Oxido-reduo Experimental I

Qumica Analtica Quantitativa

Arquivo: vita.doc

VOLUMETRIA DE XIDO REDUO: DETERMINAO DE VITAMINA C EM COMPRIMIDO OU P

A titulometria de xido reduo envolve reaes em que ocorrem transferncia de eltrons. A anlise de cido ascrbico normalmente realizada atravs de reao com um agente oxidante, a qual deve ser realizada o mais rapidamente possvel, visto que o cido facilmente oxidado pelo prprio oxignio do ar, formando cido dihidroascrbico. A semi-reao de oxidao do cido ascrbico a seguinte:

OH HO HO O O OH

HO O O OH OH O + 2H+ + 2eOH

cido ascrbico

cido deidroascrbico

Existem vrios agentes oxidantes que podem ser empregados na determinao de vitamina C, sendo que um dos mais simples o iodo. O iodo um agente oxidante moderado capaz de oxidar quantitativamente apenas substncia fortemente redutora. A anlise volumtrica na qual o iodo empregado como titulante chamase iodimetria ou titulao iodomtrica direta. A semi-reao de reduo do iodo a seguinte:

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I2(s) + 2e-

2I-

E0 = 0,5345 V

No entanto, a titulao empregando soluo de iodo como titulante apresenta algumas dificuldades: perda de iodo por volatilizao, necessidade de padronizao da soluo e realizao da anlise o mais rapidamente possvel. Uma alternativa adicionar excesso de ons iodeto soluo de iodo. Forma-se o triideto, I2 + II3K = 7,68.102

que tambm um agente oxidante semelhante ao iodo: I3- + 2e3IE0 = 0,5355 V

Portanto, usando-se como titulante uma soluo padro de iodo contendo excesso de iodeto, a perda de iodo por volatilizao decresce apreciavelmente, principalmente se a anlise for realizada sob refrigerao, sendo que, o erro devido a alterao do ttulo da soluo padro tolervel. Uma alternativa gerar o iodo durante a titulao. Isto possvel empregando-se como titulante uma soluo padro de iodato de potssio (padro primrio) em presena de excesso de iodeto (iodatometria). Esta soluo estvel e libera iodo em presena de cido forte: IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O

O iodo formado, reage com a espcie redutora da amostra formando iodeto. No processo global, o nmero de oxidao do iodo varia de +5 (IO 3-) para -1 (I-), ou seja, so envolvidos 6 eltrons. Como a titulao ocorre em meio cido, o equilbrio da reao de oxidao do cido crbico a dehidroascrbico deslocado no sentido da formao da vitamina C, o que diminui a oxidao da mesma pelo oxignio do ar durante a titulao.
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O ponto final na iodimetria detectado utilizando-se amido como indicador. A amilose do amido reage com o iodo, em presena de iodeto, formando um complexo azul escuro, observvel em concentraes mnimas de iodo. amilose + I3complexo azul escuro

QUESTIONRIO
1.

Conhecendo-se as semi-reaes de reduo do iodo e do cido ascrbico, escreva a reao de titulao.

2.

Sabendo-se o nmero de eltrons envolvidos no processo global (IO3- I-), calcule a massa de iodato de potssio (PM = 214,00) necessria para preparar 250 mL de soluo 0,1 N.

3.

Como realizado o clculo de vitamina C (PM = 176,13) na amostra a partir de sua titulao com K IO3.

4. Qual o volume de cido sulfrico necessrio para preparar 100 mL de soluo a 20 % v/v. 5. Calcular a massa de KI necessria para preparar 50 mL de uma soluo a 10 % p/v. 6. Qual a funo do cido sulfrico na titulao?
7.

Uma soluo de I3-foi padronizada utilizando o xido de arsnio (As4O6 PM 395,68). Na titulao de 25,0 mL de uma soluo preparada pela dissoluo de 0,3663 g de As4O6 em um volume de 100,0 mL gastou-se 31,77 mL de I3-. a). Calcule a concentrao molar da soluo de I3-. b). O indicador adicionado no incio ou prximo ao ponto final da titulao? Por que?

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8. 9.

O que agente oxidante, redutor e potencial padro? Qual a funo da ponte salina na clula eletroqumica? Quais as formas de determinao do ponto final de titulao de xidoreduo? Qual o potencial no ponto de equivalncia para titulao de Fe 3+ com Sn2+? PRTICA

10.

1. Tomando cuidado para que no haja perdas, dissolver o contedo de um envelope ou um comprimido de vitamina C em um bquer, transferir para um balo volumtrico de 100 mL e completar o volume. 2. Pipetar 25 mL desta soluo, adicionar 20 mL de cido sulfrico, 1 mL de soluo de KI e 1 mL de soluo de amido a 1 % p/v.
3.

Titular com soluo de KIO3 at mudana de cor (qual a cor?).

4. Repetir o procedimento mais duas vezes. 5. Calcular o teor de vitamina C total da unidade analisada e o desvio padro e desvio padro relativo. 6. Comparar o resultado obtido com o valor indicado na embalagem do medicamento.

Obs. O cido ascrbico rapidamente oxidada pelo oxignio dissolvido na reao. As amostras a serem analisadas devem ser fechadas com papel alumnio durante a titulao para evitar absoro de oxignio adicional do ar. A agitao continua em um erlenmeyer aberto pode absorver uma quantidade suficiente de O2 e causar erros.

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