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ÍNDICE


1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. . . . . . . . . . . . . . . . . Titulação de uma água-oxigenada comercial

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Objectivo e Fundamentos Teóricos Continuação dos fundamentos teóricos Continuação dos fundamentos teóricos Material utilizado e Procedimento Diagrama de Fluxo Registo de Medições e Cálculos Continuação dos cálculos Conclusão, Observações e Bibliografia Consultada

No nosso caso iremos utilizar o método químico. cujo funcionamento se baseia quer em medições eléctricas apropriadas quer na medição de determinadas propriedades ópticas. cuja concentração é rigorosamente conhecida (solução-padrão). Os métodos instrumentais recorrem à utilização de aparelhagem específica. a solução de concentração conhecida é designada por titulante e aquela cuja concentração se pretende determinar é designada por titulado. Na análise volumétrica. Os métodos químicos compreendem a realização de reacções químicas como principal meio de executar o doseamento. que reage com um volume conhecido da solução que contém a espécie química a ser determinada. A análise volumétrica (titrimétrica) consiste na análise química quantitativa efectuada pela medição do volume de uma solução. Esta operação é assim designada por titulação. Fundamentos Teóricos : A química Analítica Quantitativa dispõe de uma vasta gama de métodos para dosear componentes de um amostra. a volumetria. A titulação é uma técnica analítica. e dentro deste. A titulação termina quando se atinge o ponto final . O titulante é adicionado ao titulado até que se atinja a quantidade estequiométrica. É vulgar agrupar estes métodos em dois grandes grupos: Os métodos químicos e os métodos instrumentais.Objectivo Neste procedimento laboratorial procurar-se-á calcular a concentração de Água Oxigenada em volumes de oxigénio. que tem como finalidade determinar a concentração exacta de uma solução.

Quando se utilizam indicadores. Assim. relativamente à reacção química consideram-se as seguintes volumétricas: química a dosear é um ácido ou uma base segundo Bronsted. e atendendo à técnica de doseamento. Numa titulação ideal. Quanto à técnica de doseamento as volumetrias podem classificar-se em: Volumetria directa – Nesta técnica a solução titulante é. Volumetria de retorno – É utilizada quando a espécie a dosear ou não reage. de uma terceira espécie química. que constitui o chamado erro de titulação. Volumetria de Oxidação-redução (redox) – Ocorre quando há transferência de electrões entre o titulante e o tituladoVolumetria de complexação – Este tipo de volumetria é utilizado quando se pretende dosear uma espécie química que origina um complexo estável. adicionada directamente à solução a titular. É o método mais simples e mais utilizado. Esta terceira espécie química reage com a espécie a dosear segundo . O ponto final é detectado pela variação de uma propriedade física ou química da solução a ser titulada. o ponto final visível coincidirá com o ponto final estequiométrico. rigorosamente medido. esta variação é facilmente detectada. ou reage lentamente com a solução titulante. Tipos de volumetria: As volumetrias podem classificar-se segundo a reacção química que ocorre durante a titulação. - Volumetria de Ácido-base – É utilizada quando a espécie Volumetria de precipitação – Utilizam-se reacções que levam à formação de um precipitado (composto pouco solúvel). utilizando indicadores ou instrumentalmente. geralmente. Efectuase adicionando à espécie a dosear um volume de excesso.da reacção ou ponto de equivalência da reacção. Na prática há sempre uma pequena diferença. pois corresponde a uma alteração de cor.

com um volume em excesso de um reagente adequado e titula-se em seguida um dos produtos da reacção.uma equação química definida. Nesta volumetria faz-se reagir a espécie que se pretende dosear. A reacção tem de ser completa. Deve haver possibilidade de detectar o ponto de equivalência por visualização da alteração repentina de uma propriedade da solução. deve ser expressa por uma equação química. caso contrário é impossível o cálculo do resultado da análise. para permitir atingir eficazmente o ponto de equivalência. Quando não se dispõe de uma substância primária. Deve ser rápida. não existe indicador apropriado. a espécie química a dosear não reage estequiométricamente com a solução padrão. A quantidade em excesso é posteriormente titulada directamente utilizando uma solução padrão adequada. Condições a que devem obedecer as reacções utilizadas em volumetria: Uma reacção química a utilizar em volumetria deve ser estequiométrica. medindo com rigor a massa correspondente à quantidade necessária e dissolvendo-a no volume de água necessário para obter a concentração pretendida. Quando se dispõe de uma substância primária pode preparar-se directamente a solução padrão. seguintes situações: a espécie química a dosear não reage directamente com a solução padrão. e continuar a ser feita adição de solução titulante. rápida e completa e deve haver possibilidade de detectar o ponto de equivalência. Solução-padrão São soluções de concentração rigorosamente conhecida. reagir nas proporções indicadas pela equação química. o ponto de equivalência será atingido com um excesso de volume de solução. conforme se dispõe ou não de uma substância primária ou padrão. No caso de a reacção ser lenta. prepara-se uma solução de concentração aproximada. que podem ser preparadas por dois processos diferentes. e não podem ocorrer reacções secundárias. ser bastante solúvel. isto é. ser estável. ter elevada massa molar. mais concentrada do que - Volumetria indirecta – Recorre-se a este tipo de volumetria nas . A reacção deve ser estequiométrica. não ser higroscópica. Uma substância primária ou substância-padrão é aquela que apresenta características como: um elevado grau de pureza.

que é incolor. nomeadamente meios fracamente ácidos.a que se pretende e. que tem cor violeta mas que quando sofre redução. Nesta experiência. indicando desta forma o ponto final da titulação. MnO4-.1 mL Água destilada Proveta 25± 0. a propriedade que irá variar será o potencial Normal. A redução do ião Permanganato a Mn2+ só ocorre em meio fortemente ácido e para acidificar o meio adicionou-se H2SO4 ao titulado. a quantidade de Oxigénio gasoso que pode ser libertado por um litro de Água Oxigenada em condições normais de pressão e temperatura e de acordo com a sua equação de dissociação: 2 H2O2 © O2 + 2 H2O Material Utilizado Bureta 25± 0. formam-se respectivamente os compostos: MnO2 e MnO42-. por titulação com uma solução padrão. Neste caso. uma mistura do violeta com o incolor. determina-se a sua concentração exacta.0± 0. a maior ou menor capacidade de captar electrões. uma única gota em excesso tornará toda a solução cor de rosa.01 mL Pipeta 10± 0.05 mL Gobelés Matraz 250 mL Funil Suporte de buretas Balão volumétrico 100± 0.25mL Hotte KMnO4 0. transforma-se no ião Manganésio(II). o indicador interno é o ião Permanganato. ou seja.02 mol/dm3 Pipeta 2. é uma titulação autoindicada pois há uma espécie química que apresenta variação de cor nas suas formas oxidada e reduzida. neutros ou fracamente alcalinos e meios fortemente alcalinos. isto é.04mL Pompete 2 mL Pipetador electrónico . Assim. Em outras condições de pH. Mn2+. do tipo Oxidação-redução. Utilizar-se-á como titulante uma solução padrão de Permanganato de Potássio (KmnO4) para titular a Água Oxigenada (H2O2) cuja concentração se pretende calcular. A concentração de Peróxido de Hidrogénio será calculada em volumes de oxigénio. quando todo o redutor estiver titulado. Não há indicadores presentes nesta titulação.

H2O2 comercial .

Procedimento Para a realização deste trabalho experimental. procedeu-se de acordo com o protocolo da página 136 do nosso livro de técnicas laboratoriais de química II. Diagrama de Fluxo Preparação do titulado: Balão volumétrico de 100 ml Adicionar 10 ml de H2O2 10ml de H2O2 .

diluição (adição de água destilada) Solução diluída 1:10 de H2O2 Titulação: Titulante Solução padrão de KMnO4 A 0.0200 mol/dm3 Lavagem e enchimento da bureta Leitura do Vi Titulado Água desionizada em erlenmeyer Acidificação do meio Água + H2SO4 Adição de 10.00 ml de solução diluída Solução de H2O2 diluída em meio ácido Solução de H2O2 + KMnO4 (gota a gota) Redução de MnO4Alteração da cor da solução Ponto de equivalência ou equação química Vf e cálculo do ∆V Reenchimento da bureta Novos ensaios Registo Medições de .

¼ 2Mn2+ + 8H2O 5H2O2 ¼ 5O2 + 10H+ + 10e2MnO4.4 mL INDICADOR UTILIZADO 17.45 X 10-3 dm3 VH2O2 = 10.0 cm3 VH2O2 = 10.5 mL 17. pode determinar-se a concentração desta última.020 mol/dm3 VKmno4 = 17.Ensaios VOLUME INICIAL 0.45 cm3 = 17. a concentração da solução padrão e os volumes equivalentes da mesma solução e da solução de concentração desconhecida.020 mol/dm3 mol/dm3 MnO4. KMnO4 ¼ K+ + MnO4MnO4.= 0.0 mL VOLUME FINAL 17.020 C = n/V £ n = C x V . então.+ 5H2O2 + 6 H+ ¼ 2Mn2+ + 14H2O + 5O2 KMno4 = 0.+ 16 H+ + 10e.45 cm3 VKmno4 = 17.0 cm3 = 10.5 mL 17.4 mL Cálculos Conhecendo.¼ Mn2+ H2O2 ¼ O2 + 2+ MnO4 + 8 H + 5e ¼ Mn + 4H2O H2O2 ¼ O2 + 2H+ + 2e2MnO4. através de um cálculo estequiométrico simples.0 X 10-3 dm3 H2O2 = ? KMnO4 = 0. Esta solução cuja concentração se pretende determinar tanto pode ser o titulante como o titulado.0 mL 0.

8725 mol H2O2 ---------.22.= 0.NMnO4.08725 mol/dm3 10 x 10-3 C ´= C x 10 £ C ´= 0.49 x 10-4 mol 5 mol H2O2 ----------.2 mol MnO4n ----------.08725 x 10 £ C ´ = 0.725 x 10-4 mol ( H2O2 ) C= 8.3.VO2 2 mol ---------------.8725 2H2O2 ¼ O2 + 2H2O 0.4 dm3 VO2 = 9.49 x 10-4 mol n = 8.45 = 3.020 x 17.725 x 10-4 = 0.772 vol .

sites variados . Esta redução pode ter ocorrido por deterioração da H2O2 utilizada ou por algum erro técnico do utilizador.Observações O KMnO4 apresenta cor roxa e ao ser titulado o anião MnO4. No ponto de equivalência a solução tem cor rosada pois coexistem MnO4.torna-se incolor (redução a Mn2+). A transferência de H2SO4 tem de ser realizada na hotte e o anião permanganato exige muito cuidado de manuseamento.772 que está bastante próximo do valor de 10 vol. A redução a Mn2+ ocorre em meios fortemente ácidos e para acidificar o meio utilizou-se como catalizador o H2SO4. e que não intervêm em quaisquer reacções secundárias. O resultado obtido foi de 9.e Mn2+. Bibliografia ü O nosso livro de técnicas laboratoriais de Química II ü Internet. verificou-se que a H2O2 comercial tem a concentração média de 10 vol como indicado no rotúlo. Conclusão Como resultado desta actividade experimental. um ácido bastante forte. Verificou-se alguma efervescência durante a titulação.