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CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE SÃO PAULO – CEFET/SP


ÁREA INDUSTRIAL 1 de 13 12/02/02
Professor:
Disciplina: Laboratório de Mecânica
Tecnologia Mecânica I Caruso

Experimento: Micrografia – Preparação e Exame de Amostras


1 Objetivos....................................................................................................................................................... 1
2 Introdução..................................................................................................................................................... 1
3 Justificativa ................................................................................................................................................... 1
4 Escolha da seção a ser estudada .................................................................................................................. 2
5 Seccionamento ............................................................................................................................................. 2
5.1 Procedimento de Seccionamento ........................................................................................................... 3
5.2 Principais Defeitos do Seccionamento.................................................................................................... 3
6 Embutimento da Amostra .............................................................................................................................. 3
6.1 Procedimento para Embutimento da Amostra com Resina Sintética ....................................................... 4
7 Lixamento de Desbaste................................................................................................................................. 4
7.1 Procedimento para Lixamento de Desbaste............................................................................................ 5
8 Lixamento Intermediário e de Acabamento.................................................................................................... 5
8.1 Procedimento para Lixamento Intermediário e de Acabamento............................................................... 5
9 Polimento Mecânico ...................................................................................................................................... 6
9.1 Procedimento para Polimento ................................................................................................................ 6
9.2 Defeitos no Polimento ............................................................................................................................ 6
10 Ataque Químico......................................................................................................................................... 7
10.1 Reagentes.............................................................................................................................................. 8
10.2 Procedimento de ataque ........................................................................................................................ 8
11 Exame ao Microscópio............................................................................................................................... 8
11.1 Determinação do Tamanho de Grão....................................................................................................... 9
11.2 Interpretação das Micrografias ............................................................................................................... 9
11.3 Procedimento de Exame ao Microscópio ................................................................................................ 9
12 Relatório.................................................................................................................................................. 10
12.1 Preparação .......................................................................................................................................... 10
12.2 Requisitos ............................................................................................................................................ 10
12.3 Conteúdo Mínimo................................................................................................................................. 10
13 Referências ............................................................................................................................................. 11
14 Questionário ............................................................................................................................................ 11
Anexo 1 – Modelo de capa para relatório ........................................................................................................... 12
Anexo 2 – Modelo de folhas para relatório.......................................................................................................... 13

1 Objetivos medição da dureza e o tamanho de grão austenítico


será determinado para cada uma das amostras. Fi-
1. Apresentação dos equipamentos de ensaios nalmente, serão preparados relatórios escritos, se-
metalográficos gundo padrão definido, o que inclui a solução de
2. Preparo de amostras para metalografia micros- questionário, para apresentação e avaliação.
cópica
3. Prática no manuseio de microscópio metalográ-
3 Justificativa
fico
4. Determinação do teor e tipo de inclusões
5. Determinação do tamanho de grão austenítico
6. Determinação da microdureza da amostra

2 Introdução
A apropriada preparação de amostras para análise
metalográfica, para a caracterização dos materiais
metálicos requer que um rígido procedimento seja
seguido. A seqüência inclui a identificação, a esco-
lha da seção a ser estudada, o seccionamento,
montagem (embutimento), lixamento de desbaste e
de acabamento, polimento, ataque químico e exame
ao microscópio. As amostras devem ser mantidas
limpas e o procedimento de preparação cautelosa-
mente seguido, de forma a não influenciar nos re-
sultados e revelar as reais microestruturas dos ma-
Figura 1 – Microscópio Eletrônico de Varredura.
teriais. Cada estudante preparará e examinará pelo
menos duas amostras de aço carbono. Fotomicro- A Metalografia consiste do estudo dos constituintes
grafias das amostras serão realizadas, bem como a e das estruturas dos metais e suas ligas. Através da
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Macrografia (observação de amostra a olho nu), mento, servindo tais registros como documentos de
pode-se obter valiosas informações, porém é atra- evidências objetivas do estado em que se encontra-
vés da Micrografia que se obtém, com técnicas apu- va o corpo de prova antes do início dos ensaios.
radas e refinadas, através da observação ao mi-
croscópio ótico da amostra, informações valiosas
das estruturas e de tratamentos térmicos.
O microscópio ótico é suficiente na maioria das ve-
zes para observação de propósito geral; técnicas
avançadas de análise, observação e pesquisa, no
entanto, são conseguidas através de microscópios
eletrônicos, difração de raios X e outras técnicas
avançadas.
Técnicas incorretas de preparação de amostras po-
dem resultar na alteração da verdadeira microes-
trutura, o que poderá levar a conclusões erradas. É
necessário, portanto que as técnicas de preparação Figura 2 – Discos abrasivos do cut-off.
a serem aplicadas, não alterem essa microestrutura.
Se não nos ativermos às corretas técnicas, uma al-
teração significativa, quer por encruamento quer por 5 Seccionamento
aumento na temperatura da superfície, poderá ocor-
Muitas vezes deve-se particionar um corpo de prova
rer.
para obter-se amostras que servirão para análise
O conhecimento dessas técnicas requer treinamento
metalográfica. Operações mecânicas, como torne-
prático para serem realizadas com êxito. As técnicas
amento, plainamento e outras, impõem severas alte-
básicas são simples, porém são necessárias algu-
rações microestruturais devido ao trabalho mecâni-
mas horas de treinamento para serem aprendidas
co a frio. O corte abrasivo oferece a melhor solução
com sucesso.
para esse seccionamento, pois elimina por completo
o esse trabalho mecânico a frio, resultando superfí-
4 Escolha da seção a ser estudada cies planas e com baixa rugosidade, de modo rápido
A escolha depende dos dados a serem obtidos da e seguro.
amostra, podendo-se efetuar corte longitudinal ou O equipamento utilizado para o corte, conhecido
transversal. como "cut-off", com discos abrasivos intensamente
O corte transversal é indicado nos seguintes casos, refrigerados (evitando deformações devido ao aque-
dentre outros em que se deseja verificar: cimento), a relativas baixas rotações é largamente
1) Natureza do material; utilizado em laboratórios metalográficos.
2) Homogeneidade da amostra; Os elementos de corte consistem em discos abrasi-
3) Existência de segregações; vos finos (normalmente de alumina ou óxido de silí-
4) Forma e dimensões de bolhas e vazios cio), agregados com borracha ou outro aglomerante
5) Profundidade de tratamentos térmicos superfici- qualquer. Os
ais; discos de corte
6) Detalhes em soldas (zona termicamente afeta- podem ser en-
da). contrados com
O corte longitudinal é recomendado quando se de- revestimento de
seja verificar, entre outras: borracha para
1) Trabalho mecânico (se a amostra foi laminada, cortes a seco,
forjada, fundida); quando o mate-
2) Extensão de tratamentos térmicos; rial da amostra
3) Detalhes de soldas. assim o exigir.
Em qualquer das hipóteses, é recomendável que se Quando utiliza-
faça um exame detalhado do material disponível sob dos com ligas
diversos pontos de vista como aspecto da fratura, moles (como o
existência de marcas de golpes, engripamentos, alumínio, bron-
vestígios de soldas, porosidades, rebarbas, trincas, ze, etc.), os dis-
traços de oxidação e de corrosão, desgastes, de- cos tornam-se
formações, etc., antes de determinar o secciona- prematuramente
empastados, Figura 3 – Cut-off.
mento de um corpo de prova. A constatação de fa-
tos ou indícios dessas descontinuidades, posterior- devendo-se reti-
mente à fase de seccionamento e que deveriam ter rar a camada mais externa dos discos, evitando di-
sido notados antes de se subdividir o corpo de pro- minuição do rendimento dos discos abrasivos, que
va, pode tornar a substituição difícil e em alguns tem seu rendimento reduzido devido a uma série de
casos, impossível. fatores, dentre eles:
Recomenda-se desenhar, fotografar, descrever, re- 1) dureza do aglomerante.
gistrar enfim o corpo de prova antes do secciona- 2) dureza do material da amostra.
3) tamanho e a velocidade do disco abrasivo.
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4) potência do motor do disco abrasivo. 4. Verificar que o disco encontra-se na sua posição
5) tipo e a quantidade de líquido refrigerante e o de descanso, sem tocar na amostra;
método de aplicação. 5. Ligar o motor de acionamento do disco. Isto faz
6) pressão aplicada pelo disco sobre a amostra. com que o motor da bomba de fluido de resfria-
7) vibração do dispositivo "cut-off" mento também seja ligado;
Os discos do "cut-off" são classificados de "duro" e 6. Aplicar uma pressão moderada do disco sobre o
"mole", sendo referidos como "graus". Essencial- corpo de prova (evitando solavancos, que pode-
mente, um disco "duro" deve ser selecionado quan- riam romper o disco de corte), até que o corpo
do o material for "mole" e vice-versa. de prova esteja
Ao se efetuar o corte, uma certa carga deve ser cortado;
aplicada ao disco do "cut-off", fazendo com que haja 7. Retornar o disco
a remoção do material. Em geral, o equipamento é à posição de
do tipo sensitivo, devendo o operador tomar as pre- descanso, e des-
cauções de segurança adequadas, utilizando equi- ligar o motor de
pamento de proteção individual (óculos de seguran- acionamento do
ça) para evitar graves acidentes. disco;
É interessante também ficar-se atento ao ruído ge- 8. Soltar o corpo de
rado pelo equipamento, que dá uma indicação do prova da mesa
consumo de energia, diminuindo a rotação caso o de fixação;
esforço sobre o disco seja exagerado. 9. Efetuar a limpeza Figura 4 - Micro "cut-off".
Atenção especial deve ser dada à proteção do disco do equipamento.
e fixação do corpo de prova.
5.2 Principais Defeitos do Seccionamento
5.1 Procedimento de Seccionamento
O "cut-off" é o principal e mais adequado equipa-
1. Colocar a amostra no centro da mesa de fixa- mento utilizado para seccionamento de corpos de
ção. A o centro da mesa é o mesmo centro do prova. Entretanto podem ocorrer problemas, que
disco; devem ser evitados, conforme tabela 1
2. Fixar firmemente o corpo de prova com ambas
as morsas esquerda e direita;
3. Após ter se certificado da correta fixação do
corpo de prova, posicionar o protetor acrílico do
disco;

Tabela 1 –Principais defeitos do seccionamento


Ocorrência Origem Sugestão de solução
utilizar disco com dureza menor
Queima da amostra superaquecimento aumentar a vazão de refrigerante
diminuir a pressão de corte
oscilar a pressão de corte
Resistência ao corte desgaste lento do disco reduzir a refrigeração
utilizar disco com dureza menor
utilizar disco mais duro
Rápido consumo do disco aglomerante do disco eliminado rapidamente
aliviar a pressão de corte
corpo de prova fixado erradamente fixar o corpo de prova rigidamente
Ruptura freqüente do disco
refrigeração intermitente melhorar o fluxo de refrigerante

Os materiais utilizados no embutimento de amostras


6 Embutimento da Amostra são:
Amostras pequenas são geralmente montadas em 1) Baquelite: de baixo custo e de dureza relativa-
resinas plásticas para melhor manipulação e prote- mente alta, este polímero é talvez o mais co-
ção das mãos do operador e das bordas da amos- mumente utilizado.
tra, o que impediria a observação ao microscópio 2) Acrílico: são utilizados quando a transparência é
dessa região. requerida.
A dimensão mais apropriada para o preparo de uma 3) Epóxi: Apesar da sua qualidade inferior, relati-
amostra está entre 15 e 25mm2 de área e espessura vamente ao baquelite e acrílico, as resinas epóxi
entre 7 e 10mm. são o meio mais barato e prático de embuti-
O embutimento por compressão a frio ou a quente é mento.
muito utilizado nos laboratórios de metalografia de- 4) Resina plástica sintética: apesar da necessidade
vido ao seu preço reduzido e rapidez na confecção. de serem curadas aquente, sob pressão, muitos
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laboratórios preferem essa resina devido à sua de modo que os riscos causados pelo abrasivo seja
estabilidade dimensional. cada vez menos perceptível a olho nu.
Ao término de todo o processo, a amostra deve:
1. Estar livre de riscos, manchas e imperfeições
que possam marcar a superfície e mascarar re-
sultados;
2. Reter inclusões não metálicas;
3. Revelar evidências de trincas e fissuras.

Figura 5 – Prensa para embutimento.


Figura 7 – Lixadeira manual para metalografia.
6.1 Procedimento para Embutimento da Amos- O propósito do lixamento de desbaste é gerar a su-
tra com Resina Sintética perfície plana inicial necessária para as etapas se-
1. Posicionar o êmbolo da prensa de embutimento guintes de lixamento e de polimento.
de modo que a face do mesmo esteja comple-
tamente visível;
2. Posicionar a amostra com a face a ser exami-
nada em contato com o êmbolo da prensa de
embutimento;
3. Posicionar o êmbolo de modo que o fundo da
amostra esteja a aproximadamente 15 a 20mm
da entrada do cilindro do êmbolo;

Figura 6 – Material para embutimento em epóxi.


4. Preencher o espaço vazio com a resina;
5. Reposicionar o êmbolo de modo a permitir que
sua tampa seja colocada;
6. Fixar a tampa da prensa firmemente;
7. Ligar o equipamento, aplicando pressão sobre a
resina;
8. Manter a pressão ao longo do processo, até que Figura 8 – Evolução da uma preparação de
haja estabilização dessa pressão (conforme a amostra.
resina se aquece e funde, haverá o processo de
compactação e cura da mesma, diminuindo o Como resultado do seccionamento, o material pode
ter sido submetido a deformações estruturais consi-
seu volume). Este processo leva cerca de 3 até
5 minutos; deráveis na superfície e em regiões próximas a ela.
9. Circular água no cabeçote da prensa para dimi- A utilização de lixas de granulação grosseira (gra-
nulação 220 ou menos) é recomendada para a reti-
nuir a temperatura do embutimento;
rada de todo o material possivelmente deformado. É
10. Retirar cuidadosamente a amostra da prensa;
sempre conveniente utilizar-se de razoável quanti-
11. Efetuar a limpeza do equipamento.
dade de água para refrigerar a amostra e evitar que
haja aquecimento superficial, o que poderia masca-
7 Lixamento de Desbaste rar os resultados.
Devido ao grau de perfeição requerida no acaba- O objetivo final é obter-se uma superfície plana, livre
mento superficial de uma amostra metalográfica de marcas e oxidações.
idealmente preparada, é essencial que cada etapa Um fator importante durante esta fase e a fase pos-
da preparação seja executada cautelosamente. terior de lixamento de acabamento, é que os riscos
Essa preparação exige que diversas lixas, com gra- causados pelas lixas, no final de cada lixamento,
nulometria sucessivamente menor sejam empregas, estejam todos uniformemente distribuídos e parale-
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los entre si. Para que o lixamento esteja correto, é sobrepostos (completamente removidos) pelos ris-
necessário que a amostra seja girada de 90o uma ou cos paralelos do lixamento que se está executando.
duas vezes em cada estágio e entre cada estágio. O correto lixamento é realizado com a rotação da
Em cada estágio, é necessário que se mantenha amostra entre os diversos estágios, mantendo-se
constante o ângulo de lixamento até que os riscos constante o ângulo de lixamento.
deixados pela lixa sejam visivelmente paralelos, eli- Óbvio que: a amostra deve ser lavada com água
minando-se os vestígios do estágio de lixamento corrente antes de se substituir a lixa por outra de
anterior. granulometria mais grosseira.
Atenção: a amostra deve ser lavada com
água corrente antes de se fazer altera- 8.1 Procedimento para Lixamento Intermediá-
ção na direção do lixamento e entre rio e de Acabamento
cada um dos estágios. Atenção: a amostra deve ser lavada com
Se esse preceito básico não for rigorosamente se-
guido, transfere-se as partículas abrasivas liberadas água corrente antes de se fazer altera-
pelas lixas de um estágio para outro, o que causa ção na direção do lixamento e entre
seguramente perda de tempo na remoção de riscos cada um dos estágios.
desnecessários. 1. Proceder do mesmo modo que o estágio anteri-
or (lixamento de desbaste), porém utilizando-se
7.1 Procedimento para Lixamento de Desbaste
das lixas de granulometria 400 e 600.
1. Identificar de maneira indelével o corpo de pro- 2. O lixamento deve ser realizado em um único
va, de modo a poder ser identificado facilmente; sentido, evitando que o abrasivo e o cavaco li-
2. Verificar se a lixa de granulação 220 está dispo- berados durante o processo entrem em contato
nível; com a superfície da
3. Fixar a lixa na lixadeira; amostra em prepa-
4. Abrir a torneira, permitindo que pequena quanti- ro. Este cuidado
dade de água flua com vazão constante; também visa man-
5. Utilizando ambas as mãos, lixar a face da ter a planicidade da
amostra a ser examinada em ambos os senti- amostra.
dos, com pressão moderada; 3. O processo deve
6. Verificar periodicamente a amostra para acom- continuar até que
panhar o progresso do lixamento. Esta fase es- não haja indícios
tará completada quando todas os riscos causa- de riscos das lixas Figura 9 - Dissecador.
dos pela lixa estiverem paralelos. Se houver in- anteriormente utili-
dícios de riscos numa direção diferente daquela zadas, e que esses riscos estejam paralelos.
em que se está lixando, continuar o desbaste 4. A quantidade de água a ser utilizada é de fun-
até que não haja indícios de riscos não parale- damental importância, já que uma grande quan-
los. tidade fará a amostra aquaplanar, e uma pe-
7. Quando todos os riscos estiverem paralelos, quena quantidade não será suficiente para reti-
lavar cuidadosamente a amostra utilizando água rar todos os cavacos e resíduos de abrasivo li-
corrente, secando a superfície com papel toalha. berados no processo.
8. Efetuar observação a olho nu e ao microscópio 5. Ao término do lixamento com a lixa 600, a
(sempre com a mesma ampliação para fins de amostra deve ser cuidadosamente limpa com
comparação), registrando o estado em que se água corrente, álcool absoluto e algodão hidró-
encontra a superfície em cada fase do processo. filo, sendo a retirada
9. Trocar a lixa para uma com granulometria 320, do álcool realizada
girando a amostra aproximadamente 90o em com a insuflação de
relação à direção em que se está desbastando, ar quente.
repetindo os passos 3 até 8. 6. Examinar a amostra
ao microscópio, com
8 Lixamento Intermediário e de Aca- o menor aumento
bamento possível, registrando
o aspecto da super-
Este lixamento é muito semelhante ao lixamento de fície; Figura 10 – Politriz ma-
desbaste. O objetivo nesse caso é fazer com que a 7. Caso necessário, nual.
superfície inicialmente plana e desbastada, seja li- deve-se armazenar
xada com granulometrias cada vez menores para a amostra sob vácuo num dissecador.
que a superfície que se deseja observar esteja com
a menor rugosidade possível. Atenção: A superfície preparada da
A substituição de lixas para granulometria menores amostra, após o presente estágio, não
somente é efetuada quando a amostra apresentar
os riscos provenientes de lixamento anterior sejam deve ser tocada pois isso poderá acarre-
tar oxidação.
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9 Polimento Mecânico amostra é colocada na politriz com o abrasivo e lu-


brificante. A rotação da politriz deve permanecer
O polimento é realizado com abrasivos de granulo- entre 150 e 250 rpm.
metria muito pequena, utilizando-se como lubrifi- A amostra deve ser girada sobre o disco da politriz
cante água ou preferencialmente álcool absoluto, de modo que não haja direção preferencial nessa
sobre um disco recoberto por tecido macio. operação. A pressão sobre a amostra deve ser a
O melhor polimento é conseguido utilizando-se menor possível e o tempo necessário para o poli-
como abrasivo pó de diamante de granulometria mento situa-se entre 1 e 3 minutos.
controlada e garantida, porém esse tipo de abrasivo A superfície da amostra após o correto polimento,
é extremamente dispendioso. Pó de diamante com deve estar completamente livre de riscos de lixa-
granulometria controlada (porém não garantida) ou mento, devendo parecer espelhada, com rugosidade
alumina, podem ser utilizados como abrasivos, com mínima. Tal superfície espelhada pode ser observa-
resultados ótimos. da após muito cuidadosa limpeza com álcool abso-
Após o término do lixamento de acabamento com a luto, algodão hidrófilo e secagem com ar quente. A
lixa 600, e tendo sido a amostra cuidadosamente superfície não deve ser tocada para evitar oxidação
lavada com água corrente e álcool absoluto, seca da mesma.
sob ar quente e limpa com algodão hidrófilo, a

Tabela 2 – Detalhamento das fases de lixamento e polimento


Fase Abrasivo Lubrificante Limpeza Secagem
Lixamento de desbaste Lixas 220 e 320 Água Papel toalha Não requerido
Lixamento intermediário Lixa 400 Água Papel toalha Não requerido
Lixamento de acabamento Lixa 600 Água Algodão hidrófilo Ar quente
Pasta de diamante com
Polimento granulometria entre 1 e Álcool absoluto ou água Algodão hidrófilo Ar quente
4µm

8. Ao término do processo, limpar a amostra cui-


9.1 Procedimento para Polimento
dadosamente com álcool absoluto e algodão hi-
1. A amostra e as mãos do operador devem estar drófilo, secando a superfície com ar quente,
limpas e secas; evitando qualquer contato da superfície prepa-
2. Verificar a disponibilidade do abrasivo e da poli- rada;
triz; 9. Caso necessário, deve-se armazenar a amostra
3. Aplicar pequena camada de abrasivo, espa- sob vácuo num dissecador.
lhando-o sobre a superfície do disco da politriz;
4. Ligar a politriz, aplicando sobre a superfície do
disco o meio lubrificante;
5. Durante o polimento, segurar a amostra com
ambas as mãos, aplicando a menor pressão
possível, e procurando evitar acidentes, pres-
tando a máxima atenção ao trabalho. A duração
do polimento situa-se entre 1e 3 minutos;

Figura 12 – Adição de pasta de polimento ao dis-


co da politriz.

9.2 Defeitos no Polimento


Figura 11 – Modo correto (A) e incorreto (B) de
se secar a amostra com ar quente. A superfície da amostra, especularmente acabada,
pode apresentar defeitos causados, na maioria das
6. Acidentes com a amostra são comuns quando vezes, por imperícia ou negligência aos procedi-
esta não está firmemente segura ou o operador mentos corretos, do operador. Tais defeitos são
distrai-se. Se a amostra soltar-se, provavel- considerados inaceitáveis sob o ponto de vista da
mente deve-se reiniciar o lixamento de acaba- micrografia. Os principais defeitos são descritos na
mento; tabela 3.
7. Quando a politriz não estiver em uso, tampá-la,
evitando a contaminação do revestimento do
disco;
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Tabela 3 –Defeitos do polimento


Ocorrência Origem Sugestão de solução
retornar à fase de lixamento e me-
lixamento insuficiente
lhorar o acabamento
falta de abrasivo adicionar abrasivo
Riscos
pano de revestimento do disco muito duro
pano de revestimento do disco contaminado trocar o pano
pano do revestimento do disco rasgado
pressão excessiva da amostra sobre o abra-
Cometas sivo diminuir a pressão sobre a amostra
partículas destacadas da amostra
aumentar a pressão sobre a
"Manchas marrons" pouca pressão sobre o abrasivo
amostra
diminuir o tempo de limpeza
limpeza final demorada diminuir o tempo entre o final do
"Auréolas" de oxidação polimento e a limpeza
álcool absoluto contaminado substituir o álcool

10 Ataque Químico
O exame ao microscópio da superfície polida de
uma amostra revela somente algumas característi-
cas estruturais como inclusões, trincas e outras im-
perfeições físicas (incluindo-se defeitos no poli-
mento propriamente dito).
O ataque químico é utilizado para destacar e algu-
mas vezes identificar características microestruturais
ou fases presentes nas amostras. Os reagentes uti-
lizados no ataque químico são em geral ácidos di-
luídos ou álcalis diluídos em água, álcool ou outro
tipo de solvente.
O ataque químico ocorre quando o ácido ou a base,
quando em contato com a amostra, devido a dife-
rentes taxas de corrosão dos diversos microconsti-
tuintes e sua orientação. O processo de ataque
químico consiste no contato entre a face preparada
da amostra com o reagente apropriado por alguns
segundos até alguns minutos.

Figura 14 – Aspectos do polimento: (A) superfí-


cie bem polida; (B) Riscos em várias direções;
(C) Defeito de secagem; (D) Cometas, manchas
marrons e auréolas de oxidação [Colpaert].
Nital, uma solução de ácido nítrico com álcool etíli-
co, é o reagente mais comumente utilizado em aços
e ferros fundidos comuns. Este reagente é aplicado
à superfície da amostra por umedecimento ou por
Figura 13 - Aspecto de aço eutetóide tratado. imersão. O tempo necessário para o ataque varia
Martensita (12.000x). entre 1s até 1min, dependendo da concentração do
nital, e da quantidade de carbono do material que se
está ensaiando.
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A amostra é imediatamente lavada com álcool ab- 3. Limpar a superfície preparada da amostra com
soluto e seca com algodão hidrófilo sob ar quente, álcool absoluto, secando-a com algodão hidró-
após o que se pode efetuar a observação ao mi- filo e ar quente;
croscópio. 4. Imergir a face preparada da amostra no rea-
gente, tomando a precaução de evitar a forma-
10.1 Reagentes
ção de bolhas de ar, agitando o corpo de prova;
A tabela 4 mostra alguns dos reagentes mais utili- 5. Após o tempo de ataque (entre 1s e 1min), reti-
zados na Metalografia. rar a amostra do reagente, neutralizando-o com
álcool absoluto;
10.2 Procedimento de ataque
6. Secar a amostra com algodão hidrófilo e ar
ATENÇÃO: NO PROCEDIMENTO A quente, retirando todo e qualquer fiapo de algo-
SEGUIR, PRODUTOS QUÍMICOS dão;
PERIGOSOS SÃO MANIPULADOS. 7. Efetuar a análise microscópica;
1. Colocar a amostra sobre a bancada com a face 8. Caso necessário novo ataque, repetir os passos
previamente preparada para cima. Essa face 1 até 6 variando o tempo de imersão;
não deve ser tocada; 9. Se ainda for necessário novo ataque, retornar à
2. Preparar quantidade suficiente de reativo Nital fase de polimento e proceder a um novo ataque
para o ataque por imersão, num vidro de relógio; conforme os passos 1 até 6.

Tabela 4 – Principais reagentes utilizados com aços


Composição Procedimento Tempo
Reagente Aplicação Observações
do reagente de ataque de ataque
1-5ml de ácido Nítrico concen-
Concentração depende da
trado Imersão ou ume- Aços carbono e ferros
Nital 1s até 1min quantidade de carbono pre-
100ml de álcool etílico ou metí- decimento a frio fundidos
sente
lico
Não revela contornos de grão
4g de ácido pícrico
Aços carbono tratados de ferrita.
Picral 100ml partes de álcool etílico Imersão a frio 1s até 1min
termicamente Tempo de ataque depende do
ou absoluto
tratamento térmico do aço
Tempo de ataque depende do
5ml de HCl
teor de carbono e da quanti-
Ácido 1g de Ácido pícrico Aços temperados ou
Imersão a frio 1s até 1min dade e tipos de elementos de
clorídrico 100ml de álcool etílico ou metí- beneficiados
liga
lico
Revela a martensita
Cloreto férri- 5g de FeCl3
co e ácido 50ml de HCl Imersão a frio Aços inoxidáveis 15 a 40s –
clorídrico 100ml de H2O destilada

11 Exame ao Microscópio
O exame microscópico deve ser iniciado utilizando-
se preferencialmente um microscópio estereoscópi-
co, que revelará imagem geral e tridimensional da
amostra, com a menor ampliação disponível.
O exame detalhado da amostra, com ampliações
entre 50x e 1000x é realizado para a caracterização
da amostra. Essas ampliações são conseguidas
pelo produto da ampliação da ocular pela ampliação
da objetiva.

Figura 16 – Típico banco metalográfico estere-


oscópico.
Microscópios Eletrônicos de Varredura (Scanning
Figura 15 - Microestrutura ferrítica-perlítica de Electron Microscope, SEM), têm capacidade de am-
um aço SAE 1045 laminado a quente. pliação de até 20.000x e os Microscópios Eletrôni-
cos de Transmissão (Transmission Electron Micro-
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scopes, TEM), são capazes de ampliação de até fósforo causa fragilidade aos aços e também
100.000x. melhora a usinabilidade;
b) Enxofre
11.1 Determinação do Tamanho de Grão
Forma sulfeto de manganês a 1100oC, apre-
Em amostras que possuem fases simples, o tama- sentando-se sob a forma de polígonos, glóbulos
nho de grão ASTM pode ser estimado por compara- ou formas arborescentes de coloração cinzenta.
ção direta entre a imagem observada ao microscó- O sulfeto de ferro geralmente não aparece nos
pio, com ampliação de 100x, e as cartas de tama- aços comuns; caso aconteça, terá coloração
nho de grão disponíveis, caracterizando-os entre 1 e amarelada. A presença de enxofre nos aços fa-
10. Dependendo da disponibilidade, existem ocula- cilita a usinabilidade.
res com desenhos especulares diretamente nas su- c) Manganês
as lentes, de forma a poder-se avalizar o tamanho Semelhante ao enxofre
de grão diretamente, de maneira mais exata. d) Silício
O tamanho de grão ASTM "n" pode ser calculado O silício não é detectado ao microscópio.
utilizando-se a seguinte relação: e) Alumínio
N⋅⋅(A/100)2 = 2(n - 1) Usado como desoxidante nos aços. Forma com
em que: o oxigênio Al2O3 (alumina) que se apresenta ao
N → número de grãos por polegada quadrada, microscópio sob a forma de partículas negras
numa ampliação de 100x; esparsas ou agrupadas.
n → tamanho de grão ASTM 2. Microconstituintes
A → Ampliação total a) Ferrita
Para materiais que apresentam uma única fase, o Apresenta-se ao microscópio em grãos claros
tamanho de grão ASTM indica o tamanho de grão com finos contornos pretos.
propriamente. Quanto maior o tamanho de grão b) Cementita
ASTM (n), menores serão os grãos do material. Apresenta-se clara com contornos pretos.
Se existem N grãos por polegada quadrada, na am- c) Perlita
pliação A, há (N)1/2 grãos ao longo de 1in. O tama- Corresponde a lamelas de ferrita e cementita.
nho médio de cada grão, na ampliação A é então As lamelas podem ser planas, curvas ou ondea-
1/(N)1/2 polegada. das. A perlita se apresenta escura ao microscó-
O tamanho real do grão é dado por: pio.
Tamanho de grão = 1/(N⋅⋅M)1/2. d) Martensita
Apresenta ao microscópio aspecto acicular e
escuro.
11.3 Procedimento de Exame ao Microscópio
Atenção – Observar os seguintes cuida-
dos ao trabalhar com o microscópio:
§ iniciar a observação com a objetiva de menor
ampliação;
§ o foco para o microscópio monoscópico é con-
seguido aproximando-se a objetiva o mais pos-
sível da amostra, tomando-se o máximo de cui-
dado para que não haja colisão entre esses
elementos e em seguida, com um dos olhos na
ocular, afastar lentamente o canhão. Quando o
objeto estiver com em foco, utilizar o parafuso
de ajuste fino.
§ se o microscópio utilizado é estereoscópico,
ajustar primeiro o foco com o olho direito, con-
Figura 17 – Microscópio estereoscópico para forme o procedimento anterior e posteriormente
metalografia. ajustar a dioptria do olho esquerdo utilizando-se
do ajuste colocado na própria ocular esquerda;
11.2 Interpretação das Micrografias § ao mudar-se de objetiva, afastar o canhão do
A correta interpretação das texturas que ocorre nos microscópio da amostra para evitar colisão das
materiais é matéria que requer larga experiência do lentes das objetivas com a amostra;
operador. Dentre as inúmeras estruturas, citamos: 1. Cada estudante examinará duas amostras pre-
1. Inclusões paradas:
a) Fósforo § por ele próprio
Localiza-se na ferrita e somente pode ser ob- § por um dos componentes do seu grupo de
servada ao microscópio quando o seu teor esti- trabalho
ver acima de 1%. Forma estrias claras pois ex- Examinar inicialmente a amostra no microscópio
estereoscópico, em que se tem uma imagem tri-
pulsa o carbono dessas regiões. A presença de
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dimensional da superfície, podendo-se diferen- c) por quê o relatório será lido


ciar os grãos e as partículas de impurezas; d) qual o nível de conhecimento do leitor sobre a
2. Utilizando microscópio monoscópico, observar matéria
nas ampliações disponíveis, os vários aspectos e) quais as informações devem ser incluídas
estruturais do material; Quanto maior o conhecimento desses quesitos, as
3. Determinar o tamanho de grão ASTM e o tama- chances de se ter sucesso na comunicação escrita.
nho do grão médio para cada uma das amos- Os dados devem ser coletados à medida que o ex-
tras; perimento é realizado, tomando-se notas sobre cada
4. Caso haja disponibilidade de câmera fotográfica, uma das fases realizadas quanto ao cumprimento
registrar cada uma das amostras na ampliação correto e completo das mesmas.
mais significativa, identificando por comparação Recomenda-se a leitura do texto na página da inter-
com as fotomicrografias disponíveis, o material net: www.jcaruso.hpg.com.br/artigos/ttecnico.htm.
em observação. Caso não haja disponibilidade
12.2 Requisitos
da câmera, desenhar cada uma das amostras
observadas nas mesmas condições anteriores; Os relatórios devem ser apresentados impressos
5. Caso haja disponibilidade do microdurômetro, (caso seja manuscrito, caligrafia técnica será sem-
efetuar a medida da dureza Vickers em pelo pre exigida) em papel formato A4 recortado (210mm
menos dois pontos em cada uma das amostras. x 297mm), em somente uma das faces de cada fo-
lha, numerada.
O relatório será escrito no formato mostrado nos
anexos 1 e 2, sendo apresentados nas datas mar-
cadas, impreterivelmente.

Figura 20 - Aço com 0,5% de carbono. Ataque:


nítrico, 1.250x. Ferrita primária (parte branca) em
Figura 18 – Penetrador de diamante Vickers. rede preenchida com ferrita acicular e perlita.

12.3 Conteúdo Mínimo


Cada experimento realizado corresponderá um re-
latório individualizado para cada estudante, cujo
conteúdo deverá ser composto por, pelo menos:
1. Título do experimento;
2. Objetivo;
Figura 19 – Imagem de amostra polida, com ata- 3. Introdução teórica;
que químico e microindentação Vickers . 4. Equipamentos, instrumentos e materiais utiliza-
dos;
5. Norma(s) aplicável(eis);
12 Relatório 6. Descrição do corpo de prova;
Preparar e apresentar um relatório não é tarefa das 7. Descrição do procedimento de ensaio;
mais simples; é porém a síntese de um trabalho re- 8. Dados obtidos;
alizado, a forma de demonstrar o quê e como de- 9. Memória de cálculo;
terminada tarefa foi desenvolvida. 10. Resultados;
Ao longo do curso, e também da carreira, os técni- 11. Comentários e conclusões.
cos, tecnólogos e engenheiros (sem falar nas outras Figuras, fotografias e outros elementos gráficos de-
áreas não tecnológicas), preparam um sem número vem ser utilizados sempre que possível para melhor
de relatórios descrevendo tarefas, trabalhos, proje- descrição de cada um dos tópicos abordados.
tos. Um índice sumário deve constar do relatório e todas
as folhas devem estar numeradas. Complementos
12.1 Preparação como anexos e apêndices devem constar do índice
Antes de iniciar o relatório, deve-se ter certeza que sumário. O relatório deverá estar assinado pelo res-
se sabe, entre outras: ponsável pela sua elaboração, caso contrário, não
a) o propósito do relatório terá validade.
b) quem lerá o relatório
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13 Referências Para essa amostra, quantos grãos podem ser


observados numa área de 1 in2, numa amplia-
1. COLPAERT, H. Metalografia dos produtos side- ção de 250x?
rúrgicos comuns. São Paulo, SP. Ed. da Univer- 16. Resumidamente explicar o efeito do tamanho de
sidade de São Paulo, 1974 grão na resistência mecânica dos materiais.
2. COSTA E SILVA, A. L. e MEI, P. R. Aços e ligas 17. Quais os defeitos de preparação mais comuns
especiais. Sumaré, SP. ELETROMETAL Metais encontrados numa amostra após o lixamento?
Especiais, 1988. Como podem ser evitados?
18. Que defeitos de preparação podem ser encon-
14 Questionário trados numa amostra após o polimento? Como
podem ser evitados?
As questões a seguir devem ser respondidas e en-
19. Quais os principais cuidados a serem observa-
tregues juntamente com o relatório do experimento.
dos na manipulação de um microscópio?
1. Descreva sucintamente a textura dos corpos de
prova observados ao microscópio. Quantas fa-
ses e constituintes estão presentes em cada
uma delas?
2. Tomando-se como base a microestrutura obser-
vada, pode-se determinar a quantidade de car-
bono presente? Se sim, explicar o procedimen-
to.
3. Quais os objetivos de se secionar um corpo de
prova transversalmente?
4. Quando se deve secionar um corpo de prova
longitudinalmente?
5. Comparar as amostras, a própria e a recebida
do colega de grupo de estudo, quanto ao aca-
bamento e à estrutura.
6. Por quê a superfície dos corpos de prova, para
serem analisadas, devem ser quimicamente
atacadas?
7. Como pode ser efetuado o ataque químico da
superfície dos corpos de prova?
8. Quais são os principais reagentes para o ataque
químico utilizados em macrografias?
9. Sucintamente, descrever cada um dos passos
envolvidos na preparação da amostra:
- seccionamento
- montagem
- lixamento de desbaste
- lixamento de acabamento
- polimento
- Ataque
10. Por quê as amostras metalográficas devem ser
cuidadosamente lavadas e secas antes de se
proceder à troca de lixas?
11. Por quê algumas vezes é necessário que efetue
o embutimento das amostras?
12. Qual a diferença entre um aço eutetóide de um
hipoeutetóide?
13. À temperatura ambiente:
a) quais são as fases do aço eutetóide?
b) quais os constituintes do aço eutetóide?
c) quais são as fases do aço hipoeutetóide?
d) quais os constituintes do aço hipoeutetóide?
14. Se o tamanho de grão ASTM é 5 para determi-
nada amostra, observada com ampliação de
A=100x, qual o tamanho médio do grão dessa
amostra?
15. Se o tamanho de grão de uma amostra é de
0,07mm, qual é o tamanho de grão ASTM dessa
amostra? (A = 100x)
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Anexo 1 – Modelo de capa para relatório


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Anexo 2 – Modelo de folhas para relatório