You are on page 1of 57

https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.

quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO


ĐẠI HỌC HUẾ

N
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC

Ơ
H
N
Y
U
.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
THÁI THỊ KỲ

ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
G
NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO OXIDE ĐẤT HIẾM

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


NEODYMIUM (Nd2O3) VÀ KHẢO SÁT ỨNG DỤNG
H
ẦN
TR

CHUYÊN NGÀNH: HÓA LÝ THUYẾT VÀ HÓA LÝ


B

MÃ SỐ : 60. 44. 0119


00
10
A
Ó

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC


-H
Ý
-L
ÁN

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC


TO

TS. TRẦN XUÂN MẬU


ÀN
Đ
N
IỄ
D

Huế, 2015

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

LỜI CAM ĐOAN

N
Tôi cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các

Ơ
H
số liệu, kết quả nêu trong luận văn là trung thực và chưa từng

N
được ai công bố trong bất kỳ công trình nào khác.

Y
U
Tác giả luận văn

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
Thái Thị Kỳ

ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
G
N
http://daykemquynhon.ucoz.com

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
ẦN
TR
B
00
10
A
Ó
-H
Ý
-L
ÁN
TO
ÀN
Đ
N
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

Lời Cảm Ơn

N
Ơ
ðể thực hiện ñề tài nghiên cứu của

H
mình, tôi ñã nhận ñược sự giúp ñỡ của

N
nhiều tập thể và cá nhân. Trước hết tôi

Y
U
xin ñược bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc nhất

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ñến TS. Trần Xuân Mậu ñã trực tiếp ñịnh

TP
hướng và tận tình giúp ñỡ tôi rất nhiều

ẠO
cả về kiến thức và phương pháp nghiên

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
cứu.

G
Tôi xin chân thành cảm ơn Bộ môn Hóa

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Lý Và Hóa Lý Thuyết - Khoa Hóa học - ðại

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
học Khoa Học Huế ñã tạo ñiều kiện thuận
ẦN
lợi cho tôi trong quá trình thực hiện
luận văn.
TR

Với những tình cảm thân thương, tôi


B

xin trân trọng dành cho cha mẹ, người


00

thân yêu nhất cùng anh chị em trong gia


10

ñình, bạn bè ñã luôn quan tâm, ñộng viên


A
Ó

tôi trong thời gian học tập và nghiên


-H

cứu.
Ý

Trân trọng cảm ơn!


-L

Huế, tháng 9 năm


ÁN

2015
Tác giả luận văn
TO
ÀN

Thái Thị Kỳ
Đ
N
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
http://daykemquynhon.ucoz.com
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định
D
IỄ
N
Đ
ÀN
TO
ÁN
-L
Ý
https://twitter.com/daykemquynhon

-H

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú


Ó
A
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

10
00
B
TR
ẦN
H
Ư
N
G
Đ
ẠO
TP
.Q
U
Y
N
H
Ơ
N
MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM
HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
https://daykemquynhon.blogspot.com
www.facebook.com/daykem.quynhon

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

MỤC LỤC

N
TRANG PHỤ BÌA

Ơ
LỜI CAM ĐOAN

H
N
LỜI CẢM ƠN

Y
MỤC LỤC

U
.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
DANH MỤC CÁC BẢNG

ẠO
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
MỞ ĐẦU ................................................................................................................ 1

G
1. Tính cấp thiết của đề tài.................................................................................... 1

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
2. Mục tiêu nghiên cứu ......................................................................................... 2

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
3. Đối tượng nghiên cứu ....................................................................................... 2
ẦN
4. Nội dung và phạm vi nghiên cứu ...................................................................... 2
TR

5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn .......................................................................... 2


B

6. Cấu trúc của luận văn ....................................................................................... 2


00

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT, CÁC KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU


10

TRONG VÀ NGOÀI NƯỚC................................................................................. 3


A
Ó

1.1. Sơ lược về vật liệu nano và ứng dụng ............................................................ 3


-H

1.2. Sơ lược về neodymium .................................................................................. 5


Ý

1.3. Sơ lược về Nd2O3 .......................................................................................... 6


-L

1.4. Sơ lược về kết quả nghiên cứu trong và ngoài nước ....................................... 8
ÁN

CHƯƠNG 2: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..................... 10


TO

2.1. Nội dung nghiên cứu ................................................................................... 10


2.2. Hóa chất và thiết bị...................................................................................... 10
ÀN

2.2.1. Hóa chất ................................................................................................ 10


Đ
N

2.2.2. Thiết bị.................................................................................................. 10


IỄ

2.3. Phương pháp nghiên cứu ............................................................................. 10


D

2.3.1. Phương pháp tổng hợp vật liệu .............................................................. 10

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

2.3.2. Phương pháp đặc trưng vật liệu ............................................................. 13


2.3.2.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X ............................................................ 13

N
2.3.2.2. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron

Ơ
H
Microscopy TEM) ....................................................................................... 15

N
2.3.2.3. Phương pháp xác định diện tích bề mặt riêng (BET – Brunauner

Y
U
Emmett Teller) ............................................................................................ 16

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

2.3.2.4. Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy -

TP
SEM) ........................................................................................................... 20

ẠO
2.3.2.5. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai TGA (Thermogravimetry

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
analysis) ...................................................................................................... 22

G
2.3.2.6. Phương pháp phổ EDX (Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy) ... 23

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
CHƯƠNG 3; KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN....................................................... 26

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
3.1. Tổng hợp Nd2O3 .......................................................................................... 26
ẦN
3.1.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ ........................................................................ 26
TR

3.1.2. Ảnh hưởng của thời gian thủy nhiệt....................................................... 30


B

3.1.3. Kết quả của nhiễu xạ tia X..................................................................... 34


00

3.1.4. Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) ........................................................ 37


10

3.1.5. Kết quả đo SEM .................................................................................... 38


A
Ó

3.1.6. Kết quả đo BET..................................................................................... 39


-H

3.1.7. Kết quả đo EDX .................................................................................... 40


Ý

CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ...................................................... 42


-L

I. Kết luận .......................................................................................................... 42


ÁN

II. Kiến nghị ....................................................................................................... 42


TO

DANH MỤC CÔNG TRÌNH .............................................................................. 43


ÀN

TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................... 44


Đ
N
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT

N
Ơ
BET Brunauer Emmet Teller

H
N
SEM Scanning Electron Microscope

Y
TGA Thermogravimetry analysis

U
.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
TEM Transmission Electron Microscopy
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
XRD X – ray diffraction

ẠO
EDX Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
G
N
http://daykemquynhon.ucoz.com

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
ẦN
TR
B
00
10
A
Ó
-H
Ý
-L
ÁN
TO
ÀN
Đ
N
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

DANH MỤC CÁC BẢNG

N
Ơ
H
Bảng 2.1. Các loại hóa chất chính sử dụng trong luận văn ..................................... 10

N
Y
Bảng 3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ thủy nhiệt đến kích thước ................................ 26

U
.Q
Bảng 3.2. Ảnh hưởng của thời gian thủy nhiệt đến kích thước hạt ......................... 31

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
Bảng 3.3. Kết quả đo EDX của mẫu Nd2O3 khi tiến hành không nung và nung ở 600 0C
.............................................................................................................................. 40

ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
G
N
http://daykemquynhon.ucoz.com

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
ẦN
TR
B
00
10
A
Ó
-H
Ý
-L
ÁN
TO
ÀN
Đ
N
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
http://daykemquynhon.ucoz.com
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định
D
IỄ
N
Đ
ÀN
TO
ÁN
-L
Ý
https://twitter.com/daykemquynhon

-H

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú


Ó
A
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

10
00
B
TR
ẦN
H
Ư
N
G
Đ
ẠO
TP
.Q
U
Y
N
H
Ơ
N
MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM
HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
https://daykemquynhon.blogspot.com
www.facebook.com/daykem.quynhon

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ

Hình 1.1. Công nghệ nano đang được ứng dụng vào nhiều lĩnh vực ........................ 4

N
Ơ
Hình 1.2. Hình dạng của một khối neodymium kim loại .......................................... 5

H
N
Hình 1.3. Cấu trúc của tinh thể Nd2O3 ..................................................................... 7

Y
Hình 2.1. Sơ đồ tổng hợp nano Nd2O3 bằng phương pháp hai pha ......................... 12

U
.Q
Hình 2.2. Sơ đồ tia tới và tia phản xạ trên tinh thể ................................................. 14

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
Hình 2.3. Độ tù của peak gây ra do kích thước hạt nhỏ .......................................... 15

ẠO
Hình 2.4. Các kiểu đường hấp phụ và giải hấp đẳng nhiệt theo IUPAC ................. 18

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Hình 2.5. Nguyên lý của phép phân tích EDX ....................................................... 24

Đ
G
Hình 2.6. Sơ đồ nguyên lý bộ ghi nhận phổ EDX ................................................. 25

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Hình 3.1. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 100 oC ....................................... 27

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
Hình 3.2. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 120 oC ....................................... 27
ẦN
Hình 3.3. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 140 oC ....................................... 28
TR

Hình 3.4. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 160 oC ....................................... 28
Hình 3.5. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 180 oC ....................................... 29
B
00

Hình 3.6. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 200 oC ....................................... 29
10

Hình 3.7. Ảnh TEM Nd2O3 ở thời gian thủy nhiệt 12 giờ....................................... 31
A

Hình 3.8. Ảnh TEM Nd2O3 ở thời gian thủy nhiệt 24 giờ....................................... 32
Ó
-H

Hình 3.9. Ảnh TEM Nd2O3 ở thời gian thủy nhiệt 48 giờ....................................... 32
Hình 3.10. Ảnh TEM Nd2O3 ở thời gian thủy nhiệt 72 giờ..................................... 33
Ý
-L

Hình 3.11. Giản đồ XRD của Nd2O3 sấy khô và nung ở 5000C trong vòng 6h ....... 35
ÁN

Hình 3.12. Giản đồ XRD của Nd2O3 sấy khô và nung ở 6000C trong vòng 6h ....... 35
TO

Hình 3.13. Giản đồ XRD của Nd2O3 sấy khô và nung ở 7000C trong vòng 6h ....... 36
Hình 3.14. Giản đồ phân tích nhiệt TGA ............................................................... 37
ÀN

Hình 3.15. Hình SEM của Nd2O3........................................................................... 38


Đ

Hình 3.16. Giản đồ đo BET của Nd2O3 .................................................................. 39


N
IỄ

Hình 3.17. Giản đồ đo EDX của Nd2O3 sấy khô và không nung ............................ 41
D

Hình 3.18. Giản đồ đo EDX của Nd2O3 sấy khô và nung 600 0C ........................... 41

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

MỞ ĐẦU

N
1. Tính cấp thiết của đề tài

Ơ
Khoa học, công nghệ nano là một lĩnh vực khoa học và công nghệ mới,

H
N
phát triển rất nhanh chóng. Sự quan tâm các vật liệu này xuất phát từ thực tế chúng

Y
có những tính chất mới lạ do có kích thước nhỏ bé và những tính chất này thay đổi

U
.Q
theo kích thước và hình dạng của chúng [9]. Khoa học và công nghệ nano trên cơ sở

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
kết hợp đa ngành đã tạo nên cuộc cách mạng về khoa học kỹ thuật.

ẠO
Hiện nay, nhiều quốc gia trên thế giới xem công nghệ nano là mục tiêu mũi

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

nhọn để đầu tư phát triển. Ước tính tổng đầu tư cho lĩnh vực công nghệ nano trên

Đ
G
toàn thế giới xấp xỉ 3 tỷ đôla và đã có hàng trăm sản phẩm của công nghệ nano

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

được thương mại hóa [23], ứng dụng trong nhiều lĩnh vực như điện tử [2], hóa học,

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
y học [22, 26, 27], môi trường, thực phẩm…
ẦN
Vật liệu đất hiếm đóng vai trò quan trọng trong các ngành công nghiệp, đặc
TR

biệt là công nghiệp công nghệ cao, công nghệ năng lượng “xanh”, và công nghệ
B

quốc phòng. Các nguyên tố đất hiếm hiện diện trong nhiều thiết bị mà chúng ta sử
00

dụng hằng ngày như điện thoại di động, máy tính, tivi, đèn compact [21]… Nếu
10

không có các nguyên tố đất hiếm, rất nhiều công nghệ hiện đại và các ứng dụng sẽ
A

không được thực hiện. Nên nguồn tài nguyên này còn được ví là “Vũ khí của thế
Ó
-H

kỷ”, “Vitamin của ngành công nghiệp hiện đại” hay “muối của cuộc sống” với các
Ý

cuộc cách mạng công nghệ cao. Nhiều nước coi đất hiếm là vàng của thế kỷ XXI,
-L

thậm chí của cả thế kỷ XXII. Nó có được những đặc tính đó là do các electron 4f
ÁN

gây ra. Mỗi nguyên tố này có trữ lượng, giá trị và cách sử dụng khác nhau [4, 5].
TO

Mặt khác, trong số các vật liệu bán dẫn oxide kim loại thì neodymium oxide
(Nd2O3) được xem là các nhân tố đặc biệt quan trọng vì nó có nhiều ứng dụng như:
ÀN

đánh bóng thủy tinh, chế tạo các loại nam châm vĩnh cửu, làm chất xúc tác công
Đ

nghệ cao, điện tử, đồ gốm, và các hợp kim khác…


N
IỄ

Nhìn chung, các oxit đất hiếm tuy có nhiều ứng dụng trong cuộc sống và đặc
D

biệt nó giải quyết được những thách thức của nhân loại cũng như tìm nguồn tài

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

nguyên thay thế, nhưng việc nghiên cứu và tổng hợp nó vẫn chưa được đầy đủ và
khoa học đặc biệt là neodymium oxide nên trong bài luận văn này tôi chọn đề tài

N
“Nghiên cứu tổng hợp nano oxide đất hiếm neodymium (Nd2O3) và khảo sát ứng

Ơ
H
dụng’’.

N
2. Mục tiêu nghiên cứu

Y
U
- Tìm hiểu điều kiện tổng hợp nano neodymium oxide.

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

3. Đối tượng nghiên cứu

TP
- Neodymium oxide (Nd2O3).

ẠO
4. Nội dung và phạm vi nghiên cứu

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
- Tổng hợp Nd2O3 bằng phương pháp hai pha.

G
- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc và hình thái vật liệu:

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
+ Ảnh hưởng của nhiệt độ.

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


+ Ảnh hưởng của thời gian phản ứng.
H
ẦN
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn
TR

- Ý nghĩa khoa học: Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp
B

vật liệu.
00

- Ý nghĩa thực tiễn: Nghiên cứu những ứng dụng góp phần giải quyết thách
10

thức của nhân loại.


A
Ó

6. Cấu trúc của luận văn


-H

Luận văn gồm có 5 phần


Ý

- Mở đầu
-L

- Chương 1. Tổng quan về lý thuyết và những nghiên cứu trong và ngoài nước
ÁN

- Chương 2. Nội dung và phương pháp nghiên cứu


TO

- Chương 3. Kết quả và thảo luận


ÀN

- Chương 4. Kết luận và kiến nghị


Đ
N
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

CHƯƠNG 1
TỔNG QUAN LÝ THUYẾT, CÁC KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU

N
Ơ
TRONG VÀ NGOÀI NƯỚC

H
N
1.1. Sơ lược về vật liệu nano và ứng dụng

Y
Định nghĩa về khoa học nano dựa trên tiền tố nano của tiếng Hy Lạp có nghĩa

U
.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
là nhỏ xíu, rất nhỏ. Trong kỹ thuật, nano có nghĩa là bằng một tỉ của cái gì đó (10-9
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
= 1/1.000.000.000). Một nano mét bằng 10-9 m, một đơn vị đo lường để đo kích

ẠO
thước của những vật cực nhỏ. Cơ cấu nhỏ nhất của vật chất là nguyên tử có kích

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
thước khoảng 0,1 nm, phân tử là tập hợp của nhiều nguyên tử và có kích thước

G
khoảng 1 nm, vi khuẩn: 50 nm, hồng huyết cầu: 10.000 nm, đường kính của sợi tóc

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
người: 100.000 nm, đầu cây kim: 1.000.000 nm và chiều cao con người: 1,5 - 2 tỉ

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
nm [9].
ẦN
Vật liệu nano có thể được định nghĩa là những vật liệu mà thành phần cấu trúc
TR

của nó ít nhất có một chiều với kích thước dưới 100 nm. Những vật liệu có một
B

chiều ở kích thước nano là các lớp như các màng mỏng hay các lớp phủ bề mặt. Các
00

vật liệu có hai chiều ở kích thước nano có thể kể đến là các sợi nano [16, 19, 30, 31]
10

hay các ống nano [12]. Những vật liệu có ba chiều với kích thước nano bao gồm các
A
Ó

hạt nano [13, 14, 15, 22]. Ngoài ra, các vật lệu mao quản với kích thước mao quản
-H

nằm trong khoảng vài nano mét đến vài chục nano mét cũng được gọi là các vật liệu
Ý

có cấu trúc nano thanh [20, 29, 28], ống và dây, v.v…
-L

Vật liệu nano được đặc biệt quan tâm do đặc điểm của kích thước, tính chất
ÁN

của vật liệu này nằm giữa tính chất lượng tử của nguyên tử và tính chất khối của vật
TO

liệu. Có nhiều nguyên nhân để giải thích cho tính chất này chúng phụ thuộc vào
ÀN

kiểu vật liệu. Trong các chất bán dẫn, các tính chất này xuất hiện do sự hạn chế
chuyển động của các electron trong một khoảng không gian nhỏ hơn so với dạng
Đ
N

khối. Với những kim loại quý, khi kích thước hạt giảm đến khoảng vài chục nano
IỄ

mét, có một sự hấp thụ mới, rất mạnh từ sự dao động cộng hưởng của các electron
D

trong vùng dẫn từ bề mặt hạt này đến bề mặt hạt khác. Sự dao động này có một tần

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

số tương ứng với một bức xạ ở vùng khả kiến. Hiện tượng này được gọi là sự hấp
thụ plasmon bề mặt. Sự hấp thụ mạnh này sinh ra một đặc trưng màu rực rỡ và đã

N
được ứng dụng từ thế kỉ 17, nhưng thời đó chưa ai giải thích được hiện tượng này.

Ơ
H
Những hạt vàng có thể sinh ra màu hồng sáng chói và được dùng trong sản xuất

N
kính màu cho những cửa sổ ở các nhà thờ ở châu Âu, trong gốm sứ, và các vật dụng

Y
U
trang trí khác ở Trung Quốc. Với nhiều kim loại chuyển tiếp, việc làm giảm kích

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

thước hạt sẽ làm tăng tỉ lệ diện tích bề mặt trên thể tích hạt. Điều này sẽ làm cho

TP
chúng có nhiều khả năng hơn trong ứng dụng làm chất xúc tác và hấp phụ.

ẠO
Gần đây, các nhà khoa học thuộc trung tâm Memorial Sloan - Kettering tại

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
New York đã thành công trong việc chế tạo một thiết bị nano bé xíu, mắt thường

G
không nhìn thấy được mà khi thả vào cơ thể con người - nó có chức năng săn lùng

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
các tế bào ung thư. Thiết bị này được trang bị kháng thể chứa các hạt nguyên tử

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
actinium, có nhiệm vụ nhận dạng các tế bào ung thư, thâm nhập vào nhân của tế bào
ẦN
ung thư và lúc đó các hạt nguyên tử actinium tiến hành “bắn phá” tiêu diệt các tế
TR

bào này.
B

Một số ứng dụng của khoa học nano được minh họa trên hình 1.1.
00
10
A
Ó
-H
Ý
-L
ÁN
TO
ÀN
Đ

Hình 1.1. Công nghệ nano đang được ứng dụng vào nhiều lĩnh vực
N
IỄ

a) sinh học và b) y học


D

Nhờ thiết bị nano, bệnh nhân chỉ cần một lượng cực nhỏ chất phóng xạ đủ để
tiêu diệt tế bào ung thư, thấp hơn so với dùng liệu pháp xạ trị truyền thống hiện nay

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

khoảng một ngàn tỷ lần. “Đây là thành công quan trọng của công nghệ nano trong
cuộc chiến chống ung thư - rất an toàn và hiệu quả!” - Giáo sư David Hoods, người

N
tham gia chế tạo “thợ săn nano” tế bào ung thư khẳng định [3].

Ơ
H
1.2. Sơ lược về neodymium

N
Neodymium là một kim loại thuộc nhóm lantan và là một kim loại điển hình

Y
U
của đất hiếm, thuộc chu kỳ 6, nóng chảy ở 1024 oC và sôi ở 3074 oC, có ánh kim

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

màu trắng bạc sáng, mềm. Là kim loại đất hiếm bị oxi hóa trong không khí một

TP
cách dễ dàng, số oxi hóa đặc trưng là +3 khi bị kích thích 1 electron 4f nhảy sang 5d

ẠO
tạo cấu hình dạng 5d16s2, số electron còn lại trên obitan 4f bị các electron 5s25p6

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
che chắn với tác dụng bên ngoài nên không có ảnh hưởng quan trọng đến tính chất

G
của neodymium. Nó có nhiều ứng dụng trong cuộc sống cũng như trong khoa học, y

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
học và các ngành công nghệ khác như: được sử dụng để điều trị bệnh ung thư da,

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
tẩy lông bằng laser, dùng để cắt và hàn thép, dùng cho máy thổi thủy tinh …
ẦN
Trên hình 1.2 là hình dạng của một khối neodymium kim loại.
TR
B
00
10
A
Ó
-H
Ý
-L
ÁN
TO
ÀN
Đ

Hình 1.2. Hình dạng của một khối neodymium kim loại
N

Neodymium được nam tước Carl Auer von Welsbach, một nhà hóa học người
IỄ

Áo, phát hiện tại Viên năm 1885. Ông tách neodymium cũng như nguyên tố
D

praseodymium từ vật liệu được gọi là didymium bằng cách kết tinh phân đoạn của

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

nitrat amoni tetrahydrat kép từ acid nitric. Đến tận năm 1925, nguyên tố này mới
được đặt tên là neodymium - có nguồn gốc từ tiếng Hy Lạp. Neodymium không

N
được tìm thấy trong tự nhiên ở dạng nguyên tố tự do mà nó thường xuất hiện trong

Ơ
H
các loại quặng như cát monazi ((Ce, La, Th, Nd, Y)PO4) và bastnasit ((Ce, La, Th,

N
Nd, Y)(CO3)F).

Y
U
Kim loại neodymium bị xỉn màu từ từ trong không khí và cháy dễ dàng ở nhiệt

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

độ 150 °C và tạo thành Nd2O3

TP
4 Nd + 3 O2 → 2 Nd2O3

ẠO
Neodymium có tính điện dương khá cao, nó phản ứng từ từ với nước lạnh,

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
phản ứng khá nhanh với nước nóng để tạo thành neodymium(III) hydroxide

G
2 Nd (s) + 6 H2O (l) → 2 Nd(OH)3 (aq) + 3 H2 (g)

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
Kim loại neodymium phản ứng với tất cả các khí halogen

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
2 Nd (s) + 3 F2 (g) → 2 NdF3 (s) [màu tím]
ẦN
2 Nd (s) + 3 Cl2 (g) → 2 NdCl3 (s) [màu hoa cà]
TR

2 Nd (s) + 3 Br2 (g) → 2 NdBr3 (s) [màu tím]


B

2 Nd (s) + 3 I2 (g) → 2 NdI3 (s) [màu lục]


00

Neodymium bị hòa tan dễ dàng trong acid sulfuric loãng để tạo thành dung
10

dịch chứa ion Nd(III) màu hoa cà, tồn tại dưới dạng phức [Nd(OH2)9]3+
A
Ó

2 Nd (s) + 3 H2SO4 (aq) → 2 Nd3+ (aq) + 3 SO42- (aq) + 3 H2 (g)


-H

1.3. Sơ lược về Nd2O3


Ý

Neodymium(III) oxide hoặc neodymium sesquioxide là một hợp chất hóa học
-L

cấu tạo bằng neodymium và oxy với công thức Nd2O3. Nó tạo thành các tinh thể
ÁN

hình lục phương rất nhẹ. Cấu trúc mạng tinh thể lục phương của Nd2O3 được biểu
TO

diễn trên hình 1.3.


ÀN
Đ
N
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

N
Ơ
H
N
Y
U
.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
G
N
http://daykemquynhon.ucoz.com

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
ẦN
Hình 1.3. Cấu trúc của tinh thể Nd2O3
TR

Neodymium(III) oxide là chất rắn màu tím dạng vô định hình, rất bền và khó
B

nóng chảy (tnc = 2272 0C ), sôi ở nhiệt độ khá cao 3760 0C, không tan trong nước,
00
10

không tan trong các dung dịch kiềm nhưng tan trong các dung dịch axit vô cơ và
kiềm nóng chảy.
A
Ó

Nd2O3 + 6 HNO3 = 2 Nd(NO3)3 + 3 H2O


-H

Nd2O3 + Na2CO3 (nc) = 2 NaNdO2 + CO2


Ý

Neodymium oxide là một oxide có tính ổn định nhiệt cao và là nguồn nguyên
-L

liệu thích hợp cho đánh bóng thủy tinh, làm gốm. Ứng dụng chính của nó bao gồm:
ÁN

chế tạo laser, kính màu và là chất điện môi. Khi neodymium hydroxide hoặc
TO

neodymium nitrit được đốt cháy trong không khí thì neodymium oxide sẽ được hình
ÀN

thành. Mỗi năm, trên toàn cầu có 7.000 tấn neodymium oxide được sản xuất. Nó là
Đ

hợp chất oxide không dẫn điện. Tuy nhiên, một số oxide có cấu trúc perovskite thì
N

lại có ứng dụng phát hiện điện tử dẫn điện ở cực âm của pin nhiên liệu. Nó là những
IỄ
D

hợp chất có chứa ít nhất một anion oxy và một cation kim loại. Chúng thường
không hòa tan trong dung dịch nước và cực kỳ ổn định làm cho chúng hữu ích trong

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

gốm, sản xuất bát đất sét để thiết bị điện tử tiên tiến. Hợp chất oxide kim loại là
anhydrit cơ bản và do đó có thể phản ứng với acid và với các tác nhân khử mạnh

N
trong các phản ứng oxi hóa khử.

Ơ
H
1.4. Sơ lược về kết quả nghiên cứu trong và ngoài nước

N
Vật liệu nano đang được nghiên cứu trên rất nhiều lĩnh vực, trong đó nano

Y
U
oxide kim loại được nhiều nhà khoa học quan tâm nghiên cứu vì nó có nhiều ứng

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

dụng trong thực tế như làm xúc tác, chất hấp phụ, vật liệu mới… [11]. Trong

TP
khoảng 10 năm trở lại đây, nhiều nhà khoa học trên thế giới đang tập trung nghiên

ẠO
cứu tổng hợp và khảo sát các ứng dụng mới của oxide đất hiếm cấu trúc nano. Đã

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
có nhiều phương pháp được sử dụng tổng hợp các nano oxide đất hiếm và thu được

G
nhiều kết quả đáng chú ý. Nd2O3 hạt nano đã được tổng hợp bằng một số phương

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
pháp. Sử dụng sóng vô tuyến và công nghệ tinh thể lỏng, Suzuki và cộng sự điều

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
chế các tấm nano Nd2O3 với cấu trúc tinh thể lục phương [17]; bằng phương pháp
ẦN
thuỷ nhiệt, Kepinski và cộng sự đã điều chế Nd(OH)3 và nhiệt phân đến 500 0C để
TR

chuyển Nd(OH)3 về Nd2O3 tinh thể lập phương với nhiều hình thái khác nhau [18].
B

Các nhà khoa học cũng đã sử dụng một số phương pháp khác như phương pháp đốt
00

cháy tự động sol - gel, phương pháp chiếu xạ sóng cực ngắn (MWI) và đun nóng
10

thường, kĩ thuật vi nhũ tương đảo để tổng hợp Nd2O3 hạt nano. Và mới đây Carlos
A
Ó

R. Michel và cộng sự đã tổng hợp Nd2O3 microspheres (vi cầu) bằng phương pháp
-H

đồng kết tủa và khảo sát tính cảm biến khí của vật liệu này [10]. Nguyễn Thanh
Ý

Định và cộng sự đã chế tạo được Nd2O3 với kích thước nano bằng phương pháp hai
-L

pha và ứng dụng vào cảm biến khí [24, 25]. Có thể thấy trong thời gian gần đây,
ÁN

hướng nghiên cứu khoa học và công nghệ xử lí, chức năng hoá bề mặt các vật liệu
TO

nano phát triển khá mạnh.


ÀN

Ở Việt Nam, quá trình nghiên cứu và tổng hợp nano oxit Nd2O3 cũng được
Đ

xem là khá mới mẻ. Phạm Văn Hai và Trương Như Tạo đã nghiên cứu sự tạo phức
N

giữa neodymium (Nd) với Axit L-Glutamic (H2Glu) nhằm ứng dụng trong y dược
IỄ

và làm chất kích thích sinh trưởng cây trồng [1]. Bằng phương pháp nổ Nguyễn
D

Ngọc Trác, Nguyễn Mạnh Sơn và các cộng sự đã chế tạo được vật liệu quang

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

CaAl2O4 : Eu2+, Nd3+ [7]. Gần đây, Phạm Văn Hai và Nguyễn Tấn Lê đã tổng hợp
phức chất đa phối tử của nguyên tố đất hiếm và thử nghiệm hoạt tính sinh học đến

N
sự sinh trưởng phát triển của cây đậu tương, [8]. Lưu Minh Đại và các cộng sự đã

Ơ
H
tổng hợp Nd2O3 và Eu2O3 bằng cách sử dụng PVA làm chất nền polimer [6].

N
Tuy nhiên, các quy trình tổng hợp còn khá phức tạp và các nhà khoa học vẫn

Y
U
đang tiếp tục nghiên cứu các phương pháp để nâng cao chất lượng sản phẩm nano

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

với hình thái có độ đồng nhất kích thước cao, tính chất vật lý và hoá học và đặt biệt

TP
là chi phí sản xuất phù hợp với những yêu cầu thực tế.

ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
G
N
http://daykemquynhon.ucoz.com

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
ẦN
TR
B
00
10
A
Ó
-H
Ý
-L
ÁN
TO
ÀN
Đ
N
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

10

CHƯƠNG 2
NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

N
2.1. Nội dung nghiên cứu

Ơ
H
Nội dung của luận văn này bao gồm:

N
Tổng hợp vật liệu nano Nd2O3 và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến tính chất

Y
U
sản phẩm, bao gồm:

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

- Ảnh hưởng của nhiệt độ thủy nhiệt

TP
- Ảnh hưởng của thời gian thủy nhiệt

ẠO
2.2. Hóa chất và thiết bị

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
2.2.1. Hóa chất

G
Bảng 2.1. Các loại hóa chất chính sử dụng trong luận văn

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
Tên hóa chất Nguồn gốc

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


Nd(NO3)3.6H2O (>99 %)
H
Aldrich
ẦN
C18H35COOK (>99 %) Aldrich
TR

C18H35NH2(70%) Aldrich
B

t- butylamine (98%) Aldrich


00

Toluen Trung Quốc


10

Etanol (96%) Trung Quốc


A
Ó
-H

2.2.2. Thiết bị
Máy khuấy từ, bình autoclave, nhiệt kế, lò nung, thiết bị phản ứng và một số
Ý
-L

thiết bị khác.
2.3. Phương pháp nghiên cứu
ÁN

2.3.1. Phương pháp tổng hợp vật liệu


TO

Trong nghiên cứu này chúng tôi tổng hợp Nd2O3 bằng phương pháp hai pha
ÀN

tham khảo quy trình từ công trình của Nguyễn Thanh Định và công sự [24, 25].
Đ

Quá trình tổng hợp được thực hiện như sau:


N

+ Chuẩn bị cốc 1: cho vào đó 0,85 g C18H35COOK đã được cân sẵn rồi dùng
IỄ
D

pipet hút chính xác 6,4 ml C2H5OH cho vào cốc đó, sau đó cho tiếp 20 ml C6H5CH3
vào lắc cho tan hết lượng C18H35COOK ta thu được hỗn hợp 1.

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

11

+ Chuẩn bị cốc 2: cho vào đó 0,16 g Nd(NO3)3·6H2O thêm 12,8 ml nước vào
khuấy đều cho tan hết ta thu được hỗn hợp 2.

N
Cho hỗn hợp 1 và hỗn hợp 2 vào bình cầu cổ nhám có dung tích 250 ml rồi lắp

Ơ
sinh hàn vào bình cầu trên bếp khuấy từ và tiến hành phản ứng ở 70 oC trong 1 giờ.

H
N
Sau đó chiết thu lấy phần toluen chứa Nd2O3 rồi thêm 5 ml oleylamine đặt trên bếp

Y
U
từ khuấy trong vòng 10 phút để thu được hỗn hợp. Sau đó, đổ hỗn hợp thu được vào

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

bình teflon có chứa sẵn 20 ml H2O và 0,15 ml t- butylamine. Cho bình teflon vào

TP
bình autoclave và tiến hành thủy nhiệt ở các thời gian và nhiệt độ cần khảo sát.

ẠO
Sau đó, đổ hỗn hợp thu được vào một cái cốc rồi chiết lấy phần dung dịch

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
Nd2O3 ở lớp trên tiến hành đo TEM.

G
Để đo SEM, TGA, EDX, BET thì tiến hành sấy khô dung dịch Nd2O3 rồi nung

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
ở 600 oC trong thời gian 6 giờ.

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
Để đo XRD cũng tiến hành sấy khô dung dịch Nd2O3 rồi nung ở 500 oC, 600
ẦN
o
C, 700 oC trong thời gian 6 giờ.
TR
B
00
10
A
Ó
-H
Ý
-L
ÁN
TO
ÀN
Đ
N
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

12

Qui trình tổng hợp Nd2O3 được biểu diễn cụ thể ở hình 2.1.

0,85 g C18H35COOK

N
6,4 ml C2H5OH 0,16 g Nd(NO3)3 .6H2O

Ơ
20 ml C6H5CH3 12,8 ml H2O

H
N
Y
Dung dịch hữu cơ Dung dịch

U
C18H35COOK Nd(NO3)3 .6H2O

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
ẠO
Hỗn hợp 1

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
G
Khuấy từ

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
t = 60 phút

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
T = 70 0C
ẦN
TR

Hỗn hợp 2
B
00

Tách, chiết
10

Nd(NO3)3 .6H2O
A

Phần còn lại


Ó

trong Toluen
-H

5 ml Oleyamin
Ý

t = 10 phút
-L

Khuấy đều
ÁN

Dung dịch hữu cơ


TO

0,15 ml t- butylamin
ÀN

20 ml H2O
Đ

Thủy nhiệt Dung dịch Nd2O3


N
IỄ
D

Hình 2.1. Sơ đồ tổng hợp nano Nd2O3 bằng phương pháp hai pha

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

13

2.3.2. Phương pháp đặc trưng vật liệu


2.3.2.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X

N
Chùm tia Rơnghen đi qua tinh thể bị tán xạ bởi các nguyên tử trong tinh thể.

Ơ
H
Hiện tượng này xảy ra trên lớp vỏ điện tử của các nguyên tử. Các nguyên tử trở

N
thành các tâm phát sóng cầu, các sóng này sẽ giao thoa với nhau. Cấu trúc tinh thể

Y
U
sẽ quyết định vị trí hình học cũng như cường độ của các cực đại giao thoa. Vì vậy,

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

mỗi cấu trúc tinh thể sẽ có một ảnh nhiễu xạ tia X đặc trưng.

TP
Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể cấu tạo từ những nguyên tử hay

ẠO
ion được phân bố một cách tuần hoàn trong không gian theo quy luật xác định.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
Khoảng cách giữa các nguyên tử hay ion trong tinh thể khoảng vài angstrom (cỡ

G
bước sóng tia X). Khi chùm tia X tới bề mặt tinh thể và đi vào bên trong thì mạng

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
tinh thể đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Các tia tán xạ từ nguyên tử

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
hay ion khác nhau nếu thoả mãn một số điều kiện nhất định sẽ giao thoa với nhau.
ẦN
Giao thoa là hiện tượng tăng cường biên độ dao động ở những điểm này và
TR

giảm yếu cường độ dao động ở những điểm khác trong không gian do sự chồng chất
B

của hai hay nhiều sóng kết hợp cùng lan truyền đến các điểm đó.
00

Các nguyên tử, ion này được phân bố trên các mặt song song, do đó hiệu
10

quang trình của 2 tia phản xạ bất kỳ trên hai mặt phẳng song song cạnh nhau được
A
Ó

tính theo phương trình (2.1).


-H

∆ = 2dhkl.sinθ (2.1)
Ý

Trong đó:
-L

d : khoảng cách hai mặt song song (hkl) (nm)


ÁN

h, k, j: chỉ số Miller
TO

θ : góc giữa chùm tia X với mặt phẳng phản xạ


ÀN

∆ : hiệu quang trình của hai tia phản xạ


Đ

Chiếu chùm tia X vào tinh thể tạo với mặt phẳng tinh thể một góc θ, khoảng
N

cách giữa các mặt phẳng tinh thể là d như được biểu diễn trên hình 2.2.
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

14

N
Ơ
H
N
Y
U
.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
ẠO
Hình 2.2. Sơ đồ tia tới và tia phản xạ trên tinh thể

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
Theo điều kiện giao thoa để các sóng phản xạ trên hai mặt phẳng cùng pha thì

G
hiệu quang trình phải bằng số nguyên lần bước sóng được xác định theo phương

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
trình Bragg (2.2).

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


2dhkl.sinθ = nλ
H (2.2)
ẦN
Căn cứ vào cực đại nhiễu xạ trên giản đồ (giá trị 2θ) có thể suy ra d. So sánh
TR

giá trị d tìm được với bộ d chuẩn (pattern) sẽ xác định được cấu trúc của tinh thể
B

cần nghiên cứu. Xác định chính xác d ta có thể xác định được thông số ô mạng của
00
10

vật liệu tinh thể.


Độ tù của peak nhiễu xạ gây ra do sự biến dạng cấu trúc tinh thể và sự tồn tại
A
Ó

các hạt nhỏ. Scherrer đã thiết lập mối quan hệ giữa độ tù của peak nhiễu xạ hay
-H

được đặc trưng bằng độ rộng nửa chiều cao peak β và kích thước các hạt nhỏ hay
Ý

chính là kích thước hạt D ở phương trình 2.3.


-L

Kλ Kλ
ÁN

β= ⇒D=
D cosθ β cosθ (2.3)
TO

Trong đó:
ÀN

K = 0,9
Đ

λ: bước sóng của tia X (trong trường hợp sử dụng CuKα có λ = 1,5406 Å)
N

β: độ rộng nửa chiều cao peak nhiễu xạ (thường lấy peak có cường độ cao nhất
IỄ
D

θ: góc phản xạ
D: kích thước hạt nhỏ

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

15

N
Ơ
H
N
Y
U
.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
Hình 2.3. Độ tù của peak gây ra do kích thước hạt nhỏ

G
Từ việc phân tích hình ảnh đó, ta có thể biết được cách sắp xếp các nguyên tử

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
trong ô mạng. Qua đó xác định được cấu trúc mạng tinh thể, các pha cấu trúc trong

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
vật liệu, nồng độ các pha, cấu trúc ô mạng cơ sở…
ẦN
Trong nghiên cứu của chúng tôi, giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) của các mẫu
TR

alginat rắn được dùng để nghiên cứu thành phần pha của sản phẩm được ghi bằng
B

máy D8 Advance, Brucker-Germany, dùng tia bức xạ CuKα ở chế độ quét: vùng
00

quét 5 - 500; bước nhảy góc 0,010.


10

2.3.2.2. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron


A
Ó

Microscopy TEM)
-H

Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy, viết tắt:
Ý

TEM) là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng
-L

lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo
ÁN

ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thể tạo ra trên màn
TO

huỳnh quang, trên phim quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số.
ÀN

TEM là một công nghệ ở đó dòng electron được tập trung trên mẫu để tạo ra
một hình ảnh rất nhỏ của cấu trúc. Đối lập với vi điện tử quang cổ điển, chùm
Đ
N

electron tương tác hầu hết bằng sự nhiễu xạ hoặc khuếch tán hơn là hấp thụ, mặc dù
IỄ

cường độ của dòng truyền qua vẫn ảnh hưởng bởi thể tích và mật độ của vật liệu mà
D

nó đi qua. Cường độ nhiễu xạ phụ thuộc vào hướng mặt phẳng của nguyên tử trong

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

16

tinh thể tương quan với chùm electron. Ở góc vuông chùm electron được nhiễu xạ
mạnh, đưa electron ra khỏi trục của chùm đến, trong khi các góc khác chùm

N
electron nhiễu xạ rộng.

Ơ
H
Từ ảnh TEM có thể xác định được sự có mặt, vị trí và hình dạng của các mao

N
quản của vật liệu MQTB. Độ phân giải của kính hiển vi điển tử chỉ bị hạn chế bởi

Y
U
bước sóng của electron, điều có thể dễ dàng thay đổi bằng cách điều chỉnh trường

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

tăng tốc. Hiện tại HRTEM cho phép phân biệt ở thang nguyên tử (0.1 nm).

TP
Trong luận văn này ảnh TEM được chụp tại Phòng kính hiển vi điện tử, Viện

ẠO
Vệ sinh dịch tễ trung ương, Yecxanh, Hà Nội.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
2.3.2.3. Phương pháp xác định diện tích bề mặt riêng (BET – Brunauner

G
Emmett Teller)

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
Diện tích bề mặt riêng có ý nghĩa khác nhau đối với chất rắn xốp hay không

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
xốp. Đối với chất rắn không xốp thì diện tích bề mặt riêng bằng tổng diện tích bên
ẦN
ngoài, còn đối với chất rắn xốp thì diện tích bề mặt riêng là tổng diện tích bên trong
TR

của nhiều lỗ xốp lẫn tổng diện tích bên ngoài và nó lớn hơn nhiều so với diện tích
B

bề mặt ngoài.
00
10

Phương pháp đo diện tích bề mặt hấp phụ và giải hấp N2


Phương pháp phổ biến để xác định diện tích bề mặt riêng của một chất rắn là
A
Ó

đo sự hấp phụ của N2 hoặc một số khí khác có khả năng thâm nhập vào tất cả các
-H

mao quản và tính toán diện tích bề mặt riêng dựa vào đường đẳng nhiệt hấp phụ.
Ý

Phương pháp BET (Brunauner-Emmett-Teller) là phương pháp được sử dụng


-L

rộng rãi nhất để xác định diện tích bề mặt của vật liệu thông qua phương trình BET:
ÁN

1 1 C −1 P 
  (2.4)
TO

= +
 P0  V m C Vm C  P0 
V  − 1
P 
ÀN

Trong đó:
Đ

P: áp suất chất bị hấp phụ ở pha khí (atm)


N
IỄ

P0: áp suất hơi bão hòa của chất bị hấp phụ ở trạng thái lỏng tinh khiết ở cùng
D

nhiệt độ tính bằng (atm)

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

17

V: thể tích chất bị hấp phụ ở áp suất tương đối P/P0 (cm3)
Vm: thể tích lớp hấp phụ đơn phân tử trên toàn bộ bề mặt S (cm3)

N
C: hằng số liên quan đến năng lượng hấp phụ đối với lớp bị hấp phụ đầu tiên

Ơ
H
hay liên quan đến mức độ tương tác giữa chất hấp phụ và chất bị hấp phụ.

N
Phương pháp đồ thị BET đa điểm

Y
U
1
Xuất phát từ phương trình (2.4) nếu dựng đồ thị phụ thuộc P/P0 thì

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
 P0 
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

V  −1

TP
P 

ẠO
đường biểu diễn là một đường thẳng có hệ số góc s và hệ số tự do i được tính như sau:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

C −1

Đ
s= (2.5)
Vm C

G
N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
i= (2.6)

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


Vm C

H
ẦN
Vì vậy thể tích lớp hấp phụ đơn phân tử Vm có thể được suy ra từ (2.5) và
(2.6):
TR

1
Vm = (2.7)
B

s+i
00

Nếu ta cho rằng một phân tử bị hấp phụ có mặt cắt ngang che phủ một diện
10

tích ACS và Vm là thể tích hấp phụ cực đại ứng với sự che phủ đơn lớp trên toàn bộ 1
A
Ó

gam chất hấp phụ (khi đó nó có thứ nguyên là cm3/g) thì diện tích bề mặt riêng S
-H

(m2/g) của chất hấp phụ được tính như sau:


Ý

Vm
-L

2
S= NACS 10 − 20 (m /g) (2.8)
22414
ÁN

Trong đó:
TO

N = 6,022.1023 là số Avogadro
22414 là thể tích chiếm bởi 1 mol phân tử chất bị hấp phụ (cm3).
ÀN

Nitơ là một trong những chất bị hấp phụ được sử dụng rộng rãi nhất để xác
Đ

định diện tích bề mặt và nó có ACS = 16,2 (Ǻ)2. Nếu đại lượng hấp phụ tính bằng
N
IỄ

gam (Wm) thì diện tích bề mặt riêng được tính theo công thức sau:
D

Wm (m 2
2 /g)
S= NACS .10 − 20 ( m / g) (2.9)
M

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

18

M là khối lượng mol phân tử chất bị hấp phụ.


Phương pháp BET đơn điểm

N
Thông thường, việc xác định diện tích bề mặt được đơn giản hóa bằng cách

Ơ
H
chỉ sử dụng một điểm trên đường hấp phụ đẳng nhiệt ở vùng tuyến tính của đồ thị

N
BET. Chẳng hạn, với chất bị hấp phụ Nitơ có hằng số C đủ lớn để có thể chấp nhận

Y
U
hệ số tự do i = 0. Khi đó phương trình BET trở thành:

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

 P 

TP
Vm = V 1 −  (2.10)
 P0 

ẠO
Bằng cách tính thể tích Nitơ đã bị hấp phụ V ở một giá trị áp suất tương đối

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
nào đó (tốt nhất là ở gần giá trị P/P0 = 0,2 đến 0,3), ta có thể tính Vm nhờ phương

G
trình (3.0). Diện tích bề mặt riêng được rút ra từ phương trình (2.8) và (2.10):

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


Vm  P 2
2 /g)
NACS 1 − .10 −20 (m(m
H
S= / g) (2.11)
22414  P0 
ẦN
Các đường đẳng nhiệt hấp phụ và giải hấp
TR

Theo IUPAC, có 6 kiểu đường đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp (hình 2.4). Đường
B

đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp của vật liệu mao quản trung bình chứa một vòng trễ,
00

thuộc kiểu IV.


10
A
Lượng hấp phụ

Ó
-H
Ý
-L
ÁN
TO
ÀN
Đ

P/P0
N
IỄ

Hình 2.4. Các kiểu đường hấp phụ và giải hấp đẳng nhiệt theo IUPAC
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

19

Sự phân bố kích thước lỗ


Sự phân bố thể tích lỗ xốp tương ứng với kích thước lỗ được gọi là sự phân bố

N
kích thước lỗ. Người ta xây dựng đường cong phân bố thể tích lỗ xốp để đánh giá

Ơ
H
mức độ phân tán của hệ. Nếu đường cong phân bố hẹp thì hệ có kích thước lỗ đồng

N
đều và ngược lại. Đường đẳng nhiệt giải hấp phụ thường được sử dụng để tính toán

Y
U
sự phân bố kích thước lỗ xốp hơn là đường đẳng nhiệt hấp phụ. Đối với cùng một

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

thể tích khí, đường đẳng nhiệt giải hấp phụ ở áp suất thấp, tương ứng với năng

TP
lượng tự do thấp.

ẠO
Khí nitơ là khí được sử dụng rộng rãi trong nghiên cứu sự hấp phụ nói chung

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
và trong việc xác định sự phân bố kích cỡ mao quản nói riêng. Đường cong phân bố

G
thể tích lỗ xốp được xác định khi giả thiết các mao quản đều có dạng hình trụ, khi

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
đó bán kính mao quản được tính theo phương trình Kelvin (2.12).

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


− 2σ .V m
H
4,15
ẦN
rk = = (2.12)
P  lg
P
RT ln  
TR

 P0  P0
B

Trong đó:
00

σ: sức căng bề mặt của Nitơ ở nhiệt độ sôi của nó (8,85 erg.cm-2)
10

Vm: thể tích mol của Nitơ lỏng (34,7 cm3.mol-1)


A

R: hằng số khí (8,314.107 erg.mol-1.K-1)


Ó
-H

T: nhiệt độ sôi của Nitơ (77K)


P/P0: áp suất tương đối của Nitơ
Ý
-L

rk: bán kính trong của mao quản


ÁN

Thay các hằng số vào để tính toán, biểu thức (2.12) được rút gọn:
TO

0 4,15
rk ( A) = (2.13)
log( P0 / P )
ÀN

Bán kính Kenvin rk là bán kính lỗ xốp tính được khi sự ngưng tụ xuất hiện tại
Đ

áp suất tương đối P/P0. Vì trước khi ngưng tụ, một số quá trình hấp phụ đã xảy ra
N
IỄ

trên thành mao quản, nên rk không phải là bán kính thực của lỗ xốp. Ngược lại,
D

trong suốt quá trình giải hấp phụ, lớp bị hấp phụ vẫn được duy trì trên thành mao
quản. Vì vậy, bán kính mao quản thực rp được đưa ra:

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

20

rp = rk + t (2.14)
Trong đó:

N
t: là bề dày của lớp bị hấp phụ

Ơ
H
Giá trị t được tính theo phương pháp Boer và được đưa ra trong biểu thức

N
1/ 2
0  13,99 

Y
t ( A) =   (2.15)

U
 log(P0 / P) + 0,034 

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ và giải hấp được sử dụng để xác định đặc

TP
trưng cho cấu trúc vật liệu mao quản trung bình. Dựa vào các số liệu đo được ta có

ẠO
thể xác định được các thông số về cấu trúc như diện tích bề mặt riêng, thể tích mao

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
quản, sự phân bố kích thước mao quản.

G
N
http://daykemquynhon.ucoz.com

2.3.2.4. Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy -

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


SEM)

H
Hiện nay, kính hiển vi điện tử quét đã được sử dụng rộng rãi trong việc nghiên
ẦN
cứu hình thái bề mặt vật liệu, nhất là trong nghiên cứu các dạng màng mỏng.
TR

Nguyên lý hoạt động và sự tạo ảnh trong SEM


B

Việc phát các chùm điện tử trong SEM cũng giống như việc tạo ra chùm điện
00
10

tử trong kính hiển vi điện tử truyền qua, tức là điện tử được phát ra từ súng phóng
điện tử (có thể là phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường...), sau đó được gia tốc. Tuy
A
Ó

nhiên, thế gia tốc của SEM thường chỉ từ 10 kV đến 50 kV vì sự hạn chế của thấu
-H

kính từ, việc hội tụ các chùm điện tử có bước sóng quá nhỏ vào một điểm kích
Ý

thước nhỏ sẽ rất khó khăn. Điện tử được phát ra, gia tốc và hội tụ thành một chùm
-L

điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrong đến vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau
ÁN

đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Độ phân giải của SEM được
TO

xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà kích thước của chùm điện tử này bị
ÀN

hạn chế bởi quang sai, chính vì thế mà SEM không thể đạt được độ phân giải tốt
Đ

như TEM. Ngoài ra, độ phân giải của SEM còn phụ thuộc vào tương tác giữa vật
N

liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, sẽ có
IỄ
D

các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích được thực hiện
thông qua việc phân tích các bức xạ này. Các bức xạ chủ yếu gồm

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

21

• Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chế độ ghi ảnh thông dụng
nhất của kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường

N
nhỏ hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng

Ơ
H
lượng thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài

N
nanomet, do vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.

Y
U
• Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngược là

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

chùm điện tử ban đầu khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, do đó

TP
chúng thường có năng lượng cao. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào vào thành

ẠO
phần hóa học ở bề mặt mẫu, do đó ảnh điện tử tán xạ ngược rất hữu ích cho phân

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
tích về độ tương phản thành phần hóa học. Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược có thể

G
dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử). Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược phụ thuộc

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
vào các liên kết điện tại bề mặt mẫu nên có thể đem lại thông tin về các đômen sắt điện.
ẦN
Từ điểm ở bề mặt mẫu mà chùm tia điện tử chiếu đến có nhiều loại hạt, loại tia
TR

được phát ra, gọi chung là các loại tín hiệu. Mỗi loại tín hiệu sẽ phản ánh một đặc
B

điểm của mẫu tại thời điểm được điện tử chiếu đến. Số lượng điện tử thứ cấp phát ra
00

phụ thuộc vào độ lồi lõm của bề mặt mẫu, số điện tử tán xạ ngược phát ra phụ thuộc
10

vào nguyên tử số Z, bước sóng tia X phát ra phụ thuộc bản chất của nguyên tử trong
A
Ó

mẫu chất. Cho chùm điện tử quét lên mẫu và quét đồng bộ một tia điện tử lên màn
-H

hình. Thu và khuếch đại một loại tín hiệu nào đó được phát ra từ mẫu để làm thay
Ý

đổi cường độ sáng của tia điện tử quét trên màn hình, ta thu được ảnh. Nếu thu tín
-L

hiệu ở mẫu là điện tử thứ cấp, ta có kiểu ảnh điện tử thứ cấp, độ sáng tối trên ảnh
ÁN

cho biết độ lồi lõm trên bề mặt mẫu. Với các mẫu dẫn điện, chúng ta có thể thu trực
TO

tiếp điện tử thứ cấp của mẫu phát ra, còn với mẫu không dẫn điện, ta phải tạo ra trên
ÀN

bề mặt mẫu một lớp kim loại, thường là vàng hoặc platin.
Đ

Trong kính hiển vi điện tử quét có dùng các thấu kính, nhưng chỉ để tập trung
N

chùm điện tử thành điểm nhỏ chiếu lên mẫu chứ không phải dùng để phóng đại.
IỄ

Cho điện tử quét lên mẫu với biên độ nhỏ d (cỡ micromet) còn tia điện tử quét trên
D

màn hình có biên độ lớn D (tuỳ theo kích thước màn hình), ảnh sẽ có độ phóng đại

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

22

D/d. Khi ảnh được phóng đại theo phương pháp này, mẫu không cần phải cắt lát
mỏng và phẳng.

N
Độ phóng đại của kính hiển vi điện tử quét thông thường từ vài chục ngàn đến vài

Ơ
H
trăm lần, độ phân giải phụ thuộc vào đường kính của chùm tia chiếu hội tụ trên mẫu.

N
Thông thường, năng suất phân giải là 5 nm đối với ảnh bề mặt thu được bằng cách thu

Y
U
điện tử thứ cấp, do đó ta có thể thấy được các chi tiết thô trong công nghệ nano.

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Phương pháp SEM thường được sử dụng để nghiên cứu bề mặt, kích thước,

TP
hình dạng tinh thể của vật liệu.

ẠO
Trong luận văn này ảnh SEM được chụp trên máy Jeol 5410 LV tại phòng

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
hiển vi điện tử quét thuộc Khoa Vật lý Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học

G
Quốc gia Hà Nội.

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


2.3.2.5. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai TGA (Thermogravimetry analysis)

H
Phương pháp phân tích nhiệt là phương pháp phân tích mà trong đó các tính
ẦN
chất vật lý, hóa học của các mẫu được đo liên tục như những hàm của nhiệt độ
TR

(nhiệt dộ được thay đổi có quy luật). Trên cơ sở lý thuyết về nhiệt động học, từ sự
B

thay đổi các tính chất đó ta có thể xác định được các thông số yêu cầu của việc phân
00

tích. Hiện nay, kĩ thuật này được áp dụng khá phổ biến trong nhiều lĩnh vực như
10

cho biết thông tin về cấu trúc, độ bền, độ ổn định của các phản ứng hóa học, tính
A
Ó

chất động học, nhiệt độ chuyển pha, khối lượng mất đi, xác định thành phần khối
-H

lượng các chất có trong mẫu, phương pháp này được dùng để xác định tính chất vật
Ý

lý và hóa học của những vật liệu có dạng tinh thể.


-L

TGA là một trong những phương pháp phân tích nhiệt. Nó có thể ghi nhận
ÁN

trực tiếp sự thay đổi khối lượng theo thông số nhiệt độ hoặc thời gian để biểu diễn
TO

sự chuyển pha hoặc phân hủy. Đường cong TGA cho biết đặc tính của hợp chất (vật
ÀN

liệu) dựa trên những kết quả khác nhau của sự chuyển tiếp vật lý và phản ứng hóa
Đ

học. Sự thay đổi khối lượng có thể liên quan tới cấu trúc phân tử. Đường dữ liệu
N

TGA có liên quan tới nhiệt động học và động năng của phản ứng hóa học, cơ chế
IỄ

phản ứng… Dải nhiệt của TGA kéo dài từ nhiệt độ phòng đến 1200 oC trong môi
D

trường chân không hoặc khí trơ và hệ số tăng nhiệt từ 5 oC – 20 oC.

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

23

Trong phương pháp TGA, mẫu được đặt trên đĩa, cân liên tục và nung nóng
đến nhiệt độ bay hơi. Nguyên tắc hoạt dộng của máy TGA là dựa vào quá trình tăng

N
nhiệt độ và các quá trình hóa lý xảy ra làm thay đổi khối lượng của mẫu, nhờ đó bộ

Ơ
H
cảm biến (sensor) khối lượng chuyển tín hiệu về máy tính và chuyển đồi thành phần

N
phần trăm theo khối lượng của vật liệu bị mất đi.

Y
U
Phương pháp được dùng để khảo sát độ bền nhiệt và phân tích cấu trúc của vật

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

liệu.

TP
Trong luận văn này chúng tôi ghi phổ TGA được ghi trên máy DTA – 60H,

ẠO
hãng Shimadzu Nhật Bản ở Khoa Hóa Học, Đại học Sư phạm Hà Nội.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
2.3.2.6. Phương pháp phổ EDX (Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy)

G
Phổ tán sắc năng lượng tia X, hay Phổ tán sắc năng lượng là kỹ thuật phân

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
do tương tác với các bức xạ (mà chủ yếu là chùm điện tử có năng lượng cao trong
ẦN
các kính hiển vi điện tử). Trong các tài liệu khoa học, kỹ thuật này thường được viết
TR

tắt là EDX hay EDS.


B

Nguyên lý của EDX


00

Kỹ thuật EDX chủ yếu được thực hiện trong các kính hiển vi điện tử, trong đó,
10

ảnh vi cấu trúc vật rắn được ghi lại thông qua việc sử dụng chùm điện tử có năng
A
Ó

lượng cao tương tác với vật rắn. Khi chùm điện tử có năng lượng lớn được chiếu
-H

vào vật rắn, nó sẽ đâm xuyên sâu vào nguyên tử vật rắn và tương tác với các lớp
Ý

điện tử bên trong của nguyên tử. Tương tác này dẫn đến việc tạo ra các tia X có
-L

bước sóng đặc trưng tỉ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên tử theo định luật Mosley:
ÁN

mc q cA  3  2
( 15
) 2
TO

f =ν =  (Z − 1) = 2.48 * 10 (Z − 1)
8h ε 0  
3 2 4
(2.16)
ÀN

Có nghĩa là, tần số tia X phát ra là đặc trưng với nguyên tử của mỗi chất có
Đ

mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về
N

các nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về tỉ phần các
IỄ
D

nguyên tố này.

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

24

Có nhiều thiết bị phân tích EDX nhưng chủ yếu EDX được phát triển trong
các kính hiển vi điện tử, ở đó các phép phân tích được thực hiện nhờ các chùm điện

N
tử có năng lượng cao và được thu hẹp nhờ hệ các thấu kính điện từ. Phổ tia X phát

Ơ
H
ra sẽ có tần số (năng lượng photon tia X) trải trong một vùng rộng và được phân

N
tich nhờ phổ kế tán sắc năng lượng do đó ghi nhận thông tin về các nguyên tố cũng

Y
U
như thành phần. Kỹ thuật EDX được phát triển từ những năm 1960 và thiết bị

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

thương phẩm xuất hiện vào đầu những năm 1970 với việc sử dụng detector dịch

TP
chuyển Si, Li hoặc Ge.

ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
G
N
http://daykemquynhon.ucoz.com

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
ẦN
TR
B
00
10
A
Ó
-H
Ý

Hình 2.5. Nguyên lý của phép phân tích EDX


-L

Khi chùm điện tử có năng lượng cao tương tác với các lớp vỏ điện tử bên
ÁN

trong của nguyên tử vật rắn, phổ tia X đặc trưng sẽ được ghi nhận.
TO

Kỹ thuật ghi nhận và độ chính xác của EDX


ÀN

Tia X phát ra từ vật rắn (do tương tác với chùm điện tử) có năng lượng biến
Đ

thiên trong dải rộng, sẽ được đưa đến hệ tán sắc và ghi nhận (năng lượng) nhờ
N

detector dịch chuyển (thường là Si, Ge, Li...) được làm lạnh bằng nitơ lỏng, là một
IỄ
D

con chip nhỏ tạo ra điện tử thứ cấp do tương tác với tia X, rồi được lái vào một anốt
nhỏ. Cường độ tia X tỉ lệ với tỉ phần nguyên tố có mặt trong mẫu. Độ phân giải của

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

25

phép phân tích phụ thuộc vào kích cỡ chùm điện tử và độ nhạy của detector (vùng
hoạt động tích cực của detector).

N
Ơ
H
N
Y
U
.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
ẠO
Hình 2.6. Sơ đồ nguyên lý bộ ghi nhận phổ EDX

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
G
Độ chính xác của EDX ở cấp độ một vài phần trăm, nhưng, EDX tỏ ra không

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

hiệu quả với các nguyên tố nhẹ (ví dụ B, C...) và thường xuất hiện hiệu ứng chồng

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
chập các đỉnh tia X của các nguyên tố khác nhau (một nguyên tố thường phát ra
ẦN
nhiều đỉnh đặc trưng Kα, Kβ..., và các đỉnh của các nguyên tố khác nhau có thể
TR

chồng chập lên nhau gây khó khăn cho phân tích.
Trong luận văn này, phương pháp EDX được nghiên cứu trên máy JEOL-
B
00

6490-JED-2000 ở viện Khoa học vật liệu, Hà Nội.


10
A
Ó
-H
Ý
-L
ÁN
TO
ÀN
Đ
N
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

26

CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

N
Ơ
H
3.1. Tổng hợp Nd2O3

N
Khi tiến hành tổng hợp vật liệu có kích thước nano thì có rất nhiều yếu tố ảnh

Y
U
hưởng đến quá trình tổng hợp như: nồng độ các chất tham gia phản ứng, thời gian

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

thủy nhiệt, nhiệt độ thủy nhiệt, công suất của lò vi sóng... Trong đề tài này, chúng

TP
tôi chọn hai yếu tố để khảo sát là nhiệt độ thủy nhiệt và thời gian thủy nhiệt còn

ẠO
hàm lượng các chất thì được cố định.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
3.1.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ

G
N
Neodymium oxide được tổng hợp theo quy trình ở hình 2.1. Để khảo sát sự
http://daykemquynhon.ucoz.com

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


ảnh hưởng của nhiệt độ thủy nhiệt đến hình thái và kích thước của hạt nano, tôi đã

H
tiến hành thực hiện phản ứng ở các mức nhiệt độ 100 oC, 120 oC, 140 oC, 160 oC,
ẦN
180 oC, 200 oC ở 24 giờ và tiến hành đo TEM. Ảnh TEM của các mẫu được trình
TR

bày ở các hình 3.1, 3.2, 3.3, 3.4, 3.5, 3.6.


B
00

Bảng 3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ thủy nhiệt đến kích thước
10

STT Nhiệt độ, oC Kích thước trung bình, nm


A

1 100 -
Ó

2 120 10,56
-H

3 140 14,25
Ý
-L

4 160 6,34
5 180 6,58
ÁN

6 200 11,78
TO
ÀN
Đ
N
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
http://daykemquynhon.ucoz.com
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định
D
IỄ
N
Đ
ÀN
TO
ÁN
-L
Ý
https://twitter.com/daykemquynhon

-H

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú


Ó
A
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

10
00
B
27

TR
ẦN
H
Ư
N
G
Đ
ẠO

Hình 3.2. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 120 oC


Hình 3.1. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 100 oC

TP
.Q
U
Y
N
H
Ơ
N
MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM
HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
https://daykemquynhon.blogspot.com
www.facebook.com/daykem.quynhon

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
http://daykemquynhon.ucoz.com
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định
D
IỄ
N
Đ
ÀN
TO
ÁN
-L
Ý
https://twitter.com/daykemquynhon

-H

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú


Ó
A
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

10
00
B
28

TR
ẦN
H
Ư
N
G
Đ
ẠO

Hình 3.4. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 160 oC


Hình 3.3. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 140 oC

TP
.Q
U
Y
N
H
Ơ
N
MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM
HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
https://daykemquynhon.blogspot.com
www.facebook.com/daykem.quynhon

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
http://daykemquynhon.ucoz.com
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định
D
IỄ
N
Đ
ÀN
TO
ÁN
-L
Ý
https://twitter.com/daykemquynhon

-H

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú


Ó
A
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

10
00
B
29

TR
ẦN
H
Ư
N
G
Đ
ẠO

Hình 3.6. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 200 oC


Hình 3.5. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 180 oC

TP
.Q
U
Y
N
H
Ơ
N
MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM
HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
https://daykemquynhon.blogspot.com
www.facebook.com/daykem.quynhon

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

30

Qua các ảnh TEM có thể nhận thấy


Về kích thước hạt

N
+ Khi ở nhiệt độ 100 oC thì các hạt nano chưa được hình thành.

Ơ
+ Khi nhiệt độ tăng từ 120 oC đến 140 oC thì các hạt nano đã được hình thành

H
N
và kích thước hạt có xu hướng tăng dần từ 10,5 đến 14,25 nm.

Y
U
+ Nhưng khi ở 160 oC thì kích thước hạt nhỏ lại (6,34 nm) và có xu hướng

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

tăng dần khi nhiệt độ từ 160 oC đến 200 oC (6,34 đến 11,78 nm).

TP
Điều này được giải thích như sau: Trong quá trình tổng hợp vật liệu có kích

ẠO
thước nano thì xảy ra hai quá trình đó là quá trình hòa tan và quá trình kết tụ. Khi

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
nhiệt độ tăng dần từ 120 oC đến 140 oC thì ở đây đã xảy ra quá trình kết tụ các hạt

G
nhỏ để hình thành các hạt lớn hơn. Còn ở 160 oC thì lại xảy ra quá trình hòa tan nên

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
kích thước hạt nano nhỏ lại. Khi tăng nhiệt độ từ 160 oC đến 200 oC thì chính quá

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
trình kết tụ làm các hạt nhỏ kết dính lại với nhau và tạo thành các hạt lớn hơn.
ẦN
Về sự phân tán
TR

+ Ở các nhiệt độ 120 oC, 160 oC, 180 oC, 200 oC các hạt phân tán không rời
B

rạc, kết dính lại với nhau tạo thành một mảng lớn.
00

+ Còn ở 140 oC thì các hạt Nd2O3 nằm rời rạc không có hiện tượng kết dính
10

giữa các hạt.


A
Ó

Tóm lại, qua quá trình khảo sát về nhiệt độ thủy nhiệt ta thấy mẫu tiến hành ở
-H

nhiệt độ thủy nhiệt là 140 oC thì các hạt nano Nd2O3 đồng đều và hình thành hạt một
Ý

cách rõ ràng với kích thước hạt trung bình là 14,25 nm.
-L

Vì thế, tôi tiến hành thực hiện phản ứng ở nhiệt độ thủy nhiệt 140 oC để khảo
ÁN

sát sự ảnh hưởng của thời gian thủy nhiệt.


TO

3.1.2. Ảnh hưởng của thời gian thủy nhiệt


ÀN

Chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian thủy nhiệt với các giá
trị: 12 giờ, 24 giờ, 48 giờ, 72 giờ ở cùng một nhiệt độ thủy nhiệt 140oC. Ảnh TEM
Đ
N

của các mẫu được trình bày trên các hình 3.7, 3.8, 3.9, 3.10.
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

31

Bảng 3.2. Ảnh hưởng của thời gian thủy nhiệt đến kích thước hạt
STT Thời gian, giờ Kích thước trung bình, nm

N
1 12 -

Ơ
H
2 24 14,25

N
3 48 31,1

Y
U
4 72 -

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
G
N
http://daykemquynhon.ucoz.com

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
ẦN
TR
B
00
10
A
Ó
-H
Ý
-L
ÁN

Hình 3.7. Ảnh TEM Nd2O3 ở thời gian thủy nhiệt 12 giờ
TO
ÀN
Đ
N
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
http://daykemquynhon.ucoz.com
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định
D
IỄ
N
Đ
ÀN
TO
ÁN
-L
Ý
https://twitter.com/daykemquynhon

-H

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú


Ó
A
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

10
00
B
32

TR
ẦN
H
Ư
N
G
Đ
ẠO

Hình 3.9. Ảnh TEM Nd2O3 ở thời gian thủy nhiệt 48 giờ
Hình 3.8. Ảnh TEM Nd2O3 ở thời gian thủy nhiệt 24 giờ

TP
.Q
U
Y
N
H
Ơ
N
MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM
HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
https://daykemquynhon.blogspot.com
www.facebook.com/daykem.quynhon

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

33

N
Ơ
H
N
Y
U
.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
G
N
http://daykemquynhon.ucoz.com

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
ẦN
TR
B
00

Hình 3.10. Ảnh TEM Nd2O3 ở thời gian thủy nhiệt 72 giờ
10
A

Nhìn vào kết quả đo TEM ta thấy khi thời gian tăng từ 24 đến 48 giờ thì đã xảy
Ó
-H

ra quá trình tự lớn lên của các hạt làm cho các hạt ở mẫu có thời gian thủy nhiệt là 48
giờ có kích thước lớn hơn nhiều so với mẫu có thời gian thủy nhiệt là 24 giờ. Cụ thể,
Ý
-L

kích thước hạt tăng dần từ 14,35 đến 31,1 nm. Nhưng khi thời gian là 72 giờ thì đã
ÁN

xảy ra hiện tượng thiêu kết các hạt nhỏ lại với nhau và tạo thành một khối lớn.
TO

Sự tăng kích thước hạt khi tăng thời gian thủy nhiệt có thể được giải thích
dựa vào cơ chế chín muồi Ostwald. Theo đó, quá trình nhiệt động học xuất hiện bởi
ÀN

vì các hạt lớn có năng lượng lớn hơn các hạt nhỏ. Điều này xuất phát từ thực tế là
Đ

các phân tử trên bề mặt của hạt kém bền hơn các phân tử bên trong lòng của hạt, do
N
IỄ

đó các hạt trên bề mặt có xu hướng vở ra thành những hạt nhỏ tan vào dung dịch,
D

khi đạt đến độ siêu bão hòa thì các hạt này có xu hướng kết tinh trên bề mặt của các
hạt lớn ở bên trong và tạo thành hạt có kích thước lớn hơn. Tuy nhiên, bề mặt của

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

34

hạt sẽ phát triển đến một mức độ nhất định và sau đó sẽ không tiếp tục phát triển
thêm nữa. Điều này giải thích vì sao, khi tăng thời gian từ 24 đến 48 giờ thì kích

N
thước hạt tăng dần từ 14,35 đến 31,1 nm.

Ơ
H
Tóm lại, qua quá trình khảo sát về thời gian và nhiệt độ thủy nhiệt chúng tôi

N
nhận thấy rằng khi tiến hành phản ứng thủy nhiệt ở 140 oC và thời gian 24 giờ thì có

Y
U
kết quả tốt về kích thước hạt và sự phân bố của các hạt nano.

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
3.1.3. Kết quả của nhiễu xạ tia X
Trong quá trình tổng hợp vật liệu có kích thước nano thì sự loại bỏ chất hoạt

ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


động bề mặt là bước không thể thiếu. Nếu chất hoạt động bề mặt không được loại
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
bỏ hoàn toàn, nó sẽ gây ảnh hưởng rất nhiều đến tính chất của vật liệu. Đặc biệt, do

G
N
chất hoạt động bề mặt nằm trong mao quản nên nó sẽ làm giảm đường kính mao
http://daykemquynhon.ucoz.com

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


quản và giảm diện tích bề mặt riêng của vật liệu, làm khả năng hấp phụ và xúc tác

H
ẦN
của vật liệu bị hạn chế rất nhiều. Do đó, trước khi vật liệu có thể được ứng dụng
làm chất mang, xúc tác hay vật liệu hấp phụ, chất hoạt động bề mặt phải được loại
TR

bỏ hoàn toàn nhưng vẫn đảm bảo giữ được cấu trúc của vật liệu ban đầu.
B
00

Có nhiều phương pháp để loại bỏ chất hoạt động bề mặt. Phương pháp chiết là
10

một phương pháp nhẹ nhàng và hiệu quả để loại bỏ chất hoạt động bề mặt mà
A

không gây ảnh hưởng nào khác, giữ được nhiều nhóm silanol trên bề mặt và làm
Ó

tăng tính ưa nước của vật liệu. Tuy nhiên, phương pháp này có nhược điểm là
-H

không loại bỏ được hoàn toàn chất hoạt động bề mặt. Phương pháp dùng bức xạ lò
Ý
-L

vi sóng để loại bỏ chất hoạt động bề mặt đã được Gallis và cộng sự sử dụng.
Phương pháp này có thể thực hiện ở nhiệt độ phòng, nhanh và thu được vật liệu có
ÁN

cấu trúc trật tự hơn. Tuy nhiên, quá trình thực hiện đòi hỏi sự kiểm soát thời gian
TO

nghiêm ngặt và khó thực hiện, không phù hợp trên quy mô rộng. Trong luận văn
ÀN

này, chúng tôi sử dụng phương pháp nung, một phương pháp thực hiện dễ dàng và
Đ

loại bỏ được hoàn toàn chất hoạt động bề mặt ra khỏi cấu trúc vật liệu. Chúng tôi đã
N

dựa vào một số công trình nghiên cứu trước đó và tiến hành sấy khô mẫu rồi nung ở
IỄ
D

các nhiệt độ 500 0C, 600 0C, 700 0C ở thời gian là 6 giờ và tiến hành đo XRD. Kết
quả đo XRD được trình bày ở các hình 3.11, 3.12, 3.13.

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

35

F a culty o f C he m istry, H US , VN U, D8 A DV A NC E-Bru ke r - Nd (N O3 )3 .6 H2 O


80 0

N
70 0

Ơ
60 0

H
N
50 0

Y
Lin (Cps)

U
40 0

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

30 0

TP
20 0

ẠO
10 0

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
0

G
10 20 30 40 50 60 70

2-Theta - Sc ale

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

File : Nd( NO 3) 3- 6H2 O .ra w - Type : 2 Th /Th lo ck e d - S ta rt: 10 .00 0 ° - E n d: 7 0.0 00 ° - Ste p: 0 .03 0 ° - S te p tim e: 0.3 s - Te m p .: 2 5 °C ( Ro om ) - Tim e S tar ted : 12 s - 2- The ta: 1 0.0 00 ° - Th eta : 5 .00 0 ° - Chi : 0 .00 °

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
ẦN
Hình 3.11. Giản đồ XRD của Nd2O3 sấy khô và nung ở 5000C trong vòng 6h
TR
B

F a cu lty o f C he m istr y, H U S , V N U , D 8 A D V A N C E - B ru ke r - N d 2 O 3
15 0
00

14 0
10

13 0

12 0
A

11 0
Ó

10 0
d=2.857
d=3.236

90
-H
Lin (Cps)

80

70
Ý

d=1.986

60
d=1.708
-L

50

40
ÁN

30

20
TO

10

10 20 30 40 50 60 70

2-T heta - S c ale


ÀN

F ile : N d 2 O 3. r aw - T y p e: 2 T h/ T h loc k ed - S t ar t: 1 0 .1 14 ° - E nd : 70 . 09 4 ° - S t ep : 0. 0 1 0 ° - S tep ti m e : 0 . 3 s - T em p. : 2 5 °C (R oo m ) - T im e S ta rt e d : 1 3 s - 2 -T h e ta : 10 . 11 4 ° - T he t a: 5 .0 0 0 ° - C h i: 0 .0 0 ° - P h i: 0 .0


03 -0 65 -3 1 8 4 (C ) - N eo dy m iu m O x id e - N d 2 O 3 - Y : 81 . 11 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 54 06 - C u bi c - a 1 1.0 72 0 0 - b 11 . 07 2 00 - c 11 .0 7 2 0 0 - a lph a 9 0 .0 0 0 - b et a 90 . 00 0 - ga m m a 9 0. 0 0 0 - B od y -c e n te re d - Ia- 3 (2 06 )
Đ
N

Hình 3.12. Giản đồ XRD của Nd2O3 sấy khô và nung ở 6000C trong vòng 6h
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

36

F a culty o f C he m istr y, H US , VN U, D8 A DV A NC E-Bru ke r - Nd 2 O3 (2 8 Ap ril)


30 0
29 0
28 0
27 0

N
26 0
25 0

Ơ
24 0
23 0

H
22 0
21 0

N
20 0
19 0
18 0

Y
17 0
Lin (Cps)

16 0

U
15 0

d=3.239
14 0

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
13 0
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

12 0

TP
11 0
10 0
90
80
70

ẠO
60
50

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

40

Đ
30
20
10

G
0

10 20 30 40 50 60 70

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

2-Theta - Sc ale

Ư
F ile : Nd2 O 3- Ap ri l28 .ra w - T ype : 2T h /T h l ock e d - Sta rt: 10 .11 4 ° - En d: 7 0.0 94 ° - S te p : 0 .01 0 ° - Ste p tim e: 0 .3 s - T e m p .: 25 °C (R o om ) - T i m e S ta rted : 3 s - 2 -T h e ta : 10 .11 4 ° - T he ta: 5 .0 0 0 ° - Ch i: 0 .0 0 ° - P
03 -0 65 -3 1 84 (C ) - N eo dym iu m O x id e - N d2 O 3 - Y : 29 .52 % - d x b y: 1 . - W L: 1 .54 06 - C u bi c - a 1 1.0 72 0 0 - b 11 .07 2 00 - c 11 .07 2 00 - a lph a 9 0 .0 0 0 - b eta 90 .00 0 - ga m m a 9 0.0 00 - B od y -c e n te re d - Ia- 3 (2 06 )

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
ẦN
Hình 3.13. Giản đồ XRD của Nd2O3 sấy khô và nung ở 7000C trong vòng 6h
TR

Chúng ta có thể đánh giá kích thước hạt tinh thể Nd2O3 từ độ bán rộng vạch
B

nhiễu xạ trên cơ sở áp dụng công thức (2.3).


00

+ Vạch nhiễu xạ tia X tại θ/2θ ≈ 13,95o/27,9o


10

Thay số liệu vào công thức (2.3) ta tính được kích thước của hạt Nd2O3
A
Ó

Mẫu Nd2O3 với độ bán rộng là βkích thước = 1,688 radians


-H

Suy ra, D ≈ 4,8 nm.


Ý

Từ các giản đồ nhiễu xạ tia X thu được chúng ta thấy trong giản đồ nhiễu xạ
-L

tia X không xuất hiện các vạch đặc trưng của chất hoạt động bề mặt olyamine khi
ÁN

tiến hành nung ở 600 0C, 700 0C ở thời gian 6 giờ. Chúng ta chỉ quan sát thấy các
TO

vạch đặc trưng của Nd2O3 tại các góc 2θ = 27,9o.


ÀN
Đ
N
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

37

3.1.4. Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA)

N
Ơ
H
N
Y
U
.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
G
N
http://daykemquynhon.ucoz.com

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
ẦN
TR

Hình 3.14. Giản đồ phân tích nhiệt TGA


B
00

Trên giản đồ phân tích nhiệt của Nd2O3 (hình 3.14) ta thấy ở giai đoạn đầu từ
10

30 C đến 350 0C sự mất khối lượng khoảng 5 % , tương ứng với việc loại bỏ các
0
A

dung môi hữu cơ còn sót trong mẫu. Ở giai đoạn thứ hai từ 350 0C đến 490 0C sự
Ó
-H

mất khối lượng khoảng 73 % đều này được giải thích ở khoảng nhiệt độ này đã xảy
ra quá trình oxy hóa hoàn toàn của olyamine và giải phóng nước từ sự phân hủy
Ý
-L

nhiệt của Nd(OH)3. Giai đoạn cuối cùng từ 490 0C và 700 0C thì có khoảng 10 %
ÁN

khối lượng của vật liệu đã mất là do quá trình oxy hóa hoàn tàn hợp chất hữu cơ của
quá trình oxy hóa. Kết quả chỉ ra rằng 600 0C hoặc 700 0C là nhiệt độ nung thích
TO

hợp để loại bỏ chất hoạt động bề mặt.


ÀN
Đ
N
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

38

3.1.5. Kết quả đo SEM

N
Ơ
H
N
Y
U
.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
G
N
http://daykemquynhon.ucoz.com

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
ẦN
TR
B
00

Hình 3.15. Hình SEM của Nd2O3


10

Hình ảnh SEM cho thấy Nd2O3 ở dạng xốp và các hạt phân bố tương đối đồng
A

đều. Kích thước hạt chủ yếu tập trung ở 14,35 nm, điều này hoàn toàn phù hợp với
Ó
-H

kết quả đo TEM.


Ý
-L
ÁN
TO
ÀN
Đ
N
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

39

3.1.6. Kết quả đo BET

N
Ơ
H
N
140 Desorption
Adsorption

Y
U
.Q
0.008
120

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
0.007
Adsorpbed (cm3/g STP)

0.006
100

ẠO
Pore volume (ml/g)

0.005

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
0.004

80

G
0.003

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

0.002

Ư
60

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


0.001

H
0.000
ẦN
20 40 60 80 100
40 Pore diameter (nm)
TR

20
B
00
10

0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
A

P/Po
Ó
-H
Ý

Hình 3.16. Giản đồ đo BET của Nd2O3


-L

Theo kết quả đo BET tôi thấy giản đồ phù hợp với giản đồ V của IUPAC ứng
ÁN

với vật liệu Nd2O3 có kích thước nano (2< d < 50 nm) và có diện tích bề mặt riêng
TO

bằng 33.2 m2/g từ biểu thức :


ÀN

D= = 5,8 nm
Đ
N

Qua kết quả đo BET chúng tôi thấy diện tích bề mặt riêng của Nd2O3 lớn và
IỄ

kích thước hạt thì nhỏ phù hợp với yêu cầu tổng hợp.
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

40

3.1.7. Kết quả đo EDX


Để xem xét thành phần nguyên tố có trong mẫu sản phẩm, tôi tiến hành ghi

N
phổ EDX. Kết quả được trình bày trên hình 3.17 và 3.18. Giản đồ EDX ở hai hình

Ơ
H
cho thấy, mẫu sản phẩm đều chứa các nguyên tố Nd và O. Tuy nhiên, ở giản đồ

N
hình 3.17 lại có mặt của một lượng lớn C nguyên nhân là do sản phẩm nano Nd2O3

Y
U
được bảo vệ bởi lớp olyamine và tert - butylamine nên khi tiến hành sấy khô mẫu

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

thì các lớp bảo vệ này cháy tạo ra một lớp than đen bao bọc Nd2O3 nên làm cho

TP
cường độ thể hiện của các nguyên tố Nd và O không được mạnh và rõ như ở hình

ẠO
3.18. Còn ở hình 3.18 thì mẫu nano Nd2O3 sau khi sấy khô lại được nung ở 600 0C

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
trong vòng 6h nên đã loại bỏ hoàn toàn nguyên tố C có trong sản phẩm, làm cho

G
cường độ thể hiện của các nguyên tố Nd và O được rõ và mạnh hơn. Cụ thể, hàm

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
lượng của các nguyên tố ở hai hình được trình bày trong bảng 3.3. Kí hiệu mẫu 1 là

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
mẫu Nd2O3 sấy khô và không nung, mẫu 2 là mẫu Nd2O3 sấy khô và nung 600 0C.
ẦN
Bảng 3.3. Kết quả đo EDX của mẫu Nd2O3 khi tiến hành không nung và nung ở 600 0C
TR

Thành phần các nguyên tố (%)


B

STT
00

Nd C O
10

Mẫu 1 8,61 54,05 37,35


A

Mẫu 2 43,91 56,09


Ó
-H
Ý
-L
ÁN
TO
ÀN
Đ
N
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
http://daykemquynhon.ucoz.com
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định
D
IỄ
N
Đ
ÀN
TO
ÁN
-L
Ý
https://twitter.com/daykemquynhon

-H

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú


Ó
A
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

10
00
B
41

TR
ẦN
H
Ư
N
G
Đ
ẠO
Hình 3.17. Giản đồ đo EDX của Nd2O3 sấy khô và không nung

Hình 3.18. Giản đồ đo EDX của Nd2O3 sấy khô và nung 600 0C
TP
.Q
U
Y
N
H
Ơ
N
MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM
HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
https://daykemquynhon.blogspot.com
www.facebook.com/daykem.quynhon

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

42

CHƯƠNG 4
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

N
Ơ
I. Kết luận

H
N
Từ muối neodymium nitrat bằng phương pháp hai pha đã tổng hợp được

Y
Nd2O3. Qua quá trình khảo sát các yếu tố ảnh hưởng về thời gian và nhiệt độ chúng

U
.Q
tôi lựa chọn: tổng hợp Nd2O3 ở 140 0C và 24 giờ. Mẫu có kích thước hạt nhỏ và tương

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
đối đồng đều.

ẠO
Để loại bỏ được chất hoạt động bề mặt thì phải tiến hành sấy và nung ở nhiệt độ

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
600 C và 6 giờ.

G
Kết quả đo XRD và EDX đã khẳng định được quá trình tổng hợp Nd2O3 là hoàn

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
toàn chính xác đã xuất hiện rõ pic Nd2O3 và thành phần đầy đủ của Nd và O trong

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
sản phẩm.
ẦN
Kết quả TEM ở mẫu 140 0C và 24 giờ cho kích thước hạt khoảng 14,35 nm,
TR

điều này hoàn toàn phù hợp với kích thước hạt của vật liệu trong quá trình tổng hợp
B

vật liệu có kích thước nano.


00

II. Kiến nghị


10

- Đối với quy trình tổng hợp này thì hàm lượng Nd2O3 quá nhỏ nên Nd2O3
A
Ó

không thể hiện từ tính được.


-H

- Khi khảo sát ứng dụng của Nd2O3 thì không nên khảo sát khả năng hấp phụ
Ý

xanh – methylen của vật liệu.


-L
ÁN
TO
ÀN
Đ
N
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

43

DANH MỤC CÔNG TRÌNH

N
1. Le Huu Trinh, Thai Thi Ky, Hoang Thai Long, Tran Xuan Mau, Tran Thai

Ơ
Hoa, Nguyen Duc Cuong (2015), “Synthesis and characterization of Nd2O3

H
N
nanoporous network materials”, Tạp chí khoa học và công nghệ 53 (1A), tr. 154-160

Y
U
.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
G
N
http://daykemquynhon.ucoz.com

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
ẦN
TR
B
00
10
A
Ó
-H
Ý
-L
ÁN
TO
ÀN
Đ
N
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

44

TÀI LIỆU THAM KHẢO

TIẾNG VIỆT

N
Ơ
[1] Báo cáo nghiên cứu khoa học: "NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ THĂM

H
DÒ HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA GLUTAMAT MOLYPDAT NEODIMI’’

N
Y
[2] Đinh Xuân Lộc (2013), "Nghiên cứu chế tạo vật liệu nanô YVO4:Eu3+ ,

U
CePO4:Tb3+ và khảo sát tính chất phát quang của chúng", Luận án Tiến sĩ Khoa học

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TP
Vật liệu, Viện Khoa học Vật liệu, Hà Nội.
[3] Huỳnh Đăng Chính (2003), Tổng hợp , cấu trúc và tính chất điện- từ của

ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

một số Perovskite bằng phương pháp Sol-Gel, Luận án tiến sĩ hóa học, Trường Đại

Đ
học Bách Khoa Hà Nội

G
N
http://daykemquynhon.ucoz.com

[4] Kỷ yếu hội nghị Khoa học Môi trường và Công nghệ sinh học năm 2011

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
[5] Phùng Anh Tiến (2010), Tổng luận " Khai thác và sử dụng đất hiếm hiện
ẦN
nay trên thế giới", Cục Thông tin KH&CN Quốc gia
TR

[6] Tạp chí Hóa học Tập 44 Số 4 Năm 2006


[7] Tạp chí khoa học, Đại học Huế, Tập 74B, Số 5, (2012),
B
00

[8] Tạp chí khoa học và công nghệ, đại học Đà Nẵng- số 5(40)2010, 193-199
10

[9] Võ viễn, Bài giảng chuyên đề “ Hóa học các vật liệu nano”
A

TIẾNG ANH
Ó
-H

[10] Carlos R. Michel∗, Alma H. Martínez-Preciado, Narda L. López


Contreras (2013), "Gas sensing properties of Nd2O3 nanostructured microspheres",
Ý
-L

Sensors and Actuators B 184, pp. 8– 14.


ÁN

[11] G. Adachi, N. Imanaka, Z.C. Kang (2004), Binary Rare Earth Oxides,
TO

Kluwer Academic Publishers.


[12] G. Wakefield, H. A. Keron, P. J. Dobson, and J. L. Hutchison, (1999),
ÀN

"Structural and optical properties of terbium oxide nanoparticles", J. of Phys and


Đ

Chem of Soli 60, pp. 503-580


N
IỄ

[13] Guozhu Chen, Sixiu Sun, Wei Zhao, Shuling Xu, and Ting You, (2008),
D

"Template Synthesis and Luminescence Properties of CePO4:Tb Nanotubes", J.


Phys. Chem C 112, pp. 20217–20221

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

45

[14] Ha Kyun Jung, Jae-Suk Oh, Sang-Il Seok, and Tack Hyuck Lee, (2005),
"Preparation and luminescence properties of LaPO4:Er,Yb nanoparticles", J. Of

N
Lumines 114, pp. 307-312

Ơ
H
[15] Hai Huang, Guo Qin Xu, Wee Shong Chin, Leong Ming Gan, and Chwee

N
Har Chew, (2002), "Synthesis and characterization of Eu:Y2O3 nanoparticles",

Y
U
Nanotech 13, pp. 318-323.

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

[16] Lixin Yu, Hongwei Song, Zhongxin Liu, Linmei Yang, Shaozhe Lu, and

TP
Zhuhong Zheng, (2005), "Electronic Transition and Energy Transfer Processes in

ẠO
LaPO4Ce3+/Tb3+ Nanowires", The J. of Phys. Chem B 109, pp. 11450-11455

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
[17] M. Suzuki, M. Kagawa, Y. Syono, T. Hirai (1992), "Synthesis of ultrafine

G
singlecomponent oxide particles by the spray-ICP technique" , Journal of Materials

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
Science 27, pp. 679–684

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
[18] M. Zawadzki, L. Kepinski (2004), "Synthesis and characterization of
ẦN
neodymium oxide nanoparticles", Journal of Alloys and Compounds 380, pp. 255–259
TR

[19] Minhua Cao, Chang Wen Hu, Qing Yin Wu, Caixin Guo, Yan Juan Qi,
B

and Enbo Wang, (2005), "Controlled synthesis of LaPO4 and CePO4


00

nanorod/nanowires", Nanotech 16, pp. 282-286


10

[20] Ming-Guo Ma, Jie-Fang Zhu, Run-Cang Sun, and Ying-Jie Zhu, (2009),
A
Ó

"Hydrothermal synthesis and characterization of CePO4 /C core - shell nanorods",


-H

Mater. Lett 63, pp. 2513-2516


Ý

[21] Parasat. N. Paras, (2004), "Nanophotonics ", Jonh Wiley & Sons.
-L

Interscience
ÁN

[22] Pradhan A.K., Bah R., Konda R.B., Mundle R., Mustafa H., Bamiduro
TO

O., Rakhimov R.R., Xiaohui Wei and Sellmyer D. J. (2008), “Synthesis and
ÀN

magnetic characterizations of manganite-base composite nanoparticles for


Đ

biomedical applications”, J. App. Phys. 103, 07F704


N

[23] Songzhu Lin, Yanlin Yuan, Haitao Wang, and Ruokun Jia, (2009),
IỄ

"Controllable synthesis and luminescence property of CePO4:Tb nanorod", J. Mater


D

Sci: Mater electron 20, pp. 899-905

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
https://twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com https://daykemquynhon.blogspot.com

46

[24] Thanh-Dinh Nguyen and Trong-On Do* (2009), "General Two-Phase


Routes to Synthesize Colloidal Metal Oxide Nanocrystals: Simple Synthesis and

N
Ordered Self-Assembly Structures", J. Phys. Chem. C, 113, pp. 11204–11214.

Ơ
H
[25] Thanh-Dinh Nguyen, Cao-Thang Dinh and Trong-On Do* (2011), "A

N
general procedure to synthesize highly crystalline metal oxide and mixed oxide

Y
U
nanocrystals in aqueous medium and photocatalytic activity of metal/ oxide

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

nanohybrids", Nanoscale 3, pp. 1861- 1873.

TP
[26] Tejuca L.G. and Fierro J.L.G. (1983), “Properties and applications of

ẠO
perovskite-type oxides”, New York: M. Dekker c.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM


Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /

Đ
[27] W. Chen, (2008), "nanoparticle self-lighting photodynamic therapy for

G
cancer treament", J. Biomed. Nanotech 4, pp. 369-376.

N
http://daykemquynhon.ucoz.com

Ư
[28] W. Chen and J. Zhang, (2006), "Using nanoparticles to enable

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)


H
simultaneous radiation and photodynamic therapies for cancer treatment", J.
ẦN
Nanosci. Nanotech 6, pp. 1159-1166.
TR

[29] Weihua Di, Xiaoxia Zhao, Zhaogang Nie, Xiaojun Wang, Shaozhe Lu,
B

Haifeng Zhao, and Xinguang Ren, (2010), "Heat-treatment-induced luminescence


00

degradation in Tb3+ doped CePO4 nanorods", J. of Lumines 130, pp. 728-732


10

[30] Wenbo Bu, Hangrong Chen, Zile Hua, Zhicheng Liu, Weimin Huang,
A
Ó

Lingxia Zhang, and Jialin Shi, (2004), "Surfactant-assisted synthesis of Tb(III)-


-H

doped cerium phosphate single-crystalline nanorods with enhanced green


Ý

emission", App. Phys. Letter 85, pp. 4307-4310


-L

[31] Xia. Y and Yang. Y, (2003), "Chemistry and Physics of Nanowires",


ÁN

Adv. Mater 3 (15), pp. 51-352 (a special issue on nanowires, cover article
TO
ÀN
Đ
N
IỄ
D

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
http://daykemquynhon.ucoz.com
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định
D
IỄ
N
Đ
ÀN
TO
ÁN
-L
Ý
https://twitter.com/daykemquynhon

-H

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú


Ó
A
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

10
00
B
47

-11,13,16,17,19-23,26,30,34,40,42-46

TR
ẦN
H
7,12,14,15,18,24,25,27,28,29,31,32,33,35-39,41

Ư
N
G
Đ
ẠO
TP
.Q
U
Y
N
H
Ơ
N
MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM
HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

www.facebook.com/daykemquynhonofficial
https://daykemquynhon.blogspot.com
www.facebook.com/daykem.quynhon

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN