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POLITÉCNICO COLOMBIANO JAIME ISAZA CADAVID

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS, SOCIALES Y HUMANAS


PROGRAMA Tecnología en Química
ASIGNATURA Laboratorio de Química Fundamental
NOMBRE DE LA Reconocimiento, manejo y calibración
PRÁCTICA de equipo volumétrico y no
volumétrico
TIPO DE PRÁCTICA Experimental

INVESTIGACIÓN PREVIA

 Conocimiento y manejo de equipo e instrumental utilizado en un Laboratorio


de Química General.
 Destreza y habilidad en el manejo y calibración de la balanza analítica.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Para un estudiante que se inicia en el campo de la ciencia y la investigación es


importante conocer los usos, nombres y manejo del material de laboratorio. Esto
hace parte del entrenamiento que todo estudiante debe adquirir para realizar su
trabajo con seguridad y eficacia. El material de laboratorio se puede clasificar en:

• Material volumétrico: Elementos de precisión para medir volúmenes y no se


pueden calentar. Pertenece a este grupo la bureta, el balón aforado, las pipetas y
el picnómetro (Figura 1).

• Material no volumétrico: Elementos que se usan para calentar y realizar


operaciones básicas en un laboratorio de química. Se pueden utilizar para medir
volúmenes de una manera muy poco aproximada y poco precisa. En este grupo se
encuentra el vaso de precipitado, el erlenmeyer y el balón de fondo redondo, entre
otros. (Figura 2)

• Material variado: Otros elementos de uso corriente. Aquí se ubica el mechero, el


vidrio de reloj, el soporte, el tubo de ensayo, las pinzas, etc. (Figura 3)
Figura 1. Material volumétrico (pipetas volumétricas, matraz aforado, bureta,
picnómetro)

Figura 2. Material no volumétrico (Erlenmeyer, beaker, balón fondo redondo)

Figura 3. Material variado (tubos de ensayo con gradilla, soporte universal,


pinzas y nuez, vidrios de reloj, pinza para tubo de ensayo)
EQUIPOS PARA LA MEDICIÓN PRECISA DE VOLÚMENES

La medición viable de un volumen se realiza con una pipeta, un matraz aforado, o


una bureta (Figura 1). La determinación de la densidad se realiza con un
picnómetro (Figura 1). El fabricante marca el equipo volumétrico para indicar no
solo la forma de calibración (normalmente TD para “transferir” o TC para
“contener”), sino también la temperatura a la cual se aplica estrictamente la
calibración. En general, las pipetas y las buretas se calibran para transferir
volúmenes específicos, mientras que los matraces aforados están calibrados para
contenerlos. En general, el material de vidrio puede ser de clase A y de clase B. El
material de clase A se fabrica para una gran tolerancia, como el vidrio pirex de
borosilicato o Kimax. La tolerancia del material de clase B (económico) es el doble
que el de la clase A.

MARCADO DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO

Un análisis químico se usa comúnmente por duplicado o triplicado, por lo tanto,


para evitar errores en los procesos, se debe marcar cada recipiente que contenga
una muestra de manera que se pueda identificar su contenido. Algunos matraces,
y vasos tienen pequeñas áreas grabadas sobre las que se pueden hacer marcas
simipermanentes con un lápiz o marcador especial. La marca se hace permanente
en el vidrio por calentamiento a una temperatura elevada.

LIMPIEZA DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO

Antes de usar cada bureta, matraz o pipeta, éste debe limpiarse perfectamente. El
material debe lavarse con una disolución tibia de detergente y después debe
enjuagarse, primero con grandes cantidades de agua corriente y finalmente varias
veces con agua desionizada, esto con el objetivo de eliminar la grasa y el polvo
que interfiere en el proceso de la medición. Para comprobar que el material de
vidrio quedó completamente limpio, éste debe cubrirse con una capa uniforme de
agua. No dejar el material en remojo por un tiempo prolongado porque se puede
formar un área o anillo en la zona de la interfase detergente/aire. Este anillo no se
puede eliminar y ocasiona una fractura de la película de la disolución que inhabilita
la utilidad del equipo.

Cuando en casos especiales y urgentes, es necesario secar la superficie interior


del material de vidrio antes de utilizarlo, especialmente, con los matraces
volumétricos, se recomienda usar un solvente orgánico como acetona. Nunca
secar el material de vidrio con un paño o tela adsorbente, ya que esto es una
pérdida de tiempo y una fuente potencial de contaminación.

Para la limpieza de las pipetas, se debe utilizar una perilla de goma para aspirar la
disolución de detergente a un nivel de 2 a 3 cm sobre la marca de calibración de la
pipeta, después hay que dejar salir la disolución y enjuagar la pipeta con varias
porciones de agua corriente. Luego se debe revisar si hay alguna fractura de la
película; en caso necesario, repetir esta parte del ciclo de limpieza. Finalmente, se
debe llenar la pipeta con agua destilada hasta la tercera parte de su capacidad y
girar cuidadosamente de modo que se moje toda la superficie interior. Es
conveniente repetir esta etapa del enjuague, al menos dos veces más. Para la
limpieza de las buretas, se siguiere utilizar un escobillón largo.

ALGUNOS ASPECTOS GENERALES QUE SE DEBEN TENER EN CUENTA EN


LA MEDICIÓN DE VOLUMEN

La superficie alta de un líquido contenido en un tubo estrecho presenta una


marcada curvatura o menisco. Es una práctica común usar la parte inferior del
meniso como el punto de referencia cuando se mide con un equipo volumétrico.
Este nivel mínimo se puede establecer con exactitud utilizando una tarjeta opaca o
una hoja de papel detrás de la graduación. En la lectura de volúmenes, los ojos
del observador deben estar al nivel de la superficie del líquido para evitar un error
debido al cambio angular, es decir, la persona que hace la lectura se debe hacer
en una posición sobre una línea perpendicular al equipo de medición y tomar la
lectura. Una situación que hace que el volumen parezca menor de lo que es en
realidad sucede si el menisco se observa desde arriba y mayor si el menisco se
observa desde abajo (Figura 4).

Figura 4. Posición correcta para evitar el problema del cambio angular.

PIPETAS

Las pipetas permiten la transferencia de volúmenes medidos exactamente, de un


recipiente a otro. En la Figura 5 se muestran los tipos más comunes y en la Tabla
1 se muestra la información sobre su empleo. Entre los tipos de pipetas más
comunes están: pipeta graduada, pipeta aforada o volumétrica y micropipeta.
Tabla 1. Características de las pipetas

Pipetas de Calibración TC “transfer”


Nombre Función Capacidad (mL) Tipo de drenaje
Aforada Transfiere un 1-200 Libre
volumen fijo.
Mohr Transfiere un 1-25 Línea inferior de la
volumen variable. calibración.
Serológica Transfiere un 0.1-10 Se acopla a la última
volumen variable. gota.
Oswald-Folin Transfiere un 0.5-10 Transferencia de un
volumen fijo. volumen fijo.
Lambda Transfiere un 0.01-2 Se lava con un
volumen fijo. disolvente adecuado.
Esppendorf Transfiere un 0.01-1 Por desplazamiento
volumen variable de aire, se vacía la
o fijo. punta.

Las pipetas graduadas están calibradas en unidades convenientes para permitir la


transferencia de cualquier volumen desde 0.1 a 25 mL. Una pipeta aforada o de
transferencia, transfiere un solo volumen fijo, entre 0.5 y 200 mL. Muchas de esas
pipetas tienen un código de color por volumen para su rápida identificación y
distribución. Tanto las pipetas aforadas como las graduadas se llenan hasta la
marca de calibración; la forma para completar la transferencia depende de cada
tipo. Debido a que existe una atracción entre la mayoría de los líquidos y el vidrio,
una pequeña cantidad del líquido tiende a permanecer en la punta de la pipeta,
una vez que se ha vaciado. Este líquido residual nunca debe expulsarse soplando
en una pipeta aforada ni en una pipeta graduada; solo se sopla en algunos tipos
de pipetas. Las micropipetas de Eppendorf manuales transfieren volúmenes
variables de microlitros de líquido. Con estas pipetas se desplaza un volumen
conocido y ajustable de aire de la punta desechable de plástico oprimiendo el
botón pulsador de la parte superior de la pipeta basta un primer tope. Existen otras
clases de pipetas como las automáticas, las de Mohr, las serológicas, las de
Oswald-Folin y las Lambda, entre otras.
Figura 5. Pipetas comunes: (a) pipeta aforada, (b) pipeta de Mohr, (c) pipeta
serológica, (d) pipeta de Eppendorf, (e) pipeta de Oswald-Folin, (f) pipeta
lambda.

Instrucciones para el uso de pipetas

Para utilizar las pipetas, aspirar el líquido utilizando una perrilla de succión y
purgar entre una y tres veces la pipeta con el líquido que se va a medir, antes de
hacer la medición. Nunca se debe usar la boca para succionar debido a la
posibilidad de ingerir accidentalmente el líquido que se está pipeteando.

Para medir alícuotas (fracción de volumen que se mide de una muestra líquida),
se recomienda llenar la pipeta cuidadosamente con la perilla de goma a un nivel
ligeramente por encima de la marca de graduación, cerciorarse de que no haya
burbujas en el líquido ni espuma en la superficie. Luego reemplazar rápidamente
la perilla por el dedo índice para detener la salida del líquido y dejar que el líquido
salga gota a gota aflojando ligeramente el dedo índice, detener el flujo cuando el
fondo del menisco coincida exactamente con la marca de la graduación. Colocar la
punta de la pipeta dentro del vaso receptor y dejar drenar el líquido. Cuando cese
el flujo libre, dejar la punta de la pipeta contra la pared del recipiente durante 10
segundos. Finalmente, retirar la pipeta con un movimiento de rotación para
eliminar cualquier líquido que haya quedado adherido a la punta.
MATRACES AFORADOS O VOLUMÉTRICOS

Los matraces aforados (Figura 1) se fabrican con capacidades que van desde 5mL
hasta 5 L y están calibrados para contener un volumen específico, para lo cual
contienen una línea grabada sobre el cuello que indica hasta donde se deben
llenar. Se utilizan para la preparación de disoluciones patrón y para la dilución de
muestras hasta un volumen fijo antes de tomar alícuotas con una pipeta. Algunos
también están calibrados para transferencia, éstos se distinguen con facilidad por
dos líneas de referencia sobre el cuello. Si se desea utilizarlos para transferir un
líquido, se deben llenar hasta la línea superior.

Instrucciones para el uso de matraces aforados

La preparación directa de una disolución patrón requiere la introducción de una


masa conocida de soluto en un matraz aforado, para lo cual se utiliza un embudo
para reducir al mínimo la posibilidad de perdida en la transferencia del mismo. El
embudo se enjuaga posteriormente sobre el matraz. Es procedimiento puede no
ser apropiado si se necesita calentamiento para disolver el soluto. En este caso,
se pesa el sólido en un vaso de precipitado, se agrega disolvente, se calienta para
disolver el soluto y se deja enfriar la solución a temperatura ambiente.
Posteriormente, se transfiere cuantitativamente esta disolución al matraz aforado
de la siguiente manera:

Se inserta un embudo en el cuello del matraz aforado. Se utiliza una varilla


agitadora para dirigir el flujo del líquido del vaso hacia el embudo, se retira la
última gota del borde del vaso con la varilla. Se enjuaga tanto la varilla como el
interior con agua destilada y se transfieren los lavados al matraz aforado. Se repite
el proceso de enjuague por lo menos dos veces más.

Después que se ha transferido el soluto, se llena el matraz casi hasta la mitad y se


agita su contenido para acelerar la disolución, se adiciona más disolvente y se
agita de nuevo. Posteriormente, se añade más disolvente, casi hasta la marca de
aforo y se deja un tiempo de aproximadamente 1 minuto; para finalizar es
conveniente usar un gotero (o una pipeta pasteur) para adicionar la cantidad final
de disolvente que se necesite. Tapar bien el matraz e invertirlo repetidamente para
asegurar una buena mezcla. Una vez concluida la preparación se transfiere el
contenido a un frasco seco o que haya sido bien enjuagado con porciones de la
disolución preparada en el matraz.

Nota. Algunas veces sucede que el nivel del líquido excede la marca de
calibración, se puede salvar la disolución corrigiendo el exceso de volumen. Para
lo cual se debe utilizar una tarjeta marcadora para señalar la ubicación del
menisco, una vez vaciado el matraz, se llena éste con agua hasta la marca del
fabricante. Debe usarse una bureta para determinar el volumen adicional
necesario para llenar el matraz de forma que el menisco alcance la marca de la
etiqueta anterior. Este volumen debe sumarse al volumen del matraz cuando se
calcule la concentración de la disolución.
PALABRAS CLAVE

Material volumétrico, pipetas, buretas, matraces volumétrico, material no


volumétrico, material variado.

OBJETIVOS

1. Reconocer los instrumentos de medición más utilizados en el laboratorio, sus


características y su uso adecuado.

2. Adquirir habilidades y destrezas en el manejo y de material volumétrico y no


volumétrico.

3. Preparar soluciones por dilución de soluciones madre.

EQUIPOS E INSTRUMENTAL POR PUESTO DE TRABAJO

Equipos e Instrumental Cantidad


Balanza analítica* 1
Termómetro de alcohol 1
Matraz aforado con tapa de 50 mL 1
Matraz aforado con tapa de 25 mL 2
Pipeta graduada de 5 o 10 mL 1
Pipeta volumétrica de 10 mL 1
Beaker de 100 mL 1
Beaker de 250 mL 2
Pipeteador o bomba pipeteadora de 3 1
vías
Pipeta pasteur 1
*Se requiere de una balanza analítica por dos puestos de trabajo.

REACTIVOS Y MUESTRAS

Reactivos y Muestras Concentración/Presentación


Agua Destilada
Sacarosa PM 342.3 g/mol Comercial
Acetona para limpiar vidriería Grado comercial
Solución jabonosa o detergente Neutro
Papel absorbente De cocina

RECOMENDACIONES Y PRECAUCIONES

1. Verificar el funcionamiento de la balanza analítica y asegurarse que la


misma esté nivelada antes de realizar alguna medida de masa.
2. Todo el material volumétrico debe estar perfectamente limpio y libre de
fugas antes de calibrarse.

3. El agua utilizada para la calibración debe estar en equilibrio térmico con los
alrededores. Esta condición se alcanza recogiendo el agua para la
calibración con anterioridad, anotando su temperatura a intervalos
frecuentes y esperando hasta que ya no existan cambios en ella.

4. Recuerde que no se debe calentar el material volumétrico ya que se va a


descalibrar, todas las soluciones que se adicionen a este material deben
estar en equilibrio térmico con el ambiente.

PROCEDIMIENTO

1. Reconocimiento de material volumétrico, no volumétrico y variado

a. Clasifique cinco instrumentos de los que tiene disponibles en el puesto de


trabajo, como material volumétrico, cinco como material no volumétrico y
cinco como material variado.
b. Tome fotografías de los mismos para incluirlos en el informe.

2. Preparación de una solución de sacarosa 1.0 M


c. Lavar y secar perfectamente con acetona el matraz aforado con tapa de
50.0 mL.
d. Realizar los cálculos matemáticos necesarios para la preparación de 50.0
mL de la solución de sacarosa 1.0 M.
e. Anotar toda la información que se encuentra en la etiqueta de la sacarosa
que va a utilizar como reactivo.
f. Pesar en una balanza analítica la cantidad de sacarosa necesaria para
preparar 50 mL de una solución 1.0 M. Registrar su masa exacta.
g. Disolver la sacarosa en 20 mL de agua desionizada, si es necesario
ayudarse con calentamiento suave. ¿Con qué instrumento midió estos 20
mL?
h. Dejar enfriar la mezcla preparada hasta temperatura ambiente (medir la
temperatura con el termómetro y registrarla) antes de transferirla al matraz
aforado.
i. Aforar el matraz volumétrico con agua desionizada.
j. Mostrarle al Docente el matraz aforado antes de continuar con el
procedimiento.

3. Preparación de soluciones de sacarosa 0.4 M y 0.05 M

a. Lavar y secar perfectamente con acetona los matraces aforados con tapa
de 25.0 mL.
b. Realizar los cálculos matemáticos necesarios para la preparación de 25.0
mL de una solución de sacarosa 0.4 M a partir de la solución 1.0 M.
c. Realizar los cálculos matemáticos necesarios para la preparación de 25.0
mL de una solución de sacarosa 0.05 M a partir de la solución 1.0 M.
d. Lavar y escurrir perfectamente las pipetas volumétricas que requiera para
preparar estas soluciones.
e. Para la solución 0.4 M: llenar la pipeta con la solución 1.0 M hasta el aforo y
transferir el volumen al matraz de 25.0 mL.
f. Aforar el matraz volumétrico con agua desionizada.
g. Mostrarle al Docente el matraz aforado antes de continuar con el
procedimiento.
h. Repetir los pasos (e), (f) y (g) para la solución 0.05 M.

REGISTRO DE DATOS

1. Reconocimiento de material volumétrico, no volumétrico y variado

Material Material no Material


volumétrico volumétrico variado

2. Preparación de solución de sacarosa 1.0 M

Masa de sacarosa tomada:_________

3. Preparación de solución de sacarosa 0.4 y 0.05 M

Volumen de la solución de sacarosa 1.0 M para la preparación


de la solución de sacarosa 0.4 M:_________
Volumen de la solución de sacarosa 1.0 M para la preparación
de la solución de sacarosa 0.05 M::________

MODELOS DE CÁLCULOS

Nombre Modelo de Cálculo


Masa de sacarosa para
preparar la solución 1.0 M
Volumen de la solución de
sacarosa 1.0 M para la
preparación del resto de
soluciones.
TRATAMIENTO DE DATOS, REPORTE Y ANÁLISIS DE RESULTADOS

1. Colocar las fotografías de todos los materiales que clasificó anteriormente y


averiguar qué información brinda cada uno de los parámetros que se encuentra
en el rótulo de cada uno de estos materiales.

2. Escribir las características de cada uno de los materiales volumétricos


utilizados (clase, tipo de rotulación, tolerancia, etc.).

3. Explicar las posibles causas error que se tuvieron en el procedimiento analítico


aplicado.

PROBLEMAS Y APLICACIONES

1. Consultar la tolerancia de las principales pipetas y matraces volumétricos


comúnmente utilizados en un laboratorio de análisis químico.

2. Un analista al preparar una solución acuosa en un matraz aforado, al adicionar


el agua al matraz accidentalmente se pasa de la marca del aforo, el analito
utilizado para preparar dicha solución es muy costoso, por lo tanto, no se
puede desechar la solución preparada. Qué recomendaciones le daría usted al
analista para corregir este error y poder recuperar la solución preparada sin
tener grandes errores en el cálculo de la concentración de la solución.

3. Explicar qué significa las siguientes indicaciones en una pipeta graduada:


Tol.  0.008 mL y PE 20 C

4. Consultar las especificaciones de algunos de los materiales volumétricos


utilizados en la industria.

REFERENCIAS

1. Skoog Douglas A., West Donald M., Holler F. James, Crouch Stanley R.
Fundamentos de Química Analítica. Editorial Thomson, Octava edición,
México, 2005.

2. Riu Jordi, Boqué Ricard, Maroto Alicia, Rius Xavier. Trazabilidad en Medidas
Físicas Mediante Calibración Directa: Calibración de Material Volumétrico.
Departamento de Química Analítica y Química Orgánica, Instituto de Estudios
Avanzados, Universitat Rovira i virgili.

3. http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/01intro/intro04.htm

4. http://books.google.com.co/books?hl=es&lr=&id=FeCYp-k-
DioC&oi=fnd&pg=PR11&dq=%22Skoog%22+%22Fundamentos+de+qu%C3%
ADmica+anal%C3%ADtica%22+&ots=gxiTp_NOVh&sig=kcSK9-
PaFHK1fxckVvrYcCOqlbs#PPA27,M1

5. http://www.scribd.com/doc/6268069/1-Manejo-Material-Volumetrico-de-Vidrio