Determinación de nitrógeno por el método de micro-Kjeldhal

Vinasco J.a, Jaramillo D.b, Betancourt R.c
Departamento Tecnología Química, Universidad del Valle, Campus Meléndez, Santiago de Cali, Valle del Cauca, COL Miércoles, 11 de abril del 2007

Resumen Para la determinación de nitrógeno en suelos por el método de kjeldhal se digirió la muestra en acido sulfúrico y algunos catalizadores al caliente obteniendo una solución de color negro la cual se depositó en una de las boquillas del micro-kjeldhal, se adicionó hidróxido de sodio y se calentó dejando que reaccionara en el otro extremo del sistema con el acido bórico hasta cambio de color del indicador mixto y se tituló la solución final con acido clorhídrico, de esto se obtuvo que el porcentaje de nitrógeno en la muestra es 0,24%.
Palabras clave: Kjeldhal, indicador mixto.

1. Introducción Las formas minerales del Nitrógeno en suelo provienen generalmente de la descomposición del los residuos orgánicos de Nitrógeno, materiales frescos orgánicos, abonos orgánicos, humus etc. Estas formas por lo general son Nitrógeno Amoniacal N-NH+4 y Nitrógeno Nítrico N-NO-3 Estos procesos biológicos y minerales ocurren debido a la influencia de los macro y microorganismos existentes en el suelo.1 Las fuentes de nitrógeno incluyen además de la degradación natural de la materia orgánica, fertilizantes, productos de limpieza y tratamiento de aguas potables. Debido a que el nitrógeno es un nutriente esencial para organismos fotosintéticos, es importante el monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente uno de los métodos de monitoreo de la determinación de Nitrógeno total en el suelo se realiza mediante el método Kjeldhal clásico o Kjeldhal modificado en algunas ocasiones.2 En el método Kjeldahl los compuestos nitrogenados de la muestra se descomponen con

ácido concentrado en caliente, generalmente con catalizadores transformándose el nitrógeno de la mayoría de los grupos funcionales orgánicos en amonio. Cuando la descomposición se ha completado la disolución se enfría, se diluye y se alcaliniza con hidróxido de sodio concentrado. El amoniaco liberado se destila y se adsorbe en una disolución de concentración conocida de ácido bórico.

2. Parte experimental
a b c

Se realizo el experimento conforme a la guía exceptuando la determinación de nitrógeno en un alimento.3 3. Resultados Tabla 1 datos obtenidos
reactivo Na2CO3 HCl Muestra(suelo) HCl cantidad 0,0124 g 12,3 mL 1,0044 g 9 mL función patrón primario gasto estandarización muestra a analizar titulación solución final

Nitrogenados (N2 u óxidos de nitrógeno). El Nitrógeno se convierte en NH3 que con el acido Sulfúrico forma el Sulfato de Amonio.

1. 2. 3. 4.

H 2 SO 4 ∆ SO 3 + H 2 O → 2SO 3 ∆ → 2 SO 2 + O 2 C + O 2 ∆ → CO 2 2H 2 + O 2 ==> 2 H 2 O ==> (NH 4 ) 2 SO 4

NH 2CH2 COOH + 3H 2 SO 4 ==> NH 3 + 2CO 2 + 4H 2 O + 3SO 2

6. 2NH 3 + H 2 SO 4

Estandarización del HCl 1molNa 2 CO 3 2molHCl 0,0124gNa 2 CO 3 x x 106gNa 2 CO 3 1molNa 2 CO 3 12,3x10 −3 L 0,019 M Porcentaje de N en la muestra
L acido x M acido x PMolecular N % N(p/p) = x100 Ref. 4 peso muestra

Luego, en la segunda etapa, la destilación se realizó con NaOH mediante el cual el sulfato de Amonio se destila como amoníaco y se recibe en una solución de acido Bórico (H3BO4) (coloración rojo) que contiene un indicador mixto. El ácido bórico se usa para recoger todo el amonio ( gas ) para que no se salga del sistema formando borato de amonio (coloración verde).1
(NH 4 ) 2 SO 4 + 2NaOH ==> Na 2 SO 4 + 2NH 3 + 2H 2 O

2NH 3 + 2H 2 O    → 2NH + OH  4
condensacion

%N(p/p)= 0,24% Tabla 2. Clasificación de suelos en función de la cantidad de nitrógeno5

NH 4 OH + H 3 BO 3  (NH 4 ) 3 BO 3 + H 2 O →
Para saber el punto donde todas las moles de amoniaco son iguales a las del acido bórico se utilizó un indicador mixto donde su color en presencia solo del acido bórico es rojo, es decir en medio acido y cuando este es neutralizado con el amoniaco pasa de rojo a incoloro y posteriormente a verde. Para la ultima etapa la valoración se hace con acido clorhídrico donde lo que realmente se titula es el borato de amonio4 que en solución forma la base conjugada del acido bórico con el fin de regresar a la base conjugada a H3BO36 de esta forma se establece la relación estequiometrica entre el NH + , H 2 BO3 y el agente titulante 4

4. análisis El método de micro-kjeldhal se divide en 3 pasos la digestión, destilación y valoración; en la digestión de la muestra, el suelo se trató con acido sulfúrico concentrado en presencia de catalizadores como el 3 : 1 CuSO 4 - MgO Para que la reacción se lleve a cabo. Por medio del ácido sulfúrico se destruye la materia orgánica. Este actúa como oxidante, los gases de H2SO4 que se forman a una temperatura de 338°C se disocian en forma de SO3 y H2O. El SO3 se descompone en SO2 y oxígeno, el oxígeno oxida el Carbono y el Hidrógeno de la materia orgánica para convertirlos en CO2 y H2O. Los grupos amino y amido se convierten cuantitativamente a ión amonio.4 Sin embargo los grupos nitro, azo o azoxi generan en las mismas condiciones, otros productos4

(HCl)6 H 2 BO 3 + H 3 O +  H 3 BO 3 + H 2 O →
La relación entre el NH + , H 2 BO3 y el agente 4

titulante (HCl) es de 1:1:1 por ejemplo si 1,50 g de una muestra contiene 8% p/p de N en forma de amoniaco, ¿Qué cantidad de HCl 0,1 M debo adicionar para la neutralización?
1000mL 1molHCl x x − 0,1molHCl 1molH 2 BO 3
− 1molH 2 BO3 1molNH+ 1molN 4 x x x 1molNH+ 1molN 14gN 4 0,08gN x1,50gmuestra 1gmuestra

=85,7 ml HCl
El porcentaje arrojado por los cálculos fue 2,4 % que, según la tabla 2 en este dice que se encuentra en un rango alto.5 Sin tener en cuenta algunas interferencias como la formación de nitratos durante la digestión, por que el nitrato en concentraciones por arriba de 10 mg/L puede oxidar parte del amoniaco liberado produciendo N2O y dando lugar a una interferencia negativa o en su defecto, cuando se encuentre presente materia orgánica reductora, el nitrato puede reducirse a amoniaco, resultando una interferencia positiva.4 Esto se puede evitar agregando Zinc. Otra causa de error puede ser un exceso de amoniaco dado que los reactivos pueden contener trazas de amoniaco, se puede soslayar haciendo un blanco de reactivos igual que las muestras. 4 5. conclusiones La creación de nitratos durante la digestión varía el porcentaje final. La aplicación de un blanco puede mejorar el resultado. Los indicadores mixtos aumentan el rango de viraje y facilitan la visual al cambio de color.

Bibliografía 1.http://sisbib.unmsm.edu.pe/BibVirtual/Tesis/Sal ud/Ramirez_V_S/experimental.htm - 72k 2.http://sisbib.unmsm.edu.pe/bibvirtualdata/Tesis/ Salud/Ramirez_V_S/cap2.pdf 3.Universidad del Valle. Departamento de Química Ed. Guía laboratorio de química analítica. 4.http://www.semarnat.gob.mx/leyesynormas/Nor mas%20Mexicanas%20vigentes/NMX-AA-026SCFI-2001.pdf 5.html.ricondelvago.com/métodos_de_edafologia _1.html 6.