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VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel são chamados de titulações de precipitação. Para que uma reação de precipitação possa ser usada, é preciso que ela ocorra em um tempo curto, que o composto formado seja insolúvel e que ofereça condições para uma boa visualização do ponto final. Infelizmente estas condições somente são alcançadas em poucas reações, devido a falta de um modo adequado de localizar o ponto de equivalência, por outro lado, em algumas reações este ponto pode ser identificado pela simples visualização do momento em que deixa de ocorrer a precipitação. Um obstáculo que surge ao efetuar uma volumetria de precipitação é que não há existência de indicadores gerais. Assim, nas volumetrias de precipitação, os indicadores utilizados são específicos de cada titulação, dependendo da reação química que lhes serve de base. Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata (AgNO3 ). São chamados de métodos argentimétricos e são usados na determinação de haletos e de alguns íons metálicos. Para a determinação do ponto final, podemos utilizar três métodos: Método de Mohr, Método de Volhard e Método de Fajans.

MÉTODO DE MOHR
O método de Mohr é um método com formação de um sólido colorido, e é aplicado à determinação de cloretos (Cl-) e brometos (Br-). A solução neutra é titulada com nitrato de prata (AgNO3) em presença de cromato de potássio (K2CrO4) que atua como indicador. O método de Mohr não pode ser usado na determinação de iodetos em virtude do iodeto de prata ser, também, corado. Na determinação de cloretos o ponto final é atingido quando os íons cromato combinam-se com os íons prata se observando, então, a formação de um precipitado vermelho, pouco solúvel. Há fatores que devem ser considerados para que haja a aplicação desse método, tais como a concentração do indicador e o pH da solução. O pH deve ser entre 7,0 e 9,0 porque com pH menor que 7,0 há uma baixa na concentração dos íons e não há a formação do precipitado desejado (marrom avermelhado), e com pH maior que 9,0 a alta concentração dos íons gera a formação de hidróxido de prata.

MÉTODO DE VOLHARD
É um método onde ocorre a formação de um complexo solúvel. Sendo um procedimento indireto de determinação de íons que precipitam com a prata. Neste método, a solução nítrica contendo o íon prata é titulada com tiocianato de potássio, em presença de íon ferro (III), que é adicionado em forma de solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III) em ácido nítrico 20%.

Assim. que resultou de seus estudos da natureza da adsorção. o indicador deve ser do tipo aniônico. tanto que a concentração do respectivo ânion se torna insuficiente para acusar mudança de coloração satisfatória. A diclorofluoresceína. Ou seja.  A faixa de pH dentro da qual um corante é capaz de atuar como indicador de adsorção depende largamente da sua constante de ionização. que são aplicados sob a forma de sais halogenados. chamados de indicadores de adsorção. Estes indicadores foram. MÉTODO DE FAJANS Fajans introduziu um tipo de indicador para as reações de precipitação. e na titulação de um cátion com um ânion.  Na titulação de um ânion com um cátion. que são utilizados sob a forma de sais de sódio. a fluoresceína. Assim. em pH 7 tem sua ionização reprimida.A solução nítrica contendo os halogenetos é tratada com nitrato de prata em excesso e o excesso da prata é titulado com solução de tiocianato. ou corantes básicos. ocorre uma mudança no indicador que conduz a uma substância de cor diferente. Adsorção é a fixação de duas moléculas de uma substância na superfície de outra substância. então. Exemplos de Indicadores e seus empregos . é capaz de atuar em meio fracamente ácido (pH 4). As vantagens do método de Volhard em relação ao de Mohr é o fato de a titulação ser realizada em meio ácido o que assegura um maior campo de aplicação. Uma desvantagem dos indicadores de adsorção é que os haletos de prata são sensibilizados à ação da luz por uma camada do corante adsorvido. que é um ácido muito fraco (pKa = 8). que é um ácido mais forte. pois o funcionamento dos indicadores de adsorção envolve fenômenos de superfície. brometo (Br-) e iodetos (I-) em meio ácido. As condições essenciais para o bom funcionamento dos indicadores de adsorção são as seguintes:  O precipitado deve se separar com uma superfície específica relativamente grande. A ação destes indicadores é devida ao fato de que. o aparecimento ou o desaparecimento de uma coloração sobre o precipitado servem para sinalizar o ponto final da titulação. há uma economia da solução de prata e a visualização do ponto final é mais fácil.  A solução não deve ser muito diluída porque a quantidade de precipitado formada será pequena e a mudança de cor poderá não ser nítida com alguns indicadores. o indicador deve ser do tipo catiônico. durante o processo de adsorção. As mais importantes aplicações deste método são as que se relacionam com a determinação de cloretos (Cl-). o íon indicador deve ter carga oposta à do íon do agente precipitante. como os do grupo da rodamina. As substâncias empregadas ou são corantes ácidos como os do grupo da fluoresceína.  A nitidez do ponto final e a localização deste com relação ao ponto estequiométrico somente são satisfatórias em condições favoráveis das adsorbabilidades relativas dos íons presentes. no ponto de equivalência. o indicador é adsorvido pelo precipitado e.

pois ela não deslocará nenhum dos haletos.com Ag + Verde de Bromocresol SCN-com Ag+ Eosina Br-.com.ufpa.edu. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Baccan N. Polígrafo de química analítica. ela poderá deslocar o íon cloreto com pH 7.htm http://meusite. I-. São Paulo Joselito Trevisan. independentemente do pH. Barone J. Editora Edgard Blücher Ltda.utfpr.Indicador Titulação pH da solução 7-8 4 4-5 2 Fluoresceína Cl.com Ag + Diclorofluresceína Cl. Já a eosina não pode ser usada como indicador de cloretos.br/jcrazevedo/arquivos/pratica12_tit_precip. no qual é usado Cromato de Potássio como indicador e titulado com Nitrato de Prata.html# CONCLUSÃO Conclui-se que a argentometria ou volumetria de precipitação é uma técnica de análise gravimétrica amplamente usada em indústrias.br/quimica/disciplinas/QAQEI/soro.br/titrimetria-de-precipitacao-doc-a5065. C. mas não desloca em pH 4. Sua principal característica é a variação na solubilidade da amostra durante a titulação. Godinho O.pdf http://www.com Ag+ A fluoresceína pode ser usada como indicador na titulação de qualquer haleto com pH 7.br/nbonetto/disciplinas/apostila_Laboratorio_Quimica_A nalitica_Quantitativa.ebah. Andrade J. SCN. No caso da diclorofluoresceína.S. O método mais utilizado é o de Mohr. Nos resultados apresentados. onde ocorre a precipitação do nitrato de prata...ufpi. porque se utilizada ela será fortemente adsorvida. 3ª Edição. nota-se que as concentrações de cloreto na água da torneira foram bem menores que a da água destilada devido à solubilidade.com. .do http://pessoal.br/quimicanalitica/precipitimetria.S. Química Analitica Quantitativa Elementar.mackenzie.E. por isso que este íon deve estar em pH 4. www2.pdf http://www.