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INDICE

1. FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS ............................................................. 2


2. DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADA ............................................................. 4
3. DESCRIPCIÓN DE LOS INSTRUMENTOS USADOS ................................................ 6
4. CALCULOS Y TABLAS DE RESULTADO ..................................................................... 7
5. GRAFICOS DE LOS EXPERIMENTOS ......................................................................... 9
6. DISCUSION DEL MÉTODO EMPLEADO .................................................................... 10
7. DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS ........................................................... 10
8. CONCLUSIONES ............................................................................................................. 10
9. RECOMENDACIONES.................................................................................................... 10
10. BIBLIOGRAFIA ............................................................................................................. 10

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1. FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS

La Espectrofotometría de emisión atómica es un método de análisis


químico que utiliza la intensidad de la luz emitida desde una llama en
una longitud de onda particular para determinar la cantidad de
un elemento en una muestra. La longitud de onda de la línea espectral
atómica da la identidad del elemento, mientras que la intensidad de la
luz emitida es proporcional a la cantidad de átomos del elemento.
Se puede determinar cantidades traza de potasio por espectrofotometría
de emisión de llama a una longitud de onda de 766.5 nm. Se pulveriza la
muestra en una llama de gas y la excitación se realiza en condiciones
controladas y reproducibles.
La línea espectral se selecciona a 766 nm y es aproximadamente
proporcional a la concentración del elemento. La curva de calibración
puede ser lineal, pero muestra una tendencia a la horizontalidad en
concentraciones superiores.

En la siguiente figura se compara un esquema de espectrofotómetro de


emisión de llama (a) y él de absorción atómica (b).

Las ventajas fundamentales de la utilización de la llama como fuente de


excitación son que los espectros son muy sencillos y que los resultados
cuantitativos tienden a ser más reproducibles. Los espectros son
sencillos debido a la baja energía de excitación de la llama que da lugar

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a pocas líneas de emisión. Este hecho hace disminuir el problema de las
interferencias espectrales a partir de líneas y bandas de otros elementos
y además no implica la necesidad de un monocromador de elevada
resolución. La mayor reproducibilidad de estos métodos se debe al
mejor control de las variables en una excitación por llama.

Las dos desventajas más importantes de los métodos de emisión en


llama son que la energía de excitación es demasiado baja para la
mayoría de los elementos y que la muestra debe estar disuelta. En
absorción atómica la baja energía no es una desventaja tan importante
ya que la misión de la llama, en ese caso, es únicamente atomizar la
muestra y formar un vapor de átomos sin excitar; por esta razón es
aplicable a un mayor número de elementos que la fotometría de llama.

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2. DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADA

 TÉCNICA DE LA CURBA DE CALIBRACIÓN.


La curva de calibración es un método muy utilizado en química analítica
para determinar la concentración de una sustancia (analito) en una
muestra desconocida, sobre todo en disoluciones. El método se basa en
la relación proporcional entre la concentración y una determinada señal
analítica (propiedad). Conociendo esta relación, será posible conocer la
concentración en una muestra dada mediante la medida de esa señal.
La relación concentración – señal se suele representar en una gráfica a
la que se le conoce como curva de calibración o curva de calibrado.

Es imprescindible que la señal analítica utilizada mantenga una relación


proporcional con la concentración. Las señales más utilizadas son
aquellas cuya relación con la concentración es lineal, al menos en el
rango de trabajo. Por ejemplo, una de las propiedades más utilizadas es
la absorbancia (absorción lumínica) que suele mantener una relación
lineal con la concentración de solutos en disoluciones. Al ser una
relación lineal, se puede representar mediante una recta, de ahí que
este tipo específico de curva de calibración se conozca también como
recta de calibración.

2.0

1.60
A

1.20

0.8

0.4

0
0.4 0.8 1.20 1.60 2.0

TÉCNI
CA DE CURVA DE CALIBRACIÓN

Método.
a) Muestra. Tomar con pipeta volumétrica 5 mL de la muestra de agua sin
gas, llevar a fiola de 10mL y enrazar con agua destilada desionizada.
b) Patrones para la curva de calibración. En seis fiolas de 50mL adicionar a
cada una, con pipeta volumétrica, 1, 2, 3 4 5 10 mL de la solución
intermedia de 5ppm 5, y enrazar las soluciones así preparadas tendrán
una concentración de 0.1; 0.2; 0.3; 0.5; 1.0 ppm K respectivamente, ésta
íltima servirá para fijar el límite superior de las lecturas.

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c) Para el blanco, enrazar con agua destilada desionizada en una fiola de
50mL.
Luego se procede a las lecturas, iniciando con el blanco, luego los
patrones y las muestras.
Con la gráfica de curva de patrones, calcular las ppm de K en la
muestra.

 TÉCNICA DE ADICIÓN DE PATRONES.


Método.
a) Patrones para la curva de adición de patrón. En cuatro fiolas de 50mL,
adicionar a cada una, con pipeta volumétrica 10mL de la muestra de
agua preparada en I (a), luego medir con pipeta volumétrica de la
solución intermedia de 5 ppm K, volúmenes de 0.0; 1.0; 2.0; 3.0mL ,
agregar respectivamente a cada fiola, enrazar, homogeneizar la solución
por inversión. Las soluciones así preparadas tendrán una concentración
de 0; 0.1; 0.2;0.3 ppm K respectivamente-
b) Seguidamente proceder a las lecturas, iniciando con el de concentración
más baja hasta la mayor concentración.
c) Con la gráfica de adición de patrones, calcular las ppm de K en la
muestra.

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3. DESCRIPCIÓN DE LOS INSTRUMENTOS USADOS

En ésta práctica se usaron equipos y materiales básicos y propios del


laboratorio tales como:
 Balanza analítica.
 Pipetas volumétricas
 Fiolas

Y para éste método en específico se usó el Instrumento:

Espectrofotómetro Analyst
200 de Perkin Elmer

El espectrómetro Analyst 200


es espectrómetro de
absorción/emisión atómica de
doble haz para análisis. Es
un sistema analítico
sofisticado capaz de realizar
determinaciones automáticas
de elementos únicos. El
instrumento presenta:

 Sistema óptico de doble haz optimizado para un rendimiento


máximo de radiación.
 Sistema de quemador para atomización de llama.
 Sistema de corrección de fondo de deuterio (opcional).

Los principales componentes del sistema son:

 El espectrómetro que contiene el sistema óptico, la electrónica y


el compartimiento del atomizador.
 La pantalla táctil es la interfaz entre usted y el espectrómetro, lo
que le permite controlar el espectrómetro para realizar sus
análisis de manera fácil y conveniente.
 El sistema de quemador.
 La impresora. (Esto es opcional pero muy recomendable).

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4. CALCULOS Y TABLAS DE RESULTADO

A) Técnica de curva de calibrado

Realizando las lecturas en el espectrofotómetro se obtiene:


Intensidad de Concentración
emisión (ppm)

Blanco (Bk) 773 0

Estándar 1 (STD 1) 3813 0.1

Estándar 2 (STD 2) 8526 0.2

Estándar 3 (STD 3) 10582 0.3

Estándar 4 (STD 4) 13883 0.4

Estándar 5 (STD 5) 14655 0.5

Intensidad de
Concentración
emisión

Muestra Agua
San Mateo 10079 0.295

 Técnica de curva de calibración

De la gráfica obtenemos la siguiente ecuación:

y = 29050x + 1442,8

donde y representa la intensidad de emisión y “x” la concentración.

E = 29050C+ 1442,8

Para la muestra de agua San Mateo se obtuvo una emisión de 10079,


entonces:

10079 = 29050C+ 1442,8


C=0.297 ppm K

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B) Técnica de adición de patrón

Intensidad de Concentración Concentración


emisión (ppm) real1 (ppm)

Blanco (Bk) 3136 0 0.036

Estándar 1 (AP 1) 6098 0.1 0.136

Estándar 2 (AP 2) 8904 0.2 0.231

Estándar 3 (AP 3) 9966 0.3 0.267

De la gráfica tenemos la siguiente ecuación:

y = 23296x + 3531,6

donde y representa la intensidad de emisión y “x” la concentración.


Para hallar la concentración del Agua San Mateo por este método de
adición de patrones se realiza lo siguiente:

𝑏 𝑉𝑡
𝐶=
𝑥
𝑚 𝑉𝑜
b y m se obtienen de la ecuación de la recta siendo así que b es 3531,6
y m es 23296, Vt es el volumen total lo cual para la experiencia fue de 50
mL y Vo es el volumen de la muestra de agua lo cual fue 10 mL,
entonces:

3531.6 50
𝐶= 𝑥 = 0.758 𝑝𝑝𝑚 𝐾
23296 10

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Concentración obtenida en el espectrofotómetro de emisión atómica.
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5. GRAFICOS DE LOS EXPERIMENTOS

Intensidad de emisión vs Concentración


15500

13500

11500 y = 23296x + 3531.6


R² = 0.9635
Intensidad de emisión

9500

7500
Patrones
5500

3500

1500

-500
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35
Concentracion (mg/L)

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6. DISCUSION DEL MÉTODO EMPLEADO

 En esta experiencia vemos la emisión de la llama que consiste en usar


la llama que desprende el equipo para identificar el color que adquiere
esa llama y a su vez determinar la concentración de la sustancia usada.

7. DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS

 Para esta experiencia vemos que desprende una llama color amarilla.
 La concentración para la muestra de agua San Mateo para el método de
curva de calibración fue de 0.297 ppm K.
 La concentración para la muestra de agua San Mateo para el método de
adición de patrón es de 0.758 ppm K.

8. CONCLUSIONES

 La coloración de la llama es la correcta para la sustancia a determinar


(K).
 Los puntos para la gráfica de curva de calibración no quedaron sobre la
recta de la ecuación hallada con los datos obtenidos.

9. RECOMENDACIONES
 Se recomienda tener mucha exactitud al momento de realizar las
mediciones de volumen.
 Los materiales deben ser lavados con agua ultrapura.

10. BIBLIOGRAFIA

 Fundamentos de Química Analítica. D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler


4ª Ed. Reverté, 1997.
 Principios de Química Analítica. M. Valcarcel, Springer, 1999
 Análisis Instrumental. J.F. Rubinson y K.A. Rubinson, Prentice Hall, 2000

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