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ANALISIS CUANTITATIVO POR PERMANGANOMETRIA Y ANALISIS CUALITATIVO POR

ESPECTROSCOPIA DE INFRAROJO DE UN COMPLEJO METALICO DE ALUMINIO Y


POTASIO TRIHIDRATADO

RESUMEN

En la práctica se sintetizo un complejo (K3[Al(C2O4)3•3H2O) a partir de papel aluminio a cual se


digesto en medio básico, además se sometieron a otros procesos que dan lugar a la formación del
complejo. Esta sal sintetizada se guardó, para después hacer un análisis por permanganometria en
donde se tomaron dos muestras de la sal (0,0299 g y 0,0300g) respectivamente, y un análisis por
espectroscopia de infrarrojo, para determinar la cantidad de sal obtenida, en donde se obtuvo un
porcentaje de recuperación del 35,41%y un porcentaje de pureza de 117,5% para la primera
muestra y un 125,7 para la segunda muestra tomada.

adiciono 7,059 g de H2C2O4 hasta obtener


OBJETIVOS una solución traslucida.
Seguidamente se le adiciono etanol y agua
• Sintetizar el tris(oxalato)aluminato de en volúmenes iguales
potasio trihidratado a partir de aluminio y
ácido oxálico (solución de aluminato de
potasio). Reactivo limitante

• Explicar las reacciones químicas 2KAl(OH)4(s) + 3H2(g)


2Al(s) + 2KOH+ 6H2O(l)
generadas durante la síntesis y el análisis
del tris(oxalato)aluminato de potasio Rxn 1
trihidratado.
Al 3H2C2O4*2H2O
• Comparar las técnica de cuantificación (s) + 3 KOH (ac) + (ac)
utilizando manganato VII y por infrarrojo
utilizadas durante el análisis del
tris(oxalato)aluminato de potasio +
K3[Al(C 2O4]3*3H2O (s) 6 H2O (l) + 3/2 H2 (g)
trihidratado.
Rxn 2

DATOS CALCULOS Y RESULYADOS 1𝑚𝑜𝑙𝐴𝑙(𝑠) 1𝑚𝑜𝑙𝑐𝑜𝑚𝑝.


0,4967𝑔𝐴𝑙(𝑠) ∗ ∗
26,98𝑔𝐴𝑙 1𝑚𝑜𝑙𝐴𝑙(𝑠)
En la tabla 1 se reporta el proceso y
observaciones para la síntesis de un = 0,0184 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜
compuesto oxalato de aluminio y potasio.
Tabla 1. Proceso y observaciones de
síntesis de compuesto oxalato de 12𝑔𝐾𝑂𝐻 1𝑚𝑜𝑙𝐾𝑂𝐻
15𝑚𝐿𝐾𝑂𝐻 ∗ ∗
aluminio y potasio. 100𝑚𝐿𝐾𝑂𝐻 56,11𝑔𝐾𝑂𝐻
SINTESIS
Se hace digestión 0,4967 g de aluminio
(presentación papel) en 15 mL de KOH al 1𝑚𝑜𝑙𝑐𝑜𝑚𝑝.
∗ = 0,0107𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜
12%, el cual tuvo un comportamiento 3𝑚𝑜𝑙𝐾𝑂𝐻
efervescente, esta solución tuvo una
coloración negra, seguidamente se filtro y 1𝑚𝑜𝑙𝐻2 𝑂𝑋
7,0590𝑔 𝐻2 𝑂𝑋 ∗
dicho filtrado se llevo a ebullición a una 126,04𝑔
temperatura de 90 °C, seguidamente se

1
1𝑚𝑜𝑙𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜 → 10𝐶𝑂2 + 2𝑀𝑛2+ + 8𝐻2 𝑂
∗ = 0,0187𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜
3𝑚𝑜𝑙𝐻2 𝑂𝑋 Rxn 3

𝑹. 𝑳
= 0,0107 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜 𝑝𝑟𝑜𝑣𝑒𝑛𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝑂𝐻 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
0.0200𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 ∗
134𝑔𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
462,4𝑔𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜
0,0107 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜 ∗ 1𝑚𝑜𝑙𝐶2 𝑂4 2𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4
1𝑚𝑜𝑙𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜 ∗ ∗
1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 5 𝑚𝑜𝑙𝐶2 𝑂4

= 𝟒, 𝟗𝟒𝟐𝟒𝒈 𝒅𝒆 𝒄𝒐𝒎𝒑𝒍𝒆𝒋𝒐 𝑻𝑬𝑶𝑹𝑰𝑪𝑶𝑺 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1


∗ ∗
Resultado 1 1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑛𝑂4 0,0065𝐿𝑠𝑙𝑛𝐾𝑀𝑛𝑂4

= 𝟎. 𝟎𝟎𝟗𝟐𝑴 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
Mecanismo de reacción. Resultado 2
3+ -
Al (ac) + 3OH (ac) Al(OH) 3(ac)

- -
Al(OH) 3(ac) + OH (ac) Al(OH) 4 (ac)

Se reporta en la tabla 3 la concentración del


KMnO4 de forma individual y el promedio de
los grupos de laboratorio

tabla 3. Concentración del KMnO4 grupal e


individual .
KMnO4 Concentración (M)
Individual 0.0092
grupal 0,0095
Grafica 1 trioxalato aluminato III de potasio.
Calculo de la muestra recuperada mediante
En la tabla 2 se consigna el porcentaje de permanganometria
rendimiento del complejo obtenido en la
práctica. en la tabla 4 se consigna la cantidad de
complejo sintetizado para el análisis por
𝒎𝒂𝒔𝒂 𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍 permanganometria y el porcentaje de
%𝑹𝒆𝒏. = 𝒙 𝟏𝟎𝟎 recuperación obtenido.
𝒎𝒂𝒔𝒂 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒂
Tabla 4. Cantidad de muestra analizada,
volúmenes de titilante utilizado y cantidad
Tabla 2. Porcentaje de rendimiento recuperada.
Porcentaje de Muestra Volumen Muestra
Pesos g del complejo analizada (+/- KMnO4 recuperada
rendimiento
Experimental 1,7510 0.0001g) (mL) (+/- 0.0001g)
35,41% 01 0.0299g 9,6 0,0351
teórico 4,94
02 0.0300g 10,3 0,0377
Análisis del tris (oxalato) aluminato de
potasio tri - hidratado.
0,0095 𝑚𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4
9,6 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 ∗
5𝐶2 𝑂42− + 2𝑀𝑛𝑂4− + 16𝐻 + 1000 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ò𝑛

2
1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4 − 5𝑚𝑜𝑙𝐶2 𝑂4 2− razón la solución se debe llevar a ebullición
∗ ∗ para disminuir la estabilidad de del complejo y
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 2𝑚𝑜𝑙𝑀𝑛𝑂4 −
que no precipité los complejos de aluminio.
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜 462,3406 𝑔 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜 Luego se agregó acido oxálico dihidratado
∗ ∗ para que neutralice el exceso de hidróxido [2]
3 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂4 2− 1 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜
obteniendo oxalato que es un excelente
= 𝟎, 𝟎𝟑𝟓𝟏 𝒈 𝒅𝒆 𝒄𝒐𝒎𝒑𝒍𝒆𝒋𝒐 ligando, que por lo generan se une como un
Resultado 3 ligando bidentado que forma anillos con cinco
miembros, donde este reaccionaria con el
Calculo para el segundo análisis aluminio.[3] A esta mezcla se le agrega etanol
para que el ion que se produce [Al(C2O4)3]- se
0,0095 𝑚𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4 precipite como la sal de potasio.[2] Después
10,3 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 ∗ de que se dio la cristalización, una propiedad
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ò𝑛
física apreciable fue el color blanco que
1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4 − 5𝑚𝑜𝑙𝐶2 𝑂4 2− obtuvo este complejo.
∗ ∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 2𝑚𝑜𝑙𝑀𝑛𝑂4 −
Este complejo de aluminio presenta un
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜 462,3406 𝑔 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜 sistema cristalino monoclínico, con una
∗ ∗ hibridación sp3d2 que presenta una geometría
3 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂4 2− 1 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜
octaédrica. La presencia de los orbitales d le
= 𝟎, 𝟎𝟑𝟕𝟕 𝒈 𝒅𝒆 𝒄𝒐𝒎𝒑𝒍𝒆𝒋𝒐 permite adoptar esta estructura.
Resultado 4
La estabilidad de los complejos octaédricos
Calculo para el porcentaje de pureza de las dependen de los ligando que coordinan al
muestras obtenidas. catión, para este caso es ligando bidentado
C2O42-,donde se coordina con el Al (III)
En la tabla 5 se reporta el porcentaje de hexacoordinado.[4] En el K3[Al(C2O4)3]•3H2O
pureza obtenido para el análisis por duplicado complejo, el δ valores de átomos de carbono
de las muestras tomadas de sal. carboxilo de oxalato unión del ligando con Al
(167.14ppm) se convierten en una mayor
Tabla 5. Porcentaje de pureza obtenido (desplazamiento campo abajo) que el δ
para los dos análisis. valores de carbono carboxilo de ácido oxálico
Muestra (163.16ppm) debido a la disminución de la
% pureza
analizada densidad de electrones en los átomos de
1 117,5 carbono carboxílico.[4]
2 125,7
Luego de que la saco se analizó
K3[Al(C2O4)3]•3H2O por una titulación con
permanganato y por espectroscopia de
ANÁLISIS DE RESULTADOS. infrarrojo.

Se realizó la síntesis de K3[Al(C2O4)3]•3H2O a El análisis por permanganometrìa se realizó la


partir de aluminio sólido, disolviéndolo en una previa estandarización para conocer la
solución acuosa de KOH, produciendo concentración verdad del permanganato
hidrogeno molecular y el complejo trioxalato (0.0095M), luego se valoró la muestra por
aluminato de sodio trihidratado. Rxn 1 duplicado. Ver Rxn. 2

Este complejo se obtuvo mediante el En la muestra 1 se obtuvo un porcentaje de


mecanismo de reacción, ver mecanismo pureza 117.5% y en la muestra 2 de 125.7%
donde el hidrogeno se redujo y el aluminio se este porcentaje fue superior a 100% debido a
oxido produciendo Al3+ los cuales en iones impurezas, ya que el papel aluminio utilizado
hidroxilo forman complejos solubles llamados en la síntesis es fabricado mediante
aluminato, especialmente el aleaciones de cinc, titanio y silicio. [5] estos
K3[Al(C2O4)3]•3H2O ver rxn 2. Presenta una metales también pueden formar complejos
constante de equilibrio de 1.1x1033[1] esto con el oxalato pero en cantidades muy
evidencia la estabilidad del complejo, por esta

3
pequeñas que interfieren en la síntesis y elevada que posee y también que su
análisis de complejo con aluminio. estabilidad por el ligando que
La espectroscopia se fundamenta en la coordina al catión Al3+ que sería el
absorción de la radiación infrarrojo por las C2O42- obteniendo quelatos
moléculas en vibración, su aplicación más alrededor de Al (III) hexacoordinado.
inmediata es en el análisis cualitativo • La técnica de permanganometrìa nos
específicamente la detección de las moléculas ayuda a saber que tan pura esta la
presentes [6]. Mediante esta técnica se muestra, en este caso hubieron
determinó que las bandas del enlace C=O evidencias de impurezas debido al
tiene una frecuencia de 1694.76 cm -1 para el papel aluminio ya que este no solo
enlace C-O + C-C hay una frecuencia de está hecho de aluminio.
1403.33 cm-1, [7] En la zona del espectro con • La espectroscopia de infrarrojo es
longitudes de onda del infrarrojo medio (entre precisa para saber de manera
4000 y 1300 cm-1) se obtiene serie de bandas cualitativa que moléculas se
de absorción provocadas por las vibraciones encontraron presentes en una
entre únicamente los átomos de la molécula.[6] muestra.
Para el enlace C-O=O + C-O con una • El etanol en la síntesis es importante
frecuencia de 1267.23 cm-1, estos mismo ya que nos ayudó a que cristalice de
enlacen los encontramos a una frecuencia de manera satisfactoria el trioxalato
913.07 cm-1, para el enlace M-O + C-C tienen aluminato III de potasio.
una frecuencia de 564.30 cm-1, donde M
corresponde a el metal que sería aluminio[7],
con un rango de longitud de onda de 1300 y
400 cm-1 (infrarrojo lejano) la asignación de BIBLIOGRAFÍA
bandas de absorción a vibraciones
moleculares es más difícil de realizar debido a [1] constantes de formación de iones
que cada una de ellas está generada por complejos,http://www.vaxasoftware.com/doc_
absorciones individuales sumadas
edu/qui/kfcomplejos.pdf 08/10/13.
(multiplicidad de bandas) esto se le denomina
zona de huella dactilar, que son pequeñas
[2] Preparation and Titration of Potassium
diferencias en la estructura y constitución de
Tris(Oxalato)Aluminate(III)
las moléculas dan lugar a variaciones
http://www.gobookee.org/get_book.php?u=aH
importantes en los máximos de absorción.[6]
R0cDovL3d3dy51bmNwLmVkdS9ob21lL21jY
2x1cmVtL2NvdXJzZXMvY2htMjI2L294YWxhd
En este espectro también encontramos unas GUlMjBsYWIucGRmClByZXBhcmF0aW9uIGF
bandas muy pronunciadas con frecuencias de uZCBUaXRyYXRpb24gb2YgUG90YXNzaXVtI
3438.87 y 3464.47 cm -1 que corresponden al FRyaXMoT3hhbGF0bylBbHVtaW5hdGUgLi4u
agua del complejo ya que este es trihidratado 08/10/13.
y también el complejo no seco totalmente. [3] Oxalato, MATTHEY, J.
http://www.oxalato.com/ 08/10/13.
Las bandas restantes se deben a impurezas
de las aleaciones utilizadas para la fabricada [4] CHAPTER 4
del papel aluminio, como ya se había http://kb.psu.ac.th/psukb/bitstream/2553/1554/
mencionado anteriormente formaban 5/274490_ch4.pdf 07/10/13 ultima
compuestos de coordinación pero en actualización: 28/09/06. Fecha revisión
cantidades traza. 07/10/13.

[5] labcimtube. Fecha de publicación


18/10/2012. Fabricación de papel de aluminio
CONCLUSIONES mediante laminado.flv
http://www.youtube.com/watch?v=SYEB
6qgdnW0 (video) fecha de revisión, 07/10/13.
• El complejo K3[Al(C2O4)3] •3H2O es
muy estable donde lo corroboramos
con dos fuentes, en una de ellas es
por la contaste de formación tan

4
[6] ESPECTROSCOPIA INFRARROJA
http://www.ehu.es/imacris/PIE06/web/IR.htm
07/10/13.

[7] NAKAMOTO, K. infrared and Raman


spectra of inorganic and coordination
compounds. 4 ed. New york: Wiley. 1986. Pag
245.