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4.

- RESULTADOS Y TRATAMIENTO DE DATOS

4.1. Resultados experimentales

Estandarización del K2Cr2O7

Masa de sal de Mohr = 0.73 g Temperatura = 22.6 °C

Voltaje Volumen Voltaje Volumen Voltaje Volumen


(mV) (ml) (mV) (ml) (mV) (ml)
371.7 0 544 16.9 887 25.5
383.7 0.8 548 17 892 26
404 1.9 557 17.2 895 26.5
417 3 563 17.3 898 27
426 4 573 17.4 900 27.5
434 5 587 17.5 903 28
441 6.1 602 17.6 905 28.5
447 7 662 17.7 907 29
453 8 723 18 909 29.5
460 9 754 18.5 911 30
467 10 778 19 913 30.5
474 11.1 798 19.5 915 31
481 12 811 20.1 916 31.5
485 12.6 823 20.6 918 32
490 13.1 834 21 918 32.6
495 13.7 844 21.5 921 33
498 14 851 22 922 33.5
503 14.5 857 22.5 923 34
508 15 864 23 925 34.5
515 15.5 871 23.5 927 35
523 16 875 24 928 35.6
532 16.5 879 24.5 929 36
541 16.8 884 25 - -

Gráfica Volumen vs Voltaje


1000
900
800
700
Voltaje (mV)

600
500
400
300
200
100
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Volumen (ml)
Determinación de la glicerina

Voltaje Volumen Voltaje Volumen Voltaje Volumen


(mV) (ml) (mV) (ml) (mV) (ml)
485 0 516 17.8 1006 33
487 1.4 518 18.8 1013 33.5
489 2.2 521 19.8 1020 34
490 3.3 524 20.8 1024 34.5
491 3.8 528 21.8 1028 35
492 4.9 531 22.8 1031 35.5
494 5.8 535 23.8 1034 36.1
495 7 539 24.8 1036 36.6
496 7.8 543 25.8 1038 37.1
498 8.8 546 26.2 1039 37.5
499 9.8 551 27 1041 38
501 10.8 557 27.9 1042 38.5
502 11.8 567 29 1043 39
505 12.8 583 30.1 1044 39.5
506 13.8 615 31 1045 40
509 14.9 837 31.5 1046 40.5
511 15.8 959 32 1047 41.3
513 16.8 985 32.5 - -

Gráfico Volumen vs Voltaje


1200

1000

800
Voltaje (mV)

600

400

200

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Volumen (ml)
4.2. Tratamiento de datos

 Tratamiento estadístico de Datos (previo)


 Prueba Q: Rechazo de datos extremos
- Para los datos de los volúmenes gastados de K2Cr2O7 en la estandarización:
𝟎.𝟖−𝟎
Qcal1 = 𝟑𝟔−𝟎
= 0.0222
𝟑𝟔−𝟑𝟓.𝟔
Qcal2 = = 0.0111
𝟑𝟔−𝟎

Qcal1 < Qtabla, 0.9 = 0.76


Se aceptan ambos valores para
Qcal2 < Qtabla, 0.9 = 0.76 el tratamiento de datos

- Para los datos de los volúmenes gastados de K2Cr2O7 en la determinación de la


glicerina:

𝟏.𝟒−𝟎
Qcal1 = 𝟒𝟏.𝟑−𝟎 = 0.0339
𝟒𝟏.𝟑−𝟒𝟎.𝟓
Qcal2 = 𝟒𝟏.𝟑−𝟎
= 0.0194

Qcal1 < Qtabla, 0.9 = 0.76


Se aceptan ambos valores para
Qcal2 < Qtabla, 0.9 = 0.76 el tratamiento de datos

 Cálculo de media, desviación estándar, coeficiente de variación

- Para los datos de los volúmenes gastados de K2Cr2O7 en la estandarización:


̅ )𝟐
∑𝒊(𝒙𝒊 − 𝑿 𝒔
̅ = 20.05 mL ,
𝑿 s=√ = 9.43, C.V = ̅ .100% = 47.03%
𝒏−𝟏 𝑿

- Para los datos de los volúmenes gastados de K2Cr2O7 en la determinación de la


glicerina:
̅ )𝟐
∑𝒊(𝒙𝒊 − 𝑿 𝒔
̅ = 23.48 mL ,
𝑿 s=√ = 12.59, C.V = 𝑿̅ .100% = 53.64%
𝒏−𝟏

 Cálculo del intervalo de aceptación (t-Student)


- Para los datos de los volúmenes gastados de K2Cr2O7 en la estandarización:
µ=𝑿 ̅ ± 𝒕 .𝒔
√𝒏

µ ϵ [18.15 , 21.96] mL

(La media de los datos se encuentra en el intervalo dado con un 90% de probabilidad)

- Para los datos de los volúmenes gastados de K2Cr2O7 en la determinación de la


glicerina:
µ ϵ [20.58 , 26.38] mL

(La media de los datos se encuentra en el intervalo dado con un 90% de probabilidad)
 Determinación de Concentraciones

Estandarización del dicromato de potasio (K2Cr2O7)

 Ecuaciones químicas:

La solución patrón a utilizar será la sal de Mohr ((NH4)2Fe(SO4)2.6H2O), al cual vamos a oxidar
con dicromato de potasio según la siguiente reacción.

6Fe2+ + Cr2O72– + 14H+ 


 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Agregar 17 ml de ácido sulfúrico (1:1) y diluir a 150 mL. Sumergir la pareja de electrodos en la
solución y valorar con K2Cr2O7.

El ácido sulfúrico agregado cumple la función de proporcionar el medio ácido que la reacción
indica.

Como se puede observar, los electrones transferidos para la Sal de Mohr son 6 por 6 moléculas
de sal, por lo tanto  = 1, y para el dicromato los electrones transferidos son 6 por cada
molécula de dicromato, por lo tanto  = 6.

Mediante la titulación se podrá determinar con facilidad la concentración verdadera del


dicromato de potasio, que deberá estar alrededor de 0,1 N.

Gráfica para obtetener el punto equivalente


1200

1000
y = 375x - 5983 y = 4x + 791
800
Voltaje (mV)

600 y = 6.495x + 401.38

400

200

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Volumen de K2Cr2O7 (ml)

Teniendo las tres rectas y sus ecuaciones, procedemos a hallar las demás rectas y esto nos
dará como resultado encontrar el punto equivalente, resumiendo el proceso, el punto grafico
que se encuentra es el siguiente:

Y = 2.3754x + 686.7385 (ecuación de la recta de color verde que se cruza con Y = 375x – 5983)

Resolviendo: x = Volumen de K2Cr2O7 = 17.8994 ml ; y = Voltaje = 729.2566 mV


Procedemos a hallar la normalidad del dicromato de potasio:
# eq Sal de Mohr = # eq K2Cr2O7
mSal de Mohr / P.EQ.Sal de Mohr = N K2Cr2O7 . V K2Cr2O7
(0,73 g) / (392,13 g/mol / 1 eq/mol ) = (X) (0,0178994 L)
 NK2Cr2O7 = 0,104

Determinación de la glicerina
 Ecuaciones químicas:

Para la reacción que vamos a efectuar, que tiene dos partes, vamos a oxidar a la glicerina
totalmente a dióxido de carbono. El agente oxidante en este caso será el dicromato de potasio.

OXIDACIÓN: ( C3H8O3 + 3H2O 


 3CO2 + 14H+ + 14e– ) x 3

REDUCCIÓN: ( 6e– + 14H+ + Cr2O72– 


 2Cr3+ + 7H20 ) x 7

—————————————————————————————————————

REACCIÓN: 3C3H8O3 + 56H+ + 7Cr2O72– 


 9CO2 + 14Cr3+ + 40H2O

El ácido sulfúrico proporciona el medio ácido para la reacción. El dicromato se agrega sólido
para evitar aumentar excesivamente el volumen de muestra ya que se necesita una regular
cantidad. El dicromato debe estar en exceso para asegurarnos la total oxidación de la glicerina

Se observa la formación de una coloración azul, luego verdosa y finalmente amarilla.

El cromo reducido (III) inicialmente tiene una coloración azul por la formación de complejos
acuosos. Luego este complejo deja de formarse y se va combinando con la coloración amarilla
del dicromato que sigue agregándose. Finalmente la coloración predominante es la del
dicromato.

Dejar en una plancha de calentamiento a 100°C por 45minutos.

Para que la reacción sea cuantitativa debe realizarse a una alta temperatura. La total
conversión de glicerina a dióxido de carbono se favorece a 100°C, debido en parte a la facilidad
con la que el gas se desprende de la solución a esa temperatura..

Se observa que la solución ennegrece.

Esto se debe a la formación del hidróxido de cromo, que indica el progreso en la reacción
cuantitativa.

Agregar una cantidad exactamente pesada de Sal de Mohr (4,000 g), sumergir el par de
electrodos en la solución y titular.

La reacción en esta etapa es semejante a la de la estandarización. La sal de Mohr va a reducir


el dicromato que quedó de exceso en la reacción y por medio de la titulación se conocerá la
cantidad de sal de Mohr en exceso oxidándolo con dicromato.
OXIDACIÓN: Fe2+ 
 6Fe3+ + 1 e–

REDUCCIÓN: Cr2O72– + 14H+ + 6e– 


 2Cr3+ + 7H2O

—————————————————————————————————————

REACCIÓN: 6Fe2+ + Cr2O72– + 14H+ 


 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Grafico para obtener el punto equivalente


1400

1200 y = 444x - 13149


1000 y = 2x + 965
Voltaje (mV)

800

600 y = 3.6x + 449.22


400

200

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Volumen de K2Cr2O7 (ml)

De manera gráfica se encontró que el volumen usado de dicromato de potasio para hallar la
concentración de glicerina, esto a partir de:

Y = 10585x + 8184293 (ecuación de la recta de color verde que se cruza con Y = 444x – 13149)

Resolviendo: x = Volumen de K2Cr2O7 = 31.5333 ml ; y = Voltaje = 851.8074 mV

Procedemos a hallar la normalidad de la glicerina a partir de la siguiente ecuación:

# Eq Oxid = #Eq Red.

# Eq glicerina + # Eq sal de Mohr = # Eq K2Cr2O7 (s) + # Eq K2Cr2O7 titulante

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 Glicerina 𝑊𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟 𝑊K2Cr2O7


𝑀𝑔𝑙𝑖𝑐𝑒𝑟𝑖𝑛𝑎 + 𝑀𝑠𝑎𝑙 = 𝑀K2Cr2O7 + [K2Cr2O7]. VK2Cr2O7 titulante
Ɵ𝑔𝑙𝑖𝑐𝑒𝑟𝑖𝑛𝑎 Ɵ𝑠𝑎𝑙 ƟK2Cr2O7

Donde:

-Valicuota = 25 ml
- Mglicerina = 92.09g/mol y Ɵglicerina= 14
- Wsal de Mohr = 4.00 g, Msal de Mohr= 392.13 g/mol y Ɵsal de Mohr= 1
- WDicromato =1.85 g
- MDicromato= 294.185 g/mol y Ɵdicromato = 6
- [K2Cr2O7] = 0.104 N (hallada anteriormente por la estandarización)
-VDicromato titulante= 0.315333 L (hallado de la gráfica)

Reemplazando todos los datos en la ecuación anterior se obtiene la masa de glicerina presente
en la muestra:

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 Glicerina = 0.3968 g

La concentración de la glicerina en la muestra de 25 ml que teníamos seria:

[Glicerina] = 15.872 g/L

5.- DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 El dicromato de potasio se usa ocasionalmente como un estándar oxidimétrico.


Las sustancias oxidantes pueden determinarse por el proceso del dicromato,
como en el proceso del permanganato. Las titulaciones con dicromato de potasio
tienen mayor aplicación en las titulaciones potenciométricas, en donde los
indicadores químicos no son necesarios.

 El dicromato de potasio se obtiene en alto estado de pureza y puede usarse como


patrón primario para la preparación de una solución titulante de dicromato. Al
desarrollo de a práctica se obtuvo en la estandarización resultados satisfactorios
siendo el valor de la normalidad del dicromato:
Luego como se observará en el desarrollo se usó el tratamiento de datos para la
obtención de algunos errores que puedan determinar una diferencia en el
resultado exacto y más óptimo.

 Para la determinación de la cantidad de glicerina en la muestra y con ellos hallar


el valor de la normalidad de la glicerina se hizo un vistazo a las ecuaciones de
oxidación y reducción que ha pasado en el transcurso de la práctica, estos nos
permitir explicar un poco mejor la siguiente ecuación que nos permite hallar la
cantidad en gramos de glicerina presente en la muestra inicial:

# Eq glicerina + # Eq sal de Mohr = # Eq K2Cr2O7 (s) + # Eq K2Cr2O7 titulante

 Aunque los resultados experimentales hallados a través del grafico como la


normalidad de K2Cr2O7 están próximos al valor teórico (0.1 N valor teórico y
0.104 N es el valor hallado con la gráfica) aun cabe mencionar que los
resultados no son perfectos, las rectas trazadas en la gráfica para hallar el
punto equivalente deberían ser paralelas, lo cual no ha sido cierto al momento
de graficar nuestros datos, entonces podemos decir que aunque no está
alejado del valor real, siempre habrá un ligero error en este método debido a
este desperfecto.
6.- CONCLUSIONES

 Haciendo uso del método gráfico en la estandarización del dicromato, el volumen


gastado del dicromato de potasio en el punto equivalente es 17.8994 ml.
 Haciendo uso del método gráfico el volumen gastado del valorante dicromato de
potasio en el punto equivalente es 31.5333 ml.
 La gráfica Voltaje Vs Volumen, se asemeja mucho a la gráfica teórica, tiene la misma
tendencia. Aumente lentamente el voltaje, luego aumenta muy rápido para finalmente
volver a aumentar hasta hacerse constante.
 El dicromato de potasio es un valorante oxidante, y se usa comúnmente en ácido
bastante fuerte ( [H+]=3M es típica ), donde es un agente oxidante fuerte.
 La reducción de Cr2O72- a Cr3+ impone la pérdida de 7 átomos de oxígeno y requiere 14
iones hidrógeno, así:

 14H+(ac) + Cr2O72- + 6e-  2Cr3+(ac) + 7H2O

 En la semireacción indicada, la reducción en el contenido de oxígeno del reactivo


conduce a la formación de moléculas de agua. La estequiometria requiere pues, que 2
iones hidrógeno reacciones por cata átomo de oxígeno eliminado, resultado una casi
inimaginable alta sensibilidad hacia el pH de este modo, la semireacción indica que el
efecto de acción de masas de Cr2O72- variará en la decimocuarta potencia de la
concentración de ion hidrógeno.
 La reducción de los iones cromo se ve reflejada en el cambio de color de la solución
conforme se añade más titulante. La solución se va tornando cada vez más verdosa.
 El ácido sulfúrico añadido no interviene en la ecuación de equilibrio, pues solo es
utilizado para brindar el medio ácido propicio para que ocurra la reacción.
 Las valoraciones potenciométricas son muy sensibles a los cambios en el pH, es por eso
que se deben realizar con mucho cuidado y con intervalos no muy grandes, para así
obtener la mejor curva de valoración posible.

7.- RECOMENDACIONES

 Procurar tener cuidado a la hora de titular ya que el cambio en la curva que se


graficara es muy rápido y para obtener la mejor grafica posible la mejor opción es
disminuir los volúmenes de titulación a la mitad cuando se note un incremento en los
voltajes medidos.
 No dejar mucho tiempo la muestra sin titular, mantener una continua titulación ya que
sino las lecturas del potenciómetro no serán las más adecuadas a la hora de graficar
nuestros datos.
 No dejar de lado el análisis cualitativo, el cual nos indica cada una de las etapas en el
proceso de valoración y a partir del cual podemos predecir el proceso a realizar a
continuación.
8.- APÉNDICE