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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGÍA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENÍERIA EN


INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

ANÁLISIS INSTRUMENTAL
AI – 340

PRÁCTICA Nº 1

“DETERMINACIÓN POTENCIOMETRICA DEL ÁCIDO ACÉTICO EN UNA


MUESTRA DE VINAGRE”

PROFESOR : Ing. TREJO ESPINOZA, Abraham Fernando

ALUMNOS : BERROCAL FLORES, Yovana


: LOPEZ TAIPE, Ghiana

GRUPO :Lunes de 5:00 – 8:00 a.m.

AYACUCHO – PERÚ

2012
I. OBJETIVOS:
 Determinación potenciométrica del ácido acético en vinagre.
 Determinar del ácido acético en una muestra de vinagre.

II. FUNDAMENTO TEORICO


TITULACION POTENCIOMETRICA.
Una medición potencio métrica directa ofrece información de equilibrio
referente al sistema, mientras que una titulación potencio métrica da
principalmente información estequiometria.Para ilustrar esto, consideremos
volúmenes iguales de dos soluciones que contienen respectivamente el mismo
número de pesos formula de un ácido fuerte y un ácido débil. La medición
potencio métrica directa con un electrodo sensible al pH revela las diferencias en
las actividades de iones hidronio en equilibrio de las dos soluciones; las
titulaciones potencio métricas (usando el mismo electrodo) establecen que
ambas soluciones contienen el mismo número de protones titulables.Rapidez y
adaptabilidad a la vigilancia continua han dado ppor resultado la aplicación
generalizada del método directo a problemas analíticos. Como la operación de
medición no altera significativamente la actividad de la esoecie que se estudia, el
procedimiento potenciometrico es uno de los instrumentos mas usados y
poderoso para determinar las constantes de equilibrio. Pero ,compararado con
titulaciones potenciometricas, el procedimiento directo es inherentemente
menos preciso, requiere mayor control de variables experimentales y mayor
precisión en la medición.
(Douglas A. Skoog , Donald M.West)

ACIDEZ.
La acidez medida por el valor del PH es un factor muy importante para el control
de muchos procesos tantos naturales como en la industria (fabricación).
El valor de PH afecta las diversas propiedades físicas de algunos alimentos como:
la textura, la estabilidad o de resistencia los geles de gelatina y de pectina-
azúcar., junto con la humedad la determinación de PH es probablemente con la
que más frecuencia se realiza en la industria de alimentos. El pH de una
disolución de un ácido débil se halla relaciona cuantitativamente con su pky con
la relación de sus concentraciones de sus especies dadores aceptores de
protones mediante la ecuación de Hendersaon _ Hassenlbalch.
Un par conjugado acido_ básico puede actuar como tampón y resistir los cambios
de ph su capacidad para lograr es máximo cuando el valor de ph es
numéricamente igual al de su pk. (PEARSON, 1993)

En operación rutinaria comúnmente es suficiente determinar la acidez total


usando fenolftaleína. El valor de la titilación no indica si los ácidos son fuertes o
débiles. Sin embargo si la titulación se sigue potencio métricamente la curva de
titulación que se grafica pueda dar información sobre fuerza relativa de los
ácidos presentes. Por lo general la acidez de los jugos se calcula según el ácido
que predomina es decir, en los jugos cítricos es el ácido cítrico, en la manzana es
el ácido málico, en la uva acido tartárico el sabor de jugo de fruta está
relacionado con la proporción de madurez la cual aumenta a medida que el fruto
madura, algunas veces se usa para establecer la calidad del jugo la acidez volátil
se calcula generalmente como ácido acético.

Durante la conservación de alimentos y el deterioro de estos pueden presentarse


cambios debidos a la acción enzimática y el desarrollo de microorganismos.
Prácticamente todos los alimentos tienen valores de pH inferiores a 7.0, pero el
agua potable puede ser alcalina debido a las sales disueltas. El hidróxido de sodio
reacciona con el ácido acético del vinagre según la siguiente reacción:
(HAROLD E., 1987)

CH3-COOH + NaOH CH3-COONa + H2O

Este acido se encuentra como agente activo en el vinagre con una concentración
de 4 a 5%, además que contribuye al gusto y al aroma de los alimentos se utiliza
para el control de diferentes especies de levaduras y de bacterias y en menor
grado de hongos, razón por la cual se ha sugerido usarlo para el control
microbiano de productos carnicol que se almacenan en corto tiempo. Su
efectividad se incrementa con la reducción del pH ya que la molécula sin
disociarse es la activa, el uso que tiene el ácido son muy amplios en la industria
alimentaria, principalmente en mayonesas aderezos, salsas, encurtidos, carnes,
pescados y muchos otros. No es toxico en las concentraciones generalmente
empleadas y tiene una dosis letal media oral para las ratas 3.53.g/kg. Los
acetatos de calcio y de sodio se emplean de igual manera en diversos productos
principalmente en la panificación en concentraciones hasta de 0.4% la función
que desempeñan es evitar el desarrollo del causante de la alteración glutinosa
que da origen al pan hilante, dado que no actúan sobre las levaduras, no afectan
el proceso natural de la fermentación. (BADUI, 1994)

El conocimiento de la acidez titulable de un producto alimenticio nos da una idea


del estado del mismo o nos permite inferir en algunos casos sobre un posible
fraude o adulteración, toda vez que los alimentos tienen un contenido de acidez
más o menos definido dentro de un determinado rango, fundamentalmente en
algunos alimentos procesados, en los que la acidez es uno de los parámetros que
se ajustan a un rango más a fin de obtener un producto de buena calidad, como
en el caso de las mermeladas, productos fermentados (sidra, yogurt, etc)
productos de panadería, etc. Al expresar el pH, la acidez y la alcalinidad, se
distinguen los ácidos fuertes de los débiles y las bases fuertes de las débiles. El
ácido clorhídrico N/10 y el ácido acético con N/10 tienen la misma fuerza en
términos de acidez valorable, pero el ácido clorhídrico es fuerte y el acético débil,
y, aunque ambas soluciones tienen la misma cantidad de hidrógeno sustituible
en la neutralización, el ácido clorhídrico está mucho más disociado, es decir tiene
mucho más hidrogeniones activos en cualquier momento. El pH mide esa acidez
real distinta de la acidez valorable. (FENEMA, 2000)
III. MATERIALES Y MÉTODOS:
 Vaso precipitado
 Matraz de Erlenmeyer
 Soporte universal
 Agitador magnético(eléctrico)
 Potenciómetro
 Termómetro
 pH metro
 ftalato acido de potasio (KHF9
 vinagre blanco y tinto
 NaOH 0.1N
 Agua Destilada

3.1. Procedimiento:
a. Preparar solución de NaOH 0.1M, V=250ml
Tomar la cantidad necesaria de NaOH para preparar la solución con el
debido cálculo.
b. Valoración de la solución de NaOH
- Proceder a llenar la bureta con la solución preparada.
- Preparar KHF 0.0200g/20ml
- Agregar la solución de KHF en un vaso precipitado con 3 gotas de
fenolftaleína y proceder a titular hasta el viraje a color rosado
grosella.
c. Determinación de acidez:
- Verter en el vaso precipitado 25 ml de muestra previamente diluida,
proceder a titular con la solución valorada y anotar el pH cada 0.5 ml
de gasto
- Realizar el grafico de la primera derivada y segunda derivada,
determinar el volumen de gasto y obtener el ácido acético en dicha
muestra.
IV. CALCULOS Y RESULTADOS:
RESULTADOS:
a) Determinación de acidez
Calculando la masa del ácido acético

𝑉𝑔 ∗ 𝑁 ∗ 𝑃𝑀
𝑚𝐴𝑐𝐻 =
𝜃 ∗ 1000

22.2 ∗ 0.1138 ∗ 60.05


𝑚𝐴𝑐𝐻 =
1 ∗ 1000

𝑚𝐴𝑐𝐻 = 0.1517

Calculando la masa del vinagre

𝑠𝑖 𝑣 = 2 𝑚𝑙

𝑚
𝜌=
𝑣

𝑚 = 𝜌. 𝑣

𝑚 = 2.22

El porcentaje en masa de ácido en la muestra

𝑚á𝑐𝑖𝑑𝑜
%𝐴𝑐𝐻 = ∗ 100
𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

0.1517
%𝐴𝑐𝐻 = ∗ 100
2.22

%𝐴𝑐𝐻 = 6.83
Tabla1: Datos para las gráficas y determinación de los volúmenes de
equivalencia
VNaOH E ∆E ∆V ∆E∕∆V ∆2E Vpr ∆V2 ∆2E∕∆V2 Ph
0 93 3.25
0.5 86 -7 0.5 -14 0.25 3.27
1 73 -13 0.5 -26 -6 0.75 0.5 -12 3.49
2 55 -18 1 -18 -5 1.5 0.75 - 3.8
6.66666667
2.5 49 -6 0.5 -12 12 2.25 0.75 16 3.91
3 46 -3 0.5 -6 3 2.75 0.5 6 3.96
3.5 41 -5 0.5 -10 -2 3.25 0.5 -4 4.06
4 36 -5 0.5 -10 0 3.75 0.5 0 4.11
4.5 33 -3 0.5 -6 2 4.25 0.5 4 4.19
5 28 -5 0.5 -10 -2 4.75 0.5 -4 4.28
5.5 25 -3 0.5 -6 2 5.25 0.5 4 4.32
6 22 -3 0.5 -6 0 5.75 0.5 0 4.38
6.5 19 -3 0.5 -6 0 6.25 0.5 0 4.44
7 16 -3 0.5 -6 0 6.75 0.5 0 4.48
7.5 12 -4 0.5 -8 -1 7.25 0.5 -2 4.55
8 9 -3 0.5 -6 1 7.75 0.5 2 4.6
9 3 -6 1 -6 -3 8.5 0.75 -4 4.7
10 -3 -6 1 -6 0 9.5 1 0 4.81
11 -11 -8 1 -8 -2 10.5 1 -2 4.96
12 -18 -7 1 -7 1 11.5 1 1 5.08
13 -28 -10 1 -10 -3 12.5 1 -3 5.25
14 -37 -9 1 -9 1 13.5 1 1 5.41
15 -47 -10 1 -10 -1 14.5 1 -1 5.58
16 -58 -11 1 -11 -1 15.5 1 -1 5.79
17 -68 -10 1 -10 1 16.5 1 1 5.95
18 -78 -10 1 -10 0 17.5 1 0 6.13
19 -86 -8 1 -8 2 18.5 1 2 6.28
20 -95 -9 1 -9 -1 19.5 1 -1 6.45
21 -104 -9 1 -9 0 20.5 1 0 6.6
22 -114 -10 1 -10 -1 21.5 1 -1 6.74
23 -122 -8 1 -8 2 22.5 1 2 6.91
24 -136 -14 1 -14 -6 23.5 1 -6 7.13
25 -153 -17 1 -17 -3 24.5 1 -3 7.49
26 -177 -24 1 -24 -7 25.5 1 -7 7.9
27 -211 -34 1 -34 -10 26.5 1 -10 8.44
28 -228 -17 1 -17 17 27.5 1 17 8.73
29 -237 -9 1 -9 8 28.5 1 8 8.9
30 -244 -7 1 -7 2 29.5 1 2 9.03
31 -250 -6 1 -6 1 30.5 1 1 9.12
32 -255 -5 1 -5 1 31.5 1 1 9.2
33 -258 -3 1 -3 2 32.5 1 2 9.26
34 -261 -3 1 -3 0 33.5 1 0 9.32
36 -267 -6 2 -3 -3 35 1.5 -2 9.41
38 -271 -4 2 -2 2 37 2 1 9.48
40 -274 -3 2 -1.5 1 39 2 0.5 9.53
42 -276 -2 2 -1 1 41 2 0.5 9.58
44 -278 -2 2 -1 0 43 2 0 9.62
46 -281 -3 2 -1.5 -1 45 2 -0.5 9.65
48 -282 -1 2 -0.5 2 47 2 1 9.68
50 -284 -2 2 -1 -1 49 2 -0.5 9.71
53 -286 -2 3 - 0 51.5 2.5 0 9.74
0.66666667
56 -288 -2 3 - 0 54.5 3 0 9.77
0.66666667
60 -289 -1 4 -0.25 1 58 3.5 0.28571429 9.81
65 -292 -3 5 -0.6 -2 62.5 4.5 - 9.84
0.44444444
70 -293 -1 5 -0.2 2 67.5 5 0.4 9.87
75 -294 -1 5 -0.2 0 72.5 5 0 9.89
80 -295 -1 5 -0.2 0 77.5 5 0 9.91
90 -298 -3 10 -0.3 -2 85 7.5 - 9.96
0.26666667
100 -299 -1 10 -0.1 2 95 10 0.2 9.98

Grafica 1. Primera derivada

0
0 20 40 60 80 100 120
-5
∆E∕∆V

-10
Series1

-15

-20

-25
Vpr(ml)
Grafica 2. Segunda derivada

15

10

5
∆2E∕∆V2

0
Series1
0 20 40 60 80 100 120
-5

-10

-15
Vpr(ml)

Grafica 3. El PH VS V. NaOH

12

10

8
pH

4 Series1

0
0 20 40 60 80 100 120

V(ml)
Tabla2: Datos para las gráficas y determinación de los volúmenes de
equivalencia

VNaOH E ∆E ∆V ∆E∕∆V ∆2E Vpr ∆V2 ∆2E∕∆V2 Ph


0 88 3.25
2 52 -36 2 -18 1 3.88
4 32 -20 2 -10 16 3 2 8 4.22
6 19 -13 2 -6.5 7 5 2 3.5 4.43
8 5 -14 2 -7 -1 7 2 -0.5 4.69
10 -9 -14 2 -7 0 9 2 0 4.93
12 -24 -15 2 -7.5 -1 11 2 -0.5 5.19
14 -43 -19 2 -9.5 -4 13 2 -2 5.52
16 -60 -17 2 -8.5 2 15 2 1 5.81
18 -75 -15 2 -7.5 2 17 2 1 6.09
20 -89 -14 2 -7 1 19 2 0.5 6.33
22 -102 -13 2 -6.5 1 21 2 0.5 6.55
24 -114 -12 2 -6 1 23 2 0.5 6.76
26 -130 -16 2 -8 -4 25 2 -2 7.03
28 -152 -22 2 -11 -6 27 2 -3 7.42
30 -197 -45 2 -22.5 -23 29 2 -11.5 8.21
32 -227 -30 2 -15 15 31 2 7.5 8.71
34 -241 -14 2 -7 16 33 2 8 8.96
36 -249 -8 2 -4 6 35 2 3 9.1
38 -256 -7 2 -3.5 1 37 2 0.5 9.23
40 -261 -5 2 -2.5 2 39 2 1 9.31
42 -265 -4 2 -2 1 41 2 0.5 9.37
44 -269 -4 2 -2 0 43 2 0 9.44
46 -271 -2 2 -1 2 45 2 1 9.48
48 -273 -2 2 -1 0 47 2 0 9.52
50 -275 -2 2 -1 0 49 2 0 9.55
52 -278 -3 2 -1.5 -1 51 2 -0.5 9.6
54 -279 -1 2 -0.5 2 53 2 1 9.61
56 -280 -1 2 -0.5 0 55 2 0 9.64
58 -281 -1 2 -0.5 0 57 2 0 9.66
60 -283 -2 2 -1 -1 59 2 -0.5 9.68
62 -284 -1 2 -0.5 1 61 2 0.5 9.7
64 -285 -1 2 -0.5 0 63 2 0 9.72
66 -286 -1 2 -0.5 0 65 2 0 9.73
68 -287 -1 2 -0.5 0 67 2 0 9.75
70 -287 0 2 0 1 69 2 0.5 9.76
73 -288 -1 3 - -1 71.5 2.5 -0.4 9.77
0.33333333
74 -289 -1 1 -1 0 73.5 2 0 9.79
76 -289 0 2 0 1 75 1.5 0.66666667 9.8
78 -290 -1 2 -0.5 -1 77 2 -0.5 9.81
80 -291 -1 2 -0.5 0 79 2 0 9.82
82 -291 0 2 0 1 81 2 0.5 9.83
84 -292 -1 2 -0.5 -1 83 2 -0.5 9.84
86 -292 0 2 0 1 85 2 0.5 9.85
88 -292 0 2 0 0 87 2 0 9.85
90 -294 -2 2 -1 -2 89 2 -1 9.88
92 -294 0 2 0 2 91 2 1 9.88
94 -294 0 2 0 0 93 2 0 9.88
96 -294 0 2 0 0 95 2 0 9.88
98 -295 -1 2 -0.5 -1 97 2 -0.5 9.89
100 -295 0 2 0 1 99 2 0.5 9.89

Grafica 4. Primera derivada

0
0 20 40 60 80 100 120
-5
∆E∕∆V

-10
Series1

-15

-20

-25
Vpr(ml)
Grafica 5. Segunda derivada

15

10

5
∆2E∕∆V2

0
Series1
0 20 40 60 80 100 120
-5

-10

-15
Vpr(ml)

Grafica 6. El PH VS V. NaOH

120

100

80
pH

60

40 Series1

20

0
0 2 4 6 8 10 12

V(ml)
b) Preparar solución de NaOH 0.01N, V=250 ml

V= 250 ml = 0.25 L

𝑚
𝑀= 𝑚 = 𝑀 ∗ 𝑃𝑀 ∗ 𝑉
𝑃𝑀 ∗ 𝑉

𝑚 = 0,01 ∗ 40 ∗ 0,25 = 1,0101𝑔𝑟

c) Valoración de la solución NaOH:

NaOH + KHP → NaKP + 𝐻2 𝑂

𝑚 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 1
=
𝑚 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑘𝐻𝐹 1

𝑚 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑚 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐾𝐻𝐹

𝑚
𝑉𝑔 ∗ 𝑁 =
𝑃𝑀⁄
1000
(𝑚 ∗ 1000)
𝑁=
(𝑃𝑀 ∗ 𝑉𝑔 )
(𝑚 ∗ 1000)
𝑁=
(𝑃𝑀 ∗ 𝑉𝑔 )
Para la masa 1
m=0.0264
Vg=2.6
(0.0264 ∗ 1 ∗ 1000)
𝑁1 =
(204.23 ∗ 2.6)
𝑁1 = 0.0497

Para la masa 2
m=0.0220
Vg=2.4
(0.0220 ∗ 1 ∗ 1000)
𝑁2 =
(204.23 ∗ 2.4)
𝑁2 = 0.0382

Para la masa 3
m=0.0223
Vg=2.3
(0.0223 ∗ 1 ∗ 1000)
𝑁3 =
(204.23 ∗ 2.3)
𝑁3 = 0.0404

Por lo tanto el promedio es N= 0.0433

DISCUCIONES:

 En las gráficas de la primera derivada y segunda derivada, como se puede


apreciar, todas tienen un pico bastante definido que representa el punto de
equivalencia. Al ver las gráficas N° 3 y N° 6, las cuales representan la
variación del pH con respecto al volumen de NaOH añadidos, se puede
observar que todas poseen la misma tendencia y comportamiento una
respecto a la otra y coinciden con las reportadas en la bibliografía.
 Mediante los cálculos se pudo determinar el volumen de gasto
representativo de la titulación y obtener el % de acidez 6.83 % por lo tanto
nuestro valor se asemeja con lo que manifiesta BADUI, 1994 (% acidez 6
%).
 El indicador óptimo para este análisis es la fenolftaleína ya que su cambio
de viraje esta entre un pH de 8-8.3, el método de la primera derivada lo
podemos emplear cuando las muestras son oscuras y así poder hallar el
acidez de los alimentos como por ejemplo. Guinda, uvas, sandias, etc.
 Mediante la acidez podemos determinar la calidad en que se encuentra un
alimento ya sea en una adulteración o en una producción, en este caso
podemos determinar que el vinagre empleado se encuentra en óptimas
condiciones para el consumo humano.

V. CONCLUSIONES
 Se logró determinar la acidez de la muestra alimenticia (vinagre blanco y
tinto) obteniendo 6.83 % como ácido acético, empleando la gráfica de la
primera derivada
 Se logró efectuar los cálculos correspondientes para cada ensayo.

VI. RECOMENDACIONES:
 Tanto los objetivos generales como los específicos de la práctica se
cumplieron.
 Se debe tener cuidado al momento de observar los gastos de titulación.
 Se debe tener atención a lo indicado por el docente de práctica.

VII. BIBLIOGRAFÍA
 BADUI, Salvador, 1994.- Química de los Alimentos.-Ed. Alhambra Mexicana
S.A
 Douglas A. Smog, Donald M. West. “análisis instrumental” Primera edición
en español 1975
 FENNEMA; Owen, 1993.- Química de los Alimentos.-Ed Acribia. España.-
1095pg
 HAROLD E, KIRKR; SAWYER. “análisis de química de alimentos” de Pearson.
Editorial continental México.
 PEARSON, 1996, "Técnicas de Laboratorio en el Análisis de Alimentos" Ed.
Acribia S.A. Zaragoza-España