“UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ” FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA, INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA

CÁTEDRA: QUÍMICA ANALÍTICA I

QUÍMICA ANALÍTICA I (CUALITATIVA)
CATEDRÁTICO: Ing.CIP ANDRÉS CORCINO ROJAS QUINTO Estudiante: LLANCO APARCO, Vaneza

SEMESTRE:

IV

HUANCAYO - PERÙ 2011

UNIDAD I IINTRODUCCION

utilizar identificaciones directas. mediante la observación de las propiedades que exhiben los analitos presentes en las muestras que se analizan. en esta clase se encuentran las determinaciones de iones. método instrumental y el clásico o químico. dan coloraciones Ensayos de coloración a la llama (en mechero de bunsen) Ensayos al soplete Ensayos a la perla. AREAS DEL ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO Los análisis químicos cualitativos se realizan por dos grandes métodos. Dentro de los métodos químicos de análisis cualitativo. hay dos tendencias. utilizar marchas analíticas sistemáticas. una. y otra. INSTRUMENTALES • • • • • Equipos electrónicos Microscopios Absorción atómica espectrofotómetros HPLC Cromatografos de gases NO INSTRUMENTALES Métodos por importantes • • • • • • vía seca: comprenden los más comunes e Por acción del calor por calentamiento fusión mezclados con fundentes.La química analítica cualitativa trata de establecer cuáles son los componentes presentes en la sustancia analizada identificando. cationes y aniones PROPIEDADES EN LOS ANALISIS QUIMICOS PROPIEDADES FISICAS: . de bórax o carbonato de sodio Ensayos por sublimación donde las descomponen y emiten vapores o gases Ensayos en muestras gaseosas sustancias se Métodos Por Vía Húmeda: Se aplican con muestras liquidas o soluciones liquidas.

gaseosos. cálculos y reporte. . formación de precipitados. disolución. También está la volatilización donde se da la eliminación del contenido de agua en una muestra. la fusión y extracción por solventes. Calculo De Porcentajes: El porcentaje de una sustancia presente en la muestra puede encontrarse dividiendo entre el peso de la muestra y multiplicando por 100. estos pueden ser: • • Colorimetría conductimetrìa UNIDAD II METODOS DE ANALISIS GRAVIMETRICO Los métodos gravimétricos se basan en las mediciones de masa y en la determinación de la cantidad de analito buscada mediante el peso de la sustancia que la contiene. precipitación. solido. secado. etc.Estado físico. etc. liquido. coloidal. FACTOR GRAVIMETRICO Está representado por el peso atómico o peso formula de la sustancia buscada por numerador y el peso de la sustancia pesada por denominador. PRECIPITACIÓN Se da precipitando la sustancia con un reactivo y separándolo para poder determinar el peso contenido en la muestra. Existen varios tipos de métodos gravimétricos los principales son: Precipitación que se da precipitando la sustancia con un reactivo y donde es muy importante el tamaño de la partícula. muestra. la electrodeposición que es la separación de la sustancia basada en el potencial químico. pesaje. PROPIEDADES FISICO-QUIMICAS Los métodos de Identificación físico-químicas están basados en el fenómeno físico que ocurre durante una reacción química. Las determinaciones gravimétricas se basan en la separación del elemento deseado por operaciones de: calibración. filtración.

Existen 4 tipos: EN EQUILIBRIO a) Adsorción en la Superficie : Provoca contaminación en el precipitado b) Formación de cristales mixtos. que hace referencia al tiempo de reposo para la formación de coloides. con ello arrastran o absorben iones extraños. Tratamiento De Coloides: Mediante el proceso de digestión. agitación. Coagulación De Coloides: Por calentamiento. PROCESO CINÉTICO a) Oclusión: Cuando el cristal crece radicalmente. pueden quedar atrapados iones contaminantes. COPRECIPITACION: Se denomina coprecipitación cuando al formarse un precipitado. . Precipitados Cristalinos: Precipitado de gran tamaño fácil de filtrar. adición de electrolitos ya que estos poseen carga. difíciles de de filtrar de forma convencional. Peptización De Coloides: Proceso por el cual un coloide vuelve a su estado original.: Es una precipitación particularmente problemática por la combinación de iones de la solución.• FORMACIÓN DE PRECIPITADOS Por Nucleación: Predominio de precipitado de muchas partículas pequeñas Por Crecimiento De Partículas: Predominio de precipitado con menor número de partículas pero de mayor tamaño Precipitados Coloidales: Muy pequeños.

plata. La determinación de óxidos de fierro. con un reactivo en solución cuya concentración y forma de reaccionar se conocen (reactivo estándar). para la titulación es necesario el uso de indicadores que producen un cambio visual nítido.Para la determinación de la cantidad de un analito en una solución se da la titulación donde se añade un reactivo de concentración conocida a la solución de un analito. calcio. etc. que consisten en hacer reaccionar estequiometricamente una solución de la sustancia cuya concentración se busca. ELECTRODEPOSICION Es la separación de la sustancia basada en el potencial electroquímico. Ejemplo la electrodeposición de los metales de oro. Esto se da en una celda electrolítica FUNDICION Mediante la escorificación y copelación de minerales de plata y oro. ya que en estos se generan grietas que atrapan en su interior iones contaminantes. UNIDAD III METODOS DE ANALISSIS VOLUMETRICO La volumetría está basada en la medición de volúmenes. la lista de indicadores es grande y comprende numerosos compuestos orgánicos. . ya sea por una modificación del color o por la aparición de un enturbiamiento en la solución examen. aluminio. dependerá del valor del producto de solubilidad para saber cual precipito primero. cobre. PRECIPITACIÓN FRACCIONADA Ocurre cuando en una solución hay 2 o más iones que se precipitan con un mismo reactivo precipitante.b) Atrapamiento Mecánico: Se da en el crecimiento de cristales muy juntos. LA REPRECIPITACIÓN Forma drástica y necesaria para lograr resultados con una mayor pureza. sílice en muestras de arcilla fundidos en crisoles de alta resistencia y altas temperaturas.

Cuando el soluto está en otra solución mas concentrada: Se calcula el volumen del soluto a usar en base al volumen y la . • • • • • • PREPARACIÓN DE SOLUCIONES LIQUIDAS 1. una pureza extraordinaria y la información sobre su composición porcentual. para estos reactivos se proporciona la información pertinente según el uso que se pretende. cucharillas o cuchillos dentro de un frasco con sustancia solida a menos que se indique lo contrario. Reactivos para propósitos Especiales: Sustancias preparadas para una aplicación en especial. Grado de Reactivo: La sustancias grado reactivo deben ajustarse a los estándares mínimos establecidos por el Comité de Sustancias Reactivas de la Sociedad Química Americana. Volver a colocar la tapa original en el frasco inmediatamente después de tomar el reactivo. Tomar lo tapones de los frascos de reactivo entre los dedos. 3. Jamás introducir espátulas. Mantener limpio y pulcro el anaquel de reactivos y la balanza del laboratorio. Reglas para el Manejo de Reactivos y Soluciones Para un buen análisis químico se requiere de reactivos y soluciones de una pureza establecida. Nunca regresar a un frasco el exceso de reactivo a menos que se indique lo contrario. Grado estándar primario: Las cualidades requeridas para un estándar primario. Respetar el reglamento interno referente a la disposición de excesos de reactivos y soluciones.CLASIFICACIÓN DE REACTIVOS 1. 2. para evitar la contaminación accidental de los reactivos y soluciones se deben seguir los siguientes pasos: • Seleccionar el mejor grado de la sustancia disponible para el trabajo analítico.

LIMPIEZA Y MARCADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO Un Análisis Químico se realiza comúnmente por duplicado o triplicado. 2. Los matraces. su acción reguladora se debe a la presencia de un par acido-base conjugado débil. 3. UNIDAD IV OPERACIONES EN EL ANÁLISIS QUÍMICO En el capitulo cuatro se encuentran todas la operaciones de análisis químicos como precipitación. luego se mezclan. destilación.concentración de la solución requerida. dilución. centrifugación. debe limpiarse perfectamente. etc. Sobre las que se pueden hacer marcas semipermanentes con un lápiz. volatilización. Cuando el soluto está en su forma pura o de pureza muy 4. secado. que puede actuar como fuente o sumidero de protones. digestión. Cuando el soluto esta en dos o más soluciones concentradas o diluidas: Se calcula el volumen de cada una de ellas de modo que permita obtener el volumen a preparar y de la concentración buscada. alta: Se calcula el peso o volumen según corresponda del soluto en base al volumen y concentración de la solución buscada. se debe marcar cada material que contenga una muestra de manera que se pueda identificar su contenido. calcinación. Antes de utilizar cada vaso. aunque no es tan satisfactoria como la preparación comercial. Así. Se puede usar una solución de cloruro de Hierro (III) para marcar. Preparación de soluciones buffer o tampón: Una solución tampón o amortiguadora es aquella que mantiene un pH casi constante cuando se le añaden pequeñas cantidades de acido o de base. matraz o crisol que vaya a contener una muestra. El material . luego el volumen de solvente necesario hasta completar el volumen total. La marca se hace permanente en el vidrio por calentamiento a una temperatura elevada. vasos y algunos crisoles tienen pequeñas áreas grabadas. Existen tintas especiales para marcar superficies de porcelana.

en el peor. primero inicio con grandes cantidades de agua corriente y finalmente varias veces con agua desionizada. los análisis en distintos tiempos y en condiciones diferentes de almacenamiento no resultan concordantes. en donde se analiza un gran número de muestras de materiales similares. MEDICIONES DE MASA En el trabajo industrial. una pérdida de tiempo y. Debido a esto. El material de vidrio limpio debe cubrirse con una capa uniforme de agua. Puede utilizarse un disolvente orgánico benceno o acetona para eliminar películas de grasa. En casas muy raros. Con estas muestras pueden seguirse dos procedimientos: (1) Dejar secar la muestra al aire hasta constancia de peso. aparatos y operaciones unitarias en química analítica. y sin mucha experiencia en pesar con exactitud. Los constituyentes se determinan con referencia a la muestra seca y después pueden referirse a la muestra tal como se recibe. es posible tener la muestra pesada directamente contra una tara. eliminar tanto los tediosos cálculos necesarios para cada análisis. El cálculo del porcentaje de un constituyente deseado en un análisis químico que requiera una determinación gravimétrica se realiza por medio de la fórmula: DESECADO Para las muestras que tienden a ganar o perder humedad con facilidad. y al mismo tiempo.debe lavarse con una disolución detergente caliente y después debe enjuagarse. conocida la . Sustancias químicas. como la posibilidad de errores matemáticos. es deseable regular el peso de la muestra de manera que el peso del producto final obtenido. multiplicado por un factor simple. Los proveedores también venden preparaciones para eliminar dichas películas. sea exactamente igual al porcentaje del constituyente deseado. (2) desecar la muestra en una estufa a unos 110º C (procedimiento habitual). en el mejor de los casos. Necesaria secar la superficie interior del material de vidrio antes de utilizarlo: el secado es. una fuente potencial de contaminación.

Para la obtención de la muestra. FILTRACIÓN . Como en la desecación se elimina un constituyente de la muestra (el agua). los demás constituyentes quedarán en la muestra seca en una proporción superior a la que tenían en la muestra original. cocinilla. Se realiza en equipos de baño maría o con mechero en mechero. es necesario tener en cuenta algunas formulas. con la finalidad de secarla. CALENTAMIENTO Es la operación donde no se llega a ebullición. m. EVAPORACION La evaporación es un proceso por el cual una sustancia en estado líquido pasa al estado gaseoso. Donde: Y: es el constituyente analizado. como el caso del CuSO4.pérdida de peso por desecación.5H2O (azul) se somete a calentamiento obteniendo CuSO4 (blanco) liberando vapor de agua SEPARACIÓN SÓLIDO.SÓLIDO: Existen muchas operaciones para separar los precipitados de la solución madre estos pueden ser: CENTRIFUGACIÓN Operación basada en la aceleración de la sedimentación de partículas de una fase de solida por acción de la fuerza centrifuga generada por un equipo denominado centrifugadora. y m.o. como la que se muestra a continuación. tras haber adquirido energía suficiente para vencer la tensión superficial La evaporación es rara pero importante e indispensable en la vida cuando se trata del agua por que se elimina de la muestra en forma de vapor.: muestra original y muestra desecada. que se determina aisladamente. es un Proceso físico por el cual una sustancia es sometida a una variación de temperatura.d.

Para acelerar la filtración se utiliza vacio.• Filtración con crisoles gooch: Muchos precipitados se pueden recoger en un embudo o crisol de vidrio fritado llamado también crisol de filtración gooch. Papel Filtro: Es un medio de filtración importante. se doblar el papel en cuatro partes iguales. Transferencia Del Papel Y El Precipitado De Un Crisol: Después que se haya completado la filtración y el lavado el filtro y su contenido se debe transferir del embudo a un crisol que se haya llevado a masa constante. y luego introducirlo el papel al embudo. El papel sin cenizas se fabrica con fibras de celulosas que se han tratado con acido clorhídrico y acido fluorhídrico para eliminar las impurezas metálicas y la sílice. después se utiliza amoniaco para neutralizar los ácidos. Crisoles para filtración: No solo sirven como recipientes sino también como filtros. Decantación: Operación que consiste que dejar en reposo para que se sedimente el sólido y el precipitado.cuando el flujo cesa la gota del liquido que queda en el borde de recipiente se recoge con el agitador y se regresar al recipiente en seguida se adiciona al vaso liquido del lavado y se mezcla bien con el precipitado se dejar asentar el sólido para después decantar este líquido atreves del filtro .lavado y transferencia . Lavado Y Filtración De Precipitados: Las etapas que comprende la filtración de un precipitado analítico son decantación . rasgar una esquina (para ajustarlo bien al embudo). • • • • • • PRECIPITACIÓN • FORMACIÓN DE PRECIPITADOS Por Nucleación: Predominio de precipitado de muchas partículas pequeñas . para lograr un buen ajuste entre el crisol y el matraz de filtración se utiliza varios tipos de adaptadores de caucho. Filtración con papel de filtro: Si se usa papel de filtro y un embudo cónico.en la decantación se pasa atreves de un filtro la mayor cantidad de liquido sobrenadantes que sea posible .

Precipitados Cristalinos: Precipitado de gran tamaño fácil de filtrar. con ello arrastran o absorben iones extraños. Coagulación De Coloides: Por calentamiento. ya que en estos se generan grietas que atrapan en su interior iones contaminantes. Tratamiento De Coloides: Mediante el proceso de digestión. LA REPRECIPITACIÓN Forma drástica necesaria para lograr resultados con una mayor pureza.Por Crecimiento De Partículas: Predominio de precipitado con menor número de partículas pero de mayor tamaño Precipitados Coloidales: Muy pequeños. adición de electrolitos ya que estos poseen carga. Existen 4 Procesos: EN EQUILIBRIO c) Adsorción: Provoca contaminación en el precipitado d) Formación de cristales mixtos. Peptización De Coloides: Proceso por el cual un coloide vuelve a su estado original. pueden quedar atrapados iones contaminantes. que hace referencia al tiempo de reposo para la formación de coloides.: Es una precipitación particularmente problemática por la combinación de iones de la solución. d) Atrapamiento Mecánico: Se da en el crecimiento de cristales muy juntos. COPRECIPITACION: Se denomina coprecipitación cuando al formarse un precipitado. difíciles de de filtrar de forma convencional. PRECIPITACIÓN FRACCIONADA . agitación. PROCESO CINÉTICO c) Oclusión: Cuando el cristal crece radicalmente.

como la medición precisa de la masa. SECADO Consiste en un procedimiento donde los reactivos. CALCINACIÓN Operación que consiste en eliminar las sustancias orgánicas o separar las sustancias inorgánicas por medio de la incineración a altas temperaturas. • Incineración Húmeda o Química: es un procedimiento para dejar libre la materia mineral en el papel. una bureta y con un matraz volumétrico. que se define como el mililitro (ml) es la milésima parte de un litro que se utiliza cuando el litro representar una unidad de volumen muy grande. dependerá del valor del producto de solubilidad para saber cual precipito primero. Efecto De La Temperatura Sobre Las Mediciones De Volumen: El volumen ocupado por una determinada masa de un líquido varia con la temperatura. Lo mismo que sucede con el recipiente que contiende al liquido durante la medición Aparatos Para La Medición Precisa Del Volumen: la medición confiable del volumen se realizar con una pipeta.Ocurre cuando en una solución hay 2 o más iones que se precipitan con un mismo reactivo precipitante. Los métodos de destilación son: a) Destilación fraccionada . • • DESTILACIÓN Es una operación que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasen a ala fases vapor y por refrigeración el vapor se recuperar en forma líquida por condensación. Debe usarse un vaso de precipitados y un vidrio de reloj para minimizar la contaminación por polvo durante el secado. Los precitados y el material de vidrio se secan adecuadamente en una estufa a una temperatura dependiendo de las sustancias químicas que se trabajan. Medición del volumen La medición precisa del volumen tan importante para muchos métodos analíticos. • Unidad De Volumen: La unidad del volumen es litro (L).

La disolución se acelera por agitación o leve calentamiento pues actualmente se usa el ultrasónico. Acido Nítrico: El acido nítrico concentrado caliente es un oxidante fuerte que disuelve a todos los metales comunes salvo el aluminio y el cromo.en %. un agente oxidante o por enzimas ATAQUE QUIMICO Los reactivos más utilizados en la descomposición de muestras analíticas inorgánicas en vasos de reacción abiertos son los ácidos minerales Disolventes para el ataque químico Acido Clorhídrico: El acido clorhídrico concentrado es el disolvente por excelencia para muestras inorgánicas. Acido Perclórico: . son productos de su reducción el oxido nítrico. Partes por millón etc. parte por millar. En la mayoría de los casos. cuando un soluto se disuelve en un solvente formando una solución homogénea. oxido nitroso e incluso el amoniaco.b) Destilación simple DILUCIÓN Es una operación que consiste en diluir una mezcla liquida o un reactivo químico concentrado (v/v). entonces se emplean condiciones más vigorosas que consiste en disolver el sólido con un acido. se utiliza en forma general para disolver muchos óxidos metálicos y suele ser un mejor disolvente de óxidos que los ácidos oxidantes. una base. DIGESTIÓN Es una operación que se realiza cuando la mayor parte de la muestra o toda no logra disolverse para formar una solución. Ejemplo: Dilución (1:1) = 1 volumen de HNO3: 1 Volumen de H2O DISOLUCIÓN Se denominan disoluciones.

que debe en parte su efectividad como disolverse a su punto de ebullición alto y su densidad. según el efecto que se pretende. muy soluble en el agua. Acido Sulfúrico: Muchos materiales se descomponen y disuelven con H2SO4 concentrado caliente. As. se disuelve con HCl -El H2SO4 concentrado y caliente ataca a todos los metales corrientes y otros como Hg. fumante y de color irritante ataca a casi todos los metales.Cr. como la sílice o anhídrido silícico y los silicatos. Hg. de nitrar o bien de clorurar pues por lo general se hacen entrar tres volúmenes de HCl por un volumen de HNO3 ambos concentrados. Bi. formando fluoruros con todo resisten el Au y el Pt y también bastante el Pb. está formado de HCl y HNO3. -Minerales oxidados: Se disuelven primero con HCl luego se agrega HNO3 y por ultimo con H2SO4. . Bi. es liquido incoloro. Sb. -Minerales sulfurados: Se ataca primero con HNO3 luego con clorato de potasio después con HCl o agua regia. Reactivos para Disolver Metales -El Pb y las aleaciones de estos metales se atacan con HNO3 concentrado (1:3) -El Cu. la proporción de estos ácidos varía. Ni. para disolver muestras de minerales (disgregación). Ag. Acido Fluorhídrico: A temperatura inferior a 20°C. se ataca con HNO3 (1:1) -El Fe.En caliente es un agente oxidante potente y ataca a diversas aleaciones de hierro y aceros inoxidables que no se ven afectados por otros ácidos minerales el punto de ebullición es 150°C y su densidad 1. La acción más interesante del HF es la que ejerce con los compuestos de silicio. Agua regia: Se llama así por su propiedad de disolver al oro.78g/ml.

o fijar químicamente el interferente (complejo). los diferentes componentes líquidos. Ejemplos: Separación de analitos de nitrógenos de muchas otras especies al transformar el nitrógeno en amoniaco. ENMASCARAMIENTO En el enmascaramiento se adiciona un reactivo a la muestra para inmovilizar. que ya no contribuya mas ni disminuya la señal del analito. que puede destilarse de una solución básica. mediante vaporización y condensación.-Minerales refractarios: Se realizan mediante la fusión de la muestra con fundentes alcalinos o ácidos. aprovechando los diferentes puntos de ebullición. es un método antiguo para el tratamiento de las interferencias en los procedimientos analíticos DESTILACIÓN La destilación es la operación de separar. La destilación se utiliza mucho para separar analitos volátiles de interferentes no volátiles. una parte importante de la mayoría de los análisis se relaciona con especies extrañas que pueden atenuar la señal del analito o producir una que no se distinga de la que produce un anaito. UNIDAD V METODOS DE SEPARACIONES ANALITICAS Pocas técnicas para mediciones utilizadas en el análisis químico son especificas para una sola especie química. como consecuencia. sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una mezcla. EXTRACCIÓN . haciendo uso de un crisol de porcelana. PRECIPITACIÓN Y FILTRACIÓN En la precipitación se elimina selectivamente de la solución el analito o un interferente en forma de una especie insoluble.

De manera ideal. . la relación de las actividades para A en las dos fases debe ser constante e independiente de la cantidad total de A. la concentración de A que permanece en una solución acuosa después de extracciones con un disolvente orgánico ( ) está dado por la ecuación: En donde es la concentración de A remanente en la solución acuosa después de la extracción de V ac ml de la solución q tenia una concentración original de a con i porciones de un disolvente organico CROMATOGRAFÍA Es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva cuyo objetivo es separar los diferentes componentes de una mezcla y en algunos casos identificar estos si es que no se conoce su composición. son las actividades de A en cada una de las Así q para el sistemas sencillo descrito en la ecuación dos . La relación de las actividades de A debe ser constantes e independientes de la cantidad total de A.Es el grado en el cual los solutos inorgánicos como orgánicos se distribuyen entre los líquidos inmiscibles. En donde los subíndices se refieren a las fases acuosas y orgánicas respectivamente. la partición de un soluto entre dos fases inmiscibles es un fenómeno de equilibrio que está gobernado por la ley de distribución. En donde: fases.

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