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QUÍMICA

PRÁCTICA #3. Determinación de calcio en leche mediante gravimetría de precipitación
1.-Introducción El calcio es el quinto elemento, en abundancia, en la corteza terrestre (3.6 % en peso). No se encuentra en forma metálica sino formando diversas sales minerales, alguna de ellas bastante insolubles como el carbonato, el sulfato o el oxalato...El calcio es un elemento esencial para la vida humana; tal es así que en una persona adulta entre un 1.5 y un 2 % de su peso es calcio. El calcio corporal se concentra casi en un 90 % en huesos y dientes. Además, en el organismo humano el calcio participa en numerosos procesos como la coagulación sanguínea, la permeabilidad de las membranas, como regulador nervioso y neuromuscular, modulando la contracción muscular (incluida la frecuencia cardiaca), la absorción y secreción intestinal y la liberación de hormonas. Se puede encontrar calcio en una gran variedad de alimentos. Los productos lácteos, los frutos secos y semillas (almendras, semillas de sésamo), las sardinas y las anchoas, los vegetales de hoja verde (espinaca, acelga, brócoli) son buenas fuentes de calcio. La mayoría de las harinas están fortificadas con carbonato de calcio, de modo que los productos de panadería pueden ser una buena fuente de calcio. Finalmente, el agua dura también aporta calcio. La leche es la fuente principal de calcio en la dieta (un vaso aporta unos 250 mg) siendo, además, la materia prima principal para la elaboración de diversos derivados lácteos ricos en calcio como el queso o el yogur. Con un contenido aproximado de un 87 % de agua, la leche es una mezcla homogénea de diferentes sustancias, unas en emulsión, como las grasas, y , otras, en disolución como la lactosa, las vitaminas hidrosolubles, proteínas, sales, etc. Existen diferentes técnicas para la determinación de calcio en alimentos, tales como la gravimetría, las volumetrías redox y de formación de complejos, la cromatografía iónica y la espectrofotometría de absorción atómica, la potenciometría directa, etc. 2.-Fundamento Los métodos gravimétricos de análisis son aquellos que se basan en la medida de la masa de algún componente de la muestra o sustancia derivada. Los más utilizados son los métodos gravimétricos de precipitación, en los cuales el analito se convierte en un precipitado muy poco soluble que se filtra, se lava y se convierte, mediante un tratamiento térmico adecuado, en un producto de composición conocida que se pesa utilizando una balanza analítica.

Previamente. conociendo la estequiometría de la reacción. en lugar de precipitados cristalinos muchas veces se forman sólidos coloidales que no se pueden utilizar para el análisis gravimétrico porque sus partículas son demasiado pequeñas para poder ser filtradas fácilmente. Entre los factores que favorecen la formación de precipitados cristalinos cabe destacar: El empleo de disoluciones diluidas.Idealmente. Después de la filtración. depende del precipitado formado. que será la especie pesada. Algunos precipitados deben calcinarse para descomponer el sólido y formar un compuesto de composición conocida. Para poder conseguir precipitados más puros y fácilmente filtrables se puede calentar el precipitado durante una o más horas. se separará el calcio contenido en la leche del resto de los componentes para evitar posibles interferencias.-Aparatos y material 1 Embudo de vidrio 1 matraz Kitasato 1 embudo Buchner 2 Matraces aforados de 100 mL Papel de filtro Pinzas Pipeta de 10 mL 1 Probeta de 100 mL 3 Vasos de precipitados de 250 y 500 mL 3 Vidrios de reloj . será posible estimar el contenido en calcio de la leche. y se calienta hasta peso constante. la determinación de calcio en una muestra de leche se llevará a cabo mediante un análisis gravimétrico de precipitación. El ajuste del pH del medio de precipitación cuando la solubilidad del precipitado dependa de éste. que no reaccione con los componentes atmosféricos y que tenga una composición conocida. fácilmente filtrable y lavable. La precipitación en caliente. el precipitado se lava. en cada caso. después de su filtración. y. se procederá a la precipitación del calcio en forma de oxalato de calcio monohidratado por reacción con oxalato de sodio. proceso denominado peptización. en las condiciones normales de un laboratorio. La adición lenta y con agitación del reactivo precipitante. de manera que a partir del peso obtenido. en la misma disolución en la que se formó. lavado y secado. Posteriormente. En esta práctica. de solubilidad baja. Sin embargo. preferentemente con una disolución que contenga un electrolito. que se elimine fácilmente al calentar el precipitado. La temperatura elegida. Este producto se pesa. un agente precipitante gravimétrico debe reaccionar selectivamente con el analito para dar un precipitado cristalino. 3.

Oxalato de sodio . Se observa la aparición de 2 fases. se mantendrán en el desecador hasta su empleo. aproximadamente.Determinación experimental 5. 5. La adición de la . junto con el filtrado en un vaso de precipitados de 500 mL. La separación de ambas fases se realiza empleando un embudo de vidrio y filtro de pliegues. se adiciona lentamente una disolución de fosfato de amonio 2 M. observándose la aparición de un precipitado de color blanco.- Baño maría Cristalizador Desecador Estufa Bomba de vacío 1 termómetro 1 jeringa de succión 1 pizeta 4. recogiéndose las aguas de lavado.1 M y.Acido tricloroacético . y se transfieren a vasos de precipitados de 250 mL Se adicionan 50 mL de ácido tricloroacético al 24 % (p/v) y se agita la disolución para separar el calcio del resto de los componentes de la leche. para aumentar la velocidad del filtrado.Precipitación del calcio en el suero.-Reactivos utilizados . 5. se procederá a la pesada de las 3 placas filtrantes en balanza analítica. a continuación. Se introduce el vaso en un baño termostático con una temperatura comprendida entre 60-80 ºC.Pesada de la placa filtrante Se cortan 3 cuadros de papel filtro. Se deja durante unos 15 minutos para que alcance la temperatura del baño y se adicionan 30 mL de disolución de Na2C2O4 0. Se lava el precipitado con agua destilada. A continuación.Agua destilada 5.1. una fase líquida. se envuelven en papel aluminio y se guardan dentro de una estufa a 110 ºC durante unos 30 minutos. que contiene el calcio y otra fase con aspecto de sólido pastoso que contiene el resto de los constituyentes de la leche..2. Sobre el líquido procedente del filtrado anterior se adiciona agua destilada hasta completar. la mitad del vaso de precipitados.3. fundamentalmente proteínas y grasas. el suero. Una vez obtenido el peso de éstas. de 50 mL.Fosfato de amonio . Transcurrido este tiempo.Extracción del calcio en la muestra de leche Se toman alícuotas (3 veces) de la muestra de leche. se sacan las placas cogiéndolas con una pinza termogravimétrica y se colocarán dentro de un desecador durante unos 20 minutos.

H2O obtenido durante. reactivos para análisis. de vez en cuando.Secado y pesada del precipitado Una vez lavado el precipitado. Se recoge todo el precipitado ayudándose con una varilla de vidrio. Compruebe que ya no precipita más calcio. utilizando las placas filtrantes previamente pesadas. . Panreac. 5.. se introducirá la placa filtrante en el desecador hasta que llegue a temperatura ambiente y se pesa.disolución debe continuar hasta alcanzar un pH entre 8-9. aproximadamente. se llevará la placa filtrante a una estufa a 110-120 ºC. mediante la adición de 1 mL más de oxalato de sodio. Leche y productos lácteos.5. 2. Transcurridos los 30 minutos de digestión del precipitado.4.Bibliografía 1.Métodos analíticos en Alimentaria. unos mililitros de la disolución de fosfato de amonio 2 M.. Universidad Rey Juan Carlos. 6. con la ayuda de pinzas y se secará el precipitado de CaC2O4. Se debe lavar con abundante agua destilada para eliminar posibles impurezas que acompañen al precipitado. se enfría la suspensión en un baño de hielo durante unos 15 minutos y se procede al filtrado mediante un sistema de succión a vacío muy suave. 5.-Experimentación en Química Analítica. Transcurrido dicho tiempo. 1 hora.Digestión. añadiendo. filtrado y lavado del precipitado Se agita y se mantiene la disolución durante unos 30 minutos en el baño termostático.