Facultad de Ciencias Naturales e Ingeniería

Departamento de Ciencias Básicas

Química Analítica e Instrumental

Guía de laboratorio No. 5

REACCIONES REDOX

1. OBJETIVO

ü Estandarizar una solución de tiosulfato de sodio.

ü Determinar la cantidad de hipoclorito de sodio en un producto comercial de limpieza.
ü Determinar el contenido de ácido ascórbico en un medicamento.
ü Evaluar el oxígeno disuelto en una muestra de agua mediante el uso de un electrodo.

2. INTRODUCCIÓN

La mayoría de reacciones que ocurren en la naturaleza (incluyendo en las células) son alguna forma de reacciones
redox. Las reacciones que implican la transferencia de electrones entre las sustancias que participan, se las conoce
como reacciones de óxido-reducción o bien simplemente como reacciones REDOX.
Los procesos de oxidación y reducción ejercen un importante control sobre la distribución de especies químicas (O2,
Fe2+, H2S, CH4, etc.) en el ambiente.
Una reacción de oxidación-reducción, o reacción redox, es una reacción química en la cual uno o más electrones son
transferidos de una molécula o compuesto a otro. La especie que pierde electrones es oxidada y usualmente un agente
reductor; la especie que adquiere electrones se reduce y suele ser el agente oxidante. Las reacciones redox diarias
incluyen procesos tales como la fotosíntesis, respiración, combustión, corrosión entre otros.

En esta práctica utilizaremos reacciones oxidación-reducción (Reacciones redox) para determinar la concentración
de varios analitos: ácido ascórbico, hipoclorito de sodio y oxígeno. En primer lugar, llevaremos a cabo la
estandarización de una solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3). Para ello, realizaremos una reacción entre el ion
iodato (IO3-) en un exceso de ioduro (I-) para producir una cantidad conocida de yodo, posteriormente este yodo será
valorado con la solución de tiosulfato para conocer su concentración.
A continuación, usaremos la solución previamente estandarizada para analizar la cantidad de ácido ascórbico
(vitamina C) en un medicamento y también, la cantidad de hipoclorito en un producto de limpieza.

De otro lado, usaremos un electrodo (sensor electroquímico) para conocer la concentración del oxígeno disuelto en
agua.

Existen dos tipos primarios de tecnologías de detección de oxígeno disuelto disponibles: el método de detección
basado en la óptica, que comúnmente se conoce como luminiscente y el electroquímico o electrodo cubierto por
membrana. Dentro de estos dos tipos de tecnologías, hay ligeras variaciones disponibles. Por ejemplo, hay dos tipos
de sensores ópticos. Ambos tipos de sensores ópticos miden la luminiscencia ya que se ve afectada por la presencia
de oxígeno; sin embargo, un sensor mide la duración de la luminiscencia mientras que el otro sensor mide la
intensidad de la luminiscencia.
Respecto a los sensores electroquímicos disponibles, se encuentran los de tipo polarográfico y los galvánicos. El Dr.
Leland Clark inventó el electrodo de polarográfico en 1956 y las variaciones de este electrodo todavía son utilizadas
por muchos fabricantes hoy. Los sensores electroquímicos, tanto polarográfico como galvánicos, consisten en un
ánodo y un cátodo que están confinados en solución electrolítica por una membrana permeable al oxígeno.

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REACCIONES REDOX

3. MATERIALES Y REACTIVOS
Material y reactivos generales por grupo: (los volúmenes y pesos de reactivos son calculados para 10 grupos de
trabajo)

Materiales por grupo de trabajo

4 erlenmeyer de 250mL
2 Balones aforados de 100mL
1 Bureta de 50mL
1 Pipeta graduada de 1mL
1 Pipeta aforada de 5mL
1 Pipeta aforada de 10mL
1 Pipeta aforada de 20mL
Probeta de 50mL
3 Beaker de 250mL
1 agitador de vidrio
1 Pinza para bureta
1 Embudo de vidrio
1 papel de filtro
1 frasco lavador.

Reactivos (volúmenes calculados para 10 grupos)

Solución acida de KI (1% KI y H2SO4 1:3) (300mL)
Solución de KIO3 0,05M (100mL)
Solución de KIO3 0,01M (200mL)
Solución 0.1 N de Yodo ( preparada pesando 14g de yodo y 36 g de KI más unas gotas de HCl y aforando
a 1 L)
Ácido sulfúrico concentrado (30mL)
Solución de Na2S2O3 0,05M (600mL)
Solución de almidón al 5% (100mL)

Muestras problema
1 capsula de un medicamento que contiene ácido ascórbico.
1 botella de limpiador/blanqueador comercial (sin aromas o aditivos, por ejemplo, clorox de 30mL/grupo).
Muestras de agua de diferentes fuentes.

4. PROCEDIMIENTO

4.1 Estandarización de una solución de tiosulfato de sodio.

Dado que conocemos la información precisa de la solución de iodato, esta solución será el reactivo limitante. Tome una
alícuota de 5mL de la solución de KIO3 0.01M, adicione 20mL de agua desionizada. Posteriormente adicione 10mL de
la solución de KI/H2SO4 1:3, esta mezcla deberá tornarse café o rojo oscuro, debido a la presencia de yodo producido.
Inicie la titulación con la solución de tiosulfato de sodio Na2S2O3 0,05M que queremos estandarizar, a medida que
adicione el tiosulfato, notara que levemente el color se volverá más claro y amarillo. Cuando esto ocurra, adicione 1mL
de indicador de almidón, usted notara un color azul oscuro. Entonces, titule hasta el punto final, el cual deberá ser cuando
la solución permanezca incolora.
Realice este procedimiento por duplicado.

4.2 Cuantificación de hipoclorito de sodio en un limpiador comercial.

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Tome 1mL del producto de limpieza con una pipeta aforada y llévelo a un balón aforado de 100mL, complete a volumen
con agua desionizada.
Tome en un erlenmeyer de 250mL una alícuota de 10mL de la solución anterior, y adicione 10mL de la solución acida
de KI (KI en H2SO4) y 2mL de almidón.
Como la muestra contiene almidón se observará una coloración azul oscura por la presencia del yodo recién formado,
si no es así, adicione porciones de 5mL de KI hasta que observe la coloración. Valore por retroceso con Na2S2O3 0.025M
hasta que el color azul desaparezca.
Realice este procedimiento por duplicado.

4.3 Determinación de ácido ascórbico en una bebida natural.

Saque le jugo de una naranja, fíltrelo a través de una gasa, y mida 10 mL del filtrado con una pipeta aforada, páselo
un erlenmeyer de titulación adicione 15 mL de agua destilada y 0.25 mL de HCl (15%p/V), a continuación adicione
el indicador 0.25 mL de almidón ( % p/V). Llene la bureta con 15 mL de solución de yodo 0.1N y titule lentamente
y agitando hasta que la solución vire a azul.

4.4 Medida del oxígeno disuelto en un agua.

Tome en beaker de 250mL, 50 mL de las muestras de agua que le serán entregadas por el profesor, también tome otro
beaker para una muestra de 50mL de agua de la llave.
Utilice el equipo Dissolved Oxygen, Metter Toledo-SevenGo Pro, enciéndalo y sumerja la cabeza del electrodo
InLab605® en la muestra de agua. Seleccione la opción de medida en mg/L. Registre el resultado arrojado por el equipo
en su reporte.

5. BIBLIOGRAFÍA SUGERIDA

- BROWN T, LEMAY Y BURSTEN. Química: La Ciencia Central. 7 ed. México: Pearson-Prentice Hall,
1999.
- SKOOG-WEST-HOLLER-CROUCH – “Fundamentos de Química Analítica” 8ª edición –
Thomson - 2005
- SKOOG Y WEST. Química Analítica. 6 ed. México: Mc Graw Hill, 1995
- DANIEL C. HARRIS “Análisis Químico Cuantitativo”. Grupo Editorial Iberoamérica. 1992.
- The Dissolved Oxygen Handbook. Consúltelo en: http://www.vanwalt.com/pdf/information-
sheets/Dissolved-Oxygen-Handbook.pdf

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TRABAJO DE CONSULTA Y PREPARACIÓN DE LAS ACTIVIDADES EXPERIMENTALES:

PREINFORME

1. Temas de consulta relacionados con seguridad:

Propiedades de los reactivos a usar en el laboratorio

Nombre Fórmula Aspecto Peligrosidad* Primeros auxilios

*
Indique la peligrosidad con el símbolo correspondiente: explosivo (E), comburente (O), inflamable (F),
extremadamente inflamable (F+), tóxico (T), muy tóxico (T+), corrosivo (C), nocivo (Xn), irritante (Xi) y/o
peligroso para el medio ambiente (N).

2. Temas de consulta relacionados con la comprensión de la metodología.

a) Escriba todas las reacciones Redox balanceadas y, que están involucradas en la estandarización del tiosulfato
de sodio y la determinación de hipoclorito de sodio y de ácido ascórbico.
b) ¿Cuáles son las diferencias entre una titulación yodométrica y una yodimetrica? Consulte las reacciones que se
llevan a cabo en estas determinaciones.
c) Consulte los rangos de concentración de oxígeno disuelto en agua y las consecuencias más frecuentes
relacionados con estos niveles en los ecosistemas.
d) ¿Cuál es la función del hipoclorito de sodio en los productos de limpieza? ¿En qué concentraciones puede
encontrarse en este tipo de productos?
e) ¿Qué es un sensor electroquímico? ¿Qué tipo de sensores electroquímicos pueden encontrarse?
f) ¿Cómo un sensor electroquímico mide el oxígeno disuelto en un fluido? Escriba las reacciones de óxido-
reducción involucradas en este tipo de electrodo.

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3. Diagrama de flujo con cada uno de los procedimientos indicados en las secciones 4.1, 4.2, 4.3 Y 4.4:
(utilice las hojas que sean necesarias)

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5. Resultados Esperados y Cálculos Previos

a) Calcule es el volumen esperado, según el procedimiento 4.1 para la estandarización de la solución de tiosulfato
de sodio 0.025M
b) Si una muestra de blanqueador contiene el 4% (p/v) de hipoclorito de sodio, cuál debería ser el volumen
estimado de tiosulfato de sodio, en la titulación según el procedimiento 4.2.
c) Se determina el contenido de ácido ascórbico en una tableta de vitamina C (C6H8O6 176.10g/mol) de 500 mg.
Para ello, se macera la tableta y se disuelve totalmente en 100 mL de agua acidulada con H2SO4. Se toma una
alícuota de 20 mL de esta solución y se añade: 1 mL de almidón; 10 mL de solución ácida de KI (KI en H2SO4)
y 6,0 mL de KIO3 0,01 M. Como resultado se produce yodo (I2), parte del cual reacciona con el ácido ascórbico
(C6H8O6) proveniente de la tableta de vitamina C. La valoración por retroceso del yodo (I2) requirió de 2,5 mL
de Na2S2O3 0,025 M.
Calcular el porcentaje en peso del ácido ascórbico en la tableta original de vitamina C.
d) Consulte el contenido de ácido ascórbico en frutas para llevar su resultado esperado. ¿Cuáles son los parámetros
que influyen en el contenido de ascórbico en una fruta?

INFORME DE LABORATORIO

a) Determine la concentración estandarizada de la solución de tiosulfato de sodio.

b) Determine la concentración de hipoclorito en la muestra del blanquedor y exprésala como hipoclorito de sodio
(% p/v). Compare su resultado con el contenido permitido de hipoclorito en productos de limpieza.
c) Determine la cantidad de ácido ascórbico (Vitamina C) en fruta en mg/ 100mL. Consulte las cantidades de en
la bibliografía
d) Evalúe la concentración de oxígeno disuelto en las muestras medidas en el laboratorio, respecto a las consultas
en el pre informe (efecto en los ecosistemas).
e) Relacione sus resultados con la bibliografía consultada (Normas de calidad, normas de salud, ect.).