Humedad y sólidos totales

Método de la estufa de aire El método es aplicable a todos los productos alimenticios excepto los que pueden contener compuestos volátiles distintos del agua o los que son susceptibles a la descomposición a 100°C La muestra se deseca hasta peso constante en una estufa de aire Método de la estufa de vacio El método es aplicable a los productos alimenticios que contienen compuestos susceptibles a la descomposición a 100°C Muchos productos que se descomponen en la estufa a 100°C pueden desecarse a una temperatura inferior bajo presión reducida. La eficacia del método depende del mantenimiento de una presión tan baja como sea posible en la estufa y de la rápida eliminación del vapor de agua de la estufa Destilación de Deán y Stark El método es aplicable a los alimentos grasos y a aquellos que contienen cantidades significativas de volátiles distintos del agua El agua, junto con xileno o tolueno, se destila en el aparato de Deán y Stark a una temperatura de ebullición constante Método de Karl Fischer Determinación del contenido de humedad en productos deshidratados El agua de la muestra se titula con el reactivo de Karl Fischer que consiste en una solución de dióxido de azufre, piridina y yodo en metanol anhídrido. El reactivo se estandariza frente al agua de cristalización de acetato sódico hidratado. El punto final de la titulación se detecta electrométricamente utilizando la técnica del punto final dead stop .

Proteínas y compuestos nitrogenados
Nitrógeno total y proteína bruta (método macro-kjeldahl) El método es aplicable a todos los productos alimenticios El producto se digiere con acido sulfúrico concentrada utilizando sulfato de cobre como catalizador para convertir el nitrógeno orgánico en iones amonio. Se añade álcali y el nitrógeno liberado se destila hacia un exceso de solución de acido bórico. El destilado se titula con acido clorhídrico para determinar el amoniaco absorbido por el acido bórico. Nitrógeno total y proteína bruta (método colorimétrico automático) El método es aplicable a todos los tipos de productos alimenticios El producto se digiere con acido sulfúrico concentrado utilizando peróxido de hidrogeno y mercurio como catalizadores para convertir el nitrógeno orgánico en iones amonio. Empleando un sistema automático, el fenol y el hipoclorito sódico reaccionan con el amoniaco dando un color azul que se mide a 510 y 630 nm. Midiendo a las dos longitudes de onda es posible cubrir un factor de 100 en el contenido de nitrógeno. Proteínas y nitrógeno no proteico Este método es aplicable a todos los tipos de sustancias alimenticias e ingredientes La muestra se digiere con agua. Las proteínas se precipitan con acetato de cobre y las sustancias nitrogenadas no proteicas quedan en solución. Después de filtrar el nitrógeno se determina sobre el precipitado y/o filtrado por el método de kjeldahl. Composición en aminoácidos (método cromatografico automático) La composición de los aminoácidos de las proteínas de los alimentos

fructosa y sacarosa . El eludido se mezcla con reactivo de ninhidrina y la mezcla se hace pasar a través de un serpentin de reacción sumergido en un baño de agua hirviendo.a) tratamiento de las proteínas para liberar los aa: Las muestras se hidrolizan en acido clorhídrico. libera el triptófano sin que se descomponga. glucosa. Los almidones hidrolizados. juntamente con los azucares solubles. Determinación de la calidad de la proteína por el Chemical Score (método de Mitchell y Block) A todas las proteínas solo como guía semicuantitativa Los niveles de los aa esenciales de la proteína problema son comparados con los de una proteína de referencia. cisteína y metionina son oxidados por tanto primero con acido perfomico. fructosa y sacarosa. Transcurridos 15 minutos. se determinan colorimétricamente por el método de la antrona y se expresan en glucosa. b) cromatografía y determinación de los aa Los análisis cromatograficos se efectúan con un catalizador automático de aa que se basa en el principio descrito por Spackman et al. metionina y triptófano. Estos residuos acido-estables se liberan seguidamente de la proteína por hidrólisis con acido clorhídrico. El coeficiente de extinción molar de los diferentes azucares depende del tiempo y temperaturas de reacción. la corriente que sale pasa a través de colorímetros en los que se determinan continuamente las absorbancias a 570 y 440 nm. cisteína. en ausencia de aire. que son lábiles en condiciones de hidrólisis acida y requieren por tanto métodos de análisis separados. El producto se digiere con acido perclórico y los almidones solubilizados. Carbohidrato utilizable total (método automático de la antrona de Clegg) El método puede aplicarse a todos los tipos de productos alimenticios que contengan almidón de papa. todos los que comúnmente se presentan en las proteínas de los alimentos excepto la cistina. La cantidad de amoniaco de la muestra se determina por comparación de las áreas de las soluciones de la muestra problema con las áreas obtenidas a partir de soluciones patrón que contienen cantidades conocidas de aa. la glucosa. es decir. El aa esencial cuyo nivel en la proteína problema sea más bajo en comparación con los niveles de la muestra de referencia en base al porcentaje es identificado. para romper los enlaces peptidicos de la proteína. bajo condiciones controladas. Este procedimiento da buenos resultados para los aa estables a los ácidos. La reducción del porcentaje de este aa se utiliza seguidamente para calcular el chemical score Carbohidratos Carbohidrato utilizable total (método manual de la antrona de Clegg) El método es aplicable a todos los tipos de alimentos El producto se digiere con acido perclórico. Bajo las condiciones descritas el almidón de papa. se determinan colorimétricamente por el método de la antrona utilizando un analizador de flujo continuo. juntamente con los azucares solubles. Otros azucares reductores presentes aparte de los mencionados anteriormente interfieren y también pueden inferir otros componentes reductores. La hidrólisis de la muestra con hidróxido bárico en solución. en ausencia de aire. Los métodos pueden aplicarse también cuando solo está presente la lactosa. para convertirlos en sus residuos de acido cisteico y metionina sulfona. Los aa cistina. durante los cuales se produce la reacción coloreada. Por el que los aa se fraccionan sobre resinas de intercambio iónico por elución con un sistema tampón discreto.

Los azucares se extraen del alimento con etanol. El procedimiento puede adaptarse para medir azucares totales. se hidroliza en solución acuosa con acido clorhídrico y se determinan por titulación como glucosa. dan bajas recuperaciones.tienen el mismo coeficiente de extinción molar a 104°C. Los azucares se extraen de los productos alimenticios con etanol caliente. se mide a 340 ó 366 nm Composición en azucares (método de cromatografía liquida de alta resolución) El método puede aplicarse a la determinación de los mono y los disacáridos componentes de los alimentos Un extracto del producto o un hidrolizado se aplica a una columna de intercambio iónico equilibrada con etanol-agua. El método también puede aplicarse si solamente está presente la lactosa. Almidón y azucares totales de bajo peso molecular (método de Luff-Schoorl) El método es aplicable a los productos alimenticios e ingredientes que contienen azucares de bajo peso molecular o almidones naturales o modificados. Lactosa (método enzimático) El método se aplica a los alimentos en general La lactosa es convertida en glucosa y galactosa por la -galactosidasa.5. El almidón del residuo se gelifica y a continuación se incuba con la enzima amiloglucosidasa en tampón de pH 4. Los mono y /o disacáridos son separados por elución con etanol-agua. Esta separación cromatografía puede hacerse con mayor rapidez y precisión cuantitativa aplicando a cromatografía liquida de alta resolución. Después de dializar. A continuación la galactosa se oxida en presencia de la enzima galactosa dehidrogenasa a galactono-lactona y NADH por la nicotinamida adenina dinucleotido (NAD). especialmente almidones con enlaces transversales epiclorohidrina. cuya cantidad es equivalente a la de lactosa presente en la muestra. Para la detección de los azucares en el eluido se recomienda un detector de filamento móvil. Diversos agentes espesantes y el glucógeno interfieren con el método. Almidón (método enzimático) Este método da buenos resultados con los productos que contienen almidón natural. Azucares reductores y sacarosa (método del acido pícrico) El método puede aplicarse a todos los tipos de productos alimenticios que contienen glucosa y/o fructosa y sacarosa a concentraciones inferiores al 10%. Los almidones se aíslan del residuo de la extracción etanólica caliente tras tratamiento con solución de hidróxido potásico. los azucares en solución reaccionan con picrato dando picramida que se mide colorimétricamente. El coeficiente de extinción molar de la lactosa es aproximadamente el 150% del de la glucosa o fructosa. Para efectuar más eficazmente el análisis rutinario de mono y disacáridos se necesitan 3 sistemas de . Utilizando un sistema de flujo continuo el extracto es mezclado con invertasa que convierte la sacarosa en glucosa y fructosa. Durante la hidrólisis el almidón se convierte en glucosa que seguidamente se determina por titulación. azucares reductores y lactosa en los productos que contengan únicamente el ultimo azúcar. Primero se eliminan los azucares de bajo peso molecular con etanol caliente al 80%. La NADH. La enzima degrada el almidón a glucosa que se mide por el método de la glucosa oxidasa. Además de los azucares mencionados también se miden otros azucares reductores que pueda haber presentes. Después de evaporar el etanol el residuo se disuelve en agua. Los productos que contienen almidones modificados. la muestra se trata seguidamente con hidróxido potásico etanolico caliente y se lava con etanol al 80 %. Si el contenido de proteína y grasa son excesivos.

productos lácteos y helados El contenido graso se determina gravimétricamente tras la extracción de la grasa con éter dietilico y éter de petróleo de una solución alcohólico amoniacal de la muestra Grasa total (extracción con cloroformometanol) El método es aplicable a todos los tipos de productos alimenticios cuando se necesita la ulterior caracterización de la grasa La grasa se extrae de la muestra por agitación vigorosa con mezcla de cloroformo/metanol a temperatura ambiente. se separan por cromatografía gas-liquido Lípidos Grasa extraíble (método de soxhlet) El método es aplicable en general aunque es menos preciso que otros métodos. La muestra se hierve con acido clorhídrico para liberar las fracciones de lípidos ocluidos y lípidos combinados y a continuación la grasa se extrae con n-hexano o éter de petróleo Cenizas. Weibul. La grasa se extrae con éter de petróleo a partir del residuo desecado obtenido en la determinación del contenido de humedad. Composición en ácidos grasos (método de cromatografía gas-liquido) El método es aplicable a todos los tipos de lípidos que contengan ácidos dentro del rango C10:0 a C22:6 La muestra de grasa es transmetilada y los esteres metílicos. El residuo menos las cenizas se consideran fibra. por ej. Rose Gottlieb. Se lava con solución de cloruro sódico diluida para eliminar el material proteico extraído y se deseca con sulfato sódico anhidro. Se añade una cantidad calculada de agua para que se separen dos fases. Fibra bruta Este método se adapta a todos los alimentos Una muestra exenta de grasa se trata con acido sulfúrico en ebullición y después con hidróxido sódico en ebullición.columnas. El residuo filtrado y desecado se considera como fibra detergente acida Grasa en productos lácteos (método de Rose Gottlieb) El método es aplicable a la leche. las columnas de trimetilamonio para los monosacáridos (especialmente para hidrolizados) y las columnas de sulfato para mezclas de glucosa. de las que la capa inferior de cloroformo contiene la grasa. etc. una vez purificados.. Las columnas de litio son preferibles para los disacáridos. elementos y componentes inorgánicos Cenizas El método es aplicable a todos los tipos de productos alimenticios con la excepción de los alimentos ricos en grasa (más del 50%) La materia orgánica se quema a la temperatura más baja posible y la materia inorgánica . Fibra detergente acida Este método se adapta a todos los alimentos La muestra molida y desecada se hierve a reflujo durante 2 horas con bromuro de cetiltrimetilamonio en acido sulfúrico 1N. La capa de cloroformo se separa aparte. El solvente se elimina por evaporación y se pesa el residuo de grasa Grasa total (método de Weibul) El método es aplicable a casi todos los productos alimenticios excepto a determinados productos lácteos. fructosa y sacarosa. El extracto de cloroformo se evapora seguidamente a sequedad en un vial tarado y se pesa el residuo de grasa.

magnesio. el residuo se disuelve en acido diluido. potasio. La solución se pulveriza en la llama de un aparato de absorción atómica y se mide la absorción o emisión de metal objeto de análisis a una longitud de onda específica. cobre. alimentos dietéticos Después de la digestión húmeda el contenido de sodio y de potasio se mide por fotometría de llama Cloruro (método rápido de Volhard) El método puede aplicarse a los componentes de los alimentos y las comidas Los cloruros se precipitan con un exceso de nitrato de plata y la materia orgánica se oxida seguidamente con permanganato potásico en solución acida. El extracto se trata con oxido de magnesio y el amoniaco se destila sobre acido sulfúrico. Sodio y potasio (método de fotometría de llama) Este método es aplicable a las sopas y comidas de bajo contenido de sodio y potasio. a continuación para carbonizar el producto totalmente y finalmente. El exceso de permanganato se descompone con sacarosa. Este compuesto es reducido por el acido ascórbico dando un intenso color azul que se mide colorimétricamente. manganeso. Fosforo total (método colorimétrico automático) El método puede aplicarse a todos los tipos de alimentos La muestra es digerida en húmedo convirtiéndose el fosforo en acido ortofosforico. Utilizando un sistema de análisis automático se deja reaccionar una alícuota del digerido con molibdato amónico e hidracina en solución . El nitrato de plata no utilizado se determina por titulación con tiocinato. El contenido de cloruro sódico se calcula a partir de la cantidad de nitrato de plata utilizada Cloruro (método potenciometrico) El método puede aplicarse a componentes de alimentos y comidas y es especialmente adecuado para la determinación de cloruro en productos alimenticios dietéticos La sal se extrae con etanol acuoso y el cloruro se determina potenciometricamente con nitrato de plata Amoniaco (método colorimétrico) El puede aplicarse a componentes de alimentos dietéticos y comidas El amoniaco se extrae con etanol acuoso ligeramente alcalino. es decir. para incinerar en horno de mufla a 550°C Digestión húmeda de productos alimenticios para análisis de elementos El método puede aplicarse a todos los tipos de productos alimenticios La materia orgánica se destruye y oxida por la acción del acido sulfúrico y del acido nítrico en ebullición Metales( método de absorción atómica) El método puede aplicarse a la determinación de calcio. Seguidamente el amoniaco se determina colorimétricamente tras reaccionar con hipoclorito y fenol Fosforo total (método colorimétrico) El método puede aplicarse a las cenizas de los productos alimenticios El ortofosfato del extracto de las cenizas reacciona con el molibdato amónico en solución acida para formar fosfomolibdico. hierro. sodio y zinc en los productos alimenticios Una vez eliminada la materia orgánica por incineración seca o digestión húmeda. primero para eliminar el agua. El calentamiento se realiza en etapas.remanente se enfría y pesa.

La vitamina A eluida se determina fluorimetricamente (excitación 330 nm. e forma de digitonidos. Vitamina D (método de cromatografía de gases) El método se usa para el aceite de hígado de bacalao y puede aplicarse a otros aceites marinos ricos en vitamina D La muestra. es saponificada y los insaponificables se extraen con éter dietilico.4 % en hexano con solución eluyente. Vitamina E (método de cromatografía en capa fina) El método es aplicable a las grasas y la mayor parte de otros alimentos La muestra se saponifica y el materia insaponificable se extrae con éter dietilico.acida para dar un color azul que se mide a 660nm Vitaminas liposolubles Vitamina A y/o caroteno (método manual) El método es aplicable a las grasa y a muchos otros alimentos La muestra se saponifica y el insaponificable se extra con éter di etílico. Vitamina A y/o -caroteno (método automático de cromatografía liquida de alta resolución) El método puede aplicarse a todos los productos alimenticios La muestra se saponifica y la materia insaponificable se extrae con hexano. El -caroteno eluido se determina colorimétricamente a 460 nm. Seguidamente se determinan ambos espectrofotométricamente. Una segunda alícuota de la solución de hexano se cromatografía sobre alúmina utilizando dioxano al 0. juntamente con un estándar interno. primero a partir de una solución en metanol en agua al 10 % y después a partir de una solución de digitonina al 4% en metanol acuoso al 10%. emisión 514nm). El halógeno-éter del isotaquisterol se forma utilizando anhídrido heptafluorobutirico. Este se extrae con éter de petróleo y se determina por cromatografía gas-liquido de captura de electrones. Los esteroles se eliminan por precipitación. La vitamina D es isomerizada a isotaquisterol utilizando tricloruro de antimonio y el isómero es separado de las vitaminas A y E y otras sustancias interferantes mediante cromatografía en columna de alúmina. Los y -tocoferoles biológicamente activos se separan de los otros tocoferoles por cromatografía en capa fina y se determinan espectrofotométricamente tras reacción con un . Utilizando un sistema de HPLC (High Performance Liquid Chromatography) se cromatografía sobre alúmina una alícuota de la solución de hexano utilizando etanol al 2% en benceno como solución eluyente. La vit A se separa de los carotenoides por cromatografía sobre alúmina y el -caroteno se separa de otros carotenos por cromatografía sobre magnesia. . -bipiridilo.

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