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Laboratorio de Ingeniería Química IV

Guión 3: Saponificación de acetato de etilo


en reactores de tanque agitado.

Objetivo
Establecer un arreglo de reactores de tanque continuo agitado con volumen total de 600 ml, así
como sus condiciones de operación (flujo de entrada y temperatura), para obtener al menos 40 %
de conversión y 16 mg/min de acetato de sodio.

Reacción

Reactivos y material
Por grupo

Acetato de etilo 1 Termómetro de mercurio


Hidróxido de sodio 1 N 1 Matraz aforado de 500 mL
Ácido clorhídrico 1 N Bolsa de mangueras
Fenolftaleína

Por equipo

Reactores cuyo volumen total sume apro- Conectores para manguera


ximadamente 600 mL (se cuenta con reac- 1 Bomba peristáltica
tores de 150, 200, 300 y 600 mL) 6 Matraces Erlenmeyer de 50 mL
Tapones septum (uno por reactor) 1 Probeta de 10 mL
1 Cronómetro 1 Probeta de 100 mL
1 Pipeta de 10 mL Agitadores magnéticos (uno por reactor)
1 Pipeta de 2 mL Jeringas de 5 mL con aguja (una por reac-
2 Matraces aforados de 1 L tor)
3 Vasos de precipitados de 1 L Parrillas de agitación y calentamiento (de
1 Soporte universal acuerdo con el arreglo elegido)
1 Bureta de 25 mL Termómetros (uno por cada reactor con
1 Pinza para bureta temperatura controlada)
1 “T” de vidrio

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Desarrollo experimental
Nota 1: Elegir al menos un arreglo y sus condiciones previamente a la sesión experimental.
Nota 2: Tomar como ejemplo la Tabla 1 para registrar datos y resultados.

1. Preparar las siguientes disoluciones:

1 L de acetato de etilo 0.02 M (por equipo)


1 L de hidróxido de sodio 0.02 M (añadir gotas de fenolftaleína antes de aforar)
500 mL de ácido clorhídrico 0.005 M (por grupo)

2. Montar el equipo como se muestra en la Figura 1.

3. Fijar el flujo volumétrico y verificar que sea similar en ambas líneas de alimentación. Se
recomienda realizar este paso alimentando agua de la llave.

4. En caso de operar a temperatura superior a la ambiental, ajustar junto con el flujo el nivel de
calentamiento necesario para alcanzar la temperatura deseada; en caso contrario determinar
la temperatura ambiental.

5. Alimentar las disoluciones de reactivos al arreglo de reactores.

6. Para determinar la concentración real de entrada al sistema, tomar al menos dos muestras
de 5 mL del tanque de alimentación de NaOH y titular con la disolución de ácido clorhídrico
0.005 N.

7. Preparar más disoluciones de reactivos y reponerlas a medida que sea necesario, repetir el
Paso 6 para cada nuevo lote de NaOH.

8. Esperar el tiempo que considere adecuado para que el sistema alcance el estado estacionario.

9. Con la jeringa tomar muestras (sin retirar la aguja del tapón) de 5 mL del último reactor (en
caso necesario añadir gotas de fenolftaleína) y titular con la disolución de ácido clorhídrico
0.005 N. Este paso se debe realizar rápidamente puesto que la reacción continúa
en la jeringa y en el matraz de muestra.

10. Repetir el Paso 9 hasta obtener tres resultados iguales para garantizar que el sistema opera en
estado estacionario. Posteriormente realizar el mismo procedimiento para los otros reactores
del arreglo.

11. Determinar si bajo las condiciones de operación y con el arreglo seleccionado se obtienen la
conversión y producción solicitadas. En tal caso, determinar el volumen de cada reactor con
ayuda de las probetas graduadas y desmontar el equipo.

12. En caso de que el arreglo no alcance el objetivo planteado, seleccionar otras condiciones de
operación y/o arreglo y volver al Paso 2 (medir el volumen de cada reactor antes de cambiar
de arreglo).

13. Realizar el manejo de residuos de acuerdo con el diagrama de desechos anexo a este manual.

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Tabla 1: Registro de datos y resultados

Arreglo Q (ml/min) n T (◦ C) V (mL) Se (mM) Ss (mM) P (mg/min)


1 25 300* S0 x -
A 42
2 25 300* x y -
1 25 150* S0 a -
B 27 2 25 150* a b -
3 40 300* b c -
n: Número de reactor
T: Temperatura del reactor
V: Volumen del reactor
*: Utilizar los volúmenes reales determinados experimentalmente
S0 : Concentración a la entrada del arreglo
Se: Concentración a la entrada del reactor
Ss: Concentración a la salida del reactor
P: Producción de acetato de sodio a la salida del reactor

Figura 1: Montaje del arreglo de reactores en serie. Cada reactor debe colocarse sobre un sistema
de agitación adecuado (con calentamiento en caso de operar a temperatura mayor a la ambiental).

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Cuestionario
1. Gráfica 1: Para cada arreglo, elaborar una curva de conversión final teórica1 de NaOH
contra flujo. Incluir los puntos determinados experimentalmente. Explicar el comportamiento
observado

2. Gráfica 2: Para cada arreglo, elaborar una curva de producción final teórica1 de acetato de
sodio contra flujo. Incluir los puntos determinados experimentalmente. Explicar el comporta-
miento observado.

3. Para cada arreglo, evaluar el porcentaje de error obtenido entre los valores teóricos de conver-
sión y producción contra los obtenidos experimentalmente. Explicar las diferencias observadas.

4. De acuerdo con sus resultados experimentales, ¿cuál fue el mejor arreglo (indicar sus condi-
ciones de operación) encontrado?

5. Describir las ventajas y desventajas del mejor arreglo encontrado, así como de sus condiciones
de operación.

6. Gráfica 3: Para el mejor arreglo encontrado, elaborar una curva de conversión de NaOH contra
número de reactor. Explicar el comportamiento observado.

7. Gráfica 4: Para el mejor arreglo encontrado, elaborar una curva de producción de acetato de
sodio contra número de reactor. Explicar el comportamiento observado.

8. A partir del balance de materia y de los datos de la Tabla 1, determinar el valor de la rapidez
de reacción para cada reactor (de todos los arreglos).

9. Gráfica 5: Trazar los logaritmos de rapidez de reacción contra la concentración a la salida de


cada reactor. ¿Qué representan la pendiente y la ordenada al origen de esta gráfica?

10. Con los resultados obtenidos, estimar un arreglo (y sus condiciones de operación) que permita
obtener 80 % de conversión y 32 mg/min de acetato de sodio.

1
Utilizar los parámetros experimentales determinados en la práctica cinética