You are on page 1of 63

Manual de Prácticas de Química analítica 1

1 pag.

Prac.# I 1 2 3 II 4

nombre de la practica

METODOS DE ANALISIS CUALITATIVO ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO PREPARACION DE SOLUCIONES ESTANDARD PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION DE HIDROXIDO DE SODIO 16 1 6 12

5

PREPARACIÓN DE HCL Y ESTANDARIZACION CON NaOH VALORADA Y CON CARBONATO DE SODIO

19

6

PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N

23

7

PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE DICROMATO DE POTASIO 0.1 N

26

8

PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N

29

III 9

METODOS VOLUMETRICOS ACIDO-BASE DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE MUESTRAS PROBLEMAS DE ACIDOS Y BASES 32

10

DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE MUESTRAS COMERCIALES

35

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prácticas de Química analítica 1

2 38

11

DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE ACIDO CÍTRICO PRESENTE EN EL JUGO DE FRUTAS

IV METODOS VOLUMETRICOS POR PRECIPITACION O ARGENTOMETRICOS 12 DETERMINACIÓN DE CLORUROS. METODO DE MOHR V METODOS VOLUMETRICOS POR FORMACION DE COMPLEJOS 13 DETERMINACION DE LA DUREZA EN EL AGUA VI METODOS VOLUMETRICOS POR REDOX 44 42 39

14 DETERMINACIÓN PERMANGANIMETRICA DE UNA SAL FERRICA 15 DETERMINACIÓN DICROMATOMETRICA DE UNA SAL FERRICA 16 DETERMINACIÓN YODOMETRICA DE PEROXIDO DE HIDRÓGENO 17 DETERMINACIÓN YODOMETRICA DE CLORO ACTIVO VII METODOS GRAVIMETRICOS

47

49

52

18 DISOLUCIÓN DE MUESTRAS 19 PRECIPITACIÓN, FILTRADO, SECADO Y CALCINACIÓN 20 DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA DE MERCURIO 21 DETERMINACION GRAVIMETRICA DE FIERRO

54 57 59 61

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prácticas de Química analítica 1

3

Practica # 1 ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO OBJETIVO Identificar y separar los cationes del primer grupo INTRODUCCIÓN Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata, plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros. El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio, formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente. MATERIAL Y EQUIPO Mechero, tripie, tela de asbesto, tubos de centrífuga de 13 x 100, gradilla, pipetas de 1 de 5 y 10 ml., vaso de precipitado y centrífuga REACTIVOS H20 destilada, HCl 1M y 6M, CH3COONH4 3M, NH4OH Concentrado y 6M, HNO3 6M, K2Cr2O4 0.5% C20 H14 04 AL 0.5% PROCEDIMIENTO 1.-Colocar 1 ml. de muestra problema en un tubo de centrífuga y ver si la solución es neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitación es completa y de que la solución no se ha sobresaturado con PbCl2. Si no hay precipitado, la muestra no contiene Ag + ni Hg +2, aunque puede contener pequeñas cantidades de Pb+2. ( si esto sucede en una muestra que contiene solamente elementos del grupo I, se prueba una porción neutra de 1 ml. Añadiendo 1 gota de CH3COONH4 y 2 gotas de K2Cr2O4. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

se agita y se añaden 4 gotas de agua. centrifugar y descartar el centrifugado. Pb +2 o Hg2 +2. Si el sólido cambia de gris a negro. separar el centrifugado y añadirle 10 gotas de hidróxido de amonio 1M con el que se lavó el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6. agitando ocasionalmente con una varilla. Centrifugar. el tubo se balancea con otro y se centrífuga por 20-60 segundos. 4. de agua caliente.El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + . Centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2CL. proceder a 6. Lavar el residuo con 1 ml. Si todo el sólido se disuelve y no se observan partículas obscuras. la solución que no precipitó con HCl. El líquido se separa y se guarda en un tubo con tapón para el resto del análisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I. centrifugar mientras todavía está caliente y poner el centrifugado en otro tubo. se usa para el resto del análisis y en caso de haber plomo precipitará como sulfuro en el segundo grupo. el sólido era solo AgCl.El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidróxido de amonio diluido. 5. pero también podría contener AgCl y hay que comprobar esto en la solución. Lavar el sólido con 4 gotas de HCL 1M. Añadir 1. 2. contenía Hg2Cl2.5 ml. se añade acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de plomo tal como se hizo en 1. añadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo.. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugación y calentándolo con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo. 6.. Si queda algún residuo.-Si en 1 hubo un precipitado blanco.Al centrifugado de 3. Guardar el residuo para 7. de agua al residuo. Si todo el residuo se disuelve..Manual de Prácticas de Química analítica 1 4 cromato de plomo. Si la muestra era un problema general. Usar esta solución en 4 y el residuo en 5. la muestra solo contiene Pb +2 . Añadir una gota de fenolftaleína y después ácido nítrico DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . se neutraliza con NH4OH. con iones de todos los grupos. colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos. 3.

. Puede entonces separarse por centrifugación. Si se desea una confirmación.Se tiene une muestra sólida que contiene partes iguales de polvo de plata... En caso de haber Ag. se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta oscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de plata. AgCl y PbCl2. 7. Si se diluye esta solución precipita AgCl.¿Qué metal (es) del grupo I forma(n)? a) Un cloruro soluble en agua caliente b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH 2. Si el residuo negro es grande y no se encontró plata en 6. La solución diluída aguaa regia mercurio.. H2HgCl4. Parte del sólido se disuelve agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidróxido de amonio ¿Qué deduce? 4.Una solución incolora forma un precipitado blanco con HCl. Hágase la prueba 1-1.Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la salmuera (NaCl) ha sido eliminada por lavados en u desminerilizador de aguas ¿Qué pruebas recomendaría usted? 3.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH 2Cl con Hg y es suficiente indicación de la presencia de mercurio. disolverse en hidróxido de amonio y probarse como se indica en 6. etc. se puede usar para la prueba 1-1 CUESTIONARIO 1.Manual de Prácticas de Química analítica 1 5 6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas mas. Proponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . H3AgCl4. H2AgCl3. se disuelve dicho residuo en agua regia( Como se indica en la prueba 1-1 la cual produce los cloro complejos. lavarse.

papel violeta de metilo y ZnCl4 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .. tioacetamida. REACTIVOS H20 destilada. el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (Ph = 3).Manual de Prácticas de Química analítica 1 6 PRACTICA # 2 ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO OBJETIVO Identificar y separar los cationes del segundo grupo INTRODUCCIÓN Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros. H2SO4 Conc. K2Cr2O4 0...HCl 0.2M.5%. SnCl2. HNO3 6M y conc. d) El efecto del ión común en el equilibrio del H2S y e) La formación de sales básicas. 6M y conc. En este grupo vuelve a aparecer el Pb++.. vidrio de reloj y goteros. mezcla magnesiana. tela de asbesto.2H2O al 0.2H20 0. vasos de precipitado de 20 y 400 ml.. C20 H14 04 AL 0. Anaranjado de metilo. MATERIAL Y EQUIPO Mechero. debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solución y en el caso del ión mercurioso del primer grupo se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como sulfuro. Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son: a) La acidez ( concentración de iones hidrógeno) b) La ionización de H2S c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos. 5 y 2 ml. HgCl2.5 M .25M. centrífuga. (NH4))2C2O4.. pipetas de 1 . limadura de fierro. CH3COONH4 3M.5% NH4OH 6M. . Tubos de centrífuga de 13 x 100 Mm. tripie.

Si se trata de un problema general. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado..1 gota de tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en baño de agua. ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo de 2 ml. Añadir entonces 1 ml.2-0. comenzar con 1 ml. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solución con H2S a temperatura ambiente) y calentar el tubo en baño de agua durante 7 Minutos aproximadamente. Después del ajuste del ph. ya sea añadiendo agua o concentrado por ebullición. de muestra y añadir 5 gotas de agua.5 (0. añadir los lavados al primer centrifugado ( si se sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa esponjosa. el volumen de de la solución debe de ser aproximadamente 2. pero hay que ajustar su pH a 0. conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego añadir HCl..3 M H+) que es el óptimo para lograr la precipitación de los sulfuros del grupo II.. Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para continuar con el análisis del grupo III. El papel no debe meterse directamente en la solución. Lavar el residuo con 10 gotas de agua 2 veces y añadir los lavados al centrifugado. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedeciéndolo con la solución por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solución preparada con 1 ml. 4. Este puede DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . 2. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 minutos.El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. sin que precipiten los del grupo III Si la solución es ácida.Añadir 1 ml.Si la solución contiene solamente metales del grupo II. verificando el pH cada vez con papel de violeta de metilo..Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV para analizarlo después de centrifugar. de agua. gota a gota. agitando de vez en cuando. 3. ambos líquidos se descartan). Ambas soluciones probablemente están ya ácidas.Manual de Prácticas de Química analítica 1 7 PROCEDIMIENTO 1.7-0. de agua y una gota de HCl 6M.5 ml..

es S y puede tirarse. de agua agitando para evitar salpicaduras. 7. BiIII.. SnS2-2. SbS2. PbS.Hg(NO3)2.. Pasarlo a un vaso de 20 ml. Centrifugar si queda algún residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio.El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros : HgS. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces añadir lentamente y con mucho cuidado 1.Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua. Agitando. Centrifugar si el residuo es esponjoso y flora. 5. Un precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo. SnS3-2. calentar la mezcla en un baño e agua y agitar.. etc. Si el residuo es negro.S-2. -2 AsS3-3. S2 –2 y NH4OH. AsO . HS-. Cu+2 y Cd+2. Añadir a este residuo 1 ml.. Ponga esta solución en un tubo con una etiqueta IIB y consérvelo para el procedimiento II. Añadir 15 gotas de acetato de amonio. Asi como OH-.El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2. es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente.Manual de Prácticas de Química analítica 1 8 contener cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS2-2 . Cd+2 y H2SO4. Estos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del centrifugado IIB y se analiza según se indica en 13. de agua y 1 ml. añadir lentamente NH4OH 15M hasta qu la solución esté alcalina. 8. CuS y CdS. 6. Ac-.. Bi2S3. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en un baño de agua durante 3 minutos. Sn(OH)6. se trata de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS. Después de algunos minutos el residuo debe de haberse disuelto. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados. SnO2-2. Si queda un precipitado blanco y cristalino. añadir 6 gotas de ácido sulfúrico concentrado ye vaporar cuidadosamente en la campana agitando sobre una flama pequeña hasta que se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de líquido y algunos cristales.5 ml. También puede haber aquí S finamente dividido de color blanco. lo cual se nota por el olor a DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar en el los demás iones IIA. como se indica en el paso 8. Cu+2. Sb(OH)4.El líquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener BiIII.

Pasar la mezcla a un tubo y centrifugar.En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar. El precipitado blanco es Cd (OH)2. Si se forma un precipitado amarillo es suficiente evidencia para identificar al cadmio porque el CdS es el único sulfuro amarillo de grupo II que es insoluble en KOH 6 M. Si no. El precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito. se debe al Cu(NH3)4 y si hay un precipitado blanco es Bi(OH)3: Centrifugar. 6-8 gotas de agua calentando durante 5-10 minutos en baño de agua.-A la solución alcalina y lavados de 4 .. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA 11. Añadir una gota más . 1 ml de agua y 8 gotas de NH4OH6 M. Si hay cobre. se puede proceder directamente a la prueba del cadmio añadiendo 68 gotas de tioacetamida. añadir una gota de anaranjado de metilo y suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado. añadir una gota de HNO3. Dejar enfriar. 10. la solución azul es un complejo cobre-tartrato y este color confirma la presencia de Cu. Un precipitado negro (CdS) es prueba positiva del cadmio. Lavar dos veces el residuo con agua. Use el residuo en 9 y el líquido en 10. suspender el residuo en 1 ml de agua.Manual de Prácticas de Química analítica 1 9 amoníaco y por medio de papel tornasol.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solución es azul. 1ml de tartrato de sodio y potasio. 6-1º gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. un precipitado negro es Bi metálico y es suficiente prueba de la presencia de este metal en la solución original. (pH = 4). Si la solución adquiere un color azul intenso. es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio (usar el procedimiento que sigue para eliminar el cobre): Colocar un ml de la solución en un crisol. añadir i gota de NaOH. entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente . 9. Añadir esta solución sobre el residuo obtenido en 8. Centrifugar. acidificar con HNO3 diluido y añadir dos gotas más. descartar los lavados. Sn(OH)4-2. Evaporar lentamente en la campana de extracción y calcinar por varios minutos hasta eliminar las sales de amonio. descartar el centrifugado y conservar DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .

Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. La solución se DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . el centrifugado puede contener AsO 4-3. Si no se forma residuo definido sino que la solución solamente se vuelve lechosa. y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo húmedo. se hierve cuidadosamente durante v arios minutos para hidrolizar restos de tioacetamida y eliminar H2S. Añadir 8 gotas de solución de SnCl4-2. se debe q que hay muy pequeñas cantidades de iones IIB. 5 gotas de agua oxigenada al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos agitando.y SnCl6-2. As2S3. agitar y centrifugar. El color debe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes..II-6 y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar pequeñas cantidades. no evapore hasta sequedad. 12. de agua. En este caso. Después de 3-4 minutos pasar la solución a un vaso de 10 ml. sulfuro arsenioso amarillo y azufre. se añaden 10 gotas de HNO3 diluido. 14. Añadir 1 ml. pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo al paso 15. El centrifugado puede contener SbCl4. Tratar el sólido con 1 ml. 13.. Sb2S3.Manual de Prácticas de Química analítica 1 10 el residuo para 12. se reparte en varios tubos y se analizan según los experimentos preliminares para As. se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido.-Al centrifugado de 12 puede contener AsO4-3 se le añaden 6 gotas de mezcla magnesiana. se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M. de agua.II-5.. La mezcla HgS-As2S3-S se lava con 1 ml. Si el residuo es negro es HgS. de HCl 6M. Sb y Sn haciendo las pruebas II4. Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsénico 15.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn. El residuo puede contener sulfuro mercúrico negro. Añadir 8 gotas de HCl Concentrado. 3 gotas de HNO3 y calentar en baño de agua agitando. SnS2 y S. agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar. Un precipitado gris (Hg2Cl2+ Hg) indica que la solución original contenía Hg-2 .-El residuo de II puede contener HgS.

-Si no se encontró estaño. De Cu en forma de CuS. 2.¿Qué ión(es) del grupo II : a) Forma sulfuros negros b) Forma sulfuros amarillos c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Esta prueba es positiva para el Sn. diluir la solución a 3 ml. Identificación de Sn a la flama. CUESTIONARIO 1. Poner unas gotas de la solución en la tapa de un crisol de manera que humedezca toda la superficie y luego invertir la tapa sobre la flama de un mechero.Añadir limaduras de fierro. Observe el color azul brillante que adquiere la flama.. Tubo 2. se reparte en 2 tubos y se Tubo 1.. cuantas gotas (20 gotas = 1 ml. hacer las dos pruebas siguientes: Prueba..) de solución al 8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg. de agua. Si se encontró estaño. El Fe reduce Sn IV a SnII y SbV a SbIII. añadir 4-5 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua.Manual de Prácticas de Química analítica 1 11 diluye a un volumen total investiga como sigue: de unos 2 ml. Dejar que la reacción proceda por 5 minutos para que el Sn IV se reduzca a Sn II. este último precipita en forma de partículas de color negro.Demuestre por medio de cálculos . 2 gotas de HCl concentrado y calentar. Un precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio. Coloque 10 gotas de solución de Sn IV en un tubo y añadir aproximadamente 100 mg de Fe en polvo y 4-6 gotas de HCl dil.

Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm. CH3COOH 6M. vasos de precipitado de 20 y 400 ml. Cr.2H2O 1M. tela de asbesto. pipetas de 1 . K4Fe(Cn)6. (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%.5M. aluminon. por lo cual ellos no precipitan en el II grupo MATERIAL Y EQUIPO Mechero. NaBiO3 sólido.. Acetona y FF al 0. es igualmente... El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los elementos. NH4OH 6 y 15M. gradilla. VII y VIII.5% PROCEDIMIENTO DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . 5 y 2 ml. es igualmente importante en la fabricación del acero.Manual de Prácticas de Química analítica 1 12 PRACTICA # 3 ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO OBJETIVO Identificar y separar los cationes del tercer grupo INTRODUCCIÓN Este puede llamarse el grupo del acero. Mn. dimetilglioxima al 1%. NaOH 6M . Estos elementos de transición son caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones. Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricación del acero.3%. NH4Cl 2M. REACTIVOS H20 destilada. H3PO4 6M.Todos los miembros de este tercer grupo analítico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio ácido.. tripie.3H2O al 0. Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los grupos VI. HCl 6M. BaCl2. vidrio de reloj y goteros. centrífuga. HNO3 6M y conc. KCnS 0.

Lavar el agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua..Manual de Prácticas de Química analítica 1 13 1. diluir 1 ml.El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH)3. centrifugar y tirar el líquido de lavado. el centrifugado de la parte 3 es la solución que debe usarse. añadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitación. 3. Cr(OH)3. Añdir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitación y el calentamiento durante 2-3 minutos. Añadir 10-12 gotas de H2O2 al 3%. ZnS y MnS. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota). FeS. Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. entonces centrifugar.. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la solución sea de 6-8 gotas (caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporación total del líquido). Después de unos minutos. el procedimiento difiere un poco de 1 .. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar. Calentar en baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8 gotas mas. Centrifugar. Añadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en baño de agua. Añadirle 1 ml. añadir otras 10 gotas de ácido y seguir calentando. El líquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en 3. enjuagando el tubo con un poco de agua. Analizar los residuos como se describe en 4. Eliminar el S y pasar la solución a un vaspo de 20 ml. Poner el líquido en un vaso de 20 ml. de agua y 4 gotas de cloruro de amonio. El residuo se analiza como se indica en 3. Calentar la solución en baño ed agua. añadir 4 gotas de NH4Cl y después NH4OH 15M agitando hasta que la solución esté alcalina. de ácido nítrico 6M y agitar mientras se calienta en baño de agua. de agua caliente cada vez. combinando el primer líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás. mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5 minutos más. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . CoS. de agua. NiS. y guardarlo para 5. de la muestra con 2 ml. Pasar la solución a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml.Si la muestra es un problema general. Al(OH)3. Después de varios minutos añadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de reloj). centrifugar y conservar el centrifugado para analizar los grupos IV y V. de agua.Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III. 2.

Un color amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH)3. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que hay fierro. añadir 2 ml. se omite el ácido fosfórico. Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M. Ni(OH)2. Revise la prueba III-2. neutralizar con ácido acético e NH4OH y proceder como antes con el reactivo orgánico seguido por una gota de NH4OH. centrifugar y neutralizar el centrifugado con ácido acético 6M. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA 5.y luego decolorar con H3PO4 6M: Añadir otra gota de SCn. Tubo 4. de agua caliente y tirar los lavados. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro.y 5 gotas de acetona. 6. Un precipitado rojo brillante indica que hay niquel. Entonces añadir HNO3 concentrado hasta acidificar. Cuando ya DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . transferir a un tubo y añadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. añadir 4-6 gotas de peróxido de hidrógeno al 3% Y hervir la solución. Un color rojo a púrpura indica manganeso (prueba IIIA).Añadir 3 gotas de ácido fosfórico concentrado. Pasar la mezcla a un vaso de 20 ml. Calentar cuidadosamente con una flama pequeña. Si en el tubo 1 no fue positiva la prueba de fierro. Tubo 2. calentar y añadir un poco de bismutato de sodio sólido.-Si hay fierro añadir 3 gotas de SCn .-Lavar el residuo con 2 ml. añadir un poco mas de H2O2 y HNO3. 4 gotas de aluminón y calentar en baño de agua. Tubo 3. de agua.. El residuo es del grupo 3 A y puede contener cualquiera combinación de Fe(OH)3. Si esta se colorea de azul hay cobalto.-Añadir 3 gotas de solución de SCn-. Si el residuo no se ha disuelto completamente en unos minutos.. Hervir durante 1 min. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro. Centrifugar y guardar el líquido para 7 y el residuo para 6. usando 30-40 gotas de HNO3 6M. Zn(OH)4-2 y CrO4-2. Co(OH)3 y MnO2.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinación de Al(OH)4-. 3 gotas de HNO3 conc.Manual de Prácticas de Química analítica 1 14 4. de agua y dividir la solución en 4 tubos: Tubo 1. añadir 1 ml. Redisolver el residuo en unas gotas de ácido acético 6 M. Dejar enfriar.

neutralizarla con CH3COOH 6M y añadir 2 gotas adicionales. Este líquido se usa en 8. añadirle unas gotas de NH4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina.-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. entonces 6 gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado blanco indica Zn (prueba III4). Pero también puede contener Zn(NH3)4+2 que es incolora.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH . Si el centrifugado de 5 es amarillo. 8.-¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de aluminio o es de estaño? 2. Residuo blanco indica Zinc. Diga porque no se puede hacer lo mismo con el HCL y 6 de K4Fe(Cn)6 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . CUESTIONARIO 1.Manual de Prácticas de Química analítica 1 15 la solución este caliente. neutralizarlo con CH3COOH añadir unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar. el líquido sea incolora. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5. 7.-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo. Si la solución no tiene color. Un precipitado rojo confirma aluminio como en la prueba III4. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la muestra.

en forma creciente con una solución de concentración conocida.Manual de Prácticas de Química analítica 1 16 PRACTICA # 4 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION DE HIDROXIDO DE SODIO OBJETIVO Adquirir práctica en preparar soluciones. así estandarización frente a una sustancia estándar primaria. MATERIAL Balanza analítica Soporte Universal Pinza para bureta Bureta 25ml Pipeta volumétrica de 10 ml 3 Matraz E. En este método se utilizan procesos. 125 ml. Y otro que es la titulación que se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido para alcanzar el punto de equivalencia.M. por medio de una bureta. INTRODUCCION El método volumétrico es una de las divisiones principales de la Química Analítica y que los cálculos que aquí se realizan se basan en la simples relaciones estequiométricas de las reacciones químicas. REACTIVOS Hidróxido de sodio 1 envase de polietileno de 1 litro 1 parilla eléctrica 1 matraz de aforación de 1 litro 1 pesa filtro 1 estufa eléctrica 1 termómetro 1 desecador Ftalato ácido de potasio Fenoftaleina Agua destilada como DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . uno llamado estandarización que es la adición.

3. 3. 4.2 NORMAL PROCEDIMIENTO 1. Llene la bureta con solución de Hidróxido de sodio y titule hasta alcanzar el primer punto final rosa pálido que perciba por 20 segundos.2 N PROCEDIMIENTO 1. Disuelva el Ftalato en 50 ml. Seque de 4-5 gr. y DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . 5.8 gr. Hierva aproximadamente 1litro de agua destilada durante 5 minutos. 2. 2.Manual de Prácticas de Química analítica 1 17 PREPARACIÓN DE HIDROXIDO DE SODIO 0. Calcular el peso necesario para la preparación de 1 litro de NaOH 0. a 110° C por dos horas. Añada tres a cuatro gotas de indicador de fenoftaleina a cada uno de los matraces. Pese 0. 4.2 N. Titule gota a gota al acercarse el punto final. de ftalato acido de potasio y coloque cada muestra en tres matraces elermeyer de 125 ml. Permita que se enfrié tapando con un vidrio de reloj transfiriéndola mientras esta caliente (40° C) a un envase de polietileno de 1litro. ESTANDARIZACION DE HIDROXIDO DE SODIO 0. de Ftalato ácido de potasio en un pesa filtros. de agua destilada. Permita que se enfríe a 30 minutos en un desecador antes de pesarlo. Colocar la sustancia pesada anteriormente a un matraz de aforación de 1 litro. Y adicionar el agua hasta enrasar con la marca del recipiente. calentando si es necesario. Guardar esta solución perfectamente cerrada.

4. ¿Porqué debe tomarse el punto final de la titulación cuando aparece un color rosa pálido del indicador? DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Calcule la normalidad de la solución de NaOH. CALCULOS N de NaOH = mg de KHC8H4O4 Peq de KHC8H4O4 x ml NaOH CUESTIONARIO 1. ¿Para que se hierve el agua destilada que se va a usar en la preparación de NaOH? Escriba que reacción se lleva a cabo cuando se usa agua sin hervir. ¿Cuáles son los requisitos que debe llevar una reacción para que sea usada en un método volumétrico cuantitativo?. Anote los volúmenes utilizados de NaOH. 6. ¿Qué requisitos debe de llevar una sustancia estándar primario? 3. Repita esta operación con los otros dos matraces. 7.Manual de Prácticas de Química analítica 1 18 suspenda las gotas al alcanzarlo. 2.

así como en estandarización.Manual de Prácticas de Química analítica 1 19 PRACTICA # 5 PREPARACIÓN DE HCL Y ESTANDARIZACION CON NaOH VALORADA Y CON CARBONATO DE SODIO OBJETIVO Adquirir practica en preparación de soluciones. 125 ml. Calcular el volumen de HCl concentrado necesario para preparar 1 litro de solución. 2. MATERIAL Balanza analítica Soporte Universal Pinza para bureta 1 pesa filtro 1 estufa eléctrica 1 termómetro 1 desecador REACTIVOS Acido clorhídrico concentrado Fenoftaleina anaranjado de metilo rojo de metilo NaOH estandarizado Carbonato de sodio Bureta 25ml Pipeta volumétrica de 10 ml 3 Matraz E. Preparar la solución en un recipiente adecuado y guardarla perfectamente cerrada para su valoración.M.2 N PROCEDIMIENTO 1. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . 1 envase de polietileno de 1 litro PREPARACIÓN DE HCl 0.

utilizando matraz volumétrico. Calcular la normalidad promedio del ácido clorhídrico. Anotar los volúmenes utilizados de NaOH. 2. disolverlo y llevarlo a un volumen de 100 ml. 2. Mida 3 alícuotas de 10 ml de solución de HCl y colóquelas en matraces E. 6. 3.M. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .2 gr. Secar 3 gramos de carbonato de sodio a 105° C por una hora. Enfriar 10 minutos en el desecador. Titular con la solución de NaOH valorada hasta alcanzar un color rosa pálido que persista cuando menos 15 segundos. de 125 ml. CALCULOS NA x VA = NB x VB N NaOH x V NaOH N HCl = V HCl ESTANDARIZACION DE HCl CON CARBONATO DE SODIO PROCEDIMIENTO 1. Añadir 40 ml de agua destilada. Pesar 1. 5. 4. de carbonato de sodio. Añadir dos o tres gotas de Fenolftaleina.Manual de Prácticas de Química analítica 1 20 ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE HCl CON NaOH ESTANDAR PROCEDIMIENTO 1.

.Manual de Prácticas de Química analítica 1 21 3. Añadir el indicador y titular con HCl 0.Calcular la normalidad de la solución del HCl. por comparación se hará evidente la transición a gris. 5. Añada dos o tres gotas de rojo de metilo. Y colocarlas en matraces E.2 N.M. N HCl = mg NaCO3 Peg NaCO3 x ml HCl CUESTIONARIO 1. tome este punto como final para la estandarización. Medir con pipeta volumétrica 3 porciones de 10 ml. Añada 2 o 3 gotas de anaranjado de metilo a cada matraz. Si no se observa bien el punto final. y el punto final será cuando vire de verde a gris. de 125 ml. gota a gota hasta pasar de gris a púrpura. De agua destilada a cada matraz.2 : a) Se emplea anaranjado de metilo como indicador. 4. hasta que el indicador haya virado gradualmente de amarillo a rojo. b) Se emplea rojo de metilo como indicador. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Si se observa mejor el vire a púrpura. déjelo enfriar a temperatura ambiente y continúe la titulación hasta que vire a rojo en el punto final. anote el volumen y el color y siga añadiendo.2 N.. Diga las ventajas y desventajas de los dos métodos de estandarización. A continuación haga hervir la solución suavemente dos minutos. Tape el matraz con un vidrio de reloj. Titule con HCl 0. 6. titule con HCl 0. El color del indicador deberá virar a amarillo. Añadir 40 ml.

¿Por qué es mejor titular HCl con NaOH que hacer la titulación inversa? 3. ¿Con qué fin se pone a hervir la solución en el método que se emplea rojo de metilo? 4.Manual de Prácticas de Química analítica 1 22 2. indicador. ¿Por qué el ácido nítrico no es muy usado en volumétrica ácidobase? 5. 6. base. Definir los siguientes conceptos: ácido. titulación. consume 46 ml de una solución de hidróxido de sodio ¿cuál es la normalidad de la base? DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . punto final. punto estequiometrico. 1 gramo de ácido oxálico deshidratado.

MATERIAL Balanza analítica Soporte Universal Pinza para bureta 1 pesa filtro 1 estufa eléctrica 1 termómetro 1desecador 1 crisol gooch 1 matraz vol. agregar un litro de agua destilada medida en una probeta y agitar hasta total disolución. De 1 litro REACTIVOS Permanganato de potasio Ácido sulfúrico 0. así como en estandarización. OBJETIVO Adquirir practica en preparación de soluciones.3 a 3.4 gramos de permanganato de potasio grado analítico y pasarlo a un vaso de precipitado de 2 litros.2M Oxalato de sodio PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACION 1.Manual de Prácticas de Química analítica 1 23 PRACTICA # 6 PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.Pesar entre 3. Bureta 25ml Pipeta volumétrica de 10 ml 3 Matraz E. 1 Frasco oscuro 1 vaso de precipitado de 2 litros 1 probeta de 1 litro 1 vidrio de reloj grande 1 vaso de precipitado de 450 ml DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . así como en estandarización.1 N OBJETIVO Adquirir practica en preparación de soluciones.M. 125 ml.

2.Pesar exactamente por diferencia de un pesa filtro entre 0. 4. teniendo el cuidado de que la solución no llegue a su temperatura de ebullición. La solución esta lista para ser valorada. con constante agitación usando una varilla de vidrio.9M y calentar hasta una temperatura promedio entre 80 a 85 0C e inmediatamente titule con la solución aproximadamente 0. usando un embudo de vidrio o usando un crisol de Gooch preparado con fibra de vidrio ﴾ NO debe de usarse para la filtración papel filtro ﴿ y la solución filtrada recibirla directamente en un matraz volumétrico de 1000 ml. limpio y de color oscuro. previamente secado hasta peso constante a110 0C y pasarlo a un vaso de Precipitado d 450 ml.Manual de Prácticas de Química analítica 1 24 2.Agregar al vaso donde se peso exactamente el oxalato de sodio. Filtrar la solución para separar el MnO2 precipitado.1000N de permanganato de potasio. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . posteriormente es muy rápida . a temperatura ambiente. 100 ml de la solución de ácido sulfúrico 0. PROCEDIMIENTO PARA LA VALORACION 1. que persista cuando menos por 30 segundos ﴾ al iniciar la valoración la desaparición del color del permanganato es lenta. tapando previamente matraz volumétrico. lavar las paredes del vaso con agua destilada. Agitar la solución.300 gramos de oxalato de sodio de grado reactivo. hasta obtener una coloración permanente de color rosa . transvasar a un frasco seco. enfriar y dejar en reposo por 24 horas. tapar y guardarla.2500 a 0. una vez que se considera que la solución esta homogénea. 3. lo mismo que el embudo de filtración. asimismo debe de tenerse el cuidado de que durante la titulación la temperatura no baje de 70 0C ﴿. hasta completar exactamente el volumen del matraz volumétrico del l litro de capacidad. Calentar la solución de permanganato de potasio sobre una parrilla eléctrica hasta cerca del punto de ebullición con agitación constante teniendo el cuidado de tapar el vaso con un vidrio de reloj y mantener durante unos 15 minutos a la misma temperatura...

= 67 PRACTICA # 7 134 ------2 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . El N0 de oxidación del carbono en el CO2 es 4+ . CALCULOS mgr.eq. NaC2O4 Peq.5 ml. el cambio para el radical oxalato es es 2.Manual de Prácticas de Química analítica 1 25 3. Hasta obtener la coloración rosa final y se registre el volumen utilizado. = ----------. Cada carbón cambia en una sola unidad el número de oxidación: pero puesto que hay dos átomos de carbono en el radical oxalato. por tanto equivale en capacidad reductora a dos átomos de hidrogeno. Repita la titulación por dos veces más y de los volúmenes obtenidos de la diferencia de la muestra a valorar y el blanco. El radical. Realice una valoración en blanco con los 100 ml de de la solución de ácido sulfúrico 0.= 2 Peq. del oxalato de sodio Peso equivalente del oxalato de sodio ( NaC2O4) El oxalato de sodio es oxidado en solucion a dioxido de carbono C2O4= → 2 C02 + 2 eEjemplo 5 C2O4= + 2 MnO4-1 + 16 H+ → 10 co2 + 2 Mn2+ + 8 H20 El numero de oxidación del C en el radical oxalato es +3 .9 N. KMNO4 x p. 4. No debe utilizarse mas de 0. calcule la normalidad promedio de la solución de permanganato de acuerdo al peso de oxalato de sodio utilizado en cada valoración. De oxalato de sodio Nde KMNO4 = ----------------------------------------------------------------------------------------------- ml.

utilizando un frasco pesa filtro. Bureta 25ml Pipeta volumétrica de 10 ml 1 frasco de polietileno 1 vaso de precipitado de 1 litros DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .1 N OBJETIVO Adquirir practica en preparación de soluciones. y secar en la estufa a la temperatura de 110 0C. Una vez seca la muestra. teniendo cuidado de no dejar caer nada fuera del vaso. pesar exactamente el total del peso del pesa filtro con su tapa que contiene el dicromato de potasio. y transvasar toda la sal a un vaso de de 1000 ml. hasta peso constante ( una hora es suficiente. Pesar aproximadamente 5.000 gramos de dicromato de potasio grado analítico.Manual de Prácticas de Química analítica 1 26 PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE DICROMATO DE POTASIO 0. La diferencia de peso será la cantidad de dicromato de potasio que se va a disolver para preparar la polución estándar de dicromato de potasio. tapar el frasco pesa filtro y pesar exactamente. así como en estandarización. tapar el frasco pesa filtro y enfriar en desecador) 2. MATERIAL Balanza analítica Soporte Universal Pinza para bureta 1 pesa filtro 1 estufa eléctrica 1 termómetro 1 desecador REACTIVOS Dicromato de potasio PROCEDIMIENTO DE PREPARACION 1.

Del peso del dicromato de potasio utilizado para preparar la solución calcule la normalidad exacta de CALCULOS gr.→ Por ejemplo Cr2O7= + 6 Fe++ + 14 H+ → 2 Cr3+ + 6 Fe+++ + 7 H2O 2 Cr3+ + 7 H2O El cambio en el numero de oxidación de cada átomo es de +6 a +3 o el cambio en el ion dicromato es 6 ( puesto que contiene 2 átomos de cromos) K2Cr2O7 294. varias veces hasta dejarlos completamente limpios. 4. N = -----------------------------p.Manual de Prácticas de Química analítica 1 27 3. eq. Aforar con agua destilada. tapar y agitar hasta homogeneidad de la solución. 200 ml de agua destilada y agitar con una varilla de vidrio hasta total disolución. lo mismo que la varilla de vidrio. X volumen PESO EQUIVALENTE DE DICROMATO DE POTASIO (K2Cr2O7) Los iones dicromatos se reducen normalmente a iones crómicos. lavar el vaso donde se preparo la solución.16 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Finalmente pasarla solución preparada a un frasco de polietileno seco y limpio. Cr2O7= + 14 H+ + 6 e. Agregar al vaso que contiene la sal. transferir la solución con ayuda de un embudo a un matraz volumétrico de un litro de capacidad.

El dicromato de potasio existe en el comercio en calidad de patrón primario. PRACTICA # 8 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . no obstante presenta las siguientes ventajas. = 49. las disoluciones patrón pueden prepararse por el método directo (como lo es en este caso).= 6 Peq.02 ---------6 PROCEDIMIENTO DE VALORACION El dicromato de potasio en disoluciones ácidas no es un oxidante tan fuerte como el permanganato de potasio. y son muy estables indefinidamente. = ----------.Manual de Prácticas de Química analítica 1 28 Peq.

De almidón INTRODUCCION Se sabe que un grupo de reacciones yodo métricas se basan en la acción oxidante del yodo sobre sustancias reductoras. Sol. a este grupo se les se les designa el nombre de métodos yodo métricos directos.1 N OBJETIVO Adquirir practica en preparación de soluciones. MATERIAL Balanza analítica Soporte Universal Pinza para bureta i matraz erlen meyer de 400 ml 1 pesa filtro 1 estufa eléctrica 1 termómetro 1 desecador REACTIVOS Tiosulfato de sodio Permanganato de potasio 0.1 N valorado Yoduro de potasio HCl conc. así como en estandarización. Otro grupo de reacciones tienen como fundamento la acción reductora de los yoduros.Manual de Prácticas de Química analítica 1 29 PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE TIOSULFATO DE SODIO 0. Bureta 25ml Pipeta volumétrica de 10 ml 1 frasco oscuro DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . cuyo resultado es la liberación de yodo valorable con soluciones de tiosulfato. a este grupo se les llama métodos yodo métricos indirectos.

de solución de almidón. disuelve aproximadamente 25 gramos de tiosulfato de sodio cristalizado y afore el volumen a un litro con agua destilada hervida y enfriada a 45 0C. CALCULOS DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . El yodo puesto en libertad según la reacción anterior. PROCEDIMIENTO DE VALORACION 1. En un matraz erlen meyer de 400 ml . basta con relacionar el volumen de la solución de permanganato. se disuelven 6 gramos de yoduro de potasio en 50 ml de de agua acidulada con 2-3 ml de ácido clorhídrico concentrado . En esta solución se ponen 25 ml de solución 0. se titula con la solución de tiosulfato usando como indicador dos ml.1 N de permanganato y se deja la solución reaccionar durante 10 minutos bajo la luz. Luego pase la solución a un frasco oscuro. con el volumen empleado en la solución de tiosulfato. . este se añadirá cuando se haya titulado la mayor parte del yodo y la solución solo presenta un color amarillo paja. el final de la titulación lo indicara la desaparición del color azul. cuya normalidad se conoce. Para calcular la normalidad. 2. se titula con la solución de tiosulfato cuya normalidad se busca 2 Na2S2O3 + I2 → Na2S4O3 + 2 NaI PROCEDIMIENTO DE PREPARACION 1.Manual de Prácticas de Química analítica 1 30 2 KMnO4 + 10 KI + 16 HCl → 2 MnCl2 + 12 KCl + 5 I2 + 8 H2O El yodo liberado y cuya cantidad es equivalente a la solución de permanganato. de preferencia con tapón esmerilado.

se deja en ebullición por tres o cuatro minutos 2. en presencia de ioduro de potasio. De agua y en presencia de de yoduro de potasio. dando una coloración azul intenso debido a un complejo de absorción. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .Cuando no es necesario conservar a solución 4. Una gota de solución 0. que evita la descomposición de la solución de almidón . se decanta la solución se conserva en frasco de vidrio. N1 = normalidad del KMNO4 V1 = volumen del KMNO4 NX = normalidad del Na 2S2O3 V2 = volumen del Na 2S2O3 PREPARACION DE LA SOLUCION DE ALMIDON La solución de almidón es el indicador mas empleado en los métodos yodo métricos. 1. se pesan dos gramos de almidón y se mezclan en el mortero con 0. Para cada 100 ml de liquido por titular usase 2 ml del indicador y nunca se ponga este en las soluciones concentradas de yodo. 3. produce intensa coloración azul con este indicador. Cuando los insolubles se han separado. la cual se diluyeron 30 ml de agua y se vierte poco a poco en un litro de agua hirviendo. ya cerca del final de la titulación. El yoduro de mercurio es un conservador. De yoduro de mercurio ( II ) . reacciona con el yodo a un en grandes diluciones. por regla general deberá agregarse cuado solo imparta un color amarillo a la solución. es decir.Se agrega un poco de agua hasta formar una pasta homogénea .1 N de yodo diluida en 100 ml.01 gr.Manual de Prácticas de Química analítica 1 31 N1 X V1 = NX X V2 N1 X V1 NX = ---------------V2 DONDE.

/ P.E. V DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . por valoración con la solución de NaOH estandarizada. / P. N= Eq / V MATERIAL Soporte Universal Pinza para bureta Bureta de 50 ml Probeta de 50 ml REACTIVOS Solución problema de HCl Solución problema de NaOH Solución valorada de NaOH Solución valorada de HCl fenolftaleina anaranjado de metilo pipeta de 10 ml 3 Matraz E.M 125 ml 1 matraz aforado de 1000 ml pizeta como Eq = Gr.Manual de Prácticas de Química analítica 1 32 PRACTICA # 9 DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE MUESTRAS PROBLEMAS DE ACIDOS Y BASES SOLUCION PROBLEMA DE ACIDO CLORHÍDRICO OBJETIVO Determinar la normalidad de una solución problema de HCl. INTRODUCCION La normalidad es un término de concentración que se utiliza con mucha frecuencia en los análisis volumétricos.E. Esta unidad de concentración se basa en el volumen de solución. se define como sigue: Normalidad: numero de equivalentes del soluto por litro de solución. Por lo tanto N = Gr.

Repetir el procedimiento anterior con el resto de los matraces anotando en cada caso el volumen de estándar utilizado. Colocar uno de los matraces bajo la bureta y adicionarle gota a gota el estándar con agitación constante del cambio permanente de color del indicador y anotar el volumen de solución estándar utilizado. Agregar a cada matraz 3 gotas del indicador mezclando perfectamente. Agregar en cada matraz 40 ml. 4.Manual de Prácticas de Química analítica 1 33 PROCEDIMIENTO 1. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . SOLUCION PROBLEMA DE NaOH OBJETIVO Determinar la concentración (normalidad) de una solución problema de NaOH valorando frente a la solución de HCl estandarizada. 2. aproximadamente de agua destilada mezclando perfectamente. 3. 6. enrasando posterior entre el nivel del mismo en la marca de cero. colocarla en el soporte y llenarla con el estándar. Enjuagar la bureta con la solución de HCl estandarizado. 7. 5. Colocar en cada matraz una porción alícuota de 10 ml. Calcular la normalidad de la solución problema de HCl y reportarla. de la solución problema de HCl.

NOTA (INSTRUCTOR).Manual de Prácticas de Química analítica 1 34 PROCEDIMIENTO 1. Las muestras problemas pueden ser preparadas a partir de una solución 1. PRACTICA # 10 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . La técnica a seguir es la misma que en la práctica # 3 cambiando únicamente la solución ( en esta práctica es de NaOH).0 normalidad de NaOH de la misma manera como se prepararon las muestras problema de HCl. el estándar (en esta práctica es la solución de HCl estandarizada) y el color del indicador ( fenolftaleina rosaincolora y anaranjado de metilo amarillo-rojo) 2.

2.valorada de NaOH Sol. Medir con la pipeta volumétrica 10 ml de la muestra de Ácido muriático y adicionarlos al matraz que contiene el agua destilada.Manual de Prácticas de Química analítica 1 35 DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE MUESTRAS COMERCIALES MUESTRA DE ACIDO MURIATICO OBJETIVO Determinar la Normalidad de una muestra de Ácido Muriático valorando con la solución de NaOH estandarizado.valorada de HCl PROCEDIMIENTO 1. pipeta de 10 ml 3 Matraz E. Completar el volumen de 1 litro. adicionando agua destilada hasta la marca de aforamiento y mezclando el contenido del matraz por inversiones repetidas.M 125 ml 1 matraz aforado de 1000 ml pizeta ácido muriático comercial vinagre comercial Limpiador comercial DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . MATERIAL Soporte Universal Pinza para bureta Bureta de 50 ml Probeta de 50 ml REACTIVOS fenolftaleina Anaranjado de metilo Sol. Colocar 500 ml de agua destilada en el matraz aforado de1000 ml. 3.

De la muestra. llenarla con la solución estandarizada y llegar a cero. Llenar la bureta con la solución de HCl estandarizada y enrasar el nivel de cero.) completar el volumen. Medir 10ml. de agua destilada y mezclar perfectamente. Enjuagar la bureta con una pequeña cantidad de la solución de NaOH estandarizada.M de 125 ml. 6. NOTA. Valorar a cada uno de los matraces hasta el cambio permanente de color del indicador anotando el volumen utilizado de solución estandarizada en cada caso. por adición de agua destilada y mezclar repetidamente por inversión. 2. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .M. Cada una de la dilución preparada y pasar cada una de ellas a un matraz E. Agregar a cada matraz 40 ml. Calcular la normalidad de la muestra de Ácido muriático tomando en cuenta la disolución realizada. 3 gotas del indicador y mezclar 7. 9.Manual de Prácticas de Química analítica 1 36 4. agregar 40ml. Añadir a cada matraz E. 8. La disolución de la muestra debe realizarse ya que tiene una concentración elevada (aproximadamente 6 molar) MUESTRA DE LIMPIADOR COMERCIAL OBJETIVO Determinar los gramos de NH4OH por ml contenidos en una muestra de limpiador comercial. de la muestra diluida. pasarlos al matraz aforado (1 Lt. Medir 3 porciones alícuotas de 10 ml. 5. perfectamente. colocarla en el soporte. Pasar a cada uno de los matraces una alícuota de 10ml. de agua destilada. PROCEDIMIENTO 1.

MUESTRA DE VINAGRE COMERCIAL OBJETIVO Determinar el % de ácido acético (p/v) presenta en una muestra de vinagre comercial. Nota: La muestra de vinagre debe ser poca colorida. valorar cada uno de los matraces hasta el vire del color del indicador anotado en cada caso el volumen de valorante utilizado. si se encuentra en una cantidad considerada o muy elevada en caso de que se pueda utilizar en algún tipo de consumo humano.Manual de Prácticas de Química analítica 1 37 3. bureta antes de utilizarse deben estar perfectamente limpias enjuagadas con agua destilada y posteriormente enjuagadas con la solución valorante. La 6. Añadir a cada uno de los matraces 3 gotas del indicador y mezclar. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . 2. el vinagre comercial contiene entre 4 y 5% de ácido acético (ver etiqueta del envase). Calcular con el promedio de los volúmenes gastados los gramos de NH4OH por ml presente de la muestra. INTRODUCCION Con esta practica trataremos de determinar la concentración de ácido acético que se encuentra presente en una muestra de vinagre comercial tratando de ver la cantidad que el vinagre presenta. NOTAS. 4. Calcular los gramos de ácido acético por cada 100 ml contenido en la muestra ( % p/v ) y comparar el resultado con el % indicado en el envase. El procedimiento a seguir es igual al procedimiento utilizado para determinar la concentración de hidróxido de amonio. PROCEDIMIENTO 1. La muestra del limpiador debe ser poco colorida para poder determinar perfectamente el vire de color del indicador. 5.

Extraer el jugo de la fruta. Añadir a cada matraz 3 gotas del indicador y mezclar. Bureta 25ml Pipeta volumétrica 3 Matraz E. 2. 125ml. 4.Manual de Prácticas de Química analítica 1 38 PRACTICA # 11 DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE ACIDO CÍTRICO PRESENTE EN EL JUGO DE FRUTAS OBJETIVO Determinar por valoración los miligramos de ácido cítrico por mililitro contenido en el jugo de algunas frutas cítricas.M. Colocar en cada uno de los matraces una alícuota de 10 ml de la dilución preparada y agréguele 40 ml de agua destilada. naranja. 6. Calcular los mg de ácido cítrico por militro contenidos en la muestra. Medir 10ml (pipeta volumétrica) de filtrado y pasarlo al matraz aforado de 50 ml. Completar el volumen hasta la marca de aforación con agua destilada. toronja) Solución de NaOH estandarizada Anaranjado de metilo PROCEDIMIENTO 1. 3. MATERIAL Soporte universal Pinza para bureta REACTIVOS Fruta cítrica (limón. Probeta de 50 ml. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . filtrarla para separar las partes sólidas o centrifugar. Llenar la bureta con la solución de NaOH estandarizada y enrasar el menisco a la marca de cero. 5. Valorar cada uno de los matraces hasta el vire de color del indicador.

Medir alícuotas de 10 ml de la solución de NaCl y pasarlos a un matraz E. 7. disolver y aforar a 100 ml. PREPARACION DE UNA SOLN. Pesar 0. Añadir 1 ml del indicador cromato de potasio al 5 % . 5.M. Añadir 40 ml de agua destilada aproximadamente.Manual de Prácticas de Química analítica 1 39 PRACTICA # 12 DETERMINACIÓN DE CLORUROS. para precipitar AgCrO4 de color café. la formación de otro precipitado puede emplearse para indicar el final de una titulación por precipitación. El método de Mohr utiliza ion cromato.1 N PROCEDIMIENTO 1. Titular hasta tonalidad rojiza con la solución de AgNO3. METODO DE MOHR OBJETIVO Adiestrarse en la preparación y valoración de nitrato de plata así como la determinación de cloruros por el método de Mohr. 2. Calcular la normalidad de la solución del AgNO3. INTRODUCCION Uno de los problemas asociado con las titulaciones por precipitación es el encontrar un indicador adecuado. 4.5 gr de AgNO3 y disolverlo en 500 ml de agua. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . DE NITRATO DE PLATA AL 0.6 gr de NaCl seco. Al igual que un sistema ácido-base se puede utilizar como indicador en una titulación ácidobase. Pesar 8. 6. de 125 ml. 3.

Titular hasta tonalidad rojiza. 7.M. CALCULOS %Cl = volumen de valoración x N x meq. METODO MOHR.= 0. De Cl. 6.x 100 peso muestra (gramos) meq Cl. Disolver y/o aforar la muestra problema destilada. Añadir 1 ml del indicador cromato de potasio al 5 %. Añadir 40 ml de agua destilada. Ajustar el Ph a 8.del NaCl x Vol. 3. Valoración x 100 DETERMINACIÓN DE CLORUROS. 5. 1.35) DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .1 N. de 125 ml.45) meq NaCl = 0.0345 (35. Calcular el % de cloruros en la muestra. 4. Medir alícuotas de 10 ml de la muestra problema y pasarlas a un matraz E.Manual de Prácticas de Química analítica 1 40 CALCULOS N AgNO3 = peso(gr) del tipo primario x % pureza del tipo primario Meq.05845 (58.2 usando Fenolftaleina con carbonato de sodio 0. a 100 ml con agua 2.

¿Cuál es el fundamento de este método? 3. Proporcione los fundamentos para el método de Volhard y Fajans para determinar cloruros. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . ¿Cuáles son las condiciones de pH en el método de Mohr? 2.Manual de Prácticas de Química analítica 1 41 CUESTIONARIO 1.

T.D. 2.M. 0.A.3 3.D. de 250 ml. Agregue indicador murexide ( tanto como alcance a tomar con la punta de un palillo). 6. Si la muestra toma un color morado existe dureza en el agua y si toma color azul no hay dureza. valore con reactivo E. Adicione 10 gotas de solución Buffer para dureza pH = 10. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .Manual de Prácticas de Química analítica 1 42 PRACTICA # 13 DETERMINACION DE LA DUREZA EN EL AGUA OBJETIVO Determinar la dureza de calcio-magnesio y total en muestras de agua DUREZA TOTAL 1. gastados. hasta que aparezca un color azul. 4. de muestra en una probeta graduada y pasarlos en un matraz E.M. Las partes por millón de dureza como carbonato de calcio y carbonato de magnesio se adquiere multiplicando por 20 los ml de E. de 250 ml. Agregue indicador negro de ericromo. Tome 50 ml de muestra de agua y pácelo a un matraz E. 5.A.02 N. 3. DUREZA AL CALCIO 1. Adicione 3 gotas de NaOH 1 N.T. 2. Tome 50 ml. Si la muestra toma un color morado.

D.Dar la estructura química y función de E. CUESTIONARIO 1.A gastados. Si la muestra toma un color rosa fuerte existe dureza y si toma color violeta no hay dureza. La diferencia existente entre la dureza total y la dureza al calcio será la dureza debida al magnesio. 6.D.T.02 N hasta que aparezca el color violeta..Dar la estructura química y función del indicador de ericromo... 5.Manual de Prácticas de Química analítica 1 43 4. Si la muestra toma un color rosado valórese con E.A 0. Las partes por millón de dureza como carbonato de calcio debido al calcio se obtiene multiplicando por 20 los ml de E.¿Cuál es la importancia de estos análisis en la industria? DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . DUREZA AL MAGNESIO 1.T. 3.D.A 2.T.

que después de estar solubilizadas se reduce el Ion ferrico a Ion ferroso por diferentes métodos y finalmente el Ion ferroso es valorado con una solución de un oxidante. agregando en este momento gota a gota solución de cloruro estanoso hasta la DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Medir exactamente con una pipeta volumétrica 25 ml de la 2. solución muestra de hierro y pasarlos a un matraz erlen meyer 3. parrilla electrica REACTIVOS Solución de cloruro estanoso Solución saturada de cloruro mercúrico Reactivo de Zimmermann – Reinhardt Permanganato de potasio PROCEDIMIENTO 1. que en este caso es permanganato de potasio MATERIAL pipeta volumétrica 25 ml probeta de 100 ml bureta de 50 ml.Manual de Prácticas de Química analítica 1 44 PRACTICA # 14 DETERMINACIÓN PERMANGANIMETRICA DE UNA SAL FERRICA OBJETIVO Determinar por método permanganimetrico el hierro contenido en una sal ferrica empleando solución valorada de permanganato de potasio INTRODUCCIÓN La practica esta programada para efectuar la valoración por reacción de oxidación reducción aplicable para sustancias que contienen hierro ( sales inorgánicas y minerales de hierro). de 500 ml. matraz erlen meyer de 500 ml. calentar hasta ebullición.

mas dos gotas en exceso. Diluir la solución con 100 ml de agua destilada y agregar 25 ml del reactivo de Zimmermann – Reinhardt. de la solución saturada de cloruro mercúrico ( se producirá un precipitado blanco.m.eq Fe % Fe = --------------------------------------------peso de la muestra p.eq Fe = peso miliequivalente del hierro Preparación de Reactivos. calcule la concentración promedio de Ion ferrico ( 3+ ) en la muestra en gramos por litro. si la solución toma color gris oscuro. 10 ml.m. y se agrega 25 ml de ácido clorhídrico concentrado y se calienta suavemente en DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Enfriar rápidamente la solución hasta temperatura ambiente y agregar lo más rápidamente posible con agitación.m. 7. es porque se agregó exceso de cloruro estanoso.Manual de Prácticas de Química analítica 1 45 4. ( y en porcentaje cuando se trate de mineral de hierro). 5. 6. Repita la valoración dos veces más y del volumen promedio de la solución valorada de permanganato de potasio utilizado. desaparición del color amarillo.eq Fe ml kmno4 x N kmno4 x p. CALCULOS GrFe = ml kmno4 x N kmno4 x p. agitar y titular con la solución valorada de permanganato de potasio hasta color rosa ligero de la solución y registrar el volumen utilizado. Disolución de muestra del mineral de hierro A la muestra pesada se coloca en un vaso de 400 ml. en cuyo caso debe de repetirse el procedimiento).

de cloruro mercurico y pasar a un frasco de 1 litro de capacidad y agregar 1 litro de agua destilada. si la muestra es resistente al ataque con HCl agregar 10 gotas de la solución de cloruro estanoso y continuar calentando a total disolución. Solución de cloruro mercurico Pesar 50 gr. se produce un residuo blanco . agitar y guardar la solución ( debe tenerse cuidado de que la solución siempre debe estar saturada ). evaporar a mas o menos 100 ml.Manual de Prácticas de Química analítica 1 46 la parrilla eléctrica teniendo el cuidado de tapar el vaso con un vidrio de reloj. agitar hasta disolución y diluir con 75 ml. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . agregar 0. guardar en un frasco gotero de 100 ml. enfriar y la solución esta lista para ser cuantificada. y agregar 25 ml de ácido clorhídrico concentrado. filtrar y lavar con agua destilada hasta dejar el papel filtro completamente blanco. de agua destilada. Solución de cloruro estanoso Pesar 11 gramos de la sal de cloruro estanoso y pasar a un vaso de 250 ml.5 gr de clorato de potasio y hervir hasta eliminar todo el cloro por 15 minutos . de capacidad a la que previamente se le ha agregado unos 4 gramos de estaño metálico en granallas.

matraz erlen meyer de 500 ml. parrilla electrica REACTIVOS Ácido sulfúrico concentrado indicador difenil amino sulfonato de bario Solución estándar de dicromato de potasio aproximadamente 0. que en este caso es dicromato de potasio. MATERIAL pipeta volumétrica 25 ml probeta de 100 ml bureta de 50 ml. Repita El procedimiento de la practica anterior hasta antes de agregar la solución de Zimmermann-Reinhardt y adicionar en su lugar 5 ml de de ácido sulfúrico concentrado y 10 ml de ácido fosforico DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .01 N PROCEDIMIENTO 1.Manual de Prácticas de Química analítica 1 47 PRACTICA # 15 DETERMINACIÓN DICROMATOMETRICA DE UNA SAL FERRICA OBJETIVO Determinar por método dicromametrico el hierro contenido en una sal ferrica empleando solución valorada de dicromato de potasio INTRODUCCIÓN La practica esta programada para efectuar la valoración por reacción de oxidación reducción aplicable para sustancias que contienen hierro ( sales inorgánicas y minerales de hierro). que después de estar solubilizadas se reduce el Ion ferrico a Ion ferroso por diferentes métodos y finalmente el Ion ferroso es valorado con una solución de un oxidante.

Manual de Prácticas de Química analítica 1

48

concentrado, y agregar 8 gotas del indicador difenil amino sulfonato de bario y valorar la solución con agitación constante utilizando la solución estándar de dicromato de potasio aproximadamente 0.01 N hasta color violeta intenso y registre el volumen utilizado.

GrFe = ml k2Cr2O7 x N k2Cr2O7 x p.m.eq Fe ml k2Cr2O7 x N k2Cr2O7 x p.m.eq Fe % Fe = ---------------------------------------------x peso de la muestra

Solución de indicador de difenil amino sulfanato de bario Pesar 0.5 gr. de difenil amino sulfanato de bario y pasar a un vaso de 250 ml. y adicionar 100 ml. de agua destilada y finalmente agregar 0,5 gr. de sulfato de sodio, agitar y dejar en reposo la solucion, la parte clara pasarla a un frasco gotero de 100 ml. Solucion del reactivo de Zimmerman – Reinhardt Pesar 70 gramos de sulfato de nanganeso tetrahidratado, pasarlo a un vaso de i litro, disolver a la sal con 500 ml de agua destilada y adicionar con cuidado 125 ml de ácido sulfúrico concentrado gota a gota, con agitación constante, enfriar a la solución y agregar 125 ml. de ácido fosfórico concentrado y finalmente agregar 250 ml. de agua destilada, agitar y guardar en frasco de 1 litro.

PRACTICA # 16

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prácticas de Química analítica 1

49

DETERMINACIÓN YODOMETRICA DE PEROXIDO DE HIDRÓGENO OBJETIVO Determinar por método yodometrico el peroxido de hidrógeno contenido en una muestra comercial de agua oxigenada empleando solución valorada de tiosulfato de sodio INTRODUCCIÓN En la determinación del peroxido de hidrógeno en el agua oxigenada por método permanganimetrico, se alude al inconveniente que presenta las sustancias estabilizadores de la solución, como la acetanilida, el ácido salicílico, etc. Las cuales consumen permanganato, obteniendo resultados erróneamente altos; el método yodometrico no presenta esta dificultad. El peroxido de hidrógeno reacciona con el yoduro de potasio en solución ácida poniendo yodo en libertad. H2O2 + 2 KI + H2SO4 2 Na2S2O3 + Ι → K2SO4 + I2 + 2 H2O

2

→ Na2S4O6 + 2 NaΙ

En solución ácida la reacción es más rápida que en solución neutra, pero la presencia de pequeñas cantidades de molibdato de amonio aceleran la reacción en forma notable. REACTIVOS ácido sulfúrico diluido ( 1:20 ) tiosulfato de sodio 0.1 N agua oxigenada comercial MATERIAL pipeta 10 ml.

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prácticas de Química analítica 1

50

matraz erlen meyer con 150 ml matraz aforado de 100 ml. PROCEDIMIENTO Tratándose de del análisis de agua oxigenada del comercio, 20 ml de ella se diluyen con agua destilada a 100 ml. en matraz aforado. De esta dilución se miden con pipeta 10 ml. y se pasan a un matraz erlen meyer con 150 ml de ácido sulfúrico diluido ( 1:20 ). El objeto de este ultimo es el de acelerar la reacción, pero como también la oxidación del ácido yodhídrico por el oxigeno del aire es favorecida, es conveniente, si se desea obtener resultados muy exactos, eliminar aquél haciendo pasar una corriente de gas carbónico al interior del matraz y lo mas cerca posible de la superficie del liquido.} El desalojamiento del aire deberá hacerse antes de agregar el molibdato a la solución, El yodo puesto en libertad es titulado con solución de tiosulfato, adicionando la solución de almidón ya cerca del final de la reacción.

CALCULOS

1 ml. sol. 0.1 N de Na2S2O3 = 0.127 g de

I

= 0.17 gr. de H2O2

PRACTICA # 17

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prácticas de Química analítica 1 51 DETERMINACIÓN YODOMETRICA DE CLORO ACTIVO OBJETIVO Determinar por método yodometrico el cloro activo contenido en una muestra de cloralex empleando solución valorada de tiosulfato de sodio INTRODUCCIÓN El hipoclorito de cal empleado en la industria. el yodo que se libera y que puede ser titulado con tiosulfato de sodio. Ca( OCΙ ) 2 + 4HCl CΙ 2 → 2CΙ 2 2 + 2H2O + 2 KΙ 2 → 2KC + Ι 2 Na2S2O3 + Ι → Na2S4O6 + 2 NaΙ Si ese cloro se hace actuar sobre yoduro de potasio. llamado también polvos de gas. MATERIAL mortero pipeta de 25 ml. es una mezcla de hipoclorito de calcio propiamente dicho. o impropiamente cloruro de cal. se pone en libertad el cloro de hipoclorito según la reacción. Cuando es tratado por ácidos. o sea el llamado ″ cloro activo″ . erlen meyer de 300 ml REACTIVOS yoduro de potasio DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . cloruro básico de calcio humedad y pequeñas cantidades de hidróxido de calcio. indicara la cantidad de cloro desprendido por el hipoclorito.

Se completa con agua el volumen del liquido lechoso hasta 500 ml. los cuales se colocan en un matraz erlen meyer de 300 ml. de solución de almidón cuando la casi totalidad del yodo se ha decolorado y la solución tiene color amarillo claro.Manual de Prácticas de Química analítica 1 52 acido acetico glacial tiosulfato Solución de almidón PROCEDIMIENTO Se pesan 5 gramos del producto y se humedecen con agua en un mortero.se repite la operación una vez mas . de solución 0. de yoduro de potasio y 10 ml de ácido acético glacial. de Cl. Los resultados se dan en porciento de cloro en el producto. El yodo puesto en libertad se titula con solución de tiosulfato. de agua. se agita para homogeneizar y con una pipeta se mide 50 ml.1N de Na2S2O3 = 0. se tritura la masa hasta formar una pasta homogénea. y se agrega mas agua a la pasta restante en el mortero. teniendo en cuenta que : 1ml. con 50 ml. hasta que el total de la muestra que se peso quede dentro de aquel. para la titulación. el liquido lechoso se pasa a un matraz aforado de 500 ml. nuevamente se tritura con el pistilo del mortero y el liquido se pone en el matraz . teniendo cuidado de agregar 2 ml . a la cual se le adiciona mas agua. poniendo las aguas de lavado en el matraz aforado. PRACTICA # 18 DISOLUCIÓN DE MUESTRAS DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .03546 gr. Se agregan 2 gr. y se lavan cuidadosamente mortero y pistilo.

se usan comúnmente en la disolución de las muestras.0 gramos. un mineral o una aleación. como lo es el agua regia. se acude a la mezcla de distintos ácidos. acero REACTIVOS Ácido clorhídrico concentrado Ácido nítrico concentrado Ácido clorhídrico al 20% Ácido fluorhídrico concentrado Ácido fosfórico concentrado Ácido sulfúrico concentrado DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . MATERIAL Tela de asbesto Tripié Mechero bunsen Vasos de precipitados 6 Tubos de ensaye Pipetas Buretas Matraz erlenmeyer Gradilla Muestra Arena Sílica.Manual de Prácticas de Química analítica 1 53 OBJETIVO Seleccionar el disolvente adecuado para muestras dadas. Al ser la muestra pulverizada. Al dificultarse la disolución de la muestra con los ácidos simples.2 hasta 1. Generalmente la disolución de una muestra se hace más fácil si esta se encuentra pulverizada. es necesario observar si se trata de una sal pura. la disolución con los ácidos se puede efectuar tanto en frío como en caliente. Para llevar a cabo la disolución se puede primero tratar la muestra con agua fría o caliente. El ácido sulfúrico y el clorhídrico. Si la muestra no se disuelve en el agua se ensaya con ácido. igualmente el nítrico y otros ácidos inorgánicos. con el fin de determinar las condiciones óptimas para lo disolución. La cantidad que se toma para el análisis de la muestra varía entre 0. una mezcla. lo cual se realiza en morteros o molinos. por formar sales. INTRODUCCIÓN Para disolver una muestra. se ensaya primero con una pequeña cantidad en un tubo de ensaye.

Pese en la balanza analítica. de la mezcla de ácidos: HNO3 (50ml. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .Manual de Prácticas de Química analítica 1 54 Ácido perclórico concentrado Ácido nítrico 1:1 PROCEDIMIENTO 1. trate la muestra en frío y luego en caliente. H3PO4 (50ml.). al no disolverse la muestra caliente. Al tubo número uno agregue 5 ml.). numerándolos cada uno. b) Agregue unas gotas de ácido fluorhídrico y agite la solución para aclarar la disolución de la muestra y su oxidación. Someta la muestra del ultimo tubo de ensaye a la disolución con la mezcla de ácidos que se utilizaron en la disolución de la muestra de acero en el inciso a). aproximadamente 0. Al tubo número cinco agregue la mezcla de ácidos (HNO3. Al tubo número cuatro agregue ácido fluorhídrico.2 gr de la muestra de acero y sométala a las siguientes pasos: a) Disuelva la muestra de acero en 25 ml. HClO4 (200ml. 4. Al tubo número dos agregue ácido clorhídrico al 20%. 3. de arena Sílica y repartirla en 6 tubos de ensaye.HCl) 1:1. Al tubo número tres agregue ácido nítrico 1:1 trate la muestra de la manera del paso anterior.). 6. de agua destilada. 5. 2. 7. 8. Pesar en la balanza granataria 3gr.

Manual de Prácticas de Química analítica 1 55 c) Caliente 3 minutos hasta que aparezcan los humos del ácido perclórico y luego continué calentando durante 5-10 minutos. PRACTICA # 19 PRECIPITACIÓN. 3. FILTRADO. 4. 5. CUESTIONARIO 1. SECADO Y CALCINACIÓN DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . cual es su composición química y cual es su acción durante la disolución de las muestras. Desarrolle la ecuación de la reacción de el ácido fluorhídrico con la sílice. ¿Cuál de los disolventes ha sido realmente efectivo en la disolución de la muestra de arena? 2. Escriba que es el agua regia. al aparecer el color anaranjado del ácido crómico retire el mechero y enfríe rápidamente. Escriba las fórmulas químicas de los ácidos utilizados en las experiencias. Desarrolle todos los cálculos necesarios en la preparación de los ácidos utilizados en la práctica.

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . de ácido clorhídrico diluido y agregue media cucharadita de cloruro amónico y unas gotas de solución de alizarina. En Química Analítica y principalmente en Gravimetría. filtración. las operaciones de precipitación.Manual de Prácticas de Química analítica 1 56 OBJETIVO Efectuar precipitación. de la muestra en análisis y diluya a 150 ml. 2. filtración y calcinación con precisión requerida para el análisis cuantitativo. INTRODUCCIÓN En el presente experimento se pretende poner en práctica todo lo visto en clase sobre gravimetría. que son los procedimientos fundamentales en el análisis cuantitativo. Tome 20 ml. representan los procedimientos fundamentales en la determinación cuantitativa de las sustancias MATERIAL Mufla Estufa de secado Pinzas para crisoles Embudo REACTIVOS Cloruro de amonio Ácido clorhídrico diluido Vaso precipitado Vidrio de reloj Pipetas Papel filtro Hidróxido de amonio 1:1 Solución de alizarina 1% PROCEDIMIENTO 1. Acidule con 5 ml. con agua destilada en un vaso de precipitado de 400ml. calcinación. así como secado.

4. Dibuje y describa diferentes clases de filtros de vidrio y porcelana usados en Química Analítica. hasta que seque. Especifique la sustancia que se obtuvo por calcinación y cuál por evaporación. Separe el aluminio dl cloruro sódico por filtración. una vez seco el papel filtro con el precipitado. lave el precipitado con agua destilada. 6. PRACTICA # 20 DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA DE MERCURIO DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Desarrolle las ecuaciones químicas de las reacciones que se leven a cabo en los pasos 1. Precipite en frío con hidróxido de amónico 1:1 agitando constantemente hasta que el color amarillo de alizarina cambie a rojo. 2. 5. Explique el concepto de peso constante. 7.Manual de Prácticas de Química analítica 1 57 3. CUESTIONARIO 1. enfrié y pese. y 3. doble con cuidado las orillas del papel filtro y colóquelo en el crisol. 3. Pese en la balanza analítica el crisol de porcelana. calcine en la mufla a 250° C. Coloque el filtro con cuidado sobre el vidrio de reloj y deje secar en la estufa de secado a 105° C. Mencione todas las clases de filtros de papel cuantitativo con sus especificaciones. 2. 5. Coloque el filtrado en la cápsula de porcelana y evapore en el baño maría. 4.

en la balanza analítica pese 0. Sobre el vidrio de reloj. Terminada la saturación el precipitado se filtra. MATERIAL Balanza analítica Estufa eléctrica Filtro de porcelana Mechero bunsen preparar flitro con asbesto REACTIVOS HCl 1:1 AgNO3 al 1% PROCEDIMIENTO 1. el cual tiene un orificio en donde entra el tubo de desprendimiento. Tape el vaso de precipitado con el vidrio de reloj. como sulfuro. 3. 2. agregue 10 ml de HCl para acidular la solución y complete con agua un volumen aproximado de 100 a 150 ml.5 gr de la muestra. y a la DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . se seca. INTRODUCCIÓN El mercurio precipita de las soluciones con ácido sulfhídrico en frío. en forma de sulfuro mercúrico. en una muestra de cloruro mercúrico. Lleve la muestra al vaso con una pequeña cantidad de agua. y caliente a 70° C.Manual de Prácticas de Química analítica 1 58 OBJETIVO Determinar cuantitativamente el mercurio. Tela de asbesto Tripié Vidrio de reloj 2 vasos de precipitado de 400ml agitador pizeta aparato Kipp Pirita Muestra: 2H20 HgCl2 ó Hg(NO3)2. se pesa y se calcula el Hg existente en la muestra.

7. Seque el filtro con el precipitado bien lavado en la estufa a 110° C. Terminada la precipitación filtre rápidamente con el filtro Gooch y lave el precipitado con agua caliente sobre el mismo filtro hasta eliminar todos los cloruros. Prepare el filtro Gooch de la siguiente manera: seque el filtro Gooch en la estufa a 105-110° C. 6. Repita este procedimiento hasta obtener peso constante. La ausencia de cloruros en el filtrado confirmará su eliminación del precipitado. empiece la precipitación con sulfuro de hidrógeno por unos 10 minutos. Retire el filtrado con frecuencia y en cada filtrado haga la prueba de cloruros.sustancia buscada = -----------------------------------------------. 4. buscada = --------------------------------------------------------------------------------------------------------PF precipitado obtenido %sust. durante una hora. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Escriba la reacción química entre la muestra y el reactivo usado para la precipitación. enfríe. hasta su completa saturación. 5.x 100Gr de muestra CUESTIONARIO 1.Manual de Prácticas de Química analítica 1 59 temperatura ambiente. enfríe en el desecador y pese. pese.buscada Gr. CALCULOS Precipitado obtenido X PF sustancia buscada Grsust.

Manual de Prácticas de Química analítica 1 60 2. PRACTICA # 21 DETERMINACION GRAVIMETRICA DE FIERRO OBJETIVO DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Desarrolle los cálculos para encontrar la concentración de mercurio en la muestra en gramos y porcentaje.

Diluya con NH4OH hasta la precipitación se complete cuando se sienta el olor a amoníaco. agregue 10 ml de la solución de cloruro de amonio y precipite con la solución. 4. Terminada la filtración y el lavado. Tome 50 ml de la muestra en solución y diluya a 100 ml con agua destilada. 2. seque el precipitado con el embudo en la estufa. 3.Manual de Prácticas de Química analítica 1 61 Determinar cuantitativamente el fierro como óxido férrico en una muestra analizada. Oxide la solución caliente con HNO3 hasta aparición de humos rojizos. Acidule con una gota de HCl y caliente a ebullición. MATERIAL 1 matraz de aforación de 1 litro 1 probeta de 50 ml 1 probeta de 10 ml 1 tripié 1 tela de asbesto 1 mechero 1 desecador REACTIVOS Balanza analítica Mufla Embudo de vidrio Vidrio de reloj Pizeta Agitador Crisol de porcelana Papel friltro # 40 NH4Cl 10 % NH4OH 1:1 AgNO3 al 1% HCl 1:1 HNO3 concentrado Muestra: FeSO4. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .7H2O ó FeCl2 (20 gr se disuelven en un litro de agua) PROCEDIMIENTO 1. Lave el vidrio de reloj y las paredes del vaso con agua destilada. Durante el hervor tenga el vaso de precipitado tapado con el vidrio de reloj para evitar pérdidas. seque el precipitado con agua hasta eliminar los cloruros. Filtre en caliente con papel # 40.

x 100Gr de muestra CUESTIONARIO 1.Manual de Prácticas de Química analítica 1 62 5. Una vez seco el papel filtro con el precipitado. Desarrolle los cálculos para encontrar la concentración de fierro en la muestra analizada en gramos y %. ¿Cuál reactivo usó en la precipitación de fierro? 2. Escriba la reacción entre la sustancia analizada y el reactivo 3. colóquelo con cuidado en el crisol de porcelana y calcine en la mufla a temperatura de 600° C. ¿En que forma se obtuvo el fierro después de la calcinación? 4.buscada Gr. CALCULOS Precipitado obtenido X PF sustancia buscada Grsust. Enfríe en el desecado y pese hasta peso constante.sustancia buscada = -----------------------------------------------. buscada = --------------------------------------------------------------------------------------------------------PF precipitado obtenido %sust. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . 6. retírelo del embudo.

Manual de Prácticas de Química analítica 1 63 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .