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Química Analítica Quantitativa Os Métodos Analíticos são classificados de acordo com a natureza da medida final.

1)Medida da massa ou volume da amostra a ser analisada.
2) Medida

de alguma propriedade física da amostra (propriedade

elétrica ou absorção de radiação eletromagnética). GRAVIMETRIA: consiste em isolar o componente desejado através de precipitação na forma de uma substância química bem definida e pesar essa fase isolada. Ex.: Determinação de S num SO42- solúvel. TITULOMETRIA VOLUMÉTRICA: se baseia na medida do volume de uma solução de concentração conhecida que é quimicamente equivalente à quantidade do componente desejado. Preparo das Soluções Padrões Volumétricas As concentrações das soluções padrões devem ser dadas com um alto grau de exatidão. Um erro cometido na avaliação da concentração de uma solução padrão repercute em todas as análises que venham a ser feitas utilizando essa solução. PADRÃO PRIMÁRIO – reagente quimicamente puro e com uma composição perfeitamente definida. De acordo com a seção de Química Analítica da IUPAC (União Internacional da Química Pura e Aplicada), o padrão primário é definido
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2 . b) Não deve alterar-se ao ar enquanto é pesada.02%.05%. (biiodato de potássio) Tl2CO3 (carbonato talioso). d) deve possuir uma massa molar elevada para que os erros de pesagem diminuam. c) As impurezas contidas nos reagentes devem ser facilmente identificáveis através de ensaios qualitativos de sensibilidade conhecida. ainda que depois de longo tempo.02% e como padrão de trabalho uma substância com uma pureza de 100±0. KCl.da seguinte maneira: “Substância comercialmente disponível com uma pureza de 100±0. O padrão primário não deve variar de composição. e) Deve ser de fácil dissolução.Requisitos que uma substância deve possuir para ser utilizada como padrão primário. a) Fácil obtenção. Esta condição supõe que não seja higroscópica. KH(IO3)2. ácido succínico. nem que se combine com o CO2 do ar.” . KBr.10H2O). ácido adípico e bórax (Na2B4O7.01 – 0. KHC8H4O4. As impurezas totais não devem exceder 0. HCl de ponto de ebulição constante. ácido benzóico. NaCl. purificação. AgNO3. dessecação (110 – 120°C) e conservar seu estado de pureza durante longo espaço de tempo. que não se oxide ao ar. Principais Padrões Primários Utilizados ALCALIMETRIA E ACIDIMETRIA: Na2CO3. Reações de precipitação: Ag.

2) Técnica Indireta. Estáveis indefinidamente. Na2C2O4. a solução é preparada diretamente a partir de uma quantidade 3 .são convenientes quando é preciso excluir a presença do íon Cl-. Pb2+. Soluções Padrões Ácidas Reagentes mais utilizados: HCl. que requeiram manter a solução em ebulição durante certo tempo com excesso de ácido. KH(IO3)2. HCl – se prefere porque a maioria dos cloretos são solúveis em água. Hg22+. HNO3 – pouco usado em virtude de suas propriedades oxidantes. H2SO4 e HClO4 . Muito utilizado para titulações de soluções quentes ou det. Contém HNO2 que tem ação destruidora sobre numerosos indicadores de pH. AsO3. Exceção: Ag+. I2. desde que a água evaporada seja continuamente reposta. Técnica de Preparo de Soluções Padrões 1) Técnica Direta. Solução Padrão Direta – quando o reagente é um padrão primário.1 mol/L pode ser submetida à ebulição durante 1h sem perder traços do ácido. KBrO3. KIO3.Reações de oxi-redução: K2Cr2O7. H2SO4 e HClO4. Solução de HCl 0. H2SO4 – forma sais pouco solúveis com Ca(OH)2 e Ba(OH)2.

utilizando o vermelho de metila como indicador.Padronização do HCl±0. Cu.: Preparo do HCl a partir de diluição e padronização. Na padronização podem ser utilizados dois procedimentos: 1) Preparar uma solução padrão de bórax e titular 3 alíquotas de x mL dessa solução com a solução de HCl. A concentração da solução é calculada em função da massa do reagente e do volume da solução.5% Impurezas do HCl (rótulo): SO42-.1000mol/L.1mol/L.exatamente conhecida do reagente.1mol/L.1mol/L com bórax. Fe. . Pb.18g/mL %m/m=36. 4 . . NH4+. que depois será padronizada com relação a um padrão primário – padrão secundário. pois não se pode obtê-lo quimicamente puro.: Preparar 500mL de Biftalato de Potássio 0. 2) Pesagem de uma determinada quantidade de bórax e titular com a solução de HCl±0. As. Solução Padrão Indireta – quando o reagente não é um padrão primário. Zn. Ex. usando vermelho como indicador. Prepara uma solução de concentração aproximada. a partir do ácido concentrado que apresenta as seguintes especificações: d=1. Cd. A titulação deve ser feita em triplicata.Preparar 500mL de HCl±0. SO32-. Ex.

5×10-5mol/L CO2. Centrifuga.” Soluções Padrões Alcalinas NaOH – mais usado (KOH e Ba(OH)2) Não são obtidos puros – Cl-. filtra ou deixa decantar e pipeta a quantidade desejada do sobrenadante. Deixa em repouso. pois dessa maneira os erros de leitura de volume tornam-se desprezíveis. CO32. Hidróxidos de sódio. CO32-. absorvem rapidamente o CO2 com formação de CO32-: 5 2NaCl + 4H3BO3 + 5H2O . Preparo de NaOH livre de carbonato Se baseia na insolubilidade do Na2CO3 em uma solução concentrada de NaOH. SO42-.1-2% Desejável dispor de uma base padrão livre de carbonato – não se obtém bons resultados nas titulações em presença de CO32-. Reação: Na2B4O7.42g/mol “Em uma padronização ou análise volumétrica. o volume gasto não deve ser menor do que 3/5 do volume total da bureta.Solução de NaOH a 50% (m/v): 25g NaOH a 50mL com água destilada recém fervida e fria. H2O. sílica. potássio ou bário quando sólidos ou na forma de soluções. H2O em equilíbrio coma a atmosfera – 1.A massa é estimada em função do volume a ser gasto na bureta.10H2O + 2HCl M bórax = 381. ..

Ba(OH)2 – silicato de bário (insolúvel) • Soluções Padrões Alcalinas devem ser conservadas em vidro à base de borosilicato – mais resistente que o vidro comum. Padronização do NaOH ± 0.1mol/L com Biftalato de Potássio Biftalato de Potássio – pureza 99.2NaOH + CO2 Ba(OH)2 + CO2 Na2CO3 + H2O BaCO3 (insolúvel) . + NaOH M = 204g/mol H2O + Na padronização do NaOH com Biftalato podem ser utilizados dois métodos: 6 . • Não devem ser utilizados frascos com tampa esmerilhada (rolha de borracha). não é higroscópico e deve ser dessecado a 120°C durante meia hora (temperaturas mais altas – ocorre sublimação do anidrido ftálico).99%.Conservação das Soluções Padrões Alcalinas: NaOH e KOH – atacam o vidro e dissolvem a sílica com formação de silicatos solúveis. • Devem ser utilizados frascos de polietileno (permeáveis ao CO2). • Revestir as paredes internas do vidro com parafina.

Calcular F. • Soluções de KMnO4 – mesmo conservadas em frasco escuro.2% de sua capacidade oxidante em 6 meses. • Os frascos usados para conservar a soluções padrões devem ser rigorosamente limpos. data da preparação e iniciais do analista. Conservação das Soluções Padrões • Devem ser conservadas de modo a manterem inalteradas suas concentrações tanto quanto possível.a) Preparar uma solução padrão de bfitalato e titular 3 alíquotas com o NaOH. b) Pesar 3 porções de biftalato e titular com o NaOH a ser padronizado. . concentração da solução.Pode ainda ser padronizado com HCl padrão. 7 . • Soluções de K2Cr2O7 – quando conservadas convenientemente são estáveis indefinidamente. ao abrigo da luz. • Não deve ficar exposta á luz solar direta. Rinsar o frasco com a solução padrão. • Não deve ser retornado ao frasco o que sobrou da bureta. perdem 0. • Deve ser agitada antes de ser utilizada. utilizando fenolftaleína como indicador. • Frasco rotulado com o nome do reagente.