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15 DE MARZO DE 2019

CRISTALIZACIÓN FRACCIONADA
EXPERIMENTACIÓN EN INGENIERÍA QUÍMICA

GRUPO 1: SERGIO FORNES, CATALINA RADU, ROGER ROVIRA, JORGE VELASTEGUI


UNIVERSIDAD DE BARCELONA
MÁSTER INGENIERÍA QUÍMICA
TABLA DE CONTENIDO

1. OBJETIVO GENERAL .........................................................................................................................3

2. MARCO TEÓRICO .............................................................................................................................3

3. REACTIVOS Y MATERIALES ..............................................................................................................5

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ...................................................................................................5

Experimento 1 .....................................................................................................................................6

Experimento 2 .....................................................................................................................................6

5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN ..............................................................................................................7

6. CONCLUSIONES ..............................................................................................................................10

7. BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................................................10
1. OBJETIVO GENERAL

Evaluar y determinar el proceso de cristalización fraccionada para una disolución de KCl


y NaCl en agua en función del alimento.

2. MARCO TEÓRICO

La cristalización fraccionada se define como un método de purificación de substancias


basado en la diferencia de solubilidad en la ingeniería química, donde dos o más solutos
son cristalizados fraccionadamente obteniéndolos puros.

Una mezcla de dos o más substancias en un disolvente se puede precipitar parcialmente,


por ejemplo. mediante la variación de la concentración o la temperatura de la solución.
La fracción de precipitado dependerá intrínsicamente de su solubilidad con el disolvente.

Para mezclas con parecida solubilidad, un proceso en cascada (mediante diferentes


etapas) será necesario para obtener una separación completa.

Es necesario, para la separación de los solutos mediante precipitación que la solubilidad


uno de los componentes a separar dependa de la temperatura significativamente.

Este es el caso del KCl y NaCl, la solubilidad del primer compuesto depende en mayor
medida que el segundo de la temperatura, aprovechando esta propiedad se puede
precipitar parcialmente la mezcla (véase la Figura 1. Dependencia de la solubilidad del
KCl y NaCl en función dela temperatura.)

Figura 1. Dependencia de la solubilidad del KCl y NaCl en función de la temperatura.


Como puede ser observado, en el sistema agua, KCl y NaCl a bajas temperaturas el KCl
tiene una menor solubilidad que el NaCl, pero a altas temperaturas la condición se
invierte.

Por ello, se realizará la cristalización fraccionada mediante la variación de la


temperatura, se precipitará el KCl y mediante concentración a alta temperatura
precipitará el NaCl.

Esto se puede observar mejor con el diagrama ternario a 0ºC y 100ºC para el sistema
(véase Figura 2. Diagrama ternario para el sistema Agua– KCl – NaCl con la curva
desaturación. Enrojo a 100ºC, en azul a 0ºC.)

Figura 2. Diagrama ternario para el sistema Agua – KCl – NaCl con la curva de saturación. En rojo a 100ºC,
en azul a 0ºC.

Geométricamente, los triángulos situados a la izquierda del diagrama ternario, cuyo límite
va del punto central la pureza del 100% del componente KCl será la zona de
sobresaturación del KCl y por lo tanto precipitará el mismo, del mismo modo para el NaCl
para los triángulos de la derecha

Cómo se puede ver, la solubilidad KCl varía significativamente con la temperatura, dato
que ya se presentía de la Figura 1. Dependencia de la solubilidad del KCl y NaCl en función
de la temperatura.

Para precipitar los solutos de un alimento determinado, se deberá colocar el punto en el


diagrama. En función del lugar en el que se trabaje precipitará primero un componente
o el otro.

En todo caso, el NaCl se precipitará mediante concentración a 100ºC mediante la


evaporación del disolvente concentrando los solutos hasta llegar a la zona roja de la
derecha del diagrama ternario. Así mismo, el KCl se precipitará mediante enfriamiento
de la solución una vez colocados en la zona izquierda azul del diagrama (véase Figura 2).

3. REACTIVOS Y MATERIALES
Tabla 1. Materiales utilizados para la práctica de cristalización fraccionada.

Materiales Reactivos
Balón NaCl
Bomba de vacío KCl
Refrigerador Agua desionizada
Calefactor para el Balón
Balanza
Vasos de precipitados
Kitasato
Embudo de porcelana
Papel filtro
Recipiente para el baño de hielo
Soportes y bases
Probeta

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se han realizado diferentes experimentos para determinar cuál sería el procedimiento


realizar a para la cristalización fraccionada de los solutos ya mencionados
anteriormente.

Se fijan las condiciones de experimento mediante el alimento de este, en función del cual
se realizará, como ya se ha explicado, la primera precipitación de un compuesto o de
otro.
Experimento 1

Las condiciones del alimento han sido las siguientes:


Tabla 2. Condiciones de alimento para el experimento 1.

Compuesto Fracción másica Cantidad


Agua 0.80 160 gr.
NaCl 0.12 24 gr.
KCl 0.08 16 gr.
Total 1.00 200 gr.

El procedimiento seguido para recuperar las sales disueltas

Exp 1-1. Calentar evaporando el disolvente hasta sobrepasar la curva de saturación


debido a la concentración en sales que va aumentando paulatinamente.
Exp 1-2. Realizar una filtración con vacío para recuperar el NaCl precipitado.
Exp 1-3. Enfriar en un baño de hielo la disolución restante hasta precipitar el KCl.
Exp 1-4. Realizar una filtración con vacío para recuperar el KCl precipitado.
Exp 1-5. Calentar evaporando el disolvente hasta sobrepasar la curva de saturación
debido a la concentración en sales que va aumentando paulatinamente.

Exp 1-6. Realizar una filtración con vacío para recuperar el NaCl precipitado.
Exp 1-7. Enfriar en un baño de hielo la disolución restante hasta precipitar el KCl.
Exp 1-8. Realizar una filtración con vacío para recuperar el KCl precipitado.

Experimento 2

Las condiciones del alimento han sido las siguientes:

Tabla 3. Condiciones de alimento para el experimento 2.


Compuesto Fracción másica Cantidad
Agua 0.80 160 gr.
NaCl 0.08 16 gr.
KCl 0.12 24 gr.
Total 1.00 200 gr.

El procedimiento seguido para recuperar las sales disueltas en la disolución ha sido el


siguiente:

Exp 2-1. Calentar evaporando disolvente hasta llegar a la zona de precipitación del
KCl (zona azul de la figura 2).
Exp 2-2. Enfriar en un baño de hielo la disolución restante hasta precipitar el KCl Exp
2-3. Realizar una filtración con vacío para recuperar el KCl precipitado.
Exp 2-4. Calentar evaporando el disolvente hasta sobrepasar la curva de saturación
debido a la concentración en sales que va aumentando paulatinamente.
Exp 2-5. Realizar filtración con vacío para recuperar el NaCl precipitado.

5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Se han obtenido los siguientes resultados para los experimentos 1 y 2.


Para el experimento 1:

Tabla 3. Valores de composición másica en las diferentes etapas del experimento 1

F 1 2 3 4 5 6

H 2O 0.80 0.64 0.70 0.79 0.75 0.82 0.84

KCl 0.08 0.15 0.16 0.04 0.05 0.06 0.03

NaCl 0.12 0.22 0.15 0.17 0.20 0.13 0.13

Tabla 4. Valores obtenidos de peso extraídos de la mezcla durante el experimento 1

H2O extraída en Exp 1 - 1 75 gr

NaCl precipitada en Exp 1 - 2 9.33 gr


KCl precipitado en Exp 1 - 4 12.25 gr

H2O extraída en 4 Exp 1 - 5 16 gr

NaCl precipitada en 5 Exp 1 - 6.19 gr


6

KCl precipitado en 6 Exp 1 - 8 1.83 gr

Rendimiento en Exp 1 – 4, en función de la cantidad inicial del alimento y la cantidad


recuperada hasta ese punto del experimento.

Tabla 5. Rendimiento del experimento 1 en el punto Exp 1 – 4.

NaCl KCl

0.39 0.77

Rendimiento en Exp 1 – 8, en función de la cantidad inicial del alimento y la cantidad


recuperada Enel final del experimento.
Tabla 6. Rendimiento del experimento 1 al final de este.

NaCl KCl
0.65 0.88

Figura 4. Representación del seguimiento experimental sobre el diagrama ternario de


los puntos de la tabla 3.

Para el experimento 2:
Tabla 7. Valores de composición másica en las diferentes etapas del experimento 2

F 1 2 3 4

H2O 0.80 0.68 0.74 0.60 0.64

KCl 0.12 0.19 0.12 0.18 0.19

NaCl 0.08 0.13 0.14 0.21 0.17

Tabla 8. Valores obtenidos de peso extraídos de la mezcla durante el experimento 2

H2O extraída en Exp 2 - 1 75 gr


KCl precipitada en Exp 2 - 3 9.33 gr
H2O extraída en Exp 2 - 4 12.25 gr

NaCl precipitado en Exp 2 - 5 16 gr


Rendimiento en Exp 2 – 5, en función de la cantidad inicial del alimento y la cantidad
recuperada hasta ese punto del experimento. Es análogo al rendimiento obtenido en

Exp 1 – 4, pues en ambos casos únicamente se ha realizado un ciclo de experimento.

Tabla 9. Rendimiento del experimento 2 al final de este.

NaCl KCl
0.39 0.38

Figura 5. Representación del seguimiento experimental sobre el diagrama ternario de los puntos de la
tabla 7.

Anotar que, en las figuras 4 y 5 los puntos no siguen del todo al 100% las líneas de
corriente, esto es debido al error experimental que no se ha cuantificado de las sales
precipitadas que quedaban en los instrumentos y el agua que no se cuantificaba y que se
perdía durante la destilación y las filtraciones.

Las razones de peso obtenidas han sido las siguientes para los experimentos 1 y 2:
Tabla 10. Razones de peso para los experimentos 1 y 2 en los diferentes puntos.
Na / K NaCl / KCl
Exp 1-2 0.67 0.83
Exp 1-4 0.13 0.16
Exp 1-6 1.25 1.55
Exp 1-8 0.05 0.06
Exp 2-3 0.21 0.26
Exp 2-5 6.69 8.25
6. CONCLUSIONES

Dadas las razones de peso entre los componentes separados mediante cristalización se puede
definir que en todos los puntos se críticos se ha obtenido la sal deseada en el experimento
con mayor pureza, aunque en el primer experimento la pureza obtenida de NaCl no ha sido
eficiente, sobre todo en el experimento 1-2, de ahí se puede entender el rendimiento tan
elevado en KCl que aparece en la primera parte del experimento (tabla 5).

El experimento número dos es el que mejor pureza ha obtenido para cada uno de los
componentes, además de que el rendimiento ha sido adecuado para ser un único ciclo. Hay
que anotar que el procedimiento experimental es más limpio comparado con el primero.

Finalmente, para futuros experimentos del calibre del experimento propuesto, habría que
identificar bien el punto al que se desea llegar y no colocarse cerca de las líneas de corriente
para evitar la mezcla de compuestos con un buen sistema experimental sin fugas de agua.

7. BIBLIOGRAFÍA

F. Grases Freixedas, A. C. (2000). Cristalización en disolución. Barcelona, Barcelona, España:


Reverté S.A. Retrieved from Google books.

Frederico M. Penha†, G. P. (n.d.). Simultaneous Crystallization of NaCl and KCl from Aqueous
Solution: Elementary Phenomena and Product Characterization.

Myerson, A. S. (1952). Crystallization – Industrial applications.

Ñuñez, Y. A. (2007). Estudio experimental y modelación de procesos de cristalización de


molibdatos. Tesis de grado, Universidad de Chile, Ingeniería Química y Biotecnología,
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http://www.tesis.uchile.cl/tesis/uchile/2007/pena_yn/sources/pena_yn.pdf