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EXPERIMENTACIÓN EN INGENIERÍA QUÍMICA

Práctica Destilación en continuo

Práctica
DESTILACIÓN EN CONTINUO

1. Objetivos de la práctica

Al final de esta práctica el alumno debe ser capaz de:

• Entender y explicar el fenómeno de la destilación.


• Comprender el efecto que tiene la relación de reflujo en el grado de separación
de una columna de destilación.
• Comprender qué variables de operación pueden utilizarse para regular la
operación en una columna de destilación y su influencia en el proceso de puesta
en marcha de la columna

Para conseguir estos objetivos se estudiará la destilación de una mezcla etanol-


agua en un sistema de destilación continuo en columna de relleno.

2. Introducción teórica

2.1. Equipo para destilación en continuo

La rectificación se lleva a cabo en los equipos conocidos como columnas de


destilación. Son recipientes cilíndricos verticales con una entrada de la corriente de
alimentación a destilar por un punto dado de la columna, y con una salida por la parte
superior o cabeza (top) para retirar los vapores a condensar. Estos pueden volver en
parte a la columna como reflujo a través de otra entrada por cabeza. Se dispone
asimismo de una salida inferior en la base de la columna o fondo (bottom), para
retirar el residuo de la destilación. Pueden existir asimismo entradas y/o salidas
laterales en diversos niveles de la columna. La calefacción de la columna se realiza por
la base, bien por calefacción directa o mediante un serpentín o un intercambiador de
calor alimentado con vapor a alta temperatura. A su vez, el caudal de alimentación
puede ser precalentado previamente en intercambiadores de calor o en hornos.

En la destilación es esencial asegurar un adecuado contacto entre el vapor y el


líquido. Intuitivamente sabemos que una mancha de líquido se evapora más
rápidamente si está extendida sobre una gran superficie que si el mismo volumen de
líquido está en un vaso. Para proporcionar una buena superficie de contacto entre las

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fases se han diseñado numerosos dispositivos, los cuales se pueden agrupar en dos
grandes categorías según el contacto entre el líquido y el vapor se produzca de forma
localizada en determinados puntos del equipo (columnas de platos) o el contacto se
produzca de forma continua en todos los puntos del equipo desde la entrada a la salida
(columnas de relleno).

qc

VN

LN+1 D
N

N-1

N-2

n+1

n-1

F M+2

M+1

m+1

m-1

2 V1
qr

L2

L1=B

Figura 1.- Columna de destilación de platos

Los platos son superficies planas que dividen la columna en una serie de etapas.
Tienen por objeto retener una cierta cantidad de líquido en su superficie, a través del
cual se hace burbujear el vapor que asciende del fondo de la columna, consiguiéndose
así un buen contacto entre el vapor y el líquido. En el caso de los platos de flujo
cruzado, que son los más empleados, el líquido de un plato cae al plato siguiente por
un rebosadero situado en un extremo del plato. Según la forma del dispositivo que
permite el paso del vapor a través del líquido, se distingue entre platos perforados
-simples agujeros-, platos de campanas de burbujeo, de válvulas y otros (ver
Figura 2).

El vapor que llega a un plato desde abajo, y el líquido que le llega por encima,
no están en equilibrio. En el plato tiene lugar la mezcla íntima de ambas corrientes,
produciéndose allí la transferencia de materia. El vapor que abandona el plato hacia
arriba es más rico en componente más volátil, y el líquido que cae del plato es más

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rico en componente menos volátil. La fuerza impulsora en esta operación unitaria es


precisamente la diferencia de composiciones entre las corrientes que llegan al plato y
las correspondientes de equilibrio.

Plato de válvulas Plato de campanas de burbujeo Plato perforado

Figura 2. Tipos habituales de platos

En las columnas de platos normalmente no se llega a alcanzar el equilibrio entre


el líquido y el vapor que abandonan el plato, esto es, la eficacia de un plato no es del
100% sino menor. Un plato ideal o teórico sería aquel en el que se alcanzara el
equilibrio entre las corrientes que salen del plato.

Una forma alternativa de poner en contacto un vapor y un líquido es mediante


las columnas de relleno. Son columnas de relación diámetro-altura normalmente baja,
llenas en su interior de elementos sólidos pequeños (en relación con el diámetro de la
columna). Estos elementos de relleno son inertes a las fases circulantes y están
distribuidos al azar u ordenadamente. La corriente del líquido al caer sobre ellos se
rompe en pequeñas corrientes, se dispersa resbalando por su superficie en forma de
películas o gotas, y se pone en contacto íntimo con el vapor que circula en sentido
contrario (contracorriente). Hay muchos tipos distintos de rellenos comerciales siendo
los más habituales los anillos Raschig y Pall, y entre otras características se persigue
que tengan una elevada área superficial por unidad de volumen, poco peso, buena
resistencia mecánica, que sean químicamente inertes y que los elementos
constituyentes no se compacten entre sí.

Figura 3. Tipos de rellenos más habituales

En una sección determinada de la columna de relleno, el líquido descendente y


el vapor ascendente no estarán en equilibrio, por lo que se transferirán los
componentes menos volátiles y más volátiles, en sentidos opuestos. Pero como el
tiempo de contacto en cada sección de columna es muy corto, no se llega al equilibrio
en ningún punto de la columna. La fuerza impulsora actúa a lo largo de toda la
columna.

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2.2. Análisis de columnas de destilación

Si observamos la Figura 4, podemos ver esquematizada la parte superior de una


columna de destilación también llamada zona de enriquecimiento. En ella aparecen
numerados los platos desde la parte inferior hacia la superior. La letra L indica caudales
de la fase líquida, mientras que la letra V indica caudales de la fase vapor. Cada uno
de estos caudales lleva el subíndice del plato que abandona. Además, aparecen dos
corrientes externas, D y S. Las letras x e y indican las composiciones del componente
más volátil en las fases líquido y vapor respectivamente.

Realizando el balance de materia del componente más volátil, suponiendo que


no hay retiro de una corriente lateral, tenemos:

Vn ⋅ yn = Ln +1 ⋅ x n +1 + D ⋅ x D

Suponiendo que el flujo de la fase líquida (y por tanto el de la fase gaseosa) es


constante de plato a plato, la expresión anterior se convierte en:

yn = ( L / V ) ⋅ x n +1 + ( D ⋅ x D / V )

Si consideramos que existe un punto de retiro, la ecuación del balance de materia


queda como sigue:

L  D ⋅ xD + S ⋅ xS 
y n =   ⋅ x n +1 +  
V   V' 

qc

VN

LN+1 D
N

N-1
S
N-2

n+1
Vn Ln+1
n

n-1

Figura 4. Esquema zona de enriquecimiento columna de platos

Si la corriente lateral es líquida, se cumple que el caudal de vapor a que hacen


referencia estas dos ecuaciones es el mismo. Si la corriente a retirar es un vapor, se
cumplirá que los caudales de líquido de ambas expresiones serán iguales.

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La ecuación anterior, cuando se traza sobre el diagrama de equilibrio x-y,


proporciona una línea de pendiente L/V que recibe el nombre de recta de operación.
Cada punto de esa recta de operación representa las composiciones de las dos
corrientes que pasan por un plato, referidas al componente más volátil.

La pendiente L/V en la zona de enriquecimiento será siempre inferior a la


unidad, puesto que el caudal molar de líquido que desciende por la columna es inferior
al de gas que asciende en esta zona. Esta razón, en la ecuación de la línea de operación
para la sección superior de la columna, se relaciona con la razón de reflujo R = LN+1/D
por medio de:

L LN +1 R⋅ D R
= = =
V VN (1+ R) ⋅ D 1+ R

A partir de la Figura 5, se puede realizar el balance de materia para obtener la


expresión teórica que define la recta de operación en la zona inferior de la columna
también llamada zona de agotamiento.

m+1
Vm
Lm+1
m

m-1

2 V1
qr

L2

L1=B

Figura 5. Esquema zona de agotamiento columna de platos

La expresión obtenida define la recta de operación correspondiente a la zona


de agotamiento de la columna.

y m = ( L' / V ' ) ⋅ x m +1 − ( B ⋅ x B / V ' )

La pendiente L’/V’ en la zona de agotamiento será siempre superior a la unidad,


puesto que el caudal molar de líquido que desciende por la columna es superior al de
gas que asciende en esta zona.

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1
(xn+1, yn+1)

(xn, yn)
0.75 (xn+1, yn)

(xn-1, yn-1)
(xn, yn-1) yn+1
y 0.50
n+1
Curva de Línea de yn
equilibrio operación
xn+1
n
0.25
yn-1
xn
n-1

xn-1
0
0 0.25 0.50 0.75 1
x
Figura 6. Representación de las condiciones de operación

La posición óptima para la localización de la etapa de alimentación es el lugar


que, con un conjunto dado de otras especificaciones operacionales, dará como
resultado la mayor separación de los componentes con un número dado de etapas. O
bien, si no se especifica el número de etapas, el sitio óptimo de la alimentación es el
que requiere el número más bajo de etapas para lograr una separación específica.
Siempre se satisfará cualquiera de esos criterios si se utiliza en cada etapa la línea de
operación más alejada de la curva de equilibrio.

En el plato donde se introduce la alimentación pueden variar el flujo del líquido


o el del vapor, o el de ambos, dependiendo de la condición térmica de la
alimentación. La Figura 7 muestra esquemáticamente las corrientes de vapor y líquido
que entran y salen del plato de alimentación, para diferentes condiciones de la
alimentación. En la Figura 7(a) se supone que la alimentación está fría y que toda la
corriente de alimentación se suma al líquido que desciende por la columna. Además
condensa algo de vapor para calentar la alimentación hasta el punto de burbuja; esto
da lugar a que el flujo de líquido sea aún mayor en la sección de agotamiento y a que
disminuya el flujo de vapor en la sección de enriquecimiento.

En la Figura 7(b) se supone que la alimentación está en su punto de burbuja.


No se requiere condensación para calentar la alimentación, de forma que los caudales
de vapor se mantienen y el de líquido se incrementa. Si la alimentación está
parcialmente en forma de vapor, como indica la Figura 7(c), la porción de líquido de
la alimentación forma parte de L y el vapor forma parte de V. Si la alimentación es
vapor saturado, como muestra la Figura 7(d), toda la alimentación se suma al caudal
de vapor ascendente. Finalmente, si la alimentación es vapor sobrecalentado, como
en la Figura 7(e), parte del líquido procedente de la sección de enriquecimiento se
vaporiza con el fin de enfriar la alimentación hasta el estado de vapor saturado. Por

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tanto, el vapor de la sección de rectificación consta de (1) el vapor procedente de la


sección de agotamiento, (2) la alimentación y (3) los moles adicionales vaporizados en
el enfriamiento de la alimentación. El flujo de líquido que pasa a la sección de
agotamiento es menor que en la sección de enriquecimiento en una cantidad igual a
la del vapor que se ha formado.

L V L V L V

L' V' L' V' L' V'

(a) (b) (c)

L V L V

L' V' L' V'

(d) (e)

Figura 7. Condiciones de la alimentación para una columna de destilación

Los cinco tipos de alimentación pueden caracterizarse utilizando el la fracción


de vaporización, representado por q y definido como los moles de líquido que fluyen
en la sección de agotamiento como consecuencia de la introducción de cada mol de
alimentación: Por tanto, q tiene los siguientes límites numéricos para las distintas
condiciones:

• Líquido subenfriado, q > 1


• Líquido saturado, q = 1
• Líquido + Vapor, 0 < q <1
• Vapor saturado, q = 0
• Vapor sobrecalentado, q < 0

Si la alimentación es una mezcla de líquido y vapor, q es la fracción de líquido.


El valor de q obtenido puede utilizarse con los balances de materia para hallar el lugar
de todos los puntos de intersección de las líneas de operación. Con esta definición, la
ecuación de la línea de alimentación toma la forma:

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q x
y=− x+ F
1− q 1− q

y representa una línea sobre la que están situadas todas las intersecciones de las líneas
de operación y corta a la recta de apoyo en el punto x = xF. (Figura 8).

Una vez definidas las rectas de operación para la alimentación y para las
secciones de enriquecimiento y agotamiento, es posible calcular el número de platos
teóricos que serían necesarios para destilar una mezcla de composición xF para dar
un destilado de composición xD y un residuo de composición xB mediante el método
de McCabe-Thiele. Este método consiste en trazar “escalones” apoyándose
alternativamente en la curva de equilibrio y en la recta de operación, cubriendo el
rango que va desde la composición del destilado a la del residuo (ver Figura 12.8).

El número de “escalones” obtenidos se corresponde con el número de etapas


de equilibrio ideales necesarios para dicha separación. Como en la práctica los
dispositivos de contacto (platos y rellenos) tienen una eficiencia inferior a la ideal,
cuando se diseña una columna de destilación éste número ha de corregirse con la
eficiencia del dispositivo para conseguir el número de platos reales o la altura de relleno
equivalente real necesaria para conseguir dicha separación.

1
7

Línea q
5

4
Curva de Pendiente L / V
equilibrio (Sección de rectificación)
y
3

1
Pendiente L' / V '
(Sección de agotamiento)
xF xD
0
xB
0 x 1

Figura 8. Método de McCabe-Thiele

El número mínimo de platos teóricos se daría operando a reflujo total.


Esta situación se da cuando L/V = 1, es decir, todo el vapor que llega al condensador
se devuelve a la columna. En este caso la recta de operación coincide con la diagonal.
Esta situación, a pesar de no ser práctica (no se obtiene ningún destilado), es una
situación límite que permite tener una idea del número de etapas y se puede calcular

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si la volatilidad relativa se puede considerar constante, mediante la ecuación de


Fenske:

  x D (1 − x B )  
 log 
  x B (1 − x D )  
N min = −1
 logα 
 
 

Para una relación de reflujo inferior al total, el número de platos que se


requieren para una separación dada aumenta progresivamente a medida que la
relación disminuye, el número de platos se hace muy grande y, para un valor mínimo
definido, llamado relación de reflujo mínima, el número de platos se hace infinito.
Aunque para cada separación existe un valor óptimo para la relación de reflujo la
experiencia demuestra que la relación de reflujo óptima se encuentra entre 1.1 a 1.5
veces el valor de la relación de reflujo mínima.

Para una mezcla binaria la relación de reflujo mínima puede calcularse


aproximadamente mediante:

1  x D α (1 − x D ) 
Rmin = −
α − 1  x F 1 − x F 
para q=1
1 α ⋅ x D 1 − x D 
Rmin = −
α − 1  y F 
1 − yF 
para q=0

3. Materiales y reactivos Refrigerante

• Torre de destilación continua


• Bombas peristálticas
• Etanol
Salida de
destilado

• Agua
• Pipetas y balanza

Alimentación
continua

Calderín

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4. Procedimiento experimental

Empleando el dispositivo experimental, proceda de la siguiente manera:

1. Con el equipo completamente vacío, introduzca la mezcla de alimentación en el


calderín y ponga en marcha el calefactor. Tenga precaución de no verter líquido
sobre la manta calefactora para evitar el deterioro de la resistencia de
calefacción. Durante todo el ensayo deberá vigilar que el nivel de líquido en el
calderín se mantiene en los niveles adecuados para garantizar la seguridad en
el funcionamiento del equipo.

2. Compruebe la temperatura del calderín hasta que observe que empieza a


ascender vapor por la columna y haya un flujo de líquido descendente en la
misma.

3. Cuando observe que empieza a llegar vapor a la parte superior de la columna


(se verá reflejado en un aumento repentino de la temperatura en cabeza), abra
paso al agua de refrigeración

4. Deje la columna operando a reflujo total unos minutos y a continuación


seleccione la relación de reflujo deseada para el experimento mediante ajuste
del ciclo de operación del solenoide de la parte superior.

5. Transcurridos 20 minutos, tome muestras del destilado, alimentación, producto


de fondo y de las temperaturas en cabeza y en fondo de la columna. La
composición de dichas muestras se realizará mediante medida de la densidad
(pesada de 2 mL de muestra en balanza de 0.01 g de precisión) a 20 ºC.
Asimismo, se medirá el caudal de producción de destilado con una probeta y
cronómetro.

6. Realice esta secuencia para las relaciones de reflujo siguientes: 1/1, 2/1 y 3/1.

5. Bibliografía

• VIAN A.y OCÓN J. Elementos de Ingeniería Química. Madrid: Aguilar, 1979


• TREYBAL R.E. Operaciones de transferencia de materia. Madrid: McGraw-Hill,
1986
• McCABE W.L., SMITH J.C. y HARRIOT P. Operaciones básicas de Ingeniería
Química. Madrid: McGraw-Hill, 1991
• PERRY R.H., GREEN D.W. y MALONEY J.O. Manual del Ingeniero Químico.
Madrid: McGraw-Hill, 2000.

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