ANALISIS UNSUR Fe DALAM TANAMAN BAYAM DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA

)
I. TUJUAN
1. Mempelajari metode analisis Spektroskopi Serapan Atom (SSA)
2. Menentukan kandungan unsur Fe dalam tanaman bayam dengan metode analisis

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

II. DASAR TEORI
Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk penentuan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atomatom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Proses penyerapan tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi: elektron dari kulit atom meloncat ketingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan. Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur logam. Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground state). Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara SSA. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut: I = Io . a.b.c Atau, Log I/Io = a.b.c A = a.b.c dengan, A = absorbansi, tanpa dimensi a = koefisien serapan, L2/M b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L c = konsentrasi, M/L3

Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Dalam lampu katoda. Bagian-bagian SSA : a. Lampu Katoda Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Tabung Gas . Katoda dan anoda didisain guna menghasilkan sebuah muatan garis spektra yang stabil dan sangat sempit (biasanya 0. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu cuplikan pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan. hanya saja harganya lebih mahal.Io = intensitas sinar mula-mula I = intensitas sinar yang diteruskan Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala. dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Banyaknya konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan.001 nm). Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji.5 mBar (10 torr). Lampu katoda terbagi menjadi dua macam. hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. sebuah katoda dan lapisan anoda ditutup dengan sebuah bahan gelas dan diisi dengan gas argon maupun neon yang tekanannya dikurangi hingga 7. b. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji. Gas pengisi dipilih untuk mengurangi interfensi spektra. seperti lampu katoda Cu. yaitu : Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus. Dengan demikian. Lampu katoda memproduksi sebuah sinar yang memilki spektra garis yang sempit dan spesifik tergantung dari material katoda yang digunakan. akan mudah tereksitasi.

dan bergerak menuju anoda. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube. dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Gas ini merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K. Monokromator Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. dan aquabides. dan gas yang berada di dalam tabung. jika monokromatornya sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali. Detektor SSA tergantung pada jenis monokromatornya. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating. Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan.Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. d. agar tercampur merata. e. Burner Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit. dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen. Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. . Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor. baik pada instrumen utama maupun pada alat bantu lain seperti autosampler. yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. c. Untuk menambah kinerja alat maka digunakan suatu mikroprosesor. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. dengan kisaran suhu ± 30000K. Lobang yang berada pada burner. merupakan lobang pemantik api. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan. detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Detektor Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik.

agar asap yang dihasilkan oleh AAS. Ducting Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS. Sistem Pembacaan Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS.f. g. Bagan Alat SSA (Spektrofotometri Serapan Atom) : . diolah sedemikian rupa di dalam ducting. agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya. yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan. tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.

III. Kertas timbang 12. Kipas angin 10. Pipet ukur 7. 10 ml. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) 2. LANGKAH KERJA A. Pipet gondok 5 ml. dan 25 ml 4. Tanaman bayam yang sudah dikeringkan (dioven) 2. Cawan teflon 8. Pipet tetes 6. H2SO4 Pekat IV. 20 ml. Spatula Bahan : 1. Preparasi Sampel (Destruksi sampel) . Aquades 3. ALAT & BAHAN Alat : 1. Kompor 9. Oven 13. 15 ml. Labu takar 50 ml dan 100 ml 3. HNO3 Pekat 4. Beker glass 5. Neraca analitik 11.

5 gram 4. 10 ppm. 5.2 ml kemudian ditandabataskan. Pengukuran menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom 1. 3.Fe(SO4)2. 15 ppm. Larutan blanko diukur menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom 2. Larutan pada no 3 diencerkan lagi menjadi beberapa konsentrasi (30 ppm. B. Terbentuk larutan 1000 ppm 3. Tanaman bayam dicuci bersih lalu dikeringkan dengan oven pada suhu tertentu. Setelah ditunggu beberapa kali pemanasan. Lalu larutan sampel diukur I. Dari larutan standar nomer 2 dibuat larutan standar 100 ppm dalam 250 ml air 4.7006 gram dengan menggunakan kertas timbang dan neraca analitik 2. diatambahkan aquades dan HCl pekat sebanyak 0. Bayam ditimbang sebanyak 0. Senyawa (NH4)2. dan 5 ppm) 5. maka larutan harus disaring 10. Larutan dipanaskan sampai terbentuk suspensi yang lebih padat (lebih kental) 8. DATA PENGAMATAN • • Berat sampel daun bayam : 0.1. Kemudian larutan standar yang terdiri dari 8 larutan standar yang telah dibuat dengan konsentrasi yang berbeda-beda diukur 3. Preparasi larutan standar maka larutan yang telah didinginkan sebelumnya dimasukkan dalam labu takar 100 ml kemudian ditandabataskan 1. Disiapkan kompor pemanas dan dan panci yang berisi pasir di dalamnya. Bayam dihaluskan sampai berbentuk serbuk halus.6H2O ditimbang sebanyak 0. Dimasukkan bayam yang sudah ditimbang ke dalam cawan teflon 6. Ditambahkan H2SO4 ke dalam cawan sampai semua bayam larut (larutan berwarna hitam) 7. Senyawa diatas dimasukkan dalam labu takar 100 ml. 20 ppm. 25 ppm. Dibuat larutan blanko yang berupa campuran aquadest dan HCl C.5 gram Kurva Kalibrasi larutan standar : . Bila masih terdapat endapan dalam larutan. 2. Kemudian ditambahkan HNO3 ke dalamnya sampai terbentuk larutan berwarna orange dan bening 9. Jika tidak terdapat endapan.

01644898 0.135012507 0.072090969 0.072116666 0.039131913 0.03884811 0.038904082 0.191808164 0.038508333 0.Konsentrasi (ppm) 5 Rata-rata 15 Rata-rata 20 Rata-rata 25 Rata-rata 30 Rata-rata Absorbansi 0.072077081 0.103032827 0.072079167 0.102412768 0.016165882 I.103677548 0.193014279 0.192237496 0.103008166 0. PERHITUNGAN DAN GRAFIK .015982 0.192353308 • Absorbansi Sampel : Absorbansi Sampel Rata-rata 0.134954169 0.134996533 0.016066667 0.135022923 0.

0.02764705 ppm I. Salah satunya adalah unsur Fe.016165882 .006x + 0. SSA tidak dapat mengukur kadar unsur bila sampelnya . PEMBAHASAN Alat Spektrofotometri Serapan Atom merupakan suatu alat untuk mengukur kadar unsur dalam suatu zat dengan prinsip atomisasi nyala.02764705 Maka diketahui konsentrasi Fe dalam sampel sebesar 1.010 Maka absorbansi samapel diatas dimasukkan kedalam persamaan garis sebagai variabel ‘y’ sehingga didapatkan x =0.006 x • = 1. Dalam percobaan ini dilakukan terhadap analisis terhadap kandungan Fe dalam daun bayam.• • • Absorbansi sampel terukur (rata-rata) : 0.0100. Unsur yang dapat diukur dengan menggunakan alat ini adalah unsur logam yang mempunyai panjang gelombang spesifik.016165882 Didapatkan Persamaan garis kurva kalibrasi larutan standar y = 0.

dan ada juga yang diteruskan. sehingga atom-atom bebas itu akan mengalami eksitasi. KESIMPULAN 1.0276 ppm. Benergi radiasi yang diteruskan inilah yang akan memasuki monochromator untuk diubah menjadi cahaya monokromatis kemudian dilewatkan melalui sebuah celah dan dikur dengan detektor. Sampel yang berupa cairan diambil dengan menggunakan selang kecil (disedot) kemudian menuju nebulizer untuk dirubah dalam bentuk kabut. Untuk mengukur kadar sampel dengan SSA. II. sampel daun bayam ini harus dibuat dalam bentuk liquid (cairan yang bening dan encer)atau dengan kata lain sampel dalam bentuk padat harus di destruksi terlebih dahulu sebelum diukur menggunakan SSA. Setelah dilakukan pengukuran terhadap larutan standar. Daun bayam dilarutkan dalam asam-asam kuat yaitu H2SO4 dan HNO3 hingga terbentuk suatu cairan yang encer dan bening berwarna orange. Besarnya intensitas cahaya yang diukur setelah melalui monokromator ini sebanding dengan besarnya konsentrasi unsur dalam sampel. Proses atomisasi terjadi dalam komponen alat yang dinamakan atomizer. Jadi. Spektrofotometri Serapan Atom bekerja berdasarkan absorbsi cahaya oleh atom bebas dan besar absorbansinya berbanding lurus dengan konsentrasi unsur yang diukur.006x + 0. maka didapatkan kurva kalibrasi konsentrasi versus absorbansi dengan persamaan garis y = 0. Dari hasil pengukuran dengan SSA didapatkan konsentrasi atau kadar Fe dalam daun bayam sebesar 1.010.0276 ppm . Atomizer terdiri dari nebulizer dan burner.berupa solid (padatan). Hasil pengukuran absorbansi terhadap sampel dimasukkan ke dalam persamaan di atas sebagai variabel ‘y’ dan kemudian diketahui kadar Fe dalam daun bayam sebesar 1. 2. Setelah itu. Pengukuran ini digunakan untuk membuat kurva kalibrasi larutan standar yang nantinya digunakan untu menentukan kadar Fe dalam sampel. atom-atom bebas tersebut akan mengabsorpsi radiasi dari sumber sinar yang berasal dari hollow cathode lamp (untuk mngukur unsur yang berbeda maka digunakan lampu katode yang berbeda juga). Maka dari itu. Secara ringkas cara kerja spektrofotometri serapan atom terdiri atas 2 langkah yaitu atomisasi sampel dan absorpsi radiasi dari sumber sinar oleh atom bebas. Setelah itu sampel dipanaskan menggunakan burner dengan suhu tertentu sampai sampel berubah menjadi atomatom bebas pada keadaan ground state. maka diperlukan pengukuran terhadap larutan standar Fe dengan berbagai variasi. energi radiasi yang bersal dari Hollow cathode lamp (HCL) ada yang diserap oleh atom-atom bebas. Dalam praktikum ini sampel berupa daun bayam dan unsur yang diukur berupa Fe.

ST Eki Ruskartina . Praktikan. DAFTAR PUSTAKA • • • • • Christina. 21 Januari 2010 Asisten.blogspot.III. Maria dkk..html Yogyakarta.ppt staff.uii.ac./ANFISKIMSSAatauAASDr./03_Pendahuluan%20Spektroskopi.com/2009/06/spektrofotometer-serapan-atom-aas..ac... Maria Christina.ui.id/internal/130804826/.Harmita.id/index. Petunjuk praktikum Instrumentasi Kimia.ac.id/files/Arie_BS/.ugm.php?option=com_content&task=view&id=42&Itemid=80 http://adityabeyubay359.pdf http://lab. STTN-BATAN: Yogyakarta elisa. 2006.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful