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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA E BIOLOGIA


BACHARELADO EM QUÍMICA

LOUISE DOS SANTOS DESIDERIO


MELLANY SARAH CABRAL OZAKI

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO PARA ÁCIDOS POLIPRÓTICOS

RELATÓRIO DE ATIVIDADE PRÁTICA

CURITIBA
2019
RELATÓRIO DE PRÁTICA DE VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
PARA ÁCIDOS POLIPRÓTICOS

Disciplina: Práticas de química


analítica;
Professora: Érika Félix;
Alunas: Louise dos Santos
Desiderio e Mellany Sarah
Cabral Ozaki.

Curitiba

2019
1 INTRODUÇÃO

Dentre os diversos métodos para se quantificar elementos em uma


amostra encontra-se a titulometria, a qual pode ser de neutralização ou
precipitação. Nesta é possível determinar a concentração de uma solução por
meio da adição lenta de outra solução de concentração conhecida. Transfere-
se um volume conhecido da solução de concentração desconhecida para um
erlenmeyer e com uma bureta adiciona-se certa quantia de solução de
concentração conhecida, a adição é interrompida quando há uma razão
estequiométrica no recipiente, tal momento é observado pela alteração de cor
da solução por conta de um indicador. (ASSUMPÇÃO, FREITAS, SOUZA,
FATIBELLO-FILHO, 2010)

No entanto, por vezes a concentração da solução, teoricamente


conhecida, não é confiável precisando-se de um fator de correção para a
solução. Este fator de correção é obtido por meio de padronização, que se trata
de uma titulação efetuada com um padrão primário. (ASSUMPÇÃO, FREITAS,
SOUZA, FATIBELLO-FILHO, 2010)

Uma série de requisitos deve ser observada para que uma solução ou
substância possa ser utilizada como padrão primário, dentre estes: deve ser
constituída de moléculas grandes, com elevada massa molar, apresentar grau
de pureza elevado, possuir baixa reatividade, não absorver água e ser de fácil
obtenção. Para que um a solução seja utilizada como padrão a mesma deve
ser preparada com extrema precisão, diminuindo ao máximo as diferenças
entre o valor teórico e o prático. (SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, 2008)

Um ácido poliprótico é uma substância ou íon que contém mais de um


átomo de hidrogênio substituível por molécula, sendo que a ionização ocorre
em etapas, portanto tais ácidos possuem mais de uma constante de ionização.
Para a maior parte dos ácidos polipróticos, a segunda parte da protólise é
desprezada, pois tal etapa é pouco extensa, como os ácidos polipróticos se
dissociam em etapas existem vários pontos de equivalência, onde cada um
corresponde a cada próton que é ionizado. De modo geral, para que se possa
titular separadamente o primeiro hidrogênio ionizável do segundo a relação
entre as constantes de ionização Ka1/Ka2 situe-se ao redor de 104 (BACCAN et
al, 2001) (SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, 2008)

2 OBJETIVOS

A prática tinha como objetivo determinar a concentração de ácido


fosfórico em uma amostra por meio de titulação de neutralização utilizando dois
indicadores visuais.

3 MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 LISTA DE SOLUÇÕES E REAGENTES

 Amostra de ácido fosfórico;


 Biftalato de potássio P. A.;
 Hidróxido de sódio P. A.;
 Indicador alaranjado de metila;
 Indicador fenolftaleína;
 Indicador timolftaleína.

3.2 LISTA DE VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS

 3 Béqueres de 50 mL;
 2 erlenmeyers de 250 mL;
 1 Bureta de 25 mL;
 1 Bastão de vidro;
 1 Pipeta volumétrica de 10 mL;
 Suporte universal;
 Garra;
 Balança analítica de precisão;
 Frasco lavador;
3.3 METODOLOGIA

Primeiramente pesou-se aproximadamente 0,4124 g de hidróxido de


sódio em um béquer de 50 mL, dissolveu-se o mesmo em água deionizada
com auxílio de bastão de vidro e verteu-se a solução para um balão
volumétrico de 100 mL e avolumando o mesmo.
Pesou-se 0,2042 g de biftalato de potássio em béquer de 50 mL,
transferindo-o quantitativamente para um erlenmeyer de 250 mL e dissolvendo-
o em 100 mL de água deionizada, adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína à
solução.
Uma bureta de 25 mL foi ambientada com a solução de hidróxido de
sódio e completada com a mesma, verificando se esta não possuía bolhas de
ar e aferindo o menisco. Dispensou-se o conteúdo da bureta no erlenmeyer
contendo biftalato de potássio sob agitação até este adquirir coloração
levemente rósea, anotando o volume gasto na titulação.
Pipetou-se duas alíquotas de 10 mL de amostra de ácido fosfórico para
dois erlenmeyers de 250 mL por meio de uma pipeta volumétrica, adicionando
cerca de 100 mL de água deionizada em cada um. Em um dos erlenmeyers foi
adicionado 3 gotas de indicador alaranjado de metila e procedeu-se a titulação
com hidróxido de sódio até viragem do indicador para amarelo, no outro
erlenmeyer o mesmo procedimento foi executado utilizando timolftaleína como
indicador e titulando até o aparecimento de uma coloração levemente azulada.
Em ambos os casos anotou-se o valor gasto na titulação

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

O cálculo da massa a ser pesada de hidróxido de sódio para se preparar


100 mL de solução de concentração 0,1 mol L -1 considerou o grau de pureza
do reagente e encontra-se nas equações a seguir.
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 × 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 = 𝑄𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑡é𝑟𝑖𝑎
Fórmula 1

𝑄𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑡é𝑟𝑖𝑎 × 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 = 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑐𝑜𝑚 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎𝑠


Fórmula 2
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑐𝑜𝑚 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎𝑠 × 100%
= 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑟𝑒𝑎𝑙
97%
Fórmula 3

0,1 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 × 0,1 𝐿 = 0,01 𝑚𝑜𝑙


Equação 1

0,01 𝑚𝑜𝑙 × 40 𝑔 𝑚𝑜𝑙 −1 = 0,4 𝑔


Equação 2

0,4 𝑔 × 100%
= 0,4124 𝑔
97%
Equação 3

O cálculo da massa de padrão primário deu-se a partir da estequiometria


da reação, onde foi observado que este reagia numa proporção de 1:1 com o
hidróxido como demonstrado na reação abaixo.

Fonte: Universidade Federal de Goiás

𝑄𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑡é𝑟𝑖𝑎 × 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 = 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎


Fórmula 4

10−3 𝑚𝑜𝑙 × 204,22 𝑔 𝑚𝑜𝑙 −1 = 0,2042 𝑔


Equação 4

Efetuando-se a titulação foi anotado o volume de 9,9 mL de hidróxido


para a padronização, calculando-se a concentração real de hidróxido de sódio
segundo a fórmula a seguir.
𝑄𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑡é𝑟𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜
= 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜
Fórmula 5

10−3 𝑚𝑜𝑙
−3
= 0,101 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1
9,9 × 10 𝐿
Equação 5

Ao se efetuar a primeira titulação de amostra o valor gasto de hidróxido


foi de 9,2 mL com indicador alaranjado de metila, observando-se a
estequiometria da reação, a qual consta na sequência, foi possível calcular a
concentração de ácido fosfórico na amostra.
𝐻3 𝑃𝑂4 + 𝑂𝐻 − ↔ 𝐻2 𝑃𝑂4− + 𝐻2 𝑂
Reação 1

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 × 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑄𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑡é𝑟𝑖𝑎


Fórmula 6

𝑄𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑡é𝑟𝑖𝑎
= 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝐻3 𝑃𝑂4
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
Fórmula 7

9,2 𝑚𝐿 × 0,101 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 = 9,29 × 10−4 𝑚𝑜𝑙


Equação 6

9,29 × 10−4 𝑚𝑜𝑙


= 0,093 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1
0,01 𝐿
Equação 7

Para a titulação com a timolftaleína, obteve-se um volume gasto de


hidróxido de 18,8 mL, e segundo a estequiometria observou-se que a
concentração de ácido seria metade da de base, sendo que o cálculo exposto
na equação 9 tem como base a fórmula 7.

𝐻3 𝑃𝑂4 + 2𝑂𝐻 − ↔ 𝐻𝑃𝑂4−2 + 2𝐻2 𝑂


Reação 2

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 × 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻


= 𝑄𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑡é𝑟𝑖𝑎
2
Fórmula 8

18,8 𝑚𝐿 × 0,101 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1


= 9,49 × 10−4 𝑚𝑜𝑙
2
Equação 8

9,49 × 10−4 𝑚𝑜𝑙


= 0,095 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1
0,01 𝐿
Equação 9
5 CONCLUSÃO

Fica-se claro que uma titulação de neutralização consiste em uma


reação ácido-base onde se titula um ácido a partir de uma solução padrão
básica e que a utilização do indicador apropriado para cada faixa de pH é
necessária. Constatou-se também a desprotonação de dois hidrogênios
ionizáveis, correspondentes ao Ka1 e ao Ka2, não sendo possível chegar ao
terceiro ponto de ionização do ácido, pois ele é muito próximo a constante de
ionização da água dificultando esta ionização.
Concluiu-se também que a solução de hidróxido continha mais hidróxido
que o esperado, fato explicado por erros de precisão do analista, calibração
das vidrarias e equipamentos, além do fato de o hidróxido de sódio ser
higroscópico, dificultando a pesagem precisa do soluto e que a concentração
de ácido fosfórico na amostra encontra-se na faixa de 0,093 mol L-1 e 0,095
mol L-1.

6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química


analítica quantitativa elementar. Editora Edgard Blucher LTDA. São Paulo.
2001.

ASSUMPÇÃO, M. H. M. T.; FREITAS, K. H. G.; SOUZA, F. S.; FATIBELLO-


FILHO, O. CONSTRUÇÃO E ADAPTAÇÃO DE MATERIAIS ALTERNATIVOS
EM TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE. Eclética Química, vol. 35, nº 4. São Paulo.
2010.

SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; CROUCH, S. R.; HOLLER, F. J. Fundamentos de


Química Analítica. 8ª Ed. Thomson. São Paulo. 2008.

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