1

UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE – UNESC CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA

ANDREY EDUARDO MARQUES CASTRO HENRIQUE DE PELEGRINI

PROCESSO DE SEPARAÇÃO: RECRISTALIZAÇÃO

CRICIÚMA, SETEMBRO DE 2010

pelo Profo.2 ANDREY EDUARDO MARQUES CASTRO HENRIQUE DE PELEGRINI PROCESSO DE SEPARAÇÃO: RECRISTALIZAÇÃO Relatório apresentado ao Curso de Engenharia Química da Universidade do Extremo Sul Catarinense. Gilson Menegali. SETEMBRO DE 2010 . CRICIÚMA. UNESC. solicitado na disciplina de Química Orgânica Experimental.

....................................................................................................................... 8 4 MATERIAIS E MÉTODOS.............3 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO.........................................................................................................................................................5 3 OBJETIVO GERAL........................................................................................................1 Dados de solubilidade.............................. 9 4............................................. 4 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA............................1 Materiais e Reagentes.............................................................................................................2 Separação de impurezas................................................................................................................................................ 9 5 APRESENTAÇÃO DE RESULTADOS .................................................................1 Recristalização........................................................................................................................... 11 5...11 6 CONSIDERAÇÕES FINAIS .......................................................1 Método.................................................................. 13 ..............................5 2.......................11 5.........2 Recuperação da amostra... 12 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS . 9 4.................................................................................1 Objetivos Específicos .......................................................... 8 3............................................................................................................................................................5 2.......

Os compostos orgânicos obtidos por reações químicas ou extraídos da natureza. Neste relatório. O nome recristalização deriva do fato de que a substancia será dissolvida no solvente e após o esfriamento ela se recristalizará. propositalmente contaminado com enxofre em proporção desconhecida. A recristalização está fundamentada principalmente na idéia de que a solubilidade dos compostos varia em função de sua temperatura. o que necessita de uma técnica de purificação.os métodos e materiais necessários e uma análise dos dados. raramente são puros.Uma breve descrição da técnica e os fatores mais importantes serão discutidos na Revisão Bibliográfica. será descrito um procedimento experimental de recristalização do ácido benzóico.4 1 INTRODUÇÃO Recristalização é uma técnica de purificação de compostos orgânicos sólidos a temperatura ambiente. . e desta vez mais pura do que no estado anterior.com seus comentários. uma vez que as impurezas tendem a ficar retidas no solvente.

Como a solubilidade diminui com a temperatura. ocorre à formação de cristais. O método consiste em promover a dissolução do sólido orgânico em um solvente a uma temperatura elevada e em seguida diminuir lentamente a temperatura.5 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 2.Note que na figura. E muitas delas também se dissolvem em um numero grande de solventes disponíveis. Dito isto. B. Para isso. e em outras temperaturas.a 25°C dissolve 9g/mL e a 120°C dissolve apenas 14g/mL. Graças a diferença de solubilidade é que existem várias técnicas de separação de substancias e a recristalização é uma delas.a recristalização do mesmo soluto nos outros dois solventes (B e C) não é favorável.a curva A mostra que a solubilidade a 25°C a solubilidade é 1g/100mL. Alguns com mais facilidade e outros não. deve se consultar as tabelas de solubilidade dos compostos envolvidos. Um exemplo usado para ilustrar a importância da solubilidade em função da temperatura pode ser visto na Figura 1.a recristalização de 18g do soluto neste solvente.O solvente da curva B. Mais para isso.produz 17g de material sólido puro. deve se atentar para um fato indispensável a esta técnica: o soluto precisa ser mais solúvel no solvente quente do que frio. Grande parte das substâncias sólidas é solúvel em ao menos um líquido.Segundo MARAMBIO (2007). O solvente representado pela curva C apresenta um comportamento diferente e também desfavorável ao processo de recristalização.Por outro lado. C). que uma pequena queda de temperatura acidental.o que representa uma recuperação de 95%. a recristalização consiste em dissolver a substância a ser purificada em um solvente em ebulição. que mostra a solubilidade de um soluto em diferentes solventes (A.enquanto que a 125°C a solubilidade sobe para 18g/mL. O coeficiente de solubilidade é a maneira que se encontrou para mensurar a solubilidade dos compostos e poder comparar com outros compostos.1 RECRISTALIZAÇÃO A recristalização é uma técnica de purificação de compostos orgânicos sólidos à temperatura ambiente. poderia cristalizar o material antes do tempo. . A queda de solubilidade é tão grande em um pequeno intervalo de temperatura.

Segundo MARAMBIO (2007). O solvente deverá ter um ponto de ebulição mais baixo que o ponto de fusão do sólido. 2007) Há ainda outra condição necessária para o solvente. dietileter. deve-se consultar as tabelas de solubilidade nos manuais de anexos das principais publicações de Química e Engenharia Química. ambiente e de ebulição. Os solventes mais utilizados. B e C) em função da temperatura. tetra . e coletar os dados de solubilidade. além da água. (Fonte: MARAMBIO. caso contrário o composto se fundirá antes de se dissolver no solvente. Testam-se diferentes tipos de solvente. são: éter de petróleo. de polaridades em ordem crescente e em diferentes temperaturas. Outra maneira se selecionar o solvente mais adequado é a maneira empírica. clorofórmio. um solvente apropriado para a recristalização deverá cumprir os seguintes requisitos: • • • • • • • Dissolver grande quantidade de soluto em temperatura elevada Dissolver pequena quantidade de soluto quando frio Apresentar volatilidade favorável a posterior separação Dissolver grande quantidade de impurezas quando frio Não sofrer reação química com o solvente Não ser inflamável Ter baixo custo Para a seleção adequada do solvente a ser usado em função de cada soluto.6 Figura 1 – Solubilidade um soluto em diferentes solventes (A.

acetato de etila. o mais adequado pode ser uma mistura de solventes.2 SEPARAÇÃO DE IMPUREZAS As impurezas que podem ser separadas por recristalização se classificam em: a) Substâncias pouco solúveis ou insolúveis: são facilmente removidas da solução seja a frio ou a quente. c) Substâncias mais solúveis: causa poucos problemas. d) Substancias coloridas: geralmente são formadas pela polimerização ou oxidação pelo oxigênio do ar. pois tendem a cristalizar indiscriminadamente sem realizar a seleção. segundo MARAMBIO (2007). Em uma situação ideal de recristalização.a substância se separa de forma cristalina e as impurezas se encontram dissolvidas totalmente na fase líquida. Algumas vezes.Isso na filtração a quente. . Geralmente se encontram em pequena quantidade e podem ser posteriormente adsorvida com carvão ativado.7 cloreto de carbono.pode se repetir o processo com o mesmo ou com outro solvente. metanol e etanol.Caso não tenha se obtido a purificação desejada. pois permanece em solução mesmo após o resfriamento. 2. tolueno. b) Substâncias de solubilidade parecida ou igual: difíceis de serem separadas.

previamente pesado vazio.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS • • • • • Dissolver uma amostra de ácido benzóico em solvente quente Filtrar a solução ainda quente Esfriar a solução e operar nova filtração (a frio) Secar a amostra retida no papel filtro.8 3 OBJETIVO GERAL Desenvolver um experimento de recristalização de ácido benzóico a fim de reduzir a enxofre contaminante. . Pesar o filtro com a fração retida de ácido puro. 3.

5 g de ácido benzóico em um béquer de 100 mL. Paralelamente a isto. pesou-se 2 g de uma mistura de enxofre mais ácido benzóico (ácido com impureza). 4. Após isso. e dissolveu-se com 15 mL de água destilada a temperatura ambiente. o enxofre que . A solução foi aquecida até sua ebulição usando o bico de Bünsen. o funil de vidro foi aquecido para não promover uma queda na temperatura de filtragem ao entrar frio em contato com o líquido quente.2 MÉTODO Inicialmente se adicionou aproximadamente 0. Nesse momento.9 4 MATERIAIS E MÉTODO Os procedimentos experimentais descritos neste capítulo foram extraídos de VOGEL(1981). imediatamente foi realizado a filtragem da solução quente. Filtragem: Após o líquido entrar em ebulição e atingir sua temperatura máxima. Em seguida. iniciou-se o aquecimento da solução para observar a solubilidade da mesma a quente e a frio.e dissolveu-se essa mistura em 100 mL de água destilada fria em um Becker. Repetiu-se o procedimento com o enxofre.1 MATERIAIS E REAGENTES • • • • • • • • • • • • • • • • • Ácido benzóico Enxofre Água destilada Mistura 1:1 de ácido benzóico e enxofre Béquer de 250 e 100 mL Funil de vidro sem haste Funil de vidro com haste Bastão de vidro Tela de amianto Bico de Bünsen Proveta de 100 mL Papel filtro Base de ferro Tripé de ferro Balança analítica Vidro de relógio Anel de ferro 4. utilizando o calor proveniente da ebulição no Becker.

Após a secagem completa da amostra. . A filtragem foi realizada com filtro pregueado e sem ser adaptado com água. previamente pesado. necessário para a diminuição do coeficiente de solubilidade e conseqüente cristalização. Para isto usou de o funil com haste e papel filtro simples. Uma pequena quantidade de água fria foi borrifada sobre o filtro para facilitar a filtragem. desta vez à temperatura ambiente. a solução estava saturada com cristais de ácido benzóico de elevada pureza. Secagem: Retirado o papel filtro com os cristais de ácido. Segunda filtragem: Depois de encerrado o resfriamento. Resfriamento: O filtrado obtido anteriormente foi deixado em repouso para o resfriamento. O filtrado foi recolhido em Becker de 250 mL.10 estava contaminando o ácido já ficou retido no filtro de papel. Fez-se necessário uma segunda filtração.foi pesado o conjunto papel + amostra para contabilizar a recuperação do ácido. foi colocado (papel) no vidro de relógio e levado a estufa a aproximadamente 100oC.

2010.1 DADOS DE SOLUBILIDADE Após o desenvolvimento do experimento de recristalização de ácido benzóico contaminado (propositalmente) com enxofre. 5. Não foram apurados números de coeficiente de solubilidade. que é o produto de interesse. demonstrada abaixo: Filtro de papel vazio: Peso dos cristais recuperados: 1. foi realizada a pesagem. Enquanto o ácido benzóico. o enxofre é retido tanto quente quanto frio. foi calculada uma recuperação de aproximadamente 32% de material sólido puro. Tabela 1 – Solubilidade observada dos compostos em solução aquosa. Solúvel Insolúvel Insolúvel Insolúvel Como podemos observar.11 5 APRESENTAÇÃO DE RESULTADOS 5. Benzóico: 1. o comportamento dos compostos em solução torna o processo de recristalização favorável.638g Filtro de papel com ác. . os resultados abaixo foram encontrados: Nota: convém destacar que neste experimento. Benzóico Enxofre Fonte: Elaboração dos autores.086g 0.2 RECUPERAÇÃO DA AMOSTRA Com os cristais que ficaram retidos no papel filtro após a secagem. COMPOSTO SOLUBILIDADE A QUENTE SOLUBILIDADE A FRIO Ác. passa pelo filtro quente por ser insolúvel. a solubilidade foi classificada apenas em solúvel e insolúvel.724g Como foram adicionados 2g de mistura de soluto (ácido benzóico + enxofre).

Isso justifica a recuperação de apenas 32% do material.dados de entalpia.12 6 CONSIDERAÇÕES FINAIS • Como o experimento foi deficiente em termos de dimensionamento e controle rigoroso das condições de operação. • • .Apenas realizando o dimensionamento adequado da operação se pode obter o máximo de produtividade em relação a energia requerida no processo.balanços de massa e energia e outras situações.pode-se notar a importância de consultar as tabelas de solubilidade e as curvas de equilíbrio de cada composto. os resultados não foram os mesmos esperados em uma operação real visando produtividade. Entretanto este experimento foi de grande valor educacional visto que pôs os acadêmicos em contato com uma operação industrial de grande interesse da indústria e que é atribuição do Engenheiro Químico dimensionar e controlar o processo. Ainda em relação a afirmação acima.

MARAMBIO.1a Ed.G. 3ª Ed. V. I. 2 . 1981.VOGEL.O. UTEM. Ao Livro Técnico S. ..13 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1 . Química orgânica: análise orgânica qualitativa. Rio de Janeiro... Métodos Experimentales en Química Orgânica. Mayo 2007 ..A. Pizarro DC. 1 . A.Editorial Universidad Tecnológica Metropolitana.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful