Curitiba, 2010.

RELATRIO DE AULA PRTICA ACERCA DA ANLISE QUMICA QUALITATIVA DE CARACTERIZAO DE NIONS.

Rafael Varistelo Estudante do ensino superior de Bacharelado em Qumica Tecnolgica com nfase Ambiental e Licenciatura em Qumica na Universidade Tecnolgica Federal do Paran - PR, Brasil. Renan Moraes Kloster Estudante do ensino superior de Bacharelado em Qumica Tecnolgica com nfase Ambiental e Licenciatura em Qumica na Universidade Tecnolgica Federal do Paran - PR, Brasil. Willian Czar Capille Estudante do ensino superior de Bacharelado em Qumica Tecnolgica com nfase Ambiental e Licenciatura em Qumica na Universidade Tecnolgica Federal do Paran - PR, Brasil.

Relatrio de aula prtica acerca das anlises qumica qualitativa de caracterizao de nions. Paradoxalmente aos ctions, os nions no so divididos em grupos bem definidos, devido as dinmicas reacionais envolvidas. No entanto, possvel separ-los em grupos principais, com base na solubilidade dos sais de brio, clcio, prata e zinco de cada nion. A prtica executada tem por objetivo demonstrar a funcionalidade dos reagentes e dos mtodos utilizados para caracterizar os nions disponibilizados (carbonato, tiocianato, cromato, nitrito, sulfato e cloreto). Palavras chave: grupos de nions; anlise de nions; anlise qumica; qumica analtica; qumica qualitativa. Report of practical class about the qualitative anions characterization chemical analysis. Paradoxically the cations, anions are not divided into groups well defined, due to the dynamic reaction involved. However, it is possible to separate them in
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main groups, based on the solubility of salts of barium, calcium, silver and zinc of each anion. The executed practice aims to demonstrate the functionality of reagents and the methods used to characterize the available anions (carbonate, thiocyanate, chromate, nitrite, sulphate and chloride). Keywords: groups of anions; anions analysis; chemical analysis; analytical chemistry; qualitative chemistry.

INTRODUO Os negativa, nions, so ons de carga quais

De forma breve, os nions so classificados em classe A e B, as ainda recebem duas freqentemente subdivises, I e II. A classe A pertinente aos compostos identificados por produtos volteis obtidos em meio cido, sendo o A-I os gases desprendidos com cido clordrico ou cido sulfrico - ambos diludos - e o A-II os gases (ou vapores) cidos desprendidos concentrado. com cido sulfrico J a classe B diz

encontrados em ligao inica com metais. Por estarem presentes em todos os compostos inorgnicos, so muito importantes e torna-se crucial aos profissionais da rea qumica identific-los corretamente. Os nions, ao contrrio dos ctions, no so divididos em grupos sistemticos nos quais h um reagente de grupo e a partir dos produtos dessa reao os ctions so identificados com reaes especficas. No caso dos nions, as reaes j so diretamente as especficas, o que torna o processo mais suscetvel a interferncias, tendo em vista que podem ocorrer outras reaes concomitantemente quela(s) almejada(s). Entretanto, os nions tm grupos principais, o que diminui o problema de interferncias no processo analtico.

respeito as reaes de precipitao e de redox, sendo B-I a subclasse das reaes de precipitao e B-II a subclasse das reaes de oxidao e reduo. PARTE PRTICA Para o ensaio analtico foram entregues aos amostras com de pr-preparadas concentraes sais contendo alunos,

desconhecidas

nions para a caracterizao.

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Para

procedimento

foram

anlise,

foram

executadas

as

utilizados os materiais e reagentes listados nas tabelas abaixo.

seguintes etapas: Transferiu-se 2 mL de cada

Quantidade (un.) 6 2 1 1 1 1 1 1 1

Material Tubo de ensaio Pipetas graduadas de 10 mL Estante para tubos de ensaio Copo de bquer de 100 mL Trip Tela de amianto Pina de madeira Basto de vidro Bico de Bunsen

amostra preparada a ser analisada em 6 tubos de ensaio, identificando cada tubo com a letra da respectiva amostra. Em seguida, adicionou-se 1 mL da soluo de cloreto de ferro III 0,5 mol/L e em seguida observou-se o ocorrido nos tubos. No tubo A formouse um precipitado castanho, indicando assim a presena do nion carbonato em soluo, no tubo E obteve-se a colorao vermelho sangue, indicando assim a presena do nion tiocianato. Logo aps a caracterizao destas duas amostras, foram separadas as mesmas, pois no para houve estas mais duas caracterizaes amostras, A e E. Logo aps a separao das amostras, adicionamos a amostra que continha tiocianato 4 mL da soluo de fluoreto de sdio 0,1 mol/L, observouse a descolorao da soluo, indicando assim a presena de um

Tabela 1 - Materiais utilizados.

Reagentes Amostra preparada A Amostra preparada B Amostra preparada C Amostra preparada D Amostra preparada E Amostra preparada F FeCl3 0,5 mol/L NaF 0,1 mol/L AgNO3 0,1 mol/L H2SO4 0,5 mol/L KMnO4 0,02 mol/L BaCl2 0,25 mol/L H2C2O4 0,5 mol/L
Tabela 2 - Reagentes utilizados.

METODOLOGIA ADOTADA No ensaio analtico para a caracterizao dos ons nions das amostras, fez-se uma amostragem apenas (sem duplicatas ou triplicatas) devido ao fato da anlise ser somente de carter qualitativo. No roteiro de

complexo mais estvel de ferro III, sendo ele incolor. Caracterizados tubos de ensaio e ento em as amostras anteriores, lavou-se todos os seguida adicionou-se novamente 2 mL das amostras preparadas, descartando as amostras A e E, identificadas
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anteriormente

com

os

nions

nion sulfato no tubo C e a mudana na colorao para um tom de vermelho, indicou a presena do nion cloreto no tubo D. Em seguida pegou-se o tubo C, que continha sulfato, e levou-o ao banho-maria, formou-se um observou-se precipitado de com a a na descolorao completa da soluo, colorao rsea devido a adsoro do permanganato potssio superfcie dos cristais precipitados. RESULTADOS E DISCUSSES

carbonato e tiocianato, respectivamente. Acrescentou-se em cada tubo 1 mL de AgNO3 0,1 mol/L, observou-se a formao de um precipitado marrom avermelhado no tubo B, indicando assim a presena do nion cromato. Lavou-se novamente os tubos de ensaio utilizados anterior-mente e preparou-se uma nova bateria de tubos cujos nions ainda no haviam sido identificados, adicionando 2 mL de cada amostra preparada ento a no cada identificada. Adicionou-se soluo 1 mL de permanganato de potssio 0,02 mol/L e 1mL de cido sulfrico 0,5 mol/L, observou-se a descolorao da soluo F, indicando assim a presena de nitrito. Para caracterizar as duas

Aps demonstrados

os

procedimentos os

anteriormente

resultados foram os seguintes:

nions Amostra contidos na amostra A Carbonato CO32 Cromato CrO42 Sulfato SO42 Cloreto Cl Tiocianato SCN Nitrito NO2 Colorao ou precipitado indicativo Precipitado castanho Precipitado marrom avermelhado Precipitado Vermelha Vermelho sangue Ausncia de cor

amostras restantes, fez-se uma nova lavagem dos tubos e em seguida preparou-se uma nova bateria das amostras que ainda no haviam sido identificadas, adicionou-se ento 2 mL das amostras C e D em 2 tubos de ensaio, adicionou-se a cada uma 1 mL da soluo de permanganato de potssio 0,02 mol/L, acrescentou-se tambm 1 mL da soluo de cloreto de brio 0,25 mol/L e 1 mL da soluo de cido oxlico 0,5 mol/L em cada um dos tubos, a formao de um precipitado indicou a presena do
C D E F

Tabela 3 - Relao de amostra, substncia encontrada e colorao indicativa.

Quando adicionado FeCl3 nos tubos, apenas nas amostras A e E evidenciaram alguma reao. Ao tubo que continha a amostra A houve o aparecimento castanho, de um precipitado que nele demonstrando

reao foi efetivada pela formao de um precipitado marrom avermelhado, que nos evidencia a participao de cromato no tubo. amostra B, foi:
CrO42 + 2 Ag+ Ag2CrO4 (s)

A reao inica

ocorrida no tubo que continha a

continha carbonato. Esse precipitado a siderita, e sua formao pode ser representada do seguinte modo: Novamente
Fe2+ + CO32 FeCO3

nos

tubos

restantes, quando adicionou-se 1 mL de KMnO4 0,02 mol/L e 1 mL de H2 a

SO4 0,5 mol/L, somente no tubo que

No

tubo

que

carregava

amostra E, houve o surgimento de uma colorao vermelho sangue, o que nos leva a concluir que nele havia presena de tiocianato. Esse fenmeno pode ser representado da seguinte maneira:
3 SCN + Fe3+ Fe(SCN) 3

continha a amostra F, houve uma descolorao completa da soluo, o que nos indica a presena de nitrito no meio. cido Essa pode ser descolorao representada por do permanganato de potssio em meio seguinte modo:
5 NO2 + 2 MnO4 + 6 H+ 5 NO3 +

Quando se dilui essa amostra avermelhada e adicionou-se a ela 4 mL de NaF 0,1 mol/L observou-se a formao de um complexo, sendo este o hexafluorferrato (III), representado o processo a seguir :
Fe(SCN)3 + 6 F [FeF6 ]3 + 3

2 Mn2+ + 3 H2O

Restando amostras adicionou-se sem aos

apenas tubos que

duas as

identificaes,

continha, 1 mL de soluo de KMnO4 0,02 mol/L. Quando ocorreu a adio de 1 ml da soluo de BaCl2 0,25 mol/L e 1 mL do H2 C2 O4 0,5 mol/L. No tubo que continha a amostra C houve apenas a formao de um precipitado, evidenciou-se a presena de sulfato na amostra quando
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Aos 4 tubos restantes, quando adicionado 1,0 mL de AgNO3, apenas no tubo que continha a amostra B houve um processo reacional. A

aqueceu-se

ela

em

banho-maria
2 MnO4 + 16 Cl + 16 H+ 5 Cl2g + 2 Mn 2+ + 6 Cl + 8 H2O

levando a descolorao do meio e a formao de um precipitado rseo. O a formao do precipitado citado acima a seguinte:

CONCLUSES
SO42 + Ba2+ BaSO4 s

De acordo com os auspcios O No sulfato na de brio de dos discentes, todos os mtodos aplicados no segmento das anlises mostraram-se eficazes para identificar os nions que, apesar de no discriminados nas solues testadas, estavam previstos no roteiro da aula prtica. No ocorreram imprevistos na marcha analtica realizada. REFERNCIAS VOGEL, Arthur I. Qumica Analtica Qualitativa. 5 Edio. So Paulo: Mestre Jou, 1981. originalmente um precipitado branco. entanto, presena permanganato, o retculo cristalino do sal serve como superfcie de adsoro para o permanganato, deixando o precipitado com a cor roscea referida. No tubo que portava a amostra D, houve a formao de uma soluo avermelhada, indicando a presena de cloreto no meio. Esse processo final de confirmao de on de cloro no meio representa-se da seguinte maneira: