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revestimiento carbonoso de múltiples fases con la resistencia súper desgaste

Wang Yongxin una , * , Lunlin Shang segundo , Zhang Guangan segundo , ** , Zeng Zhixiang una , Wang Liping una ,
Chunlong Mao do , Xiaojiang Lu re , Shanjun Chen do , Qunji Xue una
una Laboratorio Clave de Marinos nuevos materiales y tecnología relacionada, Zhejiang clave Laboratorio de Materiales y Tecnología Marinas, Instituto de Protección de Ningbo Tecnología de Materiales e Ingeniería, Academia China de

Ciencias, Ningbo, 315201, República Popular China

segundo Laboratorio Estatal de lubricación sólida, Instituto Lanzhou de Química Física de la Academia de Ciencias de China, Lanzhou, 730000, República Popular China

do Jiangsu Valve Co. Jinshengyuan especial, Ltd, Nantong, 226671, República Popular China

re Ningbo Zhongyi hidráulico Motor Co., Ltd., Ningbo, 315200, República Popular China

INFORMACIÓN DEL ARTÍCULO RESUMEN

palabras clave: En este trabajo se logra la matriz de revestimiento carbonoso multi-fase pura mediante la técnica de pulverización catódica con magnetrón con tensión de
La microestructura de revestimiento carbonoso polarización del pulso. espectroscopia de Raman y análisis de microscopía electrónica de transmisión demostraron que tres tipos de fases incluyendo amorfos,
desgaste por fricción Sputtering multifase carbones de tipo fulereno y nano-cristalinos se intercalan dentro de la matriz de recubrimiento con similares fi tamaño ne alrededor de 6 nm. La mayoría de las fases
de carbono de tipo fulereno y nano-cristalino ordenado eran esféricas, mientras que, los desordenados fases de carbono amorfo distribuidos entre las fases de
carbono ordenados con formas irregulares. La sinergia de estas fases genera más bien baja fricción Coe FFI ciente 0,05 y tasa de desgaste extremadamente bajo
8,23 × 10 - 17 metro 3 norte - 1 metro - 1 bajo condiciones de seco-deslizamiento en el aire ambiente. El revestimiento carbonoso de múltiples fases tiene un gran potencial
para ser utilizado como la resistencia al desgaste superficie de trabajo para los componentes mecánicos móviles cuando el lubricante líquido es deficiente o
prohibido.

Las deficiencias de los materiales integrales tradicionales y el afán de alto rendimiento [ 4 ].

superficies de trabajo de los componentes mecánicos modernos han estado conduciendo el
desarrollo de los recubrimientos de protección con altas propiedades mecánicas, especialmente los
recubrimientos protectores tribológicas. Dado que los recubrimientos carbonosos podrían exhibir la
buena auto-lubricante correo ff ect, así como la alta resistencia al desgaste, se investigaron varias
estructuras carbonosas, incluyendo el revestimiento de carbono amorfo, el revestimiento de carbono
amorfo hidrogenado, recubrimiento de carbono amorfo fullereno-como, recubrimiento de carbono
amorfo tetraédrico, revestimiento de diamante nanocristalino, recubrimiento nanocristalino grafito,
revestimiento de carbono vítreo , polimérico hidrogenado recubrimiento de carbono amorfo, dureza
del recubrimiento de carbono de alta como la del grafito, etc. [ 1 , 2 ]. La característica estructural
común de estos materiales de revestimiento carbonosos era la mezcla de la sp 2- y SP 3- carbono
hibridado. Si bien, la diversidad de estos microestructura podría promover aún más la formación de
matrices carbonosos rígidas compuestas con di ff trastornos Erent y la generación de lubricante
nano-capas entre las interfaces de contacto, lo que lleva a la baja de desgaste y la baja fricción [ 3 ].
La diferente característica de agrupamiento de la estructura de unión carbonoso así como el di ff elementos la tensión de polarización del pulso - 1000 V (ciclo de trabajo 75%). Entonces capas intermedias Cr eran fi rstly
Erent de dopaje tales como H, N, Si, Al, Ti, Cr, Mo y W generaría di ff Erent propiedades físicas y
químicas, que profundamente una ff ected el rendimiento de desgaste bajo ciertas condiciones de
fricción
Se encontró que la pura revestimiento de carbono amorfo y sin - H podría mostrar una baja
sensibilidad para el medio ambiente, la microestructura de fullereno-como daría lugar a la alta dureza
y el carbono nano-cristalino reforzaría la matriz amorfa [ 5 - 7 ]. Por lo tanto, en este trabajo, el
revestimiento carbonoso multi-fase pura con carbono carbono amorfo, fullereno-como carbono y
nano-cristalino se desarrolló mediante la técnica de pulverización catódica con magnetrón con
tensión de polarización de pulso en obleas de Si y sustratos de acero 316L. Antes de la deposición,
los sustratos se limpiaron ultrasónicamente en etanol y acetona baños en sucesión y se secaron con
un soplador. Cuando la presión de base de la cámara de vacío se bombea a 1,0 × 10 - 3 Pa por un
turbo, gas Ar con una constante
Florida ow 100 sccm se introduce en la cámara y la presión de vacío se ajustó a 1,0 Pa por un
acelerador. Después de eso, los sustratos se limpiaron por pulverización catódica durante 15 minutos a
depositado sobre las superficies de sustrato durante 10 minutos para mejorar la adhesión entre sustratos
y revestimiento carbonoso asdeposited. La corriente de frecuencia media (40 KHz) del gemelo nacido
objetivos Cr fue de 2,0 A, y el pulso de tensión de polarización suministrada sobre sustratos era - 500 V
(ciclo de trabajo del 50%). En la parte superior de las capas de Cr, capas carbonosos se depositaron
para 100min con corriente DC

0.8 A, y la tensión de polarización de impulsos para la deposición de carbonoso

* Autor correspondiente.
** Autor correspondiente.

Correos electrónicos: yxwang@nimte.ac.cn (Y. Wang), gazhang@licp.cas.cn (G. Zhang).

https://doi.org/10.1016/j.vacuum.2018.09.023
Recibido el 28 de junio de de 2018; Recibido en forma 21 de agosto 2018 revisado; Aceptado 11 de septiembre de 2018

Disponible en Internet el 12 de septiembre de 2018

0042-207X / © 2018 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.

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capa era - 300 V (ciclo de trabajo del 50%). di ff Erent en nuestro estudio previo en el que la distancia
entre la muestra y el objetivo era constante durante la deposición (eje de rotación de la muestra era
perpendicular a la superficie del blanco de grafito) [ 8 ], La distancia entre la muestra y el objetivo en
este trabajo fue Florida uctuant (eje de rotación de la muestra fue paralela a la superficie de blanco de
grafito). Después de la deposición, Raman microscopía espectroscopia y la transmisión de electrones
(TEM) se llevaron a cabo para revelar la estructura de la depositado fi LMS. Por otra parte, el
tribómetro bola sobre disco en régimen alternativo se utilizó para probar el comportamiento
tribológico. La microscopía electrónica de barrido (SEM) también fue empleado para analizar la
microestructura del revestimiento carbonoso como fabricado-antes y después de pruebas
tribológicas.

La espectroscopia Raman es un método no intrusivo, no destructiva, ambiente de la sala para

sondear la información microestructural de recubrimientos carbonosos, que coloca los no limitaciones
en el tamaño del sustrato, forma o material. Normalmente, el diamante tiene un único modo activo
Raman en 1332 cm - 1, que es un modo de centro de la zona de T 2g simetría [ 9 ]. grafito cristalino simple
tiene un único modo activo Raman en 1580 cm - 1 de E 2g simetría marcado ' sol ' para ' grafito '[ 10 ].
grafito desordenada tiene un segundo modo en alrededor de 1,350 cm - 1 Una de las 1g simetría
marcado ' re ' para

' trastorno '[ 10 ]. Ambos de G y D picos dominar los espectros Raman de carbono amorfo y
nano-cristalinas, a pesar de estos carbonos no tienen generalizado de pedido grafítico. El pico G es
debido al enlace de estiramiento de todos los pares de sp 2 átomos en los dos anillos y cadenas, que
no requieren la presencia de seis clases de anillos. El pico D se debe a los modos de respiración de
un 1g simetría que implica fonones cerca del límite de la zona K, que está prohibido en perfecta grafito
y sólo se activa en presencia de trastorno. di ff Erent información microestructural de los
recubrimientos carbonosos se puede deducir de la dispersión, pico

fi tting y la intensidad comparación del espectro de Raman [ 11 ]. El espectro Raman del recubrimiento
carbonoso como fabricado-se muestra en la
Figura 1 , Que tiene característica típica con D y bandas G. La extremadamente alta intensidad de
pico D informó un signi fi el contenido no puede de grafito anillo y sp 2 enlace, que era consistente con
el concepto de carbono amorfo como la del grafito. después de pico fi tting en el procedimiento de
deconvolución gaussiana, como se muestra en Figura 1 (A), se obtuvo la relación de intensidad de D
y G pico (ID / IG). La relación de proporción de área y la altura de ID / IG fueron 4,46 y 1,84,
respectivamente. En comparación con otros recubrimientos carbonosos, el recubrimiento como
fabricada en este trabajo poseía valores extremadamente altos de ID / IG. De acuerdo con la Figura 1. espectro Raman: (a) 2-pico fi tting; (B) 4-pico fi tting.
interpretación de los espectros Raman, estos valores de ID / IG informados de que más del 90% sp 2 bonos
fueron existían dentro de la matriz de carbono [ 10 , 11 ]. En cuanto al carbón como la del grafito, el
carbonos. Si los cuatro picos a 1260, 1383, 1470, y 1560 cm - 1 fueron asignados al modelo de
concepto cree que el SP 2 sitios se pueden conectar entre sí para formar con fi configuraciones con
vibración de 7A 1, 6A 1 g, 5A 1, y 6E 2g, el ID / IG sería determinado por (I 7A1 + yo 5A1g + yo 5A1) / yo 6E2g. De
mala orden en-cepilladora y el trastorno de alta unión de ángulo dentro de una matriz carbonosa [ 12 , 13
acuerdo con la 4peak fi tting en el procedimiento de deconvolución de Gauss, la relación de
]. La distorsión en el SP 2 ángulo de enlace dará lugar a la formación de anillos no de seis miembros
proporción y altura área de ID / IG del revestimiento carbonoso de múltiples fases como fabricada en
que permiten la curvatura y la formación de una red tridimensional reticulada. La fuerte sp 2 σ- estructura
este trabajo fueron 4,51 y 2,17, respectivamente. Tanto el incremento de los valores de ID / IG en el
de carbono tridimensional unido proporciona la rigidez de la red y por lo tanto elevada dureza. En
área y la altura, combinada con la muy coincidente entre el 4-pico fi curva tting y el espectro de base,
consecuencia, la estructura como la del grafito difícil incluso compone de 100% sp 2
indicaron la más fi anillos de grafito-como curvas ne se formaron en el interior del revestimiento como
fabricado de lo que la matriz de carbono amorfo en el interior típico.

bonos se pueden obtener si la matriz carbonosa es perfectamente trastorno [ 13 ]. Sin embargo, se dio
cuenta de que la fi curvas de racor (D y bandas G) eran di FFI culto a fi x del espectro básico muy bien,
que informó de que la microestructura de como deposita- fi LM era bastante especial en comparación
con el carbono amorfo común. En realidad, el espectro Raman también puede descomponerse en
cuatro picos gaussianos con número de onda 1260,
1383, 1470, y 1560 cm - 1 cuando el revestimiento de carbono se compone de signi fi anillo o bola
estructuras signifi como se muestra en Figura 2 (B) [ 14 - dieciséis ]. Los picos situados en torno a 1260
y 1470 cm - 1 podría atribuirse a la estructura de grafito curvado de fi ve-miembros y siete miembros
anillos de carbono, respectivamente. El modo D se puede considerar como vibraciones de
respiración de anillos aromáticos incluyen fi cinco, seis, y los anillos de siete miembros [ 17 ]. Por lo
tanto, cuatro bandas vibracionales incluyendo tres con A-tipo de simetría (de fi cinco, seis, y los anillos
de siete miembros) y uno con estiramiento (tipo E) simetría (de anillos de seis miembros) asociado
con el modo G se utilizan para descomponer los espectros Raman de fullereno-como
Además del espectro Raman, detalles más estructurales se dan en micrografías TEM y
seleccionados área di electrones ff raction (SAED) patrón como se muestra en Figura 2 . Como se
muestra en Figura 2 (A), la imagen de baja resolución TEM muestra clara una matriz carbonosa,
mezclados incrustado con un montón de fi racimos ne en nano-escala. La mayoría de nano-racimos
tenían el diámetro de 6 nm, aproximadamente. De acuerdo con el patrón mostrado en la SAED Figura
2 (B), el di ff halo de raction correspondiente a la microestructura amorfa era borrosa, sin embargo, el
di ff anillos raction relacionados a cristalino microestructura eran tenues también. Dos relativamente
clara di ff anillos raction emparejados estrechamente con cúbico nano-diamante. Una separación d era
2,09 UNA, y el otro era 1,25 Å, aproximadamente. Estos patrones se podrían atribuir a diamante
cúbico {111} y {220}, respectivamente [ 18 , 19 ]. Aunque el diamante cúbico en nanoescala podría
incluirse dentro de la matriz carbonosa, el tamaño o la cantidad debe ser pequeña debido a los
patrones débiles. A fin de aclarar el carbono ordenado, se obtuvo la imagen de alta resolución como
se muestra en Figura 2 (do). di ff Erent a

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Figura 2. imágenes de TEM: (a) de baja resolución del recubrimiento; (B) patrón SAED del recubrimiento; (C) alta resolución del recubrimiento; (D) unión interfaz entre di ff fases Erent.
el recubrimiento de carbono carbonoso con una sola fase (revestimiento de carbono amorfo,
recubrimiento de carbono tipo diamante, etc.) y el recubrimiento de carbono carbonoso con fases
duales (revestimiento de carbono amorfo incrustado con carbono cristalino, recubrimiento de carbono
amorfo mezclado con carbono fullereno, etc.), el AS carbono -fabricated era una mezcla con tres
fases carbonosos incluyendo el carbono amorfo desordenado, ordenó carbono fullereno-como y
ordenó carbono nano-cristalino. Además, estas tres fases típicas carbonosos entrelazan de manera
uniforme. Las microestructuras ordenadas incluyendo el carbono de carbono y nanocristalino
fullereno-como eran en su mayoría esférica con un diámetro de alrededor de 6 nm. La
microestructura desordenada, en referencia al carbono amorfo, se distribuyó entre agrupaciones
ordenadas con morfologías irregulares y fases ordenadas conectados entre sí. FFI culto para
identificar miembros de anillos de grafito curvado en el interior del carbono fullereno-como, la
característica de cebolla era clara y la cantidad de clúster fue signi fi hipocresía. los
fi ne y signi fi estructura de carbono curvada no puede fue altamente estuvo de acuerdo con los
análisis de la Raman. di ff Erent a estudios anteriores sobre fullereno-como hidrogenado de carbono y
nitruro de carbono fullereno-como, hemos logrado una matriz carbonosa multi-fase pura dominado
por estructuras de tipo fulereno [ 20 , 21 ]. Además, la franja de celosía de carbono nano-cristalino
mostró la distancia sobre 2,09 UNA, que era consistente con el
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análisis de patrón de SAED. Si bien, era raro ver franja de celosía con espaciado reticular 1,25 UNA como
se evidencia en SAED. Esto podría estar relacionado con el crecimiento preferente de diamante
{111} o menos cantidad del diamante nanocristalino con {220}. Normalmente, la deposición de vapor
físico o químico puede generar carbono amorfo, carbono tipo diamante, carbono grafeno o de otros
carbonos tipo. La fase de carbono amorfo puede coexistir fácilmente, ya sea con carbono cristalino o
carbono fullereno-similares. Sin embargo, hubo generalmente de dos fases dentro de la matriz. Se
podría ya que las condiciones tales como la energía, el tiempo y así sucesivamente fácilmente podría
cubrir la transformación de una fase a otra fase. Comparativamente, la formación de diamante
nano-cristalino en el interior del carbono amorfo surgió de la nucleación de sp 3- clúster riched ocurriría
fácilmente en la deposición en vacío con alta tasa de ionización [ 7 , 22 ]. Considerando que, la
formación de enlaces carbono-fullereno como en el interior del carbono amorfo requiere la suficiente “ excitación
” tiempo de la energía o de recocido para las especies que depositan [ 23 , 24 ]. El método descrito en
este documento debe crear una amplia gama de ionización y de plasma de energía, que cubría las
condiciones de formación de carbono amorfo de tipo fulereno de carbono nano-cristalino de carbono
y. A continuación, se formó la matriz multi-fase especial que incluye carbono amorfo, carbono
fullereno-como y carbono nano-cristalino. el parecido fi ne tamaños de éstos
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Fig. 3. curva de fricción y la superficie de desgaste.
tres fases informaron al crecimiento competitivo de di ff fases Erent. Además, la cantidad más grande
de nano-fases carbonosos ordenados en comparación con nano-fases carbonosos desordenados
podría atribuirse a la recocido e ff ect de la tensión de polarización de impulsos a las especies
energéticas, que dotado más oportunidades a la formación de fullereno-como carbono [ 23 ]. La
pequeña cantidad de fases cristalinas de carbono podría estar estrechamente relacionada con la
ionización limitado de técnica de pulverización catódica.
Según el ensayo tribológico, el revestimiento carbonoso de múltiples fases exhibió bajo Coe
fricción FFI ciente alrededor de 0,05 en el aire ambiente. Aunque este valor podría no ser muy baja en
comparación con algunos de los hidrogenado, Florida revestimientos fluorado o nitruro de carbono
amorfo que se informaron actuaciones super-lubricante (0.01 - 0,02) debido a la terminal de - H, - CF X o
- CN X para que cuelga σ enlace en la superficie de contacto de fricción, todavía era un Coe fricción
bastante más bajo FFI ciente que la mayoría de los otros revestimientos carbonosos autolubricantes
(0,10 - 0.15) [ 15 , 25 - 27 ]. En comparación con nuestro estudio anterior, el Consejo de Europa fricción FFI deslizarse o daño para la matriz de bajo cizallamiento fricción. En tercer lugar, de manera importante,
ciente se redujo aproximadamente un 50%, a pesar de que la contraparte de deslizamiento de GCr15
en este trabajo probablemente tenía mayor adhesión a la superficie de contacto de fricción que la
contraparte de deslizamiento de WC en el estudio anterior [ 8 ]. Más importante aún, el revestimiento
carbonoso multifase fabricado en este trabajo era de carbono no hidrogenado puro sin ningún otro
elemento de dopaje, lo que sugiere que este tipo de matriz de carbono mostraría un mejor
comportamiento tribológico selfadapted en di ff ambientes Erent tales como aire seco, la atmósfera
húmeda y soluciones de corrosión [ 28 , 29 ]. Se dio cuenta, además, que la baja fricción debe ser
dependiente sobre todo en el sp 2-
naturaleza riched de la matriz carbonosa de múltiples fases distintas de la terminación en la capa
superficial o la tribo-reacción del elemento de dopaje. De todos modos, el revestimiento carbonoso
multifase exhibió una resistencia al desgaste extremadamente atractivo. Después de deslizar 20.000
ciclos, la profundidad de desgaste fue de aproximadamente 360 ​nm bajo la alta carga de 10 N. La
especí calculado fi tasa c desgaste fue 8,23 × 10 - 17 metro 3 norte - 1 metro - 1, que podría ser el valor más
bajo entre los recubrimientos carbonosos bajo condiciones drysliding en el aire ambiente. Hasta
ahora, la mayoría de los revestimientos de carbono amorfo incluyendo nuestro estudio anterior
demostró tasa de desgaste en la magnitud de x 10 - dieciséis metro 3 norte - 1 metro - 1 en el aire ambiente sin
ningún
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lubricante, y algunas veces 10 - 15 metro 3 norte - 1 metro - 1 si había un método de deposición especial [ 8 , 30
, 31 ]. A pesar de que el reportado super-lubricante recubrimientos carbonosos tales como
fullereno-como el carbono hidrogenado (FLC: H) podría exhibido el Coe ultra-baja fricción FFI coefi
alrededor de 0,01 en algunas condiciones especiales, la mayoría de ellos todavía exhiben una mayor
tasa de desgaste que el revestimiento carbonoso de múltiples fases en el aire ambiente [ 24 ]. En otro
punto de vista, parecía que la super-baja fricción no era necesario para la super-bajo desgaste. El
atractivo rendimiento super-resistencia al desgaste en comparación con los recubrimientos de
carbono normales debe estar estrechamente relacionada con la estructura de fase interna. En primer
lugar, las excelentes propiedades mecánicas globales incluyendo alta resistencia y alta tenacidad
hicieron el di fase de carbono fullereno-como FFI culto a daños en virtud del esfuerzo cortante de
fricción. los fi ne y signi fi signifi fases de carbono de tipo fulereno distribuidos homogéneamente, que
las reglas del papel básico a la baja de desgaste del revestimiento carbonoso de múltiples fases. En
segundo lugar, el diamante nano-cristalino poseía extremadamente alta dureza. Aunque el diamante
nano-cristalino era menos, se podría pin fuertemente la matriz cuando había una tendencia a
las fases de carbono amorfo eran trastorno e irregular. Las fases de carbono amorfo entre di ff fases
Erent firmemente conectados y poderosamente atrapados las fases cercanos mediante enlaces
reticulados (como se muestra en Figura 2 (D)), dando como resultado la matriz compacta bajo
cizallamiento fricción. Como se vio en Fig. 3 , El revestimiento carbonoso de múltiples fases como
fabricado-en oblea de Si era de crecimiento típico Stranski-Krastanovs. Debido a la microestructura
nano-compuesto, las estructuras de la isla en la superficie eran fi ne y uniforme. Obviamente, la
naturaleza del crecimiento Stranski-Krastanovs conduciría a las partículas de la superficie si el
revestimiento se fabrica sobre sustrato de acero más áspero. Sin embargo, la superficie de desgaste
era suave y fi ne sin características daños visibles tales como arrugas, surcos adhesivas abrasivos y
pozos de fractura. Esta característica de la superficie de desgaste demostró la matriz compacta y
fuerte bajo cizallamiento fricción. Como sabemos, el deslizamiento en seco en el aire ambiente es la
condición común para la mayor parte del sistema mecánico cuando el lubricante líquido es deficiente
o prohibido, el atractivo tasa de desgaste super-bajo de revestimiento carbonoso de múltiples fases
en este trabajo mostró el gran potencial para ser utilizado como la superficie de trabajo resistencia al
desgaste por éstos en movimiento mecánico
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componentes.
En resumen, se han fabricado el revestimiento carbonoso multi-fase pura mediante el uso de la
técnica de pulverización catódica con magnetrón con tensión de polarización del pulso. Tres tipos de
fases, incluyendo, carbones de tipo fulereno y nano-cristalinas amorfas se intercalan dentro de la
matriz de recubrimiento. La sinergia de la carbono amorfo, fullereno-como el carbono y el carbono
nanocristalino genera más bien baja fricción Coe FFI ciente 0,05 y tasa de desgaste extremadamente
bajo 8,23 × 10 - 17 metro 3 norte - 1 metro - 1 bajo condiciones de seco-deslizamiento en el aire ambiente. El
revestimiento carbonoso de múltiples fases super-resistentes al desgaste es un gran potencial para ser
utilizado como la resistencia al desgaste superficie de trabajo para los componentes mecánicos
móviles cuando el lubricante líquido es deficiente o prohibido.
Expresiones de gratitud
Los autores agradecen la fi el apoyo financiero de la Fundación Nacional de Ciencias Naturales
de China (51475449), el Programa de Investigación y Desarrollo Clave de la provincia de Jiangsu
(BE2016115) y el mayor Ciencia Industrial y Tecnología de Proyectos de la ciudad de Ningbo
(2017B10004).
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