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TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE

SAN FELIPE DEL PROGRESO.

PRÁCTICA III.
CRISTALIZACIÓN

MELISA GONZÁLEZ DE JÉSUS


VICTORIA GONZÁLEZ HERNÁNDEZ
JOSÉ MANUEL MORENO CRUZ
ELIZABETH ZÁRATE GARCÍA

I.Q. NALLELY GUERRERO VIDAL

LABORATORIO INTEGRAL III

801

INGENIERÍA QUÍMICA.

25 DE FEBRERO DE 2019
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CONTENIDO
INTRODUCCIÓN. ............................................................................................................... 2
OBJETIVO............................................................................................................................ 2
HIPÓTESIS ........................................................................................................................... 3
MARCO TEÓRICO ............................................................................................................. 3
I. Cristalización. ............................................................................................................ 3
II. Proceso de cristalización........................................................................................ 3
III. Pureza del producto ............................................................................................... 4
IV. Equilibrio y rendimientos...................................................................................... 4
V. Crecimiento de cristales ........................................................................................ 5
VI. Velocidad de cristalización .................................................................................... 6
MATERIAL Y EQUIPO...................................................................................................... 6
DIAGRAMA DE FLUJO ..................................................................................................... 8
METODOLOGÍA ................................................................................................................. 9
ANÁLISIS DE DATOS ...................................................................................................... 10
CONCLUSIÓN. .................................................................................................................. 11
CUESTIONARIO ............................................................................................................... 11
REFERENCIAS.................................................................................................................. 12

Índice de figuras.
Fig. 1. Diagrama de flujo de proceso...................................................................................... 8
Fig. 2. Adición del jugo de naranja ........................................................................................ 9
Fig. 3. Calibración de equipo.................................................................................................. 9
Fig. 4. Elevar temperatura. ..................................................................................................... 9
Fig. 5. Medición de PH con potenciometro ............................................................................ 9
Fig. 6. Enfriar a temperatura ambiente. .................................................................................. 9
Fig. 7.Colocar palito de brocheta............................................................................................ 9

Índice de gráficos.
Gráfico. 1. Grados Brix con respecto al tiempo. .................................................................. 10

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INTRODUCCIÓN.
La práctica de cristalización tiene como objetivo la separación de sustancias bajo la forma de
cristales. Para la realización de la práctica en el laboratorio se prepara una disolución saturada
de la sustancia a purificar, es este caso se ocupará el jugo de naranja. Previamente, se debe
consultar en bibliografía para conocer más detalladamente que es la cristalización, el método
y como se lleva a cabo este método.

La cristalización es un proceso en el cual a partir de una sustancia establecen enlaces hasta


formar una red cristalina, este proceso involucra cambios de temperatura, agitación y la
eliminación del disolvente, etc. En este caso es considerado como un método de separación
efectivo que requiere menor energía que otros de su misma índole como por ejemplo la
destilación.

Una vez formados los cristales se separan de la solución obteniéndose el soluto con un alto
grado de pureza. Durante el proceso de cristalización los cristales deben formarse primero y
luego crecer. El fenómeno de formación de pequeños cristales se le llama nucleación y a la
formación capa por capa del cristal se le llama crecimiento. La sobresaturación es la fuerza
impulsora tanto de la nucleación como del crecimiento de los cristales. Este método tiene
ventajas como las siguientes: se puede obtener en una sola etapa un producto de una pureza
de hasta 99%, Se puede controlar la cristalización de tal manera que se produzcan cristales
uniformes que faciliten su manejo, empaque y almacenamiento, Es una operación que puede
llevarse a cabo a temperaturas moderadas, entre otras, y desventajas como: no se puede
purificar más de un componente ni recuperar todo el soluto en una única etapa. Es necesario
equipo adicional para retirar el soluto restante de las aguas madres, La operación implica el
manejo de sólidos, con los inconvenientes tecnológicos que esto conlleva. En el desarrollo
de esta práctica se analizarán los puntos mencionados anteriormente con el fin de obtener los
cristales y purificar la sustancia.

OBJETIVO
Aprender a purificar una sustancia mediante la técnica de cristalización, usando
adecuadamente los equipos.

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HIPÓTESIS
Al suministrar calor a la solución, el agua contenida empezará a condensarse dejando así la
formación de una mezcla acuosa, la cual servirá para formar los cristales

MARCO TEÓRICO
I. Cristalización.
Técnica de separación de disoluciones en la que las condiciones se ajustan de tal forma que
sólo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los otros en la disolución. Esta
operación se utiliza con frecuencia en la industria para la purificación de las sustancias que,
generalmente, se obtienen acompañadas de impurezas. es el nombre que se le da a un
procedimiento de purificación usado en química por el cual se produce la formación de un
sólido cristalino, a partir de un gas, un líquido o incluso, a partir de una disolución. En este
proceso los iones, moléculas o átomos que forman una red en la cual van formando enlaces
hasta llegar a formar cristales, los cuales son bastante usados en la química con la finalidad
de purificar una sustancia de naturaleza sólida. Por medio de la cristalización se separa un
componente de una solución en estado líquido pasándolo a estado sólido a modo de cristales
que precipitan. Este paso u operación es necesaria para cualquier producto químico que se
encuentre como polvos o cristales en el mundo comercial, por ejemplo, el azúcar, la sal, etc.

II. Proceso de cristalización


En este proceso, una sustancia sólida con una cantidad muy pequeña de impurezas se disuelve
en un volumen mínimo de disolvente (caliente si la solubilidad de la sustancia que se pretende
purificar aumenta con la temperatura). A continuación, la disolución se deja enfriar muy
lentamente, de manera que los cristales que se separen sean de la sustancia pura, y se procede
a su filtración.

El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele desechar. Para que la cristalización
fraccionada sea un método de separación apropiado, la sustancia que se va a purificar debe
ser mucho más soluble que las impurezas en las condiciones de cristalización, y la cantidad
de impurezas debe ser relativamente pequeña. Comúnmente las impurezas están presentes en
concentraciones bajas y ellas regresan a la solución aun cuando la solución se enfría. Si se
necesita una pureza extrema del compuesto, los cristales filtrados pueden ser sujetos a re-

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cristalización y, naturalmente, en cada cristalización resulta una pérdida del soluto deseado
que se queda en el líquido madre junto con las impurezas. El solvente ideal para la
cristalización de un compuesto particular es aquel que:

• No reacciona con el compuesto.

• Hierve a temperatura por debajo del punto de fusión del compuesto.

• Disuelve gran cantidad del compuesto cuando está caliente.

• Disuelve una pequeña cantidad de compuesto cuando este frío.

• Es moderadamente volátil y los cristales pueden ser secados rápidamente.

• No es tóxico, no es inflamable y no es caro las impurezas deberían ser insolubles en


el solvente para que puedan ser separadas por filtración.

III. Pureza del producto


Un cristal en si es muy puro. Sin embargo, cuando se separa del magma final la cosecha de
cristales, sobre todo si se trata de agregados cristalinos, la masa de sólidos retiene una
cantidad considerable de aguas madres. Por consiguiente, si el producto se seca directamente,
se produce una contaminación que depende de la cantidad y del grado de impureza de las
aguas m

IV. Equilibrio y rendimientos


En muchos procesos industriales de cristalización los cristales y las aguas madres
permanecen en contacto durante el tiempo suficiente para alcanzar el equilibrio, de forma
que las aguas madres están saturadas a la temperatura final del proceso. El rendimiento de la
cristalización se puede calcular a partir de la concentración de la solución original y la
solubilidad a la temperatura final. Si se produce una evaporación apreciable durante el
proceso es preciso tenerla en cuenta.

Cuando la velocidad de crecimiento de los cristales es pequeña, se necesita un tiempo


relativamente grande para alcanzar el equilibrio, sobre todo cuando la solución es viscosa o
cuando los cristales se depositan en el fondo del cristalizador, de forma que la superficie de
cristales expuesta a la solución sobresaturada es pequeña. En estos casos, las aguas madres

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finales pueden contener una considerable sobresaturación y el rendimiento real será menor
que el calculado a partir de la curva de solubilidad.

Cuando los cristales son anhidros, el cálculo del rendimiento resulta sencillo, puesto que la
fase sólida no contiene disolvente. Si los cristales contienen agua de cristalización es
necesario tenerla en cuenta, ya que esta agua no esta disponible para el soluto que permanece
en la solución. Los datos de solubilidad s expresan generalmente en partes de masa de
material anhidro por ciento partes de masa de disolvente total, o bien en tanto por ciento en
masa de soluto anhidro. En estos datos no se tiene en cuanta el agua de cristalización.

La clave para el cálculo de rendimientos de solutos hidratados consiste en expresar todas las
masas y concentraciones en función de sal hidratada y agua libre. Como esta última
permanece en la fase liquida durante la cristalización, las concentraciones y cantidades
basadas en el agua libre se pueden restar para obtener un resultado correcto.

Otra forma de cristalización, o de purificación, es a través de la fundición del sólido. El


líquido que obtenemos en el proceso, cristaliza en primer lugar el sólido en estado puro, lo
que hace que se enriquezca, después cristaliza la fase líquida. Este proceso se conoce como
enfriamiento selectivo de un sólido previamente fundido.

La parte más importante del proceso de cristalización, es el crecimiento de los cristales. Las
formas o los diferentes tamaños que adquieran los cristales se deben a distintas condiciones,
como por ejemplo el disolvente que se use o la concentración utilizada de los diferentes
compuestos. Los cristales crecen formando capas de moléculas entorno a un cristal inicial.

V. Crecimiento de cristales
Nucleación

El fenómeno de la nucleación es esencialmente el mismo para la cristalización a partir de una


solución, cristalización a partir de un producto fundido, condensación de gotas de niebla en
un vapor sobre-enfriado, y generación de burbujas en un líquido sobrecalentado, en todos los
casos, la nucleación s produce como consecuencia de rápidas fluctuaciones locales a escala
molecular en una fase homogénea que está en estado de equilibrio metaestable. Los núcleos
cristalinos se pueden formar a partir de moléculas, átomos, o iones. En soluciones acuosas

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pueden ser hidratados. Debido a sus rápidos movimientos, estas partículas reciben el nombre
de unidades cinéticas.

VI. Velocidad de cristalización


La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de cristalización. La
cristalización puede ocurrir solamente desde soluciones sobresaturadas. El crecimiento
ocurre primero con la formación del núcleo, y luego con su crecimiento gradual. En
concentraciones arriba de la sobresaturación, la nucleación es concebida como espontánea, y
rápida.

En la región metaestable, la nucleación es causada por un golpe mecánico, o por fricción y


una nucleación secundaria puede resultar del rompimiento de cristales ya formados. Ha sido
observado que la velocidad de cristalización se ajusta a la siguiente ecuación: Los valores del
exponente m se encuentran en el rango de 2 a 9, pero no ha sido correlacionada como un
valor cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad es media contando el número de
cristales formados en periodos determinados de tiempo.

Esta velocidad depende de su superficie instantánea y de la velocidad lineal de la solución,


que pasa a la solución, así como también de la sobresaturación. Los valores del exponente n
se sitúan en el orden de 1.5, pero de nuevo no existe una correlación en el diseño de los
cristalizadores que pueda estimarlo. El crecimiento del cristal es un proceso capa por capa y,
ya que sólo puede ocurrir en la cara del cristal, es necesario transportar material a la cara,
desde la solución.

MATERIAL Y EQUIPO
 Termómetro  Azúcar 500gr  Refractómetro
 Vasos de precipitado  Hielo  Palo de brocheta
350 ml  Termoagitador
 Jugo de frutas natural  Agitador magnético
500mL  Potenciómetro

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DIAGRAMA DE FLUJO

Fig. 1. Diagrama de flujo de proceso

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METODOLOGÍA
1. Adicionar el jugo a un vaso de
precipitado de 450 mL

Fig. 5. Medición de PH con


potenciometro

Fig. 2. Adición del 5. Enfriar la solución ya sea con hielo


jugo de naranja
o a temperatura ambiente.
2. Ajustar y medir el pH, °Brix

Fig. 6. Enfriar a
temperatura
ambiente.
Fig. 3. Calibración
de equipo

6. Opción si no está evaporado: Poner


3. Empezar a elevar su temperatura
en su interior de la muestra el palo
hasta ebullición y mantenerlo
de brocheta.
constante, Sobre un termoagitador
con agitación constante.

Fig. 7.Colocar palito


de brocheta.

Fig. 4. Elevar
temperatura.
4. Cada 10 7. Dejar reposar por algunos días
minutos tomar lectura del ° Brix. hasta que cristalice.
ANÁLISIS DE DATOS
Peso del vaso de precipitado: 137.17 gr PH: 3.9
Peso del jugo: 669 gr Grados Brix: 14

32
28 29

22
Grados Brix

18,9
16,5 17
15 15 16 16
14

9:15 9:38 9:48 9:58 10:08 10:18 10:28 10:38 10:48 10:58 11:08 11:18
Grados Brix 14 15 15 16 16 16,5 17 18,9 22 28 29 32
Tiempo

Gráfico. 1. Grados Brix con respecto al tiempo.

De acuerdo a los datos obtenidos se puede identificar en la gráfica los grados Brix, de la
sustancia, en determinado tiempo, y se observa que conforme el tiempo avanzo los grados
Brix también lo hicieron.
CONCLUSIÓN.
La cristalización es el proceso mediante el cual se separan sustancia en forma sólida a
partir de su disolución, mediante una concentración saturada de la misma. A través
de esta práctica pudimos observar que un cristal se forma por una saturación del producto en
el agua, y que así, cuando llega a su temperatura natural, las partículas se ven obligadas a
juntarse.

También se considera un factor importante la solubilidad y la tensión superficial de la


solución, cabe mencionar que a una sobresaturación de esta ocasiona que el solvente no pueda
disolver más el soluto y por ende el proceso queda varado de esta manera.

La formación de cristales depende mucho de la metodología del proceso, ya que, si realiza


una actividad con poco cuidado y atención, la obtención de los cristales no será tan favorable
como se desea, dando lugar a cristales con poca estabilidad, por el contrario, se realiza cada
etapa del proceso como se debe, los cristales que obtengamos serán una prueba de estabilidad
y firmeza.

La cristalización es un proceso para purificar que nos permite obtener un sólido al final del
proceso, el cual se presenta en forma de cristales que, dependiendo del producto, pueden
tener formas y tamaños diferentes.

CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es la diferencia entre cristalización y precipitación? La diferencia fundamental entre
uno y otro es la velocidad con la que se lleva a cabo y el grado de control.

2. ¿Qué es una disolución saturada y sobresaturada? Cuando el disolvente ya no es capaz de


aceptar más soluto, produciendo que no se resuelva perfectamente. La solución saturada es
aquella donde el soluto no se disuelve por el exceso de éste.

3. ¿Cuáles son los principios básicos en los que se basa la cristalización? Calcular el nivel
de sobresaturación, minimizar la nucleación secundaria, mantener una densidad dentro del
magma.

4. ¿Cuál es la fuerza impulsora de la cristalización? Es la sobresaturación tanto de la


nucleación como del crecimiento de los cristales debido al enfriamiento de la solución
5. ¿Qué es un cristal? Es un sólido homogéneo que posee una estructura ordenada en forma
reticular ya sean átomos, iones o moléculas.

6. Menciona los dos fenómenos asociados a la formación de cristales y ¿Cuál es su


característica principal? Nucleación: Formación de cristales nuevos. Crecimiento de
cristales: Debido al crecimiento.

7. Realiza un esquema sobre la nucleación primaria y secundaria.

REFERENCIAS.

Dominguez,M. Josue, D. (2010). Operaciones unitarias . 2019, de BlogSpot Sitio


web: http://operacionesunitariaspcga.blogspot.com/2010/08/cristalizacion.html

Hernandez,A. (2012). Cristalización. 2019, de universidad de Barcelona Sitio web:


http://www.ub.edu/talq/es/node/209

Mendoza,S. Martinez,L. (2003). Operaciones Unitarias . México : Reverte .

Torres,A. Gonzalez,G. (2009). ¿Qué es la cristalización?. 2019, de enciclopedia


online Sitio web: https://concepto.de/cristalizacion/