DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL I GUÍA DE PRÁCTICAS Pertenece a:____________________________________________________Sección_____ Profesor:______________________________________________________

Ensayos a la Llam a Solubilidad y Purificación del 5 Nitrato de Potasio Determ inación de Bicarbonato 6 de sodio en A lka-Seltzer Determ inación del Peso 7 Atóm del Magnesio ico Síntesis y Descom posición del 8 Yoduro de Cinc 9 Valoración Á cido-Base Análisis de una Solución de 10 Peróxido de Hidrógeno I y II Destilación Sim vs ple 11 Destilación Fraccionada LUNES 21-abr 28-abr 05-m ay 12-m ay 19-m ay 26-m ay 02-jun 09-jun 16-jun 23-jun 30-jun 07-jul MARTES 22-abr 29-abr 06-m ay 13-m ay 20-m ay 27-m ay 03-jun 10-jun 17-jun 01-jul 08-jul 15-jul MIÉRCOLES 23-abr 30-abr 07-m ay 14-m ay 21-m ay 28-m ay 04-jun 11-jun 18-jun 25-jun 02-jul 09-jul JUEVES 24-abr 08-m ay 15-m ay 22-m ay 29-m ay 05-jun 12-jun 19-jun 26-jun 03-jul 10-jul 17-jul VIERNES 25-abr 02-m ay 09-m ay 16-m ay 23-m ay 30-m ay 06-jun 13-jun 20-jun 27-jun 04-jul 11-jul i .CRONOGRAMADeterminación de Bicarbonato de sodio en Alka-Seltzer Secc 1 y 2 Secc 3. 1 Mediciones y Errores Preparación de Soluciones. 4 y 5 Secc 6 y 7 Secc 8.9 y 10 Secc 11. Procedim iento 0 General en el Laboratorio.12 y 13 Práctica Introducción. 2 Acondicionam iento del Material de Laboratorio 3 Reacciones en Medio Líquido Análisis Cualitativo de 4 Com puestos de Uso Com en ún el Hogar.

99224 0.9510 0.6 3750.99993 0.69 52.99597 0.21 26.84 10.99654 0.99815 0.99997 0.6 525.32 71.01 4.99371 0.99802 0.66 37.69 6.1 433.99973 0.99952 0.96192 0.54 233.99780 0.99681 0.99473 0.82 33.53 15.00000 0.65 19.9173 0.99997 0.99988 0.99897 0.48 17.99843 0.99927 0.54 7.99626 0.00 901.01 7.98573 0.58 4. 1 x 10--5 0.38 23.99406 0.9 760.99963 0.83 21.38 187..7 289.97489 0.10 6.56 47.99940 0.99930 0.96534 0. (°C) ~10 (hielo) -.99823 0.54 18.29 5.5 (hielo) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 Pres Vap (torr) 1.98324 0.97183 0.04 149.99981 0.74 28.99025 0.98059 0..52 11.04 31.PRESIONES DE VAPOR Y DENSIDADES DEL AGUA A DIFERENTES TEMPERATURAS Temp.18 44.99537 0.99999 1.35 Densidad (g/cm3) E.07 49.8628 0.70 35.99336 0.88 92.5 11660 29820 64430 Densidad (g/cm3) E.07 22.51 8.99993 0.96865 0.99707 0.63 14.98807 0.93 5.21 9.79 13.48 16.99756 0.76 25.794 ii .73 39.8 633.23 11.05 8.99987 0.99 12.99567 0.44 55.0 1074.99862 0.99913 0.61 9.1 355. 1 x 10--5 Temp (°C) 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 150 200 250 300 Pres Vap (torr) 30.97781 0.95 3.99440 0.99505 0.51 118.99732 0.99299 0.99999 0.99880 0.90 42.99262 0.95838 ---0.

4. relacionándola con la dispersión de los valores y determinando el valor de dicha precisión mediante el cálculo de la desviación estándar..MEDICIONES Y ERRORES OBJETIVOS DE APRENDIZAJE 1. Aplicar criterios de exactitud y precisión para la selección de un instrumento de medición. esto quiere decir 1 . Evaluar la precisión de las mediciones. con el número de cifras significativas correspondientes. Evaluar la exactitud de la medición. NaCl) MATERIALES -Balanza -Cilindro Graduado de 10 ml -Cilindro graduado de 25 ml -Pipeta volumétrica de 25 ml -Pipeta Graduada de 10 ml -Erlenmeyer de 125 ml -Termómetro PUNTOS DE INTERÉS − Tipos de errores comunes en los laboratorios o Errores Determinados o Errores Indeterminados o Cálculo de error y error porcentual − Tratamiento estadístico de muestras finitas − Concepto de: o Exactitud y Precisión o Media estadística o Desviación estándar − Uso de cifras significativas − Calibración de Instrumentos volumétricos − Densidad INTRODUCCION TEÓRICA En la mayoría de los procedimientos experimentales se gasta mucho esfuerzo para reunir los datos y hoy en día la mayoría se han convertido en datos cuantitativos.MEDICIONES Y ERRORES 1. Examinar los criterios básicos para reportar los resultados experimentales con un determinado número de dígitos y expresar cualquier resultado proveniente de una operación matemática. REACTIVOS -Agua destilada -Muestra problema (solución acuosa de cloruro de sodio.BLOQUE I . en términos del error absoluto y el error relativo. 2. ante cualquier situación experimental. 3.

2 . Errores determinados Los errores que pueden ser atribuidos a causas definidas. más y más estrechamente. E = A 2 Donde A es la apreciación del instrumento y puede determinarse a partir de la diferencia de las lecturas de dos valores marcados en el instrumento y el número de divisiones que existen entre ellos de acuerdo a: A= Lectura M ayor − Lectura N ° de D ivisiones M enor En algunos equipos volumétricos. tomando en cuenta que los métodos estadísticos son más poderosos cuando se aplican a datos válidos. dicho error se estima de la siguiente forma. Cada vez más se reconoce que los métodos estadísticos son eficaces en la planificación de los experimentos que darán la mayor información a partir del mínimo número de mediciones. error instrumental. cuando sus medicines llegan a ser más refinadas.MEDICIONES Y ERRORES que se derivan de mediciones. en equipos de precisión y un 10% en equipos menos precisos.BLOQUE I . El valor real de cualquier cantidad es en realidad una abstracción filosófica. Ejemplos de errores sistemáticos son. Dentro de los errores determinados existe otro tipo. Cuando se realiza cualquier medición es necesario considerar que se puede cometer errores y es importante desarrollar habilidades para evaluar los datos y sacar conclusiones que estén realmente justificadas. etc. no debe esperarse que la estadística disminuya la necesidad de obtener buenas mediciones. b) la ineptitud del operador c) la avería de los aparatos de medición que no le permiten funcionar de acuerdo a los estándares requeridos. De acuerdo con su origen. Por otro lado y como punto muy importante. los cuales oscilan entre un 0. el material de vidrio está sucio.5% del volumen leído. el analista tiene una mala técnica en la balanza. aunque los científicos sienten que existe y piensan que pueden tener acceso a él. En esta práctica es imposible examinar los fundamentos de la teoría de probabilidad. tales como: pipetas volumétricas. La mayoría de las técnicas que consideramos para dicha evaluación de datos están basadas en conceptos estadísticos. ERRORES El término error se utiliza para referirse a la diferencia numérica entre el valor medido y el valor real. se llaman errores determinados o sistemáticos. tienen lugar debido a: a) el método de análisis que refleja las propiedades de los sistemas químicos involucrados. y para “abreviar” los datos en tal forma que su significado se presente en forma concisa. Aquí debemos aceptar las conclusiones matemáticas y probabilísticas y luego intentar ver como pueden ser útiles. que es muy fácil de determinar en los instrumentos de medida analógica. el error cometido en la lectura es especificado por el fabricante. en la cual se basa gran parte de la estadística que se aplicará. algo que el hombre no está destinado a conocer. empleados en química.

Como en el caso del error (mencionado anteriormente).44% . si en la pantalla aparece 12. se deben distinguir con cuidado en relación con los datos científicos ya que no significan lo mismo.01.01 y se debe reportar: 12.44% de hierro en una muestra que en realidad contiene 20. Errores indeterminados Los errores que se clasifican como indeterminados son aquellos que ocurren a pesar de ser muy cuidadoso y meticuloso. no tiene relación con el valor real. por ejemplo. mayor es la exactitud).04 el error instrumental será ± 0. Este término se definirá más adelante. por naturaleza.10% El error se expresa con mucha frecuencia como relativo al tamaño de la cantidad medida. el error absoluto (Ea) es Ea = 20. Por ejemplo. Los resultados o datos dispersos de una manera al azar se analizan mejor por medio de las poderosas técnicas de la estadística. es una medida de tendencia central y su cálculo solo implica obtener el promedio de los resultados individuales: 3 .5 % 20 . El error absoluto es la diferencia entre el valor experimental y el valor real. Nuestro objetivo será ahora mostrar como se aplica un pequeño número de estas técnicas y qué información nos proporcionan.10 % x 100 = 0. se encuentra que las fluctuaciones restantes en los datos son.BLOQUE I . Un resultado exacto es aquel que concuerda de cerca con el valor real de una cantidad medida.20. La comparación se hace con frecuencia basándose en una medida inversa de la exactitud.34 % El término precisión se refiere a la concordancia que tienen entre sí un grupo de resultados experimentales.MEDICIONES Y ERRORES Para los equipos digitales el error instrumental se toma el error en la última cifra que aparece en la pantalla.34%. Aquí el error relativo (ER) es ER = 0.34% = 0.04 ± 0. precisión puede expresarse en forma absoluta o relativa. x. que es el error (mientras más pequeño es el error. más allá de lo que se puede observar o concluir con una inspección simple de los datos. ya que un error que causa desviación del valor real puede afectar todas las mediciones en igual forma y por consiguiente no perjudicar su precisión. TRATAMIENTO ESTADISTICO DE MUESTRAS FINITAS Después que se buscaron los errores determinados hasta donde fue posible y se tomaron todas las precauciones y se aplicaron las correcciones. Así por ejemplo. Medidas de tendencia central La tendencia central de un grupo de datos es sencillamente el valor alrededor del cual los resultados individuales tienden a “amontonarse”. en porcentaje. Son errores fortuitos que no pueden reducirse más. si un analista encuentra 20. La media. al azar. EXACTITUD Y PRECISIÓN Los términos exactitud y precisión que en una conversación ordinaria se utilizan muchas veces como sinónimos. Los valores precisos pueden ser inexactos. La precisión se expresa por lo general en términos de la desviación estándar.

Cuando la desviación estándar se expresa como un porcentaje de la media. es imperceptible que el término en el denominador sea N-1 (lo cual es estrictamente correcto) o N. Notemos. el cual es la diferencia entre el valor más grande menos el más pequeño. recuerde esta premisa al momento de realizar el cálculo directo con la calculadora ya que la mayoría posee ambas formas de dicho cálculo. la desviación estándar es mucho más significativa que el rango. es una medida ineficaz de la variabilidad. que en un número impar de datos es el dato del medio y la moda que corresponde al dato que más se repite. por ejemplo. la media es la medida más útil de la tendencia central. entonces. Al igual que la mediana.BLOQUE I . S= ∑( x N i =1 i −x )2 N −1 xi x N = = = Cada uno de los valores observados Media Número de determinaciones Si N es grande (digamos que 30 o más). la medida más simple de variabilidad es el rango. pero hablando en general. Para un número finito de valores se utiliza el símbolo s para denotar la desviación estándar. por supuesto. La desviación estándar se calcula empleando la siguiente fórmula. Hablando en términos generales la mediana y la moda son medidas de tendencia central mucho menos eficientes que la media. Es importante utilizar sólo cifras significativas al expresar datos y resultados analíticos con el objeto de reportar correctamente el error con el que se realizan las medidas o se obtienen los resultados. En estadística. que un resultado “disparatado” ejerce un fuerte impacto sobre el rango. Medidas de variabilidad Para un número finito de valores. También existen la mediana. el rango es útil algunas veces en la estadística de muestras pequeñas.MEDICIONES Y ERRORES x = ∑ i =1 n n Xi Por lo general. CIFRAS SIGNIFICATIVAS Y REGLAS PARA EL CÁLCULO La mayoría de los científicos definen las cifras significativas como sigue: se dice que son cifras significativas todos los números que son seguros. El 4 . DSR: CV = DSR = s x 100 x La desviación estándar relativa suele proporcionar más información que las desviaciones estándar absolutas ya que permite comparar variaciones de dos o más grupos de datos independientemente de cada una de las medias o promedios. se llama coeficiente de variación. CV o desviación estándar relativa.

MEDICIONES Y ERRORES empleo de muchas o muy pocas cifras significativas puede confundir a otra persona respecto a la precisión (repetitividad de una serie de datos) de los datos analíticos. Debe tomar en cuenta la densidad del líquido.65 ±0. o Determine el volumen medido de agua por el cilindro mediante la fórmula: D = m ⇒ m= V D V D = densidad del agua a la temperatura del laboratorio. m = masa de agua contenida en la fiola V = volumen de agua medida por el cilindro o Realice la experiencia por triplicado. deberá reportarse: 2. a través de la pesada del líquido asociada al volumen leído.65 g de una muestra de Cloruro de Sodio en una balanza con una sensibilidad de 0.01 g. el volumen medido por la pipeta a través de la pesada del agua contenida en la misma.BLOQUE I .06. o Vierta el líquido en una fiola limpia previamente pesada. o Pese el conjunto y determine la masa de agua contenida en la fiola.6545678 y la desviación estándar fue 0. previamente acondicionada. Al momento de reportar un resultado hay que tomar en cuenta el número de cifras significativas que posee la medida de la variabilidad. 5 . y mida 25 ml de agua destilada. Determine. Efectuar las determinaciones por triplicado. TRABAJO EXPERIMENTAL EXPERIMENTO Nº 1 Determine la apreciación y el error de los siguientes instrumentos: Cilindro Graduado 10 ml Cilindro graduado 25 ml Pipeta graduada de 10 ml Termómetro EXPERIMENTO Nº 2 o Tome un cilindro graduado de 25 ml y mida 25 ml de agua destilada.65 ± 0. al igual que en el experimento anterior. Realice la experiencia por triplicado. si hay que pesar 2. con la pipeta ya calibrada por usted. EXPERIMENTO Nº 4 Siguiendo los procedimientos anteriores.0563456 se debe hacer un redondeo y reportar: 2. EXPERIMENTO Nº 3 Tome una pipeta volumétrica de 25 ml. determine la densidad de una muestra problema que le será entregada en el Laboratorio.01 g CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS Determinación del verdadero volumen medido por el instrumento. Así por ejemplo si una media fue 2. Igualmente.

3 y 4 determine: o La precisión de la medida expresada en función de la desviación estándar y el coeficiente de variación. 2.0 ml). diciembre] 6 . (1988) Mediciones y errores en el laboratorio. Graw Hill. (Tome como valor verdadero el volumen que reporta el fabricante. [ en línea]. o La exactitud del instrumento en función del error y porcentaje de error.geocities. BIBLIOGRAFÍA Skoog. Grupo Editorial Iberoamérica.BLOQUE I . Edit..com/fisgeo2000/laboratorio/mediciones. Para cada uno de los experimentos. o Calcular el error absoluto y la desviación estándar para la densidad de la muestra problema del experimento 4. Disponible: http://www. Daniels.doc [2001. así para el cilindro graduado y para la pipeta volumétrica el valor verdadero será 25. Harris (1992) Análisis Químico Cuantitativo. Mc.MEDICIONES Y ERRORES NOTA IMPORTANTE: Tome nota de los datos de densidad de los otros alumnos del curso y realice el tratamiento estadístico correspondiente. West y Hollard: (1994) Química Analítica. C. González A.