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MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing.

Materiales)

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MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

INTRODUCCIÓN

E
n el Instituto Tecnológico de Chihuahua, las carreras de ingeniería con
especialidad Química y Materiales, incluyen en su retícula, en su primer
semestre, la materia de química y química inorgánica respectivamente. Ésta
tiene un valor curricular de diez créditos, producto de cuatro horas clase y dos
horas práctica (por el sistema de créditos en que se asignan dos créditos por hora
clase y un crédito por hora práctica). Las horas prácticas de la materia de química,
se llevan a cabo en el laboratorio principalmente.

Hoy en día se tiene la tendencia de suprimir el curso de análisis cualitativo, para


suplirlo con uno de química general, pero la importancia del análisis es despertar
la mente investigadora de cada uno de los alumnos, orientándolos al conocimiento
de los cimientos de la tecnología y de los equipos que se utilizan en la actualidad.

La intención de este manual es entonces, el que sirva de guía para la realización


de las prácticas de laboratorio y de los reportes correspondientes; específicamente
de los alumnos de las carreras de ingeniería ya mencionados, de acuerdo a la
formación de investigadores. Con la ventaja de, que al hacer las mismas prácticas
todos los alumnos independientemente del grupo al que pertenezcan; se logre
una formación más uniforme en la materia de química.

Las prácticas que aquí se incluyen, son una recopilación de algunas de las más
representativas e ilustrativas, hecha con base en la experiencia tanto de docentes,
como de jefes y auxiliares de laboratorio, y de alumnos. Cada una de éstas, ha
sido realizada varias veces de forma que los procedimientos mencionados, son de
lo más confiables. Por supuesto; se cuenta con todo lo necesario para la
adecuada realización de cada una de las prácticas.

Todas las sugerencias y críticas encaminadas hacia la mejora de éste manual,


serán bienvenidas; y pueden hacerse llegar al Departamento de Ingeniería
Química y Bioquímica de este Instituto.

Alma Rocío Rivera Gómez

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MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

CONTENIDO

OBJETIVO GENERAL____________________________________________________ 5
ADVERTENCIAS SOBRE EXPERIMENTOS _____________________________ 5
MEDIDAS DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO. _____________________ 6
SUSTANCIAS QUE DEBEN USARSE CON PRECAUCIÓN _________________ 7
¿QUÉ HACER EN CASO DE ACCIDENTE? ______________________________ 8
CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO ______________________ 9
MATERIAL NECESARIO POR EQUIPO PARA LAS PRÁCTICAS DEL
LABORATORIO. _____________________________________________________ 10
INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA _____________________________ 11
PRÁCTICAS PRELIMINARES ____________________________________________ 12
PRÁCTICA PRELIMINAR I ___________________________________________ 12
PRÁCTICA PRELIMINAR II __________________________________________ 18
PRÁCTICA 1___________________________________________________________ 27
CATIONES GRUPO I _________________________________________________ 27
PRÁCTICA 2___________________________________________________________ 32
CATIONES DEL GRUPO IIa___________________________________________ 32
PRÁCTICA 3 ___________________________________________________________ 37
CATIONES DEL GRUPO IIb___________________________________________ 37
PRÁCTICA 4 ___________________________________________________________ 42
CATIONES DEL GRUPO IIIab _________________________________________ 42
PRÁCTICA 5 ___________________________________________________________ 46
CATIONES DEL GRUPO IV ___________________________________________ 46
PRÁCTICA 6___________________________________________________________ 51
CATIONES DEL GRUPO V ____________________________________________ 51
PRÁCTICA 7 ___________________________________________________________ 56
ANÁLISIS GENERAL DE CATIONES __________________________________ 56
PRÁCTICA 8___________________________________________________________ 66
ANIONES DEL GRUPO I ______________________________________________ 66
PRÁCTICA 9___________________________________________________________ 68
ANIONES DEL GRUPO II _____________________________________________ 68
PRÁCTICA 10__________________________________________________________ 70

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ANIONES DEL GRUPO III ____________________________________________ 70


PRÁCTICA 11__________________________________________________________ 72
ANIONES DEL GRUPO IV ____________________________________________ 72
BIBLIOGRAFÍA ________________________________________________________ 73

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MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

OBJETIVO GENERAL

Al término de las prácticas de este manual, el alumno estará capacitado para


identificar los diferentes grupos de cationes y aniones que se encuentran
concentrados en la tabla periódica.

ADVERTENCIAS SOBRE EXPERIMENTOS

AL ALUMNO

1. El laboratorio de química es un lugar donde se desarrollan prácticas elegidas


por el docente para confirmar y reafirmar los conocimientos teóricos impartidos
en el salón de clase.
2. Cada alumno deberá ser parte de un equipo, tener una gaveta asignada y llave
de la misma.
3. Se firmará un vale sobre el material que le sea asignado para su uso durante
todo el semestre; el cual deberá ser entregado al final del curso, en la cantidad
y estado en que se encontró.
4. Al realizar cada práctica deben seguirse las instrucciones, observar y registrar
lo que sucede.
5. No deberá cambiar los reactivos de mesa, ya que los equipos de soluciones
que son necesarios para cada uno de los análisis serán puestos completos en
su mesa de trabajo. Si llegara a faltar algún reactivo en su mesa, favor de
pedirlo al encargado (a), no lo tome de otra mesa, pues esto ocasiona una
pérdida de tiempo a los demás y el riesgo de contaminación del mismo.
6. Asista a la explicación de su práctica en las horas destinadas a su laboratorio,
se evitará muchas dudas a la hora de trabajar.
7. Se asesorará y resolverán las preguntas durante el análisis de cada grupo.
8. Es importante señalar la necesidad de seguir todos los pasos indicados en
cada práctica para obtener los resultados correctos de cada experimento. En
todas las prácticas deberán anotarse las observaciones, los resultados y las
conclusiones.
9. En el caso de que el experimento no resultara como está planeado, el alumno
deberá investigar, consultar y agotar todas las posibilidades para lograr un
desarrollo correcto. Si no se lograra el objetivo de la práctica, debe preguntar
al docente, él le explicara en donde está la falla y la manera de corregirla.
10. De esta forma se logrará desarrollar una actitud crítica hacia la materia, un
mejor aprovechamiento de clase práctica y un apoyo mayor a la clase teórica.
11. Los conos de las mesas y los lavabos, no son para tirar basura, para esto
existen cestos suficientes. Evite que las tuberías se tapen y den un mal
aspecto al laboratorio.
12. Todas las prácticas se reportarán en el folleto destinado para el laboratorio,
nunca en hojas o carpetas.

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MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

13. Cada práctica tendrá tres oportunidades de ser realizada, en la primera de


ellas la calificación se evaluara con base 100, en la segunda con base 90 y en
la tercera y ultima con base 80.
14. No se permitirán dos prácticas o más reprobadas.

MEDIDAS DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO.

1. No deben efectuarse experimentos no autorizados, a menos que estén


supervisados por el docente.
2. Cualquier accidente debe ser notificado de inmediato al docente o al auxiliar
del laboratorio
3. Uso indispensable de bata como medida de protección.
4. No pipetée los ácidos, puede llegar a ingerirlos
5. Lea cuidadosamente la etiqueta del frasco hasta estar seguro de que es el
reactivo que necesita, no utilice reactivos que estén en frascos sin etiqueta.
6. Después de que utilice un reactivo tenga la precaución de cerrar buen el
frasco.
7. Los tubos y varillas de vidrio y objetos calientes deben colocarse sobre tela de
asbesto y en un lugar no muy accesible de la mesa de trabajo, para evitar
quemaduras así mismo o a un compañero.
8. Los tubos de ensaye calientes, con líquido o no, deben colocarse en una
gradilla de alambre o dentro de un vaso de precipitados.
9. Cuando se calientan sustancias contenidas en un tobo de ensaye, no se debe
apuntar la boca del tubo al compañero o a sí mismo, ya que pueden
presentarse proyecciones del liquido caliente
10. La dilución de ácidos concentrados debe hacerse de la siguiente manera:
Utilizar recipientes de pared delgada.
Añadir lentamente el ácido al agua resbalándolo por las paredes del
recipiente, al mismo tiempo que se agita suavemente. NUNCA AÑADIR
AGUA AL ÁCIDO, ya que puede formarse vapor con violencia explosiva.
Si el recipiente en el que se hace la dilución se calentara demasiado,
interrumpir de inmediato y continuar la operación en baño de agua o hielo.
11. No se debe probar ninguna sustancia. Si algún reactivo se ingiere por
accidente, se notificará de inmediato al docente.
12. No manejar cristalería u otros objetos con las manos desnudas, si no se tiene
la certeza de que están fríos.
13. No se debe oler directamente una sustancia, sino que sus vapores deben
abanicarse con la mano hacia la nariz.
14. No tirar o arrojar sustancias químicas, sobre nadantes del experimento o no, al
desagüe. En cada práctica deberá preguntar al profesor sobre los productos
que pueden arrojar al desagüe para evitar la contaminación de ríos y lagunas.
15. Cuando en una reacción se desprendan gases tóxicos o se evaporen ácido, la
operación deberá hacerse bajo una campana de extracción.
16. Los frascos que contengan los reactivos a emplear en la práctica deben
mantenerse tapados mientras no se usen.

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17. No trasladar varios objetos de vidrio al mismo tiempo.


18. No ingerir alimentos ni fumar dentro del laboratorio.
19. Se deberá mantener una adecuada disciplina durante la estancia en el
laboratorio.
20. Estar atento a las instrucciones del docente.

SUSTANCIAS QUE DEBEN USARSE CON PRECAUCIÓN

Todas las que se utilizan en las operaciones y reacciones en el laboratorio de


química son potencialmente peligrosas por los que, para evitar accidentes,
deberán trabajarse con cautela y normar el comportamiento en el laboratorio
por las exigencias de la seguridad personal y del grupo que se encuentre
realizando una práctica.

Númerosas sustancias orgánicas e inorgánicas son corrosivas o se absorben


fácilmente por la piel, produciendo intoxicaciones o dermatitis, por lo que se ha de
evitar su contacto directo; si este ocurriera, deberá lavarse inmediatamente con
abundante agua la parte afectada.

RECOMENDACIONES PARA EL MANEJO DE ALGUNAS SUSTANCIAS


ESPECIFICAS.

Ácido Fluorhídrico (HF)


Causa quemaduras de acción retardada en la piel, en contacto con las uñas causa
fuertes dolores, y sólo si se atiende a tiempo se puede evitar la destrucción de los
tejidos incluso el óseo.

Ácido Nítrico (HNO3)


Este ácido daña permanentemente los ojos en unos cuantos segundos y es
sumamente corrosivo en contacto con la piel, produciendo quemaduras, mancha
las manos de amarillo por acción sobre las proteínas.

Ácidos Sulfúrico (H2SO4), Fosfórico (H3PO4) y Clorhídrico (HCl)


Las soluciones concentradas de estos ácidos lesionan rápidamente la piel y los
tejidos internos. Sus quemaduras tardan en sanar y pueden dejar cicatrices. Los
accidentes más frecuentes se producen por salpicaduras y quemaduras al
pipetearlos directamente con la boca.

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¿QUÉ HACER EN CASO DE ACCIDENTE?

En caso de accidente en el laboratorio, hay que comunicarlo inmediatamente al


docente.

Salpicaduras por ácidos y álcalis

Lavarse inmediatamente y con abundante agua la parte afectada. Si la


quemadura fuera en lo ojos, después de lavado, acudir al servicio medico.

Si la salpicadura fuera extensa, llevar al lesionado al chorro de la regadera


inmediatamente y acudir después al servicio medico.

Quemaduras por objetos, líquidos o vapores calientes

Aplicar pomada para quemaduras o pasta dental en la parte afectada. Es caso


necesario, proteger la piel con gasa y acudir al servicio medico.

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CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO

CÁPSULA DE PINZAS PARA CÁPSULA MORTERO ESPÁTULA AGITADOR


PORCELANA DE PORCELANA

MATRAZ EMBUDO PIPETA PROBETA VASO DE


ERLENMEYER PRECIPITADO

SOPORTE TRIPIÉ DE FIERRO TELA DE ANILLO DE MECHERO


UNIVERSAL ASBESTO FIERO BUNSEN

TUBOS DE PINZAS PARA TUBO DE BURETA GRADILLA ESCOBILLA


ENSAYE ENSAYO

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MATERIAL NECESARIO POR EQUIPO PARA LAS PRÁCTICAS DEL


LABORATORIO.

1 Placa de porcelana de Láminas excavadas


1 Tripié de Fiero
1 Tela de alambre de Asbesto
1 Cápsula de porcelana
3 Pinzas para tubo de ensaye
1 vaso de precipitados de 400 mL
1 circulo de tela de alambre
3 Agitador
6 Vasos de precipitados de 50 mL
3 Vidrio de reloj
1 Mechero Bunsen
1 Lámina perforada para Baño María
3 Pipetas de 10 mL
12 Tubos de Ensaye de 16 x 150 mm
12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm
1 Gradilla
1 Piseta
3 Asa de Nicromio

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INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA

El análisis Cualitativo es una rama de la Química Analítica, se ocupa de la


identificación de los constituyentes de los materiales.

Los aspectos de la química que ilustran claramente a través de este análisis son
los siguientes:

Propiedades físicas de las sustancias, tales como son solubilidad y color


Propiedades químicas de los metales, no metales y sus compuestos.
Casos de equilibrio se encuentran en el estudio de ácido, base, oxidación-
reducción y soluciones saturadas de sales ligeramente soluble.

Términos empleados en análisis Cualitativo.

Precipitado: Es un sólido formado a partir de una solución. La mayoría de los


precipitados que se encuentran en este tipo de análisis son sales ligeramente
solubles formadas por la combinación de iónes de una solución saturada, la cual
temporalmente se sobresatura por la adición del agente precipitante. La solución
sobresaturada se revierte rápidamente a solución saturada, conforme los iónes se
combinan para formar el precipitado.
Solución Normal: Una solución 1N es la que contiene un peso equivalente, en
gramos, del reactivo en un litro de solución.
Solución Molar: Una solución 1 M es aquella que contiene un peso de formula,
en gramos, de una sustancia en un litro de solución.
Centrifugado: Liquido sobre nadante de un precipitado.
Resido: Sólido que resulta al separar el centrifugado del precipitado.
Métodos de separación que se más utilizan en análisis cualitativo. Los Métodos de
Separación se basan en diferencias entre las propiedades físicas de los
componentes de una mezcla, tales como: Punto de Ebullición, Densidad, Presión
de Vapor, Punto de Fusión, Solubilidad, etc. Los Métodos más conocidos son:
Filtración: El procedimiento de Filtración consiste en retener partículas sólidas por
medio de una barrera, la cual puede consistir de mallas, fibras, material poroso o
un relleno sólido.
Decantación: El procedimiento de Decantación consiste en separar componentes
que contienen diferentes fases (por ejemplo, 2 líquidos que no se mezclan, sólido
y líquido, etc.) siempre y cuando exista una diferencia significativa entre las
densidades de las fases.
Evaporación: El procedimiento de Evaporación consiste en separar los
componentes más volátiles exponiendo una gran superficie de la mezcla. El
aplicar calor y una corriente de aire seco acelera el proceso.
Cristalización: Una Solución consta de dos componentes: El Disolvente y el
Soluto. Las Soluciones pueden ser No-Saturadas, Saturadas y Sobre-Saturadas

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PRÁCTICAS PRELIMINARES
PRÁCTICA PRELIMINAR I

OBJETIVO: Ayudar al estudiante a identificar cuando una reacción o cambio


químico se ha realizado.

FUNDAMENTO: Uno de los problemas principales del trabajo del laboratorio es


determinar cuando una reacción o cambio químico se ha realizado. Los siguientes
fenómenos son usualmente asociados con las reacciones químicas.

1.-CAMBIO DE COLOR: La formación o desaparición de un color es uno de los


métodos más selectivos en la identificación de varias sustancias.
2.-DISOLUCIÓN O FORMACIÓN DE UN PRECIPITADO: Un precipitado es una
sustancia insoluble formada por una reacción que ocurre en una solución. En
Química Analítica la formación de un precipitado característico es usado
frecuentemente como una prueba o como un medio de separación de una
sustancia de otra.
3.-FORMACIÓN DE UN GAS: La formación de grandes cantidades de gas causa
efervescencia violenta en una solución. Una pequeña cantidad forma solo una o
dos burbujas. Estas ultimas pueden escapar sin detectarse a menos que se
observe con cuidado la solución al momento de la mezcla.
4.-FORMACIÓN DE UN OLOR CARACTERÍSTICO.
5.-DESPRENDIMIENTO O ABSORCIÓN DE CALOR.

METODOLOGÍA:

1.- CAMBIO DE COLOR


a) Prueba para ión férrico (Fe3):
En tres tubos de ensaye coloque hasta la mitad agua destilada, agregue 2 gotas
de HCl 6M a cada uno, adicione 1 gota de solución de prueba de Nitrato férrico
Fe+3 al segundo tubo, tome una gota de esta solución diluida e incorpórela al
tercer tubo, agregue 1mL de KSCN 1 M a cada tubo. Compare los colores con el
primer tubo (tubo de control).

REPORTE:
Anote sus observaciones:

¿Existe algo de fierro en el agua de la llave?

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Escriba las Reacciones observadas:

2.- FORMACIÓN DE PRECIPITADOS:


1. Prueba para el cloruro de nitrato de plata:

METODOLOGÍA:
Llene 3 tubos hasta la mitad con agua destilada, agregué 2 gotas de HNO3 6M a
cada uno, adicione 5 gotas de HCl al segundo tubo, incorpore 1 mL de AgNO3 a
cada tubo.

REPORTE:

Escriba las Reacciones observadas:

NOTA: Una turbidez es debido a la formación de una pequeña cantidad de


precipitado

TIPOS DE PRECIPITADOS

La naturaleza de un precipitado es influenciada grandemente por las condiciones


bajo las cuales se forma.

a).- PRECIPITADOS CRISTALINOS: Estos son reconocidos por la presencia de


muchas partículas pequeñas con forma y superficie suaves y brillantes (Con
apariencia de azúcar o sal seca), un precipitado cristalino es el más estable de
todos lo precipitados ya que sedimente rápidamente y es fácil de filtrar y lavar.

METODOLOGÍA:

Coloque 1 mL de BaCl2 1M en un tubo de ensaye, agregué 3 mL de HCl 6 M, agite


vigorosamente.

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REPORTE:

Anote sus observaciones:

Explique porqué se forma un precipitado:

Escriba las Reacciones observadas:

b) PRECIPITADOS GRANULARES: Es aquel que se agrupa en pequeños trozos o


gránulos y de formas irregulares sin superficie suave, los cuales sedimentan
rápidamente (apariencia de granos de café),

METODOLOGÍA. Agregue 3 mL de AgNO3 0.5 M en un tobo, adicione HCl 6 M


gota a gota (aproximadamente de 20 a 30 gotas) agite la mezcla vigorosamente
por dos minutos permitiendo que el precipitado de AgCl se produzca.

REPORTE:

Anote sus observaciones:

Conclusiones

Escriba las Reacciones observadas:

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c) PRECIPITADOS FINAMENTE DIVIDIDOS: Formados por partículas


extremadamente pequeñas, las partículas individuales son visibles a simple vista,
(apariencia de harina)

METODOLOGÍA: Coloque cerca de 2 mL de agua en un tubo, incorpore cerca de


0.5 mL de BaCl2 1 M y 0.5 mL de (NH4)2SO4 1 M y agite, permita la sedimentación

REPORTE:

Anote sus observaciones:

Escriba las Reacciones observadas:

d) PRECITADOS FLOCULENTOS: Es aquel que se forma en trozos o flóculos que


se precipitan gradualmente (apariencia de leche cuajada), sedimenta lentamente y
es difícil lavarle las impurezas.

METODOLOGÍA: Coloque 5 gotas de solución de prueba de Nitrato férrico


Fe(NO3)3 en un vaso de precipitado, agregue 20 mL de agua, 5 mL de NH4OH 6
M, caliente hasta ebullición, deje reposar. Observe la naturaleza del precipitado y
la velocidad con la que sedimenta.

REPORTE:

Anote sus observaciones:

Escriba las Reacciones observadas:

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e) PRECIPITADOS GELATINOSOS: Son aquellos que forman una masa viscosa,


muy indeseable debido a su dificultad de manipularlo, además atrapa impurezas
imposibles de lavar.

f) PRECIPITADOS COLOIDALES: Es el extremo de un precipitado finamente


dividido, las partículas son pequeñas y no sedimentan fácilmente pasan a través
de los poros de un papel filtro.

2. Prueba para elióncloruro en agua corriente:

METODOLOGÍA:

Llene un tubo hasta la mitad con agua de la llave y un segundo tubo con agua
destilada, agregue dos gotas de HNO3 6 M y 1mL de AgNO3 0.5 M a cada tubo y
agite.

REPORTE:

Anote sus observaciones:

Anote sus conclusiones

Escriba las Reacciones observadas:

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2.- FORMACIÓN DE UN GAS:

a) Prueba de efervescencia para carbonatos:

METODOLOGÍA:

Llene 4 tubos hasta la mitad con agua destilada, adicione 1 mL de Na2CO3 1 M al


primero, 3 gotas al segundo y 1 gota al tercero, nada al último. Llene el gotero de
HCl 6 M y permita que escurra por el lado de cada tubo.

REPORTE:
Anote sus observaciones:

Escriba las Reacciones observadas:

b) Prueba de efervescencia para Nitritos:

METODOLOGÍA:

Llene 4 tubos hasta la mitad con agua destilada, adicione 1 mL de KNO2 1 M al


primero, 3 gotas al segundo y 1 gota al tercero, nada al último. Llene el gotero de
HCl 6 M y permita que escurra por el lado de cada tubo.

REPORTE:

Anote sus observaciones:

Escriba las Reacciones observadas:

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PRÁCTICA PRELIMINAR II

MÉTODOS DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS

DECANTACIÓN, FILTRACIÓN, SUBLIMACIÓN, EVAPORACIÓN,


CENTRIFUGACIÓN, DESTILACIÓN

OBJETIVO: El alumno comprenderá y aplicará los conceptos involucrados para


llevar a cabo la separación de una mezcla por las técnicas de destilación y
filtración.

FUNDAMENTO: Algunas sustancias que se encuentran impuras con otras


sustancias. Existen diversos procedimientos para separar los componentes de
dichas mezclas, los cuales son: DECANTACIÓN, FILTRACIÓN, SUBLIMACIÓN,
EVAPORACIÓN, CENTRIFUGACIÓN, DESTILACIÓN.

MATERIAL REACTIVOS

3 Tubos de ensayo Alcohol etílico


2 vasos de precipitados de 250 mL Yodo
1 embudo Azufre
1 tripié Aceite
1 tela de alambre de asbesto Harina
1 vidrio de reloj Bisulfuro de carbono
1 cápsula de porcelana Limaduras de Fierro
1 mechero Ácido benzoico
1 papel filtro Sulfato de cobre
1 refrigerante Naftalina
1 termómetro Dióxido manganeso
1 pinzas para matraz
1 matraz de destilación

1.- DECANTACIÓN: Se emplea para separar dos o más líquidos que no se


disuelven entre si (no miscibles) y que tienen diferentes densidades. También
para separar las partículas de sólidos insolubles en un líquido y que por mayor
densidad sedimentan.

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METODOLOGÍA:

a) Colocar en un vaso de precipitado agua, añadirle limaduras de fierro, agitar,


dejar reposar (sedimentación).
b) Pasar a otro vaso de precipitado el agua sin que las limaduras de fierro llegue a
este.

REPORTE:

En cual vaso de precipitado quedo la limadura de Fierro

En cual vaso de precipitado quedo la limadura de el agua

2.- CENTRIFUGACIÓN: Cuando la sedimentación es muy lenta, se acelera


mediante la acción de la fuerza centrífuga. Se pone la mezcla en un recipiente, el
cual se hace girar a gran velocidad, la sustancia con mayor densidad queda en el
fondo del recipiente y sobre ella la de menor densidad.

METODOLOGÍA:
a) Colocar dos tubos de ensaye con la misma cantidad de agua, a uno de ellos
coloque una pequeña cantidad de harina, meter a la centrífuga:

REPORTE:

Anote sus observaciones:

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3.- FILTRACIÓN: Separar las partículas sólidas insolubles que están en un líquido.
Para efectuarla se utiliza un medio poroso que deja pasar el líquido y retiene las
partículas de la sustancia sólida.

METODOLOGÍA:

a) En un tubo de ensayo disuelva una pequeña cantidad de ácido benzoico,


agregando gota a gota alcohol y agitar hasta disolución completa. Agregue un
poco de agua destilada.

REPORTE:

¿Qué sucede?

b) Al residuo que queda en el tubo adiciónele un poco de agua y agite. Pase la


mezcla por una capa porosa

REPORTE:

¿Qué sucede?

Ácido benzoico y
alcohol

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4.-DESTILACIÓN: Se utiliza para purificar un líquido, eliminándole las sustancias


que tenga disueltas, o para separar mezclas de líquidos que se disuelven entre si
(miscibles) con diferentes puntos de ebullición, es decir, que hierven a distintas
temperaturas.

METODOLOGÍA;

a) Preparar una solución de 25 mL de agua impura con 15 mL de alcohol y vaciar


en el matraz de fondo plano, calentar para que hierva el agua.

REPORTE:

¿A que temperatura hierve el alcohol?


¿ A que temperatura hierve el agua?
¿En que lugar queda el agua?

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5.- EVAPORACIÓN: se emplea para separar un sólido disuelto en un líquido,


cuando éste se evapora, la sustancia sólida queda cristalizada.

METODOLOGÍA:

a) Coloque una solución de sulfato de cobre en una cápsula de porcelana y


caliente hasta sequedad.

REPORTE:

Anote sus observaciones y los cambios de coloración.

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6.- SUBLIMACIÓN: Es el cambio del estado sólido al gaseoso o lo contrario sin


pasar por el líquido mediante aplicación de calor. Esto se aprovecha para separar
una mezcla de partículas de dos sustancias sólidas, cuando una de ella puede
sufrir sublimación. Ejemplo. Cristales de yodo mezclado con un polvo de carbón.

METODOLOGÍA:

a) En un vaso de precipitado, ponga unos cristales de yodo y coloque sobre el una


cápsula de porcelana que contenga agua fría, instale el vaso sobre la tela de
asbesto, lenta y cuidadosamente caliente.

REPORTE:

¿Qué sucede a mediada que va aumentando la intensidad del calentamiento?

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TIPOS DE REACCIONES

OBJETIVO: El alumno reconocerá los diferentes tipos de reacciones que existen.

FUNDAMENTO: Una ecuación química es la representación gráfica de una


reacción, la reacción química no indica un cambio químico o sea un cambio en la
materia. En las ecuaciones químicas los reactivos se escriben, por convención a
la izquierda y los productos a la derecha después de una flecha que significa
produce.

REACTIVOS PRODUCTOS

INVESTIGAR LOS DIFERENTES TIPOS DE REACCIÓN:

A.- COMBINACIÓN O ADICIÓN


B.- DESCOMPOSICIÓN
C.- SIMPLE DESPLAZAMIENTO O SIMPLE SUSTITUCIÓN
D.- DOBLE DESPLAZAMIENTO O DOBLE SUSTITUCIÓN

MATERIAL REACTIVOS

3 Tubos de ensaye de 16 x 150 mm Ácido clorhídrico 6M HCl


1 Gradilla Nitrato de plata AgNO3
1 Mechero Bunsen Mercurio Hg
1 Agitador Yodo I
1 Pinzad para tubo de ensaye Zinc Zn
1 Soporte Universal Agua de Bromo Br
1 Matraz Erlenmeyer Oxido mercúrico HgO
Yoduro de potasio KI
Hidróxido de amonio NH4OH
Alcohol etílico
Tetracloruro de Carbono CCl4

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METODOLOGÍA:

1.- En un tubo de ensaye colocar 2 mL de HCl 6M y agregar 5 gotas de AgNO3,


observe y :

Anote lo que sucede


Anote la ecuación
A qué tipo de reacción pertenece
Realice el diagrama de flujo.

2.- Tome 1 mL de KI, colóquelo en un tubo de ensaye, agregue cuidadosamente


10 gotas de agua de bromo reciente (campana de extracción), luego adicione 2
mL de CCl4 y deje reposar, observe y:

Anote lo cambios que suceden


Escriba la ecuación
A que tipo de reacción pertenece.
Realice el diagrama de flujo

3.- En un soporte universal ponga unas pinzas para bureta, en ellas colocar un
tubo de ensaye y adicionarle HgO, calentar, observe con cuidado lo que sucede.
Introduzca en el tubo cerca de la sustancia una pajuela con un poco de ignición.
Observe y :

¿Qué ocurrió con el HgO?


¿Qué ocurrió con la pajuelita?
Escriba la ecuación
¿A qué tipo de reacción pertenece?
Realice el diagrama de flujo

4.-Colocar en un tubo generar de gases una granallas de Zn, adicionar 2 mL de


HCl 6M, después poner el tubo de desprendimiento, recibir un tubo de ensaye por
desplazamiento de agua el gas desprendido.

Tomar minuciosamente el tubo con el gas e introducir CUIDADOSAMENTE una


flama, habrá una pequeña explosión, después observar las paredes del tubo.
Observe y:

¿Qué gas se genera?


Escriba la ecuación
¿A qué tipo de reacción pertenece?
Dibuje el diagrama de flujo

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5.- En un tubo de ensaye coloque 2 mL de NH4OH y agregue 2 mL de NaOH


concentrado, para que al calentar se elimine el amoniaco gaseoso. Cuando
comience a calentar coloque un agitador con una gota de HCl suspendida en uno
de sus extremos en la boca del tubo de ensaye. Observe y:

¿Qué sucede al ponerse en contacto la gota de ácido con los vapores de


amoniaco?
¿Hubo Combinación?
Escriba la ecuación
¿Qué tipo de reacción se verificó?
Dibuje el diagrama de flujo

Diga a que tipo de reacciones pertenecen las siguientes ecuaciones:

H2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2HCl

CaCO3 + CALOR CaO + CO2

2HCl + Zn ZnCl2 + H2

Escriba un ejemplo del tipo de ración que falta :

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MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

PRÁCTICA 1
CATIONES GRUPO I

Ag+1, Pb+2, Hg2+2

OBJETIVO: El alumno identificará los cationes pertenecientes al grupo I.

FUNDAMENTO: Conocer las características e importancia que tienen en su uso


estos cationes.

PLATA
Nombre Plata Símbolo Ag
Número atómico 47 Peso atómico 107,870
Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas
Valencia 1 Densidad (g/mL) 10,5
Electronegatividad 1,9 Punto de ebullición ºC 2210
Radio covalente 1,53 Punto de fusión ºC 960,8
Radio iónico
Cúbico c.
(estado de 1,26 (+1) Estructura cristalina
cara
oxidación)
Carácter de sus
Radio atómico 1,44 combinaciones anfótero
oxigenadas
Estructura atómica [Kr]4d105s1 Calor específico (cal/g ºC) 0,056
Potencial primero
7,64 Estado normal Sólido
de ionización (eV)

Es un metal lustroso de color blanco-grisáceo. En la mayor parte de sus


aplicaciones, la plata se alea con uno o más metales. La plata, que posee las más
altas conductividades térmica y eléctrica de todos los metales, se utiliza en puntos
de contacto eléctricos y electrónicos..

La plata pura es un metal moderadamente suave (2.5-3 en la escala de dureza de


Mohs), de color blanco, un poco más duro que el oro. Cuando se pule adquiere un
lustre brillante y refleja el 95% de la luz que incide sobre ella. Su densidad es 10.5
veces la del agua. La calidad de la plata, su pureza, se expresa como partes de
plata pura por cada 1000 partes del metal total. La plata comercial tiene una
pureza del 999 (ley 0.999).

27
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

Sus estados de oxidación son (I), (II), (III), pero solo el (I) es el más importante.
Los compuestos de plata pueden ser absorbidos lentamente por los tejidos
corporales, con la pigmentación consiguiente de la piel en tono azulado o
negruzco.

PLOMO
Nombre Plomo Símbolo Pb
Número atómico 82 Peso atómico 207,19
Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas
Valencia 2,4 Densidad (g/mL) 11,4
Electronegatividad 1,9 Punto de ebullición ºC 1725
Radio covalente 1,47 Punto de fusión ºC 327,4
Radio iónico
cúbico c.
(estado de 1,20 (+2) Estructura cristalina
cara
oxidación)
Carácter de sus
Radio atómico 1,75 combinaciones anfótero
oxigenadas
Calor específico (cal/g
Estructura atómica [Xe]4f145d106s26p2 0,031
ºC)
Potencial primero
7,46 Estado normal Sólido
de ionización (eV)

El plomo es un metal pesado (densidad relativa, o gravedad específica, de 11,4 s


16ºC (61ºF)), de color azuloso, que se empaña para adquirir un color gris mate. Es
flexible, inelástico, se funde con facilidad, se funde a 327.4ºC (621.3ºF) y hierve a
1725ºC (3164ºF). Las valencias químicas normales son 2 y 4. Es relativamente
resistente al ataque de los ácidos sulfúrico y clorhídrico. Pero se disuelve con
lentitud en ácido nítrico. El plomo es anfótero, ya que forma sales de plomo de los
ácidos, así como sales metálicas del ácido plúmbico. El plomo forma muchas
sales, óxidos y compuestos organometálicos.

Los compuestos del plomo son tóxicos y han producido envenenamiento de


trabajadores por su uso inadecuado y por una exposición excesiva a los mismos.
Sin embargo, en la actualidad el envenenamiento por plomo es raro gracias a la
aplicación industrial de controles modernos, tanto en higiene como relacionados
con la ingeniería. El mayor peligro proviene de la inhalación de vapor o de polvo.

El plomo rara vez se encuentra en su estado elemental, el mineral más común es


el sulfuro, la galeana, los otros minerales de importancia comercial son el

28
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

carbonato y el sulfato. También se encuentra plomo en varios minerales de uranio


y de torio, ya que proviene directamente de la desintegración radiactiva
(decaimiento radiactivo). Los minerales comerciales pueden contener tan poco
plomo como el 3%, pero lo más común es un contenido de poco más o menos el
10%. Los minerales se concentran hasta alcanzar un contenido de plomo de 40%
o más antes de fundirse.

El uso más amplio del plomo, como tal, se encuentra en la fabricación de baterías
y acumuladores. Gracias a su excelente resistencia a la corrosión, el plomo
encuentra un amplio uso en la construcción, en particular en la industria química.
Es resistente al ataque por parte de muchos ácidos, porque forma su propio
revestimiento protector de óxido. Como consecuencia de esta característica
ventajosa, el plomo se utiliza mucho en la fabricación y el manejo del ácido
sulfúrico. Durante mucho tiempo se ha empleado el plomo como pantalla
protectora para las máquinas de rayos X. En virtud de las aplicaciones cada vez
más amplias de la energía atómica, se han vuelto cada vez más importantes las
aplicaciones del plomo como blindaje contra la radiación.

Su utilización como forro para cables de teléfono y de televisión sigue siendo una
forma de empleo adecuada para el plomo. La ductilidad única del plomo lo hace
particularmente apropiado para esta aplicación, porque puede estirarse para
formar un forro continuo alrededor de los conductores internos.

MERCURIO
Nombre Mercurio Símbolo Hg
Número atómico 80 Peso atómico 200,59
Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas
Valencia 1,2 Densidad (g/mL) 16,6
Electronegatividad 1,9 Punto de ebullición ºC 357
Radio covalente 1,49 Punto de fusión ºC -38,4
Radio iónico
1,10 (+2) Estructura cristalina Rómbico
(estado de oxidación)
Carácter de sus
Radio atómico 1,57 combinaciones básico débil
oxigenadas
Calor específico (cal/g
Estructura atómica [Xe]4f145d106s2 0,033
ºC)
Potencial primero
10,51 Estado normal Líquido
de ionización (eV)

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MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

Es un líquido blanco plateado a temperatura ambiente. El mercurio sólido es tan


suave como el plomo. El metal y sus compuestos son muy tóxicos. El mercurio
forma soluciones llamadas amalgamas con algunos metales (por ejemplo, oro,
plata, platino, uranio, cobre, plomo, sodio y potasio).

En sus compuestos, el mercurio se encuentra en los estados de oxidación 2+, 1+ y


más bajos; por ejemplo, HgCl2, Hg2Cl2 o Hg3(AsF6)2. A menudo los átomos de
mercurio presentan dos enlaces covalentes; por ejemplo, Cl-Hg-Cl o Cl-Hg-Hg-Cl.
Algunas sales de mercurio(II), por ejemplo, Hg(NO3)2 o Hg(ClO4)2, son muy
solubles en agua y por lo general están disociadas.

Los iónes de los elementos anteriores tiene en común como agente


precipitante el HCl

METODOLOGÍA:

A) Tomar 1 mL de la muestra problema y colocarla en un tubo de ensaye de 10


mL, añadir 2 gotas de HCl 6M, agitar y dejar reposar durante medio minuto
para asegurar que la precipitación se completa. Si no hay precipitado, la
muestra no contiene, Ag+ ni Hg2+2.
B) Si en A hubo un precipitado blanco colocarlo en la centrífuga (balanceando
con otro tubo que contenga la misma cantidad de liquido) por 2 a 4 min. El
liquido se descarta.
C) El precipitado blanco de B puede contener cloruros de Ag+, Hg2+2, Pb+2. Lavar
el sólido con 4 gotas de HCl 1 M, centrifugar y descartar el centrifugado
(liquido). Añadir 1.5 mL de agua al residuo (sólido), colocar el tubo en un baño
de agua (baño María) y mantenerlo caliente durante 3-4 min., agitando
ocasionalmente con el agitador. Si todo el residuo se disuelve la muestra solo
contiene Pb+2, si queda algún residuo, centrifugar mientras todavía este
caliente y poner le centrifugado en otro tubo, lavar el residuo con 1 mL de agua
caliente, centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado. Usar esta
solución en D y el residuo en E.
D) Al centrifugado de C, añadir 2 gotas de NH4Ac y 4 gotas de K2CrO4. Un
precipitado (Sólido) amarillo es PbCrO4 y confirma la presencia de Pb+2.
E) El residuo de C se mezcla con 6 gotas de NH4OH diluido, se agita y se añaden
4 gotas de agua. Si todo el sólido se disuelve y no se observan particular
obscuras, el sólido era solo AgCl, proceder a F. Si el sólido cambia de a gris o
negro, contenía Hg2Cl2, pero también podría contener AgCl y hay que
comprobar esto en la solución. Centrifugar, separar el centrifugado y añadirle
10 gotas de NH4OH 1 M con el que se lavó el Hg2Cl2 y usarlo como se indica
en F. Guardar el residuo para G.
F) El centrifugado y los lavados de E pueden contener Ag en forma de
[Ag(NH3)2]Cl. Añadir una gota de Fenolftaleina y después HNO3 6M por gotas
hasta que el indicador decolore y entonces 2 gotas más de ácido. En el caso
de haber plata, se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta obscuro
cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de Ag+.

30
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

G) El residuo negro de E es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente


indicación de la presencia de Hg2+2.

REPORTE:

A) Realice el diagrama de flujo de la práctica.


B) Reporte de la manera siguiente:

CATIONES PRESENTES CATIONES AUSENTES

NÚMERO DE MUESTRA FECHA

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PRÁCTICA 2
CATIONES DEL GRUPO IIa

Pb+2, Hg+2, Cu+3, Bi+3, Cd+2

OBJETIVO: Identificación de los cationes del grupo IIa.

FUNDAMENTO: Conocer Las características e importancia de estos cationes.

Los cationes plomo y mercurio están desarrollados en la práctica anterior.

COBRE
Nombre Cobre Símbolo Cu
Número atómico 29 Peso atómico 63,54
Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas
Valencia 1,2 Densidad (g/mL) 8,96
Electronegatividad 1,9 Punto de ebullición ºC 2595
Radio covalente 1,38 Punto de fusión ºC 1083
Radio iónico
Cúbico c.
(estado de 0,69 (+2) Estructura cristalina
cara
oxidación)
Carácter de sus
Radio atómico 1,28 combinaciones básico débil
oxigenadas
Calor específico (cal/g
Estructura atómica [Ar]3d104s1 0,092
ºC)
Potencial primero
7,77 Estado normal Sólido
de ionización (eV)

Su utilidad se debe a la combinación de sus propiedades químicas, físicas y


mecánicas, así como a sus propiedades eléctricas y su abundancia. El cobre fue
uno de los primeros metales usados por los humanos.

El grado del mineral empleado en la producción de cobre ha ido disminuyendo


regularmente, conforme se han agotado los minerales más ricos y ha crecido la
demanda de cobre. Hay grandes cantidades de cobre en la Tierra para uso futuro
si se utilizan los minerales de los grados más bajos, y no hay probabilidad de que
se agoten durante un largo periodo.

32
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

De los cientos de compuestos de cobre, sólo unos cuantos son fabricados de


manera industrial en gran escala. El más importante es el sulfato de cobre(II)
penta hidratado o azul de vitriolo, CuSO4 . 5H2O. Otros incluyen la mezcla de
Burdeos; 3Cu(OH)2CuSO4; verde de París, un complejo de metaarsenito y acetato
de cobre; cianuro cuproso, CuCN; óxido cuproso, Cu2O; cloruro cúprico, CuCl2;
óxido cúprico, CuO; carbonato básico cúprico; naftenato de cobre, el agente más
ampliamente utilizado en la prevención de la putrefacción de la madera, telas,
cuerdas y redes de pesca. Las principales aplicaciones de los compuestos de
cobre las encontramos en la agricultura, en especial como fungicidas e
insecticidas; como pigmentos; en soluciones galvanoplásticas; en celdas
primarias; como mordentes en teñido, y como catalizadores.

BISMUTO
Nombre Bismuto Símbolo Bi
Número atómico 83 Peso atómico 208,980
Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas
Valencia 3,5 Densidad (g/mL) 9,8
Electronegatividad 1,9 Punto de ebullición ºC 1560
Radio covalente 1,46 Punto de fusión ºC 271,3
Radio iónico
(estado de 1,20 (+3) Estructura cristalina Rómbico
oxidación)
Carácter de sus
Radio atómico 1,70 combinaciones ácido débil
oxigenadas
Calor específico (cal/g
Estructura atómica [Xe]4f145d106s26p3 0,034
ºC)
Potencial primero
8,07 Estado normal Sólido
de ionización (eV)

Es el elemento más metálico en este grupo, tanto en propiedades físicas como


químicas. Se estima que la corteza terrestre contiene cerca de 0.00002% de
bismuto. Existe en la naturaleza como metal libre y en minerales. Los principales
depósitos están en Sudamérica, pero en Estados Unidos se obtiene
principalmente como subproducto del refinado de los minerales de cobre y plomo.

El principal uso del bismuto está en la manufactura de aleaciones de bajo punto de


fusión, que se emplean en partes fundibles de rociadoras automáticas, soldaduras
especiales, sellos de seguridad para cilindros de gas comprimido y en apagadores
automáticos de calentadores de agua eléctricos y de gas. Algunas aleaciones de

33
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

bismuto que se expanden al congelarse se utilizan en fundición y tipos metálicos.


Otra aplicación importante es la manufactura de compuestos farmacéuticos.

El bismuto es un metal cristalino, blanco grisáceo, lustroso, duro y quebradizo. Es


uno de los pocos metales que se expanden al solidificarse. Su conductividad
térmica es menor que la de cualquier otro metal, con excepción del mercurio. El
bismuto es inerte al aire seco a temperatura ambiente, pero se oxida ligeramente
cuando está húmedo. Forma rápidamente una película de óxido a temperaturas
superiores a su punto de fusión, y se inflama al llegar al rojo formando el óxido
amarillo, Bi2O3. El metal se combina en forma directa con los halógenos y con
azufre, selenio y telurio, pero no con nitrógeno ni fósforo. No lo ataca el agua
desgasificada a temperaturas comunes, pero se oxida lentamente al rojo por vapor
de agua.

En casi todos los compuestos de bismuto está en forma trivalente. No obstante, en


ocasiones puede ser pentavalente o monovalente. El bismutato de sodio y el
pentafluoruro de bismuto son quizá los compuestos más importantes de Bi(V). El
primero es un agente oxidante poderoso y el último un agente fluorante útil para
compuestos orgánicos.

CADMIO
Nombre Cadmio Símbolo Cd
Número atómico 48 Peso atómico 112,40
Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas
Valencia 2 Densidad (g/mL) 8,65
Electronegatividad 1,7 Punto de ebullición ºC 765
Radio covalente 1,48 Punto de fusión ºC 320,9
Radio iónico
0,97 (+2) Estructura cristalina Hexagonal
(estado de oxidación)
Carácter de sus
Radio atómico 1,54 combinaciones básico débil
oxigenadas
Estructura atómica [Kr]4d105s2 Calor específico (cal/g ºC) 0,055
Potencial primero
9,03 Estado normal Sólido
de ionización (eV)

Elemento químico relativamente raro, tiene relación estrecha con el zinc, con el
que se encuentra asociado en la naturaleza. Es un metal dúctil, de color blanco
argentino con un ligero matiz azulado. Es más blando y maleable que el zinc, pero
poco más duro que el estaño.

34
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

El cadmio no se encuentra en estado libre en la naturaleza, (sulfuro de cadmio),


único mineral de cadmio, no es una fuente comercial de metal. Casi todo el que se
produce es obtenido como subproducto de la fundición y refinamiento de los
minerales de zinc, los cuales por lo general contienen de 0.2 a 0.4%.

En el pasado, un uso comercial importante del cadmio fue como cubierta electro
depositada sobre hierro o acero para protegerlos contra la corrosión. La segunda
aplicación es en baterías de níquel-cadmio y la tercera como reactivo químico y
pigmento. Los compuestos de cadmio se emplean como estabilizadores de
plásticos y en la producción de cadmio fosforado.

Los iónes de los elementos anteriores tiene en común como agente


precipitante la TIOACETAMIDA en medio ÁCIDO

METODOLOGÍA:

A) Tomar 1 mL de la solución problema y colocarla en un tubo de ensaye, añadir


5 gotas de agua. La solución probablemente ya este Ácida, pero hay que
ajustar su pH a 0.7-0.5 (0.2-0.3 MH+1) ya que es el óptimo para que ocurra la
precipitación de los sulfuros del grupo 2. Si la solución es ácida, conviene
neutralizarla primero con NH4OH 6 M y luego añadir HCl diluido, gota a gota
verificando el pH cada vez con papel de Violeta de metilo. Esto se hace
poniendo una tira de papel en una placa de porcelana de celdas excavadas,
humedeciéndola con la solución por medio de un agitador y comparando el
color producido de esta con el de una solución prepara de 1 mL de agua y 1
gota de HCl 6M (El papel no debe introducirse en la solución). Después del
ajuste del pH, el volumen de la solución debe ser aproximadamente 2.5 mL.
B) Añadir 1 mL de Tioacetamida al 8 % y calentar el tubo en baño de agua
durante 7 minutos aprox. Adicionar 1 mL de agua y 12 gotas más de
tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 min. Los sulfuros del grupo
2 deben haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en forma
de una masa esponjosa.
C) Centrifugar la mezcla y descartar el centrifugado (líquido). El residuo (sólido) se
lava agitándolo con 1 mL de H2O y 1 gota de HCl 0.5 M, el líquido se descarta
y con el sólido se procede a D.
D) El residuo de C puede contener cualquiera o todos los iónes del grupo 2 A en
forma de sulfuros HgS, PbS, Bi2S3, CuS y CdS. A este residuo incorporar 1 mL
de agua y 1 mL de HNO3 6 M y calentar la mezcla agitando, en el baño de
agua durante 3 minutos, Centrifugar, si el residuo es esponjoso y flota, es
azufre y puede tirarse. Si el residuo es negro se trata de HgS y si es blanco es
probablemente 2HgS.Hg(NO3)2. También puede haber aquí azufre finalmente
dividido de color blanco, eliminarlo.
E) El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2, Bi+3, Cu+2 y Cd+2.
Pasarlo a un vaso de 20 mL, añadir 6 gotas de H2SO4 concentrado y evaporar
cuidadosamente en la campana, agitando sobre una flama pequeña hasta que
se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de

35
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

liquido y algunos cristales. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente,


adicionar lentamente y con mucha precaución 1.5 mL de agua agitando para
evitar salpicaduras. Si queda un precipitado blanco y cristalino, es
probablemente sulfato de plomo y se confirma en el paso siguiente.
F) Pasar toda la mezcla a un tubo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de
agua. Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar
en el los demás iónes IIa, como se indica en la sección G. Lavar el residuo con
5-6 gotas de agua y tirar los lavados, adicionar 15 gotas de NH4Ac, calentar la
mezcla en un baño de agua y agitar. Después de algunos minutos el residuo
debe haberse disuelto. Centrifugar si queda algún residuo y probar en
centrifugado con uns gotas de K2CrO4. Un precipitado amarillo es PbCrO4 y
confirma la presencia de Pb+2.
G) El liquido sobrenadante de la primera parte de F puede contener Bi+3, Cu+2 ,
Cd+2 y H2SO4. Agitando, añada lentamente NH4OH 15 M (concentrado) hasta
que la solución esté alcalina, lo cual se nota por el olor de NH3 y por medio del
papel tornasol; añadir 1 gota más. Si la solución adquiere un color azul
intenso, se debe al Cu(NH3)2 y si hay un precipitado blanco, es Bi(OH)3.
Centrifugar y usar el liquido en H.
H) El centrifugado de G contiene Cobre si la solución es azul, si no, se puede
proceder directamente a la prueba del cadmio, añadiendo 6-8 gotas de
tioacetamida, 6-8 gotas de agua y calentando durante 5-8 minutos en baño de
agua. Si se forma un precipitado amarillo es CdS, suficiente evidencia para
Cd, porque el CdS es el único sulfuro amarillo del grupo IIa que es insoluble en
KOH 6M. Si hay cobre es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de
manera que no interfiera con las pruebas para cadmio.
I) PRUEBA PARA Cd+2 EN PRESENCIA DE Cu+2. MÉTODO DEL CIANURO.
Adicionar 12 gotas de tioacetamida y calentar por varios minutos en baño de
agua (precipitan ambos sulfuros porque la estabilidad de los complejos de
amoniaco no es suficiente para impedirlo). Sacar el tubo, centrifugar y eliminar
el líquido. Añadir al residuo unos cristales de NaCN y 10 gotas de agua y
agitar. El CuS se debe disolver gradualmente formando un ión incoloro triciano
cobre (1) y dejando como residuo color amarillo de CdS.

REPORTE:

A) Realice el diagrama de flujo de la práctica.


B) Reporte de la manera siguiente:

CATIONES PRESENTES CATIONES AUSENTES

NÚMERO DE MUESTRA FECHA

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MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

PRÁCTICA 3
CATIONES DEL GRUPO IIb

As+3, Sn+2, +4, Sb+3

OBJETIVO: Identificación de los cationes del grupo IIb.

FUNDAMENTO: Conocer Las características e importancia de estos cationes.

ARSÉNICO
Nombre Arsénico Símbolo As
Número atómico 33 Peso atómico 74,922
Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas
Valencia +3,-3,5 Densidad (g/mL) 5,72
Electronegatividad 2,1 Punto de ebullición ºC 613
Radio covalente 1,19 Punto de fusión ºC 817
Radio iónico
(estado de 0,47 (+5) Estructura cristalina Rómbico
oxidación)
Carácter de sus
Radio atómico 1,39 combinaciones ácido débil
oxigenadas
Calor específico (cal/g
Estructura atómica [Ar]3d104s24p3 0,082
ºC)
Potencial primero
10,08 Estado normal Sólido
de ionización (eV)

Al arsénico se le encuentra natural como mineral de cobalto, aunque por lo


general está en la superficie de las rocas combinado con azufre o metales como
Mn, Fe, Co, Ni, Ag o Sn. El principal mineral del arsénico es el FeAsS
(arsenopirita, pilo); otros arseniuros metálicos son los minerales FeAs2 (löllingita),
NiAs (nicolita), CoAsS (cobalto brillante), NiAsS (gersdorfita) y CoAs2 (esmaltita).
Los arseniatos y tioarseniatos naturales son comunes y la mayor parte de los
minerales de sulfuro contienen arsénico. La As4S4 (realgarita) y As4S6
(oropimente) son los minerales más importantes que contienen azufre. El óxido,
arsenolita, As4O6, se encuentra como producto de la alteración debida a los
agentes atmosféricos de otros minerales de arsénico, y también se recupera de
los polvos colectados de los conductos durante la extracción de Ni, Cu y Sn;

37
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

igualmente se obtiene al calcinar los arseniuros de Fe, Co o Ni con aire u oxígeno.


El elemento puede obtenerse por calcinación de FeAsS o FeAs2 en ausencia de
aire o por reducción de As4O6 con carbonato, cuando se sublima As4.

ESTAÑO
Nombre Estaño Símbolo Sn
Número atómico 50 Peso atómico 118,69
Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas
Valencia 2,4 Densidad (g/mL) 7,30
Electronegatividad 1,8 Punto de ebullición ºC 2270
Radio covalente 1,41 Punto de fusión ºC 231,9
Radio iónico
(estado de 0,71 (+4) Estructura cristalina Tetragonal
oxidación)
Carácter de sus
Radio atómico 1,62 combinaciones Anfótero
oxigenadas
Calor específico (cal/g
Estructura atómica [Kr]4d105s25p2 0,054
ºC)
Potencial primero
7,37 Estado normal Sólido
de ionización (eV)

Forma compuesto de estaño(II) o estañoso (Sn2+) y estaño(IV) o estánico (Sn4+).


Se funde a baja temperatura; tiene gran fluidez cuando se funde y posee un punto
de ebullición alto. es suave, flexible y resistente a la corrosión en muchos medios.
Una aplicación importante es el recubrimiento de envases de acero para conservar
alimentos y bebidas. Otros empleos importantes son: aleaciones para soldar,
bronces y aleaciones industriales diversas. Los productos químicos de estaño,
tanto inorgánicos como orgánicos, se utilizan mucho en las industrias de
galvanoplastia, cerámica y plásticos, y en la agricultura.

El mineral del estaño más importante es la casiterita, SnO2. No se conocen


depósitos de alta calidad de este mineral. La mayor parte del mineral de estaño
del mundo se obtiene de depósitos aluviales de baja calidad. Existen dos formas
alotrópicas del estaño: estaño blanco y estaño gris. Es estaño reacciona tanto con
ácidos fuertes como con bases fuertes, pero es relativamente resistente a
soluciones casi neutras.

38
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

ANTIMONIO
Nombre Antimonio Símbolo Sb
Número atómico 51 Peso atómico 121,75
Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas
Valencia +3,-3,5 Densidad (g/mL) 6,62
Electronegatividad 1,9 Punto de ebullición ºC 1380
Radio covalente 1,38 Punto de fusión ºC 630,5
Radio iónico
(estado de 0,62 (+5) Estructura cristalina Rómbico
oxidación)
Carácter de sus
Radio atómico 1,59 combinaciones ácido débil
oxigenadas
Calor específico (cal/g
Estructura atómica [Kr]4d105s25p3 0,049
ºC)
Potencial primero
8,68 Estado normal Sólido
de ionización (eV)

Su símbolo Sb se deriva de la palabra latina stibium. El antimonio se presenta en


dos formas: amarilla y gris. La forma amarilla es metaestable, y se compone de
moléculas Sb4, se le encuentra en el vapor de antimonio y es la unidad estructural
del antimonio amarillo; la forma gris es metálica, la cual cristaliza en capas
formando una estructura romboédrica.

El antimonio difiere de los metales normales por tener una conductividad eléctrica
menor en estado sólido que en estado líquido (como su compañero de grupo el
bismuto). El antimonio metálico es muy quebradizo, de color blanco-azuloso con
un brillo metálico característico, de apariencia escamosa. Aunque a temperaturas
normales es estable al aire, cuando se calienta se quema en forma luminosa
desprendiendo humos blancos de Sb2O3. La vaporización del metal forma
moléculas de Sb4O6, que se descomponen en Sb2O3 por arriba de la temperatura
de transición. El antimonio se encuentra principalmente en la naturaleza como
Sb2S3 (estibnita, antimonita).

El antimonio se obtiene calentando el sulfuro con hierro, o calentando el sulfuro y


el sublimado de Sb4O6 obtenido se reduce con carbono; el antimonio de alta
pureza se produce por refinado electrolítico.

El antimonio de grado comercial se utiliza en muchas aleaciones (1-20%), en


especial de plomo, las cuales son más duras y resistentes mecánicamente que el
plomo puro; casi la mitad de todo el antimonio producido se consume en

39
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

acumuladores, revestimiento de cables, cojinetes antifricción y diversas clases de


metales de consumo. La propiedad que tienen las aleaciones de Sn-Sb-Pb de
dilatarse al enfriar el fundido permiten la producción de vaciados finos, que hacen
útil este tipo de metal.

Los iónes de los elementos anteriores tiene en común como agente


precipitante la TIOACETAMIDA en medio ÁCIDO

METODOLOGÍA:

A) Poner 1 mL. De la solución problema, alcalinizar, añadir 1 gota de anaranjado


de metilo y suficiente NH4OH 6M Y 1M para obtener un color anaranjado (Ph-
4), agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8
minutos agitando ocasionalmente. Centrifugar, descartar el centrifugado y
conservar el residuo para B.
B) El residuo de A puede contener HgS, As2S3, Sb2S3. Tratar el sólido con 1 mL.
De HCI 6M, agitar y calentar durante 3-4 minutos y centrifugar.
El residuo puede contener sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado
puede contener SbCl6-3 y Sn Cl4-2, pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo
con la sección D. La mezcla HgS-As2 S3- S se lava con 1 mL. De H2O, se
descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M, 5 gotas
de H2O2 al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos, agitando.
Añadir 1 mL. De H2O, agitar y centrifugar. El centrifugado puede contener
AsO4-3 conservar el centrifugado para C.
C) Al centrifugado de B que puede contener AsO4-3, se le añaden 6 gotas de
mezcla magnesiana, esperar 10 minutos, un precipitado blanco y cristalino
(NH4MgAsO4) indica arsénico. La confirmación se puede hacer por medio de la
siguiente prueba.

ARSENO-MOLIBDATO DE AMONIO.

Poner 3 gotas de solución de As+3 en un tubo, añadir 3 gotas de HNO3


concentrado y calentar 2-3 minutos. Vaciar esta solución sobre otra preparada,
disolviendo un cristal de molibdato de amonio y varios NH4NO3 diluido. Calentar la
mezcla en baño de agua durante unos minutos hasta que aparezca el precipitado
amarillo.

D) El centrifugado de B que puede contener los clorocomplejos solubles de Sn y


Sb, se hierve cuidadosamente durante 4 minutos para hidrolizar restos de
CH3SNH2 y eliminar H2S. La solución se diluye a un volumen total de unos 2
mL, se reparte en 2 tubos y se investiga como sigue:

TUBO 1: Añadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar. El Fe


reduce Sn IV a Sn II y Sb V a Sb III, este último precipita en forma de partículas de
color negro, centrifugar, decantar y al centrifugado se le añaden 1-3 gotas de

40
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

HgCl2 y se observa si el Hg+2 se reduce como el grupo 1 de cationes y precipita de


blanco a gris. Confirmando la presencia de Sn+2 (Prueba directa).

TUBO 2: Si no se encontró estaño, diluir la solución a 3 mL. Con H2O, añadir 4-5
gotas de CH3CSNH2 y calentar en baño de agua. Un precipitado anaranjado
(Sb2S3) indica antimonio.

Si se encontró estaño, hacer la siguiente prueba:


Añadir a la solución 10 gotas de (NH4)2C2O4 y 4 gotas de CH3CSNH2 y calentar en
baño de agua. El oxalato forma complejo con Sn IV y solamente el Sb2S3 precipita
el anaranjado.

REPORTE:

A) Realice el diagrama de flujo de la práctica.


B) Reporte de la manera siguiente:

CATIONES PRESENTES CATIONES AUSENTES

NÚMERO DE MUESTRA FECHA

41
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

PRÁCTICA 4
CATIONES DEL GRUPO IIIab

(Fe+3, Ni+2, Co+2, Mn+2, Al+3, Cr+3, Zn+2)

OBJETIVO: El alumno identificará los cationes pertenecientes al grupo III ab.

FUNDAMENTO: Conocer las características e importancia que tienen en su uso


estos cationes.

FIERRO
Nombre Hierro Símbolo Fe
Número atómico 26 Peso atómico 55,847
Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas
Valencia 2,3 Densidad (g/mL) 7,86
Electronegatividad 1,8 Punto de ebullición ºC 3000
Radio covalente 1,25 Punto de fusión ºC 1536
Radio iónico
Cúbico c.
(estado de 0,64 (+3) Estructura cristalina
figura
oxidación)
Carácter de sus
Radio atómico 1,26 combinaciones anfótero
oxigenadas
Calor específico (cal/g
Estructura atómica [Ar]3d64s2 0,11
ºC)
Potencial primero
7,94 Estado normal Sólido
de ionización (eV)

El hierro es el cuarto elemento más abundante en la corteza terrestre (5%). Es un


metal maleable, tenaz, de color gris plateado y magnético. Los dos minerales
principales son la hematita, Fe2O3, y la limonita, Fe2O3.3H2O. Las piritas, FeS2, y
la cromita, Fe(CrO2)2, se explotan como minerales de azufre y de cromo,
respectivamente. El hierro se encuentra en muchos otros minerales y está
presente en las aguas freáticas y en la hemoglobina roja de la sangre.

El uso más extenso del hierro es para la obtención de aceros estructurales;


también se producen grandes cantidades de hierro fundido y de hierro forjado.
Entre otros usos del hierro y de sus compuestos se tienen la fabricación de
imanes, tintes (tintas, papel para heliográficas, pigmentos pulidores) y abrasivos
(colcótar).

42
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

Este metal es un buen agente reductor y, dependiendo de las condiciones, puede


oxidarse hasta el estado 2+, 3+ o 6+. En la mayor parte de los compuestos de
hierro está presente eliónferroso, hierro(II), o eliónférrico, hierro(III), como una
unidad distinta.

NÍQUEL
Nombre Níquel Símbolo Ni
Número atómico 28 Peso atómico 58,71
Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas
Valencia 2,3 Densidad (g/mL) 8,9
Electronegatividad 1,8 Punto de ebullición ºC 2730
Radio covalente 1,21 Punto de fusión ºC 1453
Radio iónico
Cúbico c.
(estado de 0,78 (+2) Estructura cristalina
cara
oxidación)
Carácter de sus
Radio atómico 1,24 combinaciones básico débil
oxigenadas
Estructura atómica [Ar]3d84s2 Calor específico (cal/g ºC) 0,105
Potencial primero
7,68 Estado normal Sólido
de ionización (eV)

La mayor parte del níquel comercial se emplea en el acero inoxidable y otras


aleaciones resistentes a la corrosión. También es importante en monedas como
sustituto de la plata. El níquel finamente dividido se emplea como catalizador de
hidrogenación.

El níquel es un elemento bastante abundante, constituye cerca de 0.008% de la


corteza terrestre y 0.01% de las rocas ígneas. El níquel se presenta en pequeñas
cantidades en plantas y animales. Está presente en pequeñas cantidades en el
agua de mar, el petróleo y en la mayor parte del carbón.

El níquel metálico es fuerte y duro, es de color negro. Resiste la corrosión alcalina


y no se inflama en trozos grandes, pero los alambres muy finos pueden
incendiarse. El níquel es dipositivo en sus compuestos, pero también puede existir
en los estados de oxidación 0, 1+, 3+, 4.

Los iónes de los elementos anteriores tiene en común como agente


precipitante la TIOACETAMIDA en medio ALCALINO

43
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

METODOLOGÍA:

Grupo III a:

A) Diluir 1 mL de muestra con 2 mL de H2O. Añadir 8 gotas de NH4Cl 2 M y


calentar en baño de agua, después agregar NH4OH 15M agitando continuar
hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que produzca color rojo con
fenolftaleína en una placa de porcelana). Añadir 8-10 gotas de reactivo
(NH4)2S, continuando la agitación y el calentamiento durante otros 2-3 minutos,
entonces centrifugar. El líquido se descarta y el residuo se analiza como se
describe en el siguiente inciso.
B) El residuo de A puede ser una mezcla de Fe (OH)3, Cr (OH)3, Al (OH)3, CoS,
NiS, FeS, ZnS y MnS. Añadirle 1 mL. De HNO3 6M y agitar mientras se
calienta en baño de H2O. Si el precipitado no se disuelve (puede quedar sin
disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que
flota), añadir otras 10 gotas de ácido y seguir calentando. Eliminar el azufre y
pasar la solución a un vaso de 20 mL. Enjuagando el tubo con un poco de
agua. Evaporar lentamente en la campana hasta que volumen de la solución
sea de 6 a 8 gotas (caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la
evaporación total del líquido). Pasar la solución a un tubo y enjuagar el vaso
con tres porciones de ½ mL de agua. Calentar en baño de agua y añadir
NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8 gotas más. Añadir 10-12 gotas de H2o2
al 3%, mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5 minutos más.
Centrifugar. Poner el líquido en un vaso de 20 mL. Y guardarlo para D. Lavar el
residuo 2 o 3 veces con 1mL de agua caliente cada vez combinado el primer
líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás. Analizar el
residuo como se describe en el siguiente párrafo.

C) El residuo de B es el grupo IIIa y puede contener cualquier combinación de Fe


(OH)3, Ni (OH)2 Co(OH)3 Y MnO2. Pasar la mezcla a un vaso de 20 mL.
Usando 30 ó 40 gotas de HNO3 6M. Calentar cuidadosamente con una flama
pequeña, añadir 4 a 6 gotas de H2 O2 al 3% y hervir la solución. Si el residuo
no se ha disuelto completamente en unos minutos, añadir un poco más de
HNO3 y H2O2. Dejar enfriar, añadir 2 mL de agua y dividir la solución en 4
tubos:

TUBO 1: Adicionar 3 gotas de solución de SCN-1. Un color rojo intenso indica


presencia de fierro. Un rojo claro indica trazas de fierro.

TUBO 2: Si existe fierro, precipitarlo completamente con NH4OH 15M, centrifugar


y neutralizar el centrifugado con HAc 6M. Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y una
de NH4 OH y proceder como antes con la dimetilglioxima seguida por una gota de
NH4 OH.

44
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

TUBO 3: Si hay fierro añadir 3 gotas de S CN-1 y luego decolorar gradualmente


con H3PO4 6M, aproximadamente de 3 a 4 gotas, una a una, enseguida añadir
otra gota de SCN-1 y un gotero de acetona por las paredes del tubo sin agitar, si se
toma un anillo azul nos indica la presencia de cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa
la prueba para fierro, se omite H3PO4.

TUBO 4: Añadir 3 gotas de H3PO4 concentrado, 3 de NHO3 concentrado, calentar


y añadir un poco de NaBiO3 sólido. Un color rojo a púrpura indica magnesio.

METODOLOGÍA:

Grupo IIIb.

D) El centrifugado de B puede contener cualquier combinación de Al(OH)4+1,


Zn(OH)4+2 y CrO4-2 Hervir durante 1 minuto. Añadir HNO3 concentrado hasta
acidificar fuertemente. Un color amarillo indica probable CrO4-2 y un
precipitado floculento es Al (OH)3. Centrifugar, guardar el líquido para F y el
residuo para E.
E) Lavar el residuo con 2 mL de agua caliente y tirar los lavados. Disolver el
residuo en unas gotas de HAc 6M, añadir 1 mL de H2O. 4 gotas de aluminón y
calentar en baño de agua. Cuando ya la solución esté caliente, añadirle unas
gotas de NH4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. Un
precipitado rojo confirma la presencia de Aluminio.
F) El centrifugado de D contiene CrO4-2 solamente si es amarillo, pero también
puede contener Zn(NH3)4+2 que es incoloro. Si la solución no tiene color
neutralizarla con HAc 6M y Añadir 2 gotas adicionales; entonces 6 gotas de
K4Fe(CN)6. Un Precipitado blanco indica Zinc. Si el centrifugado de D es
amarillo neutralizarlo con HAc 6M, añadir unas gotas de Ba Cl2 hasta que la
precipitación de Ba CrO4 sea completa y al centrifugar, el líquido sea incoloro.
Este líquido se usa en G. El residuo amarillo muestra la presencia de Cromo
en la muestra.
G) Trate el centrifugado con 2 gotas de HAc 6M y 6 gotas de K4Fe(CN)6. Residuo
blanco indica Zinc.

REPORTE:

A) Realice el diagrama de flujo de la práctica.


B) Reporte de la manera siguiente:

CATIONES PRESENTES CATIONES AUSENTES

NÚMERO DE MUESTRA FECHA

45
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

PRÁCTICA 5
CATIONES DEL GRUPO IV

(Ba+2, Sr+2, Ca+2)

OBJETIVO: El alumno identificará los cationes pertenecientes al grupo 4.

FUNDAMENTO: Conocer las características e importancia que tienen en su uso


estos cationes.

BARIO
Nombre Bario Símbolo Ba
Número atómico 56 Peso atómico 137,34
Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas
Valencia 2 Densidad (g/mL) 3,5
Electronegatividad 0,9 Punto de ebullición ºC 1640
Radio covalente 1,98 Punto de fusión ºC 714
Radio iónico cúbico c.
1,35 (+2) Estructura cristalina
(estado de oxidación) figura
Carácter de sus
Radio atómico 2,22 combinaciones básico
oxigenadas
Calor específico (cal/g
Estructura atómica [Xe]6s2 0,068
ºC)
Potencial primero
5,24 Estado normal Sólido
de ionización (eV)

Los compuestos de bario se obtienen de la minería y por conversión de dos


minerales de bario. La barita, o sulfato de bario, es el principal mineral y contiene
65.79% de óxido de bario..

El metal reacciona con el agua más fácilmente que el estroncio y el calcio, pero
menos que el sodio; se oxida con rapidez al aire y forma una película protectora
que evita que siga la reacción, pero en aire húmedo puede inflamarse. El metal es
lo bastante activo químicamente para reaccionar con la mayor parte de los no
metales. El metal es dúctil y maleable; los trozos recién cortados tienen una
apariencia gris-blanca lustrosa.

46
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

ESTRONCIO
Nombre Estroncio Símbolo Sr
Número atómico 38 Peso atómico 87,62
Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas
Valencia 2 Densidad (g/mL) 2,6
Electronegatividad 1,0 Punto de ebullición ºC 1380
Radio covalente 1,92 Punto de fusión ºC 768
Radio iónico
Cúbico c.
(estado de 1,13 (+2) Estructura cristalina
cara
oxidación)
Carácter de sus
Radio atómico 2,15 combinaciones básico
oxigenadas
Calor específico (cal/g
Estructura atómica [Kr]5s2 0,176
ºC)
Potencial primero
5,73 Estado normal Sólido
de ionización (eV)

El nitrato de estroncio se emplea en pirotecnia, señalamiento de vías férreas y en


fórmulas de balas trazadoras. El hidróxido de estroncio forma con cierto número
de ácidos orgánicos jabones y grasas de estructura estable, resistentes a la
oxidación y a la descomposición en una amplia gama de temperaturas.

El estroncio es divalente en todos sus compuestos, que son, al igual que el


hidróxido, el fluoruro y el sulfato, totalmente solubles. El estroncio es un formador
de complejos más débiles que el calcio, formando unos cuantos oxi-complejos
débiles con tartratos, citratos, etc

47
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

CALCIO
Nombre Calcio Símbolo Ca
Número atómico 20 Peso atómico 40,08
Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas
Valencia 2 Densidad (g/mL) 1,55
Electronegatividad 1,0 Punto de ebullición ºC 1440
Radio covalente 1,74 Punto de fusión ºC 838
Radio iónico
(estado de 0,99 (+2) Estructura cristalina Cúbico c. cara
oxidación)
Carácter de sus
Radio atómico 1,97 combinaciones básico
oxigenadas
Calor específico (cal/g
Estructura atómica [Ar]4s2 0,149
ºC)
Potencial primero
6,15 Estado normal Sólido
de ionización (eV)

Al igual que el berilio y el aluminio, pero a diferencia de los metales alcalinos, no


causa quemaduras sobre la piel. Es menos reactivo químicamente que los metales
alcalinos y que los otros metales alcalinotérreos. La distribución del calcio es muy
amplia; se encuentra en casi todas las áreas terrestres del mundo. Este elemento
es esencial para la vida de las plantas y animales, ya que está presente en el
esqueleto de los animales, en los dientes, en la cáscara de los huevos, en el coral
y en muchos suelos. El cloruro de calcio se halla en el agua del mar en un 0.15%.

El calcio forma una película fina de óxido y nitruro en el aire, la cual lo protege de
un ataque posterior. Se quema en el aire a temperatura elevada para producir
principalmente nitruro.

El hidróxido de calcio, Ca(OH)2, tiene muchas aplicaciones en donde eliónhidroxilo


es necesario. En el proceso de apagado del hidróxido de calcio, el volumen de cal
apagada [Ca(OH)2] se expande al doble que la cantidad de cal viva inicial (CaO),
hecho que lo hace útil para romper roca o madera.

La cal apagada es un absorbente excelente para el dióxido de carbono, al producir


el carbonato que es muy insoluble.

48
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

El siliciuro de calcio, CaSi, preparado en horno eléctrico a partir de cal, sílice y


agentes reductores carbonosos, es útil como agente desoxidante del acero. El
carburo de calcio, CaC2, se produce al calentar una mezcla de cal y carbón a
3000ºC (5432ºF) en un horno eléctrico y es un acetiluro que produce acetileno por
hidrólisis. El acetileno es el material base de un gran número de productos
químicos importantes en la química orgánica industrial.

Los iónes de los elementos anteriores tiene en común como agente


precipitante la TIOACETAMIDA en medio ALCALINO

METODOLOGÍA:

A) Comenzar con 1 mL de muestra; añadir 1mL de H2O, 2 gotas de NH4Cl y 2


gotas de NH4OH concentrado, enseguida, añadir 12 gotas de (NH4 )CO3 y
colocar el tubo en un baño de agua caliente durante 3-5 minutos agitando
ocasionalmente, después se centrifuga. Descartar el centrifugado y proceder B
con el residuo.
B) Lavar el residuo de A con una mezcla de 8 gotas de H2O y 2 gotas de
(NH4)2CO3 agitando, centrifugar y descartar el líquido del lavado. El residuo
puede contener BaCO3, SrCO3, CaCO3. Añadir un mL de H2O y 3 gotas de
HAc 6M agitando. Si el sólido no se disuelve completamente agregar otra gota
de ácido.Añadir 1 gota de fenoftaleina luego NH4OH diluido hasta obtener un
color rojo, entonces una gota de K2CrO4.Si no hay precipitado amarillo, la
solución no contiene Ba+2 y se procede a D. Si se forma un precipitado, añadir
más K2CrO4 para asegurar la precipitación completa de BaCrO4. Centrifugar,
guardar el residuo para C y el centrifugado para D.
C) Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y probar a la flama.
El color amarillo verdoso de la flama indica Ba+2. Adicione 16 gotas de H2O
Agregar 4 gotas de (NH4OH)2SO4 y calentar el tubo en baño de agua durante 5
min. Centrifugar y lavar el precipitado con una mezcla de 1 gota de H2SO4
conc. Y 1 mL de agua, gasta eliminar el color anaranjado del Cr2O-2. El
precipitado cristalino blanco es BaSO4 y confirma Ba+2. Es insoluble en HCl
diluido y caliente.
D) El centrifugado de B contiene K2Cr O4-2 y también posiblemente Sr+2 y Ca+2.
Añadir 5 gotas de NH4OH diluido, 3 gotas de K2CrO4 y calentar en baño de
agua agregar gradualmente 40 gotas de alcohol etílico de 95%. Sacar el tubo,
enfriarlo sumergiéndolo en un vaso con agua fría y agitar de vez en cuando. Un
precipitado amarillo es probablemente SrCrO4. Realizar la prueba a la flama
disolviendo el residuo en 5 gotas de HCl 6M un color rojo carmín indica Sr+2.
Centrifugar usar el precipitado E, el centrifugado en F.
E) CONFIRMACIÓN: Disolver el precipitado de D en 1 mL de H2O, calentar y
añadir 10 gotas de (NH4)2SO4. Un precipitando blanco, fino y cristalino es
SrSO4. Si no se forma precipitado, entonces el que se obtuvo en D era K2CrO4
y el Sr+2 se reporta ausente.

49
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

F) Pasar la solución de D a un vaso de 20 mL y evaporarla lentamente en la


campana hasta un volumen de 0.5 mL con flama directa y teniendo cuidado de
moverla para evitar salpicaduras. Si el alcohol se incendia, se le deja arder.
Después dejar enfriar y pasar el contenido a un tubo, enjuagando con 1.5 mL
de H2O. Añadir 1 gota de fenolftaleína, y añadir otra gota más. Calentar el tubo
en baño de agua y cuando ya esté caliente, agregar 10 gotas de (NH4)2C2O4.
Seguir calentando durante 8-12 minutos. Un precipitado blanco es CaC2O4.
Puede comprobarse a la flama después de haberlo disuelto en HCl 6M. La
flama roja anaranjada confirma calcio.

REPORTE:

A) Realice el diagrama de flujo de la práctica.


B) Reporte de la manera siguiente:

CATIONES PRESENTES CATIONES AUSENTES

NÚMERO DE MUESTRA FECHA

50
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

PRÁCTICA 6
CATIONES DEL GRUPO V

NH4+1, Mg+2, Na+1, K+1

OBJETIVO: El alumno identificará los cationes pertenecientes al grupo 1.

FUNDAMENTO: Conocer las características e importancia que tienen en su uso


estos cationes.

MAGNESIO
Nombre Magnesio Símbolo Mg
Número atómico 12 Peso atómico 24,305
Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas
Valencia 2 Densidad (g/mL) 1,74
Electronegatividad 1,2 Punto de ebullición ºC 1107
Radio covalente 1,30 Punto de fusión ºC 650
Radio iónico
(estado de 0,65 (+2) Estructura cristalina Hexagonal
oxidación)
Carácter de sus
Radio atómico 1,60 combinaciones básico débil
oxigenadas
Estructura atómica [Ne]3s2 Calor específico (cal/g ºC) 0,25
Potencial primero
7,65 Estado normal Sólido
de ionización (eV)

El magnesio es blanco plateado y muy ligero. El magnesio se conoce desde hace


mucho tiempo como el metal estructural más ligero en la industria, debido a su
bajo peso y capacidad para formar aleaciones mecánicamente resistentes.

Con una densidad de sólo dos tercios de la del aluminio, tiene incontables
aplicaciones en casos en donde el ahorro de peso es de importancia. También
tiene muchas propiedades químicas y metalúrgicas deseables que lo hacen
apropiado en una gran variedad de aplicaciones no estructurales.

51
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

SODIO
Nombre Sodio Símbolo Na
Número atómico 11 Peso atómico 22,9898
Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas
Valencia 1 Densidad (g/mL) 0,97
Electronegatividad 0,9 Punto de ebullición ºC 892
Radio covalente 1,54 Punto de fusión ºC 97,8

Radio iónico Cúbico c.


0,95 (+1) Estructura cristalina
(estado de oxidación) figura

Carácter de sus
Radio atómico 1,90 combinaciones básico
oxigenadas
Calor específico (cal/g
Estructura atómica [Ne]3s1 0,295
ºC)
Potencial primero
5,14 Estado normal Sólido
de ionización (eV)

Es un metal suave, reactivo y de bajo punto de fusión, con una densidad relativa
de 0.97 a 20ºC (68ºF). Desde el punto de vista comercial, el sodio es el más
importante de los metales alcalinos.

El sodio reacciona con rapidez con el agua, y también con nieve y hielo, para
producir hidróxido de sodio e hidrógeno. Cuando se expone al aire, el sodio
metálico recién cortado pierde su apariencia plateada y adquiere color gris opaco
por la formación de un recubrimiento de óxido de sodio. El sodio no reacciona con
nitrógeno, incluso a temperaturas muy elevadas, pero puede reaccionar con
amoniaco para formar amida de sodio. El sodio y el hidrógeno reaccionan por
encima de los 200ºC (390ºF) para formar el hidruro de sodio. El sodio reacciona
difícilmente con el carbono, si es que reacciona, pero sí lo hace con los halógenos.
También reacciona con varios halogenuros metálicos para dar el metal y cloruro
de sodio.

52
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

POTASIO
Nombre Potasio Símbolo K
Número atómico 19 Peso atómico 39,098
Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas
Valencia 1 Densidad (g/mL) 0,97
Electronegatividad 0,8 Punto de ebullición ºC 760
Radio covalente 1,96 Punto de fusión ºC 97,8
Radio iónico
Cúbico c.
(estado de 1,33 (+1) Estructura cristalina
figura
oxidación)
Carácter de sus
Radio atómico 2,35 combinaciones básico
oxigenadas
Calor específico (cal/g
Estructura atómica [Ar]4s1 0,177
ºC)
Potencial primero
4,37 Estado normal Sólido
de ionización (eV)

El cloruro de potasio se utiliza principalmente en mezclas fertilizantes. Sirve


también como material de partida para la manufactura de otros compuestos de
potasio. El hidróxido de potasio se emplea en la manufactura de jabones líquidos y
el carbonato de potasio para jabones blandos. El carbonato de potasio es también
un material de partida importante en la industria del vidrio. El nitrato de potasio se
utiliza en fósforos, fuegos pirotécnicos y en artículos afines que requieren un
agente oxidante.

Es más reactivo aún que el sodio y reacciona vigorosamente con el oxígeno del
aire para formar el monóxido, K2O, y el peróxido, K2O2. En presencia de un exceso
de oxígeno, produce fácilmente el superóxido, KO2.

El potasio no reacciona con el nitrógeno para formar nitruro, ni siquiera a


temperaturas elevadas. Con hidrógeno reacciona lentamente a 200ºC (390ºF) y
con rapidez a 350-400ºC (660-752ºF). Produce el hidruro menos estable de todos
los metales alcalinos.

La reacción entre el potasio y agua o hielo es violenta, aun a temperaturas tan


bajas como –100ºC (-148ºF). El hidrógeno que se desprende se inflama
normalmente a la temperatura ambiente. La reacción con ácidos acuosos es aún
más violenta y casi explosiva.

53
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

METODOLOGÍA:

A) PRUEBA ESPECIAL PARA LA IDENTIFICACIÓN DE NH4+1: Desplazamiento


de NH3 del NH4+1. Una base fuerte desplaza a una base más débil de sus
sales.

Poner 6 gotas de solución problema (NH4+1) en un vaso de precipitado de 50


mL, añadir 10 gotas de agua y 3 de NaOH 6M, Calentar, retirar la flama y agitar
la solución, luego cuidadosamente detectar el olor a amoniaco (esta prueba no
debe hacerse en un tubo usando flama directa para calentar, porque se
producen salpicaduras. En el caso de que caiga sobre la piel NaOH caliente,
lavar inmediatamente con mucho agua y después con HAc muy diluido). Se
puede obtener indicación adicional del desprendimiento de amoniaco
sosteniendo en la boca del vaso un trozo de papel indicador humedecido y
observando el cambio de color. Si nos da color azul indica NH4+1 positivo
Si no encuentra NH4+1 proceder directamente a D.
Si encuentra NH4+1 concentrar la muestra de 1 a 1.5 mL a 0.5 mL hirviéndola
en un vaso de 20 mL y proceda a B.

B) A la solución de A agregar 6 gotas de HNO3 concentrado y evaporar


cuidadosamente en la campana moviendo la flama debajo del vaso y cuando
todo el líquido se haya evaporado, dejar enfriar y adicionar 6 gotas más de
HNO3, calentar otra vez hasta que ya no se vean más humos blancos. Esto
asegura que ya se eliminaron completamente las sales de amonio.
C) Dejar enfriar, añadir 1 mL de agua al residuo de B y calentar hasta disolver las
sales. Dividir la solución por partes iguales en 4 tubos y proceder como se
indica en D.
D) Con referencia a las cuatro soluciones de A o C:

TUBO 1.- PRUEBA DE P-NITROBENCEN-AZORESORCINOL (MAGNESON)


PARA Mg+2: Situar 1 gota de solución de Mg+2 (muestra problema) en una
depresión de una placa de porcelana, añadir 2 gotas de agua, 1 gota de KOH o
NaOH 6M y una de Magnesón, mezclar con un agitador y observar la laca azul.

TUBO 2.- Añadir 2 gotas de HCl concentrado y hacer pruebas a la flama, Usar un
vidrio de cobalto si se busca K+1 en presencia de Na+1. La flama de K+1 da un
color violeta y la de Na+1 de un color amarillo fuerte.

TUBO 3.- PRUEBA DE ACETATO DE URANILO Y MAGNESIO Mg(UO2)3Ac8


PARA Na+1.: Concentrar por ebullición 1 mL la solución de Na+1 (muestra) y
evaporarlo a la mitad del volumen, enfriar y añadir un volumen igual de
Mg(UO2)3Ac8. Dejar reposar por unos minutos y observar el precipitado que se

54
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

formó, si es cristalino de un color amarillo verdoso fosforescente se repora el Na+1


positivo.

TUBO 4.-PRUEBA COBALTINITRITO DE SODIO Na3[Co(NO2)6] PARA K+1:


Evaporar a medio volumen, enfriar y seguir con el análisis. Las soluciones de
Na3[Co(NO2)6] no son muy estables y deben prepararse inmediatamente antes de
la prueba. Colocar 0.5 mL de agua destilada en un tubo de ensaye, agregar
Na3[Co(NO2)6] (sólido), poco a poco hasta obtener una solución color ámbar.

En otro tubo de ensaye se lleva a cabo la prueba paraiónpotasio de la siguiente


manera: se colocan 10 gotas de solución problema en el tubo, se le adicionan 5
gotas del reactivo Na3[Co(NO2)6] que preparó y 1 gota de HNO3, se deja reposar
de 1 a 5 minutos para precipitar el cobaltinitrio de sodio y potasio de color mostaza
K2 Na[Co(NO2)6] .

REPORTE:

A) Realice el diagrama de flujo de la práctica.


B) Reporte de la manera siguiente:

CATIONES PRESENTES CATIONES AUSENTES

NÚMERO DE MUESTRA FECHA

55
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

PRÁCTICA 7

ANÁLISIS GENERAL DE CATIONES

INDICACIONES:

1. El problema general tiene un valor del 20 % del promedio general.


2. Tiene las mismas oportunidades de repetición que los otros problemas
3. Calificación mínima aceptable de 60 (no reprobable)
4. No se contestan preguntas, recuerde que todo esto usted ya lo realizó.
5. Tiene 15 días a partir del día de la práctica para reportar su resultado.
6. El reporte no llevara diagrama de flujo solo nombre de la práctica, cationes
presentes y número de reporte.

RECOMENDACIONES

a) Analice desde el principio el cation amonio (NH4)+, después saldrá


forzosamente positivo.
b) Empiece su práctica en la primera oportunidad, pues si tiene que repetirla no le
alcanzará el tiempo.
c) Ajuste con máximo cuidado los pH, de aquí depende el éxito de su resultado.
d) Al utilizar los reactivos, verifique de que sea el necesario, si se equivoca tendrá
que empezar el ensayo de nuevo.
e) No cambie los reactivos de mesa, si tiene algún frasco vacío pida que se lo
llenen nuevamente AHORRE TIEMPO.
f) Si piensa detener su análisis procure separar los residuos de los centrifugados
para evitar que se predisuelvan nuevamente.
g) Cuando termine de hacer uso de la campana extractora, por favor
APÁGUELA.
h) Utilice siempre un masking tape o etiquetas para indicar en los tubos en que
paso va en caso de detener su análisis.
i) Mantenga tapada su solución problema con un vidrio de reloj, evite que se le
contamine y/o evapore.
j) Centrifugue el tiempo necesario para sedimentar completamente los sólidos.
k) Reporte solo los cationes que este completamente seguro que tiene.
l) Limpie su mesa de trabajo, deje como le gustaría encontrarla.

BUENA SUERTE

56
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

METODOLOGÍA:

Es importante analizar primeramente el cation (NH4)+, del grupo 5 ya que si


dejamos el análisis para después dará positivo ya que durante otros análisis se
utiliza NH4OH y sales de NH4+.

PRUEBA ESPECIAL PARA LA IDENTIFICACIÓN DE NH4+1: Desplazamiento


de NH3 del NH4+1. Una base fuerte desplaza a una base más débil de sus
sales.

Poner 6 gotas de solución problema (NH4+1) en un vaso de precipitado de 50


mL, añadir 10 gotas de agua y 3 de NaOH 6M, Calentar, retirar la flama y agitar
la solución, luego cuidadosamente detectar el olor a amoniaco (esta prueba no
debe hacerse en un tubo usando flama directa para calentar, porque se
producen salpicaduras. En el caso de que caiga sobre la piel NaOH caliente,
lavar inmediatamente con mucho agua y después con HAc muy diluido). Se
puede obtener indicación adicional del desprendimiento de amoniaco
sosteniendo en la boca del vaso un trozo de papel indicador humedecido y
observando el cambio de color. Si nos da color azul indica NH4+1 positivo.

PRÁCTICA I

CATIONES GRUPO 1
Ag+1, Pb+2, Hg2+2

METODOLOGÍA:

A) Colocar 1 ml de la muestra en un tubo de 13 x 10 mm, ajustar el pH aprox. a 7


y adicionar 2 gotas de HCl 6M, Agitar y dejar reposar durante ½ minuto para
asegurarse de que la precipitación sea completa.
B) Si en A hubo un precipitado blanco colocarlo en la centrífuga (balanceando con
otro tubo que contenga la misma cantidad de liquido) por 2 a 4 min. El liquido
se descarta.
C) El precipitado blanco de B puede contener cloruros de Ag+, Hg2+2, Pb+2. Lavar
el sólido con 4 gotas de HCl 1 M, centrifugar y descartar el centrifugado
(liquido). Añadir 1.5 mL de agua al residuo (sólido), colocar el tubo en un baño
de agua (baño María) y mantenerlo caliente durante 3-4 min., agitando
ocasionalmente con el agitador. Si todo el residuo se disuelve la muestra solo
contiene Pb+2, si queda algún residuo, centrifugar mientras todavía este
caliente y poner le centrifugado en otro tubo, lavar el residuo con 1 mL de agua
caliente, centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado. Usar esta
solución en D y el residuo en E.

57
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

D) Al centrifugado de C, añadir 2 gotas de NH4Ac y 4 gotas de K2CrO4. Un


precipitado (Sólido) amarillo es PbCrO4 y confirma la presencia de Pb+2.
E) El residuo de C se mezcla con 6 gotas de NH4OH diluido, se agita y se añaden
4 gotas de agua. Si todo el sólido se disuelve y no se observan particular
obscuras, el sólido era solo AgCl, proceder a F. Si el sólido cambia de a gris o
negro, contenía Hg2Cl2, pero también podría contener AgCl y hay que
comprobar esto en la solución. Centrifugar, separar el centrifugado y añadirle
10 gotas de NH4OH 1 M con el que se lavó el Hg2Cl2 y usarlo como se indica
en F. Guardar el residuo para G.
F) El centrifugado y los lavados de E pueden contener Ag en forma de
[Ag(NH3)2]Cl. Añadir una gota de Fenolftaleina y después HNO3 6M por gotas
hasta que el indicador decolore y entonces 2 gotas más de ácido. En el caso
de haber plata, se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta obscuro
cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de Ag+.
G) El residuo negro de E es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente
indicación de la presencia de Hg2+2.

CATIONES DEL GRUPO IIab

Subgrupo a (Pb+2, Hg+2, Cu+3, Bi+3, Cd+2)


Subgrupo b (As+3, Sn+2, +4, Sb+3)

METODOLOGÍA:

A) Ajustar a 2 mL el centrifugado que guardo del inciso B del análisis anterior en


un tubo, ya sea, añadiendo agua o concentrando por ebullición. La solución
probablemente ya este Ácida, pero hay que ajustar su pH a 0.7-0.5 (0.2-0.3 M
H+1) ya que es el óptimo para que ocurra la precipitación de los sulfuros del
grupo 2. Si la solución es ácida, conviene neutralizarla primero con NH4OH 6
M y luego añadir HCl diluido, gota a gota verificando el pH cada vez con papel
de Violeta de metilo. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa
de porcelana de celdas excavadas, humedeciéndola con la solución por medio
de un agitador y comparando el color producido de esta con el de una solución
prepara de 1 mL de agua y 1 gota de HCl 6M (El papel no debe introducirse en
la solución). Después del ajuste del pH, el volumen de la solución debe ser
aproximadamente 2.5 mL.
B) Añadir 1 mL de Tioacetamida al 8 % y calentar el tubo en baño de agua
durante 7 minutos aprox. Adicionar 1 mL de agua y 12 gotas más de
tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 min. Los sulfuros del grupo
2 deben haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en forma
de una masa esponjosa.
C) Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado (líquido) para el análisis de
los demás grupos (3, 4, 5). El residuo (sólido) se lava agitándolo con 1 mL de

58
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

H2O y 1 gota de HCl 0.5 M, el liquido se descarta y con el sólido se procede a


D con el residuo.
D) SEPARACIÓN DE LOS SUBGRUPOS a Y b: El residuo de C se agita con
una mezcla de 2 ml de agua, 1 gota de tioacetamida y12 gotas de KOH 6M y
se calienta durante 3 min. en baño de agua agitando de vez en cuando.
CUIDADO NO CALIENTE LA SOLUCIÓN CÁUSTICA CON FLAMA DIRECTA
porque puede salpicar, en caso de que algo de ella cayera accidentalmente
lavar con bastante agua, neutralizar con ácido acético diluido y otra vez lavar
con agua. Centrifugar y guardar todo el residuo (subgrupo IIa) como el
centrifugado (subgrupo IIb)
E) SUBGRUPO IIa. El residuo puede contener cualquiera o todos los iónes del
grupo IIa en forma de sulfuros HgS, PbS, Bi2S3, CuS y CdS. A este residuo
incorporar 1 mL de agua y 1 mL de HNO3 6 M y calentar la mezcla agitando, en
el baño de agua durante 3 minutos, Centrifugar, si el residuo es esponjoso y
flota, es azufre y puede tirarse. Si el residuo es negro se trata de HgS y si es
blanco es probablemente 2HgS.Hg(NO3)2. También puede haber aquí azufre
finalmente dividido de color blanco, eliminarlo.
F) El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2, Bi+3, Cu+2 y Cd+2.
Pasarlo a un vaso de 20 mL, añadir 6 gotas de H2SO4 concentrado y evaporar
cuidadosamente en la campana, agitando sobre una flama pequeña hasta que
se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de
liquido y algunos cristales. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente,
adicionar lentamente y con mucha precaución 1.5 mL de agua agitando para
evitar salpicaduras. Si queda un precipitado blanco y cristalino, es
probablemente sulfato de plomo y se confirma en el paso siguiente:
G) Pasar toda la mezcla a un tubo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de
agua. Centrifugar y sacara con una pipeta el liquido sobrenadante para
analizar en el los demás iónes 2a, como se indica en la sección H. Lavar el
residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados, adicionar 15 gotas de NH4Ac,
calentar la mezcla en un baño de agua y agitar. Después de algunos minutos
el residuo debe haberse disuelto. Centrifugar si queda algún residuo y probar
en centrifugado con unas gotas de K2CrO4. Un precipitado amarillo es PbCrO4
y confirma la presencia de Pb+2.
H) El liquido sobrenadante de la primera parte de G puede contener Bi+3, Cu+2 ,
Cd+2 y H2SO4. Agitando, añada lentamente NH4OH 15 M (concentrado) hasta
que la solución este alcalina, lo cual se nota por el olor de NH3 y por medio del
papel tornasol; añadir 1 gota más. Si la solución adquiere un color azul
intenso, se debe al Cu(NH3)2 y si hay un precipitado blanco, es Bi(OH)3.
Centrifugar y usar el liquido en I.
I) El centrifugado de H contiene Cobre s la solución es azul, si no, se puede
proceder directamente a la prueba del cadmio, añadiendo 6-8 gotas de
tioacetamida, 6-8 gotas de agua y calentando durante 5-8 minutos en baño de
agua. Si se forma un precipitado amarillo es CdS, suficiente evidencia para
Cd, porque el CdS es el único sulfuro amarillo del grupo “ que es insoluble en
KOH 6M. Si hay cobre es necesario eliminarlo o transfórmarlo en complejo de
manera que no interfiera con las pruebas para cadmio.

59
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

PRUEBA PARA Cd+2 EN PRESENCIA DE Cu+2. MÉTODO DEL CIANURO.


Adicionar 12 gotas de tioacetamida y calentar por varios minutos en baño de agua
(precipitan ambos sulfuros porque la estabilidad de los complejos de amoniaco no
es suficiente para impedirlo). Sacar el tubo, centrifugar y eliminar el líquido.
Añadir al residuo unos cristales de NaCN y 10 gotas de agua y agitar. El CuS se
debe disolver gradualmente formando un ión incoloro triciano cobre (1) y dejando
como residuo color amarillo de CdS.

J) .SUBGRUPO IIb: A la solución que guardó en el inciso D añadir 1 gota de


anaranjado de metilo y suficiente HCl 6M para obtener un color anaranjado (pH
4), agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8
minutos agitando ocasionalmente. Centrifugar, descartar el centrifugado y
conservar el residuo para K
K) El residuo de J puede contener HgS, As2S3, Sb2S3. Tratar el sólido con 1 mL.
De HCI 6M, agitar y calentar durante 3-4 minutos y centrifugar. El residuo
puede contener sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado puede
contener SbCl6-3 y Sn Cl4-2, pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo con la
sección (D). La mezcla HgS-As2 S3- S se lava con 1 mL. De H2O, se descarta
el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M, 5 gotas de H2O2
al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos, agitando. Añadir 1
mL. De H2O, agitar y centrifugar. El centrifugado puede contener AsO4-3
conservar el centrifugado para L.
L) Al centrifugado de B que puede contener AsO4-3, se le añaden 6 gotas de
mezcla magnesiana, esperar 10 minutos, un precipitado blanco y cristalino
(NH4MgAsO4) indica arsénico. La confirmación se puede hacer por medio de la
siguiente prueba.

ARSENO-MOLIBDATO DE AMONIO.

Poner 3 gotas de solución de As+3 en un tubo, añadir 3 gotas de HNO3


concentrado y calentar 2-3 minutos. Vaciar esta solución sobre otra preparada,
disolviendo un cristal de molibdato de amonio y varios NH4NO3 diluido. Calentar la
mezcla en baño de agua durante unos minutos hasta que aparezca el precipitado
amarillo.

M) El centrifugado de K que puede contener los clorocomplejos solubles de Sn y


Sb, se hierve cuidadosamente durante 4 minutos para hidrolizar restos de
CH3SNH2 y eliminar H2S. La solución se diluye a un volumen total de unos 2
mL, se reparte en 2 tubos y se investiga como sigue:

TUBO 1: Añadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar. El Fe


reduce Sn IV a Sn II y Sb V a Sb III, este último precipita en forma de partículas de
color negro, centrifugar, decantar y al centrifugado se le añaden 1-3 gotas de

60
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

HgCl2 y se observa si el Hg+2 se reduce como el grupo 1 de cationes y precipita de


blanco a gris. Confirmando la presencia de Sn+2 (Prueba directa).

TUBO 2: Si no se encontró estaño, diluir la solución a 3 mL. Con H2O, añadir 4-5
gotas de CH3CSNH2 y calentar en baño de agua. Un precipitado anaranjado
(Sb2S3) indica antimonio.

N) Si se encontró estaño, hacer la siguiente prueba: Añadir a la solución 10 gotas


de (NH4)2C2O4 y 4 gotas de CH3CSNH2 y calentar en baño de agua. El oxalato
forma complejo con Sn IV y solamente el Sb2S3 precipita el anaranjado.

CATIONES DEL GRUPO IIIab

Subgrupo a (Fe+3, Ni+2, Co+2, Mn+2)


Subgrupo b (Al+3, Cr+3, Zn+2)

A) El centrifugado del inciso C del análisis anterior es la solución que debe usare
para identificación de este grupo. Calentar la solución en baño de agua, añadir
4 gotas de NH4Cl 2 M , después agregar NH4OH 15M agitando continuar hasta
que la solución se vuelva alcalina (hasta que produzca color rojo con
fenolftaleína en una placa de porcelana). Añadir 8-10 gotas de reactivo
(NH4)2S, continuando la agitación y el calentamiento durante otros 2 o 3
minutos, entonces centrifugar. El líquido se guarda para el análisis de los
grupos IV y V, el residuo se analiza como se describe en el siguiente inciso.

SEPARACIÓN DE LOS GRUPOS a Y b:


B) El residuo de A puede ser una mezcla de Fe (OH)3, Cr (OH)3, Al (OH)3, CoS,
NiS, FeS, ZnS y MnS. Añadirle 1 mL. De HNO3 6M y agitar mientras se
calienta en baño de H2O. Si el precipitado no se disuelve (puede quedar sin
disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que
flota), añadir otras 10 gotas de ácido y seguir calentando. Eliminar el azufre y
pasar la solución a un vaso de 20 mL. Enjuagando el tubo con un poco de
agua. Evaporar lentamente en la campana hasta que volumen de la solución
sea de 6 a 8 gotas (caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la
evaporación total del líquido). Pasar la solución a un tubo y enjuagar el vaso
con tres porciones de ½ mL de agua. Calentar en baño de agua y añadir NaOH
6M hasta alcalinizar y después 8 gotas más. Añadir 10-12 gotas de H2o2 al 3%,
mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5 minutos más. Centrifugar.
Poner el líquido en un vaso de 20 mL. Y guardarlo para D. Lavar el residuo 2 o
3 veces con 1mL de agua caliente cada vez combinado el primer líquido de
lavado con el centrifugado y descartando los demás. Analizar el residuo como
se describe en el siguiente párrafo.

C) El residuo de B es el grupo 3a y puede contener cualquier combinación de Fe


(OH)3, Ni (OH)2 Co(OH)3 Y MnO2. Pasar la mezcla a un vaso de 20 mL.

61
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

Usando 30 ó 40 gotas de HNO3 6M. Calentar cuidadosamente con una flama


pequeña, añadir 4 a 6 gotas de H2 O2 al 3% y hervir la solución. Si el residuo
no se ha disuelto completamente en unos minutos, añadir un poco más de
HNO3 y H2O2. Dejar enfriar, añadir 2 mL de agua y dividir la solución en 4
tubos:

TUBO 1: Adicionar 3 gotas de solución de SCN-1. Un color rojo intenso indica


presencia de fierro. Un rojo claro indica trazas de fierro.

TUBO 2: Si existe fierro, precipitarlo completamente con NH4OH 15M, centrifugar


y neutralizar el centrifugado con HAc 6M. Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y una
de NH4 OH y proceder como antes con la dimetilglioxima seguida por una gota de
NH4 OH.

TUBO 3: Si hay fierro añadir 3 gotas de S CN-1 y luego decolorar gradualmente


con H3PO4 6M, aproximadamente de 3 a 4 gotas, una a una, enseguida añadir
otra gota de SCN-1 y un gotero de acetona por las paredes del tubo sin agitar, si se
toma un anillo azul nos indica la presencia de cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa
la prueba para fierro, se omite H3PO4.

TUBO 4: Añadir 3 gotas de H3PO4 concentrado, 3 de NHO3 concentrado, calentar


y añadir un poco de NaBiO3 sólido. Un color rojo a púrpura indica magnesio.

D) Para el grupo IIIb. El centrifugado de B puede contener cualquier combinación


de Al(OH)4+1, Zn(OH)4+2 y CrO4-2 Hervir durante 1 minuto. Añadir HNO3
concentrado hasta acidificar fuertemente. Un color amarillo indica probable
CrO4-2 y un precipitado floculento es Al (OH)3. Centrifugar, guardar el líquido
para (F) y el residuo para E.
E) Lavar el residuo con 2 mL de agua caliente y tirar los lavados. Disolver el
residuo en unas gotas de HAc 6M, añadir 1 mL de H2O. 4 gotas de aluminón y
calentar en baño de agua. Cuando ya la solución esté caliente, añadirle unas
gotas de NH4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. Un
precipitado rojo confirma la presencia de Aluminio.
F) El centrifugado de D contiene CrO4-2 solamente si es amarillo, pero también
puede contener Zn(NH3)4+2 que es incoloro. Si la solución no tiene color
neutralizarla con HAc 6M y Añadir 2 gotas adicionales; entonces 6 gotas de
K4Fe(CN)6. Un Precipitado blanco indica Zinc. Si el centrifugado de D es
amarillo neutralizarlo con HAc 6M, añadir unas gotas de Ba Cl2 hasta que la
precipitación de Ba CrO4 sea completa y al centrifugar, el líquido sea incoloro.
Este líquido se usa en G. El residuo amarillo muestra la presencia de Cromo
en la muestra.
G) Trate el centrifugado con 2 gotas de HAc 6M y 6 gotas de K4Fe(CN)6. Residuo
blanco indica Zinc.

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MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

CATIONES DEL GRUPO 4

Ca+2, Ba+2, Sr+2

METODOLOGÍA:

A) El centrifugado que guardo en el inciso A del análisis anterior se evapora


hasta 0.5 mL, se centrífuga para eliminar azufre si es necesario se pone en un
vaso de 50 mL para hacer la evaporación hasta sequedad. Dejar enfriar y
adicionar 1 mL de HNO3 concentrado, evaporar en la campana hasta que ya
no se desprendan humos blancos de NH4NO3. El residuo se disuelve en una
mezcla de 4 gotas de HCl 6M y 16 gotas de agua, se pasa a un tubo de 13 x
100 mm. Enjuagar el vaso con 1 mL de agua y adicionar a la solución anterior.
Centrifugar si la mezcla no es trasparente, añadir 2 gotas de NH4Cl y 2 gotas
de NH4OH concentrado hasta alcalinizar (colocar una gota fenolftaleina en una
placa de porcelana de celdas excavadas y adicionarle una gota de la solución
ayudándose con un agitador), entonces una gota más, añadir 12 gotas de
(NH4)2CO3 y colocar el tubo en un baño de agua caliente durante 3-5 minutos
agitando ocasionalmente, después se centrifuga. Guardar el centrifugado para
el grupo 5 y proceder B con el residuo.
B) Lavar el residuo de A con una mezcla de 8 gotas de H2O y 2 gotas de
(NH4)2CO3 agitando, centrifugar y descartar el líquido del lavado. El residuo
puede contener BaCO3, SrCO3, CaCO3. Añadir un mL de H2O y 3 gotas de
HAc 6M agitando. Si el sólido no se disuelve completamente agregar otra gota
de ácido. Añadir 1 gota de fenoftaleina luego NH4OH diluido hasta obtener un
color rojo, entonces una gota de K2CrO4.Si no hay precipitado amarillo, la
solución no contiene Ba+2 y se procede a (D). Si se forma un precipitado,
añadir más K2CrO4 para asegurar la precipitación completa de BaCrO4.
Centrifugar, guardar el residuo para C y el centrifugado para D
C) Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y probar a la flama.
El color amarillo verdoso de la flama indica Ba+2. Adicione 16 gotas de H2O
Agregar 4 gotas de (NH4OH)2SO4 y calentar el tubo en baño de agua durante 5
min. Centrifugar y lavar el precipitado con una mezcla de 1 gota de H2SO4
conc. y 1 mL de agua, hasta eliminar el color anaranjado del Cr2O-2. El
precipitado cristalino blanco es BaSO4 y confirma Ba+2. Es insoluble en HCl
diluido y caliente.
D) El centrifugado de B contiene K2Cr O4-2 y también posiblemente Sr+2 y Ca+2.
Añadir 5 gotas de NH4OH diluido, 3 gotas de K2CrO4 y calentar en baño de
agua agregar gradualmente 40 gotas de alcohol etílico de 95%. Sacar el tubo,
enfriarlo sumergiéndolo en un vaso con agua fría y agitar de vez en cuando. Un
precipitado amarillo es probablemente SrCrO4. Realizar la prueba a la flama
disolviendo el residuo en 5 gotas de HCl 6M un color rojo carmín indica Sr+2.
Centrifugar usar el precipitado E el centrifugado en F.

63
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

E) CONFIRMACIÓN: Disolver el precipitado de D en 1 mL de H2O, calentar y


añadir 10 gotas de (NH4)2SO4. Un precipitando blanco, fino y cristalino es
SrSO4. Si no se forma precipitado, entonces el que se obtuvo en D era K2CrO4
y el Sr+2 se reporta ausente.
F) Pasar la solución de D a un vaso de 20 mL y evaporarla lentamente en la
campana hasta un volumen de 0.5 mL con flama directa y teniendo cuidado de
moverla para evitar salpicaduras. Si el alcohol se incendia, se le deja arder.
Después dejar enfriar y pasar el contenido a un tubo, enjuagando con 1.5 mL
de H2O. Añadir 1 gota de fenolftaleína, y añadir otra gota más. Calentar el tubo
en baño de agua y cuando ya esté caliente, agregar 10 gotas de (NH4)2C2O4.
Seguir calentando durante 8-12 minutos. Un precipitado blanco es CaC2O4.
Puede comprobarse a la flama después de haberlo disuelto en HCl 6M. La
flama roja anaranjada confirma calcio.

CATIONES DEL GRUPO V

NH4+1, Mg+2, K+1, Na+1

METODOLOGÍA:

A) El centrifugado del incido A del análisis anterior contiene NH4+1, porque


durante el análisis se añadió NH4OH o sus sales y es necesario eliminarlas.
También es posible que hayan quedado algunos iónes del grupo anterior
debido a alguna precipitación incompleta y también deben ser eliminados.
Estas interferencias se eliminan como se indica en seguida:
B) Hervir la solución de A en un vaso de 50 mL hasta que el volumen sea de 1
mL, adicionar 1 gota de (NH4)2SO4 y otra de (NH4)2C2O4 y calentar la mezcla
en baño de agua durante varios minutos. Secar el vaso, dejar enfriar, añadir
10 gotas de agua, agitar, centrifugar y separar el centrifugado con el cual
continuara el análisis del grupo V , el residuo se descarta.
C) A la solución de B agregar 6 gotas de HNO3 concentrado y evaporar
cuidadosamente en la campana moviendo la flama debajo del vaso y cuando
todo el líquido se haya evaporado, dejar enfriar y adicionar 6 gotas más de
HNO3, calentar otra vez hasta que ya no se vean más humos blancos. Esto
asegura que ya se eliminaron completamente las sales de amonio.
D) Dejar enfriar, añadir 1 mL de agua al residuo de C y calentar hasta disolver las
sales. Dividir la solución por partes iguales en 4 tubos y proceder como se
indica en E.
E) Con referencia a las cuatro soluciones de D:

64
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

TUBO 1.- PRUEBA DE P-NITROBENCEN-AZORESORCINOL (MAGNESON)


PARA Mg+2: Situar 1 gota de solución de Mg+2 (muestra problema) en una
depresión de una placa de porcelana, añadir 2 gotas de agua, 1 gota de KOH o
NaOH 6M y una de Magnesón, mezclar con un agitador y observar la laca azul.

TUBO 2.- Añadir 2 gotas de HCl concentrado y hacer pruebas a la flama, Usar un
vidrio de cobalto si se busca K+1 en presencia de Na+1. La flama de K+1 da un
color violeta y la de Na+1 de un color amarillo fuerte.

TUBO 3.- PRUEBA DE ACETATO DE URANILO Y MAGNESIO Mg(UO2)3Ac8


PARA Na+1.: Concentrar por ebullición 1 mL la solución de Na+1 (muestra) y
evaporarlo a la mitad del volumen, enfriar y añadir un volumen igual de
Mg(UO2)3Ac8. Dejar reposar por unos minutos y observar el precipitado que se
formó, si es cristalino de un color amarillo verdoso fosforescente se repora el Na+1
positivo.

TUBO 4.-PRUEBA COBALTINITRITO DE SODIO Na3[Co(NO2)6] PARA K+1:


Evaporar a medio volumen, enfriar y seguir con el análisis. Las soluciones de
Na3[Co(NO2)6] no son muy estables y deben prepararse inmediatamente antes de
la prueba. Colocar 0.5 mL de agua destilada en un tubo de ensaye, agregar
Na3[Co(NO2)6] (sólido), poco a poco hasta obtener una solución color ámbar.

En otro tubo de ensaye se lleva a cabo la prueba para ión potasio de la siguiente
manera: se colocan 10 gotas de solución problema en el tubo, se le adicionan 5
gotas del reactivo Na3[Co(NO2)6] que preparó y 1 gota de HNO3, se deja reposar
de 1 a 5 minutos para precipitar el cobaltinitrito de sodio y potasio de color mostaza
K2 Na[Co(NO2)6] .

REPORTE DEL PROBLEMA GENERAL

CATIONES PRESENTES CATIONES AUSENTES

NÚMERO DE MUESTRA FECHA

65
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

PRÁCTICA 8
ANIONES DEL GRUPO I

NO2-1, S-2, SO3-2 , S2O3-2, CO3-2

OBJETIVO: El alumno identificará los aniones pertenecientes al grupo I.

FUNDAMENTO: Conocer las características e importancia que tienen en su uso


estos cationes.

METODOLOGÍA:

PRUEBA PARA EL ANIÓN NITRITO: DIAZO REACCIÓN PARA NITRITO: La


reacción de “GNES” (Diazo-Reacción) permite detectar cantidades muy pequeñas
de NO2-1. Colocar 2 gotas de solución problema en una placa de porcelana y
adiciona 2 gotas de solución de ácido sulfanilico y 2 de solución de alfa-naftalina
aparece un color rojo debido a la formación de un color azótico.

PRUEBA PARA EL ANIÓN S-2 (Sulfuro): 3 gotas de solución problema en un


tubo de ensaye, añadir 6 gotas de agua y una gota de solución de Pb+2 La
formación de un precipitado de gris a negro (PbS) es suficiente evidencia de la
presencia de S-2, aún en la presencia de todos los demás iónes

PRUEBA PARA EL ANIÓN SO3-2 (SULFITO): Poner en un tubo de ensayé 5


gotas de solución problema y 2 gotas de H202 al 3%. (SO3-2 pasa a SO4-2)
Enseguida adicionar 3 gotas de Ba +2 la formación de un precipitado blanco
Insoluble en HCl 6M caliente es prueba suficiente para confirmar la presencia de
sufito en la solución problema.

PRUEBA PARA EL ANIÓN CO3-2 (CARBONATO): Poner 12 gotas de la solución


problema en un tubo generador de gas, añadir KMnO4 0.1 M gradualmente hasta
que persista el color del permanganato en la solución (el precipitado café es
MnO2). Este tratamiento oxida a SO4-2 y todos los radicales que contienen azufre.
Añadir 3 gotas de HCl diluido conectar rápidamente el tubo de desprendimiento,
calentar y recibir el gas en solución de Ba(OH)2 si se forma un precipitado blanco,
soluble en HCl 6M, que no precipita al añadir H2O2, queda demostrada la
presencia de CO3-2.

PRUEBA PARA EL ANIÓN S2O3-2 (TIOSULFATO): Mezclar 3 gotas de solución


problema con 2 gotas de solución de Ag+1 en una placa de porcelana y observar
los cambios de color (blanco-amarillo-café), prueba confirmatorio para la presencia
de tío sulfato.

66
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

A) Realice el diagrama de flujo de la práctica.


B) Reporte de la manera siguiente:

ANIONES PRESENTES ANIONES AUSENTES

NÚMERO DE MUESTRA FECHA

67
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

PRÁCTICA 9
ANIONES DEL GRUPO II

SO4-2, PO4-3 , C2O4-2, CrO4-2

OBJETIVO: El alumno identificara los aniones pertenecientes al grupo II.

FUNDAMENTO: Conocer las técnicas de análisis de estos aniones.

METODOLOGÍA:

PRUEBA PARA EL ANIÓN PO4-3 FOSFATO (MOLOBDATO DE AMONIO): A 4


gotas de solución problema de PO4-3 se le adicionan 4 gotas de HNO3
Concentrado, agitar, luego añadir 8 gotas de Molibdato de Amonio (NH4)6Mo7O24
y calentar el tubo en baño de agua durante 3 min. Se forma lentamente un
precipitado amarillo de molibdofostato de amonio que es la sal de amonio de un
heteropoliácido. Se debe hace una prueba testigo para compararlo con el
problema.

PRUEBA PARA EL ANIÓN SO4-2 SULFATO (BaSO4 Y SU SOLUBILIDAD):


Añadir 6 gotas de agua a 4 gotas de solución SO4-2 y después 3 gotas de solución
de prueba de Ba+2 agitar y centrifugar. Un precipitado blanco indica la presencia
del anion, probar que es insoluble en HCl 6 M CALIENTE.

PRUEBA PARA EL ANIÓN CrO4-2 CROMATO (BaCrO4 : OXIDACIÓN A CrO5):


Adicionar 2 gotas de NaAc 2 M, 6 gotas de agua y 5 gotas de solución de prueba
de Ba+2 a 4 gotas de solución de CrO4-2, centrifugar y lavar el resido descartando
los lavados. Disolver el BaCrO4 en una gota de HNO3 concentrado, la solución
queda de color anaranjado porque contiene principalmente dicromato (Cr2 O7).
Adicionar 1 mL de agua, 5 gotas de butanol y 5 gotas de H2O2 al 3 %, sin agitar
observe la aparición de un color azul en la capa alcohólica que indica la presencia
del anion CrO4-2

PRUEBA PARA EL ANIÓN C2O4-2 OXALATO (PRECIPITACIÓN CON MnO4-1):


A 6 gotas de la solución de C2O4-2 añadir 4 gotas de HAc 6 M y después solución
prueba de calcio, hasta precipitación completa. Centrifugar, tirar el centrifugado y
añadir al residuo 6 gotas de agua y 2 gotas de H2SO4 6 M, agitar hasta disolver
todo el CaC2O4-2. Calentar el tubo, adicionar solución 0.01 de KMnO4
gradualmente y observar la decoloración que se inicio de la oxidación del oxalato.

68
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

REPORTE:

A) Realice el diagrama de flujo de la práctica.


B) Reporte de la manera siguiente:

ANIONES PRESENTES ANIONES AUSENTES

NÚMERO DE MUESTRA FECHA

69
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

PRÁCTICA 10
ANIONES DEL GRUPO III

Cl-1, Br-1 , I-1,SCN-1, Fe(CN)6-4

OBJETIVO: El alumno identificara los aniones pertenecientes al grupo 3.

FUNDAMENTO: Conocer las técnicas de análisis de estos aniones.

PRUEBA PARA EL ANIÓN Cl-1 (cloruro): Identificación del Cl-1 en presencia de


SCN-1 y I-1. La identificación de AgCl por su color y su solubilidad es difícil en
presencia de las sales insolubles de plata de esos otros aniones y por eso se les
elimina por oxidación antes de precipitar el AgCl.

METODOLOGÍA:

Colocar en una cápsula de porcelana 9 gotas de solución problema, adicionar 1


mL de HAc glacial y 100 mg de PbO2 . Evaporar cuidadosamente en la campana
hasta que solamente quede una masa húmeda, después añadir otro mL de HAc
glacial y volver a calentar, agregar 1.5 mL de agua, pasar el contenido de la
cápsula a un tubo, centrifugar, descartar el residuo y a la solución añadirle 3 gotas
de Ag+1 para precipitar el Cl-1. Un precipitado blanco grumoso indica la presencia
de Cl-1 como cloruro de plata que por ser compuesto de plata cambia a color
violeta exponiéndolo a la luz.

PRUEBA PARA EL ANIÓN Br-1 (bromuro) y I-1 (yoduro): Identificación del Br-1
y el I-1 por oxidación. El yoduro se oxida más rápido que el bromuro de manera
que se puede utilizar un agente oxidante selectivo para eliminar el I-1 y evitar su
interferencia con reacciones de identificación de Br-1 .

METODOLOGÍA:

Tomar 6 gotas de solución problema y adicionarles 5 gotas de agua, 6 gotas de


CCl4, agitar, enseguida añadir gradualmente solución diluida de NaOCl, agitando
continuamente. Un color violeta en la capa orgánica indica I-1 , seguir adicionando
NaOCl hasta que el yoduro haya sido oxidado a IO3-1 el cual es incoloro. En ese
paso muy poco Br-1 ha sido oxidado, acidificar con H2SO4 6 M y agitar
cuidadosamente, se desprende l Cl2 y el Br-1 es oxidado a Br2 como se manifiesta
por el color amarillo a café que adquiere la capa orgánica.

70
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

PRUEBA PARA EL ANIÓN SCN-1 (tío cianato) Fe(CN)6-4 (ferrocianuro).


Identificación del ferrocianuro en presencia de tío cianato. Usando el color azul
del Prusia .

METODOLOGÍA:
Mezclar 4 gotas de la solución problema con 10 gotas de agua y 1 gota de HCl 6
M, adicionar 3 gotas de solución de Fe+3, agitar y centrifugar. Una solución roja
indica SCN-1, y un precipitado azul indica Fe(CN)6-4

REPORTE:

A) Realice el diagrama de flujo de la práctica.


B) Reporte de la manera siguiente:

ANIONES PRESENTES ANIONES AUSENTES

NÚMERO DE MUESTRA FECHA

71
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

PRÁCTICA 11
ANIONES DEL GRUPO IV

NO3-1, CH3COO-1

OBJETIVO: El alumno identificará los aniones pertenecientes al grupo IV.

FUNDAMENTO: Conocer las técnicas de análisis de estos aniones.

Los iónes de los elementos anteriores tiene en común como agente


precipitante (NH4)2CO3 en medio ALCALINO

METODOLOGÍA:

PRUEBAS PARA LA IDENTIFICACIÓN DEL ANIÓN NO3-1 (NITRATO)

1. Identificación del NO3-1 por la prueba del anillo café: Colocar 5 gotas de
solución de NO3-1 en un tubo y añadir 10 gotas de agua y 2 gotas de solución
reciente de Fe+2, agitar, enseguida inclinar el tubo y dejar resbalar por las
paredes 4 gotas de H2SO4 concentrado de manera que forme una capa en el
fondo (no agitar) . Un anillo café en la interfase es debido a la formación de
(FeNO)+2 y esto nos indica la presencia de NO3-1.
2. Reducción de NO3-1 a NH3 y a HNO2: A 50 mg de aleación DEVARDA,
adicionar 6 gotas de solución de NO3-1 y 4 gotas de NaOH 6 M, calentar y
detectar cuidadosamente el olor del NH3. También se identifica por el cambio
de color del papel tornasol de rosa a azul.

PRUEBA PARA EL ANIÓN CH3COO-1 (ACETATO): Identificación del


-1
CH3COO por la formación de acetato básico de fierro. Poner 4 gotas de
solución de CH3COO-1 en un tubo de ensaye, adicionar 10 gotas de agua y 3 gotas
de solución de Fe+3, enseguida hervir, una solución o precipitado café rojizo es
hidroxiacetato férrico.

REPORTE:

C) Realice el diagrama de flujo de la práctica.


D) Reporte de la manera siguiente:

ANIONES PRESENTES ANIONES AUSENTES

NÚMERO DE MUESTRA FECHA

72
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)

BIBLIOGRAFÍA

José de Jesús Gómez Díaz


Norma Gloria Rodríguez Moreno
José Cuitlahuac Vázquez Saldivar
PRÁCTICAS DE QUÍMICA II
Dirección General de Educación Tecnológica Industrial, SEP.

Ray U. Brumblay
ANÁLISIS CUALITATIVO
Cía. Editorial Continental S.A. de C.V., México

Joseph Normann
ANÁLISIS CUALITATIVO Y QUÍMICA INORGÁNICA
Cía. Editorial Continental S.A. de C.V., México

Manual de prácticas de Química General


INSTITUTO TECNOLÓGICO DE CD. JUÁREZ

http://www.mcgraw-hill.es/BCV/Tabla_periodica/mc.html

Agosto 2002

http://www.tecnicsuport.com/index.asp?url=http://www.tecnicsuport.com/quimic
a/elements/taules/taulaelements.html

Agosto 2002

73