TÀI LIỆU THAM KHẢO

KỸ THUẬT PHAÂN TÍCH CHAÁT OÂ NHIEÃM TRONG
KHOÂNG KHÍ XUNG QUANH
(HOAÙ KYÕ THUAÄT MOÂI TRÖÔØNG)

Biện Văn Tranh (ST)

1

TÀI LIỆU THAM KHẢO

MUÏC LUÏC
MUÏC LUÏC ....................................................................................................................................... 2
XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG BUÏI TRONG KHOÂNG KHÍ .......................................................... 3
XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ KHOÁI LÖÔÏNG NO2 THEO PHÖÔNG PHAÙP GRIESSSALTZMAN CAÛI BIEÂN TREÂN MAÙY QUANG PHOÅ SO MAØU ............................... 4
ÑÒNH LÖÔÏNG SUNFUA DIOXIT (SO2) TRONG KHOÂNG KHÍ PHÖÔNG
PHAÙP TCM TREÂN MAÙY QUANG PHOÅ SO MAØU .................................................... 7
ÑÒNH LÖÔÏNG CACBON DIOXIT (CO2) TRONG KHOÂNG KHÍ......................................... 10
ÑÒNH LÖÔÏNG CACBON MONOXIT (CO) TRONG KHOÂNG KHÍ PHÖÔNG
PHAÙP SO MAØU ............................................................................................................. 12
XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ SUNPHUA HYDRO (H2S) TRONG KHOÂNG KHÍ
BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU.............................................................................. 17
XAÙC ÑÒNH H2S BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SO MAØUERROR! BOOKMARK NOT DEFINED.
XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ KHOÁI LÖÔÏNG NH3 TRONG KHOÂNG KHÍ BAÈNG
PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU .................................................................................. 23
XAÙC ÑÒNH OZON (O3) THEO PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU ................................................... 25
XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG CHÌ BUÏI (Pb) THEO PHÖÔNG PHAÙP DITHIZON
TREÂN MAÙY SO MAØU ............................ ERROR! BOOKMARK NOT DEFINED.
ÑÒNH LÖÔÏNG CHÌ (Pb) TRONG KHOÂNG KHÍ ..................................................................... 27
XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG PHENOL (C6H5OH) TRONG KHOÂNG KHÍ BAÈNG
PHÖÔNG PHAÙP THUOÁC THÖÛ MILLON ................................................................. 30
XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ CAÙC HÔÏP CHAÁT HÖÕU CÔ BAY HÔI TRONG
KHOÂNG KHÍ BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SAÉC KYÙ ...................................................... 32
PHÖÔNG PHAÙP CHUNG THU MAÃU VAØ PHAÂN TÍCH KIM LOAÏI TRONG
KHOÂNG KHÍ ........................................... ERROR! BOOKMARK NOT DEFINED.

Biện Văn Tranh (ST)

2

TÀI LIỆU THAM KHẢO

XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG BUÏI TRONG KHOÂNG KHÍ
TCVN 5067-1995
1. NGUYEÂN TAÉC
Phöông phaùp naøy döïa treân vieäc caân troïng löôïng buïi thu ñöôïc treân giaáy loïc, sau khi loïc
moät theå tích khoâng khí xaùc ñònh.
2. DUÏNG CUÏ
-

Löu löôïng keá hoaëc boä ñeám theå tích khí.
Maùy huùt khoâng khí.
Ñaàu loïc buïi goàm pheãu vaø giaáy loïc.
Hoäp baûo quaûn maãu.
Caân phaân tích coù ñoä chính xaùc 0,1mg (neáu ñoä chính xaùc 1×10-5 caøng toát)

3. LAÁY MAÃU
Maãu khí ñöôïc laáy ôû ñoä cao 1,5m so vôùi maët ñaát.
Tröôùc khi laáy maãu, giaáy loïc ñaõ ñöôïc loaïi aåm vaø caân xaùc ñònh khoái löôïng m1.
Laép raùp duïng cuï laáy buïi theo trình töï ñaàu loïc buïi - löu löôïng keá (hoaëc boä ñeám theå tích
khí) - maùy huùt
Duøng panh gaép giaáy loïc ñaët vaøo pheãu, caàn löu yù ñaûm baûo heä thoáng: ñaàu laáy maãu - löu
löôïng keá - maùy huùt phaûi kín.
Baät maùy huùt, thu moät theå tích khoâng khí xaùc ñònh (V) lôùn hôn 1m3 qua ñaàu loïc buïi. Khi
huùt ñuû theå tích döï ñònh, taét maùy. Ghi laïi thôøi gian hay theå tích khí ñaõ thu vaø duøng panh keïp
gaép maãu giaáy cho vaøo hoäp baûo quaûn (khoâng duøng tay caàm tröïc tieáp vaøo giaáy).
4. XÖÛ LYÙ MAÃU
Giaáy loïc sau khi thu maãu ñöôïc loaïi aåm vaø caân xaùc ñònh khoái löôïng m2 treân caân phaân
tích.
5. KEÁT QUAÛ
Haøm löôïng buïi trong khoâng khí ñöôïc tính theo coâng thöùc sau:
Cbuïi =

( m 2 − m 1 ) ⋅ 1000 ,
V

mg/m3

m1: Khoái löôïng ban ñaàu cuûa maãu giaáy, mg
m2: Khoái löôïng maãu giaáy sau khi khu maãu, mg
V: Theå tích maãu khoâng khí ñaõ thu, tính theo ñieàu kieän chuaån, lit

Biện Văn Tranh (ST)

3

2........ cho phaûn öùng vôùi CH3COOH taïo thaønh HNO2........... 0.........NGUYEÂN TAÉC Khí NO2 ñöôïc haáp thuï vaøo dung dòch NaOH taïo NaNO2.......Axit Acetic 10% . Thuoác thöû Griess B . → 150 ml Chæ troän dung dòch A vaø dung dòch B ( tæ leä A:B=1:1) vôùi nhau khi phaân tích....5 g ...Axit sulfanilic .....1............Axit Acetic 10% ..Ñun nhoû löûa cho tan............. Ñun caùch thuyû 15 phuùt) ......+ C10H7NH2 → C6H4 CH3COO.. 2......vôùi 1µg NO2.TÀI LIỆU THAM KHẢO XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ KHOÁI LÖÔÏNG NO2 THEO PHÖÔNG PHAÙP GRIESS-SALTZMAN CAÛI BIEÂN TREÂN MAÙY QUANG PHOÅ SO MAØU .. Thuoác thöû Griess A ......... → 150 ml ...THUOÁC THÖÛ 2.. 0....5 µg NO2..1g (cho vaøo 20 ml nöôùc caát............. Axit nitrô taùc duïng vôùi axit sulfanilic vaø α naphtylamin cho ra hôïp chaát Azoic coù maøu hoàng......+ 2 H2O C6H4 N≡N SO3H + + CH3COOH C6H4 (4) N=NC HN 2............. Phaûn öùng dieãn ra nhö sau: 2NO2 + 2NaOH → NaNO2 + NaNO3 + H2O (1) NaNO2 + CH3COOH → HNO2 + CH3COONa (2) SO3H + NaNO2 + CH3COOH → C6H4 + SO3H NH2 SO3H (3) N≡N + + CH3COO...... Dung dòch Biện Văn Tranh (ST) 4 . Ñoä nhaïy cuûa phöông phaùp 0.........................N(1-naphtyl)-ethylenediamine 2HCl ........  TCVN 6137-1996 (ISO 6768-1985 caûi bieân cuûa Griess-Saltzman) 1...

....... Do vaäy................ Dung dòch CH3COOH -Dung dòch loaõng 10% CH3COOH ñaäm ñaëc (99. → 500 ml -Dung dòch 5N CH3COOH ñaäm ñaëc (99............ OÁng nghieäm soá 5................... Theâm vaøo caùc oáng nghieäm Biện Văn Tranh (ST) 5 ............ Xong... 4..............Dung dòch chuaån goác (0.... 2..........KYÕ THUAÄT LAÁY MAÃU Maãu khoâng khí ñöôïc huùt qua impinger vôùi 2 bình haáp thuï maéc noái tieáp nhau...... 4........ 20 g Nöôùc caát 2 laàn ... Dung dòch haáp thuï NaOH .... 0............5 lit/phuùt trong khoaûng 01 giôø....... → 500 ml 2...... gom toaøn boä dung dòch ñaõ haáp thuï laïi.....TÀI LIỆU THAM KHẢO naøy khoâng giöõ ñöôïc laâu......5................4.... khi ñònh löôïng NO2 trong khoâng khí.. 5 ml Nöôùc caát 2 laàn .............1N NaOH .150 g Nöôùc caát 2 laàn .............0 g Butanol (C4H9OH) ............. → 100 ml Chuù yù: theo phaûn öùng treân......1mg NO2 /ml): NaNO2 .... → 1000 ml .. ............. 50 ml Nöôùc caát 2 laàn ....KYÕ THUAÄT PHAÂN TÍCH Laáy 6 oáng nghieäm φ16 mm ñaùnh soá töø 0 ñeán 5 Cho dung dòch chuaån NO2 noàng ñoä 5µg/ml vaøo caùc oáng nghieäm töø soá 0 ñeán soá 4 vôùi caùc theå tích töông öùng neâu trong baûng..... 2 phaân töû NO2 cho 1 phaân töû NO2-.. phaûi nhaân ñoâi keát quaû.........5 ml Nöôùc caát 2 laàn ............. Sau ñoù theâm dung dòch haáp thu vaøo caùc oáng nghieäm cho ñuû 4ml........................... 0....Dung dòch 0............................5N NaOH ...3..................Dung dòch chuaån söû duïng (5 µg NO2 /ml): Dung dòch chuaån goác .. löu löôïng 0....................................5%)....... 150 ml Nöôùc caát 2 laàn ........................ cho 4ml dung dòch maãu vöøa thu xong. → 1000 ml 3....... → 1000 ml .5%) .......... Dung dòch chuaån NaNO2 ............Dung dòch 0.... chöùa 40ml dung dòch haáp thuï............... . 2...

Laéc ñeàu. ml Löôïng NO2.9 3.töø keát quaû ño cuûa caùc maãu ôû oáng nghieäm soá 0 ñeán soá 4.0 3.0 0 4. ml Vk: Theå tích maãu khí ñaõ thu. moãi oáng 1ml hoãn hôïp. xaùc ñònh löôïng NO2 coù trong oáng döïa theo ñöôøng chuaån.2 0.KEÁT QUAÛ Laäp ñöôøng chuaån töông quan giöõa maät ñoä quang vaø löôïng NO2. Troän dung dòch Gress A vaø Griess B theo tæ leä 1:1.1 0. ml Dung dòch haáp thu.0 4 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 0 0. ml Dung dòch axit axetic (CH3COOH) 5N.TÀI LIỆU THAM KHẢO moãi oáng 1 ml Axit Acetic 5N. Tính keát quaû theo coâng thöùc sau: CNO2 = 2aV1 V2 Vk CNO2: Noàng ñoä NO2 trong maãu khí ñaõ thu.8 3. ml Dung dòch Griess A vaø B (1:1). µg V1: Toång theå tích dung dòch haáp thu maãu.0 2.0 Y 5.trong oáng. Dung dòch \ OÁng soá Dung dòch chuaån 5 µg/ml. sau 10 phuùt ño treân maùy so maøu taïi böôùc soùng 543 nm ñeå xaùc ñònh maät ñoä quang theo söï thay ñoåi löôïng NO2. Töø maät ñoä quang cuûa maãu phaân tích trong oáng nghieäm soá 5. mg/m3 a: Löôïng NO2 coù trong maãu phaân tích. lit Biện Văn Tranh (ST) 6 . µg 0 1 2 3 4 5 0 0.5 1.5 1.5 3.5 5. ml V2: Theå tích dung dòch maãu ñaõ haáp thu laáy ra phaân tích. cho vaøo 6 oáng.

.....Dung dòch Iot 0...................5 ml Nöôùc caát ....... Ño ôû buôùc soùng 560 nm............................................01 ................25mg/10ml dung dòch haáp thu.......... Pararosanilin 1% Pararosanilin 1.....1 N .................. 2...TÀI LIỆU THAM KHẢO ÑÒNH LÖÔÏNG SUNFUA DIOXIT (SO2) TRONG KHOÂNG KHÍ PHÖÔNG PHAÙP TCM TREÂN MAÙY QUANG PHOÅ SO MAØU TCVN 5971-1995 (ISO 6767-1990) 1.. → 100 ml 2.............2.... 1 g Methanol ....... HCHO HCHO 38-40 % ..+ H2O = [HgCl2SO3]2.0 g Nöôùc caát .....6 mg/m3. Caùc phaûn öùng dieãn ra nhö sau: 2KCl + HgCl2 = 2K+ + [HgCl4]2-............ THUOÁC THÖÛ 2...............1 N I2................69 g KI . .......... Phöùc naøy choáng ñöôïc söï oxy hoùa ngay caû khi coù maët O3 vaø NO2.....+ 2H+ + 2Cl-.................+ HCHO + 2H+ = HO-CH2-SO3H + HgCl2..................................3..................Dung dòch Iot 0....01 N .............. ......... 50 ml Nöôùc caát .....0......... [HgCl2SO3]2................. Tuaân theo ñònh luaät Ber-Lamber vôùi noàng ñoä khoaûng 0.. SO2 + [HgCl4]2...................→ 100 ml Biện Văn Tranh (ST) 7 ... NGUYEÂN TAÉC SO2 ñöôïp haáp thuï baèng dung dòch K2HgCl4 hoaëc Na2HgCl4. 50 ml (Chæ pha tröôùc khi duøng) 2.. Iot 0........ 0............1......→ 1000 ml .......10 ml Nöôùc caát ..01 N Dung dòch 0.................................. 12.... Laáy maãu khoaûng 30-50 lit khoâng khí...... Ñònh löôïng SO2 thu ñöôïc baèng pararosanilin trong HCl vaø HCHO ñeå taïo thaønh phöùc maøu hoàng tím........... HO-CH2-SO3H + C19H18N3Cl + HCl = axit Pararosanilin Metylsulfonic (maøu ñoû tím) (pararosanilin) Khoaûng ño: 0.............................................. 60......

................7g Nöôùc caát .. ñem pha loaõng baèng dung dòch haáp thuï trong moät bình ñònh möùc 100ml ñeå thu ñöôïc dung dòch chuaån SO2 coù noàng ñoä 10µg/ml. Chuaån ñoä haøm löôïng SO2 trong dung dòch nhö sau: Trong bình noùn cho vaøo: Dung dòch I2 0................. 2.... Dung dòch axit sulfamic NH2SO3H ........ Dung dòch taåy maøu Dung dòch Pararosanilin 1% (2........................ 0... gom toaøn boä dung dòch ñaõ haáp thuï laïi........ theâm vaøo 1÷2ml H2SO4 1/3 taïo ra khí SO2...9 g NaCl ... Biện Văn Tranh (ST) 8 ... → 1000 ml Dung dòch giöõ ñöôïc 2 thaùng 2.................... − Dung dòch chuaån: laáy dung dòch SO2 vöøa chuaån ñoä xong.. Xong.................................... Dung dòch chuaån SO2 Laáy 1ml dung dòch Na2S2O5 0......... laéc ñeán khi chuyeån maøu vaøng........... Theâm vaøo 0................ 10. (Dung dòch oån ñònh trong 3 thaùng) 2.....1N töông öùng vôùi 3.. Noàng ñoä SO2 trong dung dòch chuaån ñöôïc chuaån ñoä tröôùc khi thí nghieäm ñeå xaùc ñònh chính xaùc.....3) .... coù chöùa 40ml dung dòch haáp thuï...........5.................. → 6 ml Laéc.....4 g EDTA ....5÷1 lit/phuùt trong khoaûng 1 giôø..2 g Nöôùc caát ....... vôùi löu löôïng 0......5%........ Tieáp tuïc nhoû dung dòch chöùa SO2 ñeán khi maát maøu... 1..............1N 10ml Dung dòch H2SO4 1/5 10ml Nöôùc caát hai laàn 20 ml Nhoû dung dòch chöùa SO2 töø buret vaøo bình noùn... Dung dòch giöõ ñöôïc 2÷3 ngaøy. 4 ml HCl ñaäm ñaëc ...... KYÕ THUAÄT LAÁY MAÃU Thu maãu khoâng khí qua impinger vôùi 2 oáng haáp thuï noái tieáp nhau. tinh cheá Pararosanilin theo phuï luïc TCVN 5971-1995) 2........ 4............6 g/l pha thaønh 25 ml dung dòch chuaån coù noàng ñoä SO2 ôû khoaûng 8 µg/ml............203 mgSO2..6.......................... 1 ml dung dòch I2 0..... Dung dòch haáp thuï HgCl2 .TÀI LIỆU THAM KHẢO (khi caàn thieát.......7........ → 100 ml (Dung dòch oån ñònh 6 thaùng) 3. Hoaëc − Dung dòch ñaëc Laáy 10ml dung dòch Na2SO3 baõo hoaø......2 ml dung dòch hoà tinh boät 0....4. Suïc khí SO2 vaøo dung dòch haáp thuï............... sau 5 phuùt pha loaõng thaønh 100 ml vôùi nöôùc caát..

5 2 0 Dung dòch haáp thuï. KYÕ THUAÄT PHAÂN TÍCH Laáy 6 oáng nghieäm φ16 ñaùnh soá töø 0 ñeán 5.5 1 1. Tính toaùn keát quaû theo coâng thöùc: CSO2 = a ⋅ V1 . tính theo ñieàu kieän chuaån.5 8 10 Axit sulfamic. mg/m3 V2 ⋅ Vk CSO2: noàng ñoä SO2 trong maãu khí ñaõ thu. 5. Cho dung dòch chuaån SO2 vaøo caùc oáng nghieäm töø soá 0 ñeán soá 4 vôùi caùc theå tích töông öùng neâu trong baûng. cho caùc thuoác thöû vaøo 6 oáng nghieäm nhö soá lieäu trong baûng. ml 1 1 1 1 1 1 HCHO (cho sau 10 phuùt). theâm dung dòch haáp thuï vaøo caùc oáng nghieäm cho ñuû 10ml. ml 2 2 2 2 2 2 Dung dòch taåy maøu. lit. ñem so maøu ôû böôùc soùng 560nm treân maùy so maøu theo thöù töï maãu ñaõ ñaùnh soá. TÍNH TOAÙN KEÁT QUAÛ So saùnh maät ñoä quang cuûa maãu phaân tích vôùi daõy maãu chuaån suy ra löôïng SO2 coù trong maãu phaân tích. ml 5 5 5 5 5 5 Haøm löôïng SO2 (µg/ml) Sau khi theâm dung dòch axit sulfamic.TÀI LIỆU THAM KHẢO 4. cho 10ml dung dòch maãu vöøa thu xong. Sau ñoù. OÁng nghieäm soá 5. Vk: Theå tích khí laáy maãu. ml. Dung dòch \ OÁng soá 0 1 2 3 4 5 Dung dòch chuaån SO2. Tieáp theo. Biện Văn Tranh (ST) 9 . ml 10 9. ml. ml 0 0. a: Löôïng SO2 coù trong dung dòch phaân tích. V2: Theå tích dung dòch haáp thu maãu laáy ra phaân tích. mg/m3. V1: Toång theå tích dung dòch haáp thu maãu. Khi cho chaát taåy maøu vaøo caùc oáng nghieäm laéc kyõ. sau 30 phuùt. laéc ñeàu ñeå yeân 10 phuùt.5 9 8. theâm thuoác thöû tieáp theo. µg.

.... laáy khoaûng 30 lít. Tröôøng hôïp neáu cho phenolphtalein vaøo dung dòch ñaõ haáp thuï maø khoâng xuaát hieän maøu hoàng.. Ghi laïi soá ml axit oxalic ñaõ duøng..... dö ñöôïc chuaån ñoä baèng axit oxalic theo phaûn öùng.. KYÕ THUAÄT Thu maãu khoâng khí qua impinger (coù chöùa dung dòch haáp thuï) vôùi löu löôïng 0.... Ba(OH)2 + HOOC-COOH = Ba(COO)2 ↓ + 2H2O (2) Bieát löôïng dö Ba(OH)2 vaø tính ñöôïc löôïng Ba(OH)2 ñaõ taùc duïng......... cho vaøo bình noùn coù dung tích 250 ml.. khoâng ñuû löôïng barit töông öùng....... NGUYEÂN TAÉC CO2 taùc duïng vôùi Ba(OH)2.. Luùc ñoù................. taïo thaønh BaCO3 theo phaûn öùng sau: CO2 + Ba(OH)2 = BaCO3 ↓ + H2O (1) Löôïng Ba(OH)2.. 8H2O......13 g BaCl2 ........... Biện Văn Tranh (ST) 10 . Ghi laïi soá ml axit oxalic ñaõ duøng.5lit/phuùt.......TÀI LIỆU THAM KHẢO ÑÒNH LÖÔÏNG CACBON DIOXIT (CO2) TRONG KHOÂNG KHÍ - Caûi bieân theo 52 TCN 353-89 (thöôøng quy kyõ thuaät YHLÑ vaø VSMT...... Tieán haønh song song moät maãu ñoái chöùng.. gom toaøn boä dung dòch ñaõ haáp thuï laïi vaø laáy ra 25 ml cho vaøo bình noùn coù dung tích 250 ml..000 ml - Dung dòch axit oxalic ((HCOO)2) 0.......... tieán haønh laïi töø ñaàu vôùi löôïng dung dòch barit nhieàu hôn...... laø do löôïng CO2 quaù cao....08 g Nöôùc caát ñun soâi ñeå nguoäi .51........ 2...→ 1..... Laáy 25 ml dung dòch haáp thuï (dung dòch barit môùi)... 560 mg Nöôùc caát ....56 g/l H2C2O4 .......... Theâm vaøo ñoù 4-5 gioït phenolpjtalein vaø chuaån ñoä vôùi dung dòch axit oxalic ñeán vöøa heát maøu hoàng..... 0... → 1000 ml - Dung dòch Phenolphtalein 1% trong coàn 90o 3..................... ta tính ñöôïc noàng ñoä CO2 trong khoâng khí......... Theâm vaøo ñoù 4-5 gioït phenolphtalein vaø chuaån ñoä vôùi dung dòch axit oxalic ñeán vöøa heát maøu hoàng.. THUOÁC THÖÛ - Dung dòch barit: Ba(OH)2.............. Xong... 1993) 1................. 2............

− Cs laø noàng ñoä dung dòch chuaån H2C2O4. l − V4 laø toång theå tích dung dòch ñaõ haáp thu. ta tính haøm löôïng CO2 theo coâng thöùc sau: CCO2 = Cs . mg/m3. TÍNH TOAÙN KEÁT QUAÛ Töø phöông trình phaûn öùng (1) vaø (2).TÀI LIỆU THAM KHẢO 4. mg/ml − V1 laø theå tích dung dòch H2C2O4 duøng chuaån ñoä maãu traéng (toång Ba(OH)2).V2) . 1000 M H 2 C2 O 4 V3 V5 Trong ñoù: − CCO2 laø haøm löôïng CO2 trong maãu ñaõ thu. g/mol − MH2C2O4 laø phaân töû gam cuûa H2C2O4. g/mol Biện Văn Tranh (ST) 11 . (V1 . ml − V2 laø theå tích dung dòch H2C2O4 duøng chuaån ñoä löôïng V5 cuûa maãu (löôïng Ba(OH)2 dö). ml − MCO2 laø phaân töû gam cuûa CO2. M CO 2 1 V4 . ml − V3 laø theå tích khoâng khí ñaõ thu maãu. ml − V5 laø theå tích dung dòch ñaõ haáp thu ñem chuaån ñoä.

. − Bình ñònh möùc 500ml............ → 500 ml - Dung dòch kali iodua 20% (KI 20%) KI ........... 3......TÀI LIỆU THAM KHẢO ÑÒNH LÖÔÏNG CACBON MONOXIT (CO) TRONG KHOÂNG KHÍ PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU 52 TCN 352-1989 A................. ñeå nguoäi.................. DUÏNG CUÏ − Maùy so maøu quang ñieän hoaëc quang phoå keá...........18H2O ........ KYÕ THUAÄT • Laáy maãu theo phöông phaùp duøng chai chaân khoâng Cho vaøo chai 1 lít (coù khoùa thuûy tinh): dung dòch paladi clorua ......... − Chai huùt chaân khoâng.......... 3 ml Biện Văn Tranh (ST) 12 ........................................................... → 500ml..........5 gr Nöôùc caát ......... sau ñoù ñònh löôïng PdCl2 dö baèng caùch cho taùc duïng vôùi KI taïo thaønh PdI2 maøu ñoû......................................................... 200 ml HCl ñaäm ñaëc .......... - Dung dòch nhoâm sunfat 10% Al2 (SO4)3...... 10 g Nöôùc caát ....) ................ TRÖÔØNG HÔÏP NOÀNG ÑOÄ CO CAO 1............... 2ml. − OÁng ñong 100ml.......... PdCl2 + 2KI = 2KCl + PdI2 So maøu vôùi dung dòch chuaån baèng maùy so maøu ôû böôùc soùng λ = 650-680 nm roài tính ra noàng ñoä CO........................................... 500 mg Nöôùc caát . 97......... giaáy loïc........................ THUOÁC THÖÛ - Dung dòch paladi clorua (PdCl2) 1‰ PdCl2 (sau saáy khoâ ôû 105oC trong 1 giôø... 2......... → 500 ml 3............................................. NGUYEÂN TAÉC Khi CO taùc duïng vôùi PdCl2 seõ khöû chaát naøy thaønh paladi kim loaïi: CO + PdCl2 + H2O = CO2 + Pd + 2HCl Cho moät löôïng PdCl2 ñaõ bieát............ (Laéc cho tan) Nöôùc caát .......................... pheãu nhoû.............

.. ml 50 10 Nöôùc caát... Mang chai nöôùc ñoù ñeán ñòa ñieåm laáy maãu CO. Sau ñoù ñaäy kín vaø mang veà cho 3ml PdCl2 vaøo (baèng caùch ngaâm chai vaøo nöôùc laïnh hoaëc nöôùc ñaù cho theå tích khoâng khí trong chai co laïi roài môû nuùt cho PdCl2 vaøo). khoâng caàn cho theâm.... ñoå ñaày nöôùc vaøo chai (2 chai moät luùc). vôùi CO 50 50 50 50 Traùng baèng nöôùc caát 10 10 10 10 10 Troän ñeàu. theâm nöôùc caát cho ñuû 100 ml 1 2 3 X Sau khi cho hoaù chaát.. höùng vaøo oáng ñong 100ml. Ñaäy nuùt kín ñem veà cho 3ml PdCl2 vaøo (baèng caùch ngaâm chai vaøo nöôùc laïnh hoaëc nöôùc ñaù cho theå tích khoâng khí trong chai co laïi roài môû nuùt cho PdCl2 vaøo). tính ñöôïc noàng ñoä CO trong maãu khí... töø ñoù.. ml 0 Nöôùc caát... TÍNH KEÁT QUAÛ Noàng ñoä CO ñöôïc tính theo coâng thöùc sau: CO = Biện Văn Tranh (ST) (3 − X ) × 0. Keát tuûa Paladi seõ bò giöõ laïi treân giaáy loïc...... truïc hoaønh laø haøm löôïng PdCl2 öùng vôùi soá lieäu cuûa caùc bình soá 1. 3... 3. song song 2 chai moät luùc.. ñoå nöôùc vaøo chai khaùc (ñeå tieáp tuïc laáy maãu khaùc nöõa).. ml Löôïng PdCl2... Sau ñoù theâm 10ml KI 20% vaø cho nöôùc caát vaøo vöûa ñuû 100ml. Trong 4 bình ñònh möùc 100 ml laàn löôït cho caùc dung dòch nhö ôû coät 1.. bieát löôïng PdCl2 dö (X). Ñoùng khoaù. 4........ sau ñoù ñem so maøu. mg/l V0 13 .. boû ñi. mg 0 2 3 4 Ñoái Maãu Chöùng 1 2 3 2 Dd PdCl2 sau pö. 2....... Ñaäy nuùt kyõ.. Traùng laïi baèng nöôùc caát..... Ñoå dung dòch trong chai ra pheãu loïc giaáy khoâng gaáp. duøng bôm huùt khoâng khí qua chai khoaûng 5 lít.. Veõ ñoà thò ñöôøng chuaån vôùi truïc tung laø ñoä haáp thuï.. Caàn chuù yù: khi laáy nöôùc traùnh khoâng ñeå buïi vaøo chai laøm hoûng thuoác thöû.... Ñeå tieáp xuùc trong 4 giôø. • Laáy maãu theo phöông phaùp huùt khí Duøng chai 1 lít ñaõ ñöôïc röûa thaät saïch. dung dòch PdCl2 trong chai bò khöû heát thì dung dòch khoâng maøu vaø coù lôùp vaùng ñen treân maët...2 ml nöôùc caát ... 2.. ml KI 20%.... ñem ñeán nôi laáy maãu. • Laáy maãu theo phöông phaùp chai ñoå nöôùc Duøng chai 1 lít ñaõ röûa thaät saïch.. 5. Môû nuùt chai... khi ñoù phaûi theâm PdCl2 vaø tieáp tuïc chôø theân 4 giôø nöõa. Ñoàng thôøi laøm moät maãu ñoái chöùng vaø laäp ñöôøng chuaån.. 0. 4 baûng sau: Dung dòch \ bình soá 1 PdCl2 1‰. Maãu ñem phaân tích xaùc ñònh ñöôïc ñoä haáp thu vaø döïa vaøo ñöôøng chuaån. Neáu dung dòch trong chai coù maøu vaøng chöùng toû laø thöøa PdCl2... laéc ñeàu vaø ñem so maøu.... ñeå tieáp xuùc trong 4 giôø.. gaén kín nuùt baèng parafin roài huùt chaân khoâng. môû khoùa.... 3ml.157 .. Ñeå tieáp xuùc trong 4 giôø. 4.TÀI LIỆU THAM KHẢO dung dòch alumin sunfat .. PHAÂN TÍCH Neáu sau 4 giôø... Mang chai ñeán ñieåm laáy cacbon oxit...

.............. ñeå nguoäi............. 150 g Nöôùc caát ......10H2O .......... 50 ml Nöôùc Brom .. 25g Nöôùc caát ....................Dung dòch natri cacbonat ~ 20%....005mg..... 270............TRONG TRÖÔØNG HÔÏP NOÀNG ÑOÄ CO THAÁP (<0... Biện Văn Tranh (ST) 14 ............... (Laéc cho tan) Nöôùc caát ....1.3.theå tích chai..... Ñoä nhaïy cuûa phöông phaùp: 0.. → 500 ml 2...................... H2S… 2................................. → 500 ml 2............17) .....157 mg CO) V0 ................ NGUYEÂN TAÉC Cacbon oxit taùc duïng vôùi PdCl2..... chuyeån veà ñieàu kieän chuaån... THUOÁC THÖÛ 2... thì thuoác thöû bò khöû töø maøu vaøng thaønh maøu xanh.. Caùch pha: cho vaøo bình caàu dung tích 1.. 500 mg Nöôùc caát .........5 lít caùc chaát sau: Natri tungstat (Na2WO4........... X ..... 2H2O) ........ 700 ml (Laéc cho tan heát) HCl ñaäm ñaëc (d = 1.....................10MoO3 + 4HCl + 2Pd = 2PdCl2 + 2H2O + [(MoO3)4..............1 mg/lit) 1..............soá mg PdCl2 dö ñoïc ôû ñoà thò (1 mg PdCl2 ≈ 0...... Loïc................................. Ñeå nguoäi cho nöôùc caát vöøa ñuû 1 lit................... 50 ml Laéc troän ñeàu roài ñun soâi 10 giôø coù laép oáng sinh haøn treân mieäng bình caàu cho khoûi caïn... Na2CO3.......... 100 ml H3PO4 ...... H3PO4..............85% ....................... CO + PdCl2 + H2O = CO2 + 2HCl + Pd Khi cho thuoác thöû photphomolypdic (thuoác thöû Folin-ciocalteur) vaøo dung dòch coù paladi... g Nöôùc caát .. B...............)... 200 ml HCl ñaäm ñaëc ................................2..................... H2O) ... traùnh loä saùng nhieàu......... Ñeå nguoäi vaø theâm: Lithi sunphat (Li2SO4... 100 g Natri molypdat (Na2 MoO4) .Dung dòch paladi clorua (PdCl2) 1‰ PdCl2 (sau saáy khoâ ôû 105oC trong 1 giôø...................... 2ml.............. seõ khöû PdCl2 thaønh Pd kim loaïi.......TÀI LIỆU THAM KHẢO 3 laø soá mg PdCl2 coù trong 3 ml dung dòch cho vaøo chai (4 ml PdCl2 chöùa 1 ml PdCl2)........ Giöõ trong loï maøu..H3PO4 Phaûn öùng thöïc hieän trong moâi tröôøng kieàm (natri cabonat)...............(MoO2)]2........ vaøi gioït Ñun soâi 15 phuùt (boû oáng sinh haøn ra) loaïi heát brom thöøa... Caùc chaát caûn trôû: khí SO2..Thuoác thöû photpho molypdic (Folin-ciocalteur)....................

ñoå nöôùc vaøo chai khaùc (ñeå tieáp tuïc laáy maãu khaùc nöõa). Ñem caû hai chai ñun caùch thuûy 30 phuùt. • Laáy maãu baèng chai ñoå nöôùc Duøng chai 1 lít ñaõ röûa thaät saïch. Ñoïc ñoä haáp thu ôû maùy. Thænh thoaûng laéc cho tan keát tuaû. cho vaøo chai 1. gaén kín nuùt baèng parafin roài huùt chaân khoâng. cho 3ml PdCl2 vaøo (baèng caùch ngaâm chai vaøo nöôùc laïnh hoaëc nöôùc ñaù cho theå tích khoâng khí trong chai co laïi roài môû nuùt cho PdCl2 vaøo). Sau ñoù. môû khoùa. treân moãi chai coù theå ñeå moät caùi pheãu con. saáy khoâ.2 ml dung dòch nhoâm sunfat − 3ml nöôùc caát. OÁng sinh haøn. Ñoùng khoaù. Ñaäy nuùt kyõ. Röûa vaø traùng chai baèng 20-25 ml nöôùc caát roài ñoå caû vaøo bình ñònh möùc. KYÕ THUAÄT 4. Biện Văn Tranh (ST) 15 . Cho theâm vaøo moãi oáng 10 ml dung dòch natri cacbonat 20% vaø nöôùc caát cho vöøa ñuû 50ml. Mang chai ñeán ñieåm laáy cacbon oxit. ñoå ñaày nöôùc vaøo chai (2 chai moät luùc). Mang chai nöôùc ñoù ñeán ñòa ñieåm laáy maãu khí CO.1. Ñeå tieáp xuùc trong 4 giôø. ñeå tieáp xuùc 4 giôø. 4.5ml thuoác thöû Folin-ciocalteur). Troän ñeàu. ñoái chieáu vaøo ñoà thò maãu ñeå xaùc ñònh haøm löôïng cacbon oxit. giöõ cho khoûi bò caïn.5 ml thuoác thöû Folinciocalteur.5 lit Bình ñònh möùc 1 lit OÁng ñong 50ml (bình ñònh möùc 50ml) Pheãu. ñaäy kín vaø mang veà. OÁng nghieäm φ 16-18mm 4. Troän ñeàu loïc. Bình caàu 1. DUÏNG CUÏ − − − − − − − − Chai chaân khoâng loaïi 1lit ñaõ röûa saïch baèng dung dòch sunfocromic. Sau 10-15 phuùt ñem so maøu ôû böôùc soùng λ = 650-680nm. PHAÂN TÍCH Sau khi ñeå cho CO tieáp xuùc vôùi dung dòch PdCl2. Sau khi ñeå nguoäi chuyeån qua hai bình ñònh möùc côõ 50ml.2. giaáy loïc Maùy so maøu. Ñoàng thôøi laøm moät maãu traéng (cho vaøo moät chai khaùc 1ml PdCl2 vaø 1. song song 2 chai moät luùc.TÀI LIỆU THAM KHẢO 3. Caàn chuù yù: khi cho nöôùc vaøo chai ñeå chuaån bò laáy maãu nhôù traùnh khoâng ñeå buïi vaøo chai laøm hoûng thuoác thöû. Laáy maãu • Laáy maãu duøng chai chaân khoâng Cho vaøo chai 1lít (coù khoùa thuûy tinh): − 1ml dung dòch paladi clorua − 0.

0.1 0. Ñaäy nuùt.0 Haøm löôïng CO töông öùng (mg/lit) 0. Thænh thoaûng laéc. ñem cho vaøo moãi chai 1.0314 0.0628 0.05 0.0157 0. troän ñeàu. Tính keát quaû Noàng ñoä cacbon oxit ñöôïc tính theo coâng thöùc: CO = a .2.98 0. bôm vaøo chai moät löôïng cacbon oxit thöøa ñeå khöû PdCl2 trong chai (cacbon oxit coù theå taïo ra baèng caùch ñun soâi axit oxalic vôùi axit sunfuaric ñaäm ñaëc hay axit foocmic vôùi axit sunfuric ñaäm ñaëc).15 0.0. sau ñoù ñeå moät buoåi.60 Ñoä haáp thuï 0.157 Sau ñoù.2.5 ml dung dòch Folin-ciocalteur.8 1.30 0.0.2.0942 0.0. Ñoà thò chuaån cacbon oxit söû duïng kính loïc maøu ñoû hoaëc böôùc soùng λ = 650680nm vaø cuvet thuûy tinh daøy 1cm.6 .00 0 0. treân moãi chai coù theå ñeå moät pheãu con roài laøm tieáp tuïc nhö trong phaàn phaân tích maãu cacbon oxit trong khoâng khí. khoâ.0.8 .1.1256 0.9 .2 -0).1 0.01 0. Ñem ñun caùch thuûy 5 phuùt vaø bôm khoâng khí saïch vaøo ñeå ñuoåi heát khí cacbon oxit thöøa.6 0.4 0. Trong 7 chai. Biện Văn Tranh (ST) 16 .50 0.2 0. cho vaøo ñoù 1ml PdCl2 1‰. ta seõ coù ñoà thò chuaån cacbon oxit (hình 1).20 y = 2.4 . Ngoaøi ra laáy theâm moät chai nöõa laøm maãu traéng. a: laø löôïng cacbon oxit (mg) ñoái chieáu ôû ñoà thò maãu chuaån. 4. cho dung dòch PaCl2 1‰ nhö sau: Dung dòch \ chai soá 1 2 3 4 5 6 Dung dòch PdCl2 1‰ 0.TÀI LIỆU THAM KHẢO 4. Xaây döïng ñoà thò maãu cacbon oxit trong 6 chai theå tích 500-1000 ml saïch.0. traùnh laøm keát tuûa ñen paladi dính leân thaønh chai.10 R2 = 0. ñun caùch thuûy 30 phuùt. roài cho theâm dung dòch paladi clorua 1‰ vaøo cho ñuû 1ml (0. Ñoä haáp thuï ñoïc ôû maùy ñeå ôû tung ñoä.8x .40 0.2 mg CO Hình 1. mg/lit V0 Vo: laø theå tích khí trong chai (lit) ôû ñieàu kieän chuaån. haøm löôïng cacbon oxit (mg) ñeå ôû hoaønh ñoä.

1 µg/m3(0..Noàng ñoä > 0.200 µg/m3(1.4 µg/m3(0. Cô cheá phaûn öùng dieãn ra nhö sau: N(CH3)2 + H2S + 6Fe3+ 2 NH2 → (CH3)2N + NH4+ + 4H+ + 6Fe2+ N(CH3)2 2. do vaäy neáu noàng ñoä S2. Sau ñoù cho phaûn öùng vôùi N. 3.CAÙC YEÁU TOÁ CAÛN TRÔÛ .thaäm chí töø noàng ñoä vaøi µg S2-/l. Biện Văn Tranh (ST) 17 .144 ppb). Khi phaùt hieän coù muøi thoaûng laø ñaõ ôû khoaûng 0.Metthyl blue phaûn öùng ñaëc bieät toát vôùi S2.2 . ppb).5.6 . 1. . Khi H2S vaø NO2 ñoàng thôøi ñöôïc huùt vaøo thì NO2 oxy hoùa moät löôïng nhoû H2S ngay töø pha khí do vaäy haøm löôïng H2S seõ bò thaáp hôn thöïc teá.3 ml FeCl3 vaø ñeå thôøi gian phaûn öùng tôùi 50 phuùt. Ñeå traùnh phaân huûy do aùnh saùng caàn theâm Arabinogalactan vaøo dung dòch haáp thuï. thöôøng ít khi vöôït quaù 139 µg/m3 (100. nhöng seõ khoâng aûnh höôûng keå caû khi noàng ñoä NO2 tôùi 0. third edition. Thu maãu vôùi löu löôïng toái ña 1. . noùi ñuùng hôn laø theo heä soá tyû löôïng.3kPa. page 486.N-dimethyl-pphenylenediamine vaø FeCl3. Lodge.Editor Hieän nay.7-8. Methods of Air Sampling and Analysis. neáu nhö theâm Arabinogalactan vaøo dung dòch haáp thuï. 250C.6. Jr. Caùc taùc nhaân caûn trôû söï taïo maøu cuûa S2.20µg/m3H2S (0. Noàng ñoä H2S töø 770mg/m3 coù theå söû duïng oáng thuyû tinh xoáp suïc khí vôùi löôïng dung dòch haáp thuï 100 ml Cd(OH)2 + Arabinogalactan trong voøng 5 phuùt.NGUYEÂN LYÙ PHÖÔNG PHAÙP Khí H2S ñöôïc huùt vôùi theå tích xaùc ñònh qua dung dòch chaát haáp thuï Cd(OH)2 theå huyeàn phuø taïo thaønh CdS keát tuûa maøu vaøng. Khi noàng ñoä H2S cao hôn 70 µg/m3(50ppb) thì phaûi taêng löôïng hoaëc noàng ñoä chaát haáp thuï.8ppb) ôû 101.ôû noàng ñoä thaáp (ôû noàng ñoä maø thöôøng khoù phaùt hieän trong khoâng khí xung quanh).Phöông phaùp naøy cuõng phuø hôïp ñeå ño H2S ôû khoaûng mg/m3.1.3ppm.5 l/phuùt.5 µg/l.TÀI LIỆU THAM KHẢO XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ SUNPHUA HYDRO (H2S) TRONG KHOÂNG KHÍ BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU -Determination of Hydrogen Sulfide Content of the Atmosphere.Phöông phaùp naøy toát nhaát vôùi noàng ñoä H2S trong khoâng khí töø 2.cuûa James P. trong khoâng khí xung quanh haøm löôïng H2S thöôøng ôû möùc döôùi vaøi ppb (phaàn tyû). Neáu noàng ñoä H2S cao hôn nöõa phaûi tính toaùn theo phöông phaùp ñoäng löïc hoïc.0.0 ppb). NO2 taïo maøu vaøng nhaït vôùi thuoác thöû.KHOAÛNG ÑO VAØ ÑOÄ NHAÏY .trong dung dòch haáp thuï cao hôn 40µg /l thì phaûi theâm 0. ngoaïi tröø moät vaøi söï coá hoaëc do khí ñòa nhieät thoaùt ra (ñeán vaøi %). Phaân tích theo phöông phaùp so maøu tröôùc 24 giôø keå töø khi thu maãu.14ppb). Maëc duø giôùi haïn pheùp ño laø 0. trong voøng 2 giôø vôùi noàng ñoä H2S 1.

...CdS bò khöû tröïc tieáp khi loä saùng......... khi tieáp xuùc vôùi khoâng khí vaø cöôøng ñoä aùnh saùng cao thì bò phaân huyû raát nhanh (maát töø 50-90%)..........Spectrophotometer...... ...........dö... thuûy tinh phoøng thí nghieäm..4 µg/m3).......... 30 ml N.1... Dung dòch H2SO4 50% Nöôùc caát . Caùc dung dòch phaûi baûo quaûn laïnh vaø ñeå nôi toái khi khoâng söû duïng..N-dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride......... do vaäy toát nhaát vaãn phaûi traùnh loä saùng.. neáu thaáy ñaäm maøu thì ñem chöng caát laïi döôùi aùp suaát caàn thieát)..ÖU VAØ NHÖÔÏC ÑIEÅM .. .. Tuy nhieân........ 7..1.CdS khoù bò oxy hoùa keå caû vôùi oxy tinh khieát ôû noàng ñoä cao...670 nm. Ñeå loaïi tröø nhöõng aûnh höôûng ñoù phaûi söû duïng oáng suïc khí baèng loaïi thuyû tinh coù tính quang hoùa thaáp vaø sôn ñen hoaëc boïc nhoâm beân ngoaøi impingers...H2S khoâng beàn trong moâi tröôøng kieàm (S2........7 l/ph...... thôøi gian thu maãu chæ trong voøng 5 phuùt................... Neáu laáy maãu thôøi gian daøi khi noàng ñoä H2S cao seõ khoâng haáp phuï heát vaø laøm ngheõn oáng suïc khí do vieäc oxy hoaù S2.12 g (p-aminodimethylaniline dihydrochloride.............. Khi laáy maãu khoâng khí xung quanh neân laáy vôùi löu löôïng 1. Vieäc theâm 1% Arabinolactan seõ loaïi tröø ñieàu ñoù nhöng khoâng phaûi laø hoaøn toaøn..deã bò oxy hoùa khi ñeå hôû trong khoâng khí) vaø raát deã bay hôi trong moâi tröôøng PH<7.... ñoä daøy cuvet 2-5 cm..Ozon 57ppb seõ taùi sinh CdS ñöôïc 15%. 50 ml H2O..... 6..Khi noàng ñoä H2S >7mg/m3.... duø coù theâm Arabinogalactan vaøo dung dòch haáp thuï cuõng neân traùnh ñeå tieáp xuùc vôùi aùnh saùng.. nöôùc caát 2 laàn ñoä daãn ≤ 2 µS/cm (döôùi ñaây chæ goïi taét laø nöôùc caát).luùc ñoù nhuùng oáng suïc vaøo HNO3 ñaëc noùng (soâi) ñeå laøm saïch.Bôm huùt khí coù löu löôïng ñeán 2 l/ph vaø löu löôïng keá vôùi sai soá theå tích toái ña 2%.........6 ..... 400 ml Biện Văn Tranh (ST) 18 .1±1...5%....... 5................... ..... .. hieäu suaát ñaït 95...... 4...Impinger vôùi oáng suïc khí baèng thuyû tinh xoáp thoâ........HOAÙ CHAÁT VAØ THUOÁC THÖÛ Caùc hoaù chaát vaø thuoác thöû ñem söû duïng phaûi ñaûm baûo ñoä tinh khieát phaân tích. böôùc soùng 660 .... 7.. ÔÛ noàng ñoä cao töø 1 mg/m3 löu löôïng 1 l/ph..... löu löôïng 1...... 7....Moät soá duïng cuï........ Do vaäy...... ...5 l/ph......ÑOÄ CHÍNH XAÙC ÔÛ noàng ñoä thaáp (0...DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ .. Dung dòch goác axít amin-sulphuric H2SO4 (ñaäm ñaëc).......0...TÀI LIỆU THAM KHẢO .2.. .

.............7...84) . Vôùi löu löôïng khí 2 l/ph................. Hieäu chuaån dung dòch • Laøm giaøu dung dòch sunphua (S2-) tieâu chuaån (dung dòch goác).... pH cuûa dung dòch haáp thuï khoaûng 10.......... Laéc kyõ huyeàn phuø naøy tröôùc khi söû duïng vaø duøng trong voøng 3 ngaøy...................................................................8/3 H2O ..... Dung dòch haáp thuï CdSO4.......... Dung dòch thöû Amine Dung dòch goác Axít amin-sulphuric .7M FeCl3.......................100 g Nöôùc caát .....................................................6H2O ... Dung dòch Amonium Photphat 40% w/v (NH4)2HPO4 .......... Dung dòch FeCl3 3....................................... toác ñoä sinh khí töø 4-200 ng/ph laø ñuû ñeå taïo ra noàng ñoä H2S trong khoaûng 2-50 µg/m3.3.................. Arabinogalactan Söû duïng nguyeân lieäu loaïi 1 cuûa SCC (Sigma Chemical Company) hoaëc chaát hoaït ñoäng beà maët Stractan 10 laø phuø hôïp nhaát................... Hieäu chuaån caùc chaát chuaån 7.... → 1000 ml Caùch pha: Hoaø tan CdSO4..... deå nôi thoaùng maùt................. Coù theå söû duïng moät oáng thaám phaùt taùn ñeå ñaûm baûo toác ñoä phaùt taùn oån ñònh ôû ≥ 40ng/ph......... 7................ Hieäu chuaån pha khí Nguoàn taïo khí H2S < 100 ng/ph laø raát caàn cho vieäc hieäu chuaån caùc khoaûng ño trong thöïc teá..................... 9 ml 7................................................. → 1000 ml 7.8/3 H2O vaøo 150 ml nöôùc (bình A) vaø NaOH vaøo 100 ml nöôùc trong bình khaùc (bình B).........8.......TÀI LIỆU THAM KHẢO H2SO4 (d=1.................. 10........25 ml H2SO4 50% ............................................................... 500 ml Nöôùc caát ...................................3 g NaOH ..... 7.8...................................... 7......... Troän 2 dung dòch vaøo nhau.................... 1.................5.........6............................ 30 ml HCl ñaäm ñaëc . → 1000 ml Cho H2SO4 ñaäm ñaëc töø töø vaøo nöôùc caát vaø laøm nguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng................................................. 400 g Nöôùc caát ......... theâm Arabinogalactan roài ñònh möùc ñeán 1 lít....8 g Arabinogalactan ................4..... roài môùi ñònh möùc 7.....0 g Nöôùc caát ....8....... → 1000 ml 7... Biện Văn Tranh (ST) 19 ...........2............... 4.1...........

TIEÁN HAØNH THU MAÃU VAØ PHAÂN TÍCH 8... dung dòch taåy röûa phoøng thí nghieäm vaø traùng laïi baèng nöôùc caát....5 lit/ph.Khi ngöøng thu maãu.. 10 ml Nöôùc caát . Duøng dung dòch taåy röûa PTN (dung dòch crom). ...... Noàng ñoä S2... Laáy dung dòch Biện Văn Tranh (ST) 20 .....roùt dung dòch ñaõ haáp thuï vaøo loï maøu naâu vaø ñaäy kín..1M...... Ñònh möùc dung dòch iot vaø thiosunphat trong bình ñònh möùc ôû döôùi lôùp nitô ñeå giaûm toái thieåu löôïng oxy dö... Phía trong coù ñaët 2 mieáng teflon ñeå traùnh taïo söông.... • Dung dòch sunphua chuaån ñeå söû duïng: Dung dòch goác ôû treân .... .Cho löôïng dö Ioát. cho theâm 5 ml etanol loaïi 95% (coâng vieäc naøy chuaån bò tröôùc khi thu maãu 2 giôø). ...TÀI LIỆU THAM KHẢO Duøng nöôùc ñun soâi ñeå nguoäi pha 1 lít dung dòch NaOH 0.. Suïc khí nitô ñuoåi oxy vaø hieäu chænh laïi theå tích (khí nitô neùn coù chöùa moät löôïng raát nhoû oxy ñuû ñeå oxy hoùa sunphua coù trong chaát chuaån vaø laøm loaõng chaát chuaån.... Thoåi 300ml H2S qua maøng ngaên...... Chuaån bò duïng cuï Caùc duïng cuï vaø thieát bò phaûi ñöôïc veä sinh saïch seõ tröôùc khi tieán haønh thu vaø phaân tích maãu....1...... Noàng ñoä cao hôn nöõa phaûi tính theo heä soá tæ löôïng cuûa phöông phaùp ñoäng hoïc..Noái impinger vaøo heä thoáng thu maãu vaø huùt khí vôùi löu löôïng < 1..Suïc khí Nitô hoaëc CO2 vaøo bình ñònh möùc ñuoåi heát caùc taùc nhaân oxy hoaù tröôùc khi duøng.....7µg/m3....ôû ñaây laø 4µg/ml.. thôøi gian ≤ 5 phuùt.. sau ñoù röûa baèng nöôùc maùy. → 1000 ml Caùch pha: Laáy dung dòch goác.... Tröôùc khi pha ñeå söû duïng phaûi xaùc ñònh chính xaùc theo phöông phaùp chuaån ñoä Iot baèng thiosulphat: ..........Laáy 10 ml dung dòch haáp thuï (7. laéc bình ñònh möùc.. löu yù bình ñaõ ñöôïc ñuoåi saïch oxy baèng khí nitô tinh khieát..... Dung dòch naøy khoâng oån ñònh ñöôïc laâu.. xaø boâng vaø nöôùc maùy saïch ngaâm röûa caùc duïng cuï sau ñoù traùng laïi baèng nöôùc caát hoaëc nhuùng trong HNO3 (pha vôùi tyû leä 1:1) khoaûng 30 phuùt.......500oC hoaëc cho thoåi qua lôùp boït coù chöùa alkalin pyrogallate (6g pyrogallol + 40g KOH pha trong 200ml).. Laáy moät theå tích xaùc ñònh dung dòch chuaån vôùi moät theå tích nitô töông öùng..7) vaøo impinger. nhôù ñònh möùc baèng nöôùc ñaõ xöû lyù (nöôùc caát 2 laàn ñun soâi.. 8. baûo quaûn baèng khí nitô choáng söï xaâm nhaâp cuûa oxy vaø ñeå nôi maùt).2.. löôïng dung dòch haáp thuï laø 100ml. chuaån ñoä laïi baèng dung dòch chuaån thiosunphat vôùi chæ thò hoà tinh boät....... ñeå nguoäi..thôøi gian 120 phuùt ñoái vôùi noàng ñoä H2S toái thieåu 0. Impinger ñöôïc boïc kyõ baèng nhoâm hoaëc sôn ñen ñeå traùnh tieáp xuùc vôùi aùnh saùng..... chæ neân pha tröôùc khi söû duïng.. Noàng ñoä dung dòch sunphua laø 420µg S2-/ml dung dòch... Löôïng oxy seõ ñöôïc taùch ra baèng caùch thoåi khí nitô qua oáng baèng thuûy tinh pyrex hay baèng thaïch anh ñoát ôû 450 . Thu maãu . 8.. Vôùi noàng ñoä cao 7-70 mg/m3......

TÀI LIỆU THAM KHẢO haáp thuï chöa söû duïng traùng röûa oáng suïc khí vaø impingertröôùc khi thu maãu môùi.5 ml dung dòch thuoác thöû amin vaøo dung dòch maãu ñaõ haáp thuï. 8. Sau ñoù.0 vaø 2. theâm vaøo moãi oáng 10 ml dung dòch haáp thuï vaø theâm thöù töï löôïng dung dòch chuaån sunphua 0.Toång quaùt veà khí H2S tieâu chuaån nhö moâ taû ôû muïc 3. nhoû töøng gioït dung dòch amoni photphat cho ñeán khi maát maøu vaøng nhaït cuûa ion Fe3+. 0.50. . Theâm nöôùc caát ñeán vaïch möùc.Coù theå taïo nhanh moät hoãn hôïp maãu khí töông töï moâi tröôøng xung quanh vôùi noàng ñoä H2S 1. choïn thôøi gian thu maãu coá ñònh.3 ñoái vôùi maãu phaân tích.1) vaø laéc tieáp.3.Maãu baûo quaûn kyõ vaø ñeå laïnh coù theå giöõ ñöôïc laâu hôn. Laáy moät daõy 6 oáng nghieäm coù ñöôøng kính lôùn. 9. Haøm löôïng H2S Biện Văn Tranh (ST) 21 .3. .Toác ñoä huùt maãu khí (L/phuùt) 10.Tieán haønh ño maøu treân maùy Spectrophotometer ôû böôùc soùng 670 nm. 0. seõ tìm ñöôïc ñöôøng tuyeán tính giöõa ñoä haáp thuï aùnh saùng vaø noàng ñoä H2S (ppb). laéc. Phaân tích .25. .Toác ñoä huùt khí (tính theo ng/phuùt) M . . 0.TÍNH TOAÙN Quy ñoåi theå tích maãu khí ñaõ thu veà ñieàu kieän aùp suaát 101.Hieäu chuaån vôùi khí H2S Vieäc hieäu chuaån vôùi khí tieâu chuaån laø thích hôïp vì ñoù laø nhöõng thao taùc ñích thöïc cuûa quaù trình laáy maãu.Thöïc hieän maãu traéng töông töï nhö treân vôùi dung dòch haáp thuï chöa suïc khí.75. .0 ml laéc roài tieán haønh caùc böôùc nhö moâ taû ôû muïc 8. .0.3 kPa vaø 250C. Noàng ñoä H2S chuaån trong khoâng khí ñöôïc tính nhö sau: C= Pr× M R Trong ñoù: C .55 l/ph. 1.2.Chuyeån dung dòch sang bình ñònh möùc 25 ml. caùch thöùc nhö moâ taû ñoái vôùi maãu phaân tích trong muïc 8. ñeå yeân 30 phuùt. Toái öu laø 1. 9-HIEÄU CHUAÅN 9.Ñeå xaùc ñònh khoaûng hieäu quaû cuûa pheùp so maøu haõy coá ñònh theå tích thu maãu taïi 186 lít. Coá ñònh thôøi gian thu maãu (thöïc teá 120 phuùt).719 nL/ng)cuûa H2S R . Theâm 1 gioït (50 µl) dung dòch FeCl3 (3.Soá nghòch ñaûo tyû troïng hôi (0.Noàng ñoä H2S (ppb) Pr .Khaûo saùt phöông phaùp: .Laäp ñöôøng chuaån vôùi dung dòch sunphua (S2-) Vieäc hieäu chuaån dung dòch sunphua (trong nöôùc) laø raát quan troïng.Theâm 1.1.4-84 µg/m3 (1-60ppb) ñeå tieán haønh khaûo saùt caùc toác ñoä huùt khí cuõng nhö thôøi gian thu maãu.

410 50 9.TÀI LIỆU THAM KHẢO trong maãu tính theo coâng thöùc: ppb = (A − A 0 ) × 0. ppb Löôïng H2S.Soá nghòch ñaûo tyû troïng hôi cuûa H2S ôû ñieàu kieän chuaån B . Neáu theâm etanol ñeå haõm boït.719 × B Vs Trong ñoù: vaø µg/m3 = (A − A 0 ) × B Vs A .010 5 0.056 10 1.186 0.Maät ñoä quang cuûa maãu traéng 0.theå tích khí ñaõ thu (m3) quy veà ñieàu kieän chuaån (101.930 0. µl/186 l Ñoä haáp thu cuûa maãu 1 0.512 60 11.205 30 5. coù laøm taêng toác ñoä phaân huyû maøu.615 Biện Văn Tranh (ST) 22 .Heä soá hieäu chuaån (µg /ñôn vò maät ñoä quang) VS .72 0.307 40 7. metylen xanh chæ oån ñònh trong 48 giôø ôû nhieät ñoä phoøng vaø trong toái.86 0.719 .16 0.3kPa vaø 250C) 11.102 20 3.58 0. Baûng. Caùc döõ lieäu hieäu chænh ñieån hình Noàng ñoä H2S. Chuù yù caùc phaûn öùng quang hoaù CdS.Maät ñoä quang cuûa maãu A0 .30 0.TAÙC DUÏNG CUÛA AÙNH SAÙNG VAØ VIEÄC BAÛO QUAÛN Sau khi hieän maøu.44 0.

... ........002 mg NH3.... Thuoác thöû Nessler HgCl2 .............2...........2.................................... → 500 ml ... Ñoä nhaïy: 0.. Dung dòch chuaån (NH4)2SO4 ........................ Dung dòch haáp thuï H2SO4 0................ cho phaûn öùng vôùi thuoác thöû Nessler taïo phöùc maøu vaøng naâu........ → 1000 ml Caùch pha: Hoaø tan HgCl2 vaøo 400ml nöôùc noùng...... 2.. 15 g Nöôùc caát ..................... HOAÙ CHAÁT VAØ THUOÁC THÖÛ 2.............8 mg NH3/10 lit maãu khoâng khí.......1.........................5g KI trong 250 ml nöôùc laïnh... 35 g KI.............388mg Nöôùc caát ..... 2.. Chuù yù: Nessler ñoäc! Traùnh giaây ra tay...................................... quaàn aùo.............. Khoaûng söû duïng: 0.... 1....8 ml Biện Văn Tranh (ST) 23 .... 10 ml Nöôùc caát . 0050 Nov..Dung dòch chuaån goác (0......................................... Canada..... loïc vaø ñeå nguoäi........ 2.... Hoaø tan 62.. Theâm töø töø dung dòch HgCl2 vaøo 250ml dung dòch KI cho ñeán khi chaát keát tuûa ñoû nheï beàn ñöôïc hình thaønh. 62............... khuaáy caån thaät vaø ñeå yeân moät ngaøy..1N H2SO4 d=1.. Hoøa tan 150 g KOH trong 250 ml nöôùc caát.......... gaïn laáy phaàn nöôùc trong... No.....2mg NH3/ml) (NH4)2SO4 ......3........ NGUYEÂN LYÙ PHÖÔNG PHAÙP NH3 ñöôïc haáp thuï trong dung dòch H2SO4............. so maøu ôû böôùc soùng 440nm..TÀI LIỆU THAM KHẢO XAÙC ÑÒNH NH3 TRONG KHOÂNG KHÍ BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU (Worker Compensation Board of British Columbia............Dung dòch chuaån söû duïng (20 µg NH3/ml) Dung dòch chuaån goác .1-0. theâm dung dòch naøy vôùi dung dòch KI-HgCl2 vaø ñònh möùc ñeán 1 lit.................. Hoaø tan chaát keât tuûa vôùi dung dòch KI dö vaø theâm tieáp töø töø HgCl2 cho ñeán khi coá keát tuûa ñoû ñaäm....30/78)..84................. → 100 ml Dung dòch naøy coù noàng ñoä 20 µg NH3/ml vaø chæ söû duïng trong moät tuaàn.5 g KOH ....

. ml Vk ...1000 ml 3.....5 4...5 0.µg Laéc troän dung dòch...... LAÁY MAÃU Cho 10 ml dung dòch haáp thuï vaøo impinger.noàng ñoä NH3 trong maãu khí ñaõ thu.0 3...5 Dung dòch haáp thuï..... sau 10 phuùt ño ôû böôùc soùng 440 ñeán 460 nm 5... µg V1 . mg/m3...5 0..5 0. 4..5 1 2 3 4 0 Nessler. lit. PHAÂN TÍCH Tieán haønh laäp ñöôøng chuaån vaø phaân tích maãu nhö baûng sau: OÁng nghieäm 0 1 2 3 4 5 Maãu Dung dòch chuaån..5 4. huùt khoâng khí qua dung dòch haáp thu vôùi toác ñoä 1lit/phuùt trong 10 ñeán 15 phuùt..5 0.5 3.löôïng NH3 trong maãu ño suy ra töø ñöôøng chuaån. a . ml 0...theå tích khoâng maãu khoâng khí ñaõ laáy.. Biện Văn Tranh (ST) 24 .theå tích dung dòch haáp thu ñem phaân tích..5 0.. TÍNH KEÁT QUAÛ Noàng ñoä NH3 trong khoâng khí ñöôïc tính theo coâng thöùc sau: CNH3 = aV1 .... ml 0 0. ml V2 ..... mg/m3 V2 Vk CNH3 .5 0 10 20 40 60 80 Y Löôïng NH3 trong oáng......5 0...0 2.5 0.toång theå tích dung dòch haáp thu.TÀI LIỆU THAM KHẢO Nöôùc caát . ml 4. ghi laïi theå tích khoâng khí laáy maãu.

..... Nguyeãn Thò Lan......................... noàng ñoä 10 µgI2/ml Dung dòch chuaån goác ....................... 10 g Nöôùc caát ................ Vuõ Höõu Yeâm.............1 mg/m3........ thaùng 10/1998.1... 2..... 10 ml Dung dòch KI 1%...... → 100 ml - Dung dòch tieâu chuaån söû duïng.→ 1000 ml (Trong phaûn öùng I2 vôùi S2O32-... H..... duïng cuï: - Maùy huùt khoâng khí.................................. phaàn 3....................TÀI LIỆU THAM KHẢO XAÙC ÑÒNH OZON (O3) THEO PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU 1........ Caùc oxit nitô vaø caùc chaát oxy hoaù gaây trôû ngaïi cho vieäc xaùc ñònh naøy.. Cuïc Moâi tröôøng............................ DUÏNG CUÏ VAØ HOAÙ CHAÁT 2...... - Caùc phöông phaùp phaân tích vaø ñaùnh giaù chaát löôïng moâi tröôøng..................... 1......01N (chính xaùc) I2 (tinh theå) .......9 ml Dung dòch KI 1%.... Quyeån 1.. Ñoä nhaïy cuûa phöông phaùp laø 0......... phaûn öùng dieãn ra theo phöông trình sau: O3 + 2KI + H2O = I2 + 2KOH + O2. Quaù trình haáp thu....9 g) - Dung dòch tieâu chuaån goác noàng ñoä 0.. NGUYEÂN TAÉC Phöông phaùp döïa vaøo söï haáp thu ozon baèng KI vaø xaùc ñònh baèng so maøu do iot sinh ra taùc duïng vôùi dimety p-phenylendiamin taïo thaønh saûn phaåm coù maøu hoàng............... → 100 ml Biện Văn Tranh (ST) 25 ..127 mgI2/ml Dung dòch I2 0.....269 g Nöôùc caát .. löu löôïng keá OÁng haáp thu maøng xoáp (impinger) Maùy so maøu 2.... 7....... Traàn Ñöùc Haï.....2........ Hoaù chaát - Dung dòch haáp thu: dung dòch KI 1% KI..... - Taøi lieäu taäp huaán veà quan traéc chaát löôïng moâi tröôøng...............01N . NI2 = 126.............→ 1000 ml - Dung dòch I2 0.....

Theå tích khoâng khí laáy toái thieåu laø 10 lít 3.0 4. Phaân tích Tieán haønh phaân tích theo baûng sau: Dung dòch \ oáng soá 0 1 2 3 4 5 Maãu 0 0.. ml tieâu chuaån. mg/m3...5 0. Biện Văn Tranh (ST) 26 ...5 Löôïng I2 (µg) 0.0 8. Keát quaû ño maãu ñöôïc so saùnh vôùi thang maãu thöïc hieän ñoàng thôøi.0 0.02 % - Dimetyl p-phenylendiamin clohydrat ...2 4..4 4. TÍNH TOAÙN Noàng ñoä ozon (x) trong khoâng khí (mg/m3) ñöôïc tính theo coâng thöùc: X= aVdd .0 0.. → 100 ml 3.. Vpt Vkk Trong ñoù: a: laø löôïng ozon töông öùng trong thang maãu..8 4.5 0.2 0. 4..0 ml.0 4...... KYÕ THUAÄT 3....0 10 - Löôïng ozon töông öùng (µg) 0... Dung dòch KI 1%.. 0.75 1.0 5.5 0...2.4 0. ml Vpt: theå tích dung dòch haáp thuï laáy ra phaân tích...9 - Dung dòch (10µg/ml).5 1.. Sau khi cho caùc hoaù chaát vaøo.5 0. µg.. ml Dung dòch dimetyl phenylendiamin..02 g Nöôùc caát . ñeå yeân 15 phuùt ñem ño maøu ôû böôùc soùng λ = 540 nm. ml p- OÁng soá 6 laø maãu phaân tích dung dòch haáp thu laáy ñeå phaân tích laø 5.. Laáy maãu Huùt khoâng khí caàn xaùc ñònh qua oáng haáp thuï coù maøng xoáp chöùa 10 ml dung dòch KI 1% vôùi löu löôïng 1 lit/phuùt..5 0..00 0.....0 6.5 0....0 5.6 0.6 4. Vdd: theå tích dung dòch haáp thuï.0 2....15 1.8 1.TÀI LIỆU THAM KHẢO Dung dòch dimetyl p-phenylendiamin clohydrat 0.40 0..1. ml Vkk: theå tích khoâng khí ñöôïc laáy quy veà ñieàu kieän tieâu chuaån....

dung dòch naøy naèm döôùi moät lôùp moûng dung dòch SO2 trong nöôùc......... Loïc boû nöôùc......→ 100 ml Ñeå loaïi veát chì ta laéc dung dòch KCN vöøa pha trong pheãu chieát töøng ít moät (10ml) vôùi dung dòch (töøng 10ml) dithizon trong chloroform dung dòch 1/ cho tôùi khi dung dòch chieát ra khoâng coøn maøu ñoû........... Sau ñoù ñem laéc troän vôùi dung dòch SO2 trong nöôùc 0............... 40 g CCl4 hoaëc CHCl3 ............ Biện Văn Tranh (ST) 27 .......... 10 g Nöôùc caát ......................................... Khi cho ion Pb2+ taùc duïng vôùi dithizon taïo thaønh chì dithizonat...... NGUYEÂN TAÉC Chì trong khoâng khí döôùi daïng khí dung hoaëc buïi ñöôïc haáp thuï trong dung dòch HNO3 hoaëc treân loaïi giaáy loïc ñaëc bieät........ chuyeån thaønh Pb(NO3)2.............................TÀI LIỆU THAM KHẢO ÑÒNH LÖÔÏNG CHÌ (Pb) TRONG KHOÂNG KHÍ Qui ñònh taïm thôøi veà phöông phaùp quan traéc....... chaét lôùp nöôùc ñi....1M.. 2/ Dung dòch kali xianua KCN.2N vaø keát tinh laïi baèng HCl 5N.............................. Dung dòch naøy ñöôïc baûo quaûn trong chai saãm maøu. CHUAÅN BÒ HOAÙ CHAÁT VAØ THUOÁC THÖÛ 1/ Dung dòch Dithizon Dithizon ñaõ tinh cheá.. 60 ml Amoniac .............. → pH=9 Thöïc hieän caùc thao taùc töông töï nhö ñoái vôùi dung dòch KCN ñeå loaïi chì................ H........... laáy maãu................................ phaân tích caùc thaønh phaàn moâi tröôøng vaø quaûn lyù caùc soá lieäu monitoring moâi tröôøng... Boä KHCN vaø MT. 4/ Dung dòch amon xitrat Amonxitrat .................... 3/ Dung dòch pyrosunfit (metabisunfit) natri Na2S2O5 ............................................ 10 g Nöôùc caát ...... 1000 ml Caùch tinh cheá vaø baûo quaûn: Dithizon ñem laøm hoaø tan trong dung dòch amoniac 0..... Chì dithizonat ñöôïc hoaø tan trong dung moâi höõu cô cacbon tetraclorua....................................... 25 g Nöôùc caát ........ II..... 10/1998 I........... 60 ml Amoniac 5N → ñeå coù phaûn öùng kieàm yeáu vôùi giaáy quyø Thöïc hieän caùc thao taùc töông töï loaïi chì veát nhö ñoái vôùi dung dòch KCN... sau ñoù ñem ño maät ñoä quang ôû böôùc soùng λ=510nm...........

.. Dung dòch ñithizon coù maøu ñoû. Ñaùnh soá laàn löôït töø 1 ñeán 5............ 1............ 6/ Dung dòch chuaån Coban sunfat (CoSO4.................... cho vaøo caùc oáng nghieäm laàn löôït laø 0.8) ...............75......... ñöôøng kính 2cm... → 1000 ml Dung dòch coù theå baûo quaûn trong voøng vaøi thaùng... 7...... 2...2. 0.....2 g Nöôùc caát ......................... 7...............5 ml hoãn hôïp axit nitric loaõng trong oáng thuûy tinh coù nuùt nhaùm daøi 12... 5 ml H2O2 30% ...... 325 ml KCN (dung dòch 2/).. theâm 15ml dung dòch axit sunfitxianxitrat amon. 2..... 60 ml Dung dòch amonxitrat (dung dòch 4/) .. ta ñöôïc ñoä haáp thu cuûa maãu traéng........ 30 ml Dung dòch Na2S2O5 (dung dòch 3/) .... 20 ml Nöôùc caát ...4..... laéc trong voøng 1 phuùt sau ñoù ñeå yeân..7..... → 100 ml 7/ Hoãn hôïp axit nitric loaõng HNO3 ñaäm ñaëc (d=1....5 cm.......... 4 . • Daãy chuaån Tieáp tuïc duøng 5 oáng nghieäm ñeå pha daõy chuaån. laéc maïnh roài cho vaøo ñoù tieáp 5ml dung dòch dithizon.TÍNH KEÁT QUAÛ Haøm löôïng chì trong buïi tính theo coâng thöùc: Biện Văn Tranh (ST) 28 .........1.. → 100 ml 3.... 0......... Sau ñoù.....15 ml dung dòch chuaån CoSO4 theâm nöôùc vaøo cho ñuû 10ml. Haøm löôïng chì trong caùc oáng chuaån seõ laø 0.............7H2O) .. • Maãu traéng Maãu traéng ñöôïc tieán haønh töông töï nhöng ñoái vôùi giaáy loïc buïi saïch chöa duøng huùt buïi.. PHAÂN TÍCH • Maãu phaân tích Giaáy loïc sau khi huùt buïi ñöôïc xeù nhoû vaø ngaâm trong 2........ Ño maät ñoä quang ôû böôùc soùng λ = 510 nm...35................................42) .........TÀI LIỆU THAM KHẢO 5/ Dung dòch amon sunfitxian xitrat Amoniac (d20=0..8 vaø 1......... 0.2 ml Nöôùc caát ...... Cöôøng ñoä maøu ñöôïc xaùc ñònh baèng caùch: laáy 9ml nöôùc vaø theâm vaøo ñoù moät löôïng dung dòch CoSO4 chuaån so saùnh vôùi maãu traéng sao cho ñoä haáp thu töông ñöông nhau.....................75....0 mgPb/ml... 0.......

TÀI LIỆU THAM KHẢO Cpb = aV1 . ml. lit. mg/m3 V2 Vk a . Biện Văn Tranh (ST) 29 . µg. Vk . V2 . tính ôû ñieàu kieän chuaån. V1 .löôïng chì tra trong ñöôøng chuaån. ml.theå tích dung dòch haáp thuï chì.theå tích khoâng khí maãu ñaõ thu.theå tích dung dòch haáp thuï chì laáy ra phaân tích.

Dung dòch Phenol chuaån goác: haøm löôïng 1 mg phenol /ml phenol (ñaõ tinh cheá) ... Tnc=430C vaø Ts=1830C............ nieâm maïc maét vaø nieâm maïc ñöôøng hoâ haáp.....TÀI LIỆU THAM KHẢO XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG PHENOL (C6H5OH) TRONG KHOÂNG KHÍ BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP THUOÁC THÖÛ MILLON " Ñònh löôïng Phenol".... Vieän Veä sinh dòch teã hoïc....... muøi thôm haéc... Huùt khí maãu vôùi toác ñoä 0... (5 mg/m3) II... sau ñoù tieán haønh caùc böôùc töông töï nhö maãu phaân tích trình baøy döôùi ñaây. Dung dòch haáp thuï ñöôïc gom chung töø 2 oáng cuûa impinger ñem phaân tích..1. 100 mg Nöôùc caát . → 100 ml IV... 0... III. Neáu hít phaûi hôi phenol lieàu löôïng cao seõ bò ngoä ñoäc........... Biện Văn Tranh (ST) 30 .... daàu xaêng...........10 mg phenol/ml Dung dòch phenol chuaån goác ....PHAÂN TÍCH ... 10 ml Nöôùc caát .. NXB Y hoïc.2...5 mg........ Thuoác thöû naøy chæ ñieàu cheá khi söû duïng vaø chæ ñeå ñöôïc trong voøng 3 ngaøy.. V..005 mg/ml...5 l/ph....thöôøng quy kyõ thuaät.. 0.. trang 322.... Noàng ñoä toái ña cho pheùp phenol trong khoâng khí laø 0. ether.. HCM 1976. Ño ñoä haáp thuï maøu treân maùy quang phoå so maøu vaø döïa vaøo daõy chuaån seõ tính ñöôïc haøm löôïng phenol.... 1.......THU MAÃU Cho vaøo impinger 10 ml nöôùc caát.. Dung dòch chuaån Phenol söû duïng: noàng ñoä 0. Ñôïi Thuûy ngaân tan heát roài theâm vaøo ñoù 10 ml nuôùc caát........ 0...... 0.THUOÁC THÖÛ 1. Ñoä nhaïy cuûa phöông phaùp: 0.4.. Tan trong moät soá dung moâi höõu cô chloroform.......... Thuoác thöû Millon: Cho 1 ml Hg vaø 10 ml HNO3 ñaäm ñaëc vaøo coác chòu nhieät coù dung tích 100 ml (ñeå trong tuû huùt khí ñoäc).Hôi phenol kích thích da....Daõy maãu chuaån: laáy 5 oáng nghieäm φ16 mm vaø cho löôïng phenol vaøo töøng oáng töông öùng 0. Tan trong nöôùc khoûang 6%...005 mg/l. → 100 ml 3. theå tích khoâng khí caàn laáy toái thieåu 10-15 lít. TOÙM LÖÔÏC Phenol laø moät chaát keát tinh khoâng maøu hoaëc maøu hoàng nhaït. 2.NGUYEÂN TAÉC Phenol taùc duïng vôùi Hg(NO3)2 seõ taïo thaønh moät hôïp chaát maøu ñoû.. Theâm nöôùc caát vöøa ñuû 5 ml....... Dung dòch Hg(NO3)2 vöøa môùi taïo thaønh laø thuoác thöû Millon.

4 0.5 M Löôïng phenol.TÀI LIỆU THAM KHẢO - Maãu phaân tích: laáy 5 ml dung dòch maãu ñaõ haáp thuï. mg/m3 5V0 Trong ñoù : C .3 0.3 0.2 0.520 nm.3 0 0.Theå tích maãu khí ñaõ qua dung dòch haáp thuï qui veà ñieàu kieän 3 chuaån (m ). Ñun caùch thuûy 30 phuùt. ml 5 4 3 1 0 5 Thuoác thöû millon. V0 . mg VI.1 0. V . M . Caùc böôùc thöïc hieän ñöôïc toùm taét ôû baûng sau Dung dòch \ oáng soá 0 1 2 3 4 5 (maãu) Dung dòch chuaån phenol. ml 0.3 ml thuoác thöû millon.TÍNH TOAÙN KEÁT QUAÛ Haøm löôïng phenol ñöôïc tính theo coâng thöùc sau: M×V C= .3 0. Biện Văn Tranh (ST) 31 .Theå tích dung dòch haáp thuï ñaõ thu maãu (ml).3 0.Löôïng phenol coù trong oáng phaân tích (mg).Haøm löôïng phenol coù trong maãu (mg/m3). ml 0 1 2 4 5 0 Dung dòch haáp thuï. xong ngaâm vaøo nöôùc cho trôû laïi nhieät ñoä phoøng. theâm vaøo ñoù 0. Sau 15 phuùt ñem so maøu treân maùy quang phoå so maøu ôû böôùc soùng 510 .3 0.

Chaát oâ nhieãm ñöôïc giaûi haáp phuï baèng Cacbon disulphua (CS2). H2 phaûi laø loaïi sieâu tinh khieát (oxy coù theå duøng khoâng khí saïch thay theá) Biện Văn Tranh (ST) 32 . page 678.Caùc loaïi khí N2.Coät saéc kyù baèng theùp khoâng ræ coù taåm 10% FFAP leân chromosorb WHP 80/100 mesh hoaëc coät mao quaûn. . caùc chai nhoû 2 ml loaïi ñaëc bieät duøng cho saéc kyù. Jr.Bôm tieâm laáy maãu 5-250 µl (Hamilton) vaø moät soá duïng cuï laët vaët (oáng teflon.Cacbon disunphua (CS2) . söû duïng ñaàu doø ion hoùa ngoïn löûa.15% w/v n-Undecan trong CS2 . third edition.10 mg. .n-Nonan (99%) .1989. Phaân tích maãu treân maùy saéc kyù khí.Total Hydrocarbons Solvent Mixtures in Air..Bôm thu maãu coù löu löôïng caàn thieát vôùi sai soá khoâng quaù ±5%. . Workers compensation board (of British Columbia)..Editor. James P. Ñaàu doø ion hoaù ngoïn löûa (FID).) 3.n-Decan (99%) Ñeå giaûi haáp phuï thöôøng duøng hoãn hôïp 0. kìm. HOÙA CHAÁT VAØ THUOÁC THÖÛ Taát caû caùc loaïi hoaù chaát söû duïng ñeàu phaûi tinh khieát phaân tích hoaëc toát hôn. .Maùy saéc kyù khí. 1. Lodge. . pipet 1ml.TÀI LIỆU THAM KHẢO XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ CAÙC HÔÏP CHAÁT HÖÕU CÔ BAY HÔI TRONG KHOÂNG KHÍ BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SAÉC KYÙ -------o o------. industrial hygiene laboratory.Maùy laéc. ..OÁng haáp phuï (Tieâu chuaån oáng than) .Löu löôïng keá . Ñònh löôïng baèng caùch so saùnh dieän tích pic cuûa maãu vôùi dieän tích pic chaát chuaån. Methods of Air Sampling and Analysis.Caân phaân tích coù ñoä chính xaùc tôùi 0. NGUYEÂN LYÙ PHÖÔNG PHAÙP Hôi cuûa caùc hôïp chaát höõu cô ñöôïc huùt vôùi theå tích xaùc ñònh qua oáng haáp phuï chöùa 2 taàng than hoaït tính. Analytical Methods. -Determination of Organic Solvent Vapors in Air. 2. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ .n-Undecan (99%) .

0 laàn ñeå laáy giaù trò trung bình coäng cho moãi noàng ñoä. Bôm 3µl dung dòch chieát ñoù vaøo maùy saéc kyù. theå tích khí huùt qua oáng than tuøy thuoäc noàng ñoä chaát oâ nhieãm .Thu maãu xong. Sau ñoù bôm maãu vaøo maùy saéc kyù (3. Xaùc ñònh hieäu suaát giaûi haáp phuï A. 5.1.0.0 µl) töøng dung dòch giaûi haáp trong cuøng ñieàu kieän.TÀI LIỆU THAM KHẢO 4.5 .1. Moãi loï seõ ñöôïc caân troïng löôïng tröôùc vaø sau khi theâm chaát oâ nhieãm vaøo ñeå xaùc ñònh chính xaùc löôïng chaát oâ nhieãm ñaõ cho vaøo than.Ñeán hieän tröôøng xaùc ñònh vò trí laáy maãu.0 ml dung dòch giaûi haáp ∑ dieän tích píc chaát oâ nhieãm 9 n =9 Thí duï: Noàng ñoä chaát oâ nhieãm 5000. Phöông phaùp chính xaùc Hieäu quaû giaûi haáp phuï (DE) ñöôïc tính theo coâng thöùc: DE= Toång löôïng chaát oâ nhieãm chieát töø chaát haáp phuï Toång löôïng chaát oâ nhieãm ñöa vaøo chaát haáp phuï Tieán haønh haáp phuï roài giaûi haáp 3 laàn cho moãi noàng ñoä chaát oâ nhieãm vaø vôùi ít nhaát 3 noàng ñoä khaùc nhau 0.5. caøi ñaët cuøng ñieàu kieän phaân tích nhö 4.0. 4. Löôïng µg chaát oâ nhieãm trong dung dòch giaûi haáp ñöôïc tính: µg = ñoä nhaïy trung bình cuûa thieát bò R × Dieän tích píc chaát oâ nhieãm.5 . Cho chaát oâ nhieãm haáp phuï caân baèng vôùi than ôû nhieät ñoä phoøng qua ñeâm (16 giôø).0 .2 (2). 2.2 lit/ph. Tính toaùn hieäu quaû giaûi haáp trung bình cho moãi möùc oâ nhieãm vaø veõ ñoà thò giöõa DE vaø µg trung bình cuûa chaát oâ nhieãm. boïc kín maãu ñem veà phoøng thí nghieäm. tính dieän tích caùc pic töông öùng vaø tìm giaù trò trung bình R theo dieän tích pic: R= 1 µg chaát oâ nhieãm trong 1.15% nundecan trong cacbon disulphua. mg/ m3 vaø theå tích maãu khí laáy laø 5 lít.0 laàn vaøo ñoù (löôïng naøy xem thí duï treân) laøm 3 laàn cho moãi noàng ñoä.1. CAÙC BÖÔÙC TIEÁN HAØNH 4. Nuùt kín vaø laéc 30 phuùt treân maùy laéc. 1. taïi möùc oâ nhieãm 6. Duøng xy ranh bôm tröïc tieáp löôïng chaát oâ nhieãm töông öùng 0. 25 vaø 50 mg. Hieäu suaát giaûi haáp trung bình cuûa moãi chaát oâ nhieãm ñöôïc tính theo coâng thöùc: Biện Văn Tranh (ST) 33 . Sau ñoù môû nuùt vaø theâm 1ml dung dòch giaûi haáp. beû ñaàu oáng thaáp phuï. Thu maãu . 2. 1.2. Cho vaøo 9 loï thuûy tinh moåi loï 100mg than hoaït tính ñaäy kín baèng nuùt Teflon.5. löôïng töông öùng cuûa chaát oâ nhieãm 0. caøi ñaët chöông trình vôùi löu löôïng 0. Phaân tích maãu 4.2. noái vaøo thieát bò laáy maãu.2. 2. Xaùc ñònh dieän tích pic chaát oâ nhieãm. chieát baèng hoãn hôïp 0. 4. thì löôïng chaát oâ nhieãm cho pheùp seõ laø 12.0 laàn.

1A (5)). Bôm löôïng 3µl moãi maãu vaøo maùy saéc kyù khí ñaõ ñöôïc caøi ñaët caùc thoâng soá nhö sau: Ñaàu doø: ion hoaù ngoïn löûa (FID) Löu löôïng H2: Löu löôïng khoâng khí: 30 lit/phuùt 240 lit/phuùt Löu löôïng khí mang N2 : 25 lit/phuùt Nhieät ñoä coät: xem baûng Coät: 10% FFAP Nhieät ñoä boä hoùa hôi: 250 oC Nhieät ñoä ñaàu doø: 300 oC Toác ñoä giaáy maùy töï kyù: 0. 1.5cm/phuùt 3.0 µl töøng dung dòch vaøo maùy saéc kyù khí vaø caøi ñaët cuøng ñieàu kieän phaân tích nhö trong 4. Môû oáng than vaø cho töøng phaàn chaát haáp phuï vaøo caùc loï rieâng. Laéc troän ñeàu. 3.2 (2) vaø tính dieän tích pic. Theâm 1. bôm löôïng chaát oâ nhieãm töông öùng 0. Laéc troän ñeàu trong 30 phuùt. ÔÛ theå tích khoâng khí ñaõ choïn (xem ví duï).0 ml dung dòch giaûi haáp. Bôm 3. Moãi loï seõ caân tröôùc vaø sau khi theâm chaát oâ nhieãm ñeå bieát khoái löôïng chính xaùc cuûa chaát theâm vaøo. sau ñoù bôm löôïng chaát oâ nhieãm töông öùng 0. 1.0 laàn noàng ñoä cho pheùp (tieán haønh 2 laàn cho moãi möùc) ôû theå tích khoâng khí ñaõ choïn (giôùi thieäu ôû thí duï trang 7).2. öùng vôùi moãi noàng ñoä chaát oâ nhieãm vaø veõ ñoà thò DE trung bình vaø löôïng (µg) trung bình chaát oâ nhieãm.2.5.0 vaø 2.0 ml dung dòch chaát giaûi haáp. 1. 2. Xaùc ñònh dieän tích pic vaø tính löôïng (µg) chaát oâ nhieãm coøn trong dung dòch. Chaát oâ nhieãm ñöôïc ñònh danh theo thôøi gian löu vaø ñònh löôïng theo dieän tích pic so Biện Văn Tranh (ST) 34 .2 (2).0 vaø 2.2. Cho vaøo 6 loï coù nuùt kín. Maãu 1.0 laàn noàng ñoä cho pheùp (tieán haønh 2 laàn cho moãi möùc noàng ñoä).5.2. Löôïng chaát oâ nhieãm coøn laïi trong dung dòch giaûi haáp baèng vôùi löôïng chaát oâ nhieãm giaûi haáp phuï töø than.TÀI LIỆU THAM KHẢO DETB = 1 ∑ 3 n =3 Toång löôïng chaát oâ nhieãm ñöôïc chieát töø chaát haáp phuï B. Bôm 3.0ml chaát giaûi haáp. Tính toaùn ñoä nhaïy trung bình cuûa thieát bò ® cho moãi möùc oâ nhieãm. moãi loï 1. Moãi loï seõ caân tröôùc vaø sau khi theâm chaát oâ nhieãm ñeå bieát khoái löôïng chính xaùc cuûa chaát theâm vaøo. 4.Phöông phaùp gaàn ñuùng Trong thöïc teá phöông phaùp gaàn ñuùng seõ ñöôïc thöïc hieän thay phöông phaùp chính xaùc treân. Tính hieäu suaát giaûi haáp trung bình (coâng thöùc ôû 4.0 µl töøng dung dòch vaøo maùy saéc kyù khí vaø caøi ñaët cuøng ñieàu kieän phaân tích nhö trong 4. 2. ñaäy nuùt teflon laéc treân maùy laéc 30 phuùt.2. Cho vaøo 6 loï coù nuùt kín moãi loï 100mg than hoaït tính vaø 1.

dieän tích pic undecan cuûa chuaån Ausple .0 laàn noàng ñoä cho pheùp ôû theå tích khoâng khí ñaõ cho.1) vaøo maùy saéc kyù gioáng ñieàu kieän phaân tích ôû 4. 6. 5. Chuù yù: neáu ñöôøng chuaån khoâng tuyeán tính. Cho moät löôïng xaùc ñònh chaát oâ nhieãm töông öùng vôùi 0.0. Laáy 1ml dung dòch giaûi haáp chöa söû duïng . 0. 5. TÍNH TOAÙN 6.2. Caân xaùc ñònh khoái löôïng chính xaùc töøng loï tröôùc vaø sau khi theâm chaát oâ nhieãm.0.5.4.0µl moãi maãu chuaån (ñaõ pha ôû 5. Noàng ñoä chaát oâ nhieãm trong khoâng khí (mg/m3) xaùc ñònh baèng coâng thöùc: mg/m3 = µg chaát oâ nhieãm trong maãu theå tích khoâng khí (lit) 6. ñaäy kín.0ml chaát giaûi haáp.1.cho vaøo loï coù dung tích 2ml.0ml chaát giaûi haáp phuï Austd . Hieäu quaû giaûi haáp phuï = Thôøi gian löu öùng vôùi chaát oâ nhieãm Thôøi gian löu öùng vôùi undecan Löôïng chaát oâ nhieãm ñöôïc chieát ra töø chaát haáp phuï Löôïng chaát oâ nhieãm theâm vaøo chaát haáp phuï 6. Löôïng (µg) chaát oâ nhieãm trong maãu ñöôïc tính baèng coâng thöùc sau: µg = µg chaát oâ nhieãm ôû phaàn tröôùc vaø phaàn sau oáng thu maãu hieäu suaát haáp phuï Chuù yù: Neáu treân 25% toång chaát oâ nhieãm ñaõ phaùt hieän ñöôïc naèm ôû phaàn sau cuûa oáng thu maãu. Löôïng (µg) chaát oâ nhieãm trong 10ml chaát giaûi haáp phuï ñöôïc tính baèng coâng thöùc sau: Cstd × Austd × Ausple µg = Acstd × Acsple Cstd . Thôøi gian löu töông ñoái = 6.µg chaát oâ nhieãm cuûa chuaån trong 1.dieän tích pic undecan cuûa maãu Acstd .dieän tích pic chaát oâ nhieãm cuûa maãu.2. Laéc ñaûo kyõ.TÀI LIỆU THAM KHẢO vôùi pic chaát chuaån trong cuøng ñieàu kieän.5. HIEÄU CHUAÅN CHAÁT CHUAÅN 5. Noàng ñoä chaát oâ nhieãm trong khoâng khí (ppm) xaùc ñònh baèng coâng thöùc: µg = mg/m3 Theå tích mol khí (lit) Phaân töû löôïng Biện Văn Tranh (ST) 35 .0.2. (Xem ví duï).1. Bôm 3. maãu xem nhö khoâng chaáp nhaän. 6.0.dieän tích pic chaát oâ nhieãm cuûa chuaån Acsple . 1. soá µg chaát oâ nhieãm ñöôïc ñoïc tröïc tieáp töø ñoà thò chuaån ôû 6. 2. Veõ ñoà thò ñieän tích pic vaø löôïng (µg) chaát oâ nhieãm trong 1.2.2 (2) vaø xaùc ñònh dieän tích pic cuûa moãi chaát chuaån.6.3. 6.

46 lit ôû 25oC vaø 760mmHg Chuù yù: Maãu ñöôïc thu ôû aùp suaát (P mmHg) vaø nhieät ñoä (ToC).46 ×(T+273oK) × (760 mmHg) (298oK) × (P mmHg) 36 .TÀI LIỆU THAM KHẢO Theå tích mol khí = 24. theå tích mol ñöôïc tính theo coâng thöùc sau: Theå tích mol = Biện Văn Tranh (ST) 24.