UNIVERSIDADE

DE

SÃO PAULO

INSTITUTO

DE

QUÍMICA

Departamento de Química Fundamental Disciplina QFL2426 – Físico-Química XVII Turma 35 – Grupo 10 Alunos: Celso Maurício Pereira de Oliveira Leandro Nobushi Hoshiko

6851327 6846766

Professor: Paulo Teng An Sumodjo Título: Relatório da experiência H – Medidas Ópticas

São Paulo, 09 de novembro de 2010

Observar a influência de impurezas na determinação do teor de sacarose.OBJETIVOS • • • Determinar o poder rotatório específico da sacarose. por polarimetria e refratometria. Testar a utilização do refratômetro para determinar o teor da sacarose numa mistura. .

Figura 1– Refratômetro de Abbe .INTRODUÇÃO O refratômetro é um instrumento que mede o índice de refração e a porcentagem de um liquido ou solido em solução (baseado na condição de ângulo crítico).

Caminho óptico no refratômetro de Abbe O polarímetro é um instrumento que mede a rotação óptica de uma substancia opticamente ativa (sempre em referência a uma luz plana polarizada).Figura 2 . .

o ângulo será positivo e a substância é dita dextrógira. podendo sofrer uma mudança na direção de seu plano de polarização ao atravessar um meio opticamente anisotrópico. c= concentração em g. constituído de dois prismas de calcita (CaCO3) convenientemente cortados e orientados. Por outro lado.c Equação 1 Onde: α = ângulo de rotação da luz plano-polarizada.l. A . a substância será levógira e será negativa. Se a direção de vibração do vetor campo elétrico desviar no sentido horário. se o desvio da luz for anti-horário.Esquematização de um polarímetro Uma luz plano-polarizada é uma radiação eletromagnética em que vetor campo elétrico varia sempre num mesmo plano. para um observador que olha em direção à fonte de luz. O ângulo de rotação pode ser expresso pela fórmula α=αλT.Figura 3 . No polarímetro. a luz é polarizada por um prisma de Nicol.ml-1. l =comprimento do tubo da amostra. αλT= poder rotatório específico em uma dada temperatura e comprimento de onda.

fechado em ambas as extremidades por placas de vidro claras. quando o polarizador e o analisador estiverem cruzados haverá extinção da luz. Para que ela seja extinta. é conectado a um goniômetro (esquematização na figura 3). razão pela qual se pode usar luz branca como fonte de iluminação. o polarímetro utilizado contém um filtro óptico que transmite somente luz amarela.Lei de Snell-Descartes Sem a solução. A maioria dos refratômetros. O analisador. de comprimento conhecido. com o seno do ângulo refratado (figura 3). Na prática. haverá novamente passagem de luz. é comum se referir ao índice de refração de um meio em relação ao ar (1 atm).radiação passa através da amostra que esta contida em um tubo de vidro. Quando a solução opticamente ativa for introduzida. Ele pode ser definido em relação a uma superfície de separação plana de um meio exposto ao vácuo. o ângulo de refração é maior do que o de incidência e aumentando-se este. colocado após a amostra. aparelhos utilizados para determinação do índice de refração. opera usando o conceito de ângulo crítico. chega-se a um . Quando a luz passa de um meio mais denso para um menos denso. Existem alguns artifícios experimentais utilizados para se obter uma maior precisão na determinação visual da posição de extinção da luz. o analisador deve ser girado de umângulo igual ao do desvio sofrido pelo plano de polarização da luz ao atravessar a amostra. usualmente tomada como a raia D do sódio(λ = 589 nm). O índice de refração n para um líquido ou um sólido isotrópico é a razão entre a velocidade de propagação da luz no vácuo e naquele meio. O índice de refração éfunção da temperatura e do comprimento de onda da luz. desde que o índice de refração deste em relação ao vácuo seja de 1. Figura 4 . próxima à radiação de uma lâmpada de sódio. Em particular.00027. como sendo a razão do seno do ângulo de incidência que a luz faz com a normal à superfície.

No refratômetro de Abbe há dois prismas. ocorrendo na interface amostra-prisma polido a condição de ângulocrítico. Isto se deve ao fato de que cada substância contribui no índice de refração. que compensam esta dispersão tornando nítida a separação das duas zonas. podem ser girados de modo a colocar o limite de separação das duas zonas no centro do retículo ocular. ou ainda para testar o grau de pureza de alguns compostos. O índice de refração é lido diretamente na escala associada com o movimento de rotação dos prismas. Os prismas. do comprimento de onda da luz usada em sua medida e da temperatura. alguns refratômetrostêm. O índice de refração na quantificação de substâncias em solução A quantidade de açúcar mensurada diretamente pelo refratômetro somente representará a quantidade de açúcar seca dissolvida na solução medida se ela contiver somente açúcar puro. o que raramente constitui o caso no cotidiano. o índice de refração depende também da concentração da mesma. na separação das zonas podem aparecer franjas coloridas que dificultam a leitura. O movimento de ajuste dos prismas de Amici é ligado a uma escala que mede o poder dispersivo da amostra. Por isso. além da escala de índice de refração. como visto a seguir. Tomando por base a teoria do comportamento eletromagnético da luz. A partir deste ponto ocorre a reflexão total. Esta é corrigida pelo use de dois prismas de Amici.ângulo crítico para o qual o ângulo de refração é 90°. O refratômetro é frequentemente usado para determinar a composição de misturas em sistemas onde uma simples titulação não é apropriada. Lorentz e Lorenz demonstraram que: r=n2-1n2+2. entre os quais é colocada uma gota de amostra. O índice de refração depende da natureza química da substância.1d . Como os raios do feixe de luz não estão paralelos haverá vários ângulos de incidência e o ângulocrítico é observado no campo de visão do instrumento pela separação nítida entre uma zona iluminada (para ângulo de incidência menor ou igual ao ângulocrítico) e uma zona escura (ângulo de incidência maior ou igual ao ângulocrítico).Um uso muito comum é a determinação do teor de açúcar em xaropes. a refração específica r definida por Lorentz e Lorenz é independente da temperatura e inclusive do estado de agregação. uma escala direta de porcentagem de sacarose. Se o segundo meio é uma solução. Devido à dispersão do índice de refração da amostra. entre os quais se coloca a amostra. Porém.

por exemplo. por exemplo. mas no éter o oxigênio tem refração diferente do álcool. e d é a densidade à mesma temperatura. . usando-se este valor. a partir dos seus sais.Onde n é o índice de refração da substância. A refração do metano é atribuída à refração de quatro grupos eletrônicos de ligação entre os átomos de carbono e hidrogênio. O mesmo argumento pode ser aplicado a grupos eletrônicos em moléculas covalentes. as refrações dos íons Li+ e Na+. A contribuição das duplas e triplas ligações à refração é encontrada a partir das refrações de etileno e acetileno. podem ser calculadas a partir da refração dos fluoretos correspondentes. A refração do íon fluoreto foi calculada exatamente a partir da Mecânica Quântica e. éter dimetílico (CH3)2O e etanol C2H5OH têm os mesmos átomos. medido em certo comprimento de onda e temperatura. Para obter a refração dos íons individuais. é necessário conhecer pelo menos o valor da refração para um dos íons. Por exemplo. A refração molar então é definida como sendo o produto da refração específica pela massa molar da substância. Grupos incluindo oxigênio mostram que a refração depende do modo de ligação do oxigênio. é a soma das refrações dos íons Na + e Cl-. A refração molar de uma substância é aproximadamente a soma das refrações dos grupos eletrônicos dentro da substância. A refração molar de NaCl. Os pares eletrônicos das ligações π estão mais fracamente ligados que os da ligação σ.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Os instrumentos utilizados foram: • • • • • • • 1 balão volumétrico de 100 ml. . Primeiramente foi preparada a solução inicial de sacarose. também completando com água e agitando. 4 béqueres. O próximo aparelho. A agitação foi intensa para dissolver toda a sacarose sólida. Então duas outras diluições foram preparadas. Para tanto. Foram transferidos 25 mL desta nova solução diluída para outro balão de50 mL. Primeiramente foi utilizado o polarímetro para determinar o ângulo de rotação da luz polarizada. Polarímetro. o refratômetro de Abbe. completando com água destilada até seu volume máximo e agitando para homogeneização. transferindo 25 mL da solução inicial para um balão de 50 mL via béquer e pipeta. foi efetuada a medida do ângulo de desvio de cada solução de sacarose por três vezes e os resultados anotados. 5 balões volumétricos de 50 ml. Então as três soluções de sacarose anteriormente preparadas foram submetidas à análise no refratômetro e os resultados anotados. 1 conta-gotas. 1 pipeta volumétrica. foi efetuada a checagem do equipamento colocando-se água destilada no tubo de vidro do equipamento e verificando o marco zero. Refratômetro de Abbe. também foi verificado com água destilada. 10 g dessa substância foram pesadas em balança de precisão e diluídas em 100 mL de água destilada no balão volumétrico de igual volume. A seguir. A intersecção da linha de separação das zonas clara e escura com o centro do reticulado resultou na leitura zero de sacarose no equipamento.

extrai-se o coeficiente angular da reta.6 5 7.55 13.mL-1 das 3 soluções de sacarose Amost Concentração α α (graus) ra (g/mL) médio 1 2 3 0.05 3. .100 0.05 3.Para verificar a eventual disparidade.00 3. em graus e concentração. Figura 5 .00 2. diluindo e agitando em balões volumétricos. RESULTADOS E DISCUSSÃO O resultado das medições no polarímetro do ângulo de rotação das soluções de sacarose está na tabela abaixo. devido a outras substâncias presentes na solução. em g. y = 133.00 2.Gráfico de ângulo de rotação por concentração de sacarose A partir do gráfico.50 13.4 5 7. Tabela 1 – Soluções preparadas para avaliação no polarímetro e refratômetro. volume final de 50 mL com água destilada Quantidade Quantidade da Substância Balão de sacarose substância adicionada (g) adicionada (g) 1 2 3 Cloreto de sódio Dextrose Metanol 3. αλT=yl. conforme tabela a seguir.00 Cada solução foi preparada como a primeira solução de sacarose.57 O gráfico obtido a partir dos dados de ângulo de rotação por concentração está na figura a seguir. O processo de análise dessas soluções também se repetiu em ambos os equipamentos como descrito acima com a sacarose pura.00 3. pelo gráfico.05 3.050 0.58 7. Tabela 2 – Ângulo de rotação. Mas como α=αλT.05 3.00 2. utilizando balança. novas soluções foram preparadas.c.025 13.6 5 7.14. então.l. na leitura da quantidade de sacarose via polarímetro e via refratômetro.65 13.

percebe-se que os valores obtidos pelo cálculo teórico (quantidade real) e os obtidos no polarímetro estão de acordo. .00% 5.98 % 5.cm3g-1dm-1 Comparando esse valor com o da literatura [1].50% Polarímet ro 10.30% 2. αD20=66. dada pela fórmula ∆%=α'-αα.80% 1. bastante próximo ao valor da literatura.00% 2.O polarímetro utilizado possuía comprimento do tubo igual a 2 dm. que é de 66. A temperatura no laboratório era de aproximada-mente 20 °C.50% Na tabela a seguir estão discriminadas as porcentagens de sacarose de cada solução obtidas pelos dois métodos experimentais e a quantidade real preparada. Porém. Então.80% 1. ao analisar os valores obtidos no refratômetro.57 % 6.68% Δ% 1. Tabela 4 – Comparação entre os diferentes métodos de obtenção da porcentagem de sacarose (substância seca) nas soluções analisadas Porcentagem de sacarose (substância seca) Amostr a 1 2 3 Quantidade real preparada 10.57graus.20% 5. o desvio percentual relativo.18%.50% 5.68 % Refratômet ro 10. percebe-se uma maior discrepância (desvio grande).100 é de 0.50% Δ% 5% 16% 40% Comparando os valores. O comprimento de onda utilizado foi a raia D do sódio (λ = 589 nm).50% 5.45. A tabela a seguir mostra os valores de porcentagem de sacarose obtidos no refratômetro via leitura direta através do microscópio de leitura. Tabela 3 – Amostra e sua respectiva porcentagem de sacarose (substância seca) via refratômetro Porcentagem de Amostra sacarose 1 2 3 10.

00 % 0. conforme tabela 1. com respeito às soluções da tabela 1.12 8.Para analisar o efeito nos resultados da presença de outras substâncias na solução.10 8.30 8.00% 6.21% Os cálculos para a obtenção da porcentagem de sacarose através do ângulo de rotação foram feitos manipulando-se a equação 1.18% 11.07 % 89. Na próxima tabela estão os valores obtidos da análise do ângulo de rotação do polarímetro e o respectivo valor de porcentagem de sacarose.23 % 3.15 8. foram preparadas misturas de três substâncias com sacarose.27 6.25 15.00% 9.00 % Obs: os desvios percentuais calculados para os dois equipamentos são referentes à quantidade real preparada de sacarose. e ainda multiplicando esse resultado por 100.20 15.l. Tabela 6 – Porcentagens de sacarose nas soluções preparadas na tabela 1 Porcentagem de sacarose (substância seca) Amostr a NaCl Dextro se Metan ol Quantidade real preparada 6.35% 6. Comparando o polarímetro com a quantidade real preparada.100 Na próxima tabela estão os valores de porcentagem de sacarose.23 15.18% 11. através de diferentes métodos de obtenção desses valores.21% Δ% 3.20 8.67 % 50.25 15. %sacarose=ααλT. Tabela 5 – Medidas do polarímetro para as soluções da tabela 1 e porcentagens de sacarose Amostr Porcentag α (graus) α médio a em NaCl Dextros e Metanol 8.30 8.48 % Refratôme tro 10. confirmada pela .35% 6.00% 6. Porém nota-se divergência quanto à dextrose (glicose).00% Polarímet ro 6. Isso se explica pelo fato de que a dextrose também possui atividade óptica.00% Δ% 66.00% 6. com desvios aproximadamente constantes. isolando a variável concentração de um lado da equação e o resto do outro lado.10 8. as soluções de NaCl e Metanol estão coerentes.

50 graus. dentro das possibilidades desta disciplina. o ângulo de rotação é de 4. que como não é sólido à temperatura ambiente. . enunciados no começo deste relatório. Com relação às discrepâncias observadas nos valores obtidos com o refratômetro.04 g. A dextrose possui poder rotatório específicoαD20≅52. Para analisar a quantidade de outras substâncias. onde a leitura do refratômetro não é a leitura direta da quantidade de açúcar dissolvido. pois o material empregado e os instrumentos utilizados são de utilização razoavelmente fácil.mL-1. O valor encontrado no refratômetro então é apenas uma aproximação do verdadeiro teor de açúcar. mas sim de todas as substâncias sólidas presentes na solução. para a concentração de dextrose a 0. a polarimetria se faz necessária. subtraindo a quantidade de açúcar obtida no polarímetro da quantidade de substância sólida total obtida no refratômetro. não afetou a leitura da substância seca. Assim. A metodologia deste experimento está suficientemente adequada. o que definitivamente influencia na leitura do polarímetro. Conclui-se desta experiência que a metodologia de determinação de açúcar via refratometria só é válida para soluções que contenham unicamente açúcar como substância sólida dissolvida. CONCLUSÃO Os objetivos desta experiência. A exceção está no valor obtido para o metanol.cm3g-1dm-1.literatura [1].2°. percebemos que. o índice de refração é fator determinante para esse caso. foram satisfeitas. conforme a introdução teórica. pois seu índice de refração deve ser próximo ao da solução de açúcar puro. bem como os passos da execução do experimento.

Williams. Disponível em <http://www. BIBLIOGRAFIA 1 – Washburn. UniversityofWinsconsin: McGraw-Hill. W. manipulação. 1956. InternationalCriticalTablesofNumerical Data.. 2 – Daniels..A fonte de erros mais proeminente nesta experiência é a preparação das soluções. . Knovel. P. R. Acessado em 30 de outubro de 2010. ou à má ambientação do tubo de vido. Experimental PhysicalChemistry. dissolução e agitação são passíveis de erro devido a perdas de material ao longo do processo ou da má qualidade do processamento das soluções.. J. F. 482 p. Volume II. Tem-se ainda a imprecisão no refratômetro devido à má higienização da interface entre os prismas onde o líquido é inserido. E.knovel. J. o posicionamento da linha de separação das zonas clara e escura no reticulado e à leitura no microscópio de leitura.Bender. A. Porém o manuseio dos equipamentos também é impreciso. pois depende da pessoa que prepara as soluções. H. Physics. Mathews..W. 1ª edição eletrônica baseada nas publicações de 1926-1930. Os processos de pesagem.com/>. Chemistryand Technology. devido à leitura subjetiva do polarímetro. Alberty.

A. Físico-Química – Apostila de aulas práticas. Universidade de São Paulo. C.3 – Braga. 2007. Ribeirão Preto/SP. E. 51 p. . Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto.

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