You are on page 1of 6

Universidad de Guayaquil

Facultad de Ciencias Químicas


Carrera: Química y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio

Práctica
Análisis de la Linealidad de un principio activo en un producto por espectrofotometría.
#9
Nombre: Samantha Buenaño A Fecha: 16/01/2019

Grupo: 1 - A Docente: Dra. María Elena Jiménez Heinert MSc

Objetivos de la práctica de laboratorio:


 Especificar para que se utiliza la linealidad y cual es su finalidad.
 Establecer la metodología que se utilizara y los cálculos a estudiar reportando los resultados del análisis.

Instrucciones o consideraciones previas:

LINEALIDAD
Linealidad es la capacidad de un método analítico de obtener resultados proporcionales a
la concentración de analito en la muestra dentro de un intervalo determinado. Dicho de otro modo, la
linealidad es la proporcionalidad entre la concentración del analito y la respuesta del método en
un intervalo o rango de concentraciónes.

El ensayo de linealidad puede efectuarse tanto sobre soluciones de concentraciones crecientes del
analito que se determina o sobre muestras problemas a las que se han adicionado cantidades crecientes
de un patrón del analito. En ambos casos el procedimiento se conoce como “curva de calibración” o
“curva de calibrado”. (Zumbado Fernández, Héctor 2004)

La linealidad es una propiedad importante de los métodos utilizados para efectuar mediciones en un
intervalo de concentraciones. La linealidad de la
respuesta a patrones puros (MRC) y a muestras
realistas puede determinarse. La linealidad
generalmente no es cuantificada pero es
comprobada mediante inspección o utilizando
pruebas de significancia de la no-linealidad. La no-
linealidad significativa es usualmente corregida
mediante el uso de funciones de calibración no-
lineal o eliminada seleccionando un intervalo de
operación más restringido. Cualquier desviación
residual de la linealidad normalmente es contabilizada por el estimado de la precisión global cubriendo
varias concentraciones, o dentro de cualquier incertidumbre asociada a la calibración. (VIM3, DGUIDE
99999.2 ; 2006).
ACETAMINOFÉN (PARACETAMOL TABLETAS)
Fórmula estructural y empírica del Acetaminofén (C8H9NO2):

Contenido:
Acetaminofén contiene no menos de 90% y no más de 110% de acetaminofén (paracetamol C8H9NO2),
calculado sobre la sustancia anhidra.
Estado físico, color y olor: Polvo cristalino de color blanco, no higroscópico e inodoro.
Solubilidad:
Ligeramente soluble en agua, fácilmente soluble en metanol, etanol y dimetilformamida; muy poco
soluble en cloruro de metileno.

Mecanismo de acción:
El Acetaminofén inhibe la síntesis de prostaglandina en el Sistema Nervioso Central (SNC). Esto explica
sus propiedades antipiréticas y analgésicas. Tiene menos efecto sobre la ciclooxigenasa en los tejidos
periféricos, lo que da cuenta de su actividad antiinflamatoria débil. El acetaminofén no afecta la función
plaquetaria ni aumenta el tiempo de coagulación de la sangre, y además carece de muchos de los
efectos adversos de la aspirina. (Hamilton; Richard J, 2012)
Farmacocinética:
El paracetamol se absorbe rápida y completamente por vía oral, y bastante bien por vía rectal, teniendo
la ventaja de evitar el primer paso hepático. Existen también preparaciones intravenosas. Las
concentraciones plasmáticas máximas se alcanzan en función de la forma farmacéutica, con un tiempo,
hasta la concentración máxima, de 0,5-2 horas. El paracetamol se distribuye rápidamente por todos los
tejidos. Las concentraciones son similares en la sangre, la saliva y el plasma. La tasa de unión a las
proteínas plasmáticas es baja.
La biodisponibilidad es muy elevada (cercana al 100%), siendo la biodisponibilidad por vía oral del 75-
85%. El paracetamol se metaboliza principalmente a nivel del hígado. Las dos principales rutas
metabólicas son la glucuro y sulfuroconjugación. Esta última vía se satura rápidamente con dosis
superiores a las terapéuticas. Solamente una pequeña proporción se metaboliza mediante el
sistema enzimático del citocromo P-450 en el hígado, por acción de las oxidasas mixtas, generando un
intermedio reactivo, N-acetilbenzoquinoneimida que en condiciones normales es inactivado (se
detoxifica) por reacción con los grupos sulfhidrilo del glutatión y eliminado en la orina conjugado con
cisteína y ácido mercaptúrico. Por el contrario, durante las intoxicaciones graves aumenta la cantidad de
este metabolito tóxico (Hamilton; Richard J, 2012)

Efectos adversos:
El acetaminofén está casi libre de efectos adversos importantes a las dosis terapéuticas normales. Las
erupciones cutáneas y las reacciones alérgicas menores son poco frecuentes. Puede ocasionar
trastornos menores de la cuenta de leucocitos, pero en general éstos son transitorios. La necrosis
tubular renal y el coma hipoglucémico son complicaciones raras del tratamiento prolongado con grandes
dosis. (McKay, Gerard A.; Walters, Matthew R., 2013)

Reactivos de laboratorio:
 NaOH 0.1 N
 NaOH 0.01 N
 Estándar de Acetaminofén
Materiales de laboratorio:
 Mortero
 Espátula
 Matraces aforados
 Pipetas volumétricas
 Piceta
 Embudo
 Papel filtro
Equipos de laboratorio:
 Balanza analítica
 Espectrofotómetro Shimadzu de lectura en la región UV
Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento:
 Cálculos para la preparación de la Solución Standard
 Cálculos para la preparación de la Solución Problema

Cálculos:

CÁLCULOS TEÓRICOS:

Estándar
20 mg (Acet) ----- 100 ml (5 ml de NaOH 0.1 N + Enrasar con H2O Dest.)

5ml (alícuota) ---- Matraz 100 ml (NaOH 0.01N)


X= 10 𝜸 = 0.01mg/ml

Pureza del estándar


98,94 % ------------- 100 %
20 mg --------------- X = 20,2 mg
Muestra

Tabletas de Acetaminofén
1 598,3 mg
2 611,4 mg
3 607,5 mg
4 594,3 mg
5 604,2 mg
6 602,1 mg
7 604,4 mg
8 619,2 mg
9 607,9 mg
10 602,5 mg
Peso Promedio 605,18 mg
605,18 mg (Polvo) ------------- 500 mg (Acetaminofén)

X----------------------120 mg

X= 145,24 mg Polvo

120 mg (Acet) -----100 ml (5ml NaOH 0.1 N + Enrasar con H2O dest. +
Filtrar)

1 ml (filtrado) ------100 ml (NaOH 0.01N)

X= 12 𝜸 = 0.012 mg/ml

CÁLCULOS PRÁCTICOS:
Estándar
 Se pesó 20,3 mg Acetaminofén
98,94 % --------- 100%
X ----------- 20,3 mg

X= 20,08 mg------------- 100 ml de (5ml de NaOH 0,1N + H2O)

5ml (alícuota) ---- 100 ml de NaOH 0,01N


X= 10.04 𝜸 = 0,01004 mg/ml

Muestra
 Se pesó 144,2 mg Paracetamol
605,18 mg (Polvo) ---------- 500 mg (Acet.)
144,2 mg (Polvo) --------------- X
X=100,71 mg
119,14 mg ----- 100 ml de (5ml de NaOH 0,1N + H2O)

1ml (alícuota) ---- 100 ml (NaOH 0,01N)


X= 11.914 𝜸 = 0.011914 mg/ml

Resultados obtenidos:
80% 90% 100% 110% 120%
Parámetro St M1 M2 M3 M4 M5
#1 0,3998 0,2858 0,3394 0,3987 0,3921 0,4590
#2 0,3948 0,2828 0,3358 0,4001 0,3905 0,4612
#3 0,4030 0,2893 0,3367 0,4010 0,3905 0,4612
Promedio 0,3992 0,2859 0,3373 0,3999 0,3910 0,4604
D.S. 4,13 x 10−3 3,25 x 10−3 1,87 x 10−3 1,16 x 10−3 9,23 x 10−4 1,27 x 10−3
C.V. 1,03% 1,14% O,55% O,29% 0,24% 0,28%

Fórmula: % = Abs Mt x Conc. St x 100


Abs St Conc. Mta RANGO: 90 – 110%
%%
% = 0,2859 x 0,01004 x 100 = 89.45%
0,3992 0,008038

% = 0,3373 x 0,01004 x 100 = 93.88%


0,3992 0,009

% = 0,3999 x 0,01004 x 100 = 100.17%


0,3992 0,01004

% = 0,3910 x 0,01004 x 100 = 89.39%


0,3992 0,011

% = 0,4604 x 0,01004 x 100 = 97.18%


0,3992 0,011914

Linealidad (80-120%)

Conclusiones:
 Se valoro la linealidad del producto terminado Acetaminofén en su forma de presentación de
tabletas usando el método de espectrofotometría UV-VIS, analizando 5 muestras cada unas con
concentraciones diferentes y con un triplicado de cada muestra. Recordando que la muestra 4 y
5 dio valores fuera de valor verdadero, por lo cual se considero tomar los 3 primeros valores
para realizar la curva de Acetaminofén. Como resultado dando un coeficiente de determinación
de 0.9981. La curva de regresión se basa en la ley de Lambert-Beer que explica que la
absorbancia es directamente proporcional a la concentración.
Recomendaciones:
 Emplear el equipo de protección personal: mandil, guantes, mascarilla y gorro.
 Rotular los reactivos para evitar confusiones.
Bibliografía:

Zumbado Fernández, Héctor (2004). Análisis químico de los alimentos: métodos clásicos. Ciudad de La
Habana: Editorial Universitaria (Cuba). -- ISBN 978-959-16-0253-4 -- 439 pág.

VIM3 (DGUIDE 99999.2). (2006). International vocabulary of basic and general terms in metrology
(VIM) (DRAFT). Third edition. ISO.

Hamilton, Richard J. (2012). Tarascon Pocket Pharmacopoeia 2013 Classic Shirt Pocket Edition (en
inglés). Jones & Bartlett Publishers. p. 12.

McKay, Gerard A.; Walters, Matthew R. (2013). Clinical Pharmacology and Therapeutics (en inglés).
John Wiley & Sons. ISBN 9781118344897. Consultado el 8 de mayo de 2017.