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Protokoll Nr.: 14 SEN Ercan Datum: 19.01.

2011
Bestimmung der Molmasse nach Küster -
Wasserdampfdestillation
Aufgabe
Es ist die relative Molmasse einer organischen Flüssigkeit (in diesem Fall Cyclohexanon) zu bestimmen.

Theorie / Prinzip(1),(2
Eine Flüssigkeit siedet, wenn ihr Dampfdruck gleich dem äußeren Luftdruck ist. Erhitzt man zwei nicht
miteinander mischbare Flüssigkeiten, so beginnt das System zu sieden, wenn der gesamte Dampfdruck
p (= Summe der Partialdrücke pH2O + px) gleich dem äußeren Luftdruck ist.
p = pH20 + pX

Das Verhältnis der beiden nicht mischbaren Komponenten im Destillat

p H 2O p m *Mx
= H 2O = H 2O
px nx m x * M H 2O

kann zur Bestimmung der relativen Molmasse der unbekannten, organischen Flüssigkeit herangezogen werden.

Mx……. Relative Molmasse der Probelösung
MH2O…..Relative Molmasse des Wassers
pH2O…... Dampfdruck des Wassers bei der Siedetemperatur
px…….. Dampfdruck der Versuchsflüssigkeit bei der Siedetemperatur
mx……. Masse der Probelösung im Destillat
mH2O…. Masse des Wassers im Destillat

Vorschrift/Literatur:
• Physikalisch-Chemisches Labor, Vorschrift Nr. 31(1)
• http://www.chemie.uni-bayreuth.de/pci/en/lehre/23489/gp_wasserdampfdestillation.pdf (vom
22.01.2011)(2)
• http://www.dguv.de/ifa/de/gestis/stoffdb/index.jsp (3)
• http://www.kayelaby.npl.co.uk/chemistry/3_4/3_4_2.html (4)

Chemikalien(3)
• Cyclohexanon M(C6H10O) = 98,14g/mol; ϱ(C6H10O) = 0,946g/cm3
• Deionat

Gerät und Apparatur
• Wasserdampfgenerator (mit Überdruckrohr)
• Halsrundkolben 500 mL
• Claisenaufsatz / Liebigkühler / Vorlagenaufsatz
• 4 x 50 mL Messzylinder mit
• Schliffthermometer

SEN Ercan, 7.ABCIC – PCL Seite 1

Tabelle SEN Ercan.ABCIC – PCL Seite 2 . wird dieser verschlossen. wobei der Entleerschlauch offen sein muss. Wenn beim Entleerschlach der Dampf raus kommt. Nach der Phasentrennung im Destillat werden die Massen der einzelnen Phasen bestimmt und schließlich aus dem Mittelwert die relativ Molekülmasse der Probelösung berechnet. 7. Während des Siedens wird die Siedetemperatur registriert. Foto aufgebaut. wird mit etwa 200 mL Probelösung und 100 mL Wasser gefüllt. in den Wasserdampf eingeleitet werden soll. Berechnungen Wasserdampfkurve(4) lt. damit man sieht. nur als Unterstützung (Stufe 1).Aufbau: Durchführung der praktischen Übung(1) Die Apparatur wird lt. wann das Wasser zum Dampfen anfängt. eingeschaltet. dann wird die Heizung des Wasserdampfgenerators (max. Nun leitet man Wasserdampf in den Kolben ein (Kühlwasser aufdrehen nicht vergessen!) und fängt nach Eintritt des Siedens vier Proben zu je 50 mL in Messgläser auf. Der Kolben. Leistung) und die der Heizhaube.

0 Durchschnitt 31.6 18.0 17. SEN Ercan.6 31.0 mbar Dampfdruck p(Wasser) = 850.0 2. das Mitheizen mit der Heizhaube und eventuell abgestandenes oder manipuliertes Lösungsmittel könnten eine Erklärung für das falsche Ergebnis sein.0 17.0 4.0 18.6 g * 134 .4 g * 18 .9 g* mol-1 Literaturwert (3) 98.4 17.0 M ( x) = mol = 62 .000g/cm3 ϱ = 0. 7. Die defekte Apparatur.ABCIC – PCL Seite 3 .9 g 31.5 31. Messung 32.0 32.0mbar mol Ergebnis Molare Masse von Cyclohexanon Ergebnis aus Versuch 62.0 18.0 18.0 19. Messung 31.0 mbar p(x) = 134.946g/cm3 1. Siedetemperatur 95°C Umgebungsdruck 984. Messung 31.und Literaturwert weichen sehr stark voneinander ab.5 3.0mbar * 17 .0 mbar Wässrige Phase Organische Phase Masse Masse Volumen Volumen [g] [g] [mL] [mL] ϱ = 1.5 17.0 31.0 32.0 mbar p(Wasser) + p(x) = 984.4 g 850 .14 g* mol-1 Der Versuchs.5 18. Messung 32.