Tópicos em Química Experimental

Maria Lúcia Braga Sanvido Antônio Baraçal Prado Junior

EQUIPE: ___________

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Conteúdo
INTRODUÇÃO ...................................................................................................................................................... 3 REGRAS E NORMAS DE SEGURANÇA ......................................................................................................... 4 MATERIAIS MAIS USADOS EM LABORATÓRIO QUÍMICO E SUAS UTILIDADES ............................... 7 LIMPEZA DE MATERIAIS E DESCARTE DE RESÍDUOS DE LABORATÓRIO ..................................... 13 BALANÇAS E TÉCNICAS DE PESAGEM ..................................................................................................... 15 BICO DE BUNSEN ............................................................................................................................................. 18 MATERIAIS VOLUMÉTRICOS E TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE VOLUMES .......................................... 20 DENSIDADE........................................................................................................................................................ 25 PONTO DE FUSÃO ........................................................................................................................................... 29 PONTO DE EBULIÇÃO E CURVA DE EBULIÇÃO ...................................................................................... 32 SOLUBILIDADE .................................................................................................................................................. 34 FILTRAÇÃO ........................................................................................................................................................ 37 DESTILAÇÃO SIMPLES À PRESSÃO NORMAL E À PRESSÃO REDUZIDA........................................ 42 DESTILAÇÃO FRACIONADA .......................................................................................................................... 44 DESTILAÇÃO POR ARRASTE DE VAPOR .................................................................................................. 46 DECANTAÇÃO DE LÍQUIDOS ........................................................................................................................ 48 EXTRAÇÃO DE IODO ....................................................................................................................................... 50 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁLCOOL NA GASOLINA (Título Percentual em Volume- v% ) ....... 52 CRISTALIZAÇÃO ............................................................................................................................................... 54 PURIFICAÇÃO DA ASPIRINA ......................................................................................................................... 57 DISSOLUÇÃO FRACIONADA ......................................................................................................................... 59 IDENTIFICAÇÃO DE ELETRÓLITOS E NÃO ELETRÓLITOS EM PRODUTOS COMERCIAIS.......... 61 DETERMINAÇÃO DO CARÁTER ÁCIDO BASE DAS SUBSTÂNCIAS ................................................... 63 EVIDÊNCIAS DAS REAÇÕES QUÍMICAS .................................................................................................... 67 FATORES QUE INFLUEM NA VELOCIDADE DAS REAÇÕES ................................................................ 69 OBTENÇÃO DE PRECIPITADO E SUA SEPARAÇÃO ............................................................................... 71 PREPARAÇÃO E PROPRIEDADES DO SABÃO ......................................................................................... 74 DETERMINAÇÃO DA UMIDADE DO CLORETO DE MAGNÉSIO ............................................................ 78 CALCINAÇÃO ..................................................................................................................................................... 80 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO .................................................................................................................... 82 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................................................................ 84

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INTRODUÇÃO

A Química é uma ciência que nasceu da curiosidade, necessidade e ambição do homem para entender e dominar a natureza. Apesar de só ser reconhecida como ciência a partir do século XVII, ela tem uma marca que sempre a caracterizou e a identificou, desde seus primórdios, até os dias de hoje: a experimentação. Ela tem uma linguagem simbólica e um saber fazer próprio que a distingue de todas as outras ciências. É interessante lembrarmos que nem sempre ciência e tecnologia caminharam juntas. Até metade do século XIX, o homem dominava uma série de tecnologias, como fabricação de ligas metálicas e de vidro; os processos de fermentação para fabricação de queijos e vinhos; as técnicas de destilação para fabricação de bebidas destiladas; a obtenção de corantes para indústria textil; perfumes e diversos medicamentos; para citar alguns processos importantes. Mas, ele só foi desenvolver, elucidar e entender os princípios, teorias e modelos teóricos e científicos que explicariam os fenômenos químicos que estavam por trás desses processos, apenas recentemente. Voce pode estar pensando, mas já faze quase 100 anos que temos a teoria atômica moderna! Mas, se lembrar do tempo que faz que o homem vem fabricando vinhos, e ligas metálicas, e perfumes, verá que algumas tecnologias precederam a ciência em muitos anos... O que estamos querendo dizer, é que a Química começou pelo fazer, desenvolvendo e criando técnicas próprias. Depois, pela observação dos fatos e fenômenos ocorridos, o homem se perguntava por que isso ocorreu? para, a partir de então, ir à busca de explicações, e da criação de teorias e modelos, que justificassem os resultados obtidos. A partir do final do século XIX ciência e tecnologia passam a caminhar juntas, tanto na perspectiva de melhorar as tecnologias já existentes, como no de criar novas tecnologias determinadas pelas necessidades do homem ou interesses econômicos, políticos e sociais. Segundo Chagas, o estudo da ciência Química envolve dois aspectos fundamentais: Um relacionado à atividade teórica, ou seja, o pensar sobre os fatos observáveis em termos de modelos, e outro relacionado à atividade prática que implica na manipulação da matéria, no campo macroscópico e, que se constitui no fazer da química. Assim, o conhecimento prático é tão importante quanto o conhecimento teórico, principalmente no que se refere à preparação para o exercício profissional.

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REGRAS E NORMAS DE SEGURANÇA Introdução: Todo e qualquer trabalho a ser desenvolvido dentro de um laboratório de química apresenta riscos, seja pela ação dos produtos químicos, por chama, eletricidade como também pela imprudência, imperícia ou negligênciado próprio analista, que pode resultar em danos materiais e/ou pessoais como também perda de tempo útil. As normas e regras aqui apresentadas têm a finalidade de alertar aos laboratoristas sobre os perigos que podem encontrar em certas análises e algumas maneiras de evitá-los. Evite brincadeira e/ou conversas desnecessárias que possam distrair ou levar a acidentes pela falta de atenção. Prevenir acidentes é dever de cada um; trabalhe com calma, cautela, dedicação e bom senso, seguindo sempre as normas e regras aqui citadas. A sua segurança e a dos seus colegas de trabalho dependem disso Para que o trabalho em laboratório transcorra sem acidentes, existem algumas normas e regras que devem ser respeitadas e observadas. Regras de Segurança em Laboratório Químico: 1. Somente poderão participar das aulas de laboratório os alunos que estiveram com avental limpo, em condições de trabalho e com sua identificação (nome ou sobrenome) no bolso superior. Não é permitido o uso de sandálias, chinelos ou sapatos abertos, que coloquem em risco a segurança do aluno. É expressamente proibido o uso de lentes de contato durante os trabalhos de laboratório. É proibido usar jóias (braceletes, anéis, colares, correntes, etc...) que possam atrapalhar e causar acidente. Manter o cabelo preso, as unhas cortadas e as mãos limpas. Não é permitido trabalhar sozinho no laboratório. É necessária a presença de, pelo menos, mais um elemento. É proibido fumar, comer, beber ou mascar chicletes no laboratório. Todos os alunos devem estar em seus respectivos locais de trabalho, com o material necessário no inicio da aula. Durante as aulas práticas, os alunos não poderão entrar no laboratório ou dele sair sem a autorização do professor. Não é permitida a entrada de alunos no laboratório portando bolsas, sacolas, mochilas ou pacotes. Toda quebra ou desaparecimento de um material deverá ser comunicado imediatamente ao professor responsável ou auxiliar de instrução, que fará a anotação da ocorrência. A permanência de alunos nos laboratórios, fora do horário de aula, somente poderá ocorrer estando presente o professor responsável ou auxiliar de instrução, que se responsabilizará pelos materiais utilizados e pela segurança dos alunos. Os alunos não poderão manusear aparelhos para os quais não tenham recebido instruções especificas.

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principalmente vidros que tenham arestas cortantes. Terminado o experimento. após cada manipulação e também ao se preparar para sair do laboratório. Não deixar vidro quente sobre a bancada. pontualidade. 2. 7. cápsulas. após o termino de cada trabalho. informar-se sobre a periculosidade e a toxicidade das substâncias que irá manipular. Improvisação é o primeiro passo para um acidente. Ter muita cautela quando for testar um produto químico pelo odor. dos extintores de incêndio. 11. Os líquidos serão descartados. A conduta. 14. Deixar as bancadas. cadinho. Elas podem conter resíduos de reagentes. antes de inseri-los numa rolha. lavar com água e detergente. 15. 18. termômetros e outros. etc. Antes de qualquer trabalho prático. não colocar o produto ou frasco diretamente sob o nariz. das mantas anti-fogo e saiba como usá-los corretamente. 6. vidraria misturada a ferragens. Lavar as mãos antes de iniciar o trabalho. É proibido sentar no chão ou nas bancadas. Utilizar os EPI (equipamentos de proteção individual) sempre que necessário. balanças e materiais usados em perfeitas condições de limpeza. mesmo que não tenham sido usados.5 14. pois alguém pode pegá-lo inadvertidamente. boca. tais como tubos de ensaio. 12. 3. Conservar os materiais nos respectivos armários. Deixá-los escorrer sobre a bancada coberta de papel absorvente ou um pano limpo. em recipientes apropriados. Não trabalhar com inflamáveis perto dos bicos de gás acesos ou resistências elétricas ligadas. 5. pias. Lubrificar os tubos de vidro. enxaguá-los três vezes com água corrente e mais três vezes com água destilada. da localização do chuveiro de emergência. que causam irritação em partes sensíveis do corpo. Não retornar os reagentes aos frascos de origem. Nunca deixar sem atenção qualquer operação onde haja aquecimento ou que reaja violentamente. 16. O bico de gás deve permanecer aceso somente quando estiver efetivamente sendo usado. limpeza. 17. 10. Todo material quebrado deverá ser descartado em local próprio. Proteger as mãos com luvas apropriadas ou enrolar a peça de vidro em um pano grosso para esta operação. 15. serão usados como critérios de avaliação. Utilizar a capela sempre que for trabalhar uma reação que libere vapores ou gases tóxicos. Prestar atenção aos bicos de gás. ácidos à água e nunca água a ácidos. Usar sempre o material adequado. cuidado no uso do material. 13. . Não trabalhar com material imperfeito. 4. Muito cuidado com as mãos durante qualquer manipulação no laboratório. Esteja sempre certo da saída de emergência. Colocá-los sobre uma tela de amianto. bem como precisão e exatidão dos resultados obtidos. participação. Não dirigir a abertura do tubo de ensaio para si ou para os outros durante um aquecimento. Adicionar sempre. 8. etc. Para limpeza dos materiais. em caso de duvidas oriente-se com o professor ou auxiliar de instrução. irritantes ou com cheiro desagradável. Não deixar sobre a bancada. 9. béquer. técnica de trabalho. coloque sólidos em um recipiente especial para refugos químicos. ocasionando queimaduras. fechar imediatamente o bico gás. Não esquecer torneiras de gás abertas. de acordo com a sua natureza. como os olhos. assiduidade.. ao abrigo da poeira. Normas Gerais de Segurança em Laboratório Químico 1. Verificar se há algum bico ligado que não esteja em uso.

22. Não colocar as tampas dos frascos de reagentes com a boca voltada para a bancada. derramamento ou perda de reagentes. . Não pipetar nenhum tipo de líquido com a boca. indisposição física. 25. 19. Não aquecer reagentes em sistemas fechados. 21. 23. cobrir a boca do frasco com vidro de relógio ou tela de amianto para evitar a entrada de ar. 18. Comunicar ao seu professor ou responsável pelo laboratório qualquer ocorrência anormal durante o transcorrer da aula. 24. mesmo que inofensivo. 20. evitando obstáculos inúteis que possam dificultar as análises. Ler cuidadosamente o rótulo dos frascos dos reagentes antes de servir-se deles. isso evitará riscos. tais como acidentes pessoais. Se o líquido contido num frasco inflamar-se acidentalmente. 17.6 16. Manter sempre limpo o local de trabalho. vazamentos e outros. Não levar à boca qualquer reagente químico. Ligar os exaustores toda vez que houver escape de vapores ou gases no laboratório. usar a pêra de segurança. Criar o hábito de ler o rótulo e suas indicações duas vezes. quebra de material. Ler atenciosamente o procedimento do experimento procurando entender o que será feito.

etc. 5. incorpore em seus conhecimentos. de várias capacidades. 7. Os béqueres de vidro podem ser aquecidos sobre tripé com tela de amianto ou. Existem béqueres de varias capacidades tanto de vidro como de polietileno. 11.7 MATERIAIS MAIS USADOS EM LABORATÓRIO QUÍMICO E SUAS UTILIDADES Introdução As atividades de laboratório exigem. uma saída lateral de vapores. Coluna de Vigreux: Cilindro de vidro contendo. É provida de um dispositivo que permite o fácil controle do escoamento. mantendo as massas líquidas em constante movimento. Copo Béquer ou Béquer: Muito utilizado para dissolver substâncias e efetuar reações químicas. . no seu interior. 12. platina. Cápsula de Porcelana: Peça de porcelana. Pode ser de vários tipos: condensador de tubo reto (ou de Liebig). Bastão de Vidro ou Bagueta: É um bastão maciço de vidro. 10. chapa de aquecimento. Barrilhete: Recipiente plástico. contendo uma torneira na parte inferior usado para armazenar água destilada e/ou deionizada. por parte do aluno não só um conhecimento das peças e aparelhos utilizados. 4. Condensador: Usado em destilações. 9. Esta coluna é usada nas destilações fracionadas. Balão de Fundo Chato: Empregado para aquecimento ou armazenamento de líquidos ou soluções. o nome. 3. Almofariz (ou grau) e Pistilo: Materiais usados na trituração e pulverização de sólidos. Também auxilia na filtração. como também os empregos corretos de cada um deles. 6. apoiado sobre um triângulo de porcelana. vários obstáculos e possui. Objetivos Identificar alguns dos materiais mais usados nos laboratórios químicos e conhecer suas aplicações e usos. Balão de Fundo Redondo: Usado para aquecimento de líquidos e/ou reações com desprendimento gasoso. condensador de bolas ( ou de Alhin) ou condensador de espirais (serpentina). Portanto. amianto. 15. 2. 1. antes de tudo. Cadinho: Usado para calcinação (aquecimento a seco e muito intenso) de substâncias. 13. É constituída de um tubo de vidro uniformemente calibrado e graduado em décimos de mililitro. Pode ser aquecido diretamente na chama de um bico de Bunsen. Bico de Bunsen: É a fonte de aquecimento mais usada em laboratório. Balão de Destilação ou de Engler: Balão de fundo redondo com saída lateral para passagem de vapores durante a destilação. Os cadinhos podem ser de porcelana. tem a finalidade de condensar os vapores dos líquidos. 8. Anel ou Argola: Empregado como suporte para funil durante a filtração ou separação de líquidos imiscíveis (líquidos que não se misturam). Balão Volumétrico: Usado na preparação de soluções. Não deve ser aquecido. usada em sublimações e evaporações. Serve para agitar e facilitar as dissoluções. a partir do uso. Não deve ser aquecida. próximo ao topo. Bureta: Serve para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. é necessário que você observe atentamente cada um dos materiais e. 14. a forma e a utilidade de cada um.

com tampa esmerilhada. usado na filtração a vácuo. 25. Pode ser de vidro ou metal. cápsulas e cadinos. etc. de aço inox ou ainda de polietileno. voláteis ou higroscópicas. Pinças de Mohr e Pinça de Hoffman: Usadas para impedir ou reduzir a passagem de gases ou líquidos por tubos flexíveis. Pêra de Segurança: Dispositivo de borracha utilizada para pipetar líquidos. 19. Pinça de Madeira: Usada para segurar o tubo de ensaio durante aquecimento com o bico de Bunsen. Picnômetro: Recipiente usado na determinação da densidade de líquidos. 34. 31. usado em conjunto com o funil de Büchner na filtração a vácuo. dentro de determinada escala. 23. 26. Erlenmeyer. 28. Funil de Büchner: Material de porcelana ou de vidro. 21. Pipeta Volumétrica: Constituída de um tubo de vidro com um bulbo na parte central. lã de vidro ou algodão vegetal. 24. de paredes grossas. Pode ser aquecido com tripé sobre tela de amianto. Não deve ser aquecida. Pesa Filtro: Frasco de vidro. 38. É um material de grande exatidão de volume. 17. Erlenmeyer: Utilizado em titulações.8 16. 30. estreito. 37. álcool ou qualquer outro solvente. como béquer. usado nas pesagens de substâncias corrosivas. Mufa: Peça de metal usada para fixar a garra ao suporte universal. usado para auxiliar a transferência de líquidos. . dissolução de substâncias e reações químicas. 22. 36. Funil de Decantação ou Funil de Separação ou Ampola de Bromo: Usado na separação de líquidos imiscíveis (líquidos que não se misturam). É utilizada para medir volumes de líquidos com grande exatidão. na dessecação (desidratação) de algum material. que serve de suporte para tubos de ensaio. Não deve ser aquecida. Espátula: Material de aço. Mariote: Frasco de vidro usado para armazenar água destilada e/ou deionizada. Pode ser usada para a fixação de outros materiais como balões. por isso não deve ser secado por aquecimento. 32. 27. porcelana. vidro ou polietileno. Erlenmeyer. bico de Bunsen ou mufla. 33. Dessecador: Recipiente de vidro provido de uma tampa com fecho estanque e que contém uma substância dessecante. Possui haste longa e sulcos para facilitar o escoamento do filtrado. Deve conter. usada para medir volumes variáveis de liquido com boa exatidão. um filtro que pode ser de papel. Garra de Condensador: Peça metálica usada para fixar o condensador à haste do suporte universal. Funil Técnico: Material de vidro ou de polietileno. Kitassato: Material de Vidro. 35. Proveta: Cilindro de vidro ou polietileno de varias capacidades. de arame revestido com plástico ou tinta plástica. Deve ser lavada e secada após a transferência de cada reagente. chapa elétrica. usado para transferência de substâncias sólidas. Pisseta: Recipiente plástico usado no enxágüe de materiais através de jatos de água destilada. 18. aquecimento de líquidos. Furador de Rolhas: Material metálico usado para fazer furos de vários diâmetros em rolhas de cortiça ou borracha. geralmente graduado em décimos de mililitro. Funil Analítico: Usado na filtração para retenção de partículas sólidas. Não deve ser aquecida. usado para resfriamento de substâncias em atmosfera contendo baixo teor de umidade ou. no seu interior. Pipeta Graduada: Cilindro de vidro. Pinça Metálica ou Tenaz de Aço: Usada para manipular materiais que foram aquecidos na estufa. Estante para Tubos de Ensaio: Suporte de madeira. 20. 29. usado para medir e transferir volumes líquidos que não exigem grande exatidão. O Traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo.

41.9 39. líquidos ou vapores. 40. em pesagens de sólidos. Para utilizá-lo. Este material não deve ser aquecido sobre tela de amianto. Tubo de Thielle: Tubo de vidro. de baixo ponto de fusão. Para medir a temperatura ele deve estar imerso no material que está sendo aquecido ou resfriado. oco. condensadores. 48. Também são utilizados para confecção de capilares e pipetas. Vareta de Vidro: Cilindro de vidro. usado na determinação do ponto de fusão. 45. erlenmeyer e outros. Triângulo de Porcelana: Suporte para cadinhos durante aquecimento direto no bico de Bunsen. durante o aquecimento de um sistema. usada para cobrir béqueres e cápsulas de porcelana. 43. Termômetro Químico: Usado para medir temperaturas de sólidos. com formato especial. Trompa de Água: Usada para provocar vácuo pela passagem de água. 42. devemos dobrar (enrolar) suas extremidades sobre a borda o tripé ou argola. o cadinho pode cair facilmente. Pode ser aquecido diretamente sobre chama do bico de Bunsen. Tubo de Ensaio: Utilizado para realizar reações em pequena escala. Tela de Amianto: Usada para distribuir uniformemente o calor recebido da chama do bico de Bunsen. 47. caso contrário. para melhor fixação. principalmente em teste de reações. . Destilação. em cristalização de quantidades pequenas. Suporte Universal: Peça metálica usada para fazer a sustentação de vários materiais em algumas operações. 44. 46.. Vidro de Relógio: Vidro de forma côncava. tais como: Filtração. durante o aquecimento. Tripé de Ferro: Suporte para tela de amianto ou triângulo de porcelana. Extração e outras. kitassatos. É muito utilizado na fabricação de curvas para interligar materiais como: balões. etc.

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Nota: 1. 4. Os novos programas de qualidade implantados nas grandes empresas vêem propiciando medidas de controle e tratamento dos resíduos e a melhoria das condições ambientais. finalmente. a solução para seu frasco original. em seguida. a solução sulfocrômica que vai para descarte. novos processos e substâncias têm sido desenvolvidos a fim de eliminar possíveis fontes de poluição. repetir a sua lavagem. são utilizadas soluções alcalinas como os detergentes alcalinos ou a solução de alcoolato de sódio ou de potássio. Na utilização de alcoolato.13 LIMPEZA DE MATERIAIS E DESCARTE DE RESÍDUOS DE LABORATÓRIO Introdução A limpeza correta de todos os materiais a serem utilizados em um trabalho prático é de extrema importância na garantia da qualidade dos produtos obtidos e dos resultados das análises realizadas. Lavar todo material antes de seu uso. no mínimo 3 vezes com pouca quantidade de água em cada enxágue do que fazê-lo uma única vez com bastante água. 5. devolvendo em seguida. é mais eficiente enxaguar. A solução sulfocômica foi muito utilizada até algum tempo atrás. A eficiência do enxágue não está na quantidade de água que se utiliza nesta operação e sim. A secagem dos materiais de vidro. de laboratório. no número de vezes que se enxágua. ser enxaguados de 3 a 4 vezes com água corrente. também de 3 a 4 vezes. ainda possui crômio VI (laranja). com solução diluída de HCl (0. No caso do mesmo precisar ser reutilizado. ou até sódio metálico. torna-se indispensável que as pessoas diretamente envolvidas nos processos industriais tenham uma consciência crítica e atitude rigorosa no seu trabalho. 3. Na limpeza de materiais de vidro. os materiais volumétricos. e álcool etílico. Nesse sentido. preparada a partir da reação entre hidróxido de sódio ou potássio. Os problemas provenientes da geração de resíduos. principalmente para remoção de sujeira de origem orgânica. devem ser secados naturalmente ou. afetam significativamente todo o processo industrial. 2. 2. e secados em estufa ou. e enxaguando a vidraria com água corrente. 6. Na lavagem dos materiais deve ser utilizada uma solução de detergente comum.01M) e. Portanto. Orientações para limpeza dos materiais: 1. tanto na produção industrial como nos laboratórios. apesar da maior parte dos íons ser crômio III (verde). procurando colaborar para diminuir ao máximo a geração de resíduos. com água destilada (no mínimo 3 vezes). pode ser feita em estufa a 80ºC porém. As formas de tratamento desses resíduos normalmente contribuem muito para a elevação dos custos industriais. porém são de extrema importância para garantia da qualidade do ambiente e da saúde da população. Ocorre que o cromio VI é altamente poluente e.15 minutos). contribuindo para a melhoria da qualidade de vida de todos. De fato é uma solução muito eficiente para limpeza de vidraria de laboratório. depois com água destilada. Mais do que nunca. nos quais o uso de detergentes comuns mostra-se ineficiente. deixa-se de molho a vidraria na solução por alguns minutos (aproximadamente 3 . dependendo do material. através do uso de acetona e corrente de ar. na temperatura ambiente. nos dias de hoje. Depois de limpos. Sempre que possível é conveniente o uso de escovas apropriadas na limpeza dos materiais. .

deve-se acertar o pH entre 5 e 9.. Líquidos biológicos de laboratórios de análises clínicas e microbiológicas. devem passar por autoclavagem ou esterilização com solução de 1. . 2. quando patalógicos. etc. enviado para aterro sanitário. como soluções geradas em análises titulométricas ácido/base. Utilizar capelas ou coifas de captação nos trabalhos em que se tenha a geração de gases.5% de hipoclorito de sódio ou com solução de ácido peracético e destinados ao esgoto. 6. posteriormente. Inicialmente esses metais devem ser removidos com acerto de pH ou fazendo co-precipitação com hidróxido férrico ou adsorção em carvão ativo. Líquidos contendo fluoretos devem ser precipitados com cálcio e filtrados. O filtrado deve ser descartado no esgoto. vapores ou névoas.0 a 2. após 5 a 6 horas da aspiração pelo trabalhador. 4. diluir e descartar no esgoto. Solventes orgânicos clorados devem ser armazenados em separado em recipientes especiais.14 Procedimentos gerais para tratamento dos resíduos gerados pelos laboratórios 1. 3. A queima desses solventes produz fosgênio ou fosfogênio (COCl2) que é um gás altamente tóxico que pode causar edema pulmonar com efeito retardado. Em líquidos sem metais pesados e sem fluoretos. O sólido deve ser acumulado e. de precipitação. Líquidos contendo metais pesados requerem um tratamento especial pela alta toxidez. 5.

por exemplo. . 3. Justeza é a qualidade da balança em pesar com exatidão a massa de um corpo e. é a propriedade de. A sensibilidade de uma balança é uma de suas características mais importantes. introduzindo o Método Científico em seus estudos sobre combustão derrubando. etc) de massa conhecida. mas a massa deste objeto na Terra. foi inventada pelos antigos povos orientais há cerca de 4000 a. Por exemplo: as pesagems feitas nos itens anteriores (cápsula – pesagem direta e sulfato de cobre II – pesagem por adição) foram utilizadas para determinar a umidade do sal. esta balança deve ser utilizada apenas em análises qualitativas. O peso de um objeto na Lua é menor que o peso do mesmo objeto na Terra. a cápsula contendo o sal foi colocada em dessecador para esfriar e. como se diz em linguagem popular. a Teoria do Flogístico. com o auxílio de uma espátula. sempre que repetir a pesagem do mesmo material. fidelidade. Pesagem por Adição: Usada quando adicionamos pequenas quantidades de amostra num recipiente (pesa-filtro. Atualmente. uma cápsula. Após certo tempo em estufa. 2. é sempre a mesma. é duvidosa. em seguida.0000 g de sulfato de cobre II. “pesá-los”. Neste caso. se quisermos saber a perda de peso (quanto de água evaporou). por exemplo. A balança. Técnicas de pesagens Existem básicamente três processos de determinação de massa: 1. Pesagem por diferença: Usada para determinar a massa de uma amostra. podemos usar uma cápsula previamente tarada (de massa conhecida) e acrescentar. Já a massa é a quantidade de matéria pela qual o objeto é composto logo. até aparelhos de extrema sensibilidade. adaptadas às mais diversas pesagens. na Lua ou em qualquer outro lugar. Balanças Balança Técnica: É uma balança de pouca exatidão. mas. Num laboratório químico. Por exemplo. etc. Desde as que se destinam a pesar enormes cargas. quando a massa de um miligrama colocada em um de seus pratos consegue provocar o desequilíbrio.15 BALANÇAS E TÉCNICAS DE PESAGEM Introdução Balanças são aparelhos destinados a medir a massa dos corpos ou. algumas análises envolvem a operação de pesagem. O peso de qualquer material difere em diferentes locais da terra. exata mas. até a balança (eletrônica) mostrar no display. a segunda. béquer pequeno. temos que descontar a massa da cápsula e.C. até obtermos a massa desejada de amostra. como caminhões carregados. um cilindro metálico. a primeira casa. Uma boa balança deve ser justa e fiel. Estas balanças podem ser eletrônicas ou manuais. Este tipo de balança trabalha com apenas duas casas decimais sendo. definitivamente. Para sabermos a massa do sal seco. Diz-se que uma balança é sensível ao miligrama. pequenas quantidades do sal. queremos fazer a secagem de 3. inclinando sensivelmente o travessão. As Técnicas de pesagens adotadas dependem da importância da medida e da aproximação desejada. um pesa-filtro. ou mesmo papel de filtro ou acetinado. Lavoisier fez uso do primeiro instrumento de pesagem confiável. apresentar o mesmo resultado. somente em 1777. por diferença entre duas pesagens. provavelmente. Pesagem Direta: Usada para determinar a massa de um objeto. Na realidade trabalha-se com massas e não com pesos. capazes de registrar pequeníssimas massas. não varia com a gravidade. papel. existe enorme variedade de balanças. a mssa do sal seco ( perda de água = massa do sal úmido – massa do sal seco). cápsula. devemos subtrair da massa do sal úmido. O peso de um objeto é a força exercida sobre ele pela ação da gravidade (P = m x g). pesada. 3.0000 g.

as balanças eletrônicas precisam de um tempo de aquecimento que dura em média 30 minutos.16 Balança Semi Analítica: Oferece maior exatidão que a balança técnica. 8. eletromecânica (em desuso) ou eletrônica. Retirar o material do prato da balança. papel absorvente fino. ela é zerada. utilize. papel de filtro. caso não esteja fazê-lo através dos pés niveladores. sempre duvidosa. etc. caso não esteja.  Nunca pesar materiais quentes. É usada em análises quantitativas. . pois a balança está calibrada para pesar à temperatura ambiente. ao utilizar uma balança.  Nuna pesar substâncias corrosivas. vidro de relógio. limpá-lo usando um pincel macio. Podem ser mecânicas (em desuso). O acerto do nível é feito girando os pés da balança no sentido horário ou anti horário. Verificar se o prato da balança está limpo. Em laboratório. apertar a tecla [L/D] para desligar a balança. Toda balança possui sua carga máxima declarada na parte frontal. Observações:  Nunca colocar reagente a ser pesado diretamente sobre o prato da balança. fechar a porta da balança. mas a terceira é duvidosa. Trabalham com quatro (décimos de miligrama) ou mais casas decimal sendo a última casa. Objetivos Manipular corretamente a balança técnica e a balança semi-analítica e executar corretamente medidas de massas. na temperatura ambiente e não deve ser tocado com as mãos que podem impregná-lo com gordura. Pressionar [L/D] para estabilizar a balança. Pressionar [T/F Prog] para zerar a balança. A seguir. Utilize um pincel para limpá-la. Materiais Balança técnica Balança Semi-analítica Reagentes: Sulfato de Cobre II Procedimento A) Pesagem direta na balança semi-analítica eletrônica – Massa de cilindros de zinco e ferro. voláteis ou higroscópicas em frascos abertos. B) NOTA: Deve ser utilizado o procedimento da balança que será utilizada pois. Verificar se a balança está nivelada. Espátula Papel acetinado Cilindros de ferro Cilindros de zinco 1. A seguir.  O frasco usado para conter a substância a ser pesada deve estar limpo. 2. pois. 7. devemos inicialmente verificar se está ligada à rede elétrica pois. seco. emitido pelo fabricante. tem seu procedimento de uso. Pedir para um colega efetuar a massa do mesmo material. 4. cada Marca/Modelo. exatas. 5. pesa-filtro. Também devem ser utilizadas em análises qualitativas.  Nunca ultrapassar a carga máxima da balança. Efetuar a leitura da massa e anotar o valor. a balança deve estar fehada. Repetir o procedimento com a amostra de ferro e. da mesma amostra. Utilize pesa-filtro. A maioria é eletrônica. 3. ao final. 10. Colocar a amostra de zinco. utiliza-se para isso: papel acetinado. de qualquer tipo. 6. pois trabalha com três casas decimais (miligrama). nas duas pesagens. para manipulá-lo. é feita a verificação do nível. sendo as duas primeiras. Comparar os valores das massas obtidas. Balança Analítica: Oferece grande extidão nas medidas de massa.  Para fazer a leitura da massa. béquer pequeno. qualquer balança para pesar corretamente deve estar num plano perfeitamente horizontal. no centro do prato da balança e lentamente. 9.  Conservar a balança sempre limpa e fechada.

Limpar a balança com o pincel. fazê-lo através dos pés niveladores. identificando no papel o número da equipe e a classe. D) Pesagem direta na balança técnica 1. Retirar o papel dobrar e guardar (para próxima aula). Pressionar [T/F Prog] para zerar a balança. fechar a porta da balança. Verificar se o prato da balança está limpo. 1. com o auxilio de uma espátula. Medir a massa dos mesmos materiais do ítem A. 5. 3. caso não esteja.17 C) Pesagens por adição na balança semi-analítica eletrônica – pesar 1. na balança técnica e comparar as massas. 8. 9. 10. . Colocar o papel acetinado no centro do prato da balança e pressionar novamente [T/F Prog] para tarar.000g ou próximo disso e lentamente. Apertar a tecla [L/D] para desligar a balança. 7. caso não esteja. Pressionar [L/D] para estabilizar a balança. 2. pequenas porções do sal CuSO 4 até obter a massa de 1. Anotar o valor.00 g do sal sulfato de cobre II. Verificar se a balança está nivelada. 4. limpá-lo usando um pincel macio. Transferir cuidadosamente. 6.

obtém-se uma chama fuliginosa de coloração amarela. Existem bicos de Bunsen com ou sem regulagem de gás. sendo mais comumente usado o bico de Bunsen. promovendo assim. Características da chama: Mantendo-se as janelas fechadas. a combustão completa do gás e. de modo que. em 1855. Isso indica que está ocorrendo uma combustão incompleta do gás.18 BICO DE BUNSEN Introdução Grande parte dos aquecimentos realizados em laboratório é feitos por meio de queimadores de gases combustíveis. neste caso. . C (carvão na forma de fuligem). o que fará aumentar a quantidade de oxigênio na mistura gás-ar que será queimada. Possui alguns orifícios na parte inferior por onde entra ar (comburente).P. (gás liquefeito de petróleo) e o comburente é o oxigênio do ar atmosférico. controlando assim a entrada de ar. Base metálica: Possui uma entrada lateral de gás e um pequeno orifício no centro. pode-se abrir ou fechar as janelas. mas ambos possuem basicamente três partes: cilindro. Cilindro metálico: Tubo de metal. Possui orifícios (janelas) correspondentes aos do cilindro. rosqueado no centro da base. pois existe pouco oxigênio para queimá-lo e. Anel de Regulagem: o anel é uma peça metálica que envolve a parte inferior do cilindro. girando o anel. os produtos da queima serão apenas CO 2 (gás carbônico) e H2O (vapor de água). o qual foi desenvolvido pelo físico alemão Robert Wiheim Eberhard Bunsen. deve-se abrir lentamente as janelas do bico de Bunsen. H2O (vapor de água) e pouco CO2 (dióxido de carbono ou gás carbônico) Para regular a chama. por onde sai o gás que será queimado no topo do cilindro. O gás combustível queimado no bico geralmente é o gás de rua ou G. por onde passa o gás combustível que é queimado no topo. Anel de Regulagem (de ar) e base metálica. os produtos da queima são: CO (monóxido de carbono).L. neste caso.

o cone interno. 3. Desligar o gás. 6. caso não estajam. ao acendê-lo. se assim permanecer. caso esteja. fazendo com que ocorra escape de gás no laboratório. diminua a entrada de ar. fechá-las. a chama atinja seu rosto. Abrir lentamente o gás. 5. é incolor. Verificar se as janelas do bico estão fechadas. Fechar as janelas do bico.19 Uma chama bem regulada possui três regiões distintas: O cone externo da chama (oxidante) é ligeiramente violáceo. posicioná-lo mais no fundo. isto evita que. Verificar se a torneira de gás está desligada. desligá-la 2. azul e. Para Ligar o bico de Bunsen: 1. Ao ligarmos ou desligarmos o bico de Bunsen devemos sempre ter cuidado de fazê-lo com as janelas fechadas. 2. provavelmente a chama irá apagar. 4. Riscar um palito de fósforo e aproximá-lo da boca do cilindro. o intermediário. Caso perceba um barulho com a chama já regulada. Não deixar o Bico de Bunsen na beirada da bancada. mas é mascarado pela chama azul que o deixa ligeiramente escurecido. mantendo o rosto afastado do bico. para evitar o retrocesso da chama. Para Desligar o Bico de Bunsen: 1. . Abrir lentamente as janelas do bico de Bunsen para regular a chama. 7. pois isso significa que existe muito ar em relação à quantidade de gás e.

esses frascos são indicados para transferência de um volume determinado.  . Logo. de modo a reduzir ao mínimo o erro das análises. quanto maior o diâmetro. quanto menor o diâmetro. Esses frascos exibem a sigla TD (to deliver) gravada no vidro. Esses frascos não devem ser usados para transferência. Portanto. Os materiais volumétricos nunca devem ser colocados em estufas. maior será a precisão. se transferido. Logo.20 MATERIAIS VOLUMÉTRICOS E TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE VOLUMES Introdução Medir volumes de líquidos faz parte da rotina de qualquer laboratório químico. Existe também uma relação entre o diâmetro onde se localiza o traço de aferição (marca onde se faz a leitura) e a precisão do material. pois o calor dilata o vidro e. não o será totalmente. Os materiais volumétricos mais comuns são: A precisão do material está relacionada com a temperatura na qual o material está sendo utilizado (em geral são calibrados à temperatura de 20ºC) e com a limpeza. em geral. Aqueles calibrados para livrar um determinado volume de líquido. menor será a precisão e. descalibra o material. Esses frascos exibem a sigla TC (to contain) gravada no vidro. pois irão transferir um volume menor sempre. o qual. consequentemente. As medidas de volumes podem ser efetuadas para serem usadas em análises qualitativas (não requer muita exatidão) ou em análise quantitativa (requer exatidão). Os frascos volumétricos disponíveis são de dois tipos:  Aqueles calibrados para conter certo volume de líquido. é necessário que o Técnico de Laboratório saiba diferenciar e usar corretamente os materiais volumétricos.

pressionando a válvula 4. 5. Finalmente.00 mL e 200. Secar a pipeta com papel absorvente.00 mL. devemos inicialmente enxaguá-la duas ou três vezes com pequenas porções da solução a ser utilizada. 25. Solte 1 e 2) Introduzir a pipeta no líquido a ser pipetado sem deixar a sua ponta tocar o fundo do recipiente. após os 15-20 segundos com a pipeta na vertical. variando de 5. a pipeta é cheia com a solução até 1 a 2 cm acima do seu traço de aferição. de esgotamento parcial (um ou nenhum traço). 7. a última gota do líquido é então transferida.00 mL 100.00 mL. que fará a sucção até acima do traço de aferição (aproximadamente 1 cm acima). o restante do líquido que ficou na ponta da pipeta é transferido para o recipiente. no caso da pipeta de esgotamento parcial. com a pipeta na vertical. mas sua precisão é menor que a da pipeta volumétrica.00 mL. Esse tipo de pipeta serve para escoar volumes variáveis de líquido. durante a sucção. 1.00 mL. pela pipeta.1 mL). 3. As pipetas podem ser ainda de esgotamento total (dois traços) ou. geralmente graduada em décimos de mililitro (0.21 Provetas ou cilindros graduados São materiais utilizados em medidas aproximadas de volume. até que a parte inferior do menisco coincida com o traço de aferição da pipeta. Pipetas Podem ser de dois tipos: Graduadas ou volumétricas.00 mL. Em geral. pressionar 2 e 3 (nesta ordem) para esgotar totalmente a pipeta (esgotamento total). Cada porção é posta em contato com toda a superfície interna da pipeta antes de ser escoada. São providas de uma escala numerada de cima para baixo e.00 mL. não tão pouco que possa haver perigo de sua extreminade ficar. A sucção do líquido deve ser feita com um pipetador. São usadas para transferir um volume único de líquido. 50. 6. após a transferência do líquido. 2. deixamos o líquido escoar lentamente para um béquer pequeno. assoprando com a própria pera. 15. a pipeta não deve ser introduzida demais na solução a ser pipetada. Existem provetas de várias capacidades. fora da solução. Acertar o menisco. Pressionar a válvula 3. Para usarmos este tipo de pipeta.00 mL. 1. 20. enxuga-se a parte externa inferior da pipeta e. 2. Em ambas. Portanto não devem ser utilizadas em análises quantitativas. 4. 2. Este ajustamento deve ser feito com a pipeta na posição correta (o traço de aferição deve estar posicionado na mesma direção dos olhos do operador) para evitar erros de paralaxe. Pipetas Graduadas: Possuem a sigla TD. considerando que ela está limpa. ou com vácuo. . tocamos a ponta da pipeta contra a superfície interna do frasco e. mas também. em seguida. As pipetas volumétricas comumente encontradas são de: 1. Usando um papel absorvente macio. Não segurar o conjunto (pipeta + pera) pela pera esim.00 mL. Retirar o ar da pera (aperte 1 e 2. esperar 15-20 segundos e tocar a ponta da pipeta na parede lateral do recipiente para escoar a última gota (esgotamento parcial) ou. o mais comum é a pera de segurança. Nesta operação. com isso. 10.0 mL até alguns litros. pois apresentam erro de 1 % nas medidas de volume. 5. Uso da pera de segurança (pera de três vias) Conectar a pera de segurança à extremidade superior da pipeta. usando pera de segurança ou vácuo. Esta operação se chama “ambientar”. Pipetas Volumétricas: Possuem a sigla TD. Esta operação deve ser realizada mantendo-se a pipeta na posição vertical. Levar a pipeta até o recipiente de destino e deixar escoar o líquido pela parede lateral do mesmo. apresentam a sigla TD. Caso a pipeta seja de esgotamento total. Após escoamento total do líquido. pressionando a válvula 4. aguardamos aproximadamente 15 – 20 segundos com a pipeta na posição vertical e.

O gargalo deve ser bastante estreito em relação ao corpo do balão.00 mL.00 mL.0 mL e 2000. Os balões volumétricos mais utilizados são de: 10. não é plana. facilita seu manuseio e até evita vazamentos.00 mL. As buretas também devem ser ambientadas.00 mL até 100. sem nenhuma bolha e com a parte inferior do menisco tangenciando o traço de aferição zero da bureta. 200. provido de uma tampa de vidro esmerilhado ou teflon. o seu interior. Os balões volumétricos possuem a forma de uma pera. Caso a torneira seja de teflon. de vidro ambar ou ainda. Apresentam um único e fino traço de aferição gravado em torno do gargalo. de alíquotas de solução da substância analisada. São muito usadas em titulações.00 mL) e microburetas com capacidades de até 0. fixada ao suporte universal através de uma garra (garra para bureta) e. numa determinada temperatura (20ºC). são empregados também. 3 ou 4 vezes. 1000. Além de sere utilizados na preparação de soluções. .100 mL. entre a extremidade inferior e o cilindro graduado.00 mL.00 mL. a fim de que um pequeno erro no ajuste do menisco em relação ao traço de aferição. 250. 750. 25.00 mL. 50. 500. com relativa precisão. Eles podem ser de vidro transparente. 20. com a solução a ser utilizada. As buretas mais comuns são de 10. Balões Volumétricos São materiais volumétricos construídos para conter exatamente certo volume de líquido. As torneiras de vidro devem ser lubrificadas com vaselina para facilitar seu manuseio. por esse motivo. A bureta consiste num cilindro longo. mas uma fina camada de lubrificante. 25. para obtenção. de vidro verde. deve estar completamente cheio de líuido titulante.00 mL. de polietileno. não é propriamente necessário lubrificá-la. O acerto e a leitura do nível dos líquidos nos materiais volumétricos devem ser feitos da seguinte forma: 1. uniformemente calibrado em toda sua extensão de escala graduada de cima para baixo e possui.22 1 2 3 4 Buretas São frascos volumétricos TD. um dispositivo de controle (torneira) que pode ser de vidro esmerilhado ou teflon. com auxílio de pipeta volumétrica. São utilizados para se preparar soluções. não ocasione um erro considerável no volume total da solução. fundo chato e gargalo longo.0 mL. Devido à tensão superficial ela adquire a forma de um menisco (côncava). Os materiais que se apóiam por si mesmos (balões volumétricos e provetas) devem estar sobre uma superfície plana e. usados para escoar volumes variados de líquidos.00 mL.00 mL e 50. exibem a sigla TC. que indica até onde o nível do líquido deve ser elevado para completar o volume do frasco. Durante a sua utilização ela deve estar na posição vertical. os que não se apóiam por si mesmos (buretas e pipetas) devem estar sustentados na posição vertical (a bureta deve ser fixada ao suporte universal através de uma garra e a pipeta. Leitura do volume A superfície do líquido contido num tubo de pequeno diâmetro.00 mL mas existem menores e maiores (5.00 mL.00 mL 100. suspensa pela mão do operador).

3. Fechar o balão e homogeneizar a solução. utilize um funil de transferência apoiado sobre uma argola fixada a um suporte universal. Transferir quantitativamente o conteúdo do béquer para um balão de 100 mL. com água destilada. o béquer (3 vezes) e. para isso. 5.0 mL Funil técnico Pipeta graduada 10 mL Pipeta volumétrica 25 mL Pisseta Provetas . 3. 6. 4. Transferir 1. Acrescentar água destilada. de modo que o retângulo preto fique a 1 mm abaixo do menisco. Objetivos Conhecer os materiais volumétricos e as técnicas de utilização desses materiais. lavar o papel com jatos de água destilada na direção da béquer. Para isso. com água destilada contida na pisseta. aos poucos procurando homogeneizar a solução através de movimentos circulares com a base do balão.deverá tangenciar a parte de cima do menisco). para um béquer de 50 ou 100 mL tomando o cuidado de não deixar resíduo do sal no papel. Lavar a bagueta. inverter o balão (virar de cabeça para baixo) e. é conveniente usar um cartão com um retângulo preto gravado. tendo maior realce contra o fundo preto do cartão Os traços de aferição gravados em círculo ou semicírculo facilitam o operador a evitar erros de paralaxe.23 2. 4. 7. fixar a tampa entre dois dedos (indicador e médio) da mão esquerda.000g de Sulfato de Cobre II (pesado na aula anterior). O operador deve fazer com que a parte inferior do menisco tangencie o traço de aferição do material volumétrico (se o líquido usado for escuro – não transparente . Materiais e equipamentos Argola Balão volumétrico 100 mL Béquer 50 mL Reagentes Sulfato de cobre II Água destilada Procedimento A) Preparação de 100 mL de uma solução de sulfato de cobre II 1. os olhos do operador e o traço de aferição do material volumétrico devem estar na mesma horizontal. ou seja.25 e 100 mL 2. . até o traço de aferição. Para facilitar a leitura da parte inferior do menisco. Isso faz enegrecer o menisco. Esse cartão é colocado atrás da bureta. segurando o fundo do Bureta de 25. Para isto. Completar o volume do balão. em seguida o funil. O operador deve se posicionar corretamente em relação ao traço de aferição para evitar erros de paralaxe. Agitar o material contido no béquer para que haja dissolução total do sal.

apoiado sobre uma argola. Colocar o béquer anterior (que agora deve estar vazio) sob a bureta.0 mL da solução contida na bureta (com a mão esquerda). . 8. ANOTAR o volume encontrado no béquer. 7. com a mão esquerda abrir a torneira da bureta para encher a parte abaixo da torneira. lavá-la três vezes com pequenos volumes da solução a ser usada). Pipetar 10 mL da solução contida na proveta usando a pipeta graduada de 10. Transferir. Tomar os mesmos cuidados do item anterior. 3. 9. no final da transferência. B) Transferência de volumes 1. Este béquer agora contém 35 mL de solução. Lembrar-se de: enxugar a parte inferior da pipeta com papel absorvente. Repetir 30 vezes esta operação. para uma proveta de 25 mL. Caso isso ocorra. manter a pipeta na posição vertical e após a transferência. fazer movimentos de vai-e-vem. todo o volume do balão para uma proveta de 100. 4. Colocar mais solução na bureta. Transferir 25. abrir a torneira rapidamente. Verificar se a parte inferior da bureta (região abaixo da torneira) não contém bolhas de ar. Comparar o menisco na proveta com traço de 25 mL de aferição da proveta. 6.0 mL conectada a uma pêra de segurança e transferir o volume para o mesmo béquer usado no item anterior. remover a ultima gota que fica na ponta da pipeta. Com o béquer abaixo da bureta. aguardar 15 segundos.24 balão com a mão direita. acertar o menisco e. Durante a transferência.0mL e comparar o nível do líquido com o traço de aferição da proveta. Voltar o balão à posição correta. com auxilio de um funil de transferência. ANOTAR o volume medido na proveta. 2. Transferir a solução contida no béquer para uma bureta de 25 mL que deve estar limpa e seca (caso não esteja. 5. Pipetar 25 mL da solução contida na proveta usando uma pipeta volumétrica conectada a uma pêra de segurança e transferir o volume para um béquer de 50 mL. e zerá-la (a parte inferior do menisco deve tangenciar o traço zero). para remoção das bolhas de ar repetindo seu preenchimento.

observou o volume de água deslocado. Baseado na relação entre massa e volume. Para isso usamos papel absorvente para segurar o picnômetro. com tampa oca. uma quantidade de ouro igual a massa de ouro que a coroa deveria ter e. também podem determinar a concentração. Sicília. Os densímetros especiais. Este aparelho é mais prático que o picnômetro. Em geral. o Lactodensímetro para determinar a densidade de leites fluidos. Arquimedes então mergulhou. como o alcoômetro. mergulhou a coroa do rei e observou que esta deslocava um volume de água maior. tirano de Siracusa. Isto ocorre porque as partículas que formam cada material possuem arranjos diferentes fazendo com que o espaço entre elas também seja diferente. maior que dos gases. que nos fornece a leitura direta da densidade ou então. pois não utiliza a balança. mas se tomarmos massas iguais de materiais diferentes. Para determinarmos a densidade absoluta de um sólido. podemos usar um densímetro. sob as mesmas condições. contendo em seu interior esferas metálica. ele provou que a coroa havia sido adulterada com outro metal. os volumes ocupados por essas massas serão iguais. A seguir.25 DENSIDADE Introdução: “Conta-se que Hierao. usado para determinar o teor de álcool na mistura água-álcool. capaz de medir com grande precisão o volume de líquido nele colocado. suor ou qualquer tipo de sujeira contida nas mãos. numa banheira com água. de densidade menor que o ouro. se ela fora confeccionada em ouro. Inicialmente medimos a massa dele vazio e seco.” (Texto de Paulo Cesar A. Densidade Absoluta (ou massa específica) é a relação entre a massa de um material e o volume ocupado por essa massa : Densidade Absoluta d= Massa Específica ou μ= m V m V Unidade: g/cm3 Unidade: g/cm3 Onde: m = massa em gramas V = volume em cm3 A densidade absoluta (ou massa específica) é uma característica própria de cada material. Devemos evitar o contato das mãos com o picnômetro para não deixarmos resíduos de gordura. sem destruir sua coroa. é a relação entre a densidade do material e a densidade da água destilada na temperatura de 4°C (1 g/cm 3). Os densímetros (ou aerômetros) constam de uma ampola de vidro. medimos novamente a massa do conjunto: picnômetro + líquido. medimos sua massa e o seu volume (por deslocamento de líquidos) e calculamos a razão entre eles. A densidade relativa para os gases é a relação entre a densidade do gás e a densidade do ar nas CNTP. a densidade relativa não tem unidade. Objetivos . Como vemos. enchemos com o líquido que queremos medir a densidade e após. ou se o ourives havia substituído uma parte por prata. contidas com parafina para evitar a quebra do mesmo e. na outra extremidade. como por exemplo. este corpo desloca um volume de líquido exatamente igual ao seu volume. matemático e inventor grego para encontrar a resposta. A densidade relativa ou simplesmente densidade. a densidade absoluta dos sólidos é maior que a dos líquidos e estes. nas paredes de vidro. iremos observar que elas ocupam volumes diferentes. uma haste contendo uma escala para fazermos a leitura da densidade. Existem densímetros especiais para vários tipos de líquidos e que recebem nomes específicos. um picnômetro. a seguir. para sólidos e líquidos. Picnômetro para líquidos é um vaso de vidro. de Oliveira) Se tomarmos massas iguais de materiais iguais. por isso é classificada como propriedade específica física da matéria. Na determinação da densidade absoluta de líquidos. sob as mesmas condições. quis saber. Arquimedes sabia que quando mergulhamos um corpo num líquido. Confiou o caso a Arquimedes.

Devolver a amostra de zinco ao frasco original. Remover a amostra de zinco secá-la com papel absorvente. 6. 5. Repetir os itens de 1 a 7 usando amostras dos outros metais. (Segurar o picnômetro com papel absorvente) 2.26 Trabalhar com equipamentos utilizados em medida de massa e volume de materiais líquidos e sólidos. Determinar a massa de um picnômetro vazio e seco em balança semi analítica e anotar a massa e o n° do picnômetro (m1). Obs: lavar o picnômetro 3 vezes com água destilada e enxaguá-lo 3 vezes com pequenos volumes (~ 5 mL) da amostra que será utilizada em seguida. 6. Determinar a massa de uma amostra seca de zinco . ferro. utilizando água destilada e solução saturada de cloreto de sódio. 7. Trocar a amostra de zinco com outra equipe e repetir o procedimento até o ítem 5. . protegendo com papel absorvente para absorver o álcool em excesso e secálo externamente com papel absorvente. Proveta de 25 mL e100 mL Papel absorvente 3. Encaixar a tampa. 7. 2. com cuidado. Picnômetro. Colocar. Calcular a densidade do zinco. a massa do álcool m (m2 – m1) e anotar. por diferença. e determinar a densidade de alguns materiais líquidos e sólidos. ferro e cobre 1. 4. Colocar 15 mL de água destilada numa proveta de 25 mL (o volume de água tem que ser suficiente para manter a amostra totalmente mergulhada) e anotar o volume exato da água na proveta. 8. B) Determinação da densidade de líquidos com picnômetro: Álcool. água e solução saturada de cloreto de sódio 1. em balança semi-analítica e anotar a massa. alumínio e chumbo Procedimento A) Determinação da densidade de sólidos: chumbo. 5. 3. em seguida enchê-lo com álcool. 4. Materiais e equipamentos Balança semi analítica Densímetro Alcoômetro Reagentes Água destilada Álcool etílico comercial Solução saturada de NaCl Cilindros metálicos: zinco. Calcular. Calcular a densidade do álcool. Levar o picnômetro para a bancada e lavá-lo 3 vezes com álcool e. Repetir os itens de 1 a 6. a amostra de zinco na proveta contendo água e anotar o volume final da água. zinco. Medir a massa do conjunto (picnômetro + álcool) na balança semi analítica e anotar a massa (m2).

água e solução saturada de cloreto de sódio 1. Anotar o resultado da densidade. Dados Experimentais A) Densidade de Sólidos Amostra: Pb 1 m1 (massa do metal) em g V2 (vol. Mergulhar o alcoômetro na proveta contendo solução água-álcool e girar como se fosse um pião. da água + metal) em mL V1 (volume da água) em mL V metal em mL (= V2 – V1) Densidade (= m/v) 2 Amostra: Zn 1 2 Amostra: Fe 1 2 Amostra: Cu 1 2 B) Densidade de Líquidos com picnômetro Picnômetro Nº VPicnômetro ( mL) m2 (Picnômetro + amostra) Amostra: sol. 2.27 C) Determinação da densidade de líquidos com densímetros: Álcool. NaCl (g/cm ) Água-álcool (g/cm3) Água destilada (g/cm3) 3 Leitura no densímetro D) Teor de álcool na mistura com alcoômetro amostra Água + álcool Teor de álcool na mistura (%) . D) Determinação do teor de álcool com alcoômetro: mistura água-álcool 1. 3. girar novamente. Esperar o densímetro parar de girar e fazer a leitura da densidade pela parte inferior do menisco. girar novamente.% de álcool v/v). Repetir os itens 1 e 2 para os demais líquidos: água (destilada) e álcool. Mergulhar o densímetro na proveta contendo solução saturada de NaCl e girar como se fosse um pião. Anotar o resultado da concentração na escala Gay Lussac (Escala G L . Caso ele fique encostado à parede da proveta. 2. saturada NaCl Amostra: álcool-água Amostra: água (destilada) (g) m1 Picnômetro vazio (g) m amostra (g) (= m2 – m1) Densidade (= m/v) C) Densidade de Líquidos com densímetro Amostra Solução sat. Caso ele fique encostado à parede da proveta. Esperar o alcoômetro parar de girar e fazer a leitura do teor de álcool na mistura pela parte inferior do menisco.

13 g/cm3. como você pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 4. Sabendo que a densidade absoluta do ferro 7. e) Calcule o volume de: 2 Kg de mercúrio e 2 Kg de ouro. como você pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 5. como você pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 3. Sabendo que a densidade absoluta do cobre é 8.87 g/cm3.82 a) Se tivermos volumes iguais de água e de óleo.28 Perguntas de verificação 1. qual apresentará maior volume? d) Calcule a massa de 2 litros de óleo de soja.00 0. cobre e ouro. o que seria mais vantajoso comprar. Sabendo que a densidade absoluta do zinco é 7. As próximas questões se referem à tabela abaixo: material Ouro Mercúrio Cobre Água Óleo de soja Densidade (g/cm3) 19. 2.3 g/cm3. 1 Kg ou 1 L? c) Se tivermos massas iguais de mercúrio.96 g/cm3.55 8. Fazer os cálculos para determinar a densidade de cada material utilizado.32 13.96 1. qual terá maior massa? b) Se 1 Kg de óleo custasse o mesmo preço que 1 L. . Sabendo que a densidade absoluta do chumbo é 11. como você pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 6.

Materiais e equipamentos Almofariz com pistilo Bico de Bunsen Mufa Suporte Universal Termômetro até 150ºC Tubo capilar de vidro Tubo de Thielle Vareta de vidro (~50 cm) . introduzir o capilar contendo a amostra num banho de água e aquecer lentamente até a fusão da amostra. É comum a ocorrência de eutéticos em ligas metálicas. Óleo de parafina 5 a 95ºC 25 a 280ºC 20 a 300ºC 20 a 250ºC Líquidos comumente usados em banho de aquecimento a pressão de 1atm. a densidade.f = 320.5 ºC. O líquido de banho não deve ser inflamável. como por exemplo. Existem vários aparelhos para determinação do ponto de fusão das substâncias. A mudança de estado recebe o nome de fusão.Sulfúrico conc. são propriedades comumente utilizadas como critério de pureza na identificação de substâncias. As misturas eutéticas possuem composição química fixa. É uma propriedade específica física da substância. o metal fusível (liga quaternária de estanho p. após congelamento por 24 horas em freezer.4 16 P. introduzi-la num capilar de vidro e. Para cada amostra. faz-se uma triplicata e as temperaturas de fusão encontradas não devem variar mais que 1ºC entre elas. mas a maior parte dos métodos baseia-se no aquecimento da amostra até a sua fusão e leitura da temperatura de fusão através de um termômetro. cádmio p. zinco p. condutividade elétrica entre outras. e sim uma faixa de fusão durante a mudança de estado. As propriedades físicas das substâncias são usadas para determinar se uma amostra é pura ou não. antes que o componente de menor ponto de fusão entre em fusão.E.9 10.8 ºC. Objetivos Determinar experimentalmente o valor do ponto de fusão de algumas substâncias. contendo um líquido de banho que deve ser escolhido de acordo com o material a ser fundido.f = 231. as misturas não apresentam um ponto de fusão.f = 327. ocorre elevação da temperatura durante a fusão.9 ºC. o ponto de fusão desta liga é 70 ºC. Um dos métodos mais utilizados para determinação do ponto de fusão em margarinas consiste em fundir a amostra.f = 419. Assim. ou seja. é a mistura eutética. solubilidade. ponto de ebulição. Outro fato importante desta técnica é que a amostra a ser fundida deve ter ponto de fusão maior que o ponto de fusão de líquido de banho menor que o ponto de ebulição do líquido de banho. Trabalha-se com a média das medidas. condutividade térmica. logo não se pode acompanhar o comportamento da temperatura da amostra durante a fusão. o ponto de fusão da amostra deve estar entre os pontos de fusão e ebulição do líquido de banho.29 PONTO DE FUSÃO Introdução Ponto de Fusão é a temperatura na qual uma substância passa do estado sólido para o estado líquido.4 ºC) usado em dispositivos elétricos mas. Líquido de banho P.5 Usado para medir ponto de fusão: Água Glicerina Ác.F. Existe um tipo de mistura que se comporta durante a fusão como uma substância pura. ponto de fusão. já que será aquecido através de chama. chumbo p. ou seja. no caso das impuras (misturas). e fundem à temperatura constante. No nosso experimento usaremos um tubo de Thielle. do banho (ºC) 0 17. As substâncias puras fundem à temperatura constante. Uma limitação deste método é o fato do termômetro não estar mergulhado na amostra a ser fundida. do banho (ºC) 100 290 317 287.

7. bater a extremidade aberta do capilar de 4 a 5 vezes na substância pulverizada e. o capilar ao termômetro de tal forma que a parte que contém a amostra fique junto ao bulbo do termômetro. Fechar uma das extremidades de dois capilares na chama do bico de Bunsen e deixar esfriar. utilizando como amostra. Colocar a glicerina no interior do tubo de Thielle. 6. através de uma vareta de vidro (aproximadamente 50 cm) na vertical apoiada na bancada. Uréia Glicerina (líquido de Banho) Termômetro tubo de Thiele nível do banho capilar aquecimento Determinação do ponto de fusão com tubo de Thiele . 5. deslizando a chama em toda a extensão do braço inferior do tubo de Thielle. a seguir. soltar o capilar. 9. 8. Repetir os itens do procedimento B. Prender através de um anel de látex. Aquecer o líquido de banho lentamente. para isto. 4. Montar a aparelhagem conforme figura. B) Determinação do ponto de fusão do Ácido benzóico 1. Pulverizar uma pequena porção de naftaleno num almofariz limpo e seco. Repetir o procedimento para o outro capilar contendo naftaleno.30 Reagentes Naftaleno Ácido benzóico Procedimento: A) Determinação do ponto de fusão do naftaleno 1. Anotar a temperatura de fusão. Repetir os itens de 1 a 9 do procedimento A. Repetir esta operação até que se tenha. com a extremidade aberta para cima. 2. a uréia. aproximadamente. utilizando como amostra o ácido benzóico C) Determinação do ponto de fusão da Uréia 1. com exceção do item 5 pois o tubo já contém glicerina. Empacotar o capilar com naftaleno. para compactar a amostra no fundo do capilar. NO INÍCIO da fusão. 3. 1 cm da amostra no interior do capilar.

5. Pesquise os valores reais para o ponto de fusão das substâncias utilizadas no experimento. usando a técnica do tubo de Thielle. 3. Os valores obtidos por sua equipe coincidem com os valores obtidos na literatura? Por quê? . 4. O que é ponto de fusão? Por que na determinação do ponto de fusão. 2. desde o aquecimento inicial até o final da fusão? Justifique sua resposta. a temperatura no termômetro não se mantém constante durante a fusão? É possível construir um gráfico que mostre o comportamento da temperatura da amostra analisada.31 Perguntas de verificação 1.

a temperatura de ebulição do azeótropo e sua composição também mudam. 3. Ao aquecermos um líquido. Já. se o líquido em ebulição for uma mistura. ou seja. Existe uma classe de misturas líquidas que se comporta como as substâncias puras apenas durante a ebulição: são as misturas azeotrópicas. uma faixa de ebulição já que neste caso a temperatura continua subindo lentamente durante a mudança de estado.58 °C com 20. O comportamento da temperatura durante o aquecimento de uma substância pura no estado líquido é análogo ao aquecimento de uma substância pura no estado sólido. a temperatura se mantém constante. que se forma inicialmente no fundo que é a região que recebe primeiro o calor da chama ou de outro sistema de aquecimento. Mergulhar o termômetro até o meio do líquido (o bulbo do termômetro deve permanecer imerso na água durante todo o aquecimento). Colocar 70 mL de água destilada no Béquer.22 % em HCl – 760 mm Hg). anotando sempre o tempo e a temperatura correspondente. Se mudarmos a pressão. O comportamento da ebulição de uma substância pura ou de uma mistura pode ser verificado na prática. anotando-se os valores da temperatura em vários intervalos de tempo. mas ao atingirmos seu ponto de ebulição. deixar mais 15 minutos. 2. não haverá um ponto de ebulição. por exemplo: HCl e água (ferve a 108. inicialmente ocorre um escape das moléculas que ficam na superfície (evaporação). álcool etílico e água (ferve a 78. Os dados obtidos podem ser plotados num gráfico de temperatura x tempo. Objetivos Determinar experimentalmente a curva de ebulição de uma mistura e de uma substância pura. 4.17 ºC com 96 % de álcool – 760 mm Hg). e sim. o desprendimento das moléculas ocorre em toda a massa líquida. Estas misturas destilam em temperatura fixa e composição química bem definida. Montar a aparelhagem conforme a figura A. comparando suas características. . Iniciar o aquecimento (aquecimento moderado) e anotar a temperatura (a partir do instante inicial t=0) a cada 1 minuto e. durante a mudança de estado. após entrar em ebulição. Isto é evidenciado pela formação de bolhas. que nada mais são do que os espaços ocupados por moléculas da substância na forma de vapor (estado gasoso). chamado de curva de ebulição.32 PONTO DE EBULIÇÃO E CURVA DE EBULIÇÃO Introdução: Ponto de Ebulição é a temperatura na qual uma substância passa do estado líquido para o estado gasoso. Materiais e equipamentos Balança semi-analítica Bico de Bunsen Suporte universal Reagentes Água destilada Cloreto de sódio Tela de amianto Argola Bagueta de vidro Béquer de 100 mL Proveta de 100 mL Termômetro (110ºC) Procedimento: Parte A: Ebulição de substância pura: Água destilada 1.

PE da mistura azeotrópica = 78. 3. Indique no gráfico as fases de agregação da matéria correspondentes a cada trecho.) utilizada. Agitar até completa dissolução do sal. Dados: PE água = 100º C.2º C.4º C. líquidas à 5. Água Água com sal Fig A : ebulição da água Fig A : ebulição da água com sal Perguntas de Verificação: 1. 5. . n° da equipe. turma. Montar a aparelhagem conforme a figura B. Continuar como nos itens 3 e 4 do procedimento anterior. nomes e números dos componentes da equipe e data em que foi realizado o experimento. Esboce o gráfico da temperatura X tempo para a curva de ebulição de uma mistura azeotrópica contendo 96% de álcool etílico e 4% de água (v/v). 4. na literatura. PE etanol = 78. Acrescentar ao béquer contendo o sal 70 mL de água destilada.33 Parte B: Ebulição de mistura: solução aquosa de cloreto de sódio 1. O que é ponto de ebulição? 3. 2. em papel milimetrado. Procure. o ponto de ebulição de 5 substâncias puras e que sejam temperatura ambiente. para a substância pura e para a mistura. O que ocorre com a temperatura durante a ebulição de uma substância pura? E de uma mistura? 4. Pesar na balança semi-analítica 20 g de cloreto de sódio em um béquer de 100 mL. Com os dados obtidos construir gráficos de Temperatura x Tempo (temperatura na ordenada e tempo na abscissa). tomando o cuidado de não colocar o béquer com a mistura sobre a tela de amianto já quente. Lembre-se de identificar o gráfico com: título (curva de ebulição da água ou da mistura água + NaCl). Indique também no gráfico a unidade de temperatura (oC) e a unidade de tempo (min. 2.

A solubilidade das substâncias depende de vários fatores como.20 g de cloreto de sódio. 0. Bico de Bunsen Pipeta graduada de 5 ou 10 mL Tela de amianto Termômetro 110°C Tripé Tubos de ensaio – 10 Açúcar Cloreto de Sódio Carbonato de sódio Naftaleno Ácido Acetilsalicílico Iodo Hidróxido de Sódio . seriam necessários 1000 L de água. Objetivos Verificar a solubilidade de algumas substâncias em diferentes solventes. a solubilidade é tão pequena que ela é classificada como insolúvel. se aumentarmos a pressão sobre um sistema que contém gás. Materiais e equipamentos Bagueta Balança semi-analítica Béquer de 400 mL Reagentes: Água destilada Álcool Etílico Glicerina Óleo Mineral (Vaselina) Procedimento A) Verificação da solubilidade de algumas substâncias em água à temperatura ambiente 1. 0. num tubo de ensaio em laboratório dissolve-se nada ou quase nada. 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH . ou seja. acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de álcool etílico. solventes polares dissolvem mais solutos também polares e solventes apolares. 0. Caso as substâncias não se solubilizem. pouco solúveis e insolúveis em um determinado solvente. Ocorre que. 2.34 SOLUBILIDADE Introdução Solubilidade é outra propriedade específica da matéria. dissolvem solutos apolares. Se juntarmos duas ou mais substâncias e ocorrer uma dissolução.  Temperatura: geralmente a solubilidade de sólidos e líquidos é favorecida com o aumento da temperatura.5 g de cloreto de prata. Dizemos que solubilidade é a capacidade que uma substância tem de se dissolver ou não em outra. Não descartar ainda as misturas contidas nos tubos de ensaio. a substância que se dissolve é classificada como soluto e. na tabela. solúveis. Acrescentar em cada tubo. à 20°C. 2 mL de glicerina.20 g de açúcar. toda substância é solúvel em qualquer solvente.00016g em 100mL de água. nesse caso. então. maior é a dissolução do gás. maior será sua solubilidade. Numerar 10 tubos de ensaio e colocar numa estante para tubos.20 g de naftaleno. mas para os gases é o inverso: quanto menor a temperatura.  Pressão: apenas os gases sofrem a influência da pressão e. 3.20 g de AAS. é classificada como solvente. 5 mL de água destilada. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta para auxiliar a agitação (não esquecer de lavar a bagueta ao passá-la de uma solução para outra). 2 mL de óleo mineral. por exemplo:  Natureza do soluto e do solvente: em geral.20 g de carbonato de sódio. Aos tubos contendo água. 0. Observar e anotar. Por exemplo: A solubilidade do cloreto de prata em água. Na verdade. para dissolver 1. a responsável pela dissolução do soluto. se houve dissolução ou não. 0. 4. temos uma mistura heterogênea. para algumas. á 18°C é 0. As substâncias podem ser classificadas em: muito solúveis.

0. 4. 1. ambiente) X D Óleo mineral (temp. acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de glicerina. em locais próprios e lavar os tubos sem retirar a numeração. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientação do Professor ou Auxiliar de instrução. 0.20 g de carbonato de sódio.: A utilização agora será de 8 tubos porque água com óleo e álcool com óleo já foram testados nos itens A e C.20 g de AAS.20 g de naftaleno. 0. em locais próprios e lavar os tubos. 0. 2 mL de óleo mineral. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta (não se esquecer de lavar e secar a bagueta ao passá-la de uma solução para outra). 0. 3. 0. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientação do Professor ou Auxiliar de instrução.35 B) Verificação da solubilidade de algumas substâncias em água à temperatura de 90 ºC 1. 0. em locais próprios e lavar os tubos. agitando com a bagueta. 5 mL de álcool etílico. Aos tubos contendo álcool. 1. Observar e anotar.20 g de cloreto de sódio. Aos tubos contendo óleo mineral. 0. 4. 3. na tabela.20 g de cloreto de sódio.20 g de açúcar. se houve dissolução ou não. Dados experimentais substância A Água (t. 0. C) Verificação da solubilidade de algumas substâncias em Álcool à temperatura ambiente Obs. Acrescentar em cada tubo. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta (é necessário lavar e secar a bagueta ao passá-la de uma solução para outra).20 g de AAS. aquecer sobre tela de amianto até 90°C (± 3 ºC) em bico de Bunsen.20 g de carbonato de sódio. 4. 0. 2. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientação do Professor ou Auxiliar de instrução. 3. na tabela. Observar e anotar. Acrescentar em cada tubo 5 mL de óleo mineral. refazê-la. Obs. na tabela.20 g de açúcar. 2. se houve ou não dissolução a quente. 2. se houve dissolução ou não. à temperatura ambiente. Colocar cada um dos tubos que apresentou material insolúvel e mergulhá-lo na água quente por 5 minutos. 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH . ambiente) Solubilidade (Solúvel ou insolúvel) em: B C Água Álcool (60°C) (temp.20 g de naftaleno. D) Verificação da solubilidade de algumas substâncias em óleo mineral. acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de glicerina. ambiente) X X Álcool Glicerina Óleo mineral Açúcar Cloreto de sódio Naftaleno Ácido acetilsalicílico Carbonato de sódio Iodo Hidróxido de sódio . Colocar 250 mL de água em um Béquer de 400 mL. Observar a mistura contida em cada tubo e anotar. 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH . Caso a numeração dos tubos tenha saído com a lavagem.: A utilização agora será de 9 tubos porque água e álcool já foi testado no item A.

Como varia a solubilidade das substâncias com a temperatura? Além da temperatura. à temperatura normal. peixes mortos. . com água quente ao invés de água gelada? Em partes rasas do estreito de Long Island foram encontrados. o fenômeno da solvatação. 4. Pesquise. é encontrado em países como o Chile (país de grandes altitudes e baixa temperatura) e a Índia (com vários desertos). em dias extremamente quentes. 3. fazemos chá ou café. de quais outros fatores depende a solubilidade? Como varia a solubilidade dos gases com a temperatura? E com a pressão? Por quemesmo no verão. Explique por que o nitrato de sódio (salitre). 2. 6. 5. 7. que é muito solúvel em água. Porém. os peixes ali vivem bem. ou na internet.36 Perguntas de verificação 1. Que propriedade do oxigênio pode ser deduzida deste fato? Explique. na biblioteca.

Faixa Vermelha .utilizado para reter precipitados muito finos. usando-se nestes casos. pois diminui o tempo de filtração. Ex: fosfato de magnésio. lã de vidro (para líquidos corrosivos) e algodão vegetal (para dissolventes de celulose). já que existem estes dois tipos de classificação do papel. após lavagem e secagem em estufa por várias vezes. Neste caso também a filtração é feita a vácuo. O emprego do papel de filtro deve ser dispensado quando se tratar de filtração de substâncias corrosivas. Neste caso o material filtrante pode ser de vários tipos: membranas filtrantes. A filtração realizada com este tipo de cadinho é feita a vácuo. tais como: Cadinho de Gooch: É um cadinho de porcelana ou de platina. b) O líquido não reaja com o material filtrante (papel ou algodão vegetal). tais como terra de diatomáceas. . Esta camada. por exemplo. como a fabricação de alimentos parenterais. que favorecem a filtração. Faixa Verde . Ex: sulfeto de zinco.gás que consiste em fazer a mistura atravessar um material poroso capaz de reter a fase sólida e deixar atravessar a fase fluida. Em laboratórios químicos. A escolha do papel de filtro é feita inicialmente. Na indústria é comum o uso de filtros junto às chaminés para diminuir a quantidade de partículas sólidas lançadas na atmosfera (separação de misturas heterogêneas sólido-gás). a filtração mais utilizada é a que se aplica às misturas heterogêneas sólido-líquido. pois retêm o sólido a ser filtrado. O processo de filtração é largamente utilizado nas indústrias e nos laboratórios de análises. ou dissolventes de celulose. pois são fabricados em vários graus de espessura e porosidade e a sua escolha será em função do material sólido a ser retido. como ácido sulfúrico. Os papéis de filtro possuem várias especificidades. Assim: Faixa Preta – utilizado para reter precipitados grandes e gelatinosos. Cadinho filtrante de vidro sinterizado: É um cadinho de vidro que possui no seu interior uma placa fixa de vidro sinterizado podendo variar de porosidade. suspensões e outras misturas do tipo sólido-líquido. até peso constante. é necessário que: a) O corpo sólido não passe através do papel de filtro ou penetre em seus poros. Ex: sulfetos e hidróxidos. principalmente se for necessário secar e pesar os precipitados nas análises quantitativas. qualitativa ou quantitativa. nem o dissolva. para evitar perda do material por dispersão através do papel.utilizado para reter precipitados finos. carvão ativo e outros. Uma forma de impedir essa penetração é adicionar à mistura a ser filtrada. produtos absorventes. o qual possui o fundo perfurado. papel. Ex: oxalato de magnésio. mesmo que parcialmente. como no caso de líquidos corrosivos ou dissolventes de celulose. Os papéis de filtro quantitativos fornecem uma quantidade de cinza muito pequena e sua capacidade de retenção é dada de acordo com a faixa.líquido ou sólido . ou mesmo quando a filtração é muito lenta. Para que uma filtração se processe de forma eficiente. lã de vidro. utilizado desde que o material retido seja secado a no máximo 200°C.utilizado para reter precipitados de sulfato de bário. Quando existe grande quantidade de material a ser filtrado. em função da análise. precipitados. ou em qualquer outra sala que necessite de assepsia em alto grau. estará pronta para uso. Faixa Branca – utilizado para reter precipitados médios. Existem ainda outros materiais utilizados nas filtrações. O que define o melhor filtro a ser utilizado é o material que será filtrado. Faixa Azul . Este tipo de purificação também é bastante utilizado em centros cirúrgicos de hospitais. o mais indicado é fazer uma filtração sob pressão reduzida (vácuo).37 FILTRAÇÃO Introdução A filtração é um processo de separação de misturas heterogêneas sólido . Utiliza-se também filtros industriais para remoção de sólidos como lama. onde se acomoda uma camada filtrante de fibras como amianto ou óxido de alumínio. algodão vegetal.

até obter um total de oito. dobrar novamente ao meio. Isto é geralmente feito através de um papel colocado num funil relativamente grande com uma haste de diâmentro não muito pequeno. (d)  1. Este tipo de dobra feita no papel é usada para filtrações a quente. 2. 2. deixando uma das pontas do papel recuada aproximadamente 5 mm (c). Encaixar o papel no funil e molhar imediatamente para aderi-lo ao funil. . ficando um quarto de lua. Com isso reduz-se ao mínimo a separação de cristais e a obstrução da haste no caso de filtração de solução saturada a quente. Dobra ou dobradura simples: Dobrar o papel de filtro em duas partes iguais (b). ou para aumentar a capacidade do filtro. impedindo a entrada de ar (d). dezesseis ou trinta e duas dobras. 3. Dobrar cada quarto e redobrá-los em forma de leque. Cortar a ponta recuada do papel para permitir que o papel fique aderido à parede do funil. Dobradura múltipla ou pregueada: Dobrar inicialmente o papel ao meio ficando em forma de meia lua. Dobrar novamente em duas partes. 4.38 Uso do papel de filtro  1. onde a solução em ebulição ou aquecida deve ser filtrada rapidamente.

Esta operação deverá ser repetida várias vezes caso seja necessário. O papel de filtro. fazendo com que passe solvente para o sistema de sucção. o que facilitará a secagem do sólido. Deve-se evitar a formação de “buracos” na superfície do sólido depositado no papel. Emprega-se o funil de Buchner (em geral para análises qualitativas) de tamanho conveniente. Desta forma evita-se que o sólido passe por baixo do papel. a fim de diminuir perdas por dissolução. evitando o uso de grandes quantidades. Esta operação deve ser repetida até a total transferência dos sólidos. retornar a mistura para um béquer e filtrar novamente pois. a uma bomba de vácuo ou trompa d’água. o qual. a camada que ficou retida na filtração inicial. Filtra-se a mistura passando-se imediatamente os sólidos e água mãe para o funil com leve sucção. de modo a garantir uma perfeita aderência ao fundo do funil quando se fizer a sucção. deve ser ligado por intermédio de um tubo de borracha. caindo no Kitassato. deve ser cortado de modo a obter um diâmetro pouco menor que o do funil (o papel nunca deve ser dobrado contra a parede lateral do funil). Segurando a bagueta e o béquer com a mesma mão. Segurando a bagueta com uma das mãos e o béquer contendo a mistura a ser filtrada com a outra como mostra a figura abaixo: 2. que deverá ser adaptado através de um anel de vedação (ou alonga de borracha) a um frasco de kitassato. Caso parte do sólido caia no kitassato. agitar bem para remover quaisquer sólidos aderidos ao frasco e filtrar novamente. por sucção ou à pressão reduzida Esta técnica é utilizada quando se deseja diminuir o tempo de filtração quando se tem grande quantidade de material a ser filtrado. utiliza-se pequenas porções do líquido de lavagem. atua também como material filtrante nas filtrações subsequentes. procurando obter uma superfície o mais regular possível. por sua vez. Cuidado: não ultrapassar a capacidade do Kitassato. Isto torna a filtração mais eficiente. deve-se retornar a própria “água-mãe” (filtrado) para este frasco. . Para a completa transferência dos cristais que restarem no frasco para o funil.39 Para realizar uma filtração há maneiras corretas de transferir a mistura para o funil: 1. Deve-se ter o cuidado de molhar o papel com o próprio solvente da mistura a ser filtrada. Desta forma pode-se facilitar a transferência do sólido para o funil com o auxílio de uma pisseta na outra mão. que pode ser um ou dois ou mais. O uso da sucção torna possível a filtração mais rápida e também resulta numa remoção mais completa da “água-mãe”. Na operação de lavagem do material retido (os sólidos). como mostra a figura abaixo: Filtração a vácuo. pois impede que as partículas menores ocupem os poros do papel diminuindo a velocidade da filtração.

Remover o precipitado que ficou aderido às paredes do Béquer. 6. remover. de sulfato de zinco (30% m/v) e agitar com a bagueta. Acrescentar mais 30 mL de água e agitar a mistura com a bagueta. Materiais e equipamentos Argola com mufa Alonga de borracha Bagueta Béquer de 100 e 250 mL Funil analítico Funil de Buchner Garra com mufa Mangueira de borracha Papel de filtro qualitativo Pêra de segurança Pipeta graduada 10 mL Pisseta Kitassato Suporte Universal Mistura para filtração a vácuo (suspensão de CaCO3 ou água com pó de giz) Reagentes Leite fluido Mistura para filtração a vácuo Solução de Sulfato de Zinco 30% Sol. Não permitir que o volume de líquido a ser filtrado chegue até a borda do papel de filtro. quando toda a fase líquida já tiver sido escoada. o frasco de Kitassato deve ser desconectado da bomba de sucção antes que este seja desligado. 4. Lavar o precipitado 3 vezes com água destilada. ao máximo. Não permitir que o volume de líquido a ser filtrado chegue até a borda do papel de filtro. Colocar 10 mL de leite pasteurizado em um béquer de 250 mL. Filtrar a mistura utilizando papel de filtro pregueado. B) Filtração simples com papel pregueado (ou dodradura múltipla) – Precipitação das proteínas e gorduras do leite 1. Lavar o precipitado 3 vezes com água destilada. impedindo seu uso em etapas seguintes. 7. filtração a vácuo.40 Terminada a filtração e a lavagem do material sólido. Adicionar 5 mL de sol. 3. Adicionar 5 mL de sol. de ferrocianeto de potássio (15% m/v) e agitar com a bagueta. 6. de hidróxido de sódio. o precipitado que ficar aderido às paredes do Béquer. Acrescentar 50 mL de água ao leite contido no béquer e agitar com a bagueta. poderá haver refluxo do líquido. Usando a parte de látex ou silicone em uma das extremidades da bagueta e água destilada. se este cuidado não for tomado. utilizando filtros de papel com dobradura simples.de Sulfato de Cobre II Sol. .líquido. pregueada e. Adicionar 5 mL de sol. Agitar a solução e filtrar a mistura com auxilio de uma bagueta. 3. mas só adicionar água ao precipitado contido no papel. de sulfato de cobre II em Béquer de 100 mL. de hidróxido de Sódio Água destilada Procedimento A) Filtração simples com papel de dobradura simples 1. Montar a aparelhagem para a filtração simples usando papel de filtro com dobradura simples e um béquer de 250 mL que servirá de frasco coletor para receber o filtrado. 4. usando água destilada e uma bagueta com látex ou silicone em uma das extremidades. Adicionar 5 mL de sol. verificando as suas características. 5. 2. Objetivos Realizar a filtração simples de misturas heterogêneas sólido . 5. Em alguns casos. o que provocará a contaminação do filtrado. 8. 2. de Ferrocianeto de Potássio 15% Sol.

6. desconecte primeiro a mangueira do vácuo e. Utilizando 50 mL da mistura a ser filtrada. 6. . 1. 4. usando água destilada e uma bagueta com látex ou silicone em uma das extremidades. identificando os materiais utilizados. através de uma alonga de borracha ou de uma rolha. que ajudará a reter os resíduos. 9. 2. 3. Colocar o papel de filtro no funil de Buchner. sem deixar que seque.41 C) Filtração a pressão reduzida (à vácuo). 7. Caso isso ocorra. mas só adicionar água ao resíduo contido no papel quando toda a fase líquida já tiver sido escoada. Conectar a mangueira à linha de vácuo. 3. Ao término da filtração. 5. Encaixar o funil de Buchner ao Kitassato. Filtração à pressão reduzida Perguntas de Verificação 1. Ligar o vácuo. Esta operação deverá ser repetida tantas vezes quantas forem necessárias. Caso tenha passado algum resíduo para o filtrado. Que tipo de mistura. agitá-la e vertê-la sobre o papel de filtro (ainda molhado) continuamente até ter transferido toda a mistura (já com o vácuo desligado). pode ser separada por filtração? Qual a finalidade da filtração a pressão reduzida? Fazer o esquema da aparelhagem usada nas filtrações. utilizando pequenas quantidades de água. 4. 8. Como denominamos o líquido que atravessa o filtro? E o material sólido retido no papel? Quando é indicado uso de papel de filtro pregueado? Compare os resíduos na filtração com papel de filtro com dobradura simples e com o papel de filtro utilizado na filtração a vácuo. 10. Molhar o papel de filtro com água destilada e abrir a torneira do vácuo de 3 – 5 segundos para fixar o papel de filtro no fundo do Funil. para manter a aderência. filtrá-lo novamente utilizando o mesmo papél de filtro já com resíduo. Remover os sólidos que ficarem aderidos às paredes do béquer que continha a mistura. Cuidado com os buracos que podem se formar ao adicionar água de lavagem. Lavar o resíduo retido no papel de filtro três vezes. Encaixar uma mangueira ao Kitassato e fixá-lo ao suporte universal através de uma garra com mufa. pois esses resíduos da primeira filtração formam um filme sobre o papel de filtro. 11. acerte a superfície do sólido retido utilizando a bagueta. após. 5. 2. com relação à umidade. desligue o vácuo.

2. Os materiais utilizados na destilação diferem de acordo com a quantidade de mistura a ser separada. solventes e matéria prima para indústria petroquímica. com posterior resfriamento do vapor. a fim de permitir a vaporização de cada um dos componentes ou. gradiente de temperatura. Para esta operação. Objetivos Separar por destilação simples. em escala industrial. usando manta aquecedora. 3.42 DESTILAÇÃO SIMPLES À PRESSÃO NORMAL E À PRESSÃO REDUZIDA Introdução A destilação é uma técnica que consiste na separação dos diversos componentes de soluções do tipo sólido-líquido (destilação simples) e líquido-líquido (destilação fracionada). etc. 4. para evitar que a solução saia pela saída lateral do balão. mistura de diversos compostos ricos em carbono e hidrogênio chamados hidrocarbonetos. Da forma como é extraído do subsolo. A diminuição da pressão pode ser obtida a partir de uma trompa de água ou bomba de vácuo. tem pouca utilidade porém. chapa elétrica ou manta de aquecimento. Iniciar o aquecimento. partes da mistura. colunas retificadoras de vidro e. após sucessivas destilações a que é submetido. as colunas são substituídas por torres de destilação. fornece derivados de grande importância. No momento de transferí-la. 5. que promovem a vaporização e condensação de cada componente da mistura. Em laboratório é comum o uso de balões de fundo redondo. através de calor e/ou diminuição da pressão. tais como: combustíveis automotivos. Montar aparelhagem conforme figura A. Uma das grandes aplicações desse método de separação de misturas está na indústria do petróleo. Materiais e equipamentos Suporte universal Balão de Engler Manta aquecedora Funil de haste longa Mufas Reagentes Água destilada Sulfato de cobre II Procedimento 1. em diferentes temperaturas. não permitindo secar completamente a solução do balão. O fornecimento de calor pode ser feito através de chama (bico de Bunsen). condensadores. aà pressão reduzida e à pressão normal. os dois últimos são indicados principalmente. Um maior aprofundamento sobre este assunto é dado nos cursos de Operações Unitárias. use um funil de transferência de haste longa. Garras Condensador liso (Liebig) Rolhas Béquer de 250 mL Proveta de 100 mL Cacos de porcelana ou pérolas de vidro . pressão. quando há líquido inflamável na mistura. O maior ou menor grau de fracionamento de uma mistura é estabelecido de acordo com diferentes condições de trabalho ou de realização da destilação. Na separação de misturas do tipo líquido-líquido é importante que os componentes tenham pontos de ebulição bem diferentes. Destilar quase totalmente a mistura. tais como: taxa de refluxo. Colocar 150 mL de solução aquosa de sulfato de cobre II a 5% no balão de Engler. recolhendo a água em um béquer de 250 mL. Colocar três ou quatro cacos de porcelana ou pérolas de vidro no balão. O petróleo. Neste tipo de separação de misturas provoca-se a vaporização e posterior condensação de parte da mistura. Quando a quantidade de mistura aumenta. ou seja. o sal sulfato de cobre II de uma solução aquosa. responsável em 1996 por 40 % do consumo mundial de energia primária.

Por que a entrada da água de refrigeração deve ser feita pela parte de baixo do condensador? 3. O que você observou de diferente na destilação simples. Qual o destilado obtido nesta destilação? Como você pode identificar esta substância? 5. Quais as mudanças de fase observadas durante este experimento? 7. Que tipo de mistura pode ser separada por destilação simples? 2. Qual a cor da solução de sulfato de cobre? 4. Qual a temperatura de destilação nas duas destilações? . à pressão normal e a vácuo? 8. Qual a finalidade do uso dos cacos de porcelana ou pérolas de vidro durante a destilação? 6. A Perguntas de Verificação 1.43 Fig.

recomenda-se o uso de manta ao invés do bico de Bunsen. Acrescentar três ou quatro cacos de porcelana ou pérolas de vidro. Montar a aparelhagem conforme a figura B. 4. Iniciar o aquecimento (CUIDADO: neste caso. Materiais e equipamentos Suporte universal Balão de fundo redondo de 500 mL Coluna de Vigreux Manta aquecedora Reagentes Solução álcool etílico-água (1:1) Procedimento 1. Medir o teor alcoólico das quatro frações destiladas com o alcoômetro. 2. Pérolas de vidro ou cacos de porcelana Mufas Garras Condensador liso Termômetro (-10 a 110ºC) Erlenmeyer de 250 mL Rolhas Alcoômetro Proveta de 250 mL Fig. Identificar 4 erlenmeyers (frasco coletor). Trocar o frasco coletor e recolher a segunda fração até 85ºC e colocá-la na proveta identificada como 2ª FRAÇÃO. pois o álcool etílico é inflamável) 5. 6. Proceder a destilação recolhendo no frasco coletor a primeira fração até 80ºC e colocá-la na proveta identificada como 1ª FRAÇÃO.44 DESTILAÇÃO FRACIONADA Objetivos Separar por destilação fracionada uma mistura de álcool e água. 8. medindo através de um alcoômetro o teor alcoólico das frações destiladas. Trocar o frasco coletor e recolher a terceira fração até 90ºC e colocá-la na proveta identificada como 3ª FRAÇÃO. Trocar o frasco coletor e recolher a quarta fração até 95ºC e colocá-la na proveta identificada como 4ª FRAÇÃO. 10. B . Colocar no balão de fundo redondo 150 mL de solução álcool-água (1:1) 3. 9. 7.

Qual o tipo de mistura separada neste experimento? Em que propriedade física se baseia a destilação fracionada? Qual a função da coluna de Vigreux? Qual a posição correta do termômetro na montagem utilizada neste experimento? Qual a fração mais rica em álcool etílico? Quais os cuidados que devem ser tomados durante a realização deste ensaio? Que material foi utilizado para a medida do teor alcoólico das frações destiladas? Como foram feitas estas medidas? Analisando o teor alcoólico das frações recolhidas e as respectivas temperaturas de destilação. 7.45 Perguntas de Verificação 1. 4. 8. 6. 5. o que você poderia dizer a respeito das volatilidades da água e do álcool? OBS: A volatilidade corresponde à tendência de uma substância em passar para a fase gasosa. . 9. 3. Preencha o quadro abaixo: Teor Alcoólico (°GL) (alcoômetro) Mistura Inicial Primeira Fração do destilado Segunda Fração do destilado Terceira Fração do destilado Quarta Fração do destilado 2.

sabonetes. sendo então separada de água. A gordura utilizada para untar as prateleiras de vidro. reações de nitração. esterificação. é feita uma extração com álcool neutro (álcool de cereais). este processo tem algumas limitações. a destilação pode ser realizada à pressão reduzida (vácuo). próximos ao local onde é realizada a colheita. alimentícia (bala. Imediatamente após a colheita. refrigerantes.  Essência de Banana – butirato de etila. como de laranja e limão. etc. reações de Grignard. A moenda provoca o rompimento das células e liberação das essências que são arrastadas pela água. etc. amêndoa. até um decantador. devido ao baixo custo. Este processo é utilizado para obtenção de óleos essenciais florais. capins. por decantação. utilizado principalmente para flores que não podem ser aquecidas (jasmim. cremes. Este processo é muito utilizado para obtenção de essências de frutas cítricas.  Seja inerte ao óleo essencial extraído. etc. Essências naturais são extraídas de animais e de vegetais. etc. reações de hidrogenação. dissolva rapidamente apenas a essência que se quer extrair. Os óleos essenciais podem ser obtidos em larga escala por vários processos: Prensagem: Processo mecânico onde os vegetais são introduzidos em moendas. cuja extração é feita com as cascas dos frutos. os quais são alimentados de água para produzir o vapor. condensado. que não reaja quimicamente com o óleo essencial. glicerina e álcool.) durante a extração porque algumas essências se decompõem pelo calor. que podem ser separados por decantação. que favorece o baixo custo. como o de rosa e o de flor de laranjeira. farmacêutica (pomadas. Essências artificiais são sintetizadas em laboratórios. anis.46 DESTILAÇÃO POR ARRASTE DE VAPOR Introdução Os óleos essencias ou essências oleosas são utilizados na indústria de: perfumaria e cosméticos (perfumes. ao entrar em contato com o vegetal. ainda vivas. aldeído acético.). alguns até rudimentares. Caso o óleo a ser obtido se decomponha em temperaturas mais elevadas. As essências podem ser naturais ou artificiais. a frio. os destiladores ficam no campo. butirato de amila. violeta.). As partes maiores são previamente cortadas antes de ir ao destilador. O destilado é uma mistura de óleo essencial e água. O vapor produzido. fica impregnada com a essência das flores e. Em geral. ou seja. etc. em seguida. As flores ainda exalam o perfume durante 24 h após a colheita e depois morrem (murcham).) e na área química (desinfetantes. bolos. rosa.  Não seja caro para que o processo seja economicamente viável. O óleo liberado é então arrastado pelo vapor e. valerato de amila e ácool. em seguida. clorofórmio. raízes. e em outro compartimento são colocadas as folhas. caules e sementes. Destilação por arraste de vapor: É o processo aplicado na obtenção da maioria dos óleos essenciais. Alguns exemplos são:  Essência de Abacaxi – butirato de etila. óleos frutais. licores. cremes. reações oxidativas.). em armários fechados com prateleiras de vidro untadas com gordura. etc. o que faz . almíscar (essência de origem animal – Almiscareiro). etc. colônias. Extração com solventes voláteis: Para produção em grandes quantidades. ou seja. à temperatura ambiente. flores. pois é necessário que o solvente escolhido tenha determinadas características como:  Seja seletivo. O fluido utilizado na extração é a água. como por exemplo: alfazema. rompe suas células liberando assim o óleo essencial. Enfleurage: É um processo de extração com gordura. Os destiladores são alambiques. através de reações orgânicas como condensação. as flores são colocadas.  Evapore rapidamente sem deixar resíduos que possam interferir ou mascarar o cheiro da essência.

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com que diminua a temperatura de ebulição da água, evitando assim a decomposição do óleo essencial. Objetivos Realizar a separação de óleo essencial de vegetais utilizando a técnica de arraste de vapor. Materais e Equipamentos Argola Balão de destilação Bico de Bunsen Condensador liso

Conexões de vidro Kitassato Rolhas Suporte universal

Tela de amianto Tripé

Reagentes Água destilada Amostra de vegetais tais como: capim limão, hortelã, canela em casca, folha de eucalipto, cravo, etc. Procedimento 1. Montar a aparelhagem conforme a figura abaixo. 2. Colocar água e 2 a 3 cacos de porcelana no erlenmeyer de 500mL. 3. Colocar a amostra de vegetal picada no kitassato até um pouco abaixo da saída lateral. 4. Adaptar uma vareta de vidro ao erlenmeyer através de uma rolha (esta vareta funciona como válvula de segurança, pois caso as folhas obstruam a conexão de vidro que recebe o vapor d’água, a pressão do interior do erlenmeyer não irá aumentar. Caso perceba que a água do erlenmeyer está subindo muito pela vareta de segurança, desligue o bico de Bunsen e remexa as folhas para desobstruir a conexão de vidro que está no Kitassato. 5. Ligar o Bico de Bunsen e aquecer a água do erlenmeyer.
Obs: Durante a destilação, se ocorrer condensação no kitassato, aquecê-lo com chama fraca do bico de Bunsen.

Perguntas de Verificação 1. Poderíamos usar outro líquido no lugar da água? Explique sua resposta. 2. Que tipo de óleo essencial não deve ser obtido por esse processo? 3. Como podemos obter o óleo essencial isento de água? 4. Quais os processos de obtenção de óleo essencial mais comumente usados? Descreva, brevemente, como é feita a extração em cada um deles. 5. Qual a função da vareta de vidro no Erlenmeyer?

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DECANTAÇÃO DE LÍQUIDOS Introdução A mistura de líquidos imiscíveis forma sistemas com, no mínimo, duas fases. O desdobramento dessas misturas é feito, em laboratório, em funis de separação ou de decantação (ou ampola de bromo – nome muito antigo devido à forma de obtenção de bromo) e cujo processo tem o nome de “Decantação de Líquidos”. Esse processo físico de separação baseia-se em duas propriedades físicas das substâncias que são: Solubilidade e densidade, pois para que o processo seja aplicado com eficiência é necessário que os líquidos não se dissolvam um no outro e que tenham densidades diferentes. Materiais e equipamentos Argola com mufa. Béquer de 50 mL Funil de Decantação. Proveta de 50 mL Suporte universal Reagentes Água destilada. Óleo Mineral. Objetivos Utilizar corretamente o funil de separação assim como fazer sua limpeza. Procedimento 1. Antes de utilizar o funil de Separação, verificar se o mesmo está bem limpo e se a torneira não está emperrada por falta de vaselina ou graxa de silicone e/ou obstruída. Ela deve possuir movimento deslizante e seu orifício não deve conter reíduas de vaselina ou similar. Caso não esteja nestas condições, efetuar o seguinte procedimento (de a até e): a) b) c) d) e) Remover a torneira do Funil de Separação. Secar a torneira e a parte do funil onde ela se encaixa, usando papel absorvente. Verificar, na torneira, se o orifício de passagem de líquidos não está bloqueado (entupido), se estiver, desobstruí-lo. Lubrificar com pequena quantidade de vaselina ou graxa de silicone, apenas as extremidades da torneira. Encaixar a torneira e as demais peças (porca, arruela, anel de borracha) no funil e girála para que o lubrificante se espalhe possibilitando o seu manuseio. A porca não deve ficar muito apertada porque irá impedir que a torneira gire livremente, mesmo estando lubrificada. Agora o Funil de Separação está pronto para ser utilizado.

2. Transferir 50 mL de água destilada para um funil de separação. 3. Transferir 50 mL de óleo mineral para o mesmo funil e agitar a mistura. 4. Encaixar o funil na argola, destampar o funil e deixá-lo em repouso até que haja uma separação nítida das fases. 5. Posicionar o frasco coletor (béquer de 50 mL) sob o funil, abrir a torneira com a mão esquerda e, recolher o líquido de maior densidade até que a interface de separação entre os dois líquidos esteja aproximadamente a 0,5 cm do estreitamento do funil.

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6. Recolher em outro frasco a fração que fica 0,5 cm abaixo e 0,5 cm acima da interface. Esta parte da mistura deve ser desprezada, já que na região da interface (abaixo e acima do nível de separação dos líquidos) existem partículas dos dois líquidos. 7. O líquido que restar (o de menor densidade), deverá ser removido pela parte superior do funil. Perguntas de verificação 1. Como é feita s separação de líquidos imiscíveis? 2. Faça um esquema da aparelhagem utilizada na decantação de líquidos. 3. Você conhece algum outro procedimento que poderia ser utilizado para este tipo de separação? Qual? 4. Em que propriedade física se baseia a decantação de líquidos? 5. Por que devemos descartar o material da interface entre os líquidos?

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EXTRAÇÃO DE IODO

Introdução A extração consiste na separação de um composto, contido numa solução ou numa suspensão, através da adição de um solvente que dissolva o composto mas, que seja insolúvel (ou muito pouco solúvel) no líquido que contém o composto, ou seja, introduzimos na mistura um solvente seletivo que dissolva o soluto mas, que não seja miscível no solvente já existente. Este tipo de técnica é muito utilizado na separação de compostos orgânicos de soluções aquosas. Baseia-se no fato de que, em geral, as substâncias orgânicas são menos solúveis em água do que nos solventes orgânicos, distribuindo-se, desta forma, quando em contato com estes dois solventes, naquele que apresenta maior solubilidade. A relação entre as concentrações de dissolução do compsto em ambos os solventes, em uma dada temperatura, dá-se o nome de Coeficiente de Particção. Desta forma, é possível através de uma simples agitação em funil de separação, promover a extração de um composto de uma solução ou suspensão e isolar posteriormente, o composto extraído através da eliminação do solvente (destilação, evaporação, etc) Esta operação deve seguir as seguintes etapas: 1. 2. Introduz-se a solução e o solvente da extração em um funil de separação de haste curta e com capacidade igual ao dobro do volume dos líquidos; Agita-se o funil cuidadosamente, invertendo a posição do funil e abrindo a sua válvula (torneira) para aliviar a pressão interna. Cuidado para não direcionar a saída do funil para si ou para outras pessoas. Repetir este procedimento por mais duas vezes; Deixa-se a mistura em repouso até que se observem duas camadas bem delineadas. Abre-se a torneira e deixa-se escorrer a fase mais densa, sendo que a fase menos densa deve ser retirada pela parte superior do funil, para evitar contaminação com algumas gotas da outra fase que ficam na haste do funil.

3. 4.

Nas extrações de soluções aquosas por solventes orgânicos, é comum formar emulsão durante a agitação, o que impossibilita a extração do soluto, pois não há separação das duas fases. Para evitar este problema, pode-se saturar a fase aquosa com sais inorgânicos, cloreto de sódio, por exemplo, que diminui consideravelmente a solubilidade de muitas substâncias orgânicas na água, impedindo a formação de emulsões e favorecendo a separação das fases na extração. A explicação deste fato está no aumento da polaridade da fase aquosa, quando adicionamos um sal inorgânico. Outro aspecto que deve ser considerado diz respeito ao número de extraçãoes que devem ser realizadas. Quanto maior o número de repetições tanto maior a quantidade de substância separada. Recomenda-se, portanto, uma extração múltipla, ou seja, com repetidas extrações, utilizando-se em cada extração, uma parte do volume total que seria empregado para extração em uma só etapa. Objetivos Executar a extração do iodo de uma solução aquosa, utilizando etapa única e múltiplas etapas e comparar a eficiência de cada extração. Materiais e equipamentos Tubos de ensaio Funil de separação de 250 mL Béquer de 250 mL Reagentes Solução aquosa de iodo Diclorometano (ou tetracloreto de carbono)

Suporte universal Anel ou argola Provetas de 50 mL e 100 mL

51 Procedimento A) Extração em etapa única 1. Colocar em um funil de separação de 250 mL. 7. 2. Recolher a fase mais densa para um béquer de 250 mL e deixar a fase aquosa no funil de separação. (tomando os mesmos cuidados anteriores). 4. Transferir uma alíquota de 5 mL da fase aquosa para outro tubo de ensaio. 3. Comparar a coloração das soluções aquosas nos dois tubos obtidos em A e Β. 3. com o mesmo volume de solvente (10 mL). Perguntas de Verificação 1. cerca de 30 mL de solução aquosa de iodo. Recolher a fase mais densa de coloração violeta. Colocar em um funil de separação de 250 mL cerca de 30 mL de solução aquosa de iodo. 3 e 4 com a fase aquosa. 5. 5. Transferir 5 mL da fase menos densa (fase aquosa) para um tubo de ensaio e guardá-lo até o final do experimento. B) Extração múltipla 1. 2. 6. Acrescentar 10 mL de diclorometano e agitar. por mais duas vezes. Qual a coloração das soluções de iodo em água e em diclorometano? Qual o volume de diclorometano utilizado nas duas extrações? Qual a sua conclusão a respeito das duas extrações realizadas? . que corresponde à mistura de diclorometano e iodo. 4. 3. Deixar em reposo para separar as fases. Repetir as etapas 2. 2. Adicionar 30 mL de diclorometano e agitar ALIVIANDO A PRESSÃO ATRAVÉS DA VÁLVULA. para um béquer de 250 mL. Deixar em repouso até que haja separação das fases.

isto é. Ocorre que a gasolina é derivada do petróleo. tomando-se por base a quantidade de álcool extraída de um volume conhecido da mistura (gasolina + álcool) ou através da densidade. irá migrar para a fase aquosa. inicialmente é feita a extração do álcool e. segundo a ANP (Agência Nacional do Petróleo). Na safra havia aumento do teor de álcool na gasolina e. diminuição. O álcool é uma energia renovável e o CO2 liberado na sua queima é absorvido pela cana que cresce no campo. Solução aquosa de cloreto de sódio 10 % . fabricava-se mais álcool e aumentava-se o teor de álcool na gasolina para importar menos petróleo. Na década de 70 foi criado o PROALCOOL e o Brasil investiu pesadamente. já que o custo da importação era alto. já que a água também é polar (semelhante dissolve semelhante). como é um solvente polar. Inicialmente a adição era 5 % (V/V) de álcool. é 25 %. o teor de álcool na gasolina variou bastante. o cálculo do teor (título percentual em volume – τV%). utilizando para isso um alcoômetro ou um picnômetro. chegando a 26 %. Assim. diminuía-se o teor de álcool na gasolina para fabricar mais açúcar e exportar. quando o preço do açúcar era alto. Isto fez diminuir as despesas do país com a importação de petróleo. em seguida. Para determinar o teor de álcool na gasolina. Sendo o sal um composto iônico.52 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁLCOOL NA GASOLINA (Título Percentual em Volume- v% ) Introdução A gasolina é obtida através da destilação do petróleo. o volume da fase aquosa irá aumentar. em substituição ao chumbotetraetila que é altamente tóxico. o teor de álcool na gasolina oscilou até 10 % e o que regulava o teor de álcool era o preço do açúcar no mercado externo. Podemos aumentar a polaridade da fase aquosa adicionando cloreto de sódio (NaCl) à água. Quando o preço do açúcar não tinha cotação alta. Ela é uma mistura de hidrocarbonetos saturados. Hoje o país já é auto-suficiente na produção de petróleo e a adição de álcool à gasolina tem outros objetivos:  Diminuir a emissão de gás carbônico (CO2) na atmosfera. depois de misturados (água + gasolina que contém álcool). Até os dias de hoje.  Usado como antidetonante na combustão da gasolina. um dia irá acabar. Objetivos Verificar o teor de álcool existente na gasolina. até a década de 80. Sendo assim. a sua adição à água faz aumentar a polaridade da fase aquosa dificultando a formação de emulsão. por diferentes métodos. cujas moléculas possuem de cinco a oito átomos de carbono. na entressafra. O Brasil iniciou a adição de álcool à gasolina na década de 30. Picnômetro Reagentes Amostras de gasolina com diferentes teores de álcool. Para extrair o álcool da gasolina basta adicionar a um volume conhecido da mistura gasolina – álcool. desde que se tenha um gráfico da densidade (da mistura utilizada para extração do álcool) x teor alcoólico (título percentual em volume) na temperatura em que foi realizado o experimento. Atualmente o teor de álcool na gasolina. O teor de álcool na gasolina pode ser obtido através de cálculo. O álcool. na fabricação de automóveis movidos a álcool. Até o ano de 1975. O objetivo inicial era importar menos petróleo. um determinado volume de água. Materiais e equipamentos Proveta de 50 mL com tampa. portanto é uma fonte esgotável.

Por que adicionamos cloreto de sódio à a´gua?. Transferir solução aquosa de NaCl (10 %) para a mesma proveta. desengordurada e seca. Por que a água extrai o álcool da gasolina? 2. até completar 100 mL. Lavar a proveta com detergente. usar um pouco de acetona para secá-la. Através do aumento de volume da água contida na proveta. Repetir o mesmo procedimento para as amostras 2 e 3 de gasolina.53 Procedimento I) EXTRAÇÃO DO ÁLCOOL DA GASOLINA 1. Fazer a leitura do volume final da fase aquosa. com tampa. Considerando que a gasolina utilizada neste experimento foi adquirida num posto de gasolina e que uma das amostras não foi alterada. Transferir 50 mL de gasolina (amostra 1) para uma proveta de 100 mL. Escreva as amostras na ordem 5. 5. 3. evitando agitação enérgica para não emulsionar a mistura. 7. e anotar na tabela dos dados experimentais. 4. previamente limpa. 6. Caso não esteja seca. em mL. através do aumento de volume da fase aquosa. II) QUANTIFICAÇÃO DO ÁLCOOL NA GASOLINA Através do aumento de volume da fase aquosa. . Deixar em repouso por 15 minutos a fim de permitir a separação completa das fases. 4. 2 e 3. Os teores alcoólicos das amostras são coincidentes? crescente de seus teores alcoólicos. Dados Experimentais Extração AMOSTRA 1 V(SOLUÇÃO SATURADA DE NaCl + ÁLCOOL) (mL) V(SOLUÇÃO SATURADA DE NaCl) (mL) VALCOOL (mL) Teor alcoólico da gasolina (τV% ) AMOSTRA 2 AMOSTRA 3 Perguntas de Verificação 1. Explique por que a queima do álcool é menos poluente que a queima da gasolina. determine o teor alcoólico das amostras 1. Tampar a proveta e misturar as camadas de água e amostra através de 10 inversões sucessivas da proveta. 2. qual delas representa a do posto de gasolina? O teor alcoólico da gasolina vendida neste posto está de acordo com a legislação vigente? 6. enxaguá-la várias vezes com água e secá-la com acetona. 3. Calcular o teor de álcool na gasolina (τV%).

Objetivos Utilizar diferentes processos para a cristalização de materiais. podendo utilizá-los para purificar materiais. a forma regular será mais acentuada se a solução for deixada em repouso sem que a toquem a todo instante. consiste em dissolver o soluto até atingir seu coeficiente de solubilidade. Filtra-se a solução para eliminar as impurezas e o excesso de soluto. O processo de cristalização a ser utilizado é determinado pelas propriedades físicas da substância que se quer purificar. é muito utilizada na obtenção de uma série de produtos. o sal de cozinha que sofre cristalização por evaporação da água em salinas. ou seja. e a seguir. temos: Cristalização por via seca: processo aplicado às substâncias que sublimam (quando aquecidas. passam direto do estado sólido para o estado gasoso e vice-versa). filtrar a mistura para remover as impurezas e o excesso de soluto. entre eles. A dissolução a frio. Quanto mais lentamente for o resfriamento. A dissolução a quente consiste em fazer uma solução saturada a quente. .54 CRISTALIZAÇÃO Introdução Os sólidos podem ter formas cristalinas ou amorfas. ele é classificado como amorfo. Neste caso podemos fazer uma dissolução a frio ou a quente. maior será o tamanho dos cristais e. por isso é comum usar como meio filtrante o algodão vegetal (pequena quantidade). Assim. evapora-se lentamente o solvente para obtermos os cristais purificados do soluto. dissolver a quantidade máxima de soluto num certo volume de solvente. Esta filtração deve ser bem rápida para evitar que o soluto cristalize nesta etapa. Alguns exemplos de cristais são: cúbico Hexagonal monoclínico ortorrômbico triclínico A purificação de produtos sólidos em solução. Na cristalização por via úmida a quente o tamanho e a regularidade dos cristais dependem do tempo de resfriamento e do repouso da solução. os cristais têm formas regulares. obtendo o componente na forma de cristais puros. Na forma cristalina. Este processo consiste em aquecermos a substância a ser sublimada e seus vapores são recolhidos numa superfície fria para voltarem ao estado sólido (ressublimação). Em seguida deixa-se a solução resfriar lentamente. caso o sólido possua formas irregulares. Cristalização por via úmida: Processo aplicado às substâncias solúveis em água (água é o solvente mais utilizado). isolando-os dos demais componentes da mistura.

Béquer de 100 e 50 mL Bico de Bunsen Cápsula de porcelana Tenaz de aço Tripé Espátula Funil analítico Garra com mufa Papel de filtro Tela de amianto Suporte universal Vidro de relógio 1. Transferir 20 mL de água destilada para béquer de 50 mL e acrescentar. Colocar numa cápsula de porcelana uma bolinha de naftalina (naftaleno impuro) e. colocar a cápsula contendo a naftalina sobre uma tela de amianto apoiada num tripé.Sublimação 1. 3. 5. . 2. Desligar a chama após a sublimação do naftaleno. Olhar os cristais de naftaleno com lupa.55 Materiais e equipamentos Balança semi analítica Algodão vegetal Almofariz com pistilo Argola com mufa Bagueta Balão de fundo redondo Fio de barbante Reagentes: Água destilada Cloreto de sódio técnico Naftalina Sulfato de cobre II Procedimento A) Cristalização por via seca . 2. Pulverizar 15 g de cloreto de sódio em almofariz . 3. Encaixar o fundo do balão na cápsula de porcelana. 4. 3. O NAFTALENO É INFLAMÁVEL. Ligar o bico de Bunsen com uma chama fraca. Remover o balão e transferir os cristais de naftaleno purificado para um vidro de relógio. em seguida. porém não fuliginosa. 4. Filtrar a mistura em papel de filtro recolhendo o filtrado em béquer de 100 mL. Transferir algumas gotas do filtrado para um vidro de relógio e aguardar a evaporação natural do solvente. Transferir água gelada e gelo para um balão de fundo redondo. CUIDADO. até perceber que atingiu a saturação. 2. o sal pulverizado agitando com a bagueta. B) CRISTALIZAÇÃO POR VIA ÚMIDA – DISSOLUÇÃO A FRIO 1. Olhar os cristais de cloreto de sódio com lupa. aos poucos.

ainda quente.56 C) CRISTALIZAÇÃO POR VIA ÚMIDA – DISSOLUÇÃO A QUENTE 1. Aquecer em bico de Bunsen com tela de amianto apoiada num tripé. 4. o que foi queimado na cápsula de porcelana? Ao filtrar a solução de NaCl. o sulfato de cobre II para o béquer contendo água e agitar até atingir a saturação. filtrar a solução. Por que foi usado filtro de algodão na filtração da solução quente de sulfato de cobre II? Qual a função do cristal introduzido na solução quente de sulfato de cobre II? O que se observou nos dois tubos contende solução de sulfato de cobre II. 8. 8. Adicionar 40 mL de água destilada em béquer de 250 mL. após o resfriamento das soluções? Por quê? . 6. em um deles. 7. Perguntas de Verificação 1. 5. 3. Amarrar um cristal de sulfato de cobre II em uma das extremidades do barbante e fixar o barbante no tubo (pode ser usada uma fita adesiva transparente). Este gérmen orientará a formação dos cristais ao longo do barbante ou fará com que este cristal aumente de tamanho. 5. o que ficou retido no papel de filtro? Qual a forma cristalina do cloreto de sódio? Faça um esquema do cristal de cloreto de sódio. Usando pequeno chumaço de algodão como filtro. posicionando os íons nos vértices. que servirá como gérmen de cristalização. 7. de modo que o cristal fique bem próximo do fundo do tubo. 3. Pulverizar aproximadamente 40 g de sulfato de cobre II em almofariz. Tampar os dois tubos com rolha e deixar esfriar por algumas horas ou até a aula seguinte. até atingir nova saturação (a quente). O que é sublimação? Durante o aquecimento do naftaleno. 2. sempre agitando a solução. recolhendo o filtrado nos dois tubos de ensaio identificados contendo. Identificar dois tubos de ensaio com Turma e Nº da Equipe. Transferir. 2. 4. o cristal de sulfato de cobre preso pelo barbante. aos poucos. 6.

I. porém em temperatura ambiente ou baixa. b) Filtração da solução a quente para remoção das impurezas. e) Não reagir com a substância a ser purificada A seleção do solvente deve também considerar fatores como facilidade de manipulação. .57 PURIFICAÇÃO DA ASPIRINA Introdução Os produtos sólidos isolados de reações orgânicas raramente são puros. 137. geralmente estão contaminadas com pequenas quantidades de outros compostos. c) Resfriamento da solução. Análise Orgânica Qualitativa. operação que poderá ser repetida até que se consiga a pureza desejada. o solvente deverá: a) Apresentar uma alta capacidade de dissolução do composto impuro em temperaturas elevadas.5 ºC 77 ºC 78 ºC 77-82 ºC 78 ºC 78 ºC 80 ºC 40-60 ºC 118 ºC Observações Ser usada sempre que for apropriada Inflamável. para que ocorra a cristalização da substância dissolvida. em um dado solvente ou mistura de solventes. vapores irritantes FONTE: Vogel. 1981. A. vapores tóxicos Inflamável. b) Dissolver totalmente as impurezas. em repouso. contendo impurezas. e) Lavagem e secagem dos cristais puricados. de insolúveis e de poeira. pouco solúveis a frio. d) Filtração para separação do sólido cristalizado. devemos considerar algumas características do solvente a ser empregado. SOLVENTES COMUNS PARA CRISTALIZAÇÃO Solventes Água (destilada) Éter dietílico Acetona Clorofórmio Álcool metílico Tetracloreto de carbono Aceteto de etila Álcool etílico (industrial) Álcool etílico (95 % v/v) Álcool etílico (absoluto) Benzeno Éter de petróleo Ácido acético P. toxidade. denominados impurezas. deve preferivelmente ser seco antes de ser usado Não inflamável. que são produzidos ao lado do produto desejado. Nem sempre a cristalização permite obter um composto 100 % puro. ou seja. 100 ºC 35 ºC 56 ºC 61 ºC 64. venenoso Não inflamável. c) Levar a formação de cristais bem formados do composto purificado. da solução sobrenadante. A purificação dessas substâncias cristalinas pode ser feita por cristalização por via úmida. o solvente deverá apresentar uma baixa capacidade de dissolução da substância a ser purificada. em um solvente apropriado em temperatura próxima da ebulição do solvente. inflamabilidade e custo. evitar sempre que for possível Inflamável. uma recristalização favorece a obtenção de um produto menos impuro. vapores tóxicos inflamável Inflamável Inflamável Inflamável Inflamável Inflamável Não muito inflamável. A escolha do solvente numa cristalização é de fundamental importância para garantir a maior eficiência deste processo. d) Possuir ponto de ebulição baixo o suficiente para facilitar sua remoção.E. p. Neste sentido. separando as substâncias que são solúveis a quente das insolúveis ou. O processo de cristalização das substâncias orgânicas pode ser dividido nas seguintes etapas: a) Dissolução da substância. Neste caso.

4. pois tem um baixo ponto de fulgor e forma misturas explosivas com o ar. Para que serve a aspirina? Quais as operações que você realizou durante este experimento? O que se pode concluir sobre a solubilidade da aspirina? Como foi removida a água da aspirina purificada? Quais as características dos cristais de ácido acetilsalicílico obtidos em seu experimento? Por que a cristalização do produto deve ser lenta e sem agitação? Linha de vácuo Vidro de relógio Bico de Bunsen Tripé de Ferro Béquer de 250 mL Suporte universal Tela de amianto Garras Estufa Balança semi analítica . Transferir para um béquer de 400 mL contendo 100 mL de água destilada. 3. 7. 4. cristalização e dessecação na purificação da aspirina bruta. (CUIDADO o AAS sofre decomposição na faixa de 126 a 135ºC) Perguntas de Verificação 1. para que se formem perfeitos cristais sob forma de agulha de ácido acetilsalicílico. Filtrar a vácuo. Aquecer a ebulição. Pesar cerca de 5g de aspirina bruta (será fornecida pelo professor). 5. lavando o produto com repetidas porções de água destilada. Materiais e equipamentos Papel de filtro Funil de Büchner Bagueta Pisseta Kitassato Reagentes Aspirina Bruta Água destilada Água destilada gelada Cubos de gêlo Procedimento 1. Cristalizar por resfriamento lento e sem agitação em banho de gelo. sob agitação. o uso do éter dietílico como solvente para recristalização deve ser evitado. ponto de ebulição 46 ºC. nunca deve ser utilizado. 6. até a completa dissolução da aspirina. 5. 3. Secar em estufa a 100ºC por 20 min. 2. 6. Transferir o produto para um vidro de relógio.58 Notas: 1) Devido a sua alta inflamabilidade. 2. 2) Dissulfeto de carbono. Objetivos Utilizar os métodos de separação e purificação de misturas como filtração.

Transferir o resíduo que ficou retido no papel de filtro para um vidro de relógio e secar em estufa a 50°C. com o auxílio da espátula. Transferir para um béquer de 250 mL. solventes que só dissolvam um dos sólidos que forma a mistura e. Como em qualquer outra mistura. Béquer de 100 Béquer de 250 mL Cápsula de porcelana Espátula Pipeta graduada 10 mL Funil analítico Garra com mufa Papel de filtro Pisseta Suporte universal Balança semi analítica . 2. Evaporar em banho-maria. a mistura preparada no almofariz. 4. evaporar em tela de amianto usando bico de Bunsen. pois o método aplicado tem que ser: eficiente. Misturar as substâncias contidas no almofariz utilizando o pistilo. Materiais e equipamentos Almofariz com pistilo Argola com mufa Bagueta Balança Papel vegetal Banho-maria Reagentes: Acetona Ácido Acetilsalicílico Água destilada Sulfato de cobre II Procedimento A) Preparação da mistura 4. 3. recolhendo o filtrado (a solução que atravessa o filtro) béquer de 400 mL. Pesar. o resíduo retido no papel recolhendo no mesmo béquer. Filtrar a mistura em papel de filtro qualitativo. é necessário que se tenha um conhecimento prévio dos constituintes da mistura. as águas de lavagem e. para que se possa aplicar o método mais adequado de separação. Lavar o resíduo retido no filtro com acetona. recolhendo o filtrado em cápsula de porcelana. Objetivos Separar uma mistura de sólidos usando a técnica da dissolução fracionada. 8. Pesar 2 g de sulfato de cobre II e transferir para o mesmo almofariz. B) Dissolução fracionada da mistura 1. recolhendo o líquido de lavagem na mesma cápsula. 6. 11. para recuperarmos o componente no estado sólido. em seguida. Lavar duas vezes. fazer uma filtração seguida de evaporação do solvente adicionado. prático e de baixo custo. em papel vegetal. Adicionar 50 mL de água e agitar até completa dissolução do sulfato de cobre II. solventes seletivos. 10. 9. com água destilada. Pesar 1 g de carvão e transferir para o mesmo almofariz. 6. 2 g de ácido acetilsalicílico e transferir para um almofariz. Devolver as substâncias secas obtidas aos seus respectivos frascos de descartes. 5.59 DISSOLUÇÃO FRACIONADA Introdução A dissolução fracionada é um processo de separação de misturas heterogêneas sólidas. ou seja. Agitar com a bagueta até completa dissolução do ácido acetil salicílico. 5. O método consiste em adicionar à mistura. Filtrar a mistura em papel de filtro qualitativo. Transferir o resíduo que ficou retido no papel de filtro para um béquer de 250 mL e adicionar 50 mL de acetona. 7. 7.

Faça o esquema da aparelhagem usada na dissolução fracionada. Faça um diagrama de bloco para a dissolução fracionada nomeando suas etapas. 3.60 Perguntas de Verificação 1. identificando os materiais utilizados. 4. Em qual (is) propriedade(s) física(s) se baseia a dissolução fracionada? . Que tipo de misturas podem ser separadas por dissolução fracionada? 2.

A corrente elétrica pode ser conduzida de duas formas: 1. Através de íons: é o que ocorre nas soluções iônicas – Soluções eletrolíticas Existe uma relação direta entre o tipo de ligação química e as propriedades dos materiais: Ligação: Ocorre de um modo geral entre átomos de: A união deve a: se O resultado é a formação de: Estado físico à temperatura ambiente: Exemplos Conduz corrente elétrica: Iônica Metal e Ametal Ametais e/ou Semi metais Atrações entre cátions e ânions Retículo cristalino iônico Sólido NaCl CaO NaOH K2S O2 HCl H2O Br2 SiO2 Au Ag Fe Zn Al Sólido: não Líquido: sim Solução aq. uma base. 1ª edição. p. os ácidos. Soluções Eletrolíticas: São as soluções que conduzem corrente elétrica. sais e óxidos que fazem parte da nossa vida diária. Assim. ou seja.: sim Covalente Compartilham ento de elétrons Moléculas Gasoso Líquido Sólido Sólido (exceto o mercúrio – Hg – que é líquido na temperatura ambiente) Sólido: não Líquido: não Solução aq. Química na Abordagem do Cotidiano (IV). deve possuir cargas elétricas. são as soluções que contém apenas não eletrólitos. na iluminação ou para ligar motores como liquidificador ou qualquer outro aparelho elétrico. ou seja. a corrente elétrica é gerada pelas reações químicas que ocorrem na pilha. 1993 Eletrólitos: São substâncias que conduzem a corrente elétrica quando fundidos ou em solução aquosa. e o rádio a pilha? Ou a lanterna? Não são ligados à tomada. Por exemplo. Soluções Não Eletrolíticas: São as soluções que não conduzem corrente elétrica. o açúcar e o álcool. 206. são eletrólitos. bases. os compostos iônicos solúveis em água e. acender os faróis e lanternas. Sendo assim. Não Eletrólitos: São substâncias que não conduzem a corrente elétrica quando fundidos e nem em solução aquosa. Mas. Vemos que a corrente elétrica é transportada pelos condutores elétricos (fios) utilizada. Um outro exemplo de condução de corrente elétrica é a bateria do automóvel. Sem ela não podemos dar partida no carro ou. como por exemplo: .: apenas os ácidos Metálica Metais Elétrons livres se movimentando entre cátions Retículo cristalino metálico Sólido: sim Líquido: sim Solução aq. um sal ou um óxido. Logo. Neste caso.: não é solúvel em água FONTE: Tito e Canto. pode ser usada para classificar o soluto (a substância que está dissolvida) como sendo um ácido. Existem vários ácidos. a condução de corrente elétrica através de uma solução. para que um material possa conduzí-la.61 IDENTIFICAÇÃO DE ELETRÓLITOS E NÃO ELETRÓLITOS EM PRODUTOS COMERCIAIS Introdução A corrente elétrica é um fluxo ordenado de cargas elétricas. Através de elétrons livres: é o que ocorre nos metais – Condutores elétricos 2. são as soluções que contém eletrólitos. por exemplo.

a partir do ítem 1. Perguntas de Verificação Reagentes Água destilada (Não é solução. 5. Glicerina Água de bateria Houve conduçã de c.e. Ligar o circuito à fonte. Lavar o béquer de 50 mL com água corrente e enxaguá-lo com água destilada (no mínimo três vezes) 7.? (sim/não) Classificação da solução (eletrolítica/não eletrolítica) X Classificação do soluto (eletrólito/não eletrólito) X .62 Ácidos Vinagre Suco de limão Aspirina Coca-Cola Ácido muriático pedras) Líquido de bateria Bases Água sanitária Sabão Limpador com amoníaco Leite de magnésia Sabonete Limpa forno Sais Cloreto de sódio Talco Bicarbonato de sódio Aji-no-moto Salitre Calcáreo Óxidos Cal virgem Cinzas de vegetais (rica em Na2O e K2O) Ferrugem Óxido de zinco (usado em desodorantes cremosos) (limpa Se estivermos com as mãos molhadas com um eletrólito (por exemplo. Verifique a tensão correta. é substância pura) Vinagre Coca-Cola Sol. Bicarbonato de sódio Sol. 4. Materiais e equipamentos Circuito elétrico Eletrodod de grafite – 2 Béquer de 50 mL Reagente Água destilada Vinagre Coca-Cola Solução água-álcool Béquer de 400 mL Proveta de 50 mL Pisseta Solução de soda cáustica Solução de salitre Solução de sacarose Solução de cloreto de sódio Papel absorvente Solução de bicarbonato de sódio Água de bateria Solução de glicerina Procedimento 1. para as demais soluções. Sacarose Sol. 3. 2. Colocar 30 mL de água destilada num béquer de 50 mL. Testar a passagem de corrente elétrica através da água destilada usando eletrodos de grafite. Objetivos Verificar se ocorre ou não condução da corrente elétrica em alguns produtos comerciais e classificálos como eletrólitos ou não eletrólitos. Repetir o procedimento. Cloreto de sódio Sol. 6. Lavar os eletrodos com água destilada (a primeira vez não é necessário já que foi usado com a própria água destilada) usando o béquer de 400 mL para auxiliá-lo nesta operação (recolhendo o líquido de lavagem) e decá-los com papel absorvente. Soda cáustica Sol. Descartar o líquido testado em local próprio ou na pia (no caso de soluções dilídas). Salitre Sol. pois corremos o risco de receber um choque elétrico. Álcool Sol. o vinagre que acabamos de usar no preparo da salada) devemos tomar o cuidado de lavá-las e secá-las antes de manipular a tomada de qualquer aparelho elétrico ou mesmo o interruptor de luz.

Para identificarmos o caráter ou tendência ácido-básico de uma substância ou de uma solução. Vamos encontrar essas mesmas características em outro grupo de substâncias que são chamadas de “bases”. se provocam queimaduras e irritações. banana. indica. O número 7 desta escala indica comportamento químico neutro do material. identificar esse grupos de compostos tão presentes em nosso cotidiano. básicas ou se o material. como o suco de limão e do vinagre e aquele “amarra” a boca. Voce provavelmente já ouviu falar em “pH” em comerciais de xampús. Da mesma forma que podemos classificar substâncias e soluções como apresentando um caráter ácido ou básico. característico das bases como o leite de magnésia. Portanto. identificar essas substâncias verificando o seu sabor ou. podemos fazer uso de outras substâncias. nos problemas relacionados à chuva ácida. entre outras. quanto menor o valor numérico desta escala. produtos de limpeza. potencial hidrgeniônica e. Por outro lado. obviamente não é nem um pouco aconselhável. estabelecendo uma escala numérica para determinar a maior ou menor tendência ao comportamento ou caráter ácido-báse das diversas substâncias. quanto maior o valor de pH. sendo classificadas como neutras. qual o comportamento do material analisado. advertindo-nos sobre as possibilidades de causarem vários acidentes como queimaduras. O bioquímico dinamarquês Sörensen criou o conceito de pH quando pesquisava métodos de controle de qualidade da cerveja. Normalmente a cultura popular associa essas características à presença de compostos chamados “ácidos”. no controle da água de piscinas e preservação da vida de aquários. Outra característica marcante dessas substâncias é o sabor azedo dos ácidos. também vamos encontrar outras cujo comportamento não será nem ácido e nem básico. Para uma dada substância. irritações da pele. Esta sigla pH significa poder de hidrogênio oum mais tradicionalmente. chamadas indicadores ou. através de uma escala numérica de 0 a 14. requer o conhecimento de outros métodos que sejam mais adequados. correção de pH de solos na agricultura. caqui e cajú. não é do conhecimento comum das pessoas que nem todas as substâncias que apresentam essas características podem ser chamadas de ácidos. assim como. adstringente. de aparelhos (pHmetros) que indicam se um material tem características ácidas. nesses produtos.63 DETERMINAÇÃO DO CARÁTER ÁCIDO BASE DAS SUBSTÂNCIAS Introdução É comum encontrarmos informações nos frascos de diversos produtos como contendo substância perigosa à saúde. 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 aumenta o caráter ácido neutro aumenta o caráter básico . irritações do sistema respiratório. sabonetes. Porém. maior o caráter básico (ou alcalino) e menor a sua tendência ácida. maior o seu caráter ácido e menor a sua tendência básica.

violeta.8 – 6. Química na Abordagem do cotidiano.2 – 2.4 2. podemos dizer que um material tem características ácidas.3 4.9 7. Meio Suco gástico Suco de limão Suco de laranja Vinagre Vinho Água com gás Tomate Cerveja Queijo Café Saliva humana Leite de vaca Sangue humano Lágrima Clara de ovo Água do mar Sabonete Leite de magnésia Água de lavadeira Limpador co amônia Limpa forno pH 1. p. Dessa forma é possível saber se um material tem maior caráter básico se este deixar uma solução aquosa do indicador fenolftaleína.0 6.5 4.0 10 10.4 3. Essas substâncias mudam de cor conforme o pH da solução. Cada indicador muda de cor de acordo com o pH do meio em que se encontra.8 2. O uso das substâncias indicadores ácido-base é também muito comum e útil nas análises químicas.6 – 1.0 8.3 – 7.0 – 5.0 3. se avermelhar o papel de tornassol azul. Do mesmo modo. . A faixa de pH em que ocorre a mdança de coloração do indicador é chamada de zona de viragem.5 11 12 13 .64 Na tabela a seguir são apresentados o pH de alguns meios presentes em nosso cotidiano.4 8.4 5.9 6. 1994.0 4.6 – 6.14 FONTE: Tito e Canto.5 7.6 – 4.3 – 6.0 4. 360.

6 Vermelho – amarelo Fenolftaleína 8. preenchendo a tabela A com as colorações desenvolvidas.4 – 6. exaguá-los com água destilada (3 vezes) e recarregar os tubos com as mesmas soluções. voce poderá verificar a coloração e zona de viragem para alguns indicadores bastante utilizados: Indicador zona de viragem Mudança de cor pH (do menor para o maior pH) Alaranjado de metila (metilorange) 3.0 – 7. Descartar o conteúdo dos 5 tubos.8 – 5. 5. Proceder da mesma forma com as soluções contidas nos outros tubos. 8. determinar o caráter ácido-base de algumas substâncias.1 – 4. 10. Adicionar em cada um dos tubos 2mL de: Tubo 1: Solução de ácido clorídrico 5% Tubo 2: Solução de ácido acético 5% Tubo 3: Solução de Hidróxido de sódio 5% Tubo 4: Solução de Hidróxido de amônio 5% Tubo 5: Água destilada Colocar nas bordas de um vidro de relógio grande.4 Amarelo – azul Vermelho de metila 4. molhar um papel de tornassol azul e um vermelho. 9. 4. Em um estante colocar 5 tubos de ensaio e identificar cada um deles. Álcool etílico Papel tornassol azul Papel tornassol vermelho Papel indicador universal Solução de fenolftaleína Solução de alaranjado de metila (metil-orange) Solução de azul de bromotimol 3. lavá-los com água corrente. Molhar uma bagueta com a solução contida no tubo 1 e molhar o um papel de tornassol azul e um vermelho Lavar a bagueta com água destilada e molhar a bagueta com a solução contida no tubo 2 e. Adicionar 2 a 3 gostas de fenolftaleína em cada tubo de ensaio. Reagentes Solução de ácido clorídrico 5% Solução de ácido acético 5% Solução de Hidróxido de sódio 5% Solução de Hidróxido de amônio 5% Sabão em água Detergente em água Vinagre branco Refrigerante (soda limonada) Materiais e equipamentos Tubos de ensaio Vidro de relógio Bagueta Procedimento Parte A: Ação dos indicadores sobre substâncias ácidas e básicas 1. 2. Anotar a coloração dos papeis de tornassol na tabela A. 7.0 – 9.2 – 9. 5 papeis de tornassol azul e 5 vermelho. Reagentes MERCK Objetivos Através do uso de indicadores ácido-base.vermelho Fonte: Tabelas Auxiliares para o Laboratório Químico.4 Vermelho – alaranjado amarelado Verde de bromocresol 3.65 Na tabela a seguir. 6. agitar e anotar as cores das soluções na tabela A.8 Incolor . Repetir o procedimento com os outros indicadores: alaranjado de metila e com o azul de bromotimo. . de modo que fiquem azuis altenados com vermelhos.2 Vermelho – amarelo alaranjado Azul de bromotimol 6.6 Amarelo – azul Azul-de-timol 8. em seguida.

com uma pipeta de Pasteur (ou conta gotas ou pipeta descartável). indicando o pH de cada solução: Tubo 1 2 3 4 7) Material Detergente em água Amoníaco em água Creme dental em água Vinagre branco pH Tubo 5 6 7 8 Material Refrigerante Álcool etílico Sabão em água Água destilada pH Segundo o comportamento ácido-base das substâncias. NH4OH e Água. H3CCOOH. pingar sobre cada pedaço de papel. testadas nesse experimento? Parte B 6) Completar a tabela. anotar o pH obtido na tabela B. NaOH. indicando a cor que cada indicador assume quando adicionado aos tubos de ensaio: Tubo Reagente HCl 5 % CH3COOH 5 % NaOH 5 % NH4OH 5 % H2O Tornassol Azul Tornassol Vermelho Fenolftaleína Alaranjado de metila (Metilorange) Azul de Bromotimol 1 2 3 4 5 2) 3) 4) 5) Analisando a tabela que fornece a zona de viragem dos indicadores fenolftaleína e metilorange. limpo e seco. uma gota de cada uma das soluções abaixo: Tubo 1: Detergente em água Tubo 5: Refrigerante Tubo 2: Amoníaco em água Tubo 6: Álcool etílico Tubo 3: Creme dental em água Tubo 7: Sabão em água Tubo 4: Vinagre branco Tubo 8: Água destilada Comparar a coloração obtida com a escala de cores (que está afixada na bancada) e.66 Parte B: Determinação do pH de alguns materiais de uso comum através do uso do papel indicador universal 1. qual deve ser utilizado para indicar meio ácido e meio básico ou alcalino? Uma solução que em contato com papel de tornassol azul não provoca mudança de cor. 8 pedaços de papel indicador universal de tal forma que eles não fiquem muito próximos e. Distribuir na boda de um vidro de relógio. qual destes indicadores você escolheria para diferenciar duas soluções aquosas cujos pH fossem 7 e 10? Entre os papéis de tornassol azul e vermelho. Perguntas de Verificação Parte A 1) Completar a tabela. pode ser classificada como básica ou alcalina? Qual o caráter ácido-base das soluções aquosas de HCl. 2. como você classificaria os diversos materiais analisados nesta parte do experimento? .

permanecerá sólido e. de hidróxido de cálcio Sulfeto de ferro II (sólido) Carbonato de cálcio (sólido) Magnésio (fitas e aparas) Ferro (pregos) Zinco (pó) Tenaz de aço Bico de Bunsen Espátula Procedimento 1. . Como este produto é insolúvel. Entretanto. pois irão se formar bolhas no interior do líquido.67 EVIDÊNCIAS DAS REAÇÕES QUÍMICAS Introdução A ocorrência de uma reação química é indicada pelo aparecimento de novas substâncias (pelo menos uma) diferentes das que existiam antes. Colocar em um tubo de ensaio 2. 5. Colocar em um tubo de ensaio 2. 4. Haverá precipitação (formação de precipitado) sempre que juntarmos duas soluções aquosas (substâncias solúveis) e. de cloreto de ferro III Sol. do contato entre elas. de nitrato de chumbo II Sol. podemos afirmar com certeza que ocorreu uma reação química.0mL de sulfato de cobre II e um prego de ferro. se ao juntarmos duas ou mais substâncias não percebermos nenhum fato novo. mudança de coloração e de cheiro e formação de precipitado. Colocar em um tubo de ensaio 2. forma cloreto de sódio (NaCl) e água e. Materiais e equipamentos Tubos de ensaio .0mL de solução de iodeto de potássio. Existem reações químicas que ocorrem sem que sejam percebidas. como NaCl é solúvel. se ficar em repouso. 3. sat. de sulfato de sódio II Sol. de cloreto de bário Sol. Colocar em um tubo de ensaio 2. de iodeto de potássio Sol. Objetivos Comprovar a ocorrência de reações químicas através de evidências experimentais. Se juntarmos solução de hidróxido de sódio (NaOH) com solução de ácido clorídrico (HCl).0mL de solução de cloreto de bário.0mL de solução de sulfato de cobre II e 2. pelo menos uma das substâncias formadas (produto da reação) for insolúvel em água. sempre que juntarmos duas ou mais substâncias e percebermos algum (s) desses fatos. não significa que não ocorreu uma reação química. nada iremos perceber. Portanto. Prender um pedaço de fita de magnésio com tenaz de aço e levar à chama do bico de Bunsen 2. o desprendimento gasoso é um fato muito fácil de ser percebido visualmente. algumas reações deixam clara a sua ocorrência. de ácido clorídrico 10% Sol. Mas. de ferrocianeto de potássio Sol. pois nenhum fato é registrado visualmente. pode ser que tenha ocorrido ou não. irá se depositar no fundo do recipiente. Se no sistema houver uma fase líquida. pois percebemos algumas mudanças tais como: desprendimento de gás e luz. mesmo que o gás seja incolor.0mL de solução de nitrato de chumbo II e 2.9 Pipeta graduada 10.0mL Conexão de vidro Estante de madeira Reagentes Sol.0mL de solução de cloreto de ferro III e adicionar uma gota de solução de ferrocianeto de potássio.

0mL de solução de hidróxido de cálcio (ao pipetar a solução de hidróxido de cálcio não deixar que a ponta da pipeta toque o fundo do recipiente). Colocar no tubo 2 10. Colocar uma pequena porção de zinco em pó em um tubo de ensaio e adicionar 3. Na capela.0mL de solução de ácido clorídrico 10%.0mL de solução de ácido clorídrico 10% e uma ponta de espátula de carbonato de cálcio (sólido). Colocar no tubo1 10. Aproximar a boca do tubo de ensaio à chama de um palito de fósforo.68 6. colocar em um tubo de ensaio uma pequena porção de sulfeto de ferro II (sólido) e adicionar 2. Montar o sistema de tubos com a conexão de vidro. Completar a tabela abaixo: Ensaio nº 1 2 3 4 5 6 7 8 Tubo 1 Tubo 2 Equação da reação Evidências . 8. 7. Perguntas de Verificação 1.0mL de solução de ácido clorídrico 10%. Fechar rapidamente o tubo 1 com rolha de modo que uma das extremidades da conexão de vidro esteja mergulhada na solução de hidróxido de cálcio contida no tubo 2.

concentração dos reagentes. Entretanto. A dinamite. protegida da luz (dentro de uma gaveta ou armário). que pode demorar horas. 6. . recolhendo o filtrado num béquer de 50 mL. Agitar vigorosamente. 3. é o caso das explosões. 7. Ao final da aula. como: superfície de contato entre os reagentes. quando Alfred Nobel descobriu como controlar a velocidade de reação da dinamite. sobre um vidro de relógio. 2. sobre um vidro de relógio. Deixar uma das partes. em perfuraçao de poços de petróleo e. Percebemos alguns fatores que aceleram ou reduzem a velocidade das reações. que podem ser controladas pelo homem. comparar os resíduos contidos nas duas metades de papel de filtro. com uma espátula. de cloreto de mercúrio I – 5 % Sol. consequentemente. Nitrato de prata – 5 % Sol. não tinha nenhuma aplicação prática devido a desastrosas explosões durante sua fabricação e estocagem.69 FATORES QUE INFLUEM NA VELOCIDADE DAS REAÇÕES Introdução Algumas reações químicas ocorrem muito lentamente como. de cloreto de sódio 5 % Espátula Funil analítico Papel absorvente Papel acetinado Papel de filtro Pinça de madeira Pipeta graduada – 10 mL Proveta Tubos de ensaio . 5. azeda mais rapidamente à temperatura ambiente do que na geladeira. O leite. Rasgar o papel de filtro em duas partes. outras reações são extremamente rápidas. 3 mL de solução de nitrato de prata 5 %. Acrescentar. de ácido clorídrico – 10 % Sol. Deixar a outra parte. Um punhado de gravetos se queima muito mais rápido que uma tora de madeira de mesma massa. ao mesmo tubo. exposta à luz. As reações químicas podem ser realizadas sob certas condições. estado físico dos reagentes. espalhando bem o precipitado retido. usando um inibidor (material gelatinoso de terras raras). 4.4 Balança semi analítica Água destilada Comprimidos de sal de fruta Enxofre (sólido) Ferro (limalha) Barras de alumínio (ou papel alumínio) Procedimento Ensaio 1 – Influência da luz 1. uso de corrente elétrica. é que passou a ter aplicação prática e. aumentou se valor comercial. como temos visto. alteração da pressão ou da temperatura. por exemplo. Colocar 5 mL de solução de cloreto de sódio 5 % num tubo de ensaio. Somente em 1867. catalizadores (aceleram a velocidade das reações) e inibidores (retardam a velocidade das reações). 8. Objetivos Verificar experimentalmente alguns fatores que favorecem ou dificultam a ocorrência das reações. por exemplo. pelo químico italiano Ascanio Sobrero. em implosões de edifícios. a formação de ferrugem num prego. quando foi descoberta em 1847. dias ou até semanas. Filtrar rapidamente a mistura. Materiais e equipamentos Almofariz com pistilo Argola Bagueta Béquer de 50 e 100 e 250 (2) mL Bico de Bunsen Reagentes Bicarbonato de sódio Ácido tartárico Sol. sendo utilizada em construção de pontes e estradas.

Ensaio 4 – Influência da superfície de contato 1. O que ocorreu à mistura de ferro e enxofre antes e durante o aquecimento? 4. Observar. O que ocorreu com a superfície do alumínio onde foi removida a gota de solução de cloreto mercuroso? 6.70 Ensaio 2 – Influência do estado físico dos reagentes 3.adicionar agora. 20 mL de água destilada e observar. Adicionar. 2. Comparar a velocidade de reação nos dois béqueres. Acrecentar. Como podemos comparar a velocidade da reação do sal de fruta com a água. Equacione as reações ocorridas em todos os ensaios Ensaio Nº Equação da Reação 1 2 3 4 5 . 4. limpo e seco.800 g de limalha de ferro e 1. Colocar em outro béquer de 250 mL um comprimido de sal de fruta. observar. ao mesmo béquer. Misturar o ferro e o enxogre em almofarix. 3. Perguntas de verificação 1. na forma de comprimido e pulverizado? 5. em papel acetinado. pulverizado em almofariz. Colocar num béquer de 100 mL. 20 mL de água destilada.600 g de enxofre. O que ocorreu ao precipitado (AgCl) que ficou exposto à luz? E ao que ficou protegido da luz? 2. 4. Pesar. Após 30 segundos. 2. Ensaio 3 – Influência da temperatura 1. Agitar com uma bagueta. Colocar num béquer de 250 mL 1 comprimido inteiro de sal de fruta. 3. 5. O que ocorreu à mistura de ácido tartárico e bicarbonato antes (sólido) e após a adição de água? 3. em ambos os béqueres. Ensaio 5 – Influência da presença de um catalizador 1. remover a gota com água e secar a superfície do metal com papel absorvente. uma ponta de espátula de bicarbonato de sódio. 2. Colocar uma gota de solução de cloreto de mercúrio I sobre uma lâmina ou papel alumínio. 4. Aquecer sobre a chama do bico de Bunsen até a incandescência. 3. 2. Tranferir a mistura de ferro e enxofre para um tubo de ensaio. Observar atentamente a superfície do alumínio onde estava a gota de cloreto mercuroso. uma ponta de espátula de ácido tartárico. Observar. misturando o mais que puder e.

teremos a ocorrência de uma reação de precipitação. a borda do papel deve estar ligeiramente acima da borda do funil (entre 0. Na análise qualitativa é importante não só o equacionamento das reações mas também. A amostra centrifugada contém duas fases bem distintas chamadas: Fase Líquida: sobrenadante. Filtração: Outro processo importante de separação do precipitado é a filtração. podemos adicionar à solução. em aproximadamente. Espera-se o precipitado decantar ou centrifuga-se novamente e verte-se o tubo para o escoamento da água de lavagem ou. Para utilizarmos a centrífuga. O sobrenadante pode ser separado do precipitado. como a ultra centrífuga e as que giram a velocidades menores. já que a fase sólida (precipitado) fica no fundo do tubo pois está muito compactado. Centrifugação: Centrífugas são aparelhos usados para separar a fase sólida da fase líquida. como o cloreto de amônio (NH4Cl) ou nitrato de amônio (NH4NO3) ou mesmo. 2°) no papel de filtro – Dirige-se um jato de água da pisseta para o papel de filtro. se havia . utilizando-se uma pipeta de Pasteur ou. A separação do precipitado pode ser feita através de centrifugação ou de filtração. como é o caso do cloreto ou iodeto de chumbo que são solúveis a quente. pela ação da força centrífuga. um sal de amônio. em centrífugas comuns. os tubos devem ser de mesmo tamanho e peso.5 e 1 cm).  Quando o tamanho das partículas de precipitado for muito pequeno. ele tende a passar através do papel. usa-se uma pipeta de Pasteur. Com uma bagueta revolve-se o precipitado. diretamente na chama do bico de Bunsen. é importante fazermos uma boa distribuição de massas no seu interior. cuja velocidade de rotação até 3500 RPM (rotações por minuto). ao estudar as marchas analíticas de cátions e ânions. 30 – 60 segundos. tendo o cuidado para que a água de lavagem mais o precipitado. é necessário aquecer o líquido contendo o precipitado. começando pela borda superior e seguido para baixo até o fundo do papel. Esse tipo de reação tem grande aplicação no estudo de Química Analítica Qualitativa. Fase sólida: Precipitado. O produto insolúvel obtido na reação de precipitação. O aquecimento deve ser feito em banho-maria e não. como a centrífuga de Gerber (1200 RPM). neste caso. não ultrapassem a 2/3 do papel. pelo menos uma substância insolúvel. com exceção de precipitados especiais.  Antes de filtrar. Existem outros tipos de centrífugas que giram a velocidades maiores. neste caso. Lavagem do precipitado: O precipitado pode ser lavado de duas formas: 1°) no próprio tubo (quando as partículas forem muito pequenas) – Com uma pisseta. Este procedimento deve ser repetido mais duas vezes. já que a fase sólida fica firmemente compactada no fundo do tubo. 2 ou 3 papéis de filtro ao mesmo tempo. Repete-se esta operação mais duas vezes ou verifica-se se o filtrado está isento do sobrenadante através de testes químicos. joga-se água destilada no tubo contendo o precipitado. cuja técnica exige que:  Ao encaixar o papel de filtro no funil analítico. simplesmente vertendo-se o tubo para escoar a fase líquida. o aparelho gira as amostras contidas em tubos próprios (tubos de centrífugas).  A solução a ser filtrada nunca deve ocupar mais que dois terços da capacidade do funil.71 OBTENÇÃO DE PRECIPITADO E SUA SEPARAÇÃO Introdução Sempre que se juntar duas ou mais substâncias solúveis e. os procedimentos de separação e lavagem do precipitado obtido. caso contrário ela irá trepidar e os tubos irão se quebrar. no tubo de centrífuga. Este é um processo de separação muito rápido e eficiente. desde que o sólido tenha densidade bem diferente da fase líquida. por exemplo. do contato entre elas formar. Quando ligado. é chamado de precipitado.

para um béquer de 100 mL.1 M de hidróxido de sódio . se ainda houver cloreto.1 M de carbonato de sódio – Na2CO3 Sol. um tubo de ensaio e. .1 M de nitrato de prata – AgNO3 Sol. basta transferir para um tubo de ensaio. 2.1 M de sulfato de cobre II – CuSO4 Sol.1 M de iodeto de potássio .NaOH Sol. 5.1 M de nitrato de ferro III – Fe(NO3)3 Sol. 3 e 4 (lembre-se que a centrífuga exige boa distribuição de massas então. pressionar a tetina e introduzir lentamente a ponta da pipeta de Pasteur no líquido sobrenadante e a afrouxar a tetina lentamente para que o líquido penetre na pipita. 6. vai turvar. com a mão esquerda. uma parte. testar com papel de tornassol.72 cloreto no sobrenadante. 0. Proceder da mesma forma com os tubos 2. Adicionar aos tubos 2 mL de cada solução indicada na tabela abaixo: Tubo soluções 1 Solução de nitrato de zinco Solução de carbonato de sódio 2 3 4 5 6 3. 0. testar a água de lavagem com solução de nitrato de prata (AgNO 3). 4. Levantar a tampa e retirar os tubos.KI A) Obtenção e centrifução de precipitados 1. fazer um pequeno furo fundo do papel de filtro e assim. Objetivos Utilizar a Técnica de centrigugação para separa o precipitado e utilizar as técnicas de lavagem e filtração do precipitado Materiais e Equipamentos Argola Bagueta Béquer Centrífuga Funil analítico Papel de filtro Pipeta graduada Pipeta de Pasteur Pisseta Tubo de centrífuga – 6 Reagentes Sol. ligeiramente inclinado. Centrifugar o conteúdo dos tubos 1. 3.1 M de cloreto de manganês II – MnCl2 Procedimento Sol.1 M de nitrato de zinco – Zn(NO3)2 Sol. 2. o precipitado passa para o tubo mesmo que seja necessário o auxílio da bagueta para essa transferência. 4. 0. Segurar o tubo 1. Solução de cloreto de cálcio Solução de nitrato de ferro III Solução de sulfato de cobre II Solução de cloreto de manganês II Solução de nitrato de prata Solução de carbonato de sódio Solução de carbonato de sódio Solução de hidróxido de sódio Solução de carbonato de sódio Solução de iodeto de potássio Agitar os conteúdos dos tubos. 3 e 4. B) Remoção do sobrenadante e lavagem dos precipitados 1. 0. basta encaixar no funil. 2. 0. Transferir o líquido contido na pipeta. se a quantidade de precipitado for pequena. utilizando uma bagueta. 0. 0.1 M de cloreto de cálcio – CaCl2 Sol. Numerar 6 tubos de centríguga e colocar na estante para tubos. 0. Com a mão direita. Repetir os ítens 1 e 2 até que seja removido praticamente todo o sobrenadante. etc. Se precisar eliminar um ácido ou uma base. Desligar a centrífuga após 45 segundos e aguardar para que ela volte a posição de repouso. centrifuge seus tubos junto com os de outra equipe). utilizando uma espátula mas. Remoção do precipitado do papel de filtro: Se a quantidade de precipitado retida no papel de filtro for grande. 0. se necessário.

um papel de filtro e encaixá-lo num funil analítico. 5. Repetir o procedimento de lavagem mais 5 vezes. Agitar com uma bagueta. 2. Em que propriedade(s) física(s) se baseia a centrifugação? Em que propriedade(s) física(s) se baseia a filtrção? Que tipo de mistura pode ser separada por centrifugação? Após a centrifugação. 3 e 4. mesmo na lavagem. contendo água e aquecer a 60 ºC por 5 minutos. D) Filtração do precipitado 1. repetindo os itens de 2 a 5. Lembrese de que a borda superior do papel deve ultrapassar em a 1 cm do funil. 4. 6. não deve ultrapassar a dois terços da sua capacidade. conforme a técnica já estudada. repetir utilizando dois ou até mais papéis de filtro. Lembre-se que. . 3. 2. Caso a utilização de um único papel não se mostre eficiente. 6. Dobrar. 3. Lavar o precipitado. 9. Colocar os tubos 5 e 6 em um béquer de 250 mL. como é removida a fase líquida? Descreva como fazer a lavagem do precipitado. 5. Perguntas de Verificação 1. o conteúdo no interior do funil. Agitar o conteúdo do tubo 5 e filtrar de modo que o conteúdo a ser filtrado não ocupe mais que dois terços do cone de papel. 4. de cima para baixo. direcionando inicialmente. em toda a borda superior do papel de filtro e. Filtrar o conteúdo dos tubo 6. 2. Escreva a equação da reação que ocorreu em cada tubo. Remover o sobrenadante de cada tubo. Tranferir 10 gotas de água destilada nos tubos 1. Centrigugar por mais 1 minuto. que nome recebe a fase líquida? E a fase sólida? Após a centrifugação. 7. descendo o jato de água.73 5. como descrito no item 1. um jato de água da pisseta. Repetir o procedimento de lavagem do precipitado por mais duas vezes. 7. 6. 8.

para fabricar um sabão bastante rústico conhecido como “sabão de cinza”. os gauleses ferviam uma mistura de água. mas acredita-se que tenha sido descoberto acidentalmente pelos romanos há mais de 2000 anos. principalmente o sebo e o óleo. Esta foi a primeira qualidade do sabão a ser descoberta: a facilidade de remoção da sujeira dos tecidos. como por exemplo. . ao se viajar para o interior do país. já que seu valor comercial é superior ao do sabão. sofrem processos de refino. que são classificados como óxidos básicos: reagem com a água formando base. principalmente cabras. é necessário misturar hidróxido de sódio e de potássio para obter a consistência desejável. misturando água. viscosa e transparente. utilizado como agente de limpeza. Para se obter um sabão pastoso (semi cristalizado). As pessoas que assistiam sentadas aos rituais tinham suas vestes molhadas com o líquido pastoso que continuava escorrendo e. têm mais consistência e produzem mais espuma. Ácido graxo são ácidos orgânicos. Para recuperar a glicerina. Os sabões de sódio são mais duros e os de potássio. Encontram-se relatos de que no final do século I. As bases obtidas promovem a saponificação da gordura obtendo-se assim o sabão. água. Formam-se então. Sabões são misturas de sais de ácidos graxos com 12 ou mais átomos de carbono. 8 átomos de carbono. cinza e sebo de animal. é comum encontrar em várias comunidades pessoas que fabricam sabão de cinzas. purificação e desodorização. com a entrada da Alemanha no mercado de fabricação e. Ainda hoje. Podemos dizer que a indústria de sabão começou no século IX. durante a queima de animais em rituais religiosos. a partir daí. Os óleos e as gorduras contêm triglicerídeos (ésteres) que reagem com a base formando glicerina e sal (sabão). é formada pelo sabão. seu uso desapareceu na Europa. O CH2OCR O CHOCR1 + 3 NaOH  O CH2OCR2 Triglicerídeo CH2OH Glicerina R2COONa Sabões CHOH + R1COONa CH 2OH RCOONa Para as indústrias é mais vantajoso separar a glicerina do sabão. Hoje a indústria de sabão evoluiu bastante. semi cristalizados e líquidos. ácido Láurico e ácido Mirístico. duas fases: a mais densa é formada por glicerina. no mínimo. Os sabões de sódio formados por ácido graxo de cadeia menor. a menos densa. sebo derretido ( gordura animal) e óleo de coco ou outro óleo vegetal. cidade da França. Os sabões produzidos podem ser sólidos (ou cristalizados). cuja cadeia possui. Com a queda do império Romano. adiciona-se cloreto de sódio à mistura que até então se encontrava homogênea. mais moles. em Marselha. As matérias-primas que entram na composição do sabão. difundiu-se para todos os continentes. pouca água e pouca glicerina. mas sua importância se deu no século XIX.74 PREPARAÇÃO E PROPRIEDADES DO SABÃO Introdução Não se sabe bem a origem da fabricação do sabão. A gordura dos animais sacrificados pelo fogo escorria e se misturava com as cinzas das fogueiras formando uma pasta. percebiam que a sujeira da roupa se desprendia com mais facilidade e que havia formação de espuma. Ocorre que as cinzas vegetais são ricas em óxido de sódio e de potássio. ao lavarem suas vestimentas. cinza de vegetais. NaCl e impurezas das gorduras e a segunda.

Acoplar um condensador de Liebig (tubo reto) ao balão e deixar refluxar por 45 minutos (o ideal seria refluxar 2 horas) em ebulição branda. Durante o refluxo. Aquecer 100 mL de água destilada a 50 – 60ºC e transferir para o balão. Papel indicador universal. Balança semi analítica. . Reagentes Óleo de coco.1. Béquer de 100 mL. 4. Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 50 % (m/m). NOME Nº DE ÁTOMOS DE C NA MOLÉCULA FÓRMULA Láurico Mirístico Palmítico Esteárico Oléico Linoléico 12 14 16 18 18 18 CH3–(CH2)10-COOH CH3–(CH2)12-COOH CH3–(CH2)14-COOH CH3–(CH2)16-COOH CH3–(CH2)7-CH=CH-(CH2)7COOH CH3–(CH2)4-CH=CH-CH2-CH=CH-(CH2)7COOH Tabela extraída do livro: Unidades Modulares de química Tabela de Composição de algumas gorduras. 6. Pesar 10 g de óleo de coco em Béquer de 100 mL. e comprovar algumas propriedades do sabão. Kitassato de 500 mL. Tubos de ensaio. Termômetro. A solução de hidróxido de Sódio é muito cáustica. Procedimento OBS. 20 mL de solução de NaOH 50 %. Láurio 0. 2. Montar a aparelhagem conforme a figura abaixo. aquecer levemente para fundir a gordura e transferir para o balão de fundo redondo.75 Tabela de ácidos graxos mais comuns para fabricação de sabão. Devido ao tempo longo gasto na preparação do sabão. A) Preparação do Sabão 1. Acrescentar à mistura do balão. Bagueta.2 44-51 --0-1 Mirístico 2-3 13-18 0-2 0. algumas gotas de álcool sempre que o conteúdo do balão espumar muito. Solução saturada de cloreto de sódio (NaCl). Não se esqueça de usar óculos de segurança e lavar as mãos sempre que manipular qualquer substância. Manta de aquecimento. Funil de Büchner. Trabalhe com calma e cautela. Condensador Funil analítico. 2. Solução diluída de sulfato de magnésio.3 0-2 Palmítico 25-30 7-10 8-10 7-11 7-20 Ácido (%) Esteárico 21-26 1-4 1-4 2-5 1-3 Oléico 39-42 5-8 30-50 22-34 53-86 Linoléico 2 1-3 34-56 50-60 4-22 Outros Até 3 Até 10 Até 4 Até 10 Até 3 Sebo de boi Óleo de coco Óleo de milho Óleo de soja Óleo de oliva Tabela extraída do livro: Unidades Modulares de química Objetivos Utilizar a técnica de refluxo. Solução diluída de hidróxido de cobre II (CuSO4). Solução diluída de ácido clorídrico (HCl). acrescentar através do condensador. Materiais e equipamentos Balão de fundo redondo de 500mL. Proveta de 500 mL Suporte universal. usaremos uma aula na preparação do sabão e uma aula para testar suas propriedades. Solução diluída de cloreto de cálcio. 3. 5. Béquer de 250 mL.

Precipitação do sal de cobre. Filtrar.76 7. 2. 2 g do sabão em 100 mL de água. Verificação do pH da solução de sabão.  1. Medir o pH da solução com papel indicador universal. 2. 3. Acrescentar 1 mL de solução de ácido clorídrico (HCl) diluído. 12. Adicionar solução saturada de NaCl até obter a floculação do sabão. 3. Deixar esfriar e observar a mistura resultante – solução de sabão. 9. Colocar aproximadamente. à vácuo. Acrescentar 1 mL de solução diluída de sulfato de magnésio (MgSO4). Verificação da recuperação de Ácidos Graxos. a mistura contendo o sabão floculado. obtida no item anterior. Resfriar a mistura. 2. Flocular novamente com solução saturada de NaCl e. 11.  1 2 3 PROPRIEDADES DO SABÃO Verificação da solubilidade. Repetir o procedimento de solubilização. Transferir 5 mL da solução aquosa de sabão. até que o pH do filtrado esteja próximo de 8. Observar a precipitação e a coloração do sal de cobre. Precipitação do sal de magnésio. água água Aquecimento com refluxo B)  1.  1. 10. . para um tubo de ensaio. 3. em seguida fazer nova filtração a vácuo. Transferir 5 mL de da solução aquosa de Sabão para um tubo de ensaio. Transferir o sabão retido no filtro para um Béquer de 250 mL e acrescentar 150 mL de água destilada para solubilizar o sabão. Observar a precipitação do sal de magnésio.  1. floculação e filtração a vácuo. Acrescentar 1 mL de solução diluída de sulfato de cobre II (CuSO4). Observar a separação dos ácidos graxos. Transferir 5 mL de da solução aquosa de Sabão para um tubo de ensaio. 8. Aquecer até ebulição.

O Sabão obtido é solúvel ou insolúvel na água? 7. Se quisermos preparar sabões que apresentem pequenas porcentagens de cadeia insaturadas em sua composição. Os sabões obtidos a partir do óleo de milho são formados por vários sais de ácidos graxos. O que ocorreu `a solução de sabão após a adição de ácido? 9.77  1. Observar a precipitação do sal de cálcio. quais os sais que se formam? Qual o sal que se forma em maior quantidade? 5. 2. Perguntas de verificação 1. Qual o sal que se forma em maior quantidade? E em menor quantidade? 3. Acrescentar 1 mL de solução diluída de cloreto de cálcio (CaCl2). é melhor utilizarmos sebo de boi ou gordura de coco? Óleo de soja ou óleo de coco? 4. 3. . Qual o pH da solução de sabão? 8. Precipitação do sal de cálcio. O que ocorreu à solução de sabão após a adição de solução de sulfato de magnésio? 11. Quando adicionamos hidróxido de sódio ao sebo de boi. O que você observou no tubo contendo solução de sabão após a adição de solução de sulfato de cobre II? Qual a cor dos sais obtidos? 10. O que ocorreu à solução de sabão após a adição de solução de cloreto de cálcio? 12. Transferir 5 mL de da solução aquosa de Sabão para um tubo de ensaio. Procure na literatura “Água Dura”. Qual a consistência do sabão obtido na aula? 6. Qual o ácido graxo que entra em maior proporção no óleo de coco? Que sal de sódio este ácido forma? 2.

em geral. 6. a umidade faz com que eles também vençam antes do prazo de validade atestado pelo fabricante. 4. líquidos ou gases.78 DETERMINAÇÃO DA UMIDADE DO CLORETO DE MAGNÉSIO Introdução A umidade é um dos parâmetros que atesta a qualidade de um material. o aquecimento deve ser feito. Cadinhos de porcelana Espátula 1. . . em estufas. 2 g de cloreto de magnésio e anotar a massa do cadinho + massa da amostra (m2) (NÂO TARAR A BALANÇA). Objetivos Determinar a porcentagem de umidade do cloreto de magnésio (MgCl2). cosméticos ou medicamentos. sua eliminação recebe o nome de DESIDRATAÇÃO. carbonato de potássio. 5. Esfriá-lo em dessecador e pesar novamente (m4’). Pesar. Pesar o cadinho contendo o sal e anotar a massa (m4).A dessecação de sólidos. devese utilizar a tenaz de aço. usando no fundo do recipiente um agente como sílica gel. 30 minutos cada. Caso a água esteja combinada com o material. sua eliminação recebe o nome de DESSECAÇÃO. se houver. Nesse caso o material perde a umidade e também os componentes voláteis. basta adicionar ao mesmo. em balança analítica. até massa constante ou mínima. com 3 horas e os seguintes. 7. seja ele um alimento.a. Colocar o cadinho novamente na estufa por 20 minutos. etc. carbonato de potássio (K2CO3). dependendo do tipo de produto. Materiais e equipamentos Estufa o 105°C Balança analítica Reagentes Cloreto de magnésio (MgCl2) Procedimento NOTA:  Cada vez que manusear o cadinho. Após a adição de agente dessecante.) são colocados em quantidades estequiométricas então. sulfato de cobre anidro (CuSO4). inicialmente. Quando a água faz parte da constituição do material. Anotar a massa (m1) e o número do cadinho. aproximadamente. No caso de produto químico. etc. desde o instante em que for pesá-lo vazio até a última pesagem. Transferir o cadinho para o dessecador e deixar esfriar. um cadinho de porcelana vazio previamente seco em estufa a 120°C e resfriado em dessecador. substâncias dessecantes. Transferir para o cadinho. a dessecação pode ser feita em dessecadores. como por exemplo: óxido de cálcio (CaO). sem contar que. não queremos comprar água. O excesso de umidade pode trazer alguns inconvenientes.  Para se determinar a umidade de uma amostra. é feita com o uso de calor. faz-se uma destilação da mistura. já que o aumento da umidade propicia o desenvolvimento de fungos.Para dessecar líquidos. ácido sulfúrico. um cosmético ou um produto químico. onde os gases atravessam torres contendo materiais dessecantes e saem na outra extremidade isentos de água. A dessecação pode ser feita em materiais sólidos. 3. os produtos químicos utilizados nas análises (produtos p. Caso o material sólido não possa ser aquecido. um medicamento. No caso de produtos alimentícios. este experimento foi adaptado para que coubesse num período de aula. . Portanto. 2. . cloreto de cálcio (CaCl2). a água acaba sendo pesada em lugar do reagente. outro motivo é que ao comprarmos um produto. Colocar o cadinho na estufa a 120°C e deixar por 30 minutos. eles podem deteriorar antes do prazo de validade. o correto é utilizar uma balança analítica (4 casas decimais) e.A dessecação de gases pode ser feita com agentes dessecantes sólidos ou líquidos.

Montar uma tabela com o nº de cada equipe e o valor da umidade encontrada por cada equipe e determinar a média das umidades encontradas.79 Dados Experimentais Número do cadinho: _____ massa cadinho vazio e seco (g) massa da amostra (g) Secagem da amostra (g) massa amostra seca (g) Perda de peso m1 m2 m3 (m3 .m1) = m4 ’ (g) (m2– m4) = m Cálculos 1. Fazer o cálculo da porcentagem de umidade encontrada pela sua equipe. 2. Equipe Umidade (%) 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 Média Perguntas de Verificação 1. o que você acha que pode ter acontecido? 3. Quais as possíveis fontes de erro deste experimento? 2. O valor encontrado pela sua equipe ultrapassa (pra mais ou pra menos) 5% da média? Se sua resposta for sim. Fazer um gráfico com todos os valores obtidos e verificar quais valores estão maior ou menor que 5% da média: .

). Caso não tenha obtido cinzas brancas. 6. Medir a massa do cadinho previamente deixado em mufla a 550°C por 30 minutos e esfriado em dessecador e notar a massa na tabela abaixo. 3. Algumas análises.). Pesar 2 gramas da amostra com precisão de 0. salsicha. A amostra é pesada no cadinho ou na cápsula tarada onde é feita uma pré queima em bico de Bunsen e. Após resfriamento em dessecador. em seguida. restam dentro do cadinho apenas os resíduos de origem mineral. e utilizar as cinzas obtidas para determinar o teor de NaCl na amostra) Procedimento 1. pois quando isso acontece pode haver perda de amostra. Triângulo de porcelana Cadinho Dessecador Tenaz de aço Tripé .80 CALCINAÇÃO Introdução Calcinação é a operação em que se queima intensamente uma amostra sólida e seca. como por exemplo. teor de cálcio ou de sódio para fazer a rotulagem nutricional do produto. Em alimentos de origem animal. Retirar o cadinho da mufla e colocá-lo em dessecador para esfriar. níquel. etc. 5. prata. a queima total em forno mufla. 8. etc. porcelana. teor de NaCl em produtos cárneos como o charque salgado (carne seca). principalmente de alimentos e rações. já que o Ministério da Agricultura fixa valores máximos e mínimo de reíduo mineral fixo para vários produtos. Materiais e equipamentos Balança Analítica Bico de Bunsen Forno mufla a 550°C Reagentes Amostra para carbonizar (pode usar um embutido de carne: lingüiça. 2. 7. Queimar a amostra na chama do bico de Bunsen usando triângulo de porcelana adaptado ao tripé. para evitar a contaminação do ar do laboratório com os gases que se desprendem que podem ser tóxicos. pesar e anotar a massa do cadinho com as cinzas na tabela. salsicha. 4. embutidos (presunto. pingar duas ou três gotas de água destilada nas cinzas. etc. além disso. esta análise é de extrema importância.001g e anotar na tabela. lingüiça. etc. Objetivos Utilizar técnicas de incineração de amostras e o manuseio de materiais quentes. Levar o cadinho para o forno mufla a 550°C por 1 hora. que são chamados de “cinzas” ou de “resíduo mineral fixo”. amianto. A queima inicial em bico de Bunsen deve ser feita em capela. deixar evaporar em banho-maria e levar novamente à mufla por mais 30 minutos. Se as cinzas estiverem brancas. ou vegetal e em rações. com a tenaz de aço. pesar e anotar a massa do cadinho com as cinzas na tabela. só são possíveis de serem realizadas a partir das cinzas (resíduo mineral fixo). Para fazer a calcinação podemos usar cadinhos ou cápsulas que podem ser de metal (platina. quando a substância queimada tiver compostos orgânicos. nessa queima inicial há desprendimento de fumaça fuliginosa. Os itens 6 e 7 deverão ser repetidos até que se obtenha cinzas brancas 9. Usar chama fraca inicialmente para evitar que a amostra pegue fogo. Em seguida o cadinho com a amostra já queimada parcialmente é levada ao forno mufla para completar a queima (calcinação). Após a queima total da amostra no bico de Bunsen e na mufla.

81 Dados Experimentais Nº cadinho Massa amostra Massa cadinho + cinzas Massa das cinzas (resíduo mineral fixo) (g) (g) (g) Cinzas (%) = massa cinzas x 100 massa amostra Perguntas de Verificação 1. 2. 4. 3. O que é calcinação? O que é resíduo mineral fixo? Que materiais de laboratório são utilizados para fazer a calcinação? Qual a porcentagem de resíduo mineral fixo na amostra analisada? .

95 %. o que fazemos de fato é preparar uma solução com concentração próxima de X e não exatamente X. a mão esquerda é usada no controle da torneira da Bureta e. a mão direita. e não reagir com a solução contida no Erlenmeyer. Algumas técnicas de titulação devem ser obedecidas com o objetivo de minimizar o erro durante a titulação:  Antes de carregar a bureta.  Na titulação. Alguns exemplos de padrão primário: o carbonato de sódio (Na2CO3). Para evitar este erro.  Que tenha pureza superior a 99. dicromato de potássio (K2Cr2O7). Os padrões podem ser primários ou secundários. o qual é indicado quando. Cloreto de sódio (NaCl).solução padrão ou. As técnicas que envolvem a titulação são de extrema importância em análises químicas. o ponto de equivalência deve coincidir com o ponto de viragem. Objetivos Utilizar as técnicas de incineração padronização de soluções. pois a solução padronizada irá participar de análises quantitativas. purificação e dessecação.  O final da reação. no mínimo. oxalato de sódio (Na2C2O4). etc. quando estiver próximo do ponto de viragem que é indicado pela mudança de cor do indicador.0 mL Garra para bureta Pisseta Suporte universal . na agitação do Erlenmeyer.  Que não seja higroscópico. pode ser pesado diretamente no frasco onde irá ocorrer a reação. deve ter uma série de atributos. padronizar uma solução significa encontrar um fator de correção para corrigir a concentração da solução.82 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO Introdução Titulação é uma análise volumétrica que consiste em determinar a concentração de uma solução em função da quantidade consumida de outra substância classificada como padrão. pelo excesso de uma gota do titulante (reagente que está na bureta). devemos lavá-la três vezes com pequenas quantidades (aproximadamente 5 mL) da solução a ser utilizada. Esta operação se chama ambientar a bureta.  Estável. Então. Por este motivo.  Durante a titulação o reagente que está na bureta (titulante) pode respingar nas paredes internas do Erlenmeyer. como por exemplo:  Deve ser uma substância de fácil obtenção. padronizamos a solução preparada. a solução contida no Erlenmeyer (titulado) mudar de cor e. sob agitação. biftalato de potássio (KHC8H4O4). Ao preparamos uma solução de concentração X. Materiais e Equipamentos Erlenmeyer de 250 mL Bureta de 25 mL Pera de segurança Pipeta volumétrica de 15. a cor permanecer por. O padrão pode ser utilizado na forma de solução .  Que não reage com o ar. quando precisamos de uma solução com concentração correta. ou seja. Um reagente para ser classificado como padrão primário.  Que participe de reações rápidas. 20segundos. Nesta aula faremos titulação ácido base – Volumetria de Neutralização. neste caso a operação se chama ambientar a pipeta. ácido benzóico (HC7H5O2). é conveniente lavar as paredes do Erlenmeyer com pequenos jatos de água contida em uma pisseta. O mesmo deve ser feito com a pipeta volumétrica utilizada para aliquotar uma das soluções e. o que levaria a um resultado incorreto.

NaOH (mL) N teórica Sol. 8.00 mL de solução padrão de ácido clorídrico. 2.1 0. 4. 3. NaOH fC = N real N teórica . 20 segundos. Enxaguar a Bureta com água corrente. metade. Completar a bureta até 1 cm acima do zero e acertar o menisco (a leitura do volume deve ser feito com o menisco na altura dos olhos do analista). fenoftaleína 1 2 3 0. no mínimo. Repetir todo o procedimento do item 3 ao 7. Adicionar 2 a 3 gotas de fenolftaleína aos três Erlenmeyer.1 0.1 N 1. inclusive possíveis bolhas.1 N Anotar os resultados obtidos na tabela Padronização Nº V sol. a três Erlenmeyer de 250 mL. Padrão. 7.0 15.83 Reagentes Solução padrão de HCl Procedimento Padronização da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0. Titular gota a gota até aparecimento de tênue coloração rosa. de forma que ela fique na altura ideal para o Técnico que for manipulá-la. Carregar a bureta cuidadosamente com a solução de hidróxido de sódio até. aproximadamente. NaOH (Eq/L) solução problema: NaOH Sol. HCl NREAL sol. Persistente por. alíquota de 15.1 15. Prender a Bureta na garra própria.0 15. 5. para mais 2 alíquotas de sol. com pipeta volumétrica. Adicionar. NaOH (Eq/L) V sol. 6.0 Média dos volumes de NaOH gastos nas três titulações. logo abaixo da torneira. Padrão HCl (mL) fC sol. Dados Experimentais Padronização da solução de NaOH 0. mL Cálculo da Normalidade real do NaOH VBASE x NBASE = Vácido x Nácido x fC ÁCIDO Cálculo do fator de correção da sol. e retirar o ar da parte de inferior. água destilada e com a solução de hidróxido de sódio a ser padronizada (ambientação da bureta).

1980.br/ . ENCICLOPÉDIA MIRADOR. 1995. 1987. Arthur Israel. Por que ocoreem as reações Químicas? Editora Edgard Blücher Ltda. Laboratório Nacional de Referência Animal LANARA. Livros Técnicos e Científicos Editora S. Eduardo Leite de. Rio de Janeiro. A. Reagentes MERCK. Química GENERAL Moderna. 2004. GUIMARÃES. Angélica. José Salvador. São Paulo. Química Orgânica Experimental. Química Analítica Quantitativa Elementar. A. MALDANER. Cristina C. 1981. São Paulo. McGraw-Hill. Rio Grande do Sul. João Carlos. Editora Interciência. Osvaldo E. SANVIDO. 1992.. Moacyr Costa. José. São Paulo e Rio de Janeiro: Enciclopédia Britânica do Brasil Publicações Ltda. VERSOLATO. BÄUMLER. 1969 CHAGAS.Unidades Modulares de Química. CANTO. D’ALMEIDA. CEETPS (apostila mimeo). São Paulo . CEETPS – ETECAP. São Paulo. VOGEL. Editora FTD S. Secretaria Nacional de Defesa Agropecuária. Traduzido do original: Why Do Chemical Reactions Occur?. A. 2. OHLWEILER. Boas Práticas para Laboratório. São Paulo: Comp. Ministério da Agricultura. Oto Alcides. Marin. Campinas. Rubega. Carmo Neto. Maria Lúcia Braga e OLIVEIRA. Martha Reis Marques da. Tito Miragaia. Projeto Alimentos: Ensino de Química – Parte IV. Um Século de Química. Gonçalves.. Aécio. Laboratório de Química Geral. Ernest. Química: da Teoria à Realidade. Daniel. PERUZO. MÉTODOS ANALÍTICOS OFICIAIS PARA CONTROLE DE PRODUTOS DE ORIGEM ANIMAL. FONSECA. J. Química na Abordagem do Cotidiano. Editora Scipione. 1997.anp. O que é Química. Métodos Físicos e Químicos. Ao Livro Técnico S. 1974. Brasília. E ibarz. a. 2003. Análise Quantitativa e Instrumental. Tabelas Auxiliares para Laboratório Químico. Nivaldo. Gráfica Editora Hamburg Ltda. Agência Nacional do Petróleo – ANP: WWW. WAL. Química 1: Construção de Conceitos Fundamentais. 1995. Campinas. Análise Orgânica Qualitativa. Associação Brasileira dos Profissionais da Qualidade de Alimentos e Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos. Campinas: Ed. São Paulo. GODINHO. São Paulo. Daniel. Guia Prático de Química Orgânica. Marco Antônio da. Editora Edgard Blücher. 1997 (apostila mimeo). AMBROGI. Ayres Guimarães. GALLO. Química Analítica Quantitativa. Roberto Riva de. Química Analítica Qualitativa. Interatividade Química. 1981. 1981. CAMPBELL. S. BACAN. Otávio Aloísio. DIAS. 1988. ANDRADE. e LISBÔA. São Paulo: Editora Publicações Ltda. Pedro Ivo Canesso. São Paulo. 1995. FERREIRA. 1995. Melhoramentos de São Paulo.84 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Babor. Elena F. 1990. 1984. COSTA. Livraria Inijuí Editora. Barcelona.. Valquíria T. MANUAL – SÉRIE QUALIDADE.gov. 1963. e BARONE. Arthur. j. São Paulo. Almeida. VOGEL.. Editora Moderna. (apostila mimeo). Editora Mestre Jou. 5ª Ed. 8 e 17v. UNICAMP. 1979. São Paulo. 1988. São Paulo. Julio Cezar Foschini. CEETPS – ETECAP. Arthur Israel. Dicionário de Inventos e Inventores. José Eduardo.

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