UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA E.A.P. INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL
PRÁCTICA Nº 5

TEMA: CURSO

CROMATOGRAFÍA DE GASES

: LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

PROFESOR : RODRIGUEZ BEST, MARIA ANGELICA ALUMNA : CÓDIGO:

DE LA ROSA HERRERA, ROCIO BEATRIZ 04070083

Laboratorio de Análisis Instrumental

entre el líqu y la sup. enlaz. solubilidad etc. o reparto Líquido-fase unida químicamente Líquido-sólido o adsorción Intercambio Iónico Exclusión por tamaño Fase estacionaria Líquido absorbido sobre un sólido Esp. entre el fluido supercrít. en la practica la elusión es la mas común.. entre el líqu y la sup. a una superf. Una fase móvil se filtra en la cama estacionaria . enlaz. Los procesos básicos responsables de las separaciones cromatográficas gas sólido y gas liquido son. La base del proceso descansa dentro de la columna de separación. frontal y desplazamiento. De fluidos supercríticos (SPC) Gas-líquido Gas-fase unida químicamente Gas-sólido Laboratorio de Análisis Instrumental . enlaz.Una muestra se inyecta dentro del gas transportador como un tapón de vapor que es arrastrado dentro de la cabeza de la columna cromatográfica empacada . Enl Gramatografía de gases (GC) (fase móvil: gas Crom. Enlaza.1. Enlaza. Líquido adsorbido sobre un sólido Esp. de un sólido poliméri. La columna retiene a unos componentes más tiempo que a otros. empacada con una cama estacionaria de gran área de superficie. En el método de elusión de cromatografía de gas . sólidas sólido Resina de intercambio iónico Líquidos en los Inter.La fase que se mueve es un gas. a una superf. Adsorción distrib.FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS La cromatografía de un gas para la separación de los componentes en una mezcla. sólidas sólido Esp. orgánic. adsorción Intercambio iónico Distribución/exclusión Distribución entre un gas y un líquido Distribuc. y la su. a una superf. son selectivamente retenidos en la fase estacionaria Clasifica.Ya sea que la naturaleza de la retención sea absorción. Orgánica. general Cromatografía de líquidos (LC) (fase móvil: líquida) Método específico Líquido-líquido. respectivamente: Absorción y separación o partición .La separación de los componentes que comprende la muestra resulta de una diferencia de las múltiples fuerzas por las cuales los materiales e la columna tienden a retener cada uno de los componentes .Aunque las separaciones pueden llevarse a cabo por medio de análisis por elución. orgánic. sólidas Tipo de equilibrio Distribución entre líquidos inmiscibles Distribuc. de ahí el nombre.. la cual normalmente es una tubería de diámetro pequeño.una corriente de gas transportador fluye a través de la columna .

que no puede ser retenido apreciablemente por el líquido. en forma tal. La destilación fraccional ordinaria. Para la cromatografía cuantitativa.. etc. el todo de la columna. fraccionadora. análisis basado sobre el área del pico. depende de la distribución continua de los constituyentes de interés.5 a 1%. pasa a un ritmo uniforme sobre o a través de una fase líquida que está extendida sobre un sólido. el gas portador o el que realiza esta función. Para que este método sea exitoso es necesario que el pico del estándar interno este bien separado de los picos de todos los otros componentes de la muestra. Laboratorio de Análisis Instrumental .2. En cromatografía de gas.DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEADA Existe una clasificación en cromatografía. Método del estándar interno. se han obtenido precisiones relativas de 0. velocidad de flujo y las variaciones en las condiciones de la columna se minimizan. es grande. Así en la presente experiencia se ha visto cromatografía gas-líquido. debe estar llena de substancia que se está separando. El resultado es que la “retención” de la muestra o literalmente. El método cromatográfico gas líquido se basa en el efecto de separación cuando una mezcla gaseosa en un gas portador. En este procedimiento se introduce una cantidad medida cuidadosamente de un estándar interno dentro de cada estándar y muestra. en la cual los componentes de una muestra que se vaporiza son fraccionados como consecuencia de ser repartidos entre una fase gaseosa móvil y una fase estacionaria líquida mantenida en una columna. Como resultado de la solubilidad selectiva en la fase líquida estacionaria. sino que la cromatografía de gas es inmensamente más eficiente para hacer separaciones. la cantidad que nunca se recobra de la columna. a diferentes velocidades y tienden a separase en bandas distintas. como procedimiento de separación. En la destilación fraccional. y el parámetro analítico es la relación del arco del pico de analito (o la altura) al área del pico del estándar interno (o la altura). Como resultado de esta diferencia. una de las cuales es gaseosa. calibración con estándares. El gas seleccionado como “portador” es siempre una substancia como el helio o el nitrógeno. que ofrece una superficie líquida muy elevada en un volumen en pequeño. con un estándar interno adecuado. entre dos fases. pero debe parecer cercano al pico del analito. la precisión más elevada se obtiene utilizando estándares internos debido a las incertidumbres introducidas por la inyección de la muestra. Dentro de lo que es el análisis cuantitativo existen técnicas como Análisis basado sobre la altura del pico. los constituyentes de la mezcla se mueven a través de la columna por medio del gas portador. de acuerdo o que va de la mano con el tipo de columna y muestra a analizar. no solo es más pequeña la retención de constituyentes. El poder de la cromatografía gas-líquido. como la cromatografía de gas. puede ilustrarse comparándola con la destilación analítica.

vidrio. y está sellada por una junta de goma de silicona repta o septum. La longitud de estas columnas es variable. las columnas suelen enrollarse en una forma helicoidal con diámetros de 10 a 30 cm. el sistema de inyección de muestra. nitrógeno.3. Las presiones de entrada varían entre 10 y 25 psi. la columna (generalmente dentro de un horno).. lo que da lugar a caudales de 25 a 150 mL/min en columnas de relleno y de 1 a 25 mL/min en columnas capilares. y por lo general se ajusta a un valor igual o ligeramente superior a él. Para comprobar el caudal se puede utilizar un rotámetro o un simple medidor de pompas de jabón. el ajustar correctamente la rampa puede significar separar bien o no los diferentes analitos. el tiempo de elución va a oscilar entre 2 y 30-40 minutos. Es recomendable utilizar temperaturas bajas Laboratorio de Análisis Instrumental . Para estos valores. Generalmente la regulación de la presión se hace a dos niveles: un primer manómetro se sitúa a la salida de la bala o generador del gas y el otro a la entrada del cromatógrafo. donde se regula el flujo. Generalmente se emplean gases como el helio. Éste consta de diversos componentes como el gas portador. y la elección de este gas en ocasiones depende del tipo de detector empleado. este efecto se da con cantidades elevadas de analito. La temperatura es una variable importante. Debido a su longitud y a la necesidad de ser introducidas en un horno. En GC se emplean dos tipos de columnas: las empaquetadas o de relleno y las tubulares abiertas o capilares. y están construidas en acero inoxidable. el cual da una medida muy exacta del caudal volumétrico que entra a la columna. Gas portador El gas portador debe ser un gas inerte. En muchas ocasiones. Estas últimas son más comunes en la actualidad (2005) debido a su mayor rapidez y eficiencia. debe ajustarse con una precisión de décimas de grado. Dicha temperatura depende del punto de ebullición del analito o analitos. ya que se debe inyectar una cantidad adecuada. Luego tenemos un sistema de manómetros y reguladores de flujo para garantizar un flujo estable y un sistema de deshidratación del gas. Si tenemos varios componentes con diferentes puntos de ebullición.DESCRIPCION DE LOS INSTRUMENTOS O APARATOS USADOS La GC se lleva a cabo en un cromatógrafo de gases. dependiendo del tamaño del horno. y debe introducirse de tal forma (como un "tapón de vapor") que sea rápida para evitar el ensanchamiento de las bandas de salida. Esta cámara está a 50ºC por encima del punto de ebullición del componente menos volátil. ya que de ella va a depender el grado de separación de los diferentes analitos. y el detector. Para ello. como puede ser un tamiz molecular. hidrógeno o dióxido de carbono. sílice fundida o teflón. argón. para prevenir su reacción con el analito o la columna. El almacenaje del gas puede ser en balas normales o empleando un generador. se ajusta la llamada rampa de temperatura con lo cual ésta va aumentando ya sea de forma continua o por etapas. especialmente en el caso del nitrógeno y del hidrógeno. de 2 a 50 metros. El método más utilizado emplea una microjeringa (de capacidades de varios microlitros) para introducir el analito en una cámara de vaporización instantánea. Sistema de inyección de muestra La inyección de muestra es un apartado crítico.

Inmediatamente. independiente del caudal de salida. temperaturas típicas trabajo. por ejemplo desde temperatura ambiente hasta unos 350-400ºC. pero conforme la temperatura es mayor la elución es más rápida. Respuesta lineal al analito con un rango de varios órdenes de magnitud. a cantidades iguales de analito debe dar salidas de señal iguales. Intervalo de temperatura de trabajo amplio. o a prueba de operadores inexpertos. Alta fiabilidad y manejo sencillo. que son conductores eléctricos. Tienen sensibilidades entre 10-8 y 10-15 g/s de analito. Este Laboratorio de Análisis Instrumental . Respuesta semejante para todos los analitos. o Respuesta selectiva y altamente predecible para un reducido número de analitos Detector de ionización de llama El detector de ionización de llama es un detector utilizado en cromatografía de gases. este gas mezclado se enciende mediante una chispa eléctrica. Columnas y sistemas de control de temperatura Detectores El detector es la parte del cromatógrafo que se encarga de determinar cuándo ha salido el analito por el final de la columna. No debe destruir la muestra.para la elución. es decir. Tiempo de respuesta corto. produciéndose una llama de alta temperatura. Es uno de los detectores más usados y versátiles. Las características de un detector ideal son: • • • • • • • • • Sensibilidad: Es necesario que pueda determinar con precisión cuándo sale analito y cuando sale sólo el gas portador. Básicamente es un quemador de hidrógeno/oxígeno. La mayoría de compuestos orgánicos al someterse a altas temperaturas pirolizan y se producen iones y electrones. donde se mezcla el efluente de la columna (gas portador y analito) con hidrógeno. Estabilidad y reproducibilidad. pero corriendo el riesgo de descomponer el analito.

Estabilidad térmica. halógeno o amina. Laboratorio de Análisis Instrumental . para evitar su descomposición durante la elución. alcohol. Esto produce que sea un detector sensible a la masa (al número de átomos de carbono que salen de la columna) más que a la concentración. Este hecho. Bajo ruido de fondo (elevada relación señal/ruido). del orden de 10-13 g/s. Baja volatilidad. 4. SO2. El proceso de ionización que se da en la llama es complejo. Bajo mantenimiento. agua y óxidos de nitrógeno. • La fase estacionaria Las propiedades necesarias para una fase estacionaria líquida inmovilizada son: 1.hecho se aprovecha estableciendo una diferencia de potencial de unos centenares de voltios entre la parte inferior del quemador y un electrodo colector situado por encima de la llama. Desventajas: • Destruye la muestra (la piroliza). por lo tanto debe ser amplificada mediante un amplificador de alta impedancia. por lo tanto no le afectan demasiado los cambios en el flujo de salida. Existen algunos grupos funcionales que no dan respuesta en este detector. Características de reparto (factor de capacidad κ' y factor de selectividad α) adecuados al analito. fácil de fabricar. 2. el punto de ebullición de la fase estacionaria debe ser al menos 100ºC mayor que la máxima temperatura alcanzada en el horno. permite el análisis de muestras contaminadas con alguno de los compuestos mencionados. Baja reactividad. como el carbonilo. más que limitar el ámbito de aplicación de este detector. La corriente generada es baja (del orden de los 10-12 A). 3. pero se puede aproximar el número de iones producidos al número de átomos de carbono transformados en la llama. Ventajas: • • • • Alta sensibilidad. Amplio intervalo lineal de respuesta. 107 unidades. y tampoco responden gases no inflamables como el CO2.

Algunas fases estacionarias utilizadas actualmente (2005) son: • • • • • • Polidimetilsiloxano. Para elegir uno. Poli(fenilmetidifenil)siloxano (10% fenilo). Poli (trifluoropropildimetil) siloxano. para compuestos como glicoles.Existen como mucho una docena de disolventes con estas características. ya que a mayor polaridad del analito. esteroides y PCBs. debe tenerse en cuenta la polaridad del analito. drogas y compuestos halogenados. aromáticos. alcoholes. para ácidos grasos poliinsaturados. pesticidas y glicoles. esteroides. aceites esenciales. alcaloides. bencenos alquilsustituidos. para drogas. Polietilenglicol. polinucleares. nitroaromáticos. Poli (dicianoalildimetil) siloxano. fase no polar de uso general para hidrocarburos. drogas. éteres. mayor polaridad deberá tener la fase estacionaria. para aromáticos clorados. ácidos libres y alcoholes. Laboratorio de Análisis Instrumental . para ésteres metílicos de ácidos grasos. . Poli(fenilmetil)siloxano (50% fenilo).

400 0.s) 43.s) 6.14295 0. (MeOH) (n-butanol) STD – 1 STD – 2 STD – 3 Muestra 5 5 10 0 0.400 0.11 51.-CALCULOS DETALLADOS Y TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS TABLA Nº1 Preparación de soluciones solucion Sol. 24 µ m de Columna: SPB1.2537 0. 0.89 Laboratorio de Análisis Instrumental .95 23.2 µ L Temperatura del Horno (grafito) Temperatura del Inyector: Temperatura del Detector: Volumen de Inyección: Volumen tomado de la muestra: 20 ml. Int.32 mm diámetro diámetro externo.92 A n-Butanol (µ V.89 A MeOH/A n-Butanol 0.Stock Est.400 Volumen Final (ml) 50 25 25 25 []MeOH ppm MeOH teórico 100 200 400 Lo hallaremos TABLA Nº2 Parámetros Cromatográficos CARACTERISTICAS DEL APARATO: Equipo : Marca : Modelo : Cromatógrafo de Gases Perkin-Elmer Autosystem XL interno.36 61.800 0.270 11.39 11.4 410.2 STD – 3 Muestra A MeOH (µ V.4554 0.8 148.4. 30 m de diámetro. POlidimetil ciclohexano (columna bipolar) Gas Carrier: Nitrógeno (fase móvil) : 80°C 160°C 250°C 0.12 205.85 47.1926 []MeOH ppm real 101. TABLA Nº3 Datos Obtenidos Solucion STD – 1 STD .

antes de enrazar añadir 400uL de solución estándar interno. de los picos que corresponda los componentes.Esta solución tendrá 200 ppm de MeOH. antes de enrazar añadir 400uL de solución estándar interno.Esta solución tendrá 100 ppm de MeOH St2: Medir 5ml de la solución stock y llevar a la fiola de 25 ml. Para realizar la antedicha identificación se procede frecuentemente a comparar el cromatograma obtenido con los de compuesto conocidos y puros existiendo varias formas se realiza tal comparación y confirmar la presencia de un componente. Laboratorio de Análisis Instrumental . Finalmente se corrió una solución patrón que contenía MEK y EtOH de lo que se pudo obtener el tiempo de retención para el Butanol y la acetona. La columna separa los componentes de la muestra que emergen a distintos tiempos de retención que se manifiesta en el eje de abscisas tiempos del cromatograma de acuerdo con la situación. ANALISIS CUALITATIVO: El análisis cualitativo de una muestra que proporciona el cromatógrafo se debe principalmente a la acción separadora de la columna. St3: Medir 10ml de la solución stock y llevar a la fiola de 25 ml. con lo que se pudo identificar a las cuatro especies en la mezcla. enrazar la fiola con etanol 40%. antes de enrazar añadir 800uL de solución estándar interno (390 uL n-butanol llevado a fiola de 25ml y enrazado con etanol de 40%).butanol Pico 1 Pico 2 Pico 3 Pico 4 Preparación de estándares St1: Medir 5ml de la solución stock y llevar a la fiola de 50 ml. Luego se corrió una solución que contiene solo MEK con lo que se obtuvo el tiempo de retención para esta especie. En primer lugar se corrió la solución que contiene la mezcla con los tres componentes y se obtienen en el cromatograma tres picos correspondientes a las tres sustancias presentes a sus respectivos tiempos de retención. enrazar la fiola con etanol 40%. sobre dicho eje.TABLA Nº 4: Identificación de los picos obtenidos al inyectar la mezcla de alcoholes Tr (min) 1:584 1:865 2:041 4:359 Tipo Alcohol Metanol Etanol Acetona N .Esta solución tendrá 400 ppm de MeOH. En la práctica se corrieron las soluciones para la obtención de los tiempos de retención. enrazar la fiola con etanol 40%. haciendo el detector meramente de informada.

026 mL MeOH 0. con agua bidestilada en una fiola de 10mL) TIEM.79 g MeOH 10 mL 10 3 mg x x x = 205 .4.013 mL MeOH 0.79 g/mL STANDAR 1 (100ppm de MeOH): 5 mL de la solución stock con 800μL de solución estándar interno y lo enrasamos con etanol 40% en una fiola de 50 mL. (min) PICO 1 PICO 2 PICO 3 ALCOHOL metanol acetona n-butanol 1:584 2:041 4:359 ANÁLISIS CUANTITATIVO: (Determinación del Metanol en una muestra de pisco) Solución stock: 0.013 M H eO 3 0.026 M H eO 3 0.12 ppm MeOH 100 mL solucion mL L g STANDAR 2 (200ppm de MeOH): 5 mL de la solución stock con 400μL de solución estándar interno y lo enrasamos con etanol 40% en una fiola de 25 mL. ppm MeOH 100 mL solucion mL L g STANDAR 3 (400ppm de MeOH) : (10 mL de la solución stock con 400μL de solución estándar interno y lo enrasamos con etanol 40% en una fiola de 25 mL) 10 m x 0.79 g MeOH 10 mL 10 3 mg x x x = 101 . 2mL de butanol y 2 ml acetona. DE RETENC.56 % V / V = Cálculo de las concentraciones de los estándares: DATO: ρmetanol = 0.052 M H eO Laboratorio de Análisis Instrumental .(Mezcla de 2mL de etanol.130 % V / V = 25 m x % V / V L L % V / V = 0.130 mL me tan ol 100 mL e tan ol al 40 % 390 mL n − bu tan ol 25 mL e tan ol al 40 % Estándar interno: 1.130 % V / V = 25 m x % V / V L L % V / V = 0. 5 m x 0. 5 m x 0.130 % V / V = 50 m x % V / V L L % V / V = 0.130 % V / V = 0.

025 L = 3.8 x10 −6 g MeOH 10 3 mg x x = 410 .052 mL MeOH 0.0.8 ppm MeOH mL L g Cálculo de la concentración de la muestra por medio de la gráfica nº 1: Para realizar un análisis cuantitativo primero se debe realizar la gráfica de la relación de áreas de los picos y su concentración respectiva.0437086 Dicha recta presenta un coeficiente de correlación igual a 0.8 x10 −6 g MeOH mL 10 3 mL 410 .89 ppm MeOH Considerando que se tomo 20 ml de la muestra (Pisco) se enrazó en una fiola de 25ml.722 Mg MeOH L Entonces: %V/V = (3. 148.001x + 0. Luego de realizar el mencionado gráfico u su agente por el método de mínimos cuadrados se pudo obtener la siguiente expresión para la relación entre lasa alturas de los picos y la concentración del analito así: y = 0. luego de haber añadido 400 uL de solución estándar interno y enrazado con agua ultra pura.024 ) 0.722 mg MeOH x 1ml %V/V = 0. En la Muestra: Y = A MeOH/A n-butanol = 0.89 mg MeOH x 0.79 g MeOH x 100 mL solucion mL = 410 . Realizamos el siguiente cálculo:  C ppm MeOH = 148.89 ppm.9996lo que indica la buena correlación entre un valor observado y uno estimado por la ecuación mostrada anteriormente.1926  X = Cppm MeOH = 148.79 x 103 mg MeOH x 100 ml 20ml de muestra Laboratorio de Análisis Instrumental .

2 .9 9 9 6 2 A MeOH / A n-butanol 5 0 1 0 01 5 02 0 02 5 03 0 03 5 04 0 04 5 0 C ppm M eO H Laboratorio de Análisis Instrumental ..3 . 0 4 3 7 0 0 0 0 0 .GRÁFICOS DE LOS EXPERIMENTOS G r a f i c o y1= 0 . 0 0 1 x + 0 .1 0 0 R = 0 .5.5 .4 .

*Solo por fines didácticos estamos adjuntando los gráficos obtubidos en el laboraorio. Llevándonos a considerar tomar valores ya medidos en otro grupo de laboratorio CROMATOGRAMAS Std 01 Std 02 Laboratorio de Análisis Instrumental . los cuales no fueron tratadas correctamente.

Std 03 Muestra 01 Laboratorio de Análisis Instrumental .

del objetivo de la separación y de las limitaciones del tiempo y equipo asequible Puede hacerse una primera distinción entra las técnicas cromatográficas atendiendo a la integración continua o no del sistema de detección.-DISCUSIÓN DEL METODO EMPLEADO En esta práctica se pretenden identificar los componentes de una disolución. La cromatografía de gases es probablemente la más versátil de las técnicas de separación: es aplicable a cualquier mezcla soluble o volátil. butanol y acetona. la cromatografía no conlleva a un sistema de detección. Así. La columna separa los componentes de la muestra que emergen a distintos tiempos de retención que se Laboratorio de Análisis Instrumental . por tanto. mientras que cualquier cromatógrafo de líquidos o gases lleva incorporado dicho sistema siendo.DISCUSION DE RESULTADOS OBTENIDOS El análisis cualitativo de una muestra que proporciona el cromatógrafo se debe principalmente a la acción separadora de la columna. De hecho las técnicas de separación suelen dividirse en dos grandes grupos: cromatograficas y no cromatograficas. auténticos instrumentos. La elección de una técnica cromatográfica concreta dependerá de la naturaleza y cantidad de la muestra. siendo las cantidades de cada compuesto desconocidas para nosotros siendo la mezcla completamente aleatoria.Cualitativo 6. Con este método experimental podremos separar los componentes de una disolución desconocida para luego compararlos con diferentes disoluciones patrón.. Esta puede estar formada por algunos compuestos como etanol. Para ello el método a utilizar será la cromatografía de gases. haciendo el detector meramente de informada. 7.

001x + 0. En la práctica se corrieron las soluciones para la obtención de los tiempos de retención. Moscatel. Albilla. sobre dicho eje.024 % Norma Técnica Peruana del pisco De acuerdo a lo especificado por la Norma Técnica Peruana del 02 de noviembre de 2006 (NTP211. de los picos que corresponda los componentes. Obtuvimos los picos 1ª  Metanol  2ª  Acetona  Tr = 1:584 Tr = 2:041 3ª  n-butanol  Tr = 4:359 ANALISIS CUANTITATIVO: Para realizar un análisis cuantitativo primero se debe realizar la gráfica de la relación de áreas de los picos y su concentración respectiva. Dicha norma establece igualmente que el grado alcohólico volumétrico del pisco puede variar entre los 38 y 48 grados.001:2006) el pisco es definido como el " Aguardiente obtenido exclusivamente por destilación de mostos frescos de uvas pisqueras (Quebranta. Luego de realizar el mencionado gráfico obtuvimos la ecuación de la recta: y = 0. Mollar.89 ppm MeOH Así para los datos obtenidos de las muestras las relaciones de áreas. Italia. Torontel y Uvina*) recientemente fermentados. Para realizar la antedicha identificación se procede frecuentemente a comparar el cromatograma obtenido con los de compuesto conocidos y puros existiendo varias formas se realiza tal comparación y confirmar la presencia de un componente.0437086 Reemplazando: Muestra: 148.00A0 * Se considera que la cantidad máxima de metanol debe ser de 0. utilizando métodos que mantengan el principio tradicional de calidad establecido en las zonas de producción reconocidas ". 04 gramos por cada litro Laboratorio de Análisis Instrumental . Negra Criolla. se pudo obtener la respectiva concentración de MeOH para cada una las que fueron: (% MeOH v/v) Muestra 1 = 0.manifiesta en el eje de abscisas tiempos del cromatograma de acuerdo con la situación.

No encontrarse en el problema que se desea. 1. Existen varios métodos para la continuación de curvas de concentración para el análisis cuantitativo por cromatografía de gases y como ocurre muchas veces en la ciencia la mayor exactitud en esta aparición se paga con una mayor laboriosidad en los mismos. 2. Esto se puede llevar a cabo absorbiendo y eliminando repetidamente líquido dentro de ella.CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES • La cromatografía es una técnica en la cual los componentes de una mezcla son separados con base en las velocidades a los cuales son separados a través de una fase estacionario por una fase móvil gaseosa líquida. Tipo de sistema para la inyección de muestras. • Finalmente. • • • • Laboratorio de Análisis Instrumental . Se deberá tener en cuenta un control de la temperatura e intervalo de lo mismo. debe ser la misma en todos los casos. 4. El tiempo de retención TR es el tiempo entre la inyección de una muestra muy la aparición de un pico de soluto en el detector de una columna cromatográfica. Control del caudal de gas. es deseable eliminar inicialmente todo el aire. Eluir en un tiempo cercano al de los componentes del problema. 2. cabe recordar que para el llenado de la jeringa microlítrica. Un cromatograma es un gráfico de alguna función de concentración de soluto contra el tiempo o volumen de elución. Estabilidad de la línea de base trabajando al máximo de sensibilidad 6. de tomarse en cuenta que la cantidad de muestra tomada. como un enjuage. Un eluyente es un disolvente que se usa para llevar los componentes de una mezcla a través de una fase estacionaria. picos bien resueltos y de buena forma. 4. 3. Variedad de columnas utilizables. Tener similitud con los componentes del problema. • Las siguientes recomendaciones se deben tomar en cuenta a fin de corregir en buen análisis.. Tipo y características del detector. 3. La elución es un proceso en la cual los solutos son lavados a través de una fase estacionaria por el movimiento de una fase móvil. Proporcionar en sí y con el problema. 5.8. Las conclusiones que debe cumplir una sustancia para servir como patrón interno son las siguientes: 1.

mx/RLQ/tutoriales/cromatografia/Gas..co/comunidad/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluoreciencia/ca laguas_cap14.pdf http://www.html • • • •  http://www.rincondelvago.htm http://pdf.wikipedia.scielo.net/592/manantial-de-agua-sin-nitratos/ Laboratorio de Análisis Instrumental . Mc.pdf#search=%22determinacion%20de%20nitratos%20en%20agua %20mediante%20espectrofotometria%22  http://www.relaq. Graw Hill Mexico 1992 http://es.edu/titulov/Q420/Capitulo%2027%20A.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_de_gases http://www.BIBLIOGRAFIA • Skoog D.edu.pucpr.udistrital.• 10. West D.br  http://www.com/cromatografia_2.agua-mineral. Analisis Instrumental Edit.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful