FUNDAÇÃO EDUCACIONAL SERRA DOS ÓRGÃOS – FESO

CENTRO UNIVERSITÁRIO SERRA DOS ÓRGÃOS – UNIFESO

CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE – CSS
CURSO DE GRADUAÇÃO EM FARMÁCIA

Química Analítica II
(Química Analítica Quantitativa)

Apostila de aulas práticas

Prof. Rômulo Franchini

Agosto 2009
 INTRODUÇÃO
Este manual de Laboratório de Química Analítica Qualitativa tem por objetivo auxiliar e
possibilitar ao aluno informações e maior aproveitamento das aulas práticas de Química
Analítica Qualitativa.

Instruções para o trabalho em laboratório

LISTA DETALHADA DE SEGURANÇA

A prática da química seja a nível profissional ou de aprendizado, exige que regras de

segurança sejam rigorosamente seguidas para evitar acidentes e prejuízos de ordem
humana ou material. Os acidentes podem, se tomadas as devidas precauções serem
evitados, ou, ao menos terem suas conseqüências minimizadas.

A seguir estão relacionadas algumas regras de segurança que você deverá colocar
em prática para sua segurança e de seus colegas:

† Use sempre o jaleco de algodão de mangas compridas, na altura dos joelhos e fechado;

† Use calçados fechados de couro ou similar;

† Não use relógios, pulseiras, anéis ou qualquer ornamento durante o trabalho no

laboratório;

† Não beba e não coma no laboratório;

† Nunca use material de laboratório para beber ou comer;

† É proibido fumar no laboratório ou em qualquer outro lugar que possa por em risco a
segurança ou saúde das pessoas;

† Caminhe com atenção e nunca corra no laboratório;

† Nunca teste amostras ou reagentes pelo sabor e os odores devem ser verificados com
muito cuidado;

† Não leve a mão à boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos químicos;

† Aventais de laboratório, luvas, óculos de proteção ou outras vestimentas não devem ser
usados fora do laboratório;

† Em caso de acidentes, mantenha a calma e chame o professor ou técnico responsável;

† Objetos pessoais como bolsas, blusas, etc, devem ser guardados em armários de
preferência em áreas externas aos laboratórios;

† Brincadeiras são absolutamente proibidas nos laboratórios;

† Use a capela sempre que trabalhar com solventes voláteis, tóxicos e reações perigosas,
explosivas ou tóxicas;

† As substâncias inflamáveis devem ser manipuladas em locais distantes de fontes de

aquecimentos;

† O uso de pipetadores é requerido em qualquer circunstância ao utilizar pipetas;

† Lentes de contato não devem ser usadas em laboratórios, pois podem absorver produtos
químicos e causar lesões nos olhos;

† Óculos protetores de segurança são requeridos durante todo o período de trabalho no

laboratório;

† Nunca jogue reagentes ou resíduos de reações na pia, procure o frasco de descarte;

† Ao final de cada aula, as vidrarias utilizadas durante o trabalho de laboratório devem ser
esvaziadas nos frascos de descarte e enxaguadas com água antes de serem enviadas
para limpeza;

† Vidrarias trincadas, lascadas ou quebradas devem ser descartadas e o técnico ou

responsável deve ser avisado;

† Antes de manipular qualquer reagente deve-se ter conhecimento de suas características

com relação à toxicidade, inflamabilidade e explosividade;

† Deve-se tomar cuidados especiais quando manipular substâncias com potencial

carcinogênico;

† Os reagentes e soluções devem ser claramente identificados e as soluções apresentar

data de preparo, validade e o nome do analista que a preparou;

† Todo acidente com reagentes deve ser limpo imediatamente protegendo-se se necessário.
No caso de ácidos e bases devem ser neutralizados antes da limpeza;

† Siga corretamente o roteiro de aula e não improvise, pois improvisações podem causar
acidentes, use sempre materiais e equipamentos adequados;

† Todas as substâncias são tóxicas, dependendo de sua concentração. Nunca confie no

aspecto de uma droga, deve-se conhecer suas propriedades para manipulá-la;
† Receber visitas apenas fora do laboratório, pois elas não conhecem as normas de
segurança e não estão adequadamente vestidas.

LISTA GERAL DE SEGURANÇA

Essas são algumas regras gerais que devemos seguir durante um trabalho no
Laboratório. Durante o curso, em cada experimento serão relacionadas outras mais
específicas, inclusive sobre os reagentes a serem manipulados.

Use sempre o avental, de algodão e com mangas compridas;

Use calças e sapatos fechados;

Não use relógio, anéis ou pulseiras;

Em caso de acidente, mantenha a calma e chame o professor ou técnico;

Não fume, não beba e não coma no laboratório;

Use a capela sempre que trabalhar com solventes voláteis, reações perigosas,
explosivas ou tóxicas;

NUNCA jogue reagentes ou resíduos de reações na pia, localize os frascos

apropriados para descarte;

Para trabalhar com produtos corrosivos, utilizar as luvas de proteção adequadas;

Nas pissetas usar somente água destilada;

Sempre identificar soluções preparadas com: Nome do reagente, data de preparo,

concentração, nome do preparador e fornecedor;

Sempre use equipamentos de proteção individual;

INFORME O PROFESSOR DE QUALQUER ACIDENTE QUE OCORRA, MESMO QUE

SEJA UM DANO DE PEQUENA IMPORTÂNCIA.

Entregue as suas tarefas sempre nas datas marcadas.

 Referências

Este Guia de Laboratório constitui um resumo que tem por objetivo orientar o
trabalho dos alunos no decorrer das aulas práticas. Daí ser indispensável, por
parte de cada aluno, a constante consulta aos livros de Química Analítica
Quantitativa antes, durante ou mesmo após as aulas práticas. Os livros
relacionados a seguir permitirão obter informações mais detalhadas a respeito
das técnicas de trabalho experimental.

1) ***** MENDHAN, R.C. et al. Vogel: Análise Química Quantitativa, 6ª Ed.,

Editora LTC, 2002.

2) ***** BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar, 3a Ed.,

Editora Egard Blucher, 2003.

3) ***** HARRIS, D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, 6ª Ed, 2005.

4) RUSSELL, John B. Química geral: Volumes 1 e 2. 2. ed. São Paulo: Makron

Books, 1994.

5) BROWN, T. L. et al., Química: a ciência central, 9ª Ed., Pearson Education do

Brasil, 2005.

6) ATKINS, Peter Willian; JONES, Loretta. Princípios de química: questionando

a vida moderna e o meio ambiente. Tradução de: Ignez Caracelli et al. Porto
Alegre: Bookman, 2005. 914 p.
VIDRARIAS MAIS COMUNS EM LABORATÓRIOS

ALMOFARIZ COM PISTILO

Usado na trituração e pulverização de sólidos.

BALÃO DE FUNDO
Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções, ou
mesmo, fazer reações com desprendimento de gases. Pode ser
aquecido sobre o TRIPÉ com TELA DE AMIANTO.

BALÃO DE FUNDO REDONDO

Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a
vácuo, acoplado a ROTAEVAPORADOR.

BALÃO VOLUMÉTRICO

Possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções em

laboratório
BECKER
É de uso geral em laboratório. Serve para fazer reações entre
soluções, dissolver substâncias sólidas, efetuar reações de
precipitação e aquecer líquidos. Pode ser aquecido sobre a TELA DE
AMIANTO.

BURETA

Aparelho utilizado em análises volumétricas.

CADINHO
Peça geralmente de porcelana cuja utilidade é aquecer substâncias a
seco e com grande intensidade, por isto pode ser levado diretamente
ao BICO DE BUNSEN.

CÁPSULA DE PORCELANA
Peça de porcelana usada para evaporar líquidos das soluções.

CONDENSADOR
Utilizado na destilação, tem como finalidade condensar vapores
gerados pelo aquecimento de líquidos.
DESSECADOR
Usado para guardar substâncias em atmosfera com baixo índice de
umidade.

ERLENMEYER
Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos e para dissolver
substâncias e proceder reações entre soluções.

FUNIL DE BUCHNER
Utilizado em filtrações a vácuo. Pode ser usado com a função de
FILTRO em conjunto com o KITASSATO.

FUNIL DE SEPARAÇÃO †

Utilizado na separação de líquidos não miscíveis e na extração

líquido/líquido. FOTO.
FUNIL DE HASTE LONGA

Usado na filtração e para retenção de partículas sólidas. Não deve ser

aquecido.

KITASSATO
Utilizado em conjunto com o FUNIL DE BUCHNER em
FILTRAÇÕES a vácuo.

PIPETA GRADUADA

Utilizada para medir pequenos volumes. Mede volumes variáveis.

Não pode ser aquecida.

PIPETA VOLUMÉTRICA
Usada para medir e transferir volume de líquidos. Não pode ser
aquecida pois possui grande precisão de medida.
PROVETA OU CILINDRO
Serve para medir e transferir volumes de líquidos. Não pode ser
aquecida.

TUBO DE ENSAIO
Empregado para fazer reações em pequena escala, principalmente
em testes de reação em geral. Pode ser aquecido com movimentos
circulares e com cuidado diretamente sob a chama do BICO DE
BÜNSEN.

VIDRO DE RELÓGIO
Peça de Vidro de forma côncava, é usada em análises e
evaporações. Não pode ser aquecida diretamente.

ANEL OU ARGOLA
Usado como suporte do funil na filtração.
BALANÇA DIGITAL
Para a medida de massa de sólidos e líquidos não voláteis com
grande precisão.

BICO DE BÜNSEN
É a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratório. Mas
contemporaneamente tem sido substituído pelas MANTAS E
CHAPAS DE AQUECIMENTO.

ESTANTE PARA TUBO DE ENSAIO

É usada para suporte de os TUBOS DE ENSAIO.

GARRA DE CONDENSADOR
Usada para prender o condensador à haste do suporte ou
outras peças como balões, erlenmeyers etc.

PINÇA DE MADEIRA
Usada para prender o TUBO DE ENSAIO durante o aquecimento.

PINÇA METÁLICA

Usada para manipular objetos aquecidos.

PISSETA OU FRASCO LAVADOR

Usada para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos de
água, álcool ou outros solventes.
 SUPORTE UNIVERSAL

Utilizado em operações como: Filtração, Suporte para Condensador,

Bureta, Sistemas de Destilação etc. Serve também para sustentar
peças em geral.

TELA DE AMIANTO
Suporte para as peças a serem aquecidas. A função do amianto é
distribuir uniformemente o calor recebido pelo BICO DE BUNSEN.

TRIPÉ
Sustentáculo para efetuar aquecimentos de soluções em vidrarias
diversas de laboratório. É utilizado em conjunto com a TELA DE
AMIANTO.

ROTEIRO PARA REALIZACAO DE UM RELATÓRIO

O trabalho científico realizado por uma pessoa ou um grupo só poderá ter utilidade
para outras pessoas, se adequadamente transmitido. A forma de transmissão mais difundida
é a da linguagem escrita, principalmente na forma de resumos, relatórios, artigos científicos e
livros, dependendo da extensão, importância e público a ser atingido.
Nos laboratórios acadêmicos e industriais são muito empregados os relatórios de
experiências realizadas.
Não existem normas rígidas da sua elaboração, mas, devido à sua provável
importância na carreira profissional do aluno, serão dadas algumas recomendações que lhe
serão úteis no progressivo aperfeiçoamento da sua técnica de redação científica.
 Ao fazer um relatório, o aluno deve conhecer claramente a questão abordada pela
experiência e qual a resposta que obteve para ela. Esta formulação sintética servirá de linha
diretriz para toda a redação, impedindo que se perca em divagações sobre assuntos
colaterais ou considerações sobre detalhes sem importância.
A linguagem empregada deverá ser concisa, correta e precisa.
A redação deverá ser coerente quanto ao tempo dos verbos empregados,
recomendando-se expor os resultados das observações e experiências no passado,
reservando o presente para as generalidades ou para as referências a condições estáveis.
É conveniente recorrer a tabelas e gráficos, pois permitem concentrar grande
quantidade de informações.
Os valores numéricos deverão estar acompanhados de unidades de medida
preferencialmente pertencentes ao mesmo sistema. A unidade de medida deverá ser incluída
também no cabeçalho das tabelas e nos eixos das figuras.
Sempre que os valores numéricos forem muito grandes ou pequenos, convém
multiplicar o valor por uma potência inteira de dez para que o número fique com um ou dois
algarismos antes da vírgula, e com tantos quantos forem necessários para expressar a
precisão após a vírgula.
Após a redação do rascunho do relatório, este deverá ser examinado criticamente,
como se estivesse sendo lido por uma pessoa estranha, verificando-se a clareza com que é
expressa cada idéia e se não se pode fazê-lo com menor número de palavras, eliminando-se
adjetivos supérfluos, construções perifrásticas e repetição do mesmo assunto em pontos
diferentes do relatório.
O melhor relatório é aquele que cobre todo o assunto da maneira mais sucinta.
A seguir, será dado um esquema tentativo para os relatórios. A existência, a
organização e o conteúdo de cada parte dependerão da experiência realizada.

TÍTULO DA PRÁTICA:

1. INTRODUÇÃO
- Fundamentos da técnica ou método.
- Equações matemáticas ∗.

2. OBJETIVO(S) DA EXPERIÊNCIA

3. PARTE EXPERIMENTAL
a) Materiais, aparelhos e reagentes/soluções utilizados (especificações dos reagentes,
concentração das soluções, etc).
b) Procedimento (esquema) simplificado da montagem experimental.
 c) Discussão de alguns detalhes técnicos e/ou características da instrumentação usada.
d) Observações sobre o procedimento de trabalho, dificuldades, modificações e
comportamento não esperado.

4. RESULTADOS
- Reações químicas
- Tabelas (numero e título, legendas, etc) com os dados obtidos e os resultados
calculados.
- Gráficos e registros (número e título, legendas, etc).
- Resultados finais.

5. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS

- Principais fontes de erros, apreciação do seu efeito sobre os resultados e possibilidades
de diminuí-los.
- Comparação dos resultados com valores publicados na literatura ou obtidos pelos
outros grupos que realizaram a experiência, tentando justificar diferenças encontradas.
- Discussão das vantagens, potencialidades e limitações da técnica empregada quando
comparada com outras, dificuldades encontradas e comportamento não esperado.
- Aperfeiçoamentos importantes da técnica já existentes (mas não disponíveis no
laboratório) ou sugeridos pelos relatórios.
- Eventuais CONCLUSÕES tiradas.

6. BIBLIOGRAFIA (efetivamente consultada na elaboração do relatório, dando as

páginas)
Por exemplo, na elaboração destas recomendações:
1. GUENTHER, W.B., Química Quantitativa: Medições e Equilíbrio, Trad. Moscovici, R., São
Paulo, Blücher-EDUSP, 1972, p. 34-37.
2. LUFT, C.P., Trabalho Científico: Sua Estrutura e Apresentação, Porto Alegre, 1962, p. 24-
46.
3. REY, L., Como Redigir Trabalhos Científicos, São Paulo, Blücher-EDUSP, 1972, p. 60-64.

LIMPEZA DE MATERIAL DE VIDRO

Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa deve estar rigorosamente
limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com água e detergente, 1 a 2% (aquecer quando necessário),
enxaguá-lo várias vezes com água e água destilada (várias porções de 5,00 a 20,00 mL). Após isso,
se necessário, apenas pipeta, bureta e balões devem se tratados com mistura sulfonítrica ou alcoolato
de sódio ou potássio (10% m/v). Toda vez que se utiliza mistura sulfonítrica deve-se tampar o
recipiente que a contém. Após 15 minutos retorna-se tal mistura para o seu frasco de origem,
escoando o máximo possível. Lava-se o material com água corrente (6 ou 7 vezes) e a seguir, com
água destilada (3 vezes).
 Nunca adicionar a mistura sulfonítrica a um recipiente sujo; este deve ser previamente
lavado com água e detergente.
Nunca adicionar essa mistura a um recipiente que contenha água.

ATENÇÃO: a mistura sulfonítrica é extremamente corrosiva. Deve ser manipulada com cuidado
evitando respingos.

PESAGEM EM BALANÇAS ANALÍTICAS

As balanças analíticas são balanças de precisão que permitem a determinação de massas com
um erro absoluto da ordem de 0,10 mg. Por se tratar de instrumentos delicados e caros, seu manejo
envolve a estrita observância dos seguintes cuidados gerais:
1. As mãos do operador devem estar limpas e secas;
2. Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas;
3. Destravar e travar (inclusive a meia trava) com movimentos lentos;
4. Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai pesar. Conforme o caso, usar uma
pinça ou uma tira de papel impermeável;
5. Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balança. Em seguida
retornar os pesos a zero e descarregar imediatamente a balança após a pesagem;
6. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise, usar sempre a mesma balança;
7. O recipiente e/ou a substância que será pesada devem estar em equilíbrio com o ambiente.

OBS: As salas de balanças devem ser mantidas na mais absoluta ordem e limpeza. Os conhecimentos
necessários ao manejo dos diferentes tipos de balanças analíticas serão ministrados pelo responsável ou
adquiridos através de consulta ao manual.