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PROY-NMX-AA-131-SCFI-2005 ANALISIS DE AGUA.

- DETERMINACION DE METALES POR ESPECTROSCOPIA DE EMISION ATOMICA DE PLASMA POR ACOPLAMIENTO INDUCTIVO (ICP), EN AGUAS NATURALES, POTABLES Y RESIDUALES WATER ANALYSIS.- DETERMINATION OF METALS BY EMISSION SPECTROSCOPY OF INDUCTIVELY COUPLED PLASMA IN NATURAL, DRINKING AND WASTE WATERS

DE C. SECRETARIA DE SALUD SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERIA.V MERCK. DE C.A.V. PETROQUIMICA MORELOS S.V. FACULTAD DE QUIMICA U.A. DE C. instituciones de educación superior e institutos de investigación: CENTRO DE SERVICIOS QUIMICOS DE AGUASCALIENTES CENTRO NACIONAL DE METROLOGIA COMISION ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD COMISION NACIONAL DEL AGUA CORPORACION MEXICANA DE INVESTIGACION EN MATERIALES DIRECCION GENERAL DE CONSTRUCCION Y OPERACION HIDRAULICA DIRECCION GENERAL DE NORMATIVIDAD Y APOYO TECNICO ESCUELA NACIONAL DE CIENCIAS BIOLOGICAS I. SERVICIOS DE INGENIERIA Y CONSULTORIA AMBIENTAL SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO UAM AZCAPOTZALCO UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MEXICO VARIAN S.V.A DE C.A. LABORATORIO QUIMICO INDUSTRIAL LABORATORIOS ABC QUIMICA.MEXICO S.M.A DE C.M. cámaras. INSTITUTO MEXICANO DE TECNOLOGIA DEL AGUA INSTITUTO MEXICANO DEL PETROLEO INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGIA INSTITUTO TECNOLOGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES MONTERREY LABORATORIO CONTROL QUIMICO/NOVAMANN S. .A. S.V.A. S.V.M.V.V.A. DE C. PROTECCION AMBIENTAL Y ECOLOGIA S. S. LABORATORIO DE ECOLOGIA INDUSTRIAL S.A. dependencias. FISHER SCIENTIFIC MEXICANA S. LABORATORIO DE PEMEX PERFORACION Y MANTENIMIENTO DE POZOS LABORATORIO DE QUIMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL.A. PETROQUIMICA PAJARITOS S. LABORATORIO IDECA.PREFACIO En la elaboración de esta Norma Mexicana participaron las siguientes asociaciones.) GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL INSTITUTO DE GEOFISICA U. S.N.V.A.N.A. INVESTIGACION Y ANALISIS.V. INSTITUTO DE INGENIERIA U.V. DE C. PETROQUIMICA CANGREJERA S.A.A.A. (CASA ROCAS S.A. DE C.N.P.N. DE C. DE C.A.V. laboratorios privados. DE C.A DE C. PERKIN ELMER DE MEXICO S.

preservación y almacenamiento de muestras 8 Control de calidad 9 Calibración 10 Procedimiento 11 Cálculos 12 Interferencias 13 Seguridad 14 Manejo de residuos 15 Bibliografía 16 Vigencia de esta norma 17 Concordancia con normas internacionales 1 .NMX-AA-131-SFCI-2005 INDICE 0 Introducción 1 Objetivo y campo de aplicación 2 Referencias 3 Definiciones 4 Principio del método 5 Equipo y materiales 6 Reactivos y patrones 7 Recolección.

para ello los interesados en utilizar un método analítico alternativo deben presentar su solicitud ante la Comisión Nacional del Agua acompañada de la información y documentación que se le solicite. EN AGUAS NATURALES.NMX-AA-131-SFCI-2005 NMX-AA-131-SCFI-2005 ANALISIS DE AGUA . En general. DRINKING AND WASTE WATERS CONSIDERANDO Las Normas Oficiales Mexicanas donde se establecen los límites máximos permisibles que deben satisfacer las descargas de aguas residuales. La experiencia del analista le permite tomar decisiones sobre la forma de tratar la muestra en caso de que existan (o puedan existir) interferencias que alteren los resultados analíticos por exceso o defecto. se prevé en la legislación la posibilidad de emplear métodos alternativos. obligan a la utilización de ciertos métodos analíticos para medir las concentraciones de los diferentes parámetros o contaminantes que regulan. Asimismo le permite evaluar el resultado obtenido con respecto a la muestra de que se trate y concluir sobre éste. Por lo tanto.DETERMINATION OF METALS BY EMISSION SPECTROSCOPY OF INDUCTIVELY COUPLED PLASMA IN NATURAL. los métodos analíticos contenidos en esta Norma están diseñados para que un analista capacitado los pueda llevar a cabo y obtenga resultados satisfactorios. 2 .. así como los criterios que regulan la calidad de las aguas naturales para diferentes usos.DETERMINACION DE METALES POR ESPECTROSCOPIA DE EMISION ATOMICA DE PLASMA POR ACOPLAMIENTO INDUCTIVO (ICP). POTABLES Y RESIDUALES WATER ANALYSIS.

de lluvia o tormenta. 2.5 NMX-AA-014-1980. agrícolas. por lo que su cuantificación en cuerpos de agua es importante..2 NOM-002-ECOL-1996. potables y residuales.Calidad del Agua .Muestreo.Vocabulario parte 1.Cuerpos receptores . potables y residuales pueden ir desde el intervalo de benéficos pasando por causantes de problemas hasta tóxicos. domésticos y similares.2 Aguas potables: Para uso y consumo humano: Aquella que no contiene contaminantes objetables ya sean químicos o agentes infecciosos y que no causa efectos nocivos al ser humano. comerciales.6 NMX-AA-089/01-1986. 3 .NMX-AA-131-SFCI-2005 0 Introducción Los efectos en la salud humana de los metales en aguas naturales.4 NMX-AA-003-1980... totales. subterránea. pecuarios. 1 Objetivo y campo de aplicación Esta Norma Mexicana especifica un método de espectroscopia de emisión atómica de plasma por acoplamiento inductivo para la determinación de metales disueltos..1 Aguas naturales: El agua cruda.-Salud Ambiental. 2.Que establece los límites máximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. 3 Definiciones Para los efectos de esta Norma Mexicana.Que establece los límites máximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales a los sistemas de alcantarillado urbano o municipal.-.Aguas Residuales. otros pueden afectar adversamente a los consumidores de agua. sistemas de tratamiento de aguas residuales y cuerpos receptores de agua.3 Aguas residuales: Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales. se establecen las siguientes definiciones: 3.3 NOM-127-SSA1-1994.1 NOM-001-ECOL-1996. 2. 3. 2 Referencias 2. Algunos metales son esenciales.Muestreo 2. 3. suspendidos y recuperables en aguas naturales. Protección al Ambiente .. esto es dependiendo de su concentración. 2. así como la mezcla de ellas. industriales. Agua para uso y consumo humanolímites permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse el agua para su potabilización.

así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio.7 Blanco: Agua reactivo o matriz equivalente a la que no se le aplica ninguna parte del procedimiento analítico y sirve para evaluar la señal de fondo.8 Blanco analítico o de reactivos: Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene.5 Análisis de matrices fortificadas: A una alícuota de una muestra se le añaden los analitos de interés y la muestra así fortificada se somete a todo el proceso de análisis que sigue una muestra normal. 3. El análisis de blancos se debe realizar en forma periódica o con cada lote de muestras según lo requiera el método. por adición deliberada. realizados por los patrones. efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. 3. Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo. 3. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo. pero que contiene los mismos disolventes. o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud. 3. 3.6 Bitácora: Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado. Los laboratorios deben realizar los análisis de blancos para corregir la señal de fondo del sistema de medición. 3.4 Análisis de blanco analítico: Es el someter una alícuota de agua reactivo a todo el proceso de análisis por el cual pasa una muestra real.NMX-AA-131-SFCI-2005 3. es la magnitud que caracteriza la dispersión de los resultados. 3. depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor.9 Calibración: Conjunto de operaciones que establecen. asignado a un parámetro. la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición.10 Cantidad Máxima Permisible: Valor o intervalo expresado en unidades de concentración. infiltrar. Estos valores están consignados en los Criterios Ecológicos para Uso o Aprovechamiento del Agua. 3. reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema. bajo condiciones específicas. 3. la presencia de ningún analito o sustancia por determinar. el cual no debe ser excedido en la descarga de aguas residuales. cantidad de materia o unidades específicas.14 Disolución madre: Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis.15 Exactitud: Proximidad de concordancia entre el resultado de una medición y un valor verdadero del mensurando.11 Descarga: Acción de verter.13 Disolución patrón: Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario. 4 . 3. en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra.12 Desviación estándar experimental: Para una serie de mediciones del mismo mensurando. 3. Del resultado obtenido para la matriz fortificada se pueden evaluar la eficiencia de recobro del método y el desempeño del laboratorio en este método y con ese tipo de muestra.

o para asignar valores a los materiales. y en el que cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza.21 Material de referencia certificado: Material de referencia. la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones de operación establecidas.26 Metales totales: Es la suma de la concentración de metales en ambas fracciones de una muestra. la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones de operación establecidas.24 Metales disueltos: Aquellos metales en disolución o en estado coloidal que pasan a través de un filtro de poro de 0.45 µm.45 µm. el volumen de cada una de las muestras simples debe ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su toma. 3. 3. acompañado de un certificado. disueltos y suspendidos.NMX-AA-131-SFCI-2005 3.28 Muestra simple: La que se tome en el punto de descarga. 3. en el cual uno o más valores de las propiedades están certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad. 3. Para conformar la muestra compuesta. 3. un volumen suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su composición.19 Límite de detección del método (LDM): Es la mínima concentración de un analito o sustancia en una muestra. de manera continua.25 Metales suspendidos: Aquellos metales en estado suspendido los cuales son retenidos en un filtro de poro de 0.17 Límite de detección del instrumento: Concentración mínima del analito en una muestra. para ser utilizadas para la calibración de aparatos. 3. 3.20 Material de referencia: Material o substancia en el cual uno o mas valores de sus propiedades son suficientemente homogéneas y bien definidas.22 Medición: Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. 3. Estos pueden ser determinados en una muestra sin filtrar que previamente ha sido digerida vigorosamente con ácido para solubilizar completamente los metales a determinar. aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo.27 Muestra compuesta: La que resulta de mezclar un número de muestras simples.16 Límite de cuantificación del instrumento: Concentración mínima del analito en una muestra y que puede ser determinada con precisión y exactitud aceptables bajo las condiciones de operación establecidas. en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos más representativos de las actividades que generan la descarga. la evaluación de un método de medición.23 Mensurando: Magnitud particular sujeta a medición. durante el tiempo necesario para completar cuando menos. 3. 3. 5 .18 Límite de cuantificación del método (LCM): Es la menor concentración de un analito o sustancia en una muestra que puede ser determinada con precisión y exactitud aceptables bajo las condiciones de operación establecidas. 3. 3.

3.31 Patrón nacional (de medición): Patrón reconocido por una decisión nacional en un país.35 Patrón de trabajo: Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas. 5 Equipos y materiales Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente método.34 Patrón de referencia: Patrón. en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado. Usualmente se expresa en términos del intervalo de confianza o incertidumbre. o en una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. Los espectros son dispersados por un espectrómetro de rejilla (monocromador o policromador) y las intensidades de las líneas son registradas por un detector.1 Espectrofotómetro de emisión atómica por plasma de argón por acoplamiento inductivo.29 Parámetro: Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua. conservar o reproducir una unidad o uno o más valores de una magnitud para utilizarse como referencia. 3. 4 Principio del método El principio de este método se basa en la medición de la luz emitida por el elemento y registrada por espectroscopia óptica. instrumento de medición. 3. con monocromador o policromador y con detector de tubo fotomultiplicador o de estado sólido. 3.NMX-AA-131-SFCI-2005 3. Las muestras son nebulizadas y el aerosol resultante se transporta a la antorcha del plasma donde se genera la emisión de la línea atómica del elemento específico. 3.33 Patrón secundario: Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma magnitud.36 Precisión: Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de una muestra homogénea. que sirve de base para asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente. 5. 6 .30 Patrón (de medición): Material de referencia. 3.32 Patrón primario: Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud.1 Equipo 5. instrumentos de medición o los materiales de referencia. realizar.1. 3. 3. medida materializada o sistema de medición destinado a definir.37 Verificación de la Calibración: Una verificación periódica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en una forma significativa.

6 Material de consumo que necesite el espectrofotómetro.4 En los casos de que el material presente grasas.2.1. 5.1.1. 5.1.1. 5.5 Sistema de enfriamiento.1.68 MHz.2 Los contenedores de las muestras deben lavarse con disolución de detergente no iónico.1 Computadora para controlar el espectrofotómetro de emisión con corrector de fondo. remojarse en ácido toda la noche y volver a enjugarse con agua libre de metales y dejar secar (con cuidado especial para el análisis de trazas).1. 5.2 Fuente de Plasma .1.6 Suministro de aire libre de humedad (opcional).1.2.1.9 Balanza analítica con precisión de 0.1. 7 .1. 5. 40 o equivalente.2. 5. 5.1. Su uso debe restringirse dentro del laboratorio.8 Pipetas volumétricas clase A. 5. enjuagarse con agua.1.5 Papel filtro No.3 En los casos en que se presenten adherencias en el material debe dejarse remojando de 12 a 24 horas en HNO3 (1:5) o con agua regia (3 partes de HCl concentrado + 1 parte de HNO3) a 70°C. 5. 5. 5.1.10 Horno de microondas y/o autoclave y/o placa de calentamiento.1.1.1. Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser clase A con certificado o en su caso debe estar calibrado.3 Suministro de gas argón grado de alta pureza.NMX-AA-131-SFCI-2005 5. 5. enjuagar con acetona y/o hexano. 5. después debe enjuagarse con agua libre de metales.2.7 Matraces volumétricos clase A.1. 5.2. 5.2.2 Materiales Limpieza del material 5.1.1 Todo el material usado en esta determinación debe ser exclusivo para este procedimiento.4 Impresora.11Generador de hidruros (opcional).Un generador de radio frecuencia controlado a 27. Para el lavado del material remojar durante una hora en una disolución de ácido nítrico al 10 % y enjuagar con agua. libre de metales.12 ó 40. 5.1.1 mg. Los detergentes con base de amoniaco no deben usarse para la limpieza del material.1.

2). Adicionar 2 mL de HNO3 y 2 mL de HCl. antimonio. Si en la adición del ácido en la mezcla que contiene plata se forma un precipitado.06 a 0.7 Disolución patrón para la matriz fortificada: La concentración depende del metal a analizar y de la técnica utilizada. níquel. adicionar 15 mL de agua y calentar el matraz hasta que la disolución se aclare. Las mezclas de estándares deben prepararse conforme se necesiten o cuando observe algún cambio en su concentración. Debe tenerse cuidado en la preparación de la mezcla de estándares para estar seguro de que todos los elementos son compatibles y estables. magnesio. estroncio. cobre.5 mL de HNO3 concentrado/L.NMX-AA-131-SFCI-2005 6 Reactivos y patrones Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo. calcio.4 Disolución patrón certificada de 1 g/L de aluminio. molibdeno.5 mL de HNO3 concentrado/L. manganeso. sílice. bario. megaohm-cm a 25ºC: Conductividad. berilio.1 5a8 8 . 6. Para esta combinación de ácido la concentración de plata 16 a 10 0. Antes de preparar la mezcla patrón. µS/cm a 25ºC: pH: 6. 6. rodio.5. bismuto.8 Mezcla de disoluciones patrón de calibración: Comprar o preparar una mezcla de las disoluciones patrones de calibración a través de una combinación de volúmenes apropiados de disoluciones patrón en matraces volumétricos. 6. litio. Almacenar las disoluciones de las mezclas estándares en envases de fluorocarbono. cobalto. Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: Resistividad. titanio.6 Disoluciones estándares: Preparar una serie de 5 disoluciones a partir de las disoluciones patrón de cada metal que estén dentro del intervalo de trabajo. selenio. rubidio. debe prepararse a partir de la disolución intermedia (Sección 6. vanadio. plata. cadmio.5 mL de HNO3 concentrado/L. mercurio.2) diluir con agua que contenga 1. estaño. 6. iridio. hierro.3 Gas argón de alta pureza 6. oro. diluir a 100 mL con agua. 6. cromo. 6. cada disolución patrón debe analizarse separadamente para determinar posibles interferencias espectrales o la presencia de impurezas. arsénico.2 Acido nítrico concentrado (HNO3).5. osmio. polietileno o polipropileno nuevos. tomando las diluciones adecuadas de la disolución patrón intermedia (Sección 6. platino. Enfriar y aforar a 100 mL con agua. potasio. plomo. No se mencionan todos los reactivos utilizados para eliminar interferencias. sodio. cesio.5 Disolución patrón intermedia: Preparar una disolución patrón intermedia de cada metal. diluir con agua que contenga 1. zinc (además de otros elementos de interés en el análisis de aguas).1 Acido clorhídrico concentrado (HCl). tomando una alícuota adecuada de la disolución patrón certificada diluir con agua que contenga 1.

Los metales que se analizan por horno de grafito se preservan con ácido grado suprapuro. El blanco de reactivos debe trabajarse a través del procedimiento completo y contener las mismas concentraciones de ácido en la disolución final como las muestras en disolución para el análisis. 7. La plata bajo estas condiciones es estable para una matriz de agua durante 30 días. Altas concentraciones de plata requieren HCl adicional.8. Las muestras para la determinación de arsénico. preservación y almacenamiento de muestras 7. que proveen pruebas adecuadas de los factores de corrección. una únicamente con los interferentes y otra combinando interferentes y analitos.9 Dos tipos de blancos son requeridos para el análisis.10 Estándar de chequeo de interferencia (ECHI): Se debe preparar a partir de las disoluciones patrón. 6. encuentran en el mercado disoluciones patrón 6.2 El blanco de reactivos debe contener todos los reactivos y el mismo volumen usado en el procesamiento de las muestras.4 El tiempo máximo previo al análisis es de 6 meses.9. arsénico o selenio se necesitan 250 mL en envases separados llenando hasta el tope. 8 Control de calidad 8. previamente lavado con una disolución de ácido nítrico (1%) y dándole un enjuague con agua antes de utilizarse.NMX-AA-131-SFCI-2005 debe limitarse a 2 mg/L. 6. Para mercurio es de 28 días. tanto la muestra como los blancos deben filtrarse a través de un papel filtro. 6. Para la determinación de mercurio. 6. tomando alícuotas para concentraciones de 200 mg/L de Ca.3 Preservación de la muestra: Las muestras y los blancos de campo deben preservarse con ácido nítrico concentrado hasta obtener un pH < 2.11 Disolución para verificar interferencias: La disolución para verificar interferencias se prepara de tal manera que contenga concentraciones conocidas de los elementos interferentes. Preparar una cantidad suficiente para limpiar el sistema entre estándares y muestras. La verificación de interferencias requiere dos disoluciones. 7 Recolección.2 Tratamiento en campo y/o laboratorio: Para la determinación de metales disueltos. Los analitos deben estar en concentraciones aproximadas a 10 veces el límite de detección del método.9. 6. 7. 7. El blanco de calibración el cual es usado para establecer la curva analítica y el blanco de reactivos utilizado para corregir la posible contaminación resultante de la variación en las cantidades de ácidos utilizados en el procesamiento de la muestra.1 El blanco de dilución se prepara diluyendo 2 mL de HNO3 (1:1) y 10 mL de HCl (1:1) a 100 mL de agua.1 Aspectos Generales 9 . Na y Al y de 100 mg/L para los demás elementos a una concentración de 2% de HNO3.1 Recolección: Debe tomarse un mínimo de 500 mL de muestra para metales genéricos en su mayoría. Todas las muestras deben refrigerarse a 4ºC hasta su análisis. en un envase de polietileno o polipropileno.1 Comercialmente se multielementos para plasma. selenio y otros metales que se analicen por generador de hidruros no se les adiciona ácido.

transparentes 10 . un tratamiento previo antes del análisis. requieren en general. 9. Todo lo anterior debe permitir a un evaluador externo reconstruir cada determinación mediante el seguimiento de la información desde la recepción de la muestra hasta el resultado final. títulos. 8.Los nombres. tanto disueltos como en partículas.NMX-AA-131-SFCI-2005 8. blanco.Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) Identificación de la muestra b) Fecha del análisis c) Procedimiento cronológico utilizado d) Cantidad de muestra utilizada e) Número de muestras de control de calidad analizadas f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de información. direcciones y números de teléfono de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado de control de calidad que verificó los análisis.1. . Las muestras de aguas residuales. siga las instrucciones del fabricante o del protocolo del laboratorio para su calibración. 9.1. Las muestras incoloras.1 Cada laboratorio que utilice este método está obligado a operar un programa de control de calidad formal. etc.1 Debe contarse con la calibración del material volumétrico involucrado en el método. 10 Procedimiento 10..2 Verificación de la calibración de la balanza analítica. 9 Calibración Todos los datos de calibración deben quedar asentados en la bitácora. patrón.1 Realizar 3 lecturas independientes (por lo menos) para cada muestra.3 Dado que cada instrumento y modelo tiene diferentes especificaciones. Los metales totales incluyen las combinaciones de carácter orgánico e inorgánico.2 Es obligatorio para el laboratorio mantener los siguientes registros: . 9.

2. registrar el volumen de muestra filtrada e incluir un filtro en la determinación del blanco.2. La muestra está lista para su análisis.2 Adicionar 3 mL de ácido nítrico concentrado y calentar en una placa. Preacondicionar el filtro enjuagándolo con ácido nítrico (1%) y dándole un enjuague con agua antes de utilizarlo. evaporar. adicionar 10 mL de ácido clorhídrico (1:1) y 15 mL de agua por cada 100 mL de dilución y calentar por otros 15 minutos para redisolver precipitados que se hallan formado.2. Antes de filtrar. Ajustar el volumen basado en la concentración esperada de los analitos. 10.9 Enfriar.2.1 Para la determinación de metales disueltos. El ácido caliente disolverá la membrana rápidamente.2. Incrementar la temperatura para la digestión del material. verificando que no existan sólidos adheridos en el fondo del contenedor. enfriar y lavar el vidrio de reloj con agua y adicionar otros 3 mL de ácido nítrico concentrado. centrifugar las muestras con un alto contenido de turbiedad en tubos de plástico de alta densidad o PTFE lavados con ácido. 10.3 Después de la filtración.2. 10.2 Para la muestra de metales suspendidos. Agitar y filtrar a una presión de 70 a 130 kPa.4 El filtro para análisis de metales suspendidos debe guardarse en una caja de petri lavada y enjuagada con disolución ácida y seca. Hacer un blanco utilizando un papel filtro. 11 . cuidando que no hierva. se acidifica el filtrado a un pH de 2 con ácido nítrico concentrado y analizar directamente.2. 10.NMX-AA-131-SFCI-2005 con una turbiedad < 1 UNT. con agua para asegurarse que está libre de contaminación.2. pueden analizarse directamente sin digestión. 10. la muestra debe filtrarse en el momento de su colección a través de un papel filtro. 10.6.3 Preparación de la muestra para la determinación de metales totales.2. enfriar y lavar el vidrio de reloj con agua.8 Evaporar casi a sequedad (aproximadamente 2 mL). 10. 10. 10.7 Calentar casi a sequedad evitando que hierva la muestra. Cubrir con vidrio de reloj y calentar. En caso de agua potable habrá que concentrar para algunos metales. 10. éste deberá redisolverse. hasta aproximadamente de 2 a 5 mL de muestra y enfriar.8 pueden variar si se utilizan otras fuentes de energía (autoclaves u hornos de microondas). 10. 10.3. generalmente es cuando adquiere una apariencia cristalina o no cambia con la adición del ácido. Cubrir y continuar calentando hasta digestión completa. Inmediatamente después tomar una alícuota de 50 a 500 mL dependiendo de la naturaleza de la muestra.1 Homogenizar perfectamente la muestra.2 Preparación de la muestra para determinación de metales disueltos y suspendidos. y transferir a un vaso de precipitados para digestión.2.6 Transferir el filtro a un vaso de precipitados de 150 mL y adicionar 4 mL de ácido nítrico concentrado incluir un filtro para la determinación del blanco.5 Si durante el traslado de la muestra o durante el almacenamiento se forma un precipitado. lavar las paredes del vaso y vidrio reloj con agua y filtrar para remover el material insoluble que pueda tapar el nebulizador. 10.2. 10.2.7 y 10.3. Los puntos 10.

5. cierre la misma.5. lavar las paredes del vaso y vidrio de reloj con agua y filtrar para remover el material insoluble que pueda tapar el nebulizador. 10.3. Este procedimiento puede variar en la determinación de arsénico. Si la desviación del blanco de calibración es menor que dos veces el LDM y/o el estándar de verificación esta dentro de ± 5% de la media teórica. Incrementar la temperatura de calentamiento hasta que exista reflujo de vapores. Enfriar.1 Encienda el ICP de acuerdo a las indicaciones del manual del fabricante.3 Adicionar 5 mL de ácido nítrico concentrado. calentar la muestra sin llegar a ebullición por espacio de 15 min para disolver precipitados o residuos resultantes de la evaporación y llevar al aforo correspondiente (de 25 a 100 mL). la corrida analítica debe suspenderse y debe efectuarse una normalización.5 Por cada 100 mL de volumen de disolución final adicionar 10 mL de ácido clorhídrico (1:1) y 15 mL de agua.3.4 Recalibre el instrumento cada dos horas o cada vez que sea necesario. Desconecte la bomba de ventilación. La digestión puede realizarse en placa térmica. 10. 10.4 Cuando la digestión es completa (esto es cuando la muestra tenga apariencia cristalina constante) retirar la muestra y enfriar. 10.NMX-AA-131-SFCI-2005 10.3. agregar mayor cantidad de ácido nítrico concentrado y continuar la digestión.3.4 Procesamiento de las muestras después de digestión: 10.2 Normalización: Corra un estándar bajo de normalización equivalente al primer estándar de calibración y un estándar alto de normalización equivalente al cuarto estándar de calibración.000 µg/L). La muestra está lista para su análisis.5. Las concentraciones deben reportarse como metales totales.7 Si la bomba de agua de enfriamiento no esta controlada por la computadora.4. Análisis de las muestras: 10. 10.5. cubrir con un vidrio de reloj y pasar nuevamente la muestra a la placa de calentamiento. 10. Para una corrida típica (con un total de muestras de 90 a 110). la dirección y el cambio de la sensibilidad de la línea base debe ser menor a 5%.5. 10.5. Ajustar el volumen basado en la concentración esperada de los analitos. Si la desviación del blanco de calibración es mayor que dos veces el límite de detección y/o el patrón de verificación es mayor que ± 5% de la media. 10. 10. autoclave u horno de microondas.3 Corra el blanco de calibración (0 µg/L) y el estándar de calibración (1.6 Apague la computadora.5. continúe el análisis. 12 . mercurio y selenio entre otros. 10.1 Analice las muestras de acuerdo a la secuencia descrita en la Sección 8. antimonio. la impresora y la pantalla de video.5 Regrese el instrumento a la posición de standby. Continuar calentando y en caso de ser necesario.5.

y se obtener la concentración del metal en la muestra. (3) la contribución de fondo a fenómenos de recombinación o continuos y (4) la pérdida de luz de la línea de emisión de alta concentración de los elementos. debe aplicarse el factor apropiado a los valores de las muestras.5 Reporte todos los valores obtenidos de control de calidad junto con los resultados del análisis.1 Las interferencias espectrales son causadas por: (1) la sobreposición de una línea espectral de otro elemento o de una banda espectral molecular. La contribución de la corrección de fondo y la desviación de la luz.3 Si se trabaja con el método de adición de estándares.NMX-AA-131-SFCI-2005 11 Cálculos 11. La superposición espectral puede compensarse por medio de una corrección por computadora de los datos crudos después del monitoreo y la medición del elemento interferido. son de las interferencias más comunes. 11. requiere de una selección de una longitud de onda alterna. Los analistas que utilicen el ICP. 11. puede compensarse usualmente con una corrección de fondo adyacente a la línea del analito. 12 Interferencias Las que a continuación se informan. La superposición no resuelta.4 No reporte concentraciones de elementos por debajo del límite de detección. obtener la gráfica.1 Realizar las gráficas de las curvas de calibración de cada uno de los metales de acuerdo a los intervalos de trabajo. 13 . 11. 11. deben verificar la ausencia de interferencias espectrales de un elemento en la muestra para la cual el instrumento no tenga canal de detección.2 Calcular la concentración de la muestra por medio de la ecuación de la recta que se obtiene de la regresión lineal de las curvas de calibración para cada metal empleando la siguiente ecuación: y = mX + b donde: y = emisión de la muestra ya procesada m = Pendiente b = Ordenada al origen despejar X que será la concentración de la muestra procesada y tomar en cuenta los factores de dilución que se realicen en cada uno de los metales según la técnica utilizada. desviación estándar) correspondiente.7 Si se realizaron diluciones. el coeficiente de correlación y el valor de la muestra sin adicionar. 12. (2) la sobreposición no resuelta de bandas espectrales moleculares. 11.6 Reporte los resultados de análisis en peso/volumen con la precisión (media. 11.

NMX-AA-131-SFCI-2005 12.2 Muestra adicionada -. Estos efectos. Los cambios en la viscosidad y la tensión superficial pueden causar errores significativos. altura. posición de observación.1. 12. Las interferencias químicas son altamente dependientes del tipo de matriz y del analito específico. En general son satisfactorios 60 seg.5.2 Las interferencias físicas están asociadas a efectos producidos por la nebulización de la muestra y a procesos de transporte. asumir que el Arsénico será determinado (a 193.3 mg/L. Pueden ser causadas por deposición de la muestra en el nebulizador y en la cámara de espreado y antorcha. El problema puede controlarse por el uso de argón líquido antes de la nebulización. el análisis de dilución deberá tener una desviación del 5% de la determinación original (o lo establecido para su matriz).1 al 12. la presencia de 10 mg/L de Aluminio resulta en una señal falsa para el As equivalente a 0. lo cual afecta el flujo de aerosol y causa arrastre del instrumento. pero si se observan. 12. una interferencia química o física esta teniendo efecto.696 nm) en una muestra que contiene aproximadamente 10 mg/L de Aluminio. Otro problema que puede presentarse es la formación de sales en la punta del nebulizador por altos contenidos de sólidos disueltos.Si una concentración de un analito es lo suficientemente alta (por lo menos en un factor de arriba del límite de detección del instrumento después de la dilución). Por ejemplo. tiene que desarrollarse algunas pruebas antes de reportar los resultados. Normalmente. igualando la matriz y por procedimiento de adición de estándares.4 y esto es para asegurar que tanto las interferencias positivas como las negativas no interfieren en la precisión de los resultados. Por lo tanto. por separación de las muestras. efectos ionizantes y de vaporización del soluto. Si están presentes las interferencias físicas.).4 Interferencias de memoria -.Estas interferencias se producen cuando una muestra previa contribuye con una señal en la muestra siguiente.5. potencia.5 Cuando se tiene una matriz no común. Se recomienda que después de una muestra con alto contenido de un analito que prosiga su análisis se lave por tiempo más prolongado y antes de la muestra analizar un blanco para verificar la ausencia del efecto de memoria. etc. pueden disminuirse por un blanco de lavado dejándolo más tiempo que el convencional. una concentración falsa del analito) surgiendo de 100 mg/L de la del elemento que interfiere. para Arsénico. estos efectos no son significativos con las técnicas de ICP. 12.3 Las interferencias químicas pueden causar la formación de compuestos moleculares. 12. deberán reducirse por medio de la dilución de la muestra. etc. 12. la utilización de una bomba peristáltica o la adición de estándares.13 mg/L Los efectos de las interferencias pueden evaluarse para cada instrumento de forma individual ya que las intensidades varían con las condiciones de operación.La recuperación de una muestra adicionada en un nivel mínimo de 10 veces el límite de detección del instrumento (máximo 100 veces) de la 14 . 100 mg/L de Aluminio producirá una señal falsa de aproximadamente 1. especialmente en muestras que contienen altos contenidos de sólidos disueltos (que se eliminan filtrando la muestra previamente) y altas concentraciones de ácidos. estos pueden diminuirse con la selección cuidadosa de condiciones de operación (poder incidente. 12. Si no. dependiendo del elemento. Se recomienda tener estimado el tiempo de lavado para cada elemento en particular antes del análisis.5. Estas pruebas están descritas en las Secciones 12.1 Las interferencias de elementos específicos son expresadas como la concentración equivalente del analito (por ejemplo.5.1 Dilución en serie -. flujo de argón.

Manéjese con cuidado. 12. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias químicas especificadas en éste método. existe un efecto que debe definirse. puede compararse con otras técnicas analíticas como espectrofotometría de absorción atómica u otra metodología aprobada. 13. 15 .1 No se ha determinado la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisión.5.4 Puede hacerse un recorrido de longitud de onda en la región del analito. debe evitarse el contacto con la piel y vías respiratorias.8 El arsénico.6 Seguir cuidadosamente las guías de operación del fabricante del equipo para optimizar la velocidad del flujo de gas. 13.3 Se requiere el uso de una campana de extracción. El uso de un análisis con la técnica de adición de estándar puede usualmente compensar este efecto. mercurio. plata. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de información de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos análisis. 13. Es recomendable el uso de la compensación por computadora.3 Comparación con un método alterno de análisis -. puede resultar una combustión peligrosa dentro de la cámara de mezcla de los gases. La técnica de adición de estándar no detecta solapamientos espectrales coincidentes.7 Dada la alta toxicidad del berilio. plomo. Si no se emplean las precauciones adecuadas. deberá recuperar entre un 80 a 120% o lo establecido como límite de control para esa matriz. Esto puede desarrollarse si se tiene un equipo apropiado para llevarlo a cabo y de esta manera pueden detectarse interferencias potenciales espectrales. ropa de protección. antimonio. por lo que cada sustancia química debe tratarse como potencialmente peligrosa para la salud. una longitud de onda alterna o una comparación con un método alternativo. ácidos fuertes. el selenio y sus correspondientes hidruros son tóxicos.NMX-AA-131-SFCI-2005 determinación original. 13 Seguridad 13. así como todos los pasos de preparación y digestión de las muestras. bario. 13.2 Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. cromo. Se requieren iguales precauciones cuando se diluyen. níquel.5 Los gases oxidantes deben separarse de los gases reductores mediante una pared a prueba de fuego. 13. 13. Si no es así. 13. 12. extremar las precauciones de manejo de todas las disoluciones y utilizar un cuarto bien ventilado.4 Se requiere de un sistema de ventilación permanente para eliminar una gran cantidad de gases calientes y algunas veces tóxicos producidos por el quemador durante la operación del instrumento. lentes de seguridad y mascarilla cuando se preparan las disoluciones donde las reacciones entre el disolvente y el soluto son exotérmicas.5.Cuando se investiga una nueva matriz. cadmio.

15. “Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes”. Marzo 1993. 14 Manejo de residuos 14. 14. 14.2 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control de Calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación.4 Los desechos ácidos deben neutralizarse para poder transportarlos a su disposición final.10 La inhalación de los vapores de manganeso han sido reportados como tóxicos para el ser humano. Julio 1992. American Society for Testing and Materials. Office of Research and Development. “Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes”. Ohio. Cincinnati. 15. ASTM Committee on Standards. Enviromental Protection Agency.5 Todas las muestras que cumplan con la Norma de descarga al alcantarillado pueden descargarse en el mismo.Mass Spectrometry”. 13. Philadelphia PA. Octubre de 1991. Philadelphia PA.2 Method 6020 “Inductively Coupled Plasma . 14.NMX-AA-131-SFCI-2005 13. ASTM Committee on Standards.3 Confinamiento: El laboratorio debe contar con áreas especiales. para almacenar temporalmente las disoluciones contaminadas con metales pesados. estatales y locales referentes al manejo de residuos. USA. ASTM Committee on Standards. 15. 14.1 Method 6010A “Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrscopy”. Environmental Monitoring and Support Laboratory.9 Los compuestos del antimonio son irritantes para la piel y las membranas de las mucosas. Septiembre 1994. 15.5 D 1976-91 “Standard Test Method for Elements in Water by Inductively-Coupled Argon Plasma Atomic Emission Spectroscopy”. USA. Environmental Monitoring and Support Laboratory. USA. Cincinnati.3 D 4309-91 “Standard Practice for Sample Digestion Using Closed Vessel Microwave Heating Technique for the Determination of Total Recoverable Metals in Water”.4 D 4190-82 “Standard Test Method for Elements in Water by Direct-Current Argon Plasma Atomic Emission Spectroscopy”. American Society for Testing and Materials. almacenamiento y disposición de residuos peligrosos. Enviromental Protection Agency. Ohio. 15 Bibliografía 15. particularmente las reglas de identificación. American Society for Testing and Materials. que tengan señalamientos adecuados.1 Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales. 16 . Philadelphia PA. Office of Research and Development. Octubre 1991.

Environmental Monitoring and Support Laboratory.9 Method 1620 “Metals by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy and Atomic Absorption Spectroscopy”. Office of Research and Development. 15. NOM-00815. A. 17 Concordancia con normas internacionales Esta norma no coincide con ninguna norma internacional por no existir referencia alguna en el momento de su elaboración.12. Method 200.SCFI-1993. “Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes”. Office of Research and Development.F. Environmental Monitoring and Support Laboratory. Enviromental Protection Agency. Julio 1992. Diciembre 1994. USA. Ontario. Cincinnati. NOM-008. APHA. 16 Vigencia de esta norma La presente Norma Mexicana entra en vigor 30 días después de su publicación en el Diario Oficial de la Federación. Ohio.Articulo 278-b de la Ley Federal de Derechos en Materia de Agua. Comisión Nacional del Agua.NMX-AA-131-SFCI-2005 15..Sistema general de unidades de medida.7 “Inductively Coupled PlasmaAtomica Emision Spectrometic Method for Trace Element Analysis of Water and Waste”. 15. Ohio. D. 15.1997.7 3120 “Metals by Plasma Emission Spectroscopy”. MIGUEL AGUILAR ROMO DIRECTOR GENERAL DE NORMAS 17 . Volumen II Canadá Centre for Inland Waters. Enviromental Protection Agency. 15..10 “Superfound Analytical Methods for Low Concentration Water for inorganic Analysis”. 15. Environmental Monitoring and Support Laboratory..11 Procedimiento Obligatorio para el Muestreo de Descargas. American Public Health Association. MÉXICO. 19th Edition 1995. Ohio. “Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes”. 1994. Cincinnati. Canadá. Septiembre 1989. “Standard Method for The Examination of Water and Wastewater”. DC 20005. Office of Research and Development. “Manual of Analytical Methods”. Washington. National Laboratory for Environmental Testing.6 Capítulo 2 “Metals in Waters”.8 CFR PART 136 Apendix C Part 136. Cincinnati.