C (au maximum 6 mois).
Pour des conservations des extraits de plus de 1 mois, il convient de filtrer les extraits à 0,22 μm
avant congélation.
Doser l’azote minéral (ammoniacal et nitrique) dans l’extrait selon NF EN ISO 11732 et NF EN ISO 13395.

7 Préparation des échantillons

7.1 Préparation du produit


Préparer l’échantillon du produit comme suit : sécher l’échantillon à 38 °C ± 2 °C jusqu’à poids constant,
puis broyer de façon à ce que 100 % du produit passe par un tamis de 1 mm d’ouverture de maille ronde.
NOTE Le choix de la granulométrie de 1 mm est justifié par le fait que les pesées d’échantillons sont faibles.

7.2 Préparation du sol


Sécher le sol (5.1) à température ambiante sans descendre sous 50 % de la capacité de rétention en eau à pF 2,5,
soit 60 kPa (mesure selon NF ISO 11274).
Tamiser de façon à ne conserver que les fractions inférieures à 4 mm. En cas de besoin, conserver le sol
à l’obscurité en chambre froide à 4 °C et ce, 1 an maximum. Adapter les conditions de conservation pour limiter
les pertes d’humidité. S’assurer que le sol contient peu de résidus organiques visibles.
NOTE Veiller à ré-homogénéiser le sol avant toute manipulation.
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7.3 Mode opératoire


7.3.1 Premières mesures
Mesurer sur le sol préparé (7.2) l’humidité résiduelle (selon NF ISO 11465) et l’azote minéral comme décrit
ci-après.
Déterminer la teneur en azote minéral présent dans le sol. À cette fin, extraire l’ammonium et les nitrates en agitant
un échantillon pendant une heure avec une solution de chlorure de potassium (100 ml de solution de chlorure de
potassium (5.10) pour 25 g de sol équivalent sec à 103 °C ± 2 °C).
Ne remplir qu’à moitié les récipients contenant le produit et la solution de chlorure de potassium afin d’optimiser
l’extraction.
Éliminer les fines particules des extraits par centrifugation et/ou filtration à l’aide d’un filtre (5.12) ou d’une
centrifugeuse (5.13).
Conserver les extraits exempts de particules jusqu’à analyse à – 20 °C ± 5 °C (au maximum 1 mois).
Doser l’azote minéral (ammoniacal et nitrique) dans l’extrait selon NF EN ISO 11732 et NF EN ISO 13395.
Mesurer, sur produit préparé (7.1), les éléments suivants :
— l’humidité résiduelle HR (selon NF EN 13040) ;
— l’azote total (selon NF EN 13654-1 ou NF EN 13654-2) ;
— l’azote minéral comme décrit à l’Article 6 (25 g ne sont pas indispensables ; quelques grammes de produits
secs suffisent) ;
— le carbone organique élémentaire selon NF ISO 10694 ou toute autre méthode équivalente.

7.3.2 Préparation des mesures sol/produit

7.3.2.1 Préparation des échantillons de sol témoin


Peser un récipient inerte (5.6). Peser à 0,01 g près dans ce récipient inerte une masse de sol préparé selon 7.2
équivalente à 25 g de sol sec (MS à 103 °C ± 2 °C).
Ajouter 1 ml de la solution de KNO3 (5.11) de façon à ce que l’azote minéral du sol atteigne 35 mg de N minéral
par kg de sol sec et compléter par de l’eau distillée pour atteindre une humidité équivalente à la capacité de
rétention en eau à pF 2,5 (soit 60 kPa).
Veiller à répartir les apports d’azote et d’eau sur la surface.
Peser et noter la masse de chaque récipient inerte (5.6) avec son contenu.

7.3.2.2 Préparation des échantillons de mélange sol/produit


Peser un récipient inerte (5.6). Peser à 0,01 g près dans ce récipient inerte une masse de sol préparé selon 7.2,
équivalente à 25 g de sol sec (MS à 103 °C ± 2 °C).
Ajouter une masse Mq de produit préparé (7.1) pesée à 0,001 g près dans le sol, telle que le carbone organique
du produit ajouté représente 2 ‰ en masse du sol sec (soit 50 mg C). Homogénéiser le mélange sol/produit.
Ajouter 1 ml de la solution de KNO3 (5.11) et compléter par de l’eau distillée comme décrit au paragraphe 7.3.2.1.
Veiller à répartir les apports d’azote et d’eau sur toute la surface.
Ensuite, peser et noter la masse de chaque récipient inerte (5.6) avec son contenu.

7.3.3 Minéralisation du carbone


Disposer le récipient inerte (5.6) contenant le mélange sol/produit dans le bocal étanche (5.4) avec un flacon (5.7)
contenant de l’eau déminéralisée et un flacon (5.7) contenant 10 ml de l’hydroxyde de sodium (5.9)
selon la Figure 1. Réaliser la même opération avec le sol témoin et préparer un bocal étanche (5.4) sans sol
ni produit (blanc).
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— 11 — XP U 44-163

Légende
1 Bocal étanche (5.4)
2 Mélange sol/produit, ou témoins (voir 7.3.2) dans récipient inerte (5.6)
3 Support
4 Flacon (5.7) d’eau déminéralisée
5 Flacon (5.7) d’hydroxyde de sodium (5.9)

Figure 1 — Schéma du système de minéralisation du carbone

Fermer hermétiquement et mettre à incuber dans l’enceinte climatisée (5.3) à l’obscurité.


Réaliser trois répétitions pour l’ensemble (mélange sol/produit, sol témoin et blanc).
Réaliser 9 mesures aux dates de prélèvements tk suivantes : 1er, 3ème, 7ème, 14ème, 21ème, 28ème, 49ème, 70ème
et 91ème jour d’incubation, respectivement t1, t3, t7, t14, t21, t28, t49, t70 et t91. Pour toutes ces dates, le flacon
contenant de l’hydroxyde de sodium est enlevé et remplacé par un nouveau contenant de l’hydroxyde de
sodium (5.9) fraîchement préparé. Le flacon enlevé est fermé hermétiquement jusqu’au dosage. Le conserver
fermé dans une atmosphère dépourvue de CO2 (par exemple un dessiccateur contenant un flacon d’hydroxyde
de sodium concentré). Ainsi, chaque mesure correspond au C-CO2 piégé pendant les intervalles de temps Ii 0-1,
1-3, 3-7, 7-14, 14-21, 21-28, 28-49, 49-70 et 70-91 jours, respectivement I1, I3, I7, I14, I21, I28, I49, I70 et I91.
Contrôler l’humidité des échantillons au 14ème, 28ème, 49ème et 70ème jour, par pesée des récipients inertes (5.6)
et la réajuster si nécessaire.
Doser le carbone du CO2 piégé dans l’hydroxyde de sodium selon l’une des trois méthodes décrites en
Annexes A, B ou C ou toute autre méthode équivalente.

7.3.4 Minéralisation de l’azote


Préparer selon 7.3.2 trois répétitions de mélange sol/produit et de sol témoin par jour d’extraction.
Disposer les récipients inertes (5.6) contenant les mélanges sol/produit et sol témoin dans le contenant (5.5) avec
un dispositif limitant l’évaporation en s’inspirant par exemple des systèmes présentés en Figure 2.
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XP U 44-163 — 12 —

Légende
1 Contenant (5.5)
2 Mélange sol/produit, ou sol témoin (voir 7.3.2)
3 Support
4 Eau déminéralisée
5 Récipient inerte (5.6)
6 Film étirable perforé

Figure 2 — Schémas de systèmes possibles pour la minéralisation de l’azote

Couvrir d’un film étirable perforé et mettre à incuber dans l’enceinte climatisée (5.3) à l’obscurité.
Réaliser sept mesures : la première au jour zéro (mise en place de l’expérimentation), puis après 7, 14, 28, 49,
70 et 91 jours d’incubation.
Tout au long de l’expérimentation, veiller à maintenir une bonne oxygénation en ouvrant les contenants (5.5)
au 1er, 3ème, 7ème et 14ème jour d’incubation, puis après cette date tous les 14 jours. Vérifier tous les 14 jours
l’humidité (par pesée des récipients inertes) et la réajuster si nécessaire.
Extraire puis doser l’azote minéral comme décrit au paragraphe 7.3.1.
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— 13 — XP U 44-163

Pour ces mesures en cours d’incubation, il est possible de conserver les extraits exempts de particules jusqu’à
analyse à – 20 °C ± 5 °C (au maximum 1 mois).
Pour des conservations des extraits de plus de 1 mois, il convient de filtrer les extraits à 0.22 μm avant
congélation.

8 Expression des résultats

8.1 Minéralisation du carbone


8.1.1 Quantité de C-CO2 dégagée par le sol (avec ou sans produit) pendant l’intervalle de temps Ii

où :
QCIi est la quantité de C-CO2 dégagée par le sol (avec ou sans produit) pendant l’intervalle Ii de temps entre
deux dates de prélèvement tk successives (en mg C-CO2/kg sol sec) ;
Ii sont les intervalles I1, I3, I7, I14, I21, I28, I49, I70 et I91 tels que définis au paragraphe 7.3.3 ;
Qsol est la concentration en C-CO2 mesurée dans l’hydroxyde de sodium du traitement sol/produit ou témoin
(en mg C-CO2/l) pour l’intervalle Ii correspondant ;
Qblanc est la concentration en C-CO2 mesurée dans l’hydroxyde de sodium du traitement sans sol ni produit
(mg C-CO2/l) pour l’intervalle Ii correspondant ;
v est le volume d’hydroxyde de sodium = 10 ml ;
p = 25 g (masse de sol sec incubé).

8.1.2 Quantité cumulée de C-CO2 dégagée par le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk

où :
QCtk est la quantité cumulée de C-CO2 dégagée par le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk
(en mg C-CO2/kg sol sec) depuis le début de l’incubation ;
tk sont les dates de prélèvements t1, t3, t7, t14, t21, t28, t49, t70 et t91 telles que définies au paragraphe 7.3.3.

8.1.3 Quantité de C-CO2 provenant de la décomposition du produit à la date tk


qCtk = QCtk (sol + produit) – QCtk (sol témoin)
où :
qCtk est la quantité de C-CO2 provenant de la décomposition du produit à la date tk
(en mg C-CO2/kg sol sec) ;
QCtk (sol + produit) est la quantité de C-CO2 dégagée par le sol + produit à la date de prélèvement tk
(en mg C-CO2/kg sol sec) ;
QCtk (sol témoin) est la quantité de C-CO2 dégagée par le sol sans produit à la date de prélèvement tk
(en mg C-CO2/kg sol sec).
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XP U 44-163 — 14 —

8.1.4 Quantité de C-CO2 dégagée par le produit à la date tk

où :
Ctk est la quantité de C-CO2 dégagée par le produit à la date tk (en mg C-CO2/kg produit séché à 38 °C ± 2 °C) ;
qCtk est la quantité de C-CO2 provenant de la décomposition du produit à la date tk (en mg C-CO2/kg sol sec) ;
Mq est la masse (en g) de produit introduite (voir paragraphe 7.3.2.2).

8.1.5 Coefficient de minéralisation exprimé en % du carbone organique du produit à la date tk

où :
ctk est le coefficient de minéralisation exprimé en pourcentage du carbone organique du produit à la date tk
(en %) ;
Ctk est la quantité de C-CO2 dégagée par le produit à la date tk (en mg C-CO2/kg produit séché à 38 °C ± 2 °C) ;
Corg est la teneur en C organique du produit telle que mesurée au 7.3.1 (en % de la matière séchée à 103 °C
± 2 °C).
HR est l’humidité résiduelle (mesurée en 7.3.1) du produit préparé (en % de la matière séchée à 38 °C ± 2 °C).
NOTE Le ct3 correspondant au ctk pour le temps tk = 3 jours d’incubation est nécessaire au calcul de l’ISMO selon la
XP U 44-162.

8.1.6 Calcul de l’ISMO à partir du pourcentage de carbone minéralisé après 91 jours d’incubation
L’ISMO doit être calculé selon la formule suivante :
ISMO = 87,829 – 0,8658 × ct91
Pour exprimer l’Indice ISMO kg de MO stable par tonne de produit sec appliquer la formule suivante :
ISMO/produit sec = ISMO × (MO/100) × 10
Pour exprimer l’Indice ISMO en kg de MO stable par tonne de produit brut appliquer la formule suivante :
ISMO/produit brut = ISMO × (MO/100) × (MS/100) × 10

8.2 Minéralisation de l’azote


8.2.1 Quantité d’azote minéral présente dans le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk

où :
Qtk est la quantité d’azote minéral présente dans le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk
(en mg N/kg sol sec) ;
k = 0, 7, 14, 28, 49, 70 ou 91 jours ;
est la concentration de extrait au KCl dans sol avec ou sans produit (mg N/l) à chaque date
de prélèvement tk ;
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— 15 — XP U 44-163

est la concentration de extrait au KCl dans sol avec ou sans produit (mg N/l) à chaque date
de prélèvement tk ;
v est le volume de KCl utilisé pour extraire les échantillons de sol (équivalent à 25 g de sol sec) = 100 ml ;
Hw est le volume d’eau présent dans les 25 g de sol sec incubés à l’humidité pF 2,5 (en ml) ;
p est la masse de sol sec incubé = 25 g.

8.2.2 Quantité d’azote minéral produite par le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk
QNtk = Qtk – Qt0
où :
QNtk est la quantité d’azote minéral dans le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk (en mg N/kg
sol sec) ;
Qtk est la quantité d’azote minéral présente dans le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk
(en mg N/kg sol sec) ;
Qt0 est la quantité d’azote minéral présente dans le sol (avec ou sans produit) au démarrage des incubations
(k = 0) (en mg N/kg sol sec) ;
k = 7, 14, 28, 49, 70 ou 91 jours.

8.2.3 Effet de l’apport du produit sur la dynamique de l’azote minéral du sol à la date tk
qNtk = QNtk (sol + produit) – QNtk (sol témoin)
où :
qNtk est la quantité de N minéralisé (si qNtk > 0) ou immobilisé (si qNtk < 0) dans le sol par le
produit à la date de prélèvement tk (en mg N/kg sol sec) ;
QNtk (sol + produit) est la quantité d’azote minéral dans le sol + produit à la date de prélèvement tk (en mg N/kg
sol sec) ;
QNtk (sol témoin) est la quantité d’azote minéral dans le sol témoin à la date de prélèvement tk (en mg N/kg
sol sec) ;

8.2.4 Quantité de N minéral minéralisé ou immobilisé par le produit à la date tk

où :
Ntk est la quantité de N minéral minéralisé ou immobilisé par le produit à la date de prélèvement tk (en mg N/kg
produit séché à 38 °C ± 2 °C) ;
qNtk est la quantité de N minéralisé (si qNtk > 0) ou immobilisé (si qNtk < 0) dans le sol par le produit à la date
de prélèvement tk (en mg N/kg sol sec) ;
Mq est la quantité de produit introduite (voir paragraphe 7.3.2.2).
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XP U 44-163 — 16 —

8.2.5 N minéralisé ou immobilisé en % de l’azote organique du produit à la date tk

où :
ntk est le N minéralisé ou immobilisé en % de l’azote organique du produit à date tk (en % N organique
du produit) ;
Ntk est la quantité de N minéral minéralisé ou immobilisé par le produit à la date de prélèvement tk (en mg N/kg
produit séché à 38 °C ± 2 °C) ;
Norg est la teneur en N organique du produit mesurée par différence entre les teneurs en azote total et minéral
telles que mesurés en 7.3.1 (en % du produit séché à 103 °C ± 2 °C) ;
HR est l’humidité résiduelle (mesurée en 7.3.1) du produit préparé (en % du produit séché à 38 °C ± 2 °C).

8.3 Fidélité
L’Annexe D donne un récapitulatif des résultats d’un essai inter-laboratoire réalisé pour valider la reproductibilité
de la méthode décrite dans la présente norme entre les laboratoires et différents sols répondant aux critères
définis au paragraphe 5.1.
NOTE Les valeurs fournies par l’essai inter-laboratoires ne peuvent pas être appliquées à des composés autres que
ceux indiqués.

8.4 Rapport d’essai


Le rapport d’essai doit au moins contenir les informations suivantes :
— référence au présent document ;
— identification de l'échantillon ;
— résultats exprimés tels que décrits dans la norme :
- matière sèche ;
- matière organique en pourcentage de la matière sèche ;
- pour la minéralisation du carbone :
• la cinétique de minéralisation du C-CO2 en % du C organique du produit (ctk),
• le pourcentage de carbone minéralisé en fin d’expérience (ct91),
• les tableaux présentant les moyennes et écarts types pour les ctk, QCtk et les qCtk à chaque temps
de mesure calculés. Les écarts types seront calculés selon l’annexe E ;
• l’indice ISMO tel que calculé en 8.1.6 exprimé en % de la MO, en kg/t de produit sec et en kg/t de
produit brut ;
- pour la minéralisation de l’azote, la cinétique de minéralisation de l’azote (N-NH4+ + N-NO3–) en % du N
organique du produit (ntk) et les tableaux présentant les moyennes pour les ntk et les moyennes et écarts
types QNtk à chaque temps de mesure. Les écarts types seront calculés selon l’Annexe E ;
— les caractéristiques du sol ayant été utilisé pour l’Article 5 (teneur en argile, pH, teneurs en calcaire total,
carbone organique total, azote ammoniacal, azote nitrique) ;
— les caractéristiques du produit (exprimées en g/100g du produit brut) : carbone organique, azote total, azote
organique, azote nitrique et azote ammoniacal, l’humidité ;
— la masse de produit apporté Mq (en mg) pour l’Article 5 de façon à ce que le carbone organique du produit
ajouté représente 2 mg/g du sol sec ;
— la méthode de dosage du C-CO2 utilisée (Annexes A, B, C ou toute autre méthode de dosage équivalente).
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— 17 — XP U 44-163

Le rapport d’essai doit en outre mentionner tous les détails opératoires non prévus dans le présent document
ou alternatifs, ainsi que les incidents éventuels susceptibles d’avoir agi sur les résultats.
Indiquer facultativement :
— indiquer les teneurs en azote minéral du produit sec ;
— toute autre indication faisant référence à la méthodologie ;
— la teneur en azote total du sol ;
— pour la minéralisation de l’azote, la cinétique d’évolution du N minéral (N-NH4+ + N-NO3–) en fonction du temps
d’incubation (QNtk) ;
— les quantités d’azote minéral, d’azote minéralisé et non minéralisé exprimées en kg/t de produit brut ;
— l’équivalent de la masse de produit brut apporté par ha sur la base de 3 000 t de terre sèche par ha ;
— analyse granulométrique du produit si réalisée.
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XP U 44-163 — 18 —

Annexe A
(normative)
Dosage volumétrique du carbone CO2

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

A.1 Principe
Le principe est celui du dosage d’un mélange de carbonate de sodium et d’hydroxyde de sodium.
Les carbonates sont précipités au moyen d’une solution de chlorure de baryum (BaCl2) en excès.
L’hydroxyde de sodium resté libre est titré par l’acide chlorhydrique (HCl).

A.2 Mode opératoire


Ajouter au récipient d’hydroxyde de sodium, 5 ml de solution de BaCl2 à 20 %. Le dosage se fait par
HCl 0,1 N mol.l-1 à 20 °C.
Dans le cas d’un titrage manuel, ajouter 10 gouttes d’indicateur à la thymolphtaléine (solution à 0,1 % dans
l’éthanol). Dans le cas d’un titrage manuel, la neutralisation se traduit par un virage de l’indicateur du bleu
au blanc.
Dans le cas d’une titration potentiométrique doser jusqu’à un pH final de 8,6 à 20 °C.

A.3 Calculs
Le C-CO2 fixé par l’hydroxyde de sodium (en mg/l) est donné par :

où :
12 000 poids moléculaire du carbone (mg) ;
N1 et V1 sont respectivement la normalité (mol.l-1) et le volume (ml) de l’hydroxyde de sodium utilisé dans
l’expérimentation ;
N2 et V2 sont respectivement la normalité (mol.l-1) et le volume (ml) d’acide chlorhydrique utilisé pour le dosage.
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— 19 — XP U 44-163

Annexe B
(normative)
Méthode de dosage du carbone minéral par colorimétrie en flux continu

Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [B]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

B.1 Principe
Cette méthode est utilisée pour déterminer les carbonates et bicarbonates présents dans un milieu hydroxyde de
sodium (NaOH) 1 mol.L-1 ou 0,25 mol.L-1, et dans une gamme de concentrations de 0 mg C.L-1 à 100 mg C.L-1
ou de 0 mg C.L-1 à 1 000 mg C.L-1.

B.2 Mode opératoire


L’échantillon introduit dans des tubes hermétiques à l’air (par exemple recouvert de Parafilm®) est prélevé
et mélangé avec une solution diluée d’acide (dihydrogénophosphate de sodium et acide phosphorique 85 %),
puis introduit dans un bloc thermostaté à 37 °C, dans lequel les carbonates passent sous la forme de dioxyde
de carbone gazeux.
Le flux liquide est ensuite introduit dans un dialyseur composé d’un bloc inférieur et d’un bloc supérieur séparé
par une membrane en silicone. Le CO2 présent dans le flux du bloc inférieur diffuse alors à travers cette
membrane pour être piégé dans une solution tampon alcaline (carbonate de sodium et bicarbonate de sodium)
contenant un indicateur coloré (phénolphtaléine), et circulant dans le bloc supérieur 1).

B.3 Calcul du résultat


Le CO2 gazeux est absorbé par la solution alcaline contenant comme indicateur coloré, la phénolphtaléine,
causant une diminution de pH qui se traduit par un affaiblissement de la coloration de l’indicateur coloré
(décoloration). Cet affaiblissement de la coloration est proportionnel à la quantité de C-CO32- présent initialement
dans l’échantillon, et est mesuré à 550 nm. La concentration en C-CO32- de l’échantillon est ensuite calculée au
moyen d’une gamme étalon (carbonate de sodium) analysée dans les mêmes conditions.
Les résultats sont exprimés en mg/l de C-CO2.

1) Alavoine, G. and B. Nicolardot (2002). Comparaison of potentiometric titration, IR spectrometry and


segmented micro-flow analysis to determine inorganic C in alkaline solutions. Analytical and Bioanalytical
Chemistry, 374, 354-358.
Le CO2 présent en phase gazeuse peut être également prélevé au moyen d’un séparateur de phase avant
d’être mis en contact de la solution alcaline (Chaussod R., Nicolardot B. et G. Catroux, 1986. Mesure en
routine de la biomasse microbienne des sols par la méthode de fumigation au chloroforme. Science du Sol,
2, 201-211).
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XP U 44-163 — 20 —

Annexe C
(normative)
Méthode de dosage du carbone minéral
au moyen d’un appareil dosant le carbone organique total (TOC)
et le carbone organique dissous (COD)

Init numérotation des tableaux d’annexe [C]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [C]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [C]!!!

C.1 Principe
Cette méthode est une adaptation de la méthode proposée pour doser TOC et COD dans les eaux
(norme NF EN 1484) pour déterminer les carbonates et bicarbonates présents dans un milieu d’hydroxyde
de sodium 1 mol.l-1 ou 0,25 mol.l-1.

C.2 Mode opératoire


Le dosage des carbonates et bicarbonates contenus dans les échantillons d’hydroxyde de sodium est réalisé en
utilisant la première phase du cycle des divers matériels proposés sur le marché et qui consiste généralement
à éliminer le carbone inorganique total (CIT) en acidifiant l’échantillon (acide phosphorique) et en le purgeant au
moyen d’un gaz exempt de CO2 2). Le dioxyde de carbone formé est alors soit dosé directement, soit après
réduction, par exemple en méthane CH4. Différents modes opératoires sont proposés par les constructeurs pour
effectuer le dosage final du CO2, par exemple : spectrométrie infrarouge, conductivité thermique, conductimétrie,
coulométrie, électrodes spécifiques au CO2, et après réduction du CO2 en autres, en méthane, détection par
ionisation de flamme.

C.3 Calcul du résultat


La concentration en C-CO32- de l’échantillon est ensuite calculée au moyen d’une gamme étalon (carbonate de
sodium) analysée dans les mêmes conditions.
Les résultats sont exprimés en mg/l de C-CO2.

2) Alavoine, G. and B. Nicolardot (2002). Comparaison of potentiometric titration, IR spectrometry and


segmented micro-flow analysis to determine inorganic C in alkaline solutions. Analytical and Bioanalytical
Chemistry, 374, 354-358.
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— 21 — XP U 44-163

Annexe D
(informative)
Récapitulatif des résultats de l’essai inter-laboratoires
pour la minéralisation

Init numérotation des tableaux d’annexe [D]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [D]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [D]!!!

D.1 Minéralisation du carbone


Les minéralisations ont été réalisées sur trois produits différents par quatre laboratoires.
Trois laboratoires ont testé la minéralisation sur leur propre sol et sur un autre sol commun à tous les laboratoires.
Tous les sols utilisés répondaient aux critères listés au paragraphe 5.1.
Les résultats obtenus sont présentés dans les Tableaux D.1 et D.2 ci-après.

Tableau D.1 — Coefficient de minéralisation exprimé en % du carbone organique


du produit à la date tk : résultats obtenus pour les 4 laboratoires sur sol commun

Laboratoire 1 A F I

3 8,10 0,91 2,83

7 25,17 1,59 5,15

14 35,55 2,67 7,31

21 40,57 3,39 7,88

28 44,48 3,40 8,18

49 51,13 5,24 9,29

70 56,26 7,55 12,12

91 58,79 8,05 13,15

Laboratoire 2 A F I

1 1,61 0,37 1,01

3 8,48 1,10 2,52

7 21,97 2,24 4,42

14 30,93 3,73 6,43

21 36,92 6,18 8,04

28 40,95 8,41 8,88

49 46,16 10,11 9,52

70 48,83 10,16 9,64

91 51,65 10,21 9,27


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XP U 44-163 — 22 —

Tableau D.1 — Coefficient de minéralisation exprimé en % du carbone organique


du produit à la date tk : résultats obtenus pour les 4 laboratoires sur sol commun (suite)

Laboratoire 3 A F I

1 0,00 0,00 0,00

3 5,30 1,44 2,76

7 20,65 1,92 4,40

14 35,53 3,36 6,35

21 39,75 4,16 8,59

28 43,14 6,17 9,67

49 46,09 8,41 8,59

70 49,40 10,89 9,35

91 52,16 15,02 11,11

Laboratoire 4 A F I

1 2,02 0,42 1,18

3 7,02 0,30 2,38

7 21,86 1,28 5,54

14 31,68 2,88 7,16

21 37,22 4,98 9,66

28 40,04 5,88 10,74

49 43,38 7,20 12,68

70 44,34 5,86 11,24

91 44,52 5,20 10,46


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Tableau D.2 — Coefficient de minéralisation exprimé en % du carbone organique


du produit à la date tk : résultats obtenus pour les 3 laboratoires sur sol de chaque laboratoire

Laboratoire 1 A F I

3 7,28 1,49 3,63

7 22,47 2,48 5,73

14 35,60 4,80 9,50

21 41,39 6,60 12,03

28 44,81 8,72 13,74

49 50,68 13,38 16,78

70 55,30 16,17 17,20

91 60,30 20,33 19,98

Laboratoire 2 A F I

1 1,81 0,58 0,95

3 8,16 1,12 2,15

7 21,33 2,13 4,20

14 31,15 3,53 6,22

21 37,15 4,66 7,42

28 40,97 5,48 8,16

49 50,52 6,77 8,61

70 53,58 7,29 8,78

91 55,83 7,99 9,81

Laboratoire 3 A F I

1 0,00 0,00 0,00

3 7,14 0,88 2,80

7 23,76 1,24 5,39

14 33,29 1,80 7,83

21 36,05 2,32 7,07

28 40,23 3,44 7,51

49 50,40 3,36 5,95

70 53,83 4,20 5,11

91 55,23 6,17 2,76


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XP U 44-163 — 24 —

Des analyses de variance (Anova) ont été réalisées afin de vérifier s’il existait des différences significatives entre
les résultats des 4 laboratoires qui ont travaillé avec le même sol (sol commun). Les probabilités obtenues par ces
Anova sont reportées dans le Tableau D.3. Cette Anova a montré qu’aucune différence significative au seuil
de 5 % n’était observée au-delà de la mesure à 1 jour (non réalisée pour 2 laboratoires).

Tableau D.3 — Probabilité d’avoir une différence non significative


entre les 4 laboratoires ayant travaillé sur le sol commun (risque de première espèce)

Temps d’incubation Probabilité

1 0,02

3 0,56

7 0,45

14 0,56

21 0,99

28 0,93

49 0,97

70 0,39

91 0,21

Des analyses de variance (Anova) ont été réalisées afin de vérifier s’il existait pour chaque laboratoire, des
différences significatives entre les résultats obtenus avec leur sol propre et avec le sol commun. Les probabilités
obtenues par ces Anova sont reportées dans le Tableau D.4. Une seule différence significative a été observée au
seuil de 5 % (probabilité inférieure à 0,05), pour le laboratoire 3 après 28 jours d’incubation. Aucune autre
différence significative n’a été observée, même pour ce laboratoire 3 aux autres temps de mesure.

Tableau D.4 — Probabilité d’avoir une différence non significative entre le sol commun
et le sol propre à chaque laboratoire (risque de première espèce)

Temps d’incubation Laboratoire 1 Laboratoire 2 Laboratoire 3

1 0,31

3 0,75 0,21 0,60

7 0,76 0,19 0,41

14 0,18 0,70 0,69

21 0,11 0,33 0,07

28 0,16 0,30 0,01

49 0,21 0,99 0,73

70 0,27 0,90 0,59

91 0,16 0,70 0,35

L’essai interlaboratoire a montré une reproductibilité satisfaisante pour l’étude de la minéralisation du carbone.
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— 25 — XP U 44-163

D.2 Minéralisation de l’azote


Les minéralisations ont été réalisées sur trois produits différents par trois laboratoires.
Deux laboratoires ont testé la minéralisation sur leur propre sol et sur un autre sol commun à tous les laboratoires.
Tous les sols utilisés répondaient aux critères listés au paragraphe 5.1.
Les résultats obtenus sont présentés dans les Tableaux D.5 et D.6 ci-après.

Tableau D.5 — Quantité de N minéral minéralisé ou immobilisé en g N/kg


par le produit sec à la date tk : résultats obtenus pour les 3 laboratoires
sur sol commun (moyenne de 3 répétitions)

Laboratoire 1 A F I

0 0,275 2,507 1,182

7 – 5,301 2,517 1,627

14 – 6,655 2,789 1,612

28 – 6,443 2,320 1,686

49 – 2,104 2,158 1,911

70 – 3,470 2,395 2,581

91 – 1,294 2,712 2,609

Laboratoire 2 A F I

0 0,267 0,996 0,063

7 – 4,914 1,079 0,426

14 – 5,852 1,141 0,415

28 – 5,312 1,314 0,932

49 – 3,494 1,301 1,148

70 – 1,827 1,400 1,310

91 – 1,217 0,756 2,281

Laboratoire 3 A F I

0 0,434 2,547 0,984

7 – 5,102 3,426 2,200

14 – 4,934 4,549 2,299

28 – 15,258 – 2,258 – 7,715

49 – 3,976 4,978 1,626

70 – 3,867 3,001 1,310

91 – 2,645 5,232 2,947


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Tableau D.6 — Quantité de N minéral minéralisé ou immobilisé g N/kg


par le produit sec à la date tk : résultats obtenus pour les 2 laboratoires
sur sol de chaque laboratoire (moyenne de 3 répétitions)

Laboratoire 1 A F I

0 0,175 2,545 1,137

7 – 7,115 2,794 1,840

14 – 8,399 2,661 1,667

28 – 4,833 2,704 2,010

49 – 2,058 2,439 2,764

70 – 3,409 3,416 3,882

91 – 4,766 3,827 4,172

Laboratoire 2 A F I

0 0,054 0,075 0,073

7 – 3,235 0,530 0,772

14 – 5,558 0,409 0,763

28 – 5,534 0,489 1,107

49 – 3,425 0,830 1,428

70 – 3,124 0,716 1,515

91 – 3,259 0,039 0,093

Des analyses de variance (Anova) ont été réalisées afin de vérifier s’il existait des différences significatives entre
les résultats des 3 laboratoires qui ont travaillé avec le même sol (sol commun). Les probabilités obtenues par ces
Anova sont reportées dans le Tableau D.7. Cette Anova a montré qu’une seule différence significative au seuil
de 5 % (probabilité inférieure à 0,05) était observée pour le temps 28 jours.

Tableau D.7 — Probabilité d’avoir une différence significative


entre les 3 laboratoires ayant travaillé sur le sol commun

Temps d’incubation Probabilité

0 0,11

7 0,18

14 0,07

28 0,01

49 0,54

70 0,92

91 0,64
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Des analyses de variance (Anova) ont été réalisées afin de vérifier s’il existait pour chaque laboratoire, des
différences significatives entre les résultats obtenus avec leur sol propre et avec le sol commun. Les probabilités
obtenues par ces Anova sont reportées dans le Tableau D.8. Aucune différence significative n’a été observée
au seuil de 5 %.

Tableau D.8 — Probabilité d’avoir une différence significative


entre le sol commun et le sol propre à chaque laboratoire

Temps d’incubation Laboratoire 1 Laboratoire 2

0 0,47 0,31

7 0,59 0,53

14 0,40 0,94

28 0,21 0,42

49 0,24 0,87

70 0,17 0,31

91 0,88 0,07

L’essai interlaboratoire a montré une reproductibilité satisfaisante pour l’étude de la minéralisation de l’azote.
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Annexe E
(normative)
Calcul des écarts types

Init numérotation des tableaux d’annexe [E]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [E]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [E]!!!

E.1 Généralité pour le calcul des écarts types


Dans le présent document, pour chaque mesure unitaire le calcul de l’écart type se fait conformément à la norme
ISO TC 69/SC selon la formule suivante :

avec :
x la valeur pour chaque répétition ;
la moyenne des 3 répétitions ;
n le nombre de répétition. Dans le cadre de cette norme n = 3.
NOTE ces écarts types peuvent également être calculés automatiquement en utilisant la fonction ÉCARTYPE du
logiciel Excel.

E.2 Calcul des écarts types pour QCIi


Calculer les écarts types du Qsol (ETQsol) et du Qblanc (ETQblanc) comme indiqué au paragraphe E.1. Calculer
l’écart type (ETQCIi) du QCIi défini au 8.1.1 comme indiqué dans la formule ci-dessous :

avec :
v est le volume d’hydroxyde de sodium = 10 ml ;
p = 25 g (masse de sol sec incubé).

E.3 Calcul des écarts types pour QCtk


Calculer les écarts types (ETQCtk) des QCtk défini au 8.1.2 comme indiqué dans la formule ci-dessous :

avec :
ETQCIi calculé comme indiqué au paragraphe E.2.
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E.4 Calcul des écarts types pour qCtk


Calculer les écarts types des QCtk (sol + produit) (ETQCtk (sol + produit)) et des QCtk (sol témoin) (ETQCtk
(sol témoin)) comme indiqué au paragraphe E.3. Calculer l’écart type (ETqCtk) du qCtk défini au 8.1.3 comme
indiqué dans la formule ci-dessous :

E.5 Calcul des écarts types pour la minéralisation du carbone ctk


Calculer les écarts types des Ctk (ETCtk) comme indiqué dans la formule ci-dessous.

Calculer ensuite les écarts types (ETctk) des ctk définis au 8.1.5 comme indiqué dans la formule ci-dessous :

avec :
Corg est la teneur en C organique du produit (en % de la matière séchée à 103 °C ± 2 °C).
HR est l’humidité résiduelle (définie en 7.3.1) du produit préparé (en % de la matière séchée à 38 °C ± 2 °C).

E.6 Calcul des écarts types pour QNtk


Calculer les écarts types des QN-minéral (ETQN-minéral) comme indiqué au paragraphe E.1 en considérant pour
chaque flacon N-minéral = N-NH4+ + N-NO3–.
Calculer les écarts types (ETQtk) des Qtk définis au paragraphe 8.2.1 comme indiqué dans la formule ci-dessous

avec :
v est le volume de KCl utilisé pour extraire les échantillons de sol (équivalent à 25 g de sol sec) = 100 ml ;
Hw est le volume d’eau présent dans les 25 g de sol sec incubés à l’humidité pF 2,8 (en ml) ;
p est la masse de sol sec incubé = 25 g.
Calculer ensuite les écarts types (ETQNtk) des QNtk définis au paragraphe 8.2.2 comme indiqué ci-dessous :