DISTILAREA SI RECTIFICAREA

CAP. 1. ARGUMENT

In industria chimica si petrochimica, in urma reactiilor chimice sau a

transformarilor fizice rezulta amestecuri omogene sau eterogene.
Separarea fizica a amestecurilor omogene gazoase, lichide sau solide, in
urma careia are loc introducerea sau indepartarea unor substante din
amestecul considerat, se numeste operatie de transfer de masa, iar procesele
care au loc in timpul acestei operatii se numesc procese de transfer de masa
sau procese de difuziune.
Procesele de transfer de masa consta in trecerea substantei dintr-o faza in
alta faza aflata in contact. Schimbul de substanta intr-e fazele de contact,
presupune deplasarea relativa a componentilor in fiecare faza, deplasare numita
difuziune.
Directia de deplasare este data de sensul de variatie a concentratiei
componentilor in fazele respective. Difuziunea are loc prin suprafata de contact
formata in urma contactului nemijlocit intre cele 2 faze.Difuziunea poate fi :
moleculara, rezultata din deplasarile moleculare si convectiva, rezultata din
deplasari ale unor portiuni macroscopice din masa fluidului aflat in miscare
turbulenta.Difuziunea convectiva este insotita intotdeauna de difuziunea
moleculara.
Procesele de transfer de masa sunt reversibile, adica substanta poate sa
treaca dintr-o faza in alta, in functie de concentratia ei in cele doua faze si
conditiile de echilibru.
In industria chimica sunt folosite urmatoarele operatii unitare cu transfer
de masa :

1
-absorbtia;
-distilarea;
-extractia;
-fluidizarea;
-adsorbtia;
-cristalizarea;
-sublimarea;
-uscarea;
Viteza acestor procese este determinata de viteza de trecere a substantei
dintr-o faza in alta.Pentru a determina aceasta viteza cat si directia procesului de
transfer de masa trebuie sa se cunoasca compozitia fazelor.

2
 CAP.2. DISTILAREA SI RECTIFICAREA

Distilarea este operatia unitara de separarea a unui component sau mai

multor componenti dintr-un amestec omogen lichid.
Separarea prin distilare, sau prin rectificare se bazeaza pe diferenta intre
temperaturile de fierbere si intre presiunile de vapori ale componentilor care
formeaza amestecul. In timpul fierberii, vaporii degajati din amestecul de lichide
sunt mai bogati in componenti usor volatili, lichidul ramas imbogatindu-se in
componenti greu volatili. Vaporii degajati si condensati formeaza fractiunea
numita DISTILAT iar lichidul ramas nevaporizat, constituierezidul de baza. O
succesiune de vaporizari si condensari poarta denumirea de RECTIFICARE.
In cazul amestecurilor de lichide, temperatura de fierbere depinde atat de
presiunea sub care are loc fierberea, cat si de compozitia amestecului. La o
presiune constanta, temperatura de fierbere a amestecului creste o data cu
evaporarea componentilor usor volatili, ca rezultat al imbogatirii fazei lichide in
componenti greu volatili.
Operatiei de distilare si rectificare se supun urmatoarelor amestecuri de
lichide:
-amestecuri binare (formate din doi componenti);
-amestecuri multicomponente (formate din trei sau mai multi componenti);
-amestecuri complexe;
-nu se cunoaste exact numarul si natura componentilor (titeiul).
In functie de solubilitatea componentilor, amestecurile lichide binare pot
fi: miscibile, partial miscibile (inter anumite proportii si intre anumite
temperaturi) si total nemiscibile. La randul lor, amestecurile miscibile se impart
in amestecuri ideale (fara punct de fierbere constant) si reale (cu temperature de

3
fierbere maxima sau minima). Aceste amestecuri se mai numesc si amestecuri
AZEOTROPE.

2.1. DISTILAREA SIMPLA SAU DIFERENTIALA

La distilarea simpla, separarea componentelor are loc discontinuu,

printr-o singura vaporizare, urmata de condensarea vaporilor formati.
Aparatura. Instalatia de distilare (fig 1) foloseste ca fierbator (blaza) pentru
amestecul de alimentare un balon Würtz 1; in lipsa baloanelor Würtz se pot
folosi baloane cu fund rotund, prevazute cu cap de distilare. Modul de inalzire
(pe sita, de azbest, in baie de apa, baie de nisip) se alege in functie de natura
substantei supuse distilarii si de temperatura de fierbere. Pentru substantele
inflamabile (eter, acetone, alcool), sursa de caldura poate fi un resou electric sau
o baie de apa 5, incalzita cu un bec de gaz 3, printr-o sita de azbest 7, iar pentru
lichide cu pf=80-250°C, bai de aer, nisip sau ulei.
Temperatura se controleaza cu termometrul 4, introdus in gatul balonului,
al carui rezervor cu mercur se gaseste la aceeasi inaltime cu tubul laterar al
balonului. Condensarea vaporilor si racirea se efectueaza intr-un refrigerant
Liebig 2, racit cu apa prin manta si legat la instalatia de apa printr-un tub de
cauciuc; capatul superior al refrigerentului este pus in legatura printr-un alt tub
de cauciuc,la un canal de scurgere. Pentru distilarea produselor care se pot
congela se folosesc refrigerente de aer. Refrigerentul le leaga cu vasul de
conectare 9 (pahar erlenmayer, cu cilindru gradat) printr-o aloja 10.
Instalatia este montata pe un stativ 6, cu ajutorul unor cleme cu mufa 8.

4
Fig 1. Instalatia de distilare.
1-balon Wurtz
2-refrigerent Liebig
3-bec de gaz
4-termometru
5-resou electric
6-suport
7-sita de azbest
8-clema cu mufa
9-pahar erlenmeyer
10-aloja

B.DISTILAREA FRACTIONATA

Distilarea fractionate este o varianta a distilarii simple, aplicata

amestecurilor de substante lichide cu puncte de fierbere apropiate.
La obtinerea fiecarei componente (substante) se colecteaza 3
fractiuni:fractiunea principala (fractiunea de mijloc) si coada de distilare
(fractiunea de sfarsit), care contine componenta mai greu volatile.Daca intre
punctele de fierbere ale componentelor sunt diferente mari, se poate intrebuinta

5
aceeasi temperature ca la distilarea simpla. Deoarece distilarea fractionate
comporta operatii minutioase si duce la pierderi inseminate de substante,
proedeul este inlocuit cu rectificarea.

C. DISTILAREA LA PRESIUNE REDUSA SAU SUB VID

Substantele lichide care se pot descompune inainte de a se atinge

temperature de fierbere la presiune normala se supun distilarii sub vid, deoarece
la presiune redusa se micsoreaza temperatura lor de fierbere. Instalatia de
distilare sub vid este reprezentata in fig 2. Balonul Claisen 1 se fixeaza cu
ajutorul unor cleme 7 de stativul 6, apoi se aseaza sita sau baia de incalzire 4 pe
trepiedul 5. Se potriveste pozitia becului 3 si se monteaza refrigerentul de apa
Liebieg 2 printr-o clema 7 de stativul al 2 lea 6.

Fig. 2. Instalatia de distilare sub vid

1-balon Claisen, 2-refrigent Liebeg, 3-bec de gaz, 4-baia de incalzire
5-trepied, 6-stativ, 7-cleme, 8-termometru, 9-capilara, 10-vas de colectare, 11-
manometru, 12-vas de siguranta, 13-pompa de vid.

6
D. RECTIFICAREA

Rectificarea este o metoda perfectionata de distilare realizata intr-o

instalatie unitara prevazuta cu o coloana de rectificare, in care o parte din
distilatul condensate (refluxul) circula in contact direct si in contracurent cu
vaporii; metoda permite separarea prin redistilare a substantelor cu puncte de
fierbere apropiate. Instalatia de rectificare poate functiona continuu sau
discontinuu. Aparatura. Principalele parti ale instalatiei de recticare sunt:
balonul de distilare, coloana propriu-zisa, condensatorul si vasul pt colectarea
distilatului.
Coloanele de rectificare. In coloanele de rectificare vaporii distilati
obtinuti in baza circula de jos in sus, racindu-se treptat in contracurent cu o parte
din lichidul condensat, numit reflux, care se incalzeste treptat.
La instalatiile de rectificare, blazele si coloanele trebuie bine izolate
termic.

7
Fig.3. INSTALATIA DE RECTIFICARE
1-balon de distilare, 2-coloana de rectificare cu umplutura, 3-
condensator, 4-aloja, 5-colector, 6-incalzire, 7-izolatie, 8-capilara, 9-
manta de compensare, 10-manometru, 11-manostat, 12-trapa de
retinere, 13-termometru, 14-reostat.

8
 2.2. PROCEDEE DE DISTILARE SI RECTIFICARE
INDUSTRIALE

In industria chimica se folosesc frecvent urmatoarele procedee de

distilare: distilarea simpla, distilare cu vapori de apa, rectificarea (fractionarea),
iar in cazuri speciale, distilarea azeotropa, distilarea extractive si distilarea
moleculara.

A. DISTILAREA SIMPLA

Distilarea simpla se foloseste in cazurile cand nu este necesara o separare

completa a amestecului, sau cand se urmareste eliminarea din amestecurile
lichide a impuritatilor nevolatile sau greu volatile.
Procesul consta in fierberea amestecului, eliminarea vaporilor formati in
condensarea lor intr-un racitor condensator. In figura este reprezentata schema
unei instalatii de distilare simpla, compusa dintr-un blaz de distilare 1, prevazut
cu o serpentine de incalzire 2, in care se introduce amestecul initial supus
distilarii. Vaporii formati prin fierberea amestecului trec in racitorul condensator
3, unde prin racire (cu apa), se condenseaza. Condensatorul obtinut (distilatul)
trece intr-un rezervor de depozitare 6. Pentru concentrarea vaporilor in
component usor volatile, la partea superioara a blazului de distilare se monteaza
un condensator numit in acest caz deflegmator in care are loc condensarea
vaporilor componentului greu volatile si reintoarcerea condensatului in blaz.

9
Fig. 4. Instalatia de distilare simpla
1-blaz de distilare
2- serpentina de incalzire
3-racitor
4- vizor
5-vase colectoare de fractie

B. DISTILAREA CU VAPORI DE APA

Distilarea cu vapori de apa este folosita pentru separarea unor lichide

termolabile sau greu volatile si nemiscibile cu apa.
Se bazeaza pe proprietatea amestecurilor de lichide nemiscibile de a
fierbe la o temperature mai scazuta decat temperature de fierbere a fiecarui
component in parte.
Daca la un lichid nemiscibil cu apa se adauga apa, temperatura de
fierbere a amestecului rezultat la presiunea atmosferica va fi sub 100°C.

10
 Fig.5. instalatia de antrenare cu vapori de apa

1-blaz de distilare
2-barbotor de abur viu
3-racitor condensator
4-vizor
5-decantor
6-vas colector

C. DISTILAREA MOLECULARA

Aceasta metoda este folosita pentru distilarea lichidelor termolabile sau

greu volatile si consta in efectuarea operatiei de distilare sub vid inaintat (10ˉ³
torr), la care tie intermoleculara, numarul de ciocniri intre
molecule scade, iar drumul liber mijlociu parcurs de o molecula creste
foarte repede.
Daca distanta intre intre suprafata de vaporizare si de condensare este mai
mica decat drumul liber mijlociu, majoritatea moleculelor care parasesc
suprafata de vaporizare ajung pe suprafata de condensare fara a se ciocnii intre
ele si se condenseaza. Distanta intre suprafata de vaporizare si condensare, este
de 20-30 mm, iar diferenta de temperature dintre acestea este de 100°C.
Amestecul de separate curge pe suprafata de incalzire sub forma unui film de
lichid descendent.

11
 D. RECTIFICAREA

Rectificarea consta intr-o succesiune de evaporari si condensari realizate

in aparate speciale numite coloane de rectificare, care au drept rezultat spararea
aproape in stare pura a componentilor din amestecurile binare de lichide, sau
separarea unei fractiuni inguste din amestecuri complexe. Utilajul principal
al instalatiei de rectificare fig 6, il constituie coloana de rectificare 1, care poate
fi cu umplutura sau cu talere. Amestecul initial se introduce pe asa numitul taler
de alimentare care imparte coloana in 2 zone: zona de concentrare (zona
deasupra talerului de alimentare) si zona de epuizare (zona sub talerul de
alimentare). O coloana de rectificare se poate imagina ca fiind formata dintr-o
serie de blaze de distilare cu barbotare a vaporilor, pusa una peste alta. In
coloana de rectificare, rolul blazelor este indeplinit de talere.

Fig. 6 Instalatia de reactificare continuua

1-coloana de recficare
2-fierbator
3-rezervor de nivel
4-preincalzitor
5-condensator
6-racitor
7-rezervor pentru distilat
8-rezervor pentru reziduu

12
 E. REFLUXUL

O parte din distilat este reintrodus pe talerul superior al coloanei de

rectificare cu reflux. Rolul refluxului este dublu. In primul rand asigura un
current descendent de lichid in coloana, deci un nivel constant de lichid pe
fiecare taler, iar in al 2 lea rand serveste ca un absorbent pentru componentul
greu volatile din faza de vapori. In practica, debitul de reflux se regleaza
temperature la varful coloanei de rectificare, ceea ce inseamna in final, reglarea
concentratiei componentilor usor volatili in distilat. Raportul intre cantitatea de
reflux reintrodus in coloana si cantitatea de distilat obtinut se numeste cifra de
reflux.
Bilantul de materiale si termic al procesului de rectificare. Bilantul
general al materiei este dat de relatia

F=D+W,
Iar bilantul pentru componentul usor volatile va fi:

F·Xf=D·Xd+W·Xw,

F=debitul amestecului initial care intra in coloana, in kmoli/s;

D=debitul de distilat, in kmoli/s;
W=debitul de reziduu de blaz, in kmoli/s;
Xf, Xd si Xw=fractiile molare ale componentului usor volatile in
amestecul initial, in distilat si respective in rezidul din blaz.
Bilantul termic al unei coloane de rectificare se bazeaza pe egalitatea
sumei caldurilor intrate in coloana si sumei caldurilor iesite din coloana si se
exprima prin relatia:

13
 Qf+Ql+Qa=Qv+Qw+Qc+Qp,

Qf=caldura intrata in coloana cu amestecul de alimentare;

Ql=coloana intrata de la varful coloanei de reflux;
Qa=coloana introdusa in blaz cu aburul de incalzire;
Qv=caldura iesita cu vaporii pe la varful coloanei;
Qw=caldura evacuate cu rezidul de blaz;
Qc=caldura evacuate cu condens;
Qp=pierderi de caldura in mediul inconjurator;

14
CAP.3. EXPLOATAREA SI INTRETINEREA
UTILAJELOR FOLOSITE IN OPERATIILE DE
DISTILARE SI RECTIFICARE

Elemente de pornire si supravegerea functionarii la coloanele de

rectificare

Etape Continutul lucrarilor

a. Se deschide robinetele de pe racordurile coloanei si se
alcatuiesc liniile pentru recirculari ale refluxului si
alimentarea cu materie prima.
b. Se introduce materia prima in coloana, se urmareste
A. Pornirea realizarea presiunii de lucru in coloana, apoi nivelul la
instalatiei baza coloanei. Se urmareste realizarea temperaturii de
lucru la diversele nivele ale coloanei prin variatia debitului
si a temperaturii refluxului.
c. Dupa realizarea nivelului, a presiunii, a temperaturii de-
a lungul coloanei si a alimentarii-la parametri
corespunzatori ai refluxului-se verifica prin probe de
laborator valorile parametrilor de lucru. Pana la obtinerea
valorilor nominale ale acestora, toate materialele introduse
in coloana se recircula sub forma de reflux sau ca materie
prima.
d. Atingerea valorilor nominale ale parametrilor de lucru
semnaleaza intrarea instalatiei in functionare de regim.
a. Pana la instalarea in functionare de regim se urmaresc:
evolutia parametrilor de lucru.(presiuni, temperaturi, nivel

15
 la baza coloanei, reflux v).
B. Elemente de b. Eventualele pierderi de fluide la imbinarile etanse.
supravegere la c. Comportarea supapelor de siguranta: eventualele
pornire defectiuni obliga la izolarea coloanei de restul instalatiei,
scaderea presiunii in coloana si demontarea supapei pentru
verificari si reglare.

a. Se urmaresc continuu: presiunea, temperatura pe diverse

nivele ale coloanei, nivelul de lichid la baza coloanei,
C. Supravegherea temperaturile si debitele de reflux. Acesti parametri trebuie
functionarii trebuie sa se mentina la valori cat mai constante, in
instalatie limitele admise, la acesti debit de alimentare cu materie
prima.
Parametrii de lucru se citesc la tabloul de comanda al
instalatiei.
b. Periodic, se elimina- prin robinetele de scurgere-
condensul de la baza coloanei si din sticletele de nivel (in
special la coloanele in care se introduce abur)
c. Nu este admisa cresterea presiunii in coloana: la peste
10% din presiunea de lucru, supapele de siguranta se
deschid si materialul este trimis la conductele de golire
rapida.
d. Daca, in timpul functionarii, este necesara strangerea
garniturilor de etansare, aceasta se poate face la
temperatura de lucru, dar dupa ce sistemul a fost degajat
de presiune, fara golirea lui.
e. Aparitia oricaror avarii la corpul coloanei, distrugeri la
imbinarile demontabile, incendii, obliga la izolarea

16
 coloanei de restul instalatiei si la degajarea coloanei de
presiune. In cazuri de pericole mari, se face golirea
coloanei la separatoare, introductandu-se abur sau gaz
inert.

Intreruperi accidentale in functionarea coloanelor de rectificare.

Natura Lucrari necesare

opririi
A. a. La itreruperi de scurta Se continua alimentarea coloanei cu
Intrerupera durata; amestec si se verifica: etansarile la
alimentarii pompe, ungerea, functionarea
cu energie echipamentelor auxiliare ale instalatiei.
electrica b. La intreruperi Se intrerupe alimentarea cu abur a
prelungite; fierbatorulu si a preincalzitorului.
Se deschid ventilele de golire rapida.
Se goleste coloana.
Se sufla interiorul coloanei cu gaz
inert.
Se intrerupe alimentarea coloanei cu
amestec initial si cu reflux.
B. a. La intreruperi de Se mentine coloana incarcata
Intreruperea scurta durata (sub supraveghindu-se presiunea din
alimentarii maximum 1 ora) coloana si temperatura la baza
cu abur coloanei.

17
 b. La intreruperi Se intrerupe alimentarea cu amestec
relungite; initial si cu reflux.
Se deschid ventilele de golire rapida.
Se inchid ventilele la aparatura de
masura, control si reglare.
C. a. La reducerea debitului Se reduce debitul de alimentare cu
Intreruperea apei de racire; amestec initial.
alimentarii Se reduce debitul de abur la
cu apa de preincalzitor si fierbator.
racire sau Se controleaza regimul de presiuni si
reducerea temperaturi din coloana.
debitului b. La intreruperea apei Se inchide alimentarea cu abur la
apei de de racire; preincalzitor si fierbator.
racire Se intrerupe alimentarea coloanei.
Se deschid ventilele de golire rapida.
Se inchid ventilele de la AMC.
Se goleste coloana si se sufla in interior
cu gaz inert.

18
 CAP. 4. CONCLUZII

Distilarea se foloseste atat ca operatie de separare de transfer de masa ce

se utilizeaza in mod frecvent in industria chimica dar si petrochimica. area a
unor amestecuri de compusi dar si ca operatie de purificarea a unor substante.
In industria chimica se folosesc frecvent urmatoarele procedee de
distilare: distilarea simpla, distilare cu vapori de apa, rectificarea (fractionarea),
iar in cazuri speciale, distilarea azeotropa, distilarea extractive si distilarea
moleculara.
Separarea prin distilare, sau prin rectificare se bazeaza pe diferenta intre
temperaturile de fierbere si intre presiunile de vapori ale componentilor care
formeaza amestecul. In timpul fierberii, vaporii degajati din amestecul de lichide
sunt mai bogati in componenti usor volatili, lichidul ramas imbogatindu-se in
componenti greu volatili. Vaporii degajati si condensati formeaza fractiunea
numita DISTILAT iar lichidul ramas nevaporizat, constituierezidul de baza. O
succesiune de vaporizari si condensari poarta denumirea de RECTIFICARE.
In cazul amestecurilor de lichide, temperatura de fierbere depinde atat de
presiunea sub care are loc fierberea, cat si de compozitia amestecului. La o
presiune constanta, temperatura de fierbere a amestecului creste o data cu
evaporarea componentilor usor volatili, ca rezultat al imbogatirii fazei lichide in
componenti greu volatili.
Rectificarea consta intr-o succesiune de evaporari si condensari realizate
in aparate speciale numite coloane de rectificare, care au drept rezultat spararea
aproape in stare pura a componentilor din amestecurile binare de lichide, sau
separarea unei fractiuni inguste din amestecuri complexe.

19
 Cel mai cunoscuta operatie de rectificare este cea a petrolului obtinandu-
se din acesta diferiti produsi dintre care cei mai cunoscuti sunt benzinele,
motorinele, uleiuri, pacura.

20
 BIBLIOGRAFIE

1. A. F. Mihailescu, I Luputiu, ,,EXPLOATAREA INTRETINEREA

UTILAJELOR SI INSTALATIILOR DIN INDUSTRIA CHIMICA”,
Editura Didactica si Pedagogica, Bucuresti, 1985;

2. E. A. Bratu, ,,OPERATII SI UTILAJE IN INDUSTRIA

CHIMICA”, VOLUMUL 1, Editura tehnica, Bucuresti, 1969;

3. I. Craciun, C. Stan, ,,OPERATII SI UTILAJE IN INDUSTRIA

CHIMICA”, Editura Didactica si Pedagogica, Bucuresti, 1996.

21