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DETERMINACIÓN Y CUENTIFICACIÓN DE SULFATOS EN AGUAS

*Antezana Flores M., Pizarro Herrero J., Ramírez De la Cruz C. E., Silva Neciosup J. y Quispe F.
*Facultad de Farmacia y Bioquímica. Universidad Nacional Mayor de San Marcos
*Docente de la Catedra de Química Analítica Instrumental

RESUMEN
En el presente estudio se realizó la determinación y cuantificación de sulfatos en aguas
mediante la técnica de análisis turbidimétrico en el laboratorio de Química Analítica
Instrumental de la Facultad de Farmacia y Bioquímica UNMSM; el objetivo fue determinar
la concentración de ion sulfato presentes en varias muestras de aguas para el consumo
humano. Materiales y Métodos: Se trabajó con muestras de agua potable, agua de
laboratorio (destilada), agua de consumo no potable (traídas de Acobamba – Huancavelica),
agua de mesa; también se prepararon Na 2SO4, BaCl2 y la solución acondicionadora. Se
realizó la curva de calibración para determinar las concentraciones de las muestras
problemas en base a su absorbancia, además se determinó el RSD, CV, R 2, y la desviación
estándar. Los resultados del análisis fueron: Agua de grifo 24.0265 ppm, Agua de puquial
de Santa Rosa 1.2684 ppm, Agua de puquial de Pinchapata 0.2802 ppm, Agua de puquial de
Callcapa 0.7227 ppm, Agua destilada 1.8140 ppm, Agua comercial "San Mateo" 21.7690
ppm. Se concluyó que las concentraciones de sulfatos en aguas son aceptables para el
consumo humano.

Palabras claves: Agua, análisis turbidimétrico, ión sulfato.

ABSTRACT
In the present study, the determination and quantification of sulphates in water was
performed using the turbidimetric analysis technique in the Analytical Analytical Chemistry
Laboratory of the Faculty of Pharmacy and Biochemistry UNMSM; the objective was to
determine the concentration of sulfate ion present in several water samples for human
consumption. Materials and Methods: We worked with samples of drinking water,
laboratory water (distilled), non-potable drinking water (brought from Acobamba -
Huancavelica), table water; Na2SO4, BaCl2 and the conditioning solution were also
prepared. The calibration curve was performed to determine the concentrations of the
problem samples based on their absorbance, and the RSD, CV, R2, and standard deviation
were determined. The results of the analysis were: Tap water 24.0265 ppm, Santa Rosa
puzzial water 1.2684 ppm, Pinchapata puquial water 0.2802 ppm, Callcapa puchial water
0.7227 ppm, Distilled water 1.8140 ppm, Commercial water "San Mateo" 21.7690 ppm. It
was concluded that sulfate concentrations in water is acceptable for human consumption.
Key words: Water, turbidimetric analysis, sulfate ion.

INSTRODUCCIÓN
El aumento en la demanda de agua potable se debe al crecimiento demográfico mundial, al
rápido desarrollo económico y social, a la urbanización acelerada, y a las mejoras en el
nivel de vida y de los ecosistemas circundantes. El control de la potabilidad y la calidad del
agua es muy importante, ya que éste es el medio de trasporte de todas las sustancias y
compuestos tanto biológicos como fisicoquímicos [1].
Según el proceso farmacéutico del que se trátese requerirán distintos grados de calidad de
agua. El control de la calidad del agua, incluyendo su calidad microbiológica, es un
importante desafío para la industria farmacéutica.
Los sulfatos (SO42-) son muy abundantes en la naturaleza y su presencia en el agua varía en
algunas centenas de miligramos por litro[2]. Un amplio rango de concentraciones se
encuentra presente en aguas lluvias y su determinación proporciona valiosa información
respecto a la contaminación y a los fenómenos ambientales [1]
Para la determinación de la concentración de sulfatos se utilizó el método turbidimetrico,
basado sobre la medida de la turbidez producida por la reacción de precipitación del ion
sulfato, con una sal barica en medio acido a una longitud de onda de 420nm.[3]

OBJETIVOS
 Verificar la validez del método turbidimetrico
 Determinar la concentración de ion sulfato presentes en varias muestras de aguas

MATERIALES
Equipo

 Espectrofotómetro uv – visible modelo GENESYS 10S UV – VIS marca THERMO


SCIENTIFIC.
 Balanza modelo AS220.R2 marca RADWAG.

Materiales

 Fiola de 100ml
 Fiola de 50mL
 6 Beakers de 50ml
 1 Frasco ámbar
 Embudo
 Pipetas volumétricas de 2mL, 5mL, 15mL 25mL
 Pipetas de 1mL, 10mL
 Papel filtro
 Propipeta
 Bagueta
 Piceta
 Celda de vidrio de 1cm
 Papel tisú
 Muestras problemas

Reactivos

 xg Na2SO4
 xg Cloruro de sodio (NaCl)
 Agua destilada
 X mLÁcido clorhídrico concentrado (HCl cc)
 X mLAlcohol etílico
 X mLGlicerina
 5g Cloruro de Bario (BaCl2)

MÉTODO:
1. Preparación de Na2SO4 a 100 ppm a un volumen final de 1000 ml
Pesar 0,15 g de Na2SO4

Disolver con agua destilada

Enrasar en una fiola de 1000 ml

2. Preparación de la solución acondicionadora.


3. Preparación de BaCl2
Se preparó una solución de BaCl2 al 5%
Pesar 5 g BaCl2

Disolver con agua destialda

Enrazar en una fiola de 100 ml

4. Preparar las diluciones a partir de la sustancia patrón (100 ppm) a las concentraciones de 1
ppm, 5 ppm, 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 50 ppm, 100 ppm.
5. Acondicionamiento de patrones

6. Preparación del blanco


7. Preparación y lectura de la muestra problema
RESULTADOS
1. Se preparó las diluciones a un volumen final de 50 ml a partir de la solución patrón 100
ppm.

 Para 50 ppm:
C1V1 = C2V2
100 X V1 = 50 X 50
V1 = 2,5 ml

 Para 30 ppm:
C1V1 = C2V2
100 X V1 = 30 X 50
V1 = 1,5 ml

 Para 20 ppm:
C1V1 = C2V2
50 X V1 = 20 X 50
V1 = 20 ml

 Para 10 ppm:
C1V1 = C2V2
20 X V1 = 10 X 50
V1 = 2,5 ml

 Para 5 ppm:
C1V1 = C2V2
10 X V1 = 5 X 50
V1 = 10 ml

 Para 1 ppm:
C1V1 = C2V2
10 X V1 = 1 X 50
V1 = 5 ml
2. Se preparó soluciones con 10mL de cada concentración (1ppm, 5ppm, 10ppm, 20ppm,
30ppm, 50ppm, 100ppm) de Na2SO4 + 1mL de solución acondicionadora + 1mL de BaCl2.

3. Se midieron las absorbancias de las soluciones anteriores a 420nm con el espectrofotómetro


UV – visible GENESYS 10S UV-VIS marca THERMO SCIENTIFIC.

Tabla 1 Absorbancias (A1, A2, A3) de las concentraciones 1ppm, 5ppm, 10ppm, 20ppm, 30ppm,
50ppm, 100ppm

N X µg/mL A1 A2 A3
1 1.0 0.0610 0.0570 0.0605
2 5.0 0.0868 0.0878 0.0870
3 10.0 0.1201 0.1209 0.1220
4 20.0 0.1902 0.1896 0.1889
5 30.0 0.2574 0.2579 0.2586
6 50.0 0.3942 0.3899 0.3901
7 100.0 0.7342 0.7321 0.7279

4. Se promediaron las absorbancias y se graficó la Curva de Calibración determinando la


variable dependiente y la variable independiente.

Curva de calibración
0.8000
0.7000
0.6000
Absorbancia

0.5000
0.4000
0.3000
0.2000
0.1000
0.0000
0.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100.0 120.0
Concentración (ppm)

Fig. 1Curva de calibración de sulfatos. Variable dependiente (Absorbancia)


y variable independiente (concentración ppm)
5. Se determinó b (pendiente), a (punto de corte) y la ecuación de la Curva de Calibración
Tabla 2Resultados para determinar la pendiente y el punto de corte para obtener la ecuación de la curva de calibración

N X ppm A1 A2 A3 Y XY X² Ecuación de la curva


1 1.0 0.0610 0.0570 0.0605 0.0595 0.060 1
2 5.0 0.0868 0.0878 0.0870 0.0872 0.436 25
3 10.0 0.1201 0.1209 0.1220 0.1210 1.210 100
4 20.0 0.1902 0.1896 0.1889 0.1896 3.791 400 Y= 0.00678X+0.0534
5 30.0 0.2574 0.2579 0.2586 0.2580 7.739 900
6 50.0 0.3942 0.3899 0.3901 0.3914 19.570 2500
7 100.0 0.7342 0.7321 0.7279 0.7314 73.140 10000
Ʃ 216.0 1.8380 105.9458 13926
 0.6127
n ∑ xy −∑ x ∑ y ( 7∗105.9458 )−( 216∗1.8380 )
b= 2
= =0.00678
n ∑ x 2− ( ∑ x ) ( 7∗13926 )−216 2

a=
∑ y−b ∑ x = 1.8380−( 0.00678∗216 ) =0.0534
n 7

Ecuación de la curva de calibración:

Y= 0.00678X + 0.0534

6. Se determinó R2 (Coeficiente de determinación)


Tabla 3 Resultados para determinar el coeficiente de determinación

N X ppm A1 A2 A3 Y XY X² Ecuación de la curva Ycal. e= (Yobs. - Ycal.) e² Yobs - Ȳ (Yobs - Ȳ)²


1 1.0 0.0610 0.0570 0.0605 0.0595 0.060 1 0.0602 -0.0007 4.853E-07 -0.5532 0.306
2 5.0 0.0868 0.0878 0.0870 0.0872 0.436 25 0.0874 -0.0002 4.000E-08 -0.5255 0.276
3 10.0 0.1201 0.1209 0.1220 0.1210 1.210 100 0.1214 -0.0004 1.600E-07 -0.4917 0.242
4 20.0 0.1902 0.1896 0.1889 0.1896 3.791 400 Y= 0.00678X+0.0534 0.1894 0.0002 2.778E-08 -0.4231 0.179
5 30.0 0.2574 0.2579 0.2586 0.2580 7.739 900 0.2574 0.0006 3.211E-07 -0.3547 0.126
6 50.0 0.3942 0.3899 0.3901 0.3914 19.570 2500 0.3934 -0.0020 4.000E-06 -0.2213 0.049
7 100.0 0.7342 0.7321 0.7279 0.7314 73.140 10000 0.7334 -0.0020 4.000E-06 0.1187 0.014
Ʃ 216.0 1.8380 105.9458 13926 9.034E-06 1.192
 0.6127

2 ∑ error 2 9.034∗10
−6
R =1− =1− =0.999
∑ ( y obs− ý )2 1.192

Podemos inferir que el 99% de los datos de absorbancia son explicados por la concentración.
N X ppm A1 A2 A3 A (A1 - )² (A2 - )² (A3 - )² Ʃ S CV (%)
1 1.0 0.0610 0.0570 0.0605 0.0595 0.00000224 0.000006217 0.00000099 0.0000095 0.0022 3.653
2 5.0 0.0868 0.0878 0.0870 0.0872 0.00000016 0.000000360 0.00000004 0.0000006 0.0005 0.607
3 10.0 0.1201 0.1209 0.1220 0.1210 0.00000081 0.000000010 0.00000100 0.0000018 0.0010 0.788
4 20.0 0.1902 0.1896 0.1889 0.1896 0.00000040 0.000000001 0.00000044 0.0000008 0.0007 0.343
5 30.0 0.2574 0.2579 0.2586 0.2580 0.00000032 0.000000004 0.00000040 0.0000007 0.0006 0.234
6 50.0 0.3942 0.3899 0.3901 0.3914 0.00000784 0.000002250 0.00000169 0.0000118 0.0024 0.620
7 100.0 0.7342 0.7321 0.7279 0.7314 0.00000784 0.000000490 0.00001225 0.0000206 0.0032 0.439

7. Se determinó la precisión de los datos: Desviación estándar (S) y RSD

Tabla 4 Resultados de desviación estándar y RSD

Coeficiente de variabilidad lo podemos interpretar:


8. Se determinó las concentraciones de las muestras problemas
Tabla 5 Resultados de las Absorbancias de las muestras problemas

muestras A1 A2 A3 A prom.
Agua de grifo 0.225 0.23 0.194 0.2163
Agua de puquial de Santa Rosa 0.062 0.061 0.063 0.0620
Agua de puquial de Pinchapata 0.05 0.049 0.051 0.0500
Agua de puquial de Callcapa 0.056 0.049 0.05 0.0517
Agua de mar 0.185 0.187 0.189 0.1870
Agua destilada 0.068 0.065 0.064 0.0657
Agua comercial "San Mateo" 0.211 0.194 0.198 0.2010

Usando la ecuación de la recta se encontró la concentraciones de sulfatos en las muestras problemas


Tabla 6 Resultados de las concentraciones de las muestras problemas

muestras A1 A2 A3 A prom. ppm


Agua de grifo 0.225 0.23 0.194 0.2163 24.0265
Agua de puquial de Santa Rosa 0.062 0.061 0.063 0.0620 1.2684
Agua de puquial de Pinchapata 0.055 0.06 0.051 0.0553 0.2802
Agua de puquial de Callcapa 0.056 0.061 0.058 0.0583 0.7227
Agua destilada 0.068 0.065 0.064 0.0657 1.8140
Agua comercial "San Mateo" 0.211 0.194 0.198 0.2010 21.7690

9. Se determinó la desviación estándar de los datos de las muestras problemas

Tabla 7 Resultados de desviación estándar y RSD de las muestras problemas.

A1 A2 A3 A (A1 - )² (A2 - )² (A3 - )² Ʃ S CV (%)


0.225 0.23 0.194 0.2163 0.00007511 0.000186778 0.00049878 0.0007607 0.0195 9.015
0.062 0.061 0.063 0.0620 0.00000000 0.000001000 0.00000100 0.0000020 0.0010 1.613
0.055 0.06 0.051 0.0553 0.00000011 0.000021778 0.00001878 0.0000407 0.0045 8.149
0.056 0.061 0.058 0.0583 0.00000544 0.000007111 0.00000011 0.0000127 0.0025 4.314
0.068 0.065 0.064 0.0657 0.00000544 0.000000444 0.00000278 0.0000087 0.0021 3.170
0.211 0.194 0.198 0.2010 0.00010000 0.000049000 0.00000900 0.0001580 0.0089 4.422
0.7342 0.7321 0.7279 0.7314 0.00000784 0.000000490 0.00001225 0.0000206 0.0032 0.439
DISCUSIÓN
En la bibliografía se han encontrado desviaciones frecuentes de la proporcionalidad directa entre la
absorbancia medida y la concentración cuando “b” (longitud de la celda/ que recorre la luz) es
constante, tal y como ocurre con los datos y en la curva de calibración de la muestra patrón de
Na2SO4 a concentración de 1ppm. Algunas de estas desviaciones, llamadas desviaciones reales, son
fundamentales y representan limitaciones propias de la ley de Beer. Otras resultan de la forma en
que se realizan las mediciones de absorbancia, es decir por alguna falla en la preparación de las
muestras, en la lectura de las muestras, estas son llamadas desviaciones instrumentales. Además, a
pesar de tratar las aguas por filtración para su clarificación es posible que impurezas o materia
orgánica dificulte o interfiera en el procedimiento como en la precipitación del sulfato de bario. [6]
Y otras son consecuencia de cambios químicos que ocurren cuando se modifica la concentración, en
este caso la concentración disminuye demasiado, estas desviaciones son llamadas desviaciones
químicas. También puede observarse un descenso brusco de la absorbancia en la muestra patrón de
Na2SO4 a concentración de 100ppm, esto puede deberse a que el método turbidimétrico permite
determinar hasta 40mg/l (ppm) de sulfatos y aunque a concentración de 50ppm no hay cambios
bruscos significativos siguiendo la linealidad podría decirse que es porque no se encuentra tan
alejado del rango de 1 a 40 ppm en el que suele trabajarse el método como si lo hace la muestra a
100ppm.[6]
De acuerdo al reglamento para la calidad del agua potable N°38924-S se estima el valor alerta para
sulfatos en 25 mg/L, dado que es la concentración que asegura una calidad mínima aceptable para el
consumo humano en una cantidad promedio por persona de 2 L de agua al día. Como puede
observarse en la Tabla 6 la concentración de sulfatos en el agua potable o de grifo es de 24,0265
ppm la cual está muy cerca del valor alerta que es 25ppm, lo cual indica que el agua potable
presenta una significativa cantidad de sulfatos, pero aun estando en un punto aceptable de calidad
apta para el consumo humano. Lo mismo puede decirse del agua comercial “San Mateo” que
presenta 21,7690ppm. Sin embargo, a pesar de que el agua destilada presenta una concentración
baja en sulfatos de tan solo 1,8140ppm, está por encima de las aguas de puquial, lo cual indica que
o estas aguas son mas limpias que el agua destilada, o que el agua destilada no se encontraba bien
purificada. [2]
La Tabla 7 muestra los resultados obtenidos para la desviación estándar y el coeficiente de variación
de las aguas de distintas procedencias; se obtuvo que los valores máximos de los coeficientes de
variación fueron de 9,015 y 8,149%, los cuales no exceden el 10%, esto evidencia una buena
precisión del método empleado. [5]
En el experimento la máxima concentración hallada fue en la muestra de agua de grifo con 21ppm
(mg/L). Según la OMS a través de un estudio en lechones con una dieta líquida y estudios con agua
de grifo en voluntarios muestran un efecto laxante con concentraciones de 1000 – 1200ppm (mg/L),
pero sin aumento de diarrea, la deshidratación ni pérdida de peso; aunque recomiendan que la
concentración no rebase los 500mg/L [4]
La presencia del sulfato en agua puede generar un sabor perceptible a niveles muy altos podría
generar efecto laxante en consumidores no habituados. Debido a su deterioro en función a su catión
asociado el umbral gustativo varía entre 250 – 1000 mg/L [4]
CONCLUSIÓN
 Los porcentajes de desviación estándar de las muestras de aguas están en un rango menor al
10%, demostrando que lo resultados son aceptables
 Los valores de error son minimos, la linealidad esta en los limites comprendidos.

RECOMENDACIONES
 Antes de cada pesada se debe calibrar la balanza analítica y usar un recipiente adecuado
según el tipo de muestra a pesar, la muestra no debe estar en contacto directo con el platillo.

 Para el espectrofotómetro se debe verificar si las instalaciones eléctricas son adecuadas.

 Se encenderá el equipo y se dejará de 10 a 15 minutos para recién proceder a realizar las


lecturas fotométricas.

 Asegurarse de cerrar la tapa del compartimiento de muestras antes de proceder a realizar


sus anotaciones de lecturas de absorbancia, porque podría alterar las lecturas.

 Es preferible no colocar objetos alrededor del equipo, ya que se puede bloquear las entradas
de ventilación y así dañar dicho equipo.

 Al momento de colocar las celdas o cubetas estas se realizarán con cuidado de no


contaminar la muestra y además se colocarán de forma que la parte lisa de la celda este
frente a la fuente de luz.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
[1]. Gonzales H., Severiche C. EVALUACIÓN ANALÍTICA PARA LA DETERMINACIÓN
DE SULFATOS EN AGUAS POR MÉTODO TURBIDIMÉTRICO MODIFICADO. Ing.
USBMed. 2012; 3(2): 6-11
[2]. Bolaños J., Cordero G., Segura G. Determinación de nitritos, nitratos, sulfatos y fosfatos en
agua potable como indicadores de contaminación ocasionada por el hombre, en dos
cantones de Alajuela (Costa Rica). Tecnología en Marcha. 2017; 30(4): 15-27
[3]. Rodriguez A., Perez R.M., Reyes M. DETERMINACIÓN DE SULFATO POR EL
METODO TURBIDIMETRICO EN AGUAS Y AGUAS RESIDUALES. VALIDACIÓN
DEL METODO. Rev Cubana de Quimica. 2010; 22(3): 39-44
[4]. Guías para la calidad del agua de consumo humano: cuarta edición que incorpora la primera
adenda [Guidelines for drinking-water quality: fourth edition incorporating first addendum].
Ginebra: Organización Mundial de la Salud; 2018. Licencia: CC BY-NC-SA 3.0 IGO.
[5]. Aguilera Rodríguez, I.; Pérez Silva, R. M.; Marañón Reyes, A. DETERMINACIÓN DE
SULFATO POR EL MÉTODO TURBIDIMÉTRICO EN AGUAS Y AGUAS
RESIDUALES. VALIDACIÓN DEL MÉTODO Revista Cubana de Química, vol. XXII,
núm. 3, 2010, pp. 39-44 Universidad de Oriente Santiago de Cuba, Cuba
[6]. Skoog D., Holler F., Crouch S. Principios de análisis instrumental. Sexta edición 2008
ISBN-13: 978-970-686-829-9