MAKALAH TOKSIKOLGI (P)

ANALISIS METIL PARABEN DALAM KRIM DENGAN

KROMATOGRAFI GAS

OLEH :

NAMA : ADEISTI ILMIAH SARI

KELAS : II.C
NIM : AKM 0915382

AKADEMI ANALISIS MUHAMMADIYAH MAKASSAR

2017
 PENDAHULUAN

A. 1.Latar Belakang

Krim adalah bentuk sediaan setengah padat mengandung satu atau

lebih bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai. Istilah
ini secara tradisional telah digunakan untuk sediaan setengah padat yang
mempunyai konsistensi relatif cair diformulasi sebagai emulsi air dalam minyak
atau minyak dalam air. Sekarang ini batasan tersebut lebih diarahkan untuk
produk yang terdiri dari emulsi minyak dalam air atau dispersi mikrokristal asam-
asam lemak atau alkohol berantai panjang dalam air, yang dapat dicuci dengan
air dan lebih ditujukan untuk penggunaan kosmetika dan estetika. Krim dapat
digunakan untuk pemberian obat melalui vaginal.

Natrium tetraborat adalah bahan yang mengandung tidak kurang dari

99,0% dan tidak lebih dari 105,0% Na2B4.10H2O. Pemerian hablur transparan
tidak berwarna atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa asin dan basa.
Dalam udara kering merapuh. Kelarutan larut dalam 20 bagian air, dalam 0,6
bagian air mendidih dan dalam lebih kurang 1 bagian gliserol P; praktis tidak
larut dalam etanol (95%).

Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tswest (1906),

seorang ahli botani Rusia. Tswest menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk
kalsium karbonat, dan kedalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman yang
dilarutkan dalam eter. Secara mengejutkan, pigmen memisahkan dan
membentuk lapisan berwarna di sepanjang kolom. Ia menamakan kromatografi
pada teknik pemisahan baru ini, dimana “chroma” berarti warna serta “graphein”
yang berarti tulisan. Kemudian kimiawan dari Swiss Richard Martin Willstätter
(1872-1942) menerapkan teknik ini untuk risetnya yakni untuk pemisahan
pigmen klorofil.
 Metode kromatografi gas dipilih dalam penelitian ini karena mampu
mencapai sensitivitas tinggi selain KCKT, gas pembawa tidak bervariasi dan
tidak membutuhkan pembuangan dan meskipun helium digunakan sebagai gas
pembawa lebih murah dibandingkan dengan pelarut organik yang digunakan
dalam KCKT.

Nilai presisi diperoleh dengan menghitung nilai relatif standar deviasi

(RSD) yang dihasilkan dari penentuan % recovery. Nilai RSD yang diperoleh
sebesar 4,20 %. Nilai tersebut memenuhi persyaratan validasi untuk presisi yaitu
RSD < 20 % .

Nipagin adalah nama dagang untuk senyawa metil hidroksi benzoat, yaitu
senyawa ester metil dari asam p-hidroksibenzoat. Senyawa ini merupakan bahan
tambahan pangan senyawa turunan asam benzoat, yang berfungsi sebagai bahan
antimikroba atau pengawet. Senyawa ini sering juga dikenal dengan nama metil
paraben.Rumus kimia untuk metil paraben adalah CH3(C6H4(OH)COO atau
C8H8O3.

Secara alami, senyawa benzoat termasuk beberapa esternya bisa ditemukan

pada buah-buahan; terutama buah kranberi (cranberries). Selain itu, senyawa
benzoat secara alami juga bisa ditemukan pada jamur, kayu manis, dan cengkeh.
Untuk keperluan komersial; asam benzoat ini disintesis secara kimia dan kemudian
diubah menjadi ester melalui reaksi esterifikasi, di antaranya menjadi metil hidroksi
benzoat.

Dalam praktiknya; terdapat beberapa jenis ester dari hidroksi benzoat; di

antaranya adalah ester metil (-CH3), etil (-C2H5), propil (C3H7) dan butil (C4H9)
hidroksi benzoat. Sebagai pengawet; semakin panjang rantai C, maka senyawa
tersebut akan mempunyai efektivitas antimikroba yang semakin tinggi. Namun
demikian; sebagai BTP pengawet; senyawa yang paling banyak ditemukan adalah
metil dan/atau etil hidroksi benzoat. Dan BTP pengawet yang saat ini sedang
diributkan adalah metil hidroksi benzoat, atau nipagin.
 Metil paraben memiliki sifat sukar larut dalam air, benzene, dan karbon
tetraklorida. Tetapi mudah laru dalam etanol dan eat ether. Metil paraben memiliki
berat molekul (BM) yaitu 152,15. Syarat untuk penyimpanannya harus disimpan
dalam wadah tertutup dengan baik.

Metil Paraben dapat diketahui berapa banyak metil paraben yang terkandung
dalam krim tersebut dengan menggunakan Kromatografi gas (KG) merupakan jenis
kromatografi yang umum digunakan dalam analisis kimia untuk pemisahan dan
analisis senyawa yang dapat menguap tanpa mengalami dekomposisi. Penggunaan
umum KG mencakup pengujian kemurnian senyawa tertentu, atau pemisahan
komponen berbeda dalam suatu campuran (kadar relatif komponen tersebut dapat
pula ditentukan). Dalam beberapa kondisi, KG dapat membantu mengidentifikasi
senyawa. Dalam kromatografi preparatif, KG dapat digunakan untuk menyiapkan
senyawa murni dari suatu campuran.[1][2]

Dalam kromatografi gas, fasa gerak berupa gas pembawa, biasanya gas inert
seperti helium atau gas yang tidak reaktif seperti nitrogen. Fasa diam berupa lapisan
cairan mikroskopik atau polimer di atas padatan pendukung fasa diam, yang berada
di dalam tabung kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan
untuk melakukan kromatografi gas disebut dengan gas kromatograf (atau "aerograf"
atau "pemisah gas").

Senyawa dalam fasa gas yang dianalisa berinteraksi dengan dinding kolom,
yang dilapisi dengan fasa diam. Hal ini menyebabkan masing-masing senyawa
mengalami elusi pada waktu yang berbeda, dan ini dikenal sebagai waktu
retensi senyawa. Perbandingan waktu retensi merupakan keluaran dari KG yang
dapat dianalisis.

Secara prinsip, kromatografi gas sama dengan kromatografi kolom (sama juga
dengan kromatografi jenis lain seperti KCKT, KLT), tetapi terdapat beberapa
perbedaan yang perlu dicatat. Pertama, proses pemisahan campuran terjadi antara
fasa diam cairan dan fasa gerak gas, sementara dalam kromatografi kolom, fasa
diam adalah padat dan fasa gerak berupa cairan. (Oleh karena itu, sebutan lengkap
prosedur ini adalah "Kromatografi gas–cair", yang merujuk pada fasa gerak dan fasa
diam.) Kedua, kolom yang dilalui fasa gas terletak di dalam oven dengan temperatur
gas yang dapat dikendalikan, sementara kromatografi kolom (biasanya) tidak
dilengkapi pengendali temperatur. Terakhir, konsentrasi senyawa dalam fasa gas
murni merupakan fungsi dari tekanan uap gas.[1]

Kromatografi gas juga mirip dengan distilasi fraksi, karena keduanya

melakukan proses pemisahan komponen campuran berdasarkan perbedaan titik
didih (atau tekanan uap). Meski demikian, distilasi fraksi biasanya digunakan untuk
memisahkan komponen campuran dalam skala besar, sementara KG hanya dapat
digunakan untuk skala yang jauh lebih kecil (skala mikro).[1]

Kromatografi gas kadang dikenal sebagai kromatografi fasa uap (KFU) (en:
vapour-phase chromatography, VPC), atau kromatografi partisi gas–cair (KPGC)
(en: gas–liquid partition chromatography, GLPC). Nama alternatif ini, begitu pula
singkatannya, sering digunakan dalam literatur saintifik. Sejujurnya, KPGC adalah
terminologi yang paling tepat, dan oleh karenanya banyak digunakan oleh para
penulis sains.

2.Tujuan
Setelah mengikuti praktikum analisis makanan dan kosmetik, diharapkan:
1. Praktikan mampu mempreparasi dan menguji metil paraben dalam krim
menggunakan metode kromatografi gas (GC).
2. Praktikan mampu mengetahui prinsip dari analisis metil paraben dalam krim
menggunakan GC.

B. Diskripsi Produk
1. Berat : 20 gram
2. Komposisi :
Water, Stearic Acid, Cyclopentasiloxane, Niacinamide, Ethylhexyl
Methoxycinnamate, Butylene Glycol, Glycerin, Titanium Dioxide, Cetyl
Alcohol, Caprylic/Capric, Triglyceride, Sorbitan Stearate, Potassium
Hydroxide, Methylparaben, Allantoin, Dimethicone, Propylparaben, Aluminum
Hydroxide, etc.
 3. Exparied date : 240316 123
4. Number of product : IDM000199237

C. Alat dan Bahan

1. Alat:
a. Mikropipet
b. Tabung reaksi
c. Tabung sentrifuge
d. Pipet tetes
e. Bekker glass
f. Gelas ukur
g. Kaca arloji
h. Alat vortex
i. Alat sonifikasi
j. Alat sentrifugasi
k. Instrumen GC
l. Microsyringe
2. Bahan:
a. Cream
b. Metanol
c. Etanol
d. Aquadest
 METODE PEMERIKSAAN

D. Cara Kerja Skematis

1. Pembuatan Seri Larutan Baku dan Kurva Baku

Disiapkan larutan baku dengan konsentrasi 0,1%b/v

 Ditimbang metil paraben sebanyak 10 mg

 Dilarutkan dalam metanol 10 mL

 Dibuat kurva baku dengan berbagai konsentrasi (5 seri)

 Diinjeksikan 0,4 ke dalam kromatografi gas

 Dihitung persamaan regresi linier (konsentrasi %b/v) vs peak area

2. Preparasi Sampel

 Ditimbang 0,1 g krim, dilarutkan dalam 5 mL metanol

 Disonifikasi selama 10 menit

 Disentrifuge 10 menit pada 6000 rpm

 Diambil supernatan

 Ditambahkan metanol hingga 5 mL pada supernatan

3. Optimasi Parameter Kromatografi
a. Injeksi : Split
b. Detektor : FID
c. Fase gerak : Helium
d. Suhu injeksi : 270o C
e. Jenis kolom : SPB-50 (non polar)
f. Temperatur kolom : 130o C (1 menit) dari 130-230o C @ 10o C/m
g. Temperatur detektor : 270o C
h. Flow rate : 40 mL/min
i. Air flow : 300 mL/min
j. Sampling time : 45 detik
k. GC run : 13 menit

4. Pengukuran Metil Paraben dalam Sampel

 Diinjeksikana sampel sebanyak 0,4 µL ke dalam injektor GC

 Dihitung kadar yang diperoleh dengana memasukkan ke dalam persamaan

regresi linier kurva baku yang diperoleh

 Dihitung SD dan RSD serta sampel yang diperoleh

 Dibuat kesimpulan dalam lembar kerja

E. Hasil Percobaan
Penimbangan bahan
Orientasi
Kaca + sampel = 10,0234 g
Kaca + sisa sampel = 9,9477 g
Sampel = 0,0757 g
 PENUTUPAN

1. Kesimpulan
1. Praktikan mampu mempreparasi dan menguji metil paraben dalam
krim menggunakan metode kromatografi gas (GC).
2. Praktikan mampu mengetahui prinsip dari analisis metil paraben dalam
krim menggunakan GC.

2. Manfaat Percobaan Bagi Masyarakat

1) Masyarakat dapat mengetahui bahwa kandungan Metil Paraben dalam
kandungan krim yang masih dalam batasan penggunaan menurut BPOM,
masih dapat dikonsumsi.
2) Masyarakat dapat mengetahui bahayanya mengkonsumsi bahan pengawet
Metil Paraben dalam krim yang berlebihan.
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV : Departemen Kesehatan Republik

Indonesia.

Anonim. Keputusan Badan Pengawas Obat Dan Makanan Republik Indonesia. Jakarta :
Badan Pengawas Obat Dan Makanan Republik Indonesia.
Anonim. SNI 16-6069-1999. Sediaan Pencerah Kulit (Skin Lightener) .Jakarta: Badan
Standarisasi Nasional.

Anonim. SNI 16-0212-1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta :Departemen

Kesehatan Republik Indonesia.

Anonim.Peraturan Menteri Kesehatan No. 722/1988 tentang Bahan Tambahan Makanan.

Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Handa O., Kokura S., Adachi S., Takagi T., Naito Y., Tanigawa T., Yoshida N., Yoshikawa
T. 2006. Methylparaben Potentiates UV-induced Damage of Skin Keratinocytes.
Toxicology. 227(1-2):62-72.

Linda B. Sedlewicz. 2011. Current Trends in Cosmetic Preservation. Fairfield: Schulke.

Inc.

Maysuhara S., 2009. Rahasia Cantik, Sehat dan Awet Muda, Edisi I. Sehat dan Awet
Muda, Edisi I. Yogyakarta: Pustaka Panasea.