Tópicos em Química Experimental

Maria Lúcia Braga Sanvido Antônio Baraçal Prado Junior

EQUIPE: ___________

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Conteúdo
INTRODUÇÃO ...................................................................................................................................................... 3 REGRAS E NORMAS DE SEGURANÇA ......................................................................................................... 4 MATERIAIS MAIS USADOS EM LABORATÓRIO QUÍMICO E SUAS UTILIDADES ............................... 7 LIMPEZA DE MATERIAIS E DESCARTE DE RESÍDUOS DE LABORATÓRIO ..................................... 13 BALANÇAS E TÉCNICAS DE PESAGEM ..................................................................................................... 15 BICO DE BUNSEN ............................................................................................................................................. 18 MATERIAIS VOLUMÉTRICOS E TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE VOLUMES .......................................... 20 DENSIDADE........................................................................................................................................................ 25 PONTO DE FUSÃO ........................................................................................................................................... 29 PONTO DE EBULIÇÃO E CURVA DE EBULIÇÃO ...................................................................................... 32 SOLUBILIDADE .................................................................................................................................................. 34 FILTRAÇÃO ........................................................................................................................................................ 37 DESTILAÇÃO SIMPLES À PRESSÃO NORMAL E À PRESSÃO REDUZIDA........................................ 42 DESTILAÇÃO FRACIONADA .......................................................................................................................... 44 DESTILAÇÃO POR ARRASTE DE VAPOR .................................................................................................. 46 DECANTAÇÃO DE LÍQUIDOS ........................................................................................................................ 48 EXTRAÇÃO DE IODO ....................................................................................................................................... 50 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁLCOOL NA GASOLINA (Título Percentual em Volume- v% ) ....... 52 CRISTALIZAÇÃO ............................................................................................................................................... 54 PURIFICAÇÃO DA ASPIRINA ......................................................................................................................... 57 DISSOLUÇÃO FRACIONADA ......................................................................................................................... 59 IDENTIFICAÇÃO DE ELETRÓLITOS E NÃO ELETRÓLITOS EM PRODUTOS COMERCIAIS.......... 61 DETERMINAÇÃO DO CARÁTER ÁCIDO BASE DAS SUBSTÂNCIAS ................................................... 63 EVIDÊNCIAS DAS REAÇÕES QUÍMICAS .................................................................................................... 67 FATORES QUE INFLUEM NA VELOCIDADE DAS REAÇÕES ................................................................ 69 OBTENÇÃO DE PRECIPITADO E SUA SEPARAÇÃO ............................................................................... 71 PREPARAÇÃO E PROPRIEDADES DO SABÃO ......................................................................................... 74 DETERMINAÇÃO DA UMIDADE DO CLORETO DE MAGNÉSIO ............................................................ 78 CALCINAÇÃO ..................................................................................................................................................... 80 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO .................................................................................................................... 82 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................................................................ 84

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INTRODUÇÃO

A Química é uma ciência que nasceu da curiosidade, necessidade e ambição do homem para entender e dominar a natureza. Apesar de só ser reconhecida como ciência a partir do século XVII, ela tem uma marca que sempre a caracterizou e a identificou, desde seus primórdios, até os dias de hoje: a experimentação. Ela tem uma linguagem simbólica e um saber fazer próprio que a distingue de todas as outras ciências. É interessante lembrarmos que nem sempre ciência e tecnologia caminharam juntas. Até metade do século XIX, o homem dominava uma série de tecnologias, como fabricação de ligas metálicas e de vidro; os processos de fermentação para fabricação de queijos e vinhos; as técnicas de destilação para fabricação de bebidas destiladas; a obtenção de corantes para indústria textil; perfumes e diversos medicamentos; para citar alguns processos importantes. Mas, ele só foi desenvolver, elucidar e entender os princípios, teorias e modelos teóricos e científicos que explicariam os fenômenos químicos que estavam por trás desses processos, apenas recentemente. Voce pode estar pensando, mas já faze quase 100 anos que temos a teoria atômica moderna! Mas, se lembrar do tempo que faz que o homem vem fabricando vinhos, e ligas metálicas, e perfumes, verá que algumas tecnologias precederam a ciência em muitos anos... O que estamos querendo dizer, é que a Química começou pelo fazer, desenvolvendo e criando técnicas próprias. Depois, pela observação dos fatos e fenômenos ocorridos, o homem se perguntava por que isso ocorreu? para, a partir de então, ir à busca de explicações, e da criação de teorias e modelos, que justificassem os resultados obtidos. A partir do final do século XIX ciência e tecnologia passam a caminhar juntas, tanto na perspectiva de melhorar as tecnologias já existentes, como no de criar novas tecnologias determinadas pelas necessidades do homem ou interesses econômicos, políticos e sociais. Segundo Chagas, o estudo da ciência Química envolve dois aspectos fundamentais: Um relacionado à atividade teórica, ou seja, o pensar sobre os fatos observáveis em termos de modelos, e outro relacionado à atividade prática que implica na manipulação da matéria, no campo macroscópico e, que se constitui no fazer da química. Assim, o conhecimento prático é tão importante quanto o conhecimento teórico, principalmente no que se refere à preparação para o exercício profissional.

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REGRAS E NORMAS DE SEGURANÇA Introdução: Todo e qualquer trabalho a ser desenvolvido dentro de um laboratório de química apresenta riscos, seja pela ação dos produtos químicos, por chama, eletricidade como também pela imprudência, imperícia ou negligênciado próprio analista, que pode resultar em danos materiais e/ou pessoais como também perda de tempo útil. As normas e regras aqui apresentadas têm a finalidade de alertar aos laboratoristas sobre os perigos que podem encontrar em certas análises e algumas maneiras de evitá-los. Evite brincadeira e/ou conversas desnecessárias que possam distrair ou levar a acidentes pela falta de atenção. Prevenir acidentes é dever de cada um; trabalhe com calma, cautela, dedicação e bom senso, seguindo sempre as normas e regras aqui citadas. A sua segurança e a dos seus colegas de trabalho dependem disso Para que o trabalho em laboratório transcorra sem acidentes, existem algumas normas e regras que devem ser respeitadas e observadas. Regras de Segurança em Laboratório Químico: 1. Somente poderão participar das aulas de laboratório os alunos que estiveram com avental limpo, em condições de trabalho e com sua identificação (nome ou sobrenome) no bolso superior. Não é permitido o uso de sandálias, chinelos ou sapatos abertos, que coloquem em risco a segurança do aluno. É expressamente proibido o uso de lentes de contato durante os trabalhos de laboratório. É proibido usar jóias (braceletes, anéis, colares, correntes, etc...) que possam atrapalhar e causar acidente. Manter o cabelo preso, as unhas cortadas e as mãos limpas. Não é permitido trabalhar sozinho no laboratório. É necessária a presença de, pelo menos, mais um elemento. É proibido fumar, comer, beber ou mascar chicletes no laboratório. Todos os alunos devem estar em seus respectivos locais de trabalho, com o material necessário no inicio da aula. Durante as aulas práticas, os alunos não poderão entrar no laboratório ou dele sair sem a autorização do professor. Não é permitida a entrada de alunos no laboratório portando bolsas, sacolas, mochilas ou pacotes. Toda quebra ou desaparecimento de um material deverá ser comunicado imediatamente ao professor responsável ou auxiliar de instrução, que fará a anotação da ocorrência. A permanência de alunos nos laboratórios, fora do horário de aula, somente poderá ocorrer estando presente o professor responsável ou auxiliar de instrução, que se responsabilizará pelos materiais utilizados e pela segurança dos alunos. Os alunos não poderão manusear aparelhos para os quais não tenham recebido instruções especificas.

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termômetros e outros. Elas podem conter resíduos de reagentes. após o termino de cada trabalho. enxaguá-los três vezes com água corrente e mais três vezes com água destilada. em caso de duvidas oriente-se com o professor ou auxiliar de instrução. Prestar atenção aos bicos de gás. das mantas anti-fogo e saiba como usá-los corretamente. Não dirigir a abertura do tubo de ensaio para si ou para os outros durante um aquecimento. informar-se sobre a periculosidade e a toxicidade das substâncias que irá manipular. Todo material quebrado deverá ser descartado em local próprio. . 8. 2. serão usados como critérios de avaliação. cadinho. Os líquidos serão descartados. antes de inseri-los numa rolha. lavar com água e detergente. pias. Antes de qualquer trabalho prático. Proteger as mãos com luvas apropriadas ou enrolar a peça de vidro em um pano grosso para esta operação. 4. vidraria misturada a ferragens. Terminado o experimento. Verificar se há algum bico ligado que não esteja em uso. 10. pontualidade. Conservar os materiais nos respectivos armários. tais como tubos de ensaio. 14. Não deixar sobre a bancada. irritantes ou com cheiro desagradável. Utilizar a capela sempre que for trabalhar uma reação que libere vapores ou gases tóxicos. 13. 17. após cada manipulação e também ao se preparar para sair do laboratório. cápsulas. 3. Improvisação é o primeiro passo para um acidente. Não trabalhar com material imperfeito. 5. Esteja sempre certo da saída de emergência. Nunca deixar sem atenção qualquer operação onde haja aquecimento ou que reaja violentamente. Utilizar os EPI (equipamentos de proteção individual) sempre que necessário. fechar imediatamente o bico gás. Adicionar sempre. Não trabalhar com inflamáveis perto dos bicos de gás acesos ou resistências elétricas ligadas. Não retornar os reagentes aos frascos de origem.5 14. 16. 11. como os olhos. assiduidade. mesmo que não tenham sido usados. ácidos à água e nunca água a ácidos. Não esquecer torneiras de gás abertas. cuidado no uso do material. Deixar as bancadas. técnica de trabalho. ocasionando queimaduras. de acordo com a sua natureza. 15. 7. principalmente vidros que tenham arestas cortantes. boca. bem como precisão e exatidão dos resultados obtidos. coloque sólidos em um recipiente especial para refugos químicos. Para limpeza dos materiais. da localização do chuveiro de emergência. não colocar o produto ou frasco diretamente sob o nariz. etc. Lavar as mãos antes de iniciar o trabalho. balanças e materiais usados em perfeitas condições de limpeza. A conduta. que causam irritação em partes sensíveis do corpo. 6. Usar sempre o material adequado. Muito cuidado com as mãos durante qualquer manipulação no laboratório. Ter muita cautela quando for testar um produto químico pelo odor. Normas Gerais de Segurança em Laboratório Químico 1. Colocá-los sobre uma tela de amianto. 9. pois alguém pode pegá-lo inadvertidamente. em recipientes apropriados. Deixá-los escorrer sobre a bancada coberta de papel absorvente ou um pano limpo.. limpeza. ao abrigo da poeira. O bico de gás deve permanecer aceso somente quando estiver efetivamente sendo usado. 15. Lubrificar os tubos de vidro. dos extintores de incêndio. É proibido sentar no chão ou nas bancadas. 12. béquer. etc. participação. 18. Não deixar vidro quente sobre a bancada.

isso evitará riscos. 18. Comunicar ao seu professor ou responsável pelo laboratório qualquer ocorrência anormal durante o transcorrer da aula. Não colocar as tampas dos frascos de reagentes com a boca voltada para a bancada. 17. 20. Não aquecer reagentes em sistemas fechados. 21. 19. usar a pêra de segurança. 25. derramamento ou perda de reagentes. . cobrir a boca do frasco com vidro de relógio ou tela de amianto para evitar a entrada de ar. Não pipetar nenhum tipo de líquido com a boca.6 16. 23. quebra de material. 24. evitando obstáculos inúteis que possam dificultar as análises. indisposição física. vazamentos e outros. Ler cuidadosamente o rótulo dos frascos dos reagentes antes de servir-se deles. Ler atenciosamente o procedimento do experimento procurando entender o que será feito. Criar o hábito de ler o rótulo e suas indicações duas vezes. tais como acidentes pessoais. Manter sempre limpo o local de trabalho. Se o líquido contido num frasco inflamar-se acidentalmente. Ligar os exaustores toda vez que houver escape de vapores ou gases no laboratório. 22. mesmo que inofensivo. Não levar à boca qualquer reagente químico.

Balão Volumétrico: Usado na preparação de soluções. condensador de bolas ( ou de Alhin) ou condensador de espirais (serpentina). Bastão de Vidro ou Bagueta: É um bastão maciço de vidro. 12. antes de tudo. Esta coluna é usada nas destilações fracionadas. . 6. Os cadinhos podem ser de porcelana. Bureta: Serve para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. contendo uma torneira na parte inferior usado para armazenar água destilada e/ou deionizada. uma saída lateral de vapores. Pode ser aquecido diretamente na chama de um bico de Bunsen. 1. usada em sublimações e evaporações. a partir do uso. Não deve ser aquecida. 5. tem a finalidade de condensar os vapores dos líquidos. chapa de aquecimento. 8. Objetivos Identificar alguns dos materiais mais usados nos laboratórios químicos e conhecer suas aplicações e usos. Cápsula de Porcelana: Peça de porcelana. Não deve ser aquecido. no seu interior. Condensador: Usado em destilações. 7. incorpore em seus conhecimentos. mantendo as massas líquidas em constante movimento. amianto. É provida de um dispositivo que permite o fácil controle do escoamento. Almofariz (ou grau) e Pistilo: Materiais usados na trituração e pulverização de sólidos. 14. 3. Pode ser de vários tipos: condensador de tubo reto (ou de Liebig). Anel ou Argola: Empregado como suporte para funil durante a filtração ou separação de líquidos imiscíveis (líquidos que não se misturam). 13. próximo ao topo. etc. 9. Existem béqueres de varias capacidades tanto de vidro como de polietileno. É constituída de um tubo de vidro uniformemente calibrado e graduado em décimos de mililitro. Balão de Fundo Redondo: Usado para aquecimento de líquidos e/ou reações com desprendimento gasoso. Os béqueres de vidro podem ser aquecidos sobre tripé com tela de amianto ou. é necessário que você observe atentamente cada um dos materiais e.7 MATERIAIS MAIS USADOS EM LABORATÓRIO QUÍMICO E SUAS UTILIDADES Introdução As atividades de laboratório exigem. Cadinho: Usado para calcinação (aquecimento a seco e muito intenso) de substâncias. por parte do aluno não só um conhecimento das peças e aparelhos utilizados. 15. Serve para agitar e facilitar as dissoluções. Balão de Destilação ou de Engler: Balão de fundo redondo com saída lateral para passagem de vapores durante a destilação. de várias capacidades. Portanto. como também os empregos corretos de cada um deles. Copo Béquer ou Béquer: Muito utilizado para dissolver substâncias e efetuar reações químicas. o nome. Bico de Bunsen: É a fonte de aquecimento mais usada em laboratório. apoiado sobre um triângulo de porcelana. Barrilhete: Recipiente plástico. Também auxilia na filtração. Balão de Fundo Chato: Empregado para aquecimento ou armazenamento de líquidos ou soluções. platina. 10. 2. 4. a forma e a utilidade de cada um. Coluna de Vigreux: Cilindro de vidro contendo. vários obstáculos e possui. 11.

de aço inox ou ainda de polietileno. voláteis ou higroscópicas. dentro de determinada escala. estreito. Deve ser lavada e secada após a transferência de cada reagente. com tampa esmerilhada. 18. 21. Erlenmeyer. 20. Dessecador: Recipiente de vidro provido de uma tampa com fecho estanque e que contém uma substância dessecante. Pode ser aquecido com tripé sobre tela de amianto. geralmente graduado em décimos de mililitro. 26. Não deve ser aquecida. 17. usado para resfriamento de substâncias em atmosfera contendo baixo teor de umidade ou. 32. Pesa Filtro: Frasco de vidro. Funil de Büchner: Material de porcelana ou de vidro. 28. Possui haste longa e sulcos para facilitar o escoamento do filtrado. 37. Não deve ser aquecida. Pisseta: Recipiente plástico usado no enxágüe de materiais através de jatos de água destilada. É utilizada para medir volumes de líquidos com grande exatidão. . Funil de Decantação ou Funil de Separação ou Ampola de Bromo: Usado na separação de líquidos imiscíveis (líquidos que não se misturam). usado para transferência de substâncias sólidas. Pode ser de vidro ou metal. 33. Garra de Condensador: Peça metálica usada para fixar o condensador à haste do suporte universal. Proveta: Cilindro de vidro ou polietileno de varias capacidades. dissolução de substâncias e reações químicas. 31. Mufa: Peça de metal usada para fixar a garra ao suporte universal. usado em conjunto com o funil de Büchner na filtração a vácuo. usado na filtração a vácuo. como béquer. na dessecação (desidratação) de algum material. cápsulas e cadinos. Picnômetro: Recipiente usado na determinação da densidade de líquidos. que serve de suporte para tubos de ensaio. de paredes grossas. 25. O Traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. Pêra de Segurança: Dispositivo de borracha utilizada para pipetar líquidos. Kitassato: Material de Vidro. usado para medir e transferir volumes líquidos que não exigem grande exatidão. álcool ou qualquer outro solvente. um filtro que pode ser de papel. Erlenmeyer. 23. etc. Pinça de Madeira: Usada para segurar o tubo de ensaio durante aquecimento com o bico de Bunsen. Erlenmeyer: Utilizado em titulações. Deve conter. Pode ser usada para a fixação de outros materiais como balões. Pinça Metálica ou Tenaz de Aço: Usada para manipular materiais que foram aquecidos na estufa. Furador de Rolhas: Material metálico usado para fazer furos de vários diâmetros em rolhas de cortiça ou borracha. Pipeta Volumétrica: Constituída de um tubo de vidro com um bulbo na parte central. vidro ou polietileno. 24. 19. Funil Técnico: Material de vidro ou de polietileno. aquecimento de líquidos. Não deve ser aquecida. Pipeta Graduada: Cilindro de vidro. usado nas pesagens de substâncias corrosivas. 34. por isso não deve ser secado por aquecimento. É um material de grande exatidão de volume. chapa elétrica. no seu interior. 38. de arame revestido com plástico ou tinta plástica. Pinças de Mohr e Pinça de Hoffman: Usadas para impedir ou reduzir a passagem de gases ou líquidos por tubos flexíveis. usada para medir volumes variáveis de liquido com boa exatidão. 27. Estante para Tubos de Ensaio: Suporte de madeira. Mariote: Frasco de vidro usado para armazenar água destilada e/ou deionizada. 35. porcelana. usado para auxiliar a transferência de líquidos. lã de vidro ou algodão vegetal. Funil Analítico: Usado na filtração para retenção de partículas sólidas. 36. 22. 30. 29. bico de Bunsen ou mufla. Espátula: Material de aço.8 16.

de baixo ponto de fusão. Termômetro Químico: Usado para medir temperaturas de sólidos. Tubo de Ensaio: Utilizado para realizar reações em pequena escala. tais como: Filtração.9 39. Também são utilizados para confecção de capilares e pipetas. . Para medir a temperatura ele deve estar imerso no material que está sendo aquecido ou resfriado. usada para cobrir béqueres e cápsulas de porcelana. durante o aquecimento de um sistema. Destilação. principalmente em teste de reações. 40. Vidro de Relógio: Vidro de forma côncava. para melhor fixação. com formato especial. 44. Para utilizá-lo. o cadinho pode cair facilmente. Suporte Universal: Peça metálica usada para fazer a sustentação de vários materiais em algumas operações. É muito utilizado na fabricação de curvas para interligar materiais como: balões. durante o aquecimento. Triângulo de Porcelana: Suporte para cadinhos durante aquecimento direto no bico de Bunsen. em cristalização de quantidades pequenas. devemos dobrar (enrolar) suas extremidades sobre a borda o tripé ou argola. etc. caso contrário. líquidos ou vapores.. 47. Trompa de Água: Usada para provocar vácuo pela passagem de água. Tripé de Ferro: Suporte para tela de amianto ou triângulo de porcelana. 46. usado na determinação do ponto de fusão. 43. oco. kitassatos. condensadores. 48. Extração e outras. Tela de Amianto: Usada para distribuir uniformemente o calor recebido da chama do bico de Bunsen. em pesagens de sólidos. 41. erlenmeyer e outros. Pode ser aquecido diretamente sobre chama do bico de Bunsen. Vareta de Vidro: Cilindro de vidro. 45. Tubo de Thielle: Tubo de vidro. Este material não deve ser aquecido sobre tela de amianto. 42.

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Na utilização de alcoolato. principalmente para remoção de sujeira de origem orgânica. ainda possui crômio VI (laranja). na temperatura ambiente. As formas de tratamento desses resíduos normalmente contribuem muito para a elevação dos custos industriais. e secados em estufa ou. Portanto. e enxaguando a vidraria com água corrente. deixa-se de molho a vidraria na solução por alguns minutos (aproximadamente 3 . afetam significativamente todo o processo industrial. através do uso de acetona e corrente de ar.13 LIMPEZA DE MATERIAIS E DESCARTE DE RESÍDUOS DE LABORATÓRIO Introdução A limpeza correta de todos os materiais a serem utilizados em um trabalho prático é de extrema importância na garantia da qualidade dos produtos obtidos e dos resultados das análises realizadas. contribuindo para a melhoria da qualidade de vida de todos. a solução para seu frasco original. A secagem dos materiais de vidro. Nesse sentido. 6.01M) e. 4. Os novos programas de qualidade implantados nas grandes empresas vêem propiciando medidas de controle e tratamento dos resíduos e a melhoria das condições ambientais. no número de vezes que se enxágua.15 minutos). Depois de limpos. preparada a partir da reação entre hidróxido de sódio ou potássio. também de 3 a 4 vezes. Na limpeza de materiais de vidro. 3. 2. pode ser feita em estufa a 80ºC porém. Mais do que nunca. em seguida. Ocorre que o cromio VI é altamente poluente e. Orientações para limpeza dos materiais: 1. Na lavagem dos materiais deve ser utilizada uma solução de detergente comum. nos quais o uso de detergentes comuns mostra-se ineficiente. novos processos e substâncias têm sido desenvolvidos a fim de eliminar possíveis fontes de poluição. ser enxaguados de 3 a 4 vezes com água corrente. de laboratório. devem ser secados naturalmente ou. Nota: 1. nos dias de hoje. tanto na produção industrial como nos laboratórios. é mais eficiente enxaguar. dependendo do material. a solução sulfocrômica que vai para descarte. devolvendo em seguida. Os problemas provenientes da geração de resíduos. repetir a sua lavagem. finalmente. De fato é uma solução muito eficiente para limpeza de vidraria de laboratório. A solução sulfocômica foi muito utilizada até algum tempo atrás. com solução diluída de HCl (0. . Sempre que possível é conveniente o uso de escovas apropriadas na limpeza dos materiais. com água destilada (no mínimo 3 vezes). são utilizadas soluções alcalinas como os detergentes alcalinos ou a solução de alcoolato de sódio ou de potássio. depois com água destilada. torna-se indispensável que as pessoas diretamente envolvidas nos processos industriais tenham uma consciência crítica e atitude rigorosa no seu trabalho. Lavar todo material antes de seu uso. porém são de extrema importância para garantia da qualidade do ambiente e da saúde da população. ou até sódio metálico. 2. No caso do mesmo precisar ser reutilizado. no mínimo 3 vezes com pouca quantidade de água em cada enxágue do que fazê-lo uma única vez com bastante água. A eficiência do enxágue não está na quantidade de água que se utiliza nesta operação e sim. e álcool etílico. os materiais volumétricos. 5. procurando colaborar para diminuir ao máximo a geração de resíduos. apesar da maior parte dos íons ser crômio III (verde).

. como soluções geradas em análises titulométricas ácido/base. deve-se acertar o pH entre 5 e 9. O filtrado deve ser descartado no esgoto. Solventes orgânicos clorados devem ser armazenados em separado em recipientes especiais.0 a 2. devem passar por autoclavagem ou esterilização com solução de 1. de precipitação. O sólido deve ser acumulado e. 3. Inicialmente esses metais devem ser removidos com acerto de pH ou fazendo co-precipitação com hidróxido férrico ou adsorção em carvão ativo.14 Procedimentos gerais para tratamento dos resíduos gerados pelos laboratórios 1. quando patalógicos. etc. Líquidos contendo metais pesados requerem um tratamento especial pela alta toxidez. 4. A queima desses solventes produz fosgênio ou fosfogênio (COCl2) que é um gás altamente tóxico que pode causar edema pulmonar com efeito retardado. Líquidos biológicos de laboratórios de análises clínicas e microbiológicas. posteriormente. Em líquidos sem metais pesados e sem fluoretos. 6. Líquidos contendo fluoretos devem ser precipitados com cálcio e filtrados.5% de hipoclorito de sódio ou com solução de ácido peracético e destinados ao esgoto. vapores ou névoas. diluir e descartar no esgoto. 5. após 5 a 6 horas da aspiração pelo trabalhador. Utilizar capelas ou coifas de captação nos trabalhos em que se tenha a geração de gases. 2. enviado para aterro sanitário. .

somente em 1777. é sempre a mesma.0000 g. “pesá-los”. 2. Já a massa é a quantidade de matéria pela qual o objeto é composto logo. Justeza é a qualidade da balança em pesar com exatidão a massa de um corpo e. não varia com a gravidade. Por exemplo: as pesagems feitas nos itens anteriores (cápsula – pesagem direta e sulfato de cobre II – pesagem por adição) foram utilizadas para determinar a umidade do sal. queremos fazer a secagem de 3. Pesagem por diferença: Usada para determinar a massa de uma amostra. quando a massa de um miligrama colocada em um de seus pratos consegue provocar o desequilíbrio. Para sabermos a massa do sal seco. a Teoria do Flogístico. inclinando sensivelmente o travessão. como se diz em linguagem popular. na Lua ou em qualquer outro lugar. pesada. . Técnicas de pesagens Existem básicamente três processos de determinação de massa: 1. fidelidade. A balança. 3. Estas balanças podem ser eletrônicas ou manuais. existe enorme variedade de balanças. etc) de massa conhecida. Na realidade trabalha-se com massas e não com pesos. capazes de registrar pequeníssimas massas. um cilindro metálico. Lavoisier fez uso do primeiro instrumento de pesagem confiável. definitivamente. Pesagem Direta: Usada para determinar a massa de um objeto.C. a segunda. como caminhões carregados. papel. adaptadas às mais diversas pesagens. em seguida. Balanças Balança Técnica: É uma balança de pouca exatidão. A sensibilidade de uma balança é uma de suas características mais importantes. mas. etc. Neste caso.0000 g de sulfato de cobre II. introduzindo o Método Científico em seus estudos sobre combustão derrubando. por exemplo. O peso de um objeto na Lua é menor que o peso do mesmo objeto na Terra. Desde as que se destinam a pesar enormes cargas. esta balança deve ser utilizada apenas em análises qualitativas. é duvidosa. Atualmente. por exemplo. se quisermos saber a perda de peso (quanto de água evaporou). a cápsula contendo o sal foi colocada em dessecador para esfriar e. O peso de um objeto é a força exercida sobre ele pela ação da gravidade (P = m x g). até obtermos a massa desejada de amostra. por diferença entre duas pesagens. apresentar o mesmo resultado. foi inventada pelos antigos povos orientais há cerca de 4000 a. até a balança (eletrônica) mostrar no display. 3. Num laboratório químico. Por exemplo. Diz-se que uma balança é sensível ao miligrama. Após certo tempo em estufa. temos que descontar a massa da cápsula e. cápsula. uma cápsula. pequenas quantidades do sal. sempre que repetir a pesagem do mesmo material. é a propriedade de. O peso de qualquer material difere em diferentes locais da terra. ou mesmo papel de filtro ou acetinado. provavelmente. devemos subtrair da massa do sal úmido. até aparelhos de extrema sensibilidade. As Técnicas de pesagens adotadas dependem da importância da medida e da aproximação desejada. Uma boa balança deve ser justa e fiel. com o auxílio de uma espátula. a primeira casa. um pesa-filtro. mas a massa deste objeto na Terra. algumas análises envolvem a operação de pesagem. a mssa do sal seco ( perda de água = massa do sal úmido – massa do sal seco).15 BALANÇAS E TÉCNICAS DE PESAGEM Introdução Balanças são aparelhos destinados a medir a massa dos corpos ou. béquer pequeno. Pesagem por Adição: Usada quando adicionamos pequenas quantidades de amostra num recipiente (pesa-filtro. exata mas. podemos usar uma cápsula previamente tarada (de massa conhecida) e acrescentar. Este tipo de balança trabalha com apenas duas casas decimais sendo.

apertar a tecla [L/D] para desligar a balança. 6. caso não esteja fazê-lo através dos pés niveladores. limpá-lo usando um pincel macio. . a balança deve estar fehada. vidro de relógio. caso não esteja. na temperatura ambiente e não deve ser tocado com as mãos que podem impregná-lo com gordura. Também devem ser utilizadas em análises qualitativas. qualquer balança para pesar corretamente deve estar num plano perfeitamente horizontal. Comparar os valores das massas obtidas. 8. Efetuar a leitura da massa e anotar o valor. Em laboratório. Retirar o material do prato da balança. pois a balança está calibrada para pesar à temperatura ambiente. seco. A seguir. utilize. voláteis ou higroscópicas em frascos abertos. Utilize pesa-filtro.  Nunca pesar materiais quentes.  Nunca ultrapassar a carga máxima da balança. Balança Analítica: Oferece grande extidão nas medidas de massa. no centro do prato da balança e lentamente.  Nuna pesar substâncias corrosivas. Verificar se a balança está nivelada. É usada em análises quantitativas. ela é zerada. pois. Pedir para um colega efetuar a massa do mesmo material. papel de filtro. eletromecânica (em desuso) ou eletrônica.  O frasco usado para conter a substância a ser pesada deve estar limpo. de qualquer tipo. emitido pelo fabricante. Pressionar [L/D] para estabilizar a balança. Colocar a amostra de zinco. Repetir o procedimento com a amostra de ferro e. para manipulá-lo. 3. 5. é feita a verificação do nível. exatas. Observações:  Nunca colocar reagente a ser pesado diretamente sobre o prato da balança. A maioria é eletrônica. 4. etc. tem seu procedimento de uso. Toda balança possui sua carga máxima declarada na parte frontal. pois trabalha com três casas decimais (miligrama). Utilize um pincel para limpá-la. Espátula Papel acetinado Cilindros de ferro Cilindros de zinco 1. papel absorvente fino.16 Balança Semi Analítica: Oferece maior exatidão que a balança técnica. B) NOTA: Deve ser utilizado o procedimento da balança que será utilizada pois. 9. 7. ao utilizar uma balança. Trabalham com quatro (décimos de miligrama) ou mais casas decimal sendo a última casa. devemos inicialmente verificar se está ligada à rede elétrica pois.  Para fazer a leitura da massa. ao final.  Conservar a balança sempre limpa e fechada. Objetivos Manipular corretamente a balança técnica e a balança semi-analítica e executar corretamente medidas de massas. fechar a porta da balança. 10. da mesma amostra. Pressionar [T/F Prog] para zerar a balança. A seguir. Podem ser mecânicas (em desuso). Verificar se o prato da balança está limpo. cada Marca/Modelo. sempre duvidosa. as balanças eletrônicas precisam de um tempo de aquecimento que dura em média 30 minutos. pesa-filtro. utiliza-se para isso: papel acetinado. O acerto do nível é feito girando os pés da balança no sentido horário ou anti horário. sendo as duas primeiras. Materiais Balança técnica Balança Semi-analítica Reagentes: Sulfato de Cobre II Procedimento A) Pesagem direta na balança semi-analítica eletrônica – Massa de cilindros de zinco e ferro. béquer pequeno. nas duas pesagens. 2. mas a terceira é duvidosa.

5. Pressionar [L/D] para estabilizar a balança. 8. 10.17 C) Pesagens por adição na balança semi-analítica eletrônica – pesar 1. pequenas porções do sal CuSO 4 até obter a massa de 1. Retirar o papel dobrar e guardar (para próxima aula). Verificar se a balança está nivelada. identificando no papel o número da equipe e a classe. Verificar se o prato da balança está limpo. Transferir cuidadosamente. caso não esteja. 1. fazê-lo através dos pés niveladores. caso não esteja. 2. Medir a massa dos mesmos materiais do ítem A. Apertar a tecla [L/D] para desligar a balança. fechar a porta da balança. na balança técnica e comparar as massas.000g ou próximo disso e lentamente. D) Pesagem direta na balança técnica 1. Limpar a balança com o pincel. 9. Colocar o papel acetinado no centro do prato da balança e pressionar novamente [T/F Prog] para tarar. 6. 3.00 g do sal sulfato de cobre II. limpá-lo usando um pincel macio. com o auxilio de uma espátula. Pressionar [T/F Prog] para zerar a balança. . 7. Anotar o valor. 4.

girando o anel. em 1855. Possui orifícios (janelas) correspondentes aos do cilindro. mas ambos possuem basicamente três partes: cilindro. Possui alguns orifícios na parte inferior por onde entra ar (comburente). neste caso. os produtos da queima são: CO (monóxido de carbono). H2O (vapor de água) e pouco CO2 (dióxido de carbono ou gás carbônico) Para regular a chama. Anel de Regulagem: o anel é uma peça metálica que envolve a parte inferior do cilindro. C (carvão na forma de fuligem). por onde passa o gás combustível que é queimado no topo. deve-se abrir lentamente as janelas do bico de Bunsen. o que fará aumentar a quantidade de oxigênio na mistura gás-ar que será queimada. controlando assim a entrada de ar.P.L. promovendo assim. Características da chama: Mantendo-se as janelas fechadas. Existem bicos de Bunsen com ou sem regulagem de gás. rosqueado no centro da base. o qual foi desenvolvido pelo físico alemão Robert Wiheim Eberhard Bunsen. Base metálica: Possui uma entrada lateral de gás e um pequeno orifício no centro.18 BICO DE BUNSEN Introdução Grande parte dos aquecimentos realizados em laboratório é feitos por meio de queimadores de gases combustíveis. pois existe pouco oxigênio para queimá-lo e. (gás liquefeito de petróleo) e o comburente é o oxigênio do ar atmosférico. Anel de Regulagem (de ar) e base metálica. . Isso indica que está ocorrendo uma combustão incompleta do gás. pode-se abrir ou fechar as janelas. sendo mais comumente usado o bico de Bunsen. O gás combustível queimado no bico geralmente é o gás de rua ou G. a combustão completa do gás e. de modo que. neste caso. os produtos da queima serão apenas CO 2 (gás carbônico) e H2O (vapor de água). obtém-se uma chama fuliginosa de coloração amarela. por onde sai o gás que será queimado no topo do cilindro. Cilindro metálico: Tubo de metal.

Desligar o gás. Ao ligarmos ou desligarmos o bico de Bunsen devemos sempre ter cuidado de fazê-lo com as janelas fechadas. Verificar se a torneira de gás está desligada. provavelmente a chama irá apagar. Abrir lentamente o gás. 7. 5. diminua a entrada de ar. 3. Verificar se as janelas do bico estão fechadas. o intermediário. 4. Abrir lentamente as janelas do bico de Bunsen para regular a chama. para evitar o retrocesso da chama. 2. isto evita que. desligá-la 2. azul e. mas é mascarado pela chama azul que o deixa ligeiramente escurecido. Riscar um palito de fósforo e aproximá-lo da boca do cilindro. . caso não estajam. Para Desligar o Bico de Bunsen: 1. Fechar as janelas do bico. se assim permanecer. fazendo com que ocorra escape de gás no laboratório. Para Ligar o bico de Bunsen: 1. Caso perceba um barulho com a chama já regulada. 6. fechá-las. mantendo o rosto afastado do bico. Não deixar o Bico de Bunsen na beirada da bancada. é incolor. posicioná-lo mais no fundo. a chama atinja seu rosto. caso esteja. pois isso significa que existe muito ar em relação à quantidade de gás e. ao acendê-lo. o cone interno.19 Uma chama bem regulada possui três regiões distintas: O cone externo da chama (oxidante) é ligeiramente violáceo.

é necessário que o Técnico de Laboratório saiba diferenciar e usar corretamente os materiais volumétricos. descalibra o material. Os frascos volumétricos disponíveis são de dois tipos:  Aqueles calibrados para conter certo volume de líquido. quanto menor o diâmetro. Aqueles calibrados para livrar um determinado volume de líquido. não o será totalmente. o qual.  . se transferido. Logo. pois o calor dilata o vidro e. consequentemente. Existe também uma relação entre o diâmetro onde se localiza o traço de aferição (marca onde se faz a leitura) e a precisão do material. Portanto. em geral. Esses frascos exibem a sigla TD (to deliver) gravada no vidro. maior será a precisão. esses frascos são indicados para transferência de um volume determinado.20 MATERIAIS VOLUMÉTRICOS E TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE VOLUMES Introdução Medir volumes de líquidos faz parte da rotina de qualquer laboratório químico. de modo a reduzir ao mínimo o erro das análises. Esses frascos não devem ser usados para transferência. menor será a precisão e. quanto maior o diâmetro. Logo. Os materiais volumétricos mais comuns são: A precisão do material está relacionada com a temperatura na qual o material está sendo utilizado (em geral são calibrados à temperatura de 20ºC) e com a limpeza. As medidas de volumes podem ser efetuadas para serem usadas em análises qualitativas (não requer muita exatidão) ou em análise quantitativa (requer exatidão). Os materiais volumétricos nunca devem ser colocados em estufas. Esses frascos exibem a sigla TC (to contain) gravada no vidro. pois irão transferir um volume menor sempre.

A sucção do líquido deve ser feita com um pipetador. não tão pouco que possa haver perigo de sua extreminade ficar. . geralmente graduada em décimos de mililitro (0. Esta operação se chama “ambientar”.00 mL 100. Uso da pera de segurança (pera de três vias) Conectar a pera de segurança à extremidade superior da pipeta. mas também. 10. mas sua precisão é menor que a da pipeta volumétrica. pressionando a válvula 4. Este ajustamento deve ser feito com a pipeta na posição correta (o traço de aferição deve estar posicionado na mesma direção dos olhos do operador) para evitar erros de paralaxe.21 Provetas ou cilindros graduados São materiais utilizados em medidas aproximadas de volume. durante a sucção. Após escoamento total do líquido. deixamos o líquido escoar lentamente para um béquer pequeno. Esse tipo de pipeta serve para escoar volumes variáveis de líquido.00 mL. com a pipeta na vertical. usando pera de segurança ou vácuo. devemos inicialmente enxaguá-la duas ou três vezes com pequenas porções da solução a ser utilizada. pela pipeta. enxuga-se a parte externa inferior da pipeta e. Não segurar o conjunto (pipeta + pera) pela pera esim. Esta operação deve ser realizada mantendo-se a pipeta na posição vertical. o mais comum é a pera de segurança.00 mL.0 mL até alguns litros.00 mL. Nesta operação. Para usarmos este tipo de pipeta. 15.00 mL. Em geral.00 mL. As pipetas volumétricas comumente encontradas são de: 1. Pipetas Graduadas: Possuem a sigla TD. São usadas para transferir um volume único de líquido. fora da solução. ou com vácuo.00 mL e 200.00 mL.00 mL. 4. 2. após os 15-20 segundos com a pipeta na vertical. Solte 1 e 2) Introduzir a pipeta no líquido a ser pipetado sem deixar a sua ponta tocar o fundo do recipiente. Pipetas Volumétricas: Possuem a sigla TD. com isso. apresentam a sigla TD. 20. esperar 15-20 segundos e tocar a ponta da pipeta na parede lateral do recipiente para escoar a última gota (esgotamento parcial) ou. 6. São providas de uma escala numerada de cima para baixo e. considerando que ela está limpa. Pipetas Podem ser de dois tipos: Graduadas ou volumétricas. 5. até que a parte inferior do menisco coincida com o traço de aferição da pipeta. variando de 5. assoprando com a própria pera. Portanto não devem ser utilizadas em análises quantitativas. a última gota do líquido é então transferida. 2. Usando um papel absorvente macio. após a transferência do líquido. o restante do líquido que ficou na ponta da pipeta é transferido para o recipiente. Cada porção é posta em contato com toda a superfície interna da pipeta antes de ser escoada. pressionar 2 e 3 (nesta ordem) para esgotar totalmente a pipeta (esgotamento total). Pressionar a válvula 3. a pipeta não deve ser introduzida demais na solução a ser pipetada. de esgotamento parcial (um ou nenhum traço). 5. tocamos a ponta da pipeta contra a superfície interna do frasco e. Caso a pipeta seja de esgotamento total. 1. em seguida.00 mL. Secar a pipeta com papel absorvente. Existem provetas de várias capacidades. a pipeta é cheia com a solução até 1 a 2 cm acima do seu traço de aferição.1 mL). 2. 1. que fará a sucção até acima do traço de aferição (aproximadamente 1 cm acima). 50. Retirar o ar da pera (aperte 1 e 2. no caso da pipeta de esgotamento parcial. 3. 7. Em ambas. Levar a pipeta até o recipiente de destino e deixar escoar o líquido pela parede lateral do mesmo. aguardamos aproximadamente 15 – 20 segundos com a pipeta na posição vertical e. As pipetas podem ser ainda de esgotamento total (dois traços) ou. Finalmente. pois apresentam erro de 1 % nas medidas de volume. pressionando a válvula 4. Acertar o menisco. 25.

750.00 mL.00 mL. são empregados também. A bureta consiste num cilindro longo.00 mL e 50. fundo chato e gargalo longo. não ocasione um erro considerável no volume total da solução. de vidro verde. 250. O gargalo deve ser bastante estreito em relação ao corpo do balão. não é plana. Caso a torneira seja de teflon. Balões Volumétricos São materiais volumétricos construídos para conter exatamente certo volume de líquido. para obtenção. um dispositivo de controle (torneira) que pode ser de vidro esmerilhado ou teflon. . 20. facilita seu manuseio e até evita vazamentos. São muito usadas em titulações. os que não se apóiam por si mesmos (buretas e pipetas) devem estar sustentados na posição vertical (a bureta deve ser fixada ao suporte universal através de uma garra e a pipeta.00 mL. Os balões volumétricos mais utilizados são de: 10.100 mL.00 mL. Eles podem ser de vidro transparente. o seu interior.00 mL mas existem menores e maiores (5. com relativa precisão. As torneiras de vidro devem ser lubrificadas com vaselina para facilitar seu manuseio. usados para escoar volumes variados de líquidos. 25. uniformemente calibrado em toda sua extensão de escala graduada de cima para baixo e possui. exibem a sigla TC. Apresentam um único e fino traço de aferição gravado em torno do gargalo.00 mL 100. numa determinada temperatura (20ºC). Os balões volumétricos possuem a forma de uma pera. com a solução a ser utilizada. O acerto e a leitura do nível dos líquidos nos materiais volumétricos devem ser feitos da seguinte forma: 1. 25. provido de uma tampa de vidro esmerilhado ou teflon. deve estar completamente cheio de líuido titulante. suspensa pela mão do operador).00 mL. que indica até onde o nível do líquido deve ser elevado para completar o volume do frasco. 50. a fim de que um pequeno erro no ajuste do menisco em relação ao traço de aferição. Devido à tensão superficial ela adquire a forma de um menisco (côncava). Durante a sua utilização ela deve estar na posição vertical. por esse motivo. As buretas também devem ser ambientadas. não é propriamente necessário lubrificá-la. 200. de polietileno.00 mL.00 mL.0 mL e 2000. entre a extremidade inferior e o cilindro graduado. 1000. Além de sere utilizados na preparação de soluções.00 mL. de alíquotas de solução da substância analisada. fixada ao suporte universal através de uma garra (garra para bureta) e. 3 ou 4 vezes. de vidro ambar ou ainda.00 mL) e microburetas com capacidades de até 0. Leitura do volume A superfície do líquido contido num tubo de pequeno diâmetro.0 mL. As buretas mais comuns são de 10. com auxílio de pipeta volumétrica.00 mL.22 1 2 3 4 Buretas São frascos volumétricos TD. sem nenhuma bolha e com a parte inferior do menisco tangenciando o traço de aferição zero da bureta. Os materiais que se apóiam por si mesmos (balões volumétricos e provetas) devem estar sobre uma superfície plana e. São utilizados para se preparar soluções.00 mL até 100. mas uma fina camada de lubrificante. 500.

3. O operador deve fazer com que a parte inferior do menisco tangencie o traço de aferição do material volumétrico (se o líquido usado for escuro – não transparente . 6. Lavar a bagueta. Materiais e equipamentos Argola Balão volumétrico 100 mL Béquer 50 mL Reagentes Sulfato de cobre II Água destilada Procedimento A) Preparação de 100 mL de uma solução de sulfato de cobre II 1.000g de Sulfato de Cobre II (pesado na aula anterior). 5. Para isto. inverter o balão (virar de cabeça para baixo) e. em seguida o funil. os olhos do operador e o traço de aferição do material volumétrico devem estar na mesma horizontal. ou seja. para um béquer de 50 ou 100 mL tomando o cuidado de não deixar resíduo do sal no papel. Para facilitar a leitura da parte inferior do menisco. Isso faz enegrecer o menisco. até o traço de aferição. 4. . para isso. Esse cartão é colocado atrás da bureta. 7. fixar a tampa entre dois dedos (indicador e médio) da mão esquerda.0 mL Funil técnico Pipeta graduada 10 mL Pipeta volumétrica 25 mL Pisseta Provetas . 4. com água destilada contida na pisseta. de modo que o retângulo preto fique a 1 mm abaixo do menisco. 3. Completar o volume do balão.23 2. Objetivos Conhecer os materiais volumétricos e as técnicas de utilização desses materiais. é conveniente usar um cartão com um retângulo preto gravado. aos poucos procurando homogeneizar a solução através de movimentos circulares com a base do balão. lavar o papel com jatos de água destilada na direção da béquer. Para isso. Fechar o balão e homogeneizar a solução. tendo maior realce contra o fundo preto do cartão Os traços de aferição gravados em círculo ou semicírculo facilitam o operador a evitar erros de paralaxe. o béquer (3 vezes) e. Transferir quantitativamente o conteúdo do béquer para um balão de 100 mL.deverá tangenciar a parte de cima do menisco). utilize um funil de transferência apoiado sobre uma argola fixada a um suporte universal.25 e 100 mL 2. Transferir 1. com água destilada. Acrescentar água destilada. segurando o fundo do Bureta de 25. O operador deve se posicionar corretamente em relação ao traço de aferição para evitar erros de paralaxe. Agitar o material contido no béquer para que haja dissolução total do sal.

e zerá-la (a parte inferior do menisco deve tangenciar o traço zero).0 mL da solução contida na bureta (com a mão esquerda). Transferir a solução contida no béquer para uma bureta de 25 mL que deve estar limpa e seca (caso não esteja. para uma proveta de 25 mL.0mL e comparar o nível do líquido com o traço de aferição da proveta. Comparar o menisco na proveta com traço de 25 mL de aferição da proveta. lavá-la três vezes com pequenos volumes da solução a ser usada). no final da transferência. ANOTAR o volume medido na proveta. para remoção das bolhas de ar repetindo seu preenchimento. Repetir 30 vezes esta operação. Colocar o béquer anterior (que agora deve estar vazio) sob a bureta. com a mão esquerda abrir a torneira da bureta para encher a parte abaixo da torneira. remover a ultima gota que fica na ponta da pipeta. todo o volume do balão para uma proveta de 100. Transferir 25. abrir a torneira rapidamente. Lembrar-se de: enxugar a parte inferior da pipeta com papel absorvente. 5. 4. Transferir. Com o béquer abaixo da bureta.24 balão com a mão direita. apoiado sobre uma argola. ANOTAR o volume encontrado no béquer. manter a pipeta na posição vertical e após a transferência. 8. Pipetar 25 mL da solução contida na proveta usando uma pipeta volumétrica conectada a uma pêra de segurança e transferir o volume para um béquer de 50 mL. acertar o menisco e. Colocar mais solução na bureta. Durante a transferência. 2. Este béquer agora contém 35 mL de solução. 7. Tomar os mesmos cuidados do item anterior. 9. 3. . 6. Pipetar 10 mL da solução contida na proveta usando a pipeta graduada de 10.0 mL conectada a uma pêra de segurança e transferir o volume para o mesmo béquer usado no item anterior. B) Transferência de volumes 1. aguardar 15 segundos. Caso isso ocorra. fazer movimentos de vai-e-vem. Verificar se a parte inferior da bureta (região abaixo da torneira) não contém bolhas de ar. Voltar o balão à posição correta. com auxilio de um funil de transferência.

numa banheira com água. quis saber. Para determinarmos a densidade absoluta de um sólido. de Oliveira) Se tomarmos massas iguais de materiais iguais. Na determinação da densidade absoluta de líquidos. este corpo desloca um volume de líquido exatamente igual ao seu volume. capaz de medir com grande precisão o volume de líquido nele colocado. contidas com parafina para evitar a quebra do mesmo e. é a relação entre a densidade do material e a densidade da água destilada na temperatura de 4°C (1 g/cm 3). matemático e inventor grego para encontrar a resposta. sem destruir sua coroa. nas paredes de vidro. sob as mesmas condições. uma quantidade de ouro igual a massa de ouro que a coroa deveria ter e. maior que dos gases.” (Texto de Paulo Cesar A. mergulhou a coroa do rei e observou que esta deslocava um volume de água maior. Baseado na relação entre massa e volume. enchemos com o líquido que queremos medir a densidade e após. Inicialmente medimos a massa dele vazio e seco. Os densímetros (ou aerômetros) constam de uma ampola de vidro. usado para determinar o teor de álcool na mistura água-álcool. suor ou qualquer tipo de sujeira contida nas mãos. Confiou o caso a Arquimedes. A densidade relativa ou simplesmente densidade. iremos observar que elas ocupam volumes diferentes. os volumes ocupados por essas massas serão iguais. a seguir. Devemos evitar o contato das mãos com o picnômetro para não deixarmos resíduos de gordura. medimos sua massa e o seu volume (por deslocamento de líquidos) e calculamos a razão entre eles. podemos usar um densímetro. Como vemos. Para isso usamos papel absorvente para segurar o picnômetro. Existem densímetros especiais para vários tipos de líquidos e que recebem nomes específicos. Objetivos . tirano de Siracusa. A seguir. a densidade absoluta dos sólidos é maior que a dos líquidos e estes. sob as mesmas condições. por isso é classificada como propriedade específica física da matéria. Os densímetros especiais. com tampa oca. um picnômetro. Sicília. pois não utiliza a balança. o Lactodensímetro para determinar a densidade de leites fluidos. contendo em seu interior esferas metálica. como o alcoômetro. a densidade relativa não tem unidade. ele provou que a coroa havia sido adulterada com outro metal. que nos fornece a leitura direta da densidade ou então. Densidade Absoluta (ou massa específica) é a relação entre a massa de um material e o volume ocupado por essa massa : Densidade Absoluta d= Massa Específica ou μ= m V m V Unidade: g/cm3 Unidade: g/cm3 Onde: m = massa em gramas V = volume em cm3 A densidade absoluta (ou massa específica) é uma característica própria de cada material. ou se o ourives havia substituído uma parte por prata. medimos novamente a massa do conjunto: picnômetro + líquido. A densidade relativa para os gases é a relação entre a densidade do gás e a densidade do ar nas CNTP. para sólidos e líquidos. mas se tomarmos massas iguais de materiais diferentes. como por exemplo. também podem determinar a concentração. observou o volume de água deslocado.25 DENSIDADE Introdução: “Conta-se que Hierao. de densidade menor que o ouro. Isto ocorre porque as partículas que formam cada material possuem arranjos diferentes fazendo com que o espaço entre elas também seja diferente. na outra extremidade. Este aparelho é mais prático que o picnômetro. Arquimedes então mergulhou. se ela fora confeccionada em ouro. Picnômetro para líquidos é um vaso de vidro. Arquimedes sabia que quando mergulhamos um corpo num líquido. uma haste contendo uma escala para fazermos a leitura da densidade. Em geral.

7. Picnômetro. Calcular a densidade do álcool. Devolver a amostra de zinco ao frasco original. zinco. Colocar. ferro e cobre 1. (Segurar o picnômetro com papel absorvente) 2. Remover a amostra de zinco secá-la com papel absorvente. 5. Materiais e equipamentos Balança semi analítica Densímetro Alcoômetro Reagentes Água destilada Álcool etílico comercial Solução saturada de NaCl Cilindros metálicos: zinco.26 Trabalhar com equipamentos utilizados em medida de massa e volume de materiais líquidos e sólidos. água e solução saturada de cloreto de sódio 1. em seguida enchê-lo com álcool. B) Determinação da densidade de líquidos com picnômetro: Álcool. Encaixar a tampa. Trocar a amostra de zinco com outra equipe e repetir o procedimento até o ítem 5. e determinar a densidade de alguns materiais líquidos e sólidos. 4. 7. ferro. Calcular a densidade do zinco. Proveta de 25 mL e100 mL Papel absorvente 3. Determinar a massa de uma amostra seca de zinco . Obs: lavar o picnômetro 3 vezes com água destilada e enxaguá-lo 3 vezes com pequenos volumes (~ 5 mL) da amostra que será utilizada em seguida. protegendo com papel absorvente para absorver o álcool em excesso e secálo externamente com papel absorvente. Levar o picnômetro para a bancada e lavá-lo 3 vezes com álcool e. Repetir os itens de 1 a 6. utilizando água destilada e solução saturada de cloreto de sódio. com cuidado. Calcular. alumínio e chumbo Procedimento A) Determinação da densidade de sólidos: chumbo. a amostra de zinco na proveta contendo água e anotar o volume final da água. 6. 8. 2. 6. a massa do álcool m (m2 – m1) e anotar. Colocar 15 mL de água destilada numa proveta de 25 mL (o volume de água tem que ser suficiente para manter a amostra totalmente mergulhada) e anotar o volume exato da água na proveta. Determinar a massa de um picnômetro vazio e seco em balança semi analítica e anotar a massa e o n° do picnômetro (m1). por diferença. 5. . 4. em balança semi-analítica e anotar a massa. 3. Repetir os itens de 1 a 7 usando amostras dos outros metais. Medir a massa do conjunto (picnômetro + álcool) na balança semi analítica e anotar a massa (m2).

da água + metal) em mL V1 (volume da água) em mL V metal em mL (= V2 – V1) Densidade (= m/v) 2 Amostra: Zn 1 2 Amostra: Fe 1 2 Amostra: Cu 1 2 B) Densidade de Líquidos com picnômetro Picnômetro Nº VPicnômetro ( mL) m2 (Picnômetro + amostra) Amostra: sol. Anotar o resultado da densidade. NaCl (g/cm ) Água-álcool (g/cm3) Água destilada (g/cm3) 3 Leitura no densímetro D) Teor de álcool na mistura com alcoômetro amostra Água + álcool Teor de álcool na mistura (%) . girar novamente. 2. Caso ele fique encostado à parede da proveta. água e solução saturada de cloreto de sódio 1. Repetir os itens 1 e 2 para os demais líquidos: água (destilada) e álcool. Caso ele fique encostado à parede da proveta. 2. Mergulhar o alcoômetro na proveta contendo solução água-álcool e girar como se fosse um pião. Dados Experimentais A) Densidade de Sólidos Amostra: Pb 1 m1 (massa do metal) em g V2 (vol. Mergulhar o densímetro na proveta contendo solução saturada de NaCl e girar como se fosse um pião.% de álcool v/v). Anotar o resultado da concentração na escala Gay Lussac (Escala G L . 3. D) Determinação do teor de álcool com alcoômetro: mistura água-álcool 1. Esperar o densímetro parar de girar e fazer a leitura da densidade pela parte inferior do menisco.27 C) Determinação da densidade de líquidos com densímetros: Álcool. Esperar o alcoômetro parar de girar e fazer a leitura do teor de álcool na mistura pela parte inferior do menisco. saturada NaCl Amostra: álcool-água Amostra: água (destilada) (g) m1 Picnômetro vazio (g) m amostra (g) (= m2 – m1) Densidade (= m/v) C) Densidade de Líquidos com densímetro Amostra Solução sat. girar novamente.

qual apresentará maior volume? d) Calcule a massa de 2 litros de óleo de soja. qual terá maior massa? b) Se 1 Kg de óleo custasse o mesmo preço que 1 L. o que seria mais vantajoso comprar.82 a) Se tivermos volumes iguais de água e de óleo.55 8. 2. como você pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 5.3 g/cm3.32 13. Sabendo que a densidade absoluta do zinco é 7.00 0.96 1. e) Calcule o volume de: 2 Kg de mercúrio e 2 Kg de ouro. Sabendo que a densidade absoluta do chumbo é 11.87 g/cm3. Fazer os cálculos para determinar a densidade de cada material utilizado. 1 Kg ou 1 L? c) Se tivermos massas iguais de mercúrio. As próximas questões se referem à tabela abaixo: material Ouro Mercúrio Cobre Água Óleo de soja Densidade (g/cm3) 19.96 g/cm3. como você pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 6. . cobre e ouro. como você pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 4. Sabendo que a densidade absoluta do cobre é 8.13 g/cm3. Sabendo que a densidade absoluta do ferro 7. como você pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 3.28 Perguntas de verificação 1.

do banho (ºC) 100 290 317 287. as misturas não apresentam um ponto de fusão. condutividade térmica. chumbo p. contendo um líquido de banho que deve ser escolhido de acordo com o material a ser fundido. como por exemplo. são propriedades comumente utilizadas como critério de pureza na identificação de substâncias. após congelamento por 24 horas em freezer. As misturas eutéticas possuem composição química fixa. no caso das impuras (misturas). Para cada amostra. Líquido de banho P. o ponto de fusão desta liga é 70 ºC.f = 419. As propriedades físicas das substâncias são usadas para determinar se uma amostra é pura ou não. Assim.5 Usado para medir ponto de fusão: Água Glicerina Ác.29 PONTO DE FUSÃO Introdução Ponto de Fusão é a temperatura na qual uma substância passa do estado sólido para o estado líquido. Outro fato importante desta técnica é que a amostra a ser fundida deve ter ponto de fusão maior que o ponto de fusão de líquido de banho menor que o ponto de ebulição do líquido de banho.E. e sim uma faixa de fusão durante a mudança de estado. e fundem à temperatura constante. do banho (ºC) 0 17. o ponto de fusão da amostra deve estar entre os pontos de fusão e ebulição do líquido de banho.f = 327. Materiais e equipamentos Almofariz com pistilo Bico de Bunsen Mufa Suporte Universal Termômetro até 150ºC Tubo capilar de vidro Tubo de Thielle Vareta de vidro (~50 cm) . Um dos métodos mais utilizados para determinação do ponto de fusão em margarinas consiste em fundir a amostra. zinco p.8 ºC. faz-se uma triplicata e as temperaturas de fusão encontradas não devem variar mais que 1ºC entre elas. introduzir o capilar contendo a amostra num banho de água e aquecer lentamente até a fusão da amostra. introduzi-la num capilar de vidro e.f = 231. É comum a ocorrência de eutéticos em ligas metálicas. O líquido de banho não deve ser inflamável. Trabalha-se com a média das medidas.4 16 P. a densidade. ou seja.F. A mudança de estado recebe o nome de fusão. É uma propriedade específica física da substância. As substâncias puras fundem à temperatura constante. logo não se pode acompanhar o comportamento da temperatura da amostra durante a fusão. No nosso experimento usaremos um tubo de Thielle. ponto de fusão. antes que o componente de menor ponto de fusão entre em fusão. solubilidade. Uma limitação deste método é o fato do termômetro não estar mergulhado na amostra a ser fundida. o metal fusível (liga quaternária de estanho p.Sulfúrico conc. Óleo de parafina 5 a 95ºC 25 a 280ºC 20 a 300ºC 20 a 250ºC Líquidos comumente usados em banho de aquecimento a pressão de 1atm. é a mistura eutética.5 ºC. condutividade elétrica entre outras.9 ºC.f = 320.4 ºC) usado em dispositivos elétricos mas. Objetivos Determinar experimentalmente o valor do ponto de fusão de algumas substâncias. mas a maior parte dos métodos baseia-se no aquecimento da amostra até a sua fusão e leitura da temperatura de fusão através de um termômetro.9 10. cádmio p. Existe um tipo de mistura que se comporta durante a fusão como uma substância pura. já que será aquecido através de chama. ponto de ebulição. ocorre elevação da temperatura durante a fusão. ou seja. Existem vários aparelhos para determinação do ponto de fusão das substâncias.

Repetir esta operação até que se tenha. Aquecer o líquido de banho lentamente. 2. 9. utilizando como amostra o ácido benzóico C) Determinação do ponto de fusão da Uréia 1. Uréia Glicerina (líquido de Banho) Termômetro tubo de Thiele nível do banho capilar aquecimento Determinação do ponto de fusão com tubo de Thiele . 5. NO INÍCIO da fusão. 1 cm da amostra no interior do capilar. a seguir. Anotar a temperatura de fusão. Repetir os itens de 1 a 9 do procedimento A. Fechar uma das extremidades de dois capilares na chama do bico de Bunsen e deixar esfriar. 4. a uréia. para isto. através de uma vareta de vidro (aproximadamente 50 cm) na vertical apoiada na bancada. o capilar ao termômetro de tal forma que a parte que contém a amostra fique junto ao bulbo do termômetro. Colocar a glicerina no interior do tubo de Thielle. Pulverizar uma pequena porção de naftaleno num almofariz limpo e seco. 3. com exceção do item 5 pois o tubo já contém glicerina. para compactar a amostra no fundo do capilar. Empacotar o capilar com naftaleno. B) Determinação do ponto de fusão do Ácido benzóico 1. 6. Repetir os itens do procedimento B.30 Reagentes Naftaleno Ácido benzóico Procedimento: A) Determinação do ponto de fusão do naftaleno 1. 7. Repetir o procedimento para o outro capilar contendo naftaleno. utilizando como amostra. Montar a aparelhagem conforme figura. aproximadamente. bater a extremidade aberta do capilar de 4 a 5 vezes na substância pulverizada e. soltar o capilar. com a extremidade aberta para cima. Prender através de um anel de látex. 8. deslizando a chama em toda a extensão do braço inferior do tubo de Thielle.

Pesquise os valores reais para o ponto de fusão das substâncias utilizadas no experimento. 5. Os valores obtidos por sua equipe coincidem com os valores obtidos na literatura? Por quê? . 2. usando a técnica do tubo de Thielle. a temperatura no termômetro não se mantém constante durante a fusão? É possível construir um gráfico que mostre o comportamento da temperatura da amostra analisada.31 Perguntas de verificação 1. 3. 4. desde o aquecimento inicial até o final da fusão? Justifique sua resposta. O que é ponto de fusão? Por que na determinação do ponto de fusão.

se o líquido em ebulição for uma mistura. . o desprendimento das moléculas ocorre em toda a massa líquida. ou seja.17 ºC com 96 % de álcool – 760 mm Hg). álcool etílico e água (ferve a 78. por exemplo: HCl e água (ferve a 108.58 °C com 20. não haverá um ponto de ebulição. mas ao atingirmos seu ponto de ebulição. O comportamento da ebulição de uma substância pura ou de uma mistura pode ser verificado na prática. que nada mais são do que os espaços ocupados por moléculas da substância na forma de vapor (estado gasoso). durante a mudança de estado.22 % em HCl – 760 mm Hg). Colocar 70 mL de água destilada no Béquer.32 PONTO DE EBULIÇÃO E CURVA DE EBULIÇÃO Introdução: Ponto de Ebulição é a temperatura na qual uma substância passa do estado líquido para o estado gasoso. Objetivos Determinar experimentalmente a curva de ebulição de uma mistura e de uma substância pura. O comportamento da temperatura durante o aquecimento de uma substância pura no estado líquido é análogo ao aquecimento de uma substância pura no estado sólido. Mergulhar o termômetro até o meio do líquido (o bulbo do termômetro deve permanecer imerso na água durante todo o aquecimento). inicialmente ocorre um escape das moléculas que ficam na superfície (evaporação). Ao aquecermos um líquido. deixar mais 15 minutos. Já. comparando suas características. anotando sempre o tempo e a temperatura correspondente. 4. anotando-se os valores da temperatura em vários intervalos de tempo. chamado de curva de ebulição. Iniciar o aquecimento (aquecimento moderado) e anotar a temperatura (a partir do instante inicial t=0) a cada 1 minuto e. a temperatura de ebulição do azeótropo e sua composição também mudam. Estas misturas destilam em temperatura fixa e composição química bem definida. Isto é evidenciado pela formação de bolhas. Se mudarmos a pressão. a temperatura se mantém constante. Montar a aparelhagem conforme a figura A. 3. que se forma inicialmente no fundo que é a região que recebe primeiro o calor da chama ou de outro sistema de aquecimento. e sim. uma faixa de ebulição já que neste caso a temperatura continua subindo lentamente durante a mudança de estado. Os dados obtidos podem ser plotados num gráfico de temperatura x tempo. Materiais e equipamentos Balança semi-analítica Bico de Bunsen Suporte universal Reagentes Água destilada Cloreto de sódio Tela de amianto Argola Bagueta de vidro Béquer de 100 mL Proveta de 100 mL Termômetro (110ºC) Procedimento: Parte A: Ebulição de substância pura: Água destilada 1. Existe uma classe de misturas líquidas que se comporta como as substâncias puras apenas durante a ebulição: são as misturas azeotrópicas. 2. após entrar em ebulição.

Indique também no gráfico a unidade de temperatura (oC) e a unidade de tempo (min. em papel milimetrado. nomes e números dos componentes da equipe e data em que foi realizado o experimento. na literatura. PE etanol = 78. O que é ponto de ebulição? 3.) utilizada. Montar a aparelhagem conforme a figura B. líquidas à 5. Dados: PE água = 100º C. Com os dados obtidos construir gráficos de Temperatura x Tempo (temperatura na ordenada e tempo na abscissa).4º C. 2. Pesar na balança semi-analítica 20 g de cloreto de sódio em um béquer de 100 mL. Procure. 4. turma. O que ocorre com a temperatura durante a ebulição de uma substância pura? E de uma mistura? 4. 3. Agitar até completa dissolução do sal. 2. Lembre-se de identificar o gráfico com: título (curva de ebulição da água ou da mistura água + NaCl).2º C. o ponto de ebulição de 5 substâncias puras e que sejam temperatura ambiente. 5. . para a substância pura e para a mistura. Continuar como nos itens 3 e 4 do procedimento anterior. Esboce o gráfico da temperatura X tempo para a curva de ebulição de uma mistura azeotrópica contendo 96% de álcool etílico e 4% de água (v/v). Acrescentar ao béquer contendo o sal 70 mL de água destilada.33 Parte B: Ebulição de mistura: solução aquosa de cloreto de sódio 1. Indique no gráfico as fases de agregação da matéria correspondentes a cada trecho. Água Água com sal Fig A : ebulição da água Fig A : ebulição da água com sal Perguntas de Verificação: 1. PE da mistura azeotrópica = 78. n° da equipe. tomando o cuidado de não colocar o béquer com a mistura sobre a tela de amianto já quente.

maior será sua solubilidade. A solubilidade das substâncias depende de vários fatores como. Ocorre que. por exemplo:  Natureza do soluto e do solvente: em geral. Acrescentar em cada tubo. Se juntarmos duas ou mais substâncias e ocorrer uma dissolução. se aumentarmos a pressão sobre um sistema que contém gás. Caso as substâncias não se solubilizem. 2 mL de glicerina. solventes polares dissolvem mais solutos também polares e solventes apolares. Observar e anotar.  Temperatura: geralmente a solubilidade de sólidos e líquidos é favorecida com o aumento da temperatura. num tubo de ensaio em laboratório dissolve-se nada ou quase nada. Não descartar ainda as misturas contidas nos tubos de ensaio. 0.20 g de AAS. então. à 20°C. Dizemos que solubilidade é a capacidade que uma substância tem de se dissolver ou não em outra. toda substância é solúvel em qualquer solvente. seriam necessários 1000 L de água. As substâncias podem ser classificadas em: muito solúveis.5 g de cloreto de prata.20 g de cloreto de sódio. 0. é classificada como solvente. a responsável pela dissolução do soluto.34 SOLUBILIDADE Introdução Solubilidade é outra propriedade específica da matéria. á 18°C é 0. se houve dissolução ou não. Por exemplo: A solubilidade do cloreto de prata em água. solúveis. Na verdade. Bico de Bunsen Pipeta graduada de 5 ou 10 mL Tela de amianto Termômetro 110°C Tripé Tubos de ensaio – 10 Açúcar Cloreto de Sódio Carbonato de sódio Naftaleno Ácido Acetilsalicílico Iodo Hidróxido de Sódio . acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de álcool etílico.20 g de açúcar.00016g em 100mL de água. 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH . 4. mas para os gases é o inverso: quanto menor a temperatura.  Pressão: apenas os gases sofrem a influência da pressão e. 0. 5 mL de água destilada. Objetivos Verificar a solubilidade de algumas substâncias em diferentes solventes. pouco solúveis e insolúveis em um determinado solvente. Numerar 10 tubos de ensaio e colocar numa estante para tubos. a solubilidade é tão pequena que ela é classificada como insolúvel.20 g de carbonato de sódio. para dissolver 1. dissolvem solutos apolares. maior é a dissolução do gás. 3. nesse caso. a substância que se dissolve é classificada como soluto e. na tabela.20 g de naftaleno. 2 mL de óleo mineral. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta para auxiliar a agitação (não esquecer de lavar a bagueta ao passá-la de uma solução para outra). Aos tubos contendo água. temos uma mistura heterogênea. 2. 0. ou seja. para algumas. 0. Materiais e equipamentos Bagueta Balança semi-analítica Béquer de 400 mL Reagentes: Água destilada Álcool Etílico Glicerina Óleo Mineral (Vaselina) Procedimento A) Verificação da solubilidade de algumas substâncias em água à temperatura ambiente 1.

0. 1. 3.: A utilização agora será de 9 tubos porque água e álcool já foi testado no item A. 0.20 g de cloreto de sódio. agitando com a bagueta. 0. C) Verificação da solubilidade de algumas substâncias em Álcool à temperatura ambiente Obs. 0. Observar e anotar. 0.20 g de AAS. 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH . 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH .20 g de açúcar.20 g de açúcar. Colocar 250 mL de água em um Béquer de 400 mL. ambiente) Solubilidade (Solúvel ou insolúvel) em: B C Água Álcool (60°C) (temp. ambiente) X D Óleo mineral (temp. na tabela. D) Verificação da solubilidade de algumas substâncias em óleo mineral. Acrescentar em cada tubo. Observar a mistura contida em cada tubo e anotar. se houve ou não dissolução a quente. 1. Obs. Colocar cada um dos tubos que apresentou material insolúvel e mergulhá-lo na água quente por 5 minutos. 0. 2. 0.20 g de carbonato de sódio. 0. 2. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientação do Professor ou Auxiliar de instrução. acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de glicerina. se houve dissolução ou não. 4. acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de glicerina. na tabela. Aos tubos contendo óleo mineral. aquecer sobre tela de amianto até 90°C (± 3 ºC) em bico de Bunsen. em locais próprios e lavar os tubos. Observar e anotar. se houve dissolução ou não. Dados experimentais substância A Água (t. Acrescentar em cada tubo 5 mL de óleo mineral. Aos tubos contendo álcool. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta (não se esquecer de lavar e secar a bagueta ao passá-la de uma solução para outra). na tabela. 3.20 g de AAS.20 g de carbonato de sódio. 0. 5 mL de álcool etílico. à temperatura ambiente. ambiente) X X Álcool Glicerina Óleo mineral Açúcar Cloreto de sódio Naftaleno Ácido acetilsalicílico Carbonato de sódio Iodo Hidróxido de sódio .35 B) Verificação da solubilidade de algumas substâncias em água à temperatura de 90 ºC 1. 0. Caso a numeração dos tubos tenha saído com a lavagem. em locais próprios e lavar os tubos sem retirar a numeração.20 g de cloreto de sódio. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientação do Professor ou Auxiliar de instrução. 4. 4. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta (é necessário lavar e secar a bagueta ao passá-la de uma solução para outra).: A utilização agora será de 8 tubos porque água com óleo e álcool com óleo já foram testados nos itens A e C. refazê-la. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientação do Professor ou Auxiliar de instrução. 2 mL de óleo mineral. em locais próprios e lavar os tubos.20 g de naftaleno. 3. 2.20 g de naftaleno.

Que propriedade do oxigênio pode ser deduzida deste fato? Explique. 4. Como varia a solubilidade das substâncias com a temperatura? Além da temperatura. fazemos chá ou café. 2. 6. Pesquise. na biblioteca. 5. em dias extremamente quentes. os peixes ali vivem bem. 3. o fenômeno da solvatação. . ou na internet.36 Perguntas de verificação 1. à temperatura normal. é encontrado em países como o Chile (país de grandes altitudes e baixa temperatura) e a Índia (com vários desertos). Explique por que o nitrato de sódio (salitre). que é muito solúvel em água. de quais outros fatores depende a solubilidade? Como varia a solubilidade dos gases com a temperatura? E com a pressão? Por quemesmo no verão. com água quente ao invés de água gelada? Em partes rasas do estreito de Long Island foram encontrados. Porém. 7. peixes mortos.

Assim: Faixa Preta – utilizado para reter precipitados grandes e gelatinosos. Utiliza-se também filtros industriais para remoção de sólidos como lama.líquido ou sólido . o qual possui o fundo perfurado. para evitar perda do material por dispersão através do papel. é necessário que: a) O corpo sólido não passe através do papel de filtro ou penetre em seus poros. estará pronta para uso. após lavagem e secagem em estufa por várias vezes. ou dissolventes de celulose. Esta camada. já que existem estes dois tipos de classificação do papel. carvão ativo e outros. como no caso de líquidos corrosivos ou dissolventes de celulose. tais como: Cadinho de Gooch: É um cadinho de porcelana ou de platina. Cadinho filtrante de vidro sinterizado: É um cadinho de vidro que possui no seu interior uma placa fixa de vidro sinterizado podendo variar de porosidade. A escolha do papel de filtro é feita inicialmente. Ex: oxalato de magnésio. nem o dissolva. produtos absorventes. precipitados. utilizado desde que o material retido seja secado a no máximo 200°C. Faixa Azul . pois retêm o sólido a ser filtrado. Os papéis de filtro quantitativos fornecem uma quantidade de cinza muito pequena e sua capacidade de retenção é dada de acordo com a faixa. Em laboratórios químicos. Faixa Vermelha . pois são fabricados em vários graus de espessura e porosidade e a sua escolha será em função do material sólido a ser retido. Ex: fosfato de magnésio. Os papéis de filtro possuem várias especificidades. até peso constante. O emprego do papel de filtro deve ser dispensado quando se tratar de filtração de substâncias corrosivas. Neste caso também a filtração é feita a vácuo.utilizado para reter precipitados de sulfato de bário.gás que consiste em fazer a mistura atravessar um material poroso capaz de reter a fase sólida e deixar atravessar a fase fluida. Uma forma de impedir essa penetração é adicionar à mistura a ser filtrada. que favorecem a filtração.utilizado para reter precipitados finos. usando-se nestes casos. O processo de filtração é largamente utilizado nas indústrias e nos laboratórios de análises. algodão vegetal. o mais indicado é fazer uma filtração sob pressão reduzida (vácuo). como a fabricação de alimentos parenterais. b) O líquido não reaja com o material filtrante (papel ou algodão vegetal). . O que define o melhor filtro a ser utilizado é o material que será filtrado. Na indústria é comum o uso de filtros junto às chaminés para diminuir a quantidade de partículas sólidas lançadas na atmosfera (separação de misturas heterogêneas sólido-gás). mesmo que parcialmente. lã de vidro (para líquidos corrosivos) e algodão vegetal (para dissolventes de celulose).37 FILTRAÇÃO Introdução A filtração é um processo de separação de misturas heterogêneas sólido . A filtração realizada com este tipo de cadinho é feita a vácuo.utilizado para reter precipitados muito finos. Ex: sulfetos e hidróxidos. ou mesmo quando a filtração é muito lenta. como ácido sulfúrico. a filtração mais utilizada é a que se aplica às misturas heterogêneas sólido-líquido. suspensões e outras misturas do tipo sólido-líquido. Ex: sulfeto de zinco. em função da análise. pois diminui o tempo de filtração. papel. Existem ainda outros materiais utilizados nas filtrações. tais como terra de diatomáceas. Faixa Verde . por exemplo. Quando existe grande quantidade de material a ser filtrado. ou em qualquer outra sala que necessite de assepsia em alto grau. lã de vidro. principalmente se for necessário secar e pesar os precipitados nas análises quantitativas. onde se acomoda uma camada filtrante de fibras como amianto ou óxido de alumínio. Faixa Branca – utilizado para reter precipitados médios. Neste caso o material filtrante pode ser de vários tipos: membranas filtrantes. Para que uma filtração se processe de forma eficiente. Este tipo de purificação também é bastante utilizado em centros cirúrgicos de hospitais. qualitativa ou quantitativa.

(d)  1. dezesseis ou trinta e duas dobras. ficando um quarto de lua. 2. Isto é geralmente feito através de um papel colocado num funil relativamente grande com uma haste de diâmentro não muito pequeno. . 2. Com isso reduz-se ao mínimo a separação de cristais e a obstrução da haste no caso de filtração de solução saturada a quente. ou para aumentar a capacidade do filtro. 3. 4. até obter um total de oito. Dobradura múltipla ou pregueada: Dobrar inicialmente o papel ao meio ficando em forma de meia lua. deixando uma das pontas do papel recuada aproximadamente 5 mm (c). onde a solução em ebulição ou aquecida deve ser filtrada rapidamente. Dobrar novamente em duas partes. Dobrar cada quarto e redobrá-los em forma de leque.38 Uso do papel de filtro  1. Dobra ou dobradura simples: Dobrar o papel de filtro em duas partes iguais (b). dobrar novamente ao meio. impedindo a entrada de ar (d). Encaixar o papel no funil e molhar imediatamente para aderi-lo ao funil. Cortar a ponta recuada do papel para permitir que o papel fique aderido à parede do funil. Este tipo de dobra feita no papel é usada para filtrações a quente.

a fim de diminuir perdas por dissolução. Filtra-se a mistura passando-se imediatamente os sólidos e água mãe para o funil com leve sucção. a camada que ficou retida na filtração inicial. por sua vez. Para a completa transferência dos cristais que restarem no frasco para o funil. procurando obter uma superfície o mais regular possível. a uma bomba de vácuo ou trompa d’água. deve-se retornar a própria “água-mãe” (filtrado) para este frasco. O papel de filtro. Esta operação deverá ser repetida várias vezes caso seja necessário. O uso da sucção torna possível a filtração mais rápida e também resulta numa remoção mais completa da “água-mãe”. que deverá ser adaptado através de um anel de vedação (ou alonga de borracha) a um frasco de kitassato. de modo a garantir uma perfeita aderência ao fundo do funil quando se fizer a sucção. deve ser cortado de modo a obter um diâmetro pouco menor que o do funil (o papel nunca deve ser dobrado contra a parede lateral do funil). o qual. o que facilitará a secagem do sólido. Segurando a bagueta e o béquer com a mesma mão. por sucção ou à pressão reduzida Esta técnica é utilizada quando se deseja diminuir o tempo de filtração quando se tem grande quantidade de material a ser filtrado. deve ser ligado por intermédio de um tubo de borracha. agitar bem para remover quaisquer sólidos aderidos ao frasco e filtrar novamente. Esta operação deve ser repetida até a total transferência dos sólidos. evitando o uso de grandes quantidades. . atua também como material filtrante nas filtrações subsequentes. retornar a mistura para um béquer e filtrar novamente pois. Deve-se evitar a formação de “buracos” na superfície do sólido depositado no papel. Na operação de lavagem do material retido (os sólidos). que pode ser um ou dois ou mais. pois impede que as partículas menores ocupem os poros do papel diminuindo a velocidade da filtração. como mostra a figura abaixo: Filtração a vácuo. caindo no Kitassato. Emprega-se o funil de Buchner (em geral para análises qualitativas) de tamanho conveniente. utiliza-se pequenas porções do líquido de lavagem. Cuidado: não ultrapassar a capacidade do Kitassato. Desta forma evita-se que o sólido passe por baixo do papel. Desta forma pode-se facilitar a transferência do sólido para o funil com o auxílio de uma pisseta na outra mão. fazendo com que passe solvente para o sistema de sucção. Isto torna a filtração mais eficiente. Deve-se ter o cuidado de molhar o papel com o próprio solvente da mistura a ser filtrada. Caso parte do sólido caia no kitassato.39 Para realizar uma filtração há maneiras corretas de transferir a mistura para o funil: 1. Segurando a bagueta com uma das mãos e o béquer contendo a mistura a ser filtrada com a outra como mostra a figura abaixo: 2.

de hidróxido de sódio.40 Terminada a filtração e a lavagem do material sólido. Acrescentar mais 30 mL de água e agitar a mistura com a bagueta. poderá haver refluxo do líquido. 4. de hidróxido de Sódio Água destilada Procedimento A) Filtração simples com papel de dobradura simples 1. . ao máximo. Adicionar 5 mL de sol. impedindo seu uso em etapas seguintes. Objetivos Realizar a filtração simples de misturas heterogêneas sólido .de Sulfato de Cobre II Sol. Remover o precipitado que ficou aderido às paredes do Béquer. Não permitir que o volume de líquido a ser filtrado chegue até a borda do papel de filtro. Agitar a solução e filtrar a mistura com auxilio de uma bagueta. Colocar 10 mL de leite pasteurizado em um béquer de 250 mL. Lavar o precipitado 3 vezes com água destilada. 2. 5. pregueada e. utilizando filtros de papel com dobradura simples. Acrescentar 50 mL de água ao leite contido no béquer e agitar com a bagueta. 6. se este cuidado não for tomado. Materiais e equipamentos Argola com mufa Alonga de borracha Bagueta Béquer de 100 e 250 mL Funil analítico Funil de Buchner Garra com mufa Mangueira de borracha Papel de filtro qualitativo Pêra de segurança Pipeta graduada 10 mL Pisseta Kitassato Suporte Universal Mistura para filtração a vácuo (suspensão de CaCO3 ou água com pó de giz) Reagentes Leite fluido Mistura para filtração a vácuo Solução de Sulfato de Zinco 30% Sol. Em alguns casos. 7. o precipitado que ficar aderido às paredes do Béquer. B) Filtração simples com papel pregueado (ou dodradura múltipla) – Precipitação das proteínas e gorduras do leite 1. de sulfato de zinco (30% m/v) e agitar com a bagueta. Adicionar 5 mL de sol. o frasco de Kitassato deve ser desconectado da bomba de sucção antes que este seja desligado. o que provocará a contaminação do filtrado. de sulfato de cobre II em Béquer de 100 mL. usando água destilada e uma bagueta com látex ou silicone em uma das extremidades. 2. de Ferrocianeto de Potássio 15% Sol. verificando as suas características. 4. Lavar o precipitado 3 vezes com água destilada. mas só adicionar água ao precipitado contido no papel. filtração a vácuo. remover. quando toda a fase líquida já tiver sido escoada. 3. Não permitir que o volume de líquido a ser filtrado chegue até a borda do papel de filtro. de ferrocianeto de potássio (15% m/v) e agitar com a bagueta. 8. Montar a aparelhagem para a filtração simples usando papel de filtro com dobradura simples e um béquer de 250 mL que servirá de frasco coletor para receber o filtrado.líquido. Adicionar 5 mL de sol. 5. 3. 6. Adicionar 5 mL de sol. Filtrar a mistura utilizando papel de filtro pregueado. Usando a parte de látex ou silicone em uma das extremidades da bagueta e água destilada.

para manter a aderência. Que tipo de mistura. 3. 2.41 C) Filtração a pressão reduzida (à vácuo). Filtração à pressão reduzida Perguntas de Verificação 1. Utilizando 50 mL da mistura a ser filtrada. 4. 6. 2. Encaixar uma mangueira ao Kitassato e fixá-lo ao suporte universal através de uma garra com mufa. após. usando água destilada e uma bagueta com látex ou silicone em uma das extremidades. Ligar o vácuo. 9. Molhar o papel de filtro com água destilada e abrir a torneira do vácuo de 3 – 5 segundos para fixar o papel de filtro no fundo do Funil. acerte a superfície do sólido retido utilizando a bagueta. 1. Caso isso ocorra. desligue o vácuo. 5. 11. desconecte primeiro a mangueira do vácuo e. sem deixar que seque. mas só adicionar água ao resíduo contido no papel quando toda a fase líquida já tiver sido escoada. pode ser separada por filtração? Qual a finalidade da filtração a pressão reduzida? Fazer o esquema da aparelhagem usada nas filtrações. 6. 4. 5. 8. Caso tenha passado algum resíduo para o filtrado. Cuidado com os buracos que podem se formar ao adicionar água de lavagem. que ajudará a reter os resíduos. agitá-la e vertê-la sobre o papel de filtro (ainda molhado) continuamente até ter transferido toda a mistura (já com o vácuo desligado). utilizando pequenas quantidades de água. filtrá-lo novamente utilizando o mesmo papél de filtro já com resíduo. identificando os materiais utilizados. Remover os sólidos que ficarem aderidos às paredes do béquer que continha a mistura. através de uma alonga de borracha ou de uma rolha. pois esses resíduos da primeira filtração formam um filme sobre o papel de filtro. Colocar o papel de filtro no funil de Buchner. 7. 3. Ao término da filtração. Encaixar o funil de Buchner ao Kitassato. Conectar a mangueira à linha de vácuo. Como denominamos o líquido que atravessa o filtro? E o material sólido retido no papel? Quando é indicado uso de papel de filtro pregueado? Compare os resíduos na filtração com papel de filtro com dobradura simples e com o papel de filtro utilizado na filtração a vácuo. com relação à umidade. Esta operação deverá ser repetida tantas vezes quantas forem necessárias. Lavar o resíduo retido no papel de filtro três vezes. 10. .

responsável em 1996 por 40 % do consumo mundial de energia primária. as colunas são substituídas por torres de destilação. A diminuição da pressão pode ser obtida a partir de uma trompa de água ou bomba de vácuo. após sucessivas destilações a que é submetido. Na separação de misturas do tipo líquido-líquido é importante que os componentes tenham pontos de ebulição bem diferentes. Destilar quase totalmente a mistura. em diferentes temperaturas. O petróleo. recolhendo a água em um béquer de 250 mL. Objetivos Separar por destilação simples. usando manta aquecedora. 2. Uma das grandes aplicações desse método de separação de misturas está na indústria do petróleo. em escala industrial. Iniciar o aquecimento. Neste tipo de separação de misturas provoca-se a vaporização e posterior condensação de parte da mistura. 4. 3. condensadores. pressão. partes da mistura. através de calor e/ou diminuição da pressão. Um maior aprofundamento sobre este assunto é dado nos cursos de Operações Unitárias. O fornecimento de calor pode ser feito através de chama (bico de Bunsen). a fim de permitir a vaporização de cada um dos componentes ou. etc. os dois últimos são indicados principalmente. para evitar que a solução saia pela saída lateral do balão. use um funil de transferência de haste longa. fornece derivados de grande importância. gradiente de temperatura. Os materiais utilizados na destilação diferem de acordo com a quantidade de mistura a ser separada. No momento de transferí-la. Para esta operação. Colocar 150 mL de solução aquosa de sulfato de cobre II a 5% no balão de Engler. ou seja. Colocar três ou quatro cacos de porcelana ou pérolas de vidro no balão. aà pressão reduzida e à pressão normal. não permitindo secar completamente a solução do balão. com posterior resfriamento do vapor. Materiais e equipamentos Suporte universal Balão de Engler Manta aquecedora Funil de haste longa Mufas Reagentes Água destilada Sulfato de cobre II Procedimento 1. o sal sulfato de cobre II de uma solução aquosa.42 DESTILAÇÃO SIMPLES À PRESSÃO NORMAL E À PRESSÃO REDUZIDA Introdução A destilação é uma técnica que consiste na separação dos diversos componentes de soluções do tipo sólido-líquido (destilação simples) e líquido-líquido (destilação fracionada). tais como: combustíveis automotivos. Quando a quantidade de mistura aumenta. 5. chapa elétrica ou manta de aquecimento. Garras Condensador liso (Liebig) Rolhas Béquer de 250 mL Proveta de 100 mL Cacos de porcelana ou pérolas de vidro . que promovem a vaporização e condensação de cada componente da mistura. colunas retificadoras de vidro e. mistura de diversos compostos ricos em carbono e hidrogênio chamados hidrocarbonetos. Da forma como é extraído do subsolo. tais como: taxa de refluxo. Em laboratório é comum o uso de balões de fundo redondo. quando há líquido inflamável na mistura. solventes e matéria prima para indústria petroquímica. O maior ou menor grau de fracionamento de uma mistura é estabelecido de acordo com diferentes condições de trabalho ou de realização da destilação. tem pouca utilidade porém. Montar aparelhagem conforme figura A.

Qual a temperatura de destilação nas duas destilações? . Que tipo de mistura pode ser separada por destilação simples? 2. Qual a finalidade do uso dos cacos de porcelana ou pérolas de vidro durante a destilação? 6. Qual a cor da solução de sulfato de cobre? 4. Qual o destilado obtido nesta destilação? Como você pode identificar esta substância? 5. Quais as mudanças de fase observadas durante este experimento? 7. à pressão normal e a vácuo? 8. Por que a entrada da água de refrigeração deve ser feita pela parte de baixo do condensador? 3. O que você observou de diferente na destilação simples. A Perguntas de Verificação 1.43 Fig.

B . Medir o teor alcoólico das quatro frações destiladas com o alcoômetro. 9. Proceder a destilação recolhendo no frasco coletor a primeira fração até 80ºC e colocá-la na proveta identificada como 1ª FRAÇÃO. Pérolas de vidro ou cacos de porcelana Mufas Garras Condensador liso Termômetro (-10 a 110ºC) Erlenmeyer de 250 mL Rolhas Alcoômetro Proveta de 250 mL Fig.44 DESTILAÇÃO FRACIONADA Objetivos Separar por destilação fracionada uma mistura de álcool e água. Trocar o frasco coletor e recolher a quarta fração até 95ºC e colocá-la na proveta identificada como 4ª FRAÇÃO. Identificar 4 erlenmeyers (frasco coletor). Trocar o frasco coletor e recolher a terceira fração até 90ºC e colocá-la na proveta identificada como 3ª FRAÇÃO. Materiais e equipamentos Suporte universal Balão de fundo redondo de 500 mL Coluna de Vigreux Manta aquecedora Reagentes Solução álcool etílico-água (1:1) Procedimento 1. Acrescentar três ou quatro cacos de porcelana ou pérolas de vidro. medindo através de um alcoômetro o teor alcoólico das frações destiladas. 10. Colocar no balão de fundo redondo 150 mL de solução álcool-água (1:1) 3. 6. 7. Iniciar o aquecimento (CUIDADO: neste caso. Montar a aparelhagem conforme a figura B. pois o álcool etílico é inflamável) 5. 4. Trocar o frasco coletor e recolher a segunda fração até 85ºC e colocá-la na proveta identificada como 2ª FRAÇÃO. 2. recomenda-se o uso de manta ao invés do bico de Bunsen. 8.

6. 9. . Preencha o quadro abaixo: Teor Alcoólico (°GL) (alcoômetro) Mistura Inicial Primeira Fração do destilado Segunda Fração do destilado Terceira Fração do destilado Quarta Fração do destilado 2. o que você poderia dizer a respeito das volatilidades da água e do álcool? OBS: A volatilidade corresponde à tendência de uma substância em passar para a fase gasosa. 3. 7.45 Perguntas de Verificação 1. 8. 5. 4. Qual o tipo de mistura separada neste experimento? Em que propriedade física se baseia a destilação fracionada? Qual a função da coluna de Vigreux? Qual a posição correta do termômetro na montagem utilizada neste experimento? Qual a fração mais rica em álcool etílico? Quais os cuidados que devem ser tomados durante a realização deste ensaio? Que material foi utilizado para a medida do teor alcoólico das frações destiladas? Como foram feitas estas medidas? Analisando o teor alcoólico das frações recolhidas e as respectivas temperaturas de destilação.

O destilado é uma mistura de óleo essencial e água. as flores são colocadas. almíscar (essência de origem animal – Almiscareiro). ainda vivas. Extração com solventes voláteis: Para produção em grandes quantidades. etc. flores. o que faz . O vapor produzido. Caso o óleo a ser obtido se decomponha em temperaturas mais elevadas. que não reaja quimicamente com o óleo essencial. como o de rosa e o de flor de laranjeira.  Evapore rapidamente sem deixar resíduos que possam interferir ou mascarar o cheiro da essência. reações de Grignard. dissolva rapidamente apenas a essência que se quer extrair. O óleo liberado é então arrastado pelo vapor e. através de reações orgânicas como condensação. caules e sementes.  Não seja caro para que o processo seja economicamente viável. é feita uma extração com álcool neutro (álcool de cereais). sendo então separada de água. As flores ainda exalam o perfume durante 24 h após a colheita e depois morrem (murcham). a destilação pode ser realizada à pressão reduzida (vácuo). As partes maiores são previamente cortadas antes de ir ao destilador. A moenda provoca o rompimento das células e liberação das essências que são arrastadas pela água. etc. cremes. rosa. óleos frutais. licores. amêndoa. reações oxidativas. Alguns exemplos são:  Essência de Abacaxi – butirato de etila. rompe suas células liberando assim o óleo essencial. etc. ao entrar em contato com o vegetal. reações de hidrogenação. As essências podem ser naturais ou artificiais. em armários fechados com prateleiras de vidro untadas com gordura. em seguida. Destilação por arraste de vapor: É o processo aplicado na obtenção da maioria dos óleos essenciais. refrigerantes. à temperatura ambiente. Os destiladores são alambiques. sabonetes. farmacêutica (pomadas. cuja extração é feita com as cascas dos frutos.). colônias. Este processo é muito utilizado para obtenção de essências de frutas cítricas. aldeído acético. etc. pois é necessário que o solvente escolhido tenha determinadas características como:  Seja seletivo. próximos ao local onde é realizada a colheita.) durante a extração porque algumas essências se decompõem pelo calor. condensado. Este processo é utilizado para obtenção de óleos essenciais florais. Essências naturais são extraídas de animais e de vegetais. etc. em seguida. A gordura utilizada para untar as prateleiras de vidro.  Essência de Banana – butirato de etila. esterificação. capins. os quais são alimentados de água para produzir o vapor. cremes. anis. este processo tem algumas limitações. Em geral. os destiladores ficam no campo. raízes. alguns até rudimentares. por decantação.46 DESTILAÇÃO POR ARRASTE DE VAPOR Introdução Os óleos essencias ou essências oleosas são utilizados na indústria de: perfumaria e cosméticos (perfumes. glicerina e álcool. valerato de amila e ácool. alimentícia (bala. como de laranja e limão. até um decantador. que favorece o baixo custo. que podem ser separados por decantação. e em outro compartimento são colocadas as folhas.). Os óleos essenciais podem ser obtidos em larga escala por vários processos: Prensagem: Processo mecânico onde os vegetais são introduzidos em moendas. fica impregnada com a essência das flores e. Essências artificiais são sintetizadas em laboratórios. Imediatamente após a colheita. ou seja.). devido ao baixo custo. etc.  Seja inerte ao óleo essencial extraído. butirato de amila. O fluido utilizado na extração é a água. utilizado principalmente para flores que não podem ser aquecidas (jasmim. a frio.) e na área química (desinfetantes. Enfleurage: É um processo de extração com gordura. etc. ou seja. reações de nitração. bolos. como por exemplo: alfazema. violeta. clorofórmio.

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com que diminua a temperatura de ebulição da água, evitando assim a decomposição do óleo essencial. Objetivos Realizar a separação de óleo essencial de vegetais utilizando a técnica de arraste de vapor. Materais e Equipamentos Argola Balão de destilação Bico de Bunsen Condensador liso

Conexões de vidro Kitassato Rolhas Suporte universal

Tela de amianto Tripé

Reagentes Água destilada Amostra de vegetais tais como: capim limão, hortelã, canela em casca, folha de eucalipto, cravo, etc. Procedimento 1. Montar a aparelhagem conforme a figura abaixo. 2. Colocar água e 2 a 3 cacos de porcelana no erlenmeyer de 500mL. 3. Colocar a amostra de vegetal picada no kitassato até um pouco abaixo da saída lateral. 4. Adaptar uma vareta de vidro ao erlenmeyer através de uma rolha (esta vareta funciona como válvula de segurança, pois caso as folhas obstruam a conexão de vidro que recebe o vapor d’água, a pressão do interior do erlenmeyer não irá aumentar. Caso perceba que a água do erlenmeyer está subindo muito pela vareta de segurança, desligue o bico de Bunsen e remexa as folhas para desobstruir a conexão de vidro que está no Kitassato. 5. Ligar o Bico de Bunsen e aquecer a água do erlenmeyer.
Obs: Durante a destilação, se ocorrer condensação no kitassato, aquecê-lo com chama fraca do bico de Bunsen.

Perguntas de Verificação 1. Poderíamos usar outro líquido no lugar da água? Explique sua resposta. 2. Que tipo de óleo essencial não deve ser obtido por esse processo? 3. Como podemos obter o óleo essencial isento de água? 4. Quais os processos de obtenção de óleo essencial mais comumente usados? Descreva, brevemente, como é feita a extração em cada um deles. 5. Qual a função da vareta de vidro no Erlenmeyer?

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DECANTAÇÃO DE LÍQUIDOS Introdução A mistura de líquidos imiscíveis forma sistemas com, no mínimo, duas fases. O desdobramento dessas misturas é feito, em laboratório, em funis de separação ou de decantação (ou ampola de bromo – nome muito antigo devido à forma de obtenção de bromo) e cujo processo tem o nome de “Decantação de Líquidos”. Esse processo físico de separação baseia-se em duas propriedades físicas das substâncias que são: Solubilidade e densidade, pois para que o processo seja aplicado com eficiência é necessário que os líquidos não se dissolvam um no outro e que tenham densidades diferentes. Materiais e equipamentos Argola com mufa. Béquer de 50 mL Funil de Decantação. Proveta de 50 mL Suporte universal Reagentes Água destilada. Óleo Mineral. Objetivos Utilizar corretamente o funil de separação assim como fazer sua limpeza. Procedimento 1. Antes de utilizar o funil de Separação, verificar se o mesmo está bem limpo e se a torneira não está emperrada por falta de vaselina ou graxa de silicone e/ou obstruída. Ela deve possuir movimento deslizante e seu orifício não deve conter reíduas de vaselina ou similar. Caso não esteja nestas condições, efetuar o seguinte procedimento (de a até e): a) b) c) d) e) Remover a torneira do Funil de Separação. Secar a torneira e a parte do funil onde ela se encaixa, usando papel absorvente. Verificar, na torneira, se o orifício de passagem de líquidos não está bloqueado (entupido), se estiver, desobstruí-lo. Lubrificar com pequena quantidade de vaselina ou graxa de silicone, apenas as extremidades da torneira. Encaixar a torneira e as demais peças (porca, arruela, anel de borracha) no funil e girála para que o lubrificante se espalhe possibilitando o seu manuseio. A porca não deve ficar muito apertada porque irá impedir que a torneira gire livremente, mesmo estando lubrificada. Agora o Funil de Separação está pronto para ser utilizado.

2. Transferir 50 mL de água destilada para um funil de separação. 3. Transferir 50 mL de óleo mineral para o mesmo funil e agitar a mistura. 4. Encaixar o funil na argola, destampar o funil e deixá-lo em repouso até que haja uma separação nítida das fases. 5. Posicionar o frasco coletor (béquer de 50 mL) sob o funil, abrir a torneira com a mão esquerda e, recolher o líquido de maior densidade até que a interface de separação entre os dois líquidos esteja aproximadamente a 0,5 cm do estreitamento do funil.

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6. Recolher em outro frasco a fração que fica 0,5 cm abaixo e 0,5 cm acima da interface. Esta parte da mistura deve ser desprezada, já que na região da interface (abaixo e acima do nível de separação dos líquidos) existem partículas dos dois líquidos. 7. O líquido que restar (o de menor densidade), deverá ser removido pela parte superior do funil. Perguntas de verificação 1. Como é feita s separação de líquidos imiscíveis? 2. Faça um esquema da aparelhagem utilizada na decantação de líquidos. 3. Você conhece algum outro procedimento que poderia ser utilizado para este tipo de separação? Qual? 4. Em que propriedade física se baseia a decantação de líquidos? 5. Por que devemos descartar o material da interface entre os líquidos?

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EXTRAÇÃO DE IODO

Introdução A extração consiste na separação de um composto, contido numa solução ou numa suspensão, através da adição de um solvente que dissolva o composto mas, que seja insolúvel (ou muito pouco solúvel) no líquido que contém o composto, ou seja, introduzimos na mistura um solvente seletivo que dissolva o soluto mas, que não seja miscível no solvente já existente. Este tipo de técnica é muito utilizado na separação de compostos orgânicos de soluções aquosas. Baseia-se no fato de que, em geral, as substâncias orgânicas são menos solúveis em água do que nos solventes orgânicos, distribuindo-se, desta forma, quando em contato com estes dois solventes, naquele que apresenta maior solubilidade. A relação entre as concentrações de dissolução do compsto em ambos os solventes, em uma dada temperatura, dá-se o nome de Coeficiente de Particção. Desta forma, é possível através de uma simples agitação em funil de separação, promover a extração de um composto de uma solução ou suspensão e isolar posteriormente, o composto extraído através da eliminação do solvente (destilação, evaporação, etc) Esta operação deve seguir as seguintes etapas: 1. 2. Introduz-se a solução e o solvente da extração em um funil de separação de haste curta e com capacidade igual ao dobro do volume dos líquidos; Agita-se o funil cuidadosamente, invertendo a posição do funil e abrindo a sua válvula (torneira) para aliviar a pressão interna. Cuidado para não direcionar a saída do funil para si ou para outras pessoas. Repetir este procedimento por mais duas vezes; Deixa-se a mistura em repouso até que se observem duas camadas bem delineadas. Abre-se a torneira e deixa-se escorrer a fase mais densa, sendo que a fase menos densa deve ser retirada pela parte superior do funil, para evitar contaminação com algumas gotas da outra fase que ficam na haste do funil.

3. 4.

Nas extrações de soluções aquosas por solventes orgânicos, é comum formar emulsão durante a agitação, o que impossibilita a extração do soluto, pois não há separação das duas fases. Para evitar este problema, pode-se saturar a fase aquosa com sais inorgânicos, cloreto de sódio, por exemplo, que diminui consideravelmente a solubilidade de muitas substâncias orgânicas na água, impedindo a formação de emulsões e favorecendo a separação das fases na extração. A explicação deste fato está no aumento da polaridade da fase aquosa, quando adicionamos um sal inorgânico. Outro aspecto que deve ser considerado diz respeito ao número de extraçãoes que devem ser realizadas. Quanto maior o número de repetições tanto maior a quantidade de substância separada. Recomenda-se, portanto, uma extração múltipla, ou seja, com repetidas extrações, utilizando-se em cada extração, uma parte do volume total que seria empregado para extração em uma só etapa. Objetivos Executar a extração do iodo de uma solução aquosa, utilizando etapa única e múltiplas etapas e comparar a eficiência de cada extração. Materiais e equipamentos Tubos de ensaio Funil de separação de 250 mL Béquer de 250 mL Reagentes Solução aquosa de iodo Diclorometano (ou tetracloreto de carbono)

Suporte universal Anel ou argola Provetas de 50 mL e 100 mL

Deixar em reposo para separar as fases. Colocar em um funil de separação de 250 mL cerca de 30 mL de solução aquosa de iodo. Repetir as etapas 2. Recolher a fase mais densa de coloração violeta.51 Procedimento A) Extração em etapa única 1. 4. 5. Perguntas de Verificação 1. 3. por mais duas vezes. com o mesmo volume de solvente (10 mL). 7. Comparar a coloração das soluções aquosas nos dois tubos obtidos em A e Β. que corresponde à mistura de diclorometano e iodo. Transferir 5 mL da fase menos densa (fase aquosa) para um tubo de ensaio e guardá-lo até o final do experimento. 2. 3. 6. Deixar em repouso até que haja separação das fases. para um béquer de 250 mL. 5. Colocar em um funil de separação de 250 mL. Transferir uma alíquota de 5 mL da fase aquosa para outro tubo de ensaio. Qual a coloração das soluções de iodo em água e em diclorometano? Qual o volume de diclorometano utilizado nas duas extrações? Qual a sua conclusão a respeito das duas extrações realizadas? . 2. B) Extração múltipla 1. 4. 3 e 4 com a fase aquosa. Adicionar 30 mL de diclorometano e agitar ALIVIANDO A PRESSÃO ATRAVÉS DA VÁLVULA. 2. Acrescentar 10 mL de diclorometano e agitar. cerca de 30 mL de solução aquosa de iodo. (tomando os mesmos cuidados anteriores). 3. Recolher a fase mais densa para um béquer de 250 mL e deixar a fase aquosa no funil de separação.

Inicialmente a adição era 5 % (V/V) de álcool. Na década de 70 foi criado o PROALCOOL e o Brasil investiu pesadamente. em seguida. diminuição. Até os dias de hoje. na entressafra. como é um solvente polar. O Brasil iniciou a adição de álcool à gasolina na década de 30. irá migrar para a fase aquosa. isto é. Quando o preço do açúcar não tinha cotação alta. na fabricação de automóveis movidos a álcool. por diferentes métodos. Até o ano de 1975. depois de misturados (água + gasolina que contém álcool). já que a água também é polar (semelhante dissolve semelhante). O objetivo inicial era importar menos petróleo. em substituição ao chumbotetraetila que é altamente tóxico. utilizando para isso um alcoômetro ou um picnômetro. o teor de álcool na gasolina variou bastante. Atualmente o teor de álcool na gasolina. o volume da fase aquosa irá aumentar. Hoje o país já é auto-suficiente na produção de petróleo e a adição de álcool à gasolina tem outros objetivos:  Diminuir a emissão de gás carbônico (CO2) na atmosfera. Sendo assim. cujas moléculas possuem de cinco a oito átomos de carbono. já que o custo da importação era alto. O álcool é uma energia renovável e o CO2 liberado na sua queima é absorvido pela cana que cresce no campo. o cálculo do teor (título percentual em volume – τV%). Solução aquosa de cloreto de sódio 10 % . Ela é uma mistura de hidrocarbonetos saturados. quando o preço do açúcar era alto. Picnômetro Reagentes Amostras de gasolina com diferentes teores de álcool. Ocorre que a gasolina é derivada do petróleo. fabricava-se mais álcool e aumentava-se o teor de álcool na gasolina para importar menos petróleo. até a década de 80. Materiais e equipamentos Proveta de 50 mL com tampa. o teor de álcool na gasolina oscilou até 10 % e o que regulava o teor de álcool era o preço do açúcar no mercado externo.  Usado como antidetonante na combustão da gasolina. portanto é uma fonte esgotável. Na safra havia aumento do teor de álcool na gasolina e. é 25 %. diminuía-se o teor de álcool na gasolina para fabricar mais açúcar e exportar. Podemos aumentar a polaridade da fase aquosa adicionando cloreto de sódio (NaCl) à água. um dia irá acabar. Objetivos Verificar o teor de álcool existente na gasolina. chegando a 26 %. segundo a ANP (Agência Nacional do Petróleo). O teor de álcool na gasolina pode ser obtido através de cálculo. um determinado volume de água. Isto fez diminuir as despesas do país com a importação de petróleo.52 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁLCOOL NA GASOLINA (Título Percentual em Volume- v% ) Introdução A gasolina é obtida através da destilação do petróleo. Sendo o sal um composto iônico. tomando-se por base a quantidade de álcool extraída de um volume conhecido da mistura (gasolina + álcool) ou através da densidade. Para extrair o álcool da gasolina basta adicionar a um volume conhecido da mistura gasolina – álcool. Assim. desde que se tenha um gráfico da densidade (da mistura utilizada para extração do álcool) x teor alcoólico (título percentual em volume) na temperatura em que foi realizado o experimento. a sua adição à água faz aumentar a polaridade da fase aquosa dificultando a formação de emulsão. inicialmente é feita a extração do álcool e. Para determinar o teor de álcool na gasolina. O álcool.

Caso não esteja seca. 2. Calcular o teor de álcool na gasolina (τV%). previamente limpa. usar um pouco de acetona para secá-la. qual delas representa a do posto de gasolina? O teor alcoólico da gasolina vendida neste posto está de acordo com a legislação vigente? 6. desengordurada e seca. com tampa. Fazer a leitura do volume final da fase aquosa. 7. enxaguá-la várias vezes com água e secá-la com acetona. 4. Explique por que a queima do álcool é menos poluente que a queima da gasolina. em mL. e anotar na tabela dos dados experimentais. 6. Por que a água extrai o álcool da gasolina? 2. Escreva as amostras na ordem 5. Através do aumento de volume da água contida na proveta. Transferir solução aquosa de NaCl (10 %) para a mesma proveta. Tampar a proveta e misturar as camadas de água e amostra através de 10 inversões sucessivas da proveta. 5. 2 e 3. evitando agitação enérgica para não emulsionar a mistura. determine o teor alcoólico das amostras 1. 3. 3. Por que adicionamos cloreto de sódio à a´gua?. Lavar a proveta com detergente. 4. II) QUANTIFICAÇÃO DO ÁLCOOL NA GASOLINA Através do aumento de volume da fase aquosa. . até completar 100 mL. Repetir o mesmo procedimento para as amostras 2 e 3 de gasolina. Os teores alcoólicos das amostras são coincidentes? crescente de seus teores alcoólicos. através do aumento de volume da fase aquosa. Dados Experimentais Extração AMOSTRA 1 V(SOLUÇÃO SATURADA DE NaCl + ÁLCOOL) (mL) V(SOLUÇÃO SATURADA DE NaCl) (mL) VALCOOL (mL) Teor alcoólico da gasolina (τV% ) AMOSTRA 2 AMOSTRA 3 Perguntas de Verificação 1. Transferir 50 mL de gasolina (amostra 1) para uma proveta de 100 mL. Considerando que a gasolina utilizada neste experimento foi adquirida num posto de gasolina e que uma das amostras não foi alterada. Deixar em repouso por 15 minutos a fim de permitir a separação completa das fases.53 Procedimento I) EXTRAÇÃO DO ÁLCOOL DA GASOLINA 1.

O processo de cristalização a ser utilizado é determinado pelas propriedades físicas da substância que se quer purificar. Objetivos Utilizar diferentes processos para a cristalização de materiais. filtrar a mistura para remover as impurezas e o excesso de soluto. Quanto mais lentamente for o resfriamento. . os cristais têm formas regulares. Em seguida deixa-se a solução resfriar lentamente. Na cristalização por via úmida a quente o tamanho e a regularidade dos cristais dependem do tempo de resfriamento e do repouso da solução. passam direto do estado sólido para o estado gasoso e vice-versa). caso o sólido possua formas irregulares. Na forma cristalina. dissolver a quantidade máxima de soluto num certo volume de solvente.54 CRISTALIZAÇÃO Introdução Os sólidos podem ter formas cristalinas ou amorfas. Neste caso podemos fazer uma dissolução a frio ou a quente. Cristalização por via úmida: Processo aplicado às substâncias solúveis em água (água é o solvente mais utilizado). Assim. Filtra-se a solução para eliminar as impurezas e o excesso de soluto. o sal de cozinha que sofre cristalização por evaporação da água em salinas. consiste em dissolver o soluto até atingir seu coeficiente de solubilidade. Alguns exemplos de cristais são: cúbico Hexagonal monoclínico ortorrômbico triclínico A purificação de produtos sólidos em solução. A dissolução a quente consiste em fazer uma solução saturada a quente. ou seja. e a seguir. Esta filtração deve ser bem rápida para evitar que o soluto cristalize nesta etapa. maior será o tamanho dos cristais e. a forma regular será mais acentuada se a solução for deixada em repouso sem que a toquem a todo instante. A dissolução a frio. obtendo o componente na forma de cristais puros. é muito utilizada na obtenção de uma série de produtos. por isso é comum usar como meio filtrante o algodão vegetal (pequena quantidade). Este processo consiste em aquecermos a substância a ser sublimada e seus vapores são recolhidos numa superfície fria para voltarem ao estado sólido (ressublimação). isolando-os dos demais componentes da mistura. temos: Cristalização por via seca: processo aplicado às substâncias que sublimam (quando aquecidas. ele é classificado como amorfo. entre eles. evapora-se lentamente o solvente para obtermos os cristais purificados do soluto. podendo utilizá-los para purificar materiais.

porém não fuliginosa. 3. aos poucos. Encaixar o fundo do balão na cápsula de porcelana. Transferir 20 mL de água destilada para béquer de 50 mL e acrescentar. Desligar a chama após a sublimação do naftaleno. Ligar o bico de Bunsen com uma chama fraca. 4.Sublimação 1. 2. Remover o balão e transferir os cristais de naftaleno purificado para um vidro de relógio. Pulverizar 15 g de cloreto de sódio em almofariz . Transferir água gelada e gelo para um balão de fundo redondo. 3.55 Materiais e equipamentos Balança semi analítica Algodão vegetal Almofariz com pistilo Argola com mufa Bagueta Balão de fundo redondo Fio de barbante Reagentes: Água destilada Cloreto de sódio técnico Naftalina Sulfato de cobre II Procedimento A) Cristalização por via seca . Colocar numa cápsula de porcelana uma bolinha de naftalina (naftaleno impuro) e. Béquer de 100 e 50 mL Bico de Bunsen Cápsula de porcelana Tenaz de aço Tripé Espátula Funil analítico Garra com mufa Papel de filtro Tela de amianto Suporte universal Vidro de relógio 1. 3. CUIDADO. colocar a cápsula contendo a naftalina sobre uma tela de amianto apoiada num tripé. Olhar os cristais de cloreto de sódio com lupa. Olhar os cristais de naftaleno com lupa. em seguida. Transferir algumas gotas do filtrado para um vidro de relógio e aguardar a evaporação natural do solvente. 2. B) CRISTALIZAÇÃO POR VIA ÚMIDA – DISSOLUÇÃO A FRIO 1. 4. o sal pulverizado agitando com a bagueta. . Filtrar a mistura em papel de filtro recolhendo o filtrado em béquer de 100 mL. 2. até perceber que atingiu a saturação. O NAFTALENO É INFLAMÁVEL. 5.

3. posicionando os íons nos vértices. 6. o sulfato de cobre II para o béquer contendo água e agitar até atingir a saturação. Identificar dois tubos de ensaio com Turma e Nº da Equipe. ainda quente. Este gérmen orientará a formação dos cristais ao longo do barbante ou fará com que este cristal aumente de tamanho.56 C) CRISTALIZAÇÃO POR VIA ÚMIDA – DISSOLUÇÃO A QUENTE 1. 2. aos poucos. 3. 5. que servirá como gérmen de cristalização. Perguntas de Verificação 1. 7. recolhendo o filtrado nos dois tubos de ensaio identificados contendo. até atingir nova saturação (a quente). Pulverizar aproximadamente 40 g de sulfato de cobre II em almofariz. O que é sublimação? Durante o aquecimento do naftaleno. filtrar a solução. sempre agitando a solução. 4. 2. Aquecer em bico de Bunsen com tela de amianto apoiada num tripé. o que ficou retido no papel de filtro? Qual a forma cristalina do cloreto de sódio? Faça um esquema do cristal de cloreto de sódio. após o resfriamento das soluções? Por quê? . Amarrar um cristal de sulfato de cobre II em uma das extremidades do barbante e fixar o barbante no tubo (pode ser usada uma fita adesiva transparente). o cristal de sulfato de cobre preso pelo barbante. Tampar os dois tubos com rolha e deixar esfriar por algumas horas ou até a aula seguinte. 5. Por que foi usado filtro de algodão na filtração da solução quente de sulfato de cobre II? Qual a função do cristal introduzido na solução quente de sulfato de cobre II? O que se observou nos dois tubos contende solução de sulfato de cobre II. Transferir. em um deles. 7. de modo que o cristal fique bem próximo do fundo do tubo. 8. Adicionar 40 mL de água destilada em béquer de 250 mL. o que foi queimado na cápsula de porcelana? Ao filtrar a solução de NaCl. 4. 6. 8. Usando pequeno chumaço de algodão como filtro.

d) Filtração para separação do sólido cristalizado. operação que poderá ser repetida até que se consiga a pureza desejada. A. geralmente estão contaminadas com pequenas quantidades de outros compostos. ou seja. contendo impurezas. d) Possuir ponto de ebulição baixo o suficiente para facilitar sua remoção. devemos considerar algumas características do solvente a ser empregado. Neste sentido. e) Não reagir com a substância a ser purificada A seleção do solvente deve também considerar fatores como facilidade de manipulação. e) Lavagem e secagem dos cristais puricados. b) Filtração da solução a quente para remoção das impurezas. O processo de cristalização das substâncias orgânicas pode ser dividido nas seguintes etapas: a) Dissolução da substância. separando as substâncias que são solúveis a quente das insolúveis ou. vapores tóxicos inflamável Inflamável Inflamável Inflamável Inflamável Inflamável Não muito inflamável. pouco solúveis a frio.E. p. Análise Orgânica Qualitativa.5 ºC 77 ºC 78 ºC 77-82 ºC 78 ºC 78 ºC 80 ºC 40-60 ºC 118 ºC Observações Ser usada sempre que for apropriada Inflamável. venenoso Não inflamável. c) Levar a formação de cristais bem formados do composto purificado. o solvente deverá apresentar uma baixa capacidade de dissolução da substância a ser purificada. denominados impurezas. da solução sobrenadante. deve preferivelmente ser seco antes de ser usado Não inflamável. c) Resfriamento da solução. em repouso. para que ocorra a cristalização da substância dissolvida. SOLVENTES COMUNS PARA CRISTALIZAÇÃO Solventes Água (destilada) Éter dietílico Acetona Clorofórmio Álcool metílico Tetracloreto de carbono Aceteto de etila Álcool etílico (industrial) Álcool etílico (95 % v/v) Álcool etílico (absoluto) Benzeno Éter de petróleo Ácido acético P. vapores tóxicos Inflamável. 100 ºC 35 ºC 56 ºC 61 ºC 64. em um solvente apropriado em temperatura próxima da ebulição do solvente. 1981. evitar sempre que for possível Inflamável. porém em temperatura ambiente ou baixa. 137.I. vapores irritantes FONTE: Vogel. que são produzidos ao lado do produto desejado. de insolúveis e de poeira. inflamabilidade e custo. Neste caso.57 PURIFICAÇÃO DA ASPIRINA Introdução Os produtos sólidos isolados de reações orgânicas raramente são puros. em um dado solvente ou mistura de solventes. . A escolha do solvente numa cristalização é de fundamental importância para garantir a maior eficiência deste processo. A purificação dessas substâncias cristalinas pode ser feita por cristalização por via úmida. b) Dissolver totalmente as impurezas. o solvente deverá: a) Apresentar uma alta capacidade de dissolução do composto impuro em temperaturas elevadas. uma recristalização favorece a obtenção de um produto menos impuro. Nem sempre a cristalização permite obter um composto 100 % puro. toxidade.

Para que serve a aspirina? Quais as operações que você realizou durante este experimento? O que se pode concluir sobre a solubilidade da aspirina? Como foi removida a água da aspirina purificada? Quais as características dos cristais de ácido acetilsalicílico obtidos em seu experimento? Por que a cristalização do produto deve ser lenta e sem agitação? Linha de vácuo Vidro de relógio Bico de Bunsen Tripé de Ferro Béquer de 250 mL Suporte universal Tela de amianto Garras Estufa Balança semi analítica . 3.58 Notas: 1) Devido a sua alta inflamabilidade. 3. Objetivos Utilizar os métodos de separação e purificação de misturas como filtração. 2. 5. Aquecer a ebulição. 4. o uso do éter dietílico como solvente para recristalização deve ser evitado. Materiais e equipamentos Papel de filtro Funil de Büchner Bagueta Pisseta Kitassato Reagentes Aspirina Bruta Água destilada Água destilada gelada Cubos de gêlo Procedimento 1. ponto de ebulição 46 ºC. lavando o produto com repetidas porções de água destilada. Secar em estufa a 100ºC por 20 min. 6. Filtrar a vácuo. Transferir o produto para um vidro de relógio. nunca deve ser utilizado. para que se formem perfeitos cristais sob forma de agulha de ácido acetilsalicílico. 2. cristalização e dessecação na purificação da aspirina bruta. Cristalizar por resfriamento lento e sem agitação em banho de gelo. Transferir para um béquer de 400 mL contendo 100 mL de água destilada. 6. 7. Pesar cerca de 5g de aspirina bruta (será fornecida pelo professor). pois tem um baixo ponto de fulgor e forma misturas explosivas com o ar. 4. 2) Dissulfeto de carbono. sob agitação. até a completa dissolução da aspirina. 5. (CUIDADO o AAS sofre decomposição na faixa de 126 a 135ºC) Perguntas de Verificação 1.

Agitar com a bagueta até completa dissolução do ácido acetil salicílico. Béquer de 100 Béquer de 250 mL Cápsula de porcelana Espátula Pipeta graduada 10 mL Funil analítico Garra com mufa Papel de filtro Pisseta Suporte universal Balança semi analítica . Materiais e equipamentos Almofariz com pistilo Argola com mufa Bagueta Balança Papel vegetal Banho-maria Reagentes: Acetona Ácido Acetilsalicílico Água destilada Sulfato de cobre II Procedimento A) Preparação da mistura 4. solventes seletivos. 8. 5. 2 g de ácido acetilsalicílico e transferir para um almofariz. recolhendo o líquido de lavagem na mesma cápsula. Misturar as substâncias contidas no almofariz utilizando o pistilo. o resíduo retido no papel recolhendo no mesmo béquer. para que se possa aplicar o método mais adequado de separação. solventes que só dissolvam um dos sólidos que forma a mistura e. em seguida. ou seja. em papel vegetal. 7. Adicionar 50 mL de água e agitar até completa dissolução do sulfato de cobre II. Transferir para um béquer de 250 mL. com o auxílio da espátula.59 DISSOLUÇÃO FRACIONADA Introdução A dissolução fracionada é um processo de separação de misturas heterogêneas sólidas. 2. 4. as águas de lavagem e. O método consiste em adicionar à mistura. 6. Como em qualquer outra mistura. 9. 5. evaporar em tela de amianto usando bico de Bunsen. para recuperarmos o componente no estado sólido. Lavar o resíduo retido no filtro com acetona. 7. recolhendo o filtrado (a solução que atravessa o filtro) béquer de 400 mL. Pesar. 10. prático e de baixo custo. Filtrar a mistura em papel de filtro qualitativo. Transferir o resíduo que ficou retido no papel de filtro para um béquer de 250 mL e adicionar 50 mL de acetona. 6. a mistura preparada no almofariz. 11. pois o método aplicado tem que ser: eficiente. Evaporar em banho-maria. B) Dissolução fracionada da mistura 1. Pesar 1 g de carvão e transferir para o mesmo almofariz. Filtrar a mistura em papel de filtro qualitativo. 3. Lavar duas vezes. Objetivos Separar uma mistura de sólidos usando a técnica da dissolução fracionada. Devolver as substâncias secas obtidas aos seus respectivos frascos de descartes. fazer uma filtração seguida de evaporação do solvente adicionado. com água destilada. recolhendo o filtrado em cápsula de porcelana. Pesar 2 g de sulfato de cobre II e transferir para o mesmo almofariz. Transferir o resíduo que ficou retido no papel de filtro para um vidro de relógio e secar em estufa a 50°C. é necessário que se tenha um conhecimento prévio dos constituintes da mistura.

Faça o esquema da aparelhagem usada na dissolução fracionada.60 Perguntas de Verificação 1. Que tipo de misturas podem ser separadas por dissolução fracionada? 2. identificando os materiais utilizados. 4. 3. Faça um diagrama de bloco para a dissolução fracionada nomeando suas etapas. Em qual (is) propriedade(s) física(s) se baseia a dissolução fracionada? .

como por exemplo: . são as soluções que contém eletrólitos. Mas. a condução de corrente elétrica através de uma solução. pode ser usada para classificar o soluto (a substância que está dissolvida) como sendo um ácido. Por exemplo. ou seja. os ácidos. o açúcar e o álcool. uma base. Soluções Não Eletrolíticas: São as soluções que não conduzem corrente elétrica. Neste caso. acender os faróis e lanternas. 206. na iluminação ou para ligar motores como liquidificador ou qualquer outro aparelho elétrico. Existem vários ácidos. ou seja. são eletrólitos. Através de íons: é o que ocorre nas soluções iônicas – Soluções eletrolíticas Existe uma relação direta entre o tipo de ligação química e as propriedades dos materiais: Ligação: Ocorre de um modo geral entre átomos de: A união deve a: se O resultado é a formação de: Estado físico à temperatura ambiente: Exemplos Conduz corrente elétrica: Iônica Metal e Ametal Ametais e/ou Semi metais Atrações entre cátions e ânions Retículo cristalino iônico Sólido NaCl CaO NaOH K2S O2 HCl H2O Br2 SiO2 Au Ag Fe Zn Al Sólido: não Líquido: sim Solução aq. Logo.: sim Covalente Compartilham ento de elétrons Moléculas Gasoso Líquido Sólido Sólido (exceto o mercúrio – Hg – que é líquido na temperatura ambiente) Sólido: não Líquido: não Solução aq.: não é solúvel em água FONTE: Tito e Canto. os compostos iônicos solúveis em água e. deve possuir cargas elétricas.61 IDENTIFICAÇÃO DE ELETRÓLITOS E NÃO ELETRÓLITOS EM PRODUTOS COMERCIAIS Introdução A corrente elétrica é um fluxo ordenado de cargas elétricas. e o rádio a pilha? Ou a lanterna? Não são ligados à tomada. p. a corrente elétrica é gerada pelas reações químicas que ocorrem na pilha. Vemos que a corrente elétrica é transportada pelos condutores elétricos (fios) utilizada. Não Eletrólitos: São substâncias que não conduzem a corrente elétrica quando fundidos e nem em solução aquosa. sais e óxidos que fazem parte da nossa vida diária. Assim. 1ª edição. A corrente elétrica pode ser conduzida de duas formas: 1. 1993 Eletrólitos: São substâncias que conduzem a corrente elétrica quando fundidos ou em solução aquosa. um sal ou um óxido. Sendo assim. são as soluções que contém apenas não eletrólitos. Sem ela não podemos dar partida no carro ou. Química na Abordagem do Cotidiano (IV). Um outro exemplo de condução de corrente elétrica é a bateria do automóvel. Soluções Eletrolíticas: São as soluções que conduzem corrente elétrica. para que um material possa conduzí-la. Através de elétrons livres: é o que ocorre nos metais – Condutores elétricos 2. bases. por exemplo.: apenas os ácidos Metálica Metais Elétrons livres se movimentando entre cátions Retículo cristalino metálico Sólido: sim Líquido: sim Solução aq.

o vinagre que acabamos de usar no preparo da salada) devemos tomar o cuidado de lavá-las e secá-las antes de manipular a tomada de qualquer aparelho elétrico ou mesmo o interruptor de luz.62 Ácidos Vinagre Suco de limão Aspirina Coca-Cola Ácido muriático pedras) Líquido de bateria Bases Água sanitária Sabão Limpador com amoníaco Leite de magnésia Sabonete Limpa forno Sais Cloreto de sódio Talco Bicarbonato de sódio Aji-no-moto Salitre Calcáreo Óxidos Cal virgem Cinzas de vegetais (rica em Na2O e K2O) Ferrugem Óxido de zinco (usado em desodorantes cremosos) (limpa Se estivermos com as mãos molhadas com um eletrólito (por exemplo. Cloreto de sódio Sol. Lavar os eletrodos com água destilada (a primeira vez não é necessário já que foi usado com a própria água destilada) usando o béquer de 400 mL para auxiliá-lo nesta operação (recolhendo o líquido de lavagem) e decá-los com papel absorvente. Lavar o béquer de 50 mL com água corrente e enxaguá-lo com água destilada (no mínimo três vezes) 7. Soda cáustica Sol. Ligar o circuito à fonte. 2. Perguntas de Verificação Reagentes Água destilada (Não é solução. Álcool Sol. Sacarose Sol. Glicerina Água de bateria Houve conduçã de c. 6. Colocar 30 mL de água destilada num béquer de 50 mL. Descartar o líquido testado em local próprio ou na pia (no caso de soluções dilídas). a partir do ítem 1. Objetivos Verificar se ocorre ou não condução da corrente elétrica em alguns produtos comerciais e classificálos como eletrólitos ou não eletrólitos.? (sim/não) Classificação da solução (eletrolítica/não eletrolítica) X Classificação do soluto (eletrólito/não eletrólito) X . 5. pois corremos o risco de receber um choque elétrico. é substância pura) Vinagre Coca-Cola Sol. Salitre Sol. 4. Materiais e equipamentos Circuito elétrico Eletrodod de grafite – 2 Béquer de 50 mL Reagente Água destilada Vinagre Coca-Cola Solução água-álcool Béquer de 400 mL Proveta de 50 mL Pisseta Solução de soda cáustica Solução de salitre Solução de sacarose Solução de cloreto de sódio Papel absorvente Solução de bicarbonato de sódio Água de bateria Solução de glicerina Procedimento 1. 3.e. Verifique a tensão correta. Repetir o procedimento. Bicarbonato de sódio Sol. para as demais soluções. Testar a passagem de corrente elétrica através da água destilada usando eletrodos de grafite.

Voce provavelmente já ouviu falar em “pH” em comerciais de xampús. 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 aumenta o caráter ácido neutro aumenta o caráter básico . podemos fazer uso de outras substâncias. advertindo-nos sobre as possibilidades de causarem vários acidentes como queimaduras. como o suco de limão e do vinagre e aquele “amarra” a boca. quanto menor o valor numérico desta escala. entre outras. qual o comportamento do material analisado. Da mesma forma que podemos classificar substâncias e soluções como apresentando um caráter ácido ou básico. Normalmente a cultura popular associa essas características à presença de compostos chamados “ácidos”. característico das bases como o leite de magnésia. nos problemas relacionados à chuva ácida. banana. assim como. Por outro lado. Para uma dada substância. chamadas indicadores ou. sendo classificadas como neutras. não é do conhecimento comum das pessoas que nem todas as substâncias que apresentam essas características podem ser chamadas de ácidos. também vamos encontrar outras cujo comportamento não será nem ácido e nem básico. se provocam queimaduras e irritações. irritações da pele. estabelecendo uma escala numérica para determinar a maior ou menor tendência ao comportamento ou caráter ácido-báse das diversas substâncias. Esta sigla pH significa poder de hidrogênio oum mais tradicionalmente. O bioquímico dinamarquês Sörensen criou o conceito de pH quando pesquisava métodos de controle de qualidade da cerveja. indica. nesses produtos. caqui e cajú. identificar esse grupos de compostos tão presentes em nosso cotidiano. através de uma escala numérica de 0 a 14. requer o conhecimento de outros métodos que sejam mais adequados. obviamente não é nem um pouco aconselhável. maior o seu caráter ácido e menor a sua tendência básica. Vamos encontrar essas mesmas características em outro grupo de substâncias que são chamadas de “bases”. maior o caráter básico (ou alcalino) e menor a sua tendência ácida. identificar essas substâncias verificando o seu sabor ou. potencial hidrgeniônica e. Porém. irritações do sistema respiratório. no controle da água de piscinas e preservação da vida de aquários. Para identificarmos o caráter ou tendência ácido-básico de uma substância ou de uma solução. de aparelhos (pHmetros) que indicam se um material tem características ácidas. Outra característica marcante dessas substâncias é o sabor azedo dos ácidos.63 DETERMINAÇÃO DO CARÁTER ÁCIDO BASE DAS SUBSTÂNCIAS Introdução É comum encontrarmos informações nos frascos de diversos produtos como contendo substância perigosa à saúde. O número 7 desta escala indica comportamento químico neutro do material. adstringente. quanto maior o valor de pH. sabonetes. Portanto. produtos de limpeza. correção de pH de solos na agricultura. básicas ou se o material.

4 8.14 FONTE: Tito e Canto.4 2.0 8. p. violeta.3 – 7.0 6.5 4. se avermelhar o papel de tornassol azul. Química na Abordagem do cotidiano.6 – 6. Essas substâncias mudam de cor conforme o pH da solução. O uso das substâncias indicadores ácido-base é também muito comum e útil nas análises químicas.9 6. Cada indicador muda de cor de acordo com o pH do meio em que se encontra.8 – 6.9 7.8 2.0 10 10.0 4.4 5.3 4.6 – 4.2 – 2.0 4. 360.6 – 1.5 11 12 13 .3 – 6. 1994. Do mesmo modo. Dessa forma é possível saber se um material tem maior caráter básico se este deixar uma solução aquosa do indicador fenolftaleína.5 7. A faixa de pH em que ocorre a mdança de coloração do indicador é chamada de zona de viragem. . Meio Suco gástico Suco de limão Suco de laranja Vinagre Vinho Água com gás Tomate Cerveja Queijo Café Saliva humana Leite de vaca Sangue humano Lágrima Clara de ovo Água do mar Sabonete Leite de magnésia Água de lavadeira Limpador co amônia Limpa forno pH 1.0 3.0 – 5.4 3.64 Na tabela a seguir são apresentados o pH de alguns meios presentes em nosso cotidiano. podemos dizer que um material tem características ácidas.

8. agitar e anotar as cores das soluções na tabela A. determinar o caráter ácido-base de algumas substâncias. 5 papeis de tornassol azul e 5 vermelho. molhar um papel de tornassol azul e um vermelho. Adicionar em cada um dos tubos 2mL de: Tubo 1: Solução de ácido clorídrico 5% Tubo 2: Solução de ácido acético 5% Tubo 3: Solução de Hidróxido de sódio 5% Tubo 4: Solução de Hidróxido de amônio 5% Tubo 5: Água destilada Colocar nas bordas de um vidro de relógio grande. Anotar a coloração dos papeis de tornassol na tabela A. 7.6 Amarelo – azul Azul-de-timol 8.8 – 5. Descartar o conteúdo dos 5 tubos.4 – 6. Em um estante colocar 5 tubos de ensaio e identificar cada um deles. em seguida. . lavá-los com água corrente. 4. 6.1 – 4. 2.2 – 9.6 Vermelho – amarelo Fenolftaleína 8. voce poderá verificar a coloração e zona de viragem para alguns indicadores bastante utilizados: Indicador zona de viragem Mudança de cor pH (do menor para o maior pH) Alaranjado de metila (metilorange) 3.0 – 9. Álcool etílico Papel tornassol azul Papel tornassol vermelho Papel indicador universal Solução de fenolftaleína Solução de alaranjado de metila (metil-orange) Solução de azul de bromotimol 3. Repetir o procedimento com os outros indicadores: alaranjado de metila e com o azul de bromotimo.vermelho Fonte: Tabelas Auxiliares para o Laboratório Químico. Molhar uma bagueta com a solução contida no tubo 1 e molhar o um papel de tornassol azul e um vermelho Lavar a bagueta com água destilada e molhar a bagueta com a solução contida no tubo 2 e. exaguá-los com água destilada (3 vezes) e recarregar os tubos com as mesmas soluções. Adicionar 2 a 3 gostas de fenolftaleína em cada tubo de ensaio.4 Amarelo – azul Vermelho de metila 4. 9.8 Incolor .2 Vermelho – amarelo alaranjado Azul de bromotimol 6.0 – 7. Proceder da mesma forma com as soluções contidas nos outros tubos. Reagentes Solução de ácido clorídrico 5% Solução de ácido acético 5% Solução de Hidróxido de sódio 5% Solução de Hidróxido de amônio 5% Sabão em água Detergente em água Vinagre branco Refrigerante (soda limonada) Materiais e equipamentos Tubos de ensaio Vidro de relógio Bagueta Procedimento Parte A: Ação dos indicadores sobre substâncias ácidas e básicas 1.4 Vermelho – alaranjado amarelado Verde de bromocresol 3. 10. preenchendo a tabela A com as colorações desenvolvidas. 5.65 Na tabela a seguir. de modo que fiquem azuis altenados com vermelhos. Reagentes MERCK Objetivos Através do uso de indicadores ácido-base.

NH4OH e Água. indicando a cor que cada indicador assume quando adicionado aos tubos de ensaio: Tubo Reagente HCl 5 % CH3COOH 5 % NaOH 5 % NH4OH 5 % H2O Tornassol Azul Tornassol Vermelho Fenolftaleína Alaranjado de metila (Metilorange) Azul de Bromotimol 1 2 3 4 5 2) 3) 4) 5) Analisando a tabela que fornece a zona de viragem dos indicadores fenolftaleína e metilorange. limpo e seco. qual deve ser utilizado para indicar meio ácido e meio básico ou alcalino? Uma solução que em contato com papel de tornassol azul não provoca mudança de cor. com uma pipeta de Pasteur (ou conta gotas ou pipeta descartável). 2. testadas nesse experimento? Parte B 6) Completar a tabela. H3CCOOH. pingar sobre cada pedaço de papel. Perguntas de Verificação Parte A 1) Completar a tabela. indicando o pH de cada solução: Tubo 1 2 3 4 7) Material Detergente em água Amoníaco em água Creme dental em água Vinagre branco pH Tubo 5 6 7 8 Material Refrigerante Álcool etílico Sabão em água Água destilada pH Segundo o comportamento ácido-base das substâncias. como você classificaria os diversos materiais analisados nesta parte do experimento? . Distribuir na boda de um vidro de relógio. qual destes indicadores você escolheria para diferenciar duas soluções aquosas cujos pH fossem 7 e 10? Entre os papéis de tornassol azul e vermelho.66 Parte B: Determinação do pH de alguns materiais de uso comum através do uso do papel indicador universal 1. anotar o pH obtido na tabela B. pode ser classificada como básica ou alcalina? Qual o caráter ácido-base das soluções aquosas de HCl. NaOH. uma gota de cada uma das soluções abaixo: Tubo 1: Detergente em água Tubo 5: Refrigerante Tubo 2: Amoníaco em água Tubo 6: Álcool etílico Tubo 3: Creme dental em água Tubo 7: Sabão em água Tubo 4: Vinagre branco Tubo 8: Água destilada Comparar a coloração obtida com a escala de cores (que está afixada na bancada) e. 8 pedaços de papel indicador universal de tal forma que eles não fiquem muito próximos e.

0mL Conexão de vidro Estante de madeira Reagentes Sol. Se no sistema houver uma fase líquida. Haverá precipitação (formação de precipitado) sempre que juntarmos duas soluções aquosas (substâncias solúveis) e. Existem reações químicas que ocorrem sem que sejam percebidas. mudança de coloração e de cheiro e formação de precipitado. Entretanto. Prender um pedaço de fita de magnésio com tenaz de aço e levar à chama do bico de Bunsen 2. de ferrocianeto de potássio Sol. do contato entre elas. Portanto. irá se depositar no fundo do recipiente. de cloreto de ferro III Sol. Colocar em um tubo de ensaio 2. pois percebemos algumas mudanças tais como: desprendimento de gás e luz. 4.0mL de solução de cloreto de bário. mesmo que o gás seja incolor. Como este produto é insolúvel. pelo menos uma das substâncias formadas (produto da reação) for insolúvel em água.0mL de solução de cloreto de ferro III e adicionar uma gota de solução de ferrocianeto de potássio. pois irão se formar bolhas no interior do líquido. . de cloreto de bário Sol. sat.9 Pipeta graduada 10. Objetivos Comprovar a ocorrência de reações químicas através de evidências experimentais. 3. pode ser que tenha ocorrido ou não.0mL de sulfato de cobre II e um prego de ferro. nada iremos perceber. não significa que não ocorreu uma reação química. Materiais e equipamentos Tubos de ensaio . Mas. podemos afirmar com certeza que ocorreu uma reação química.67 EVIDÊNCIAS DAS REAÇÕES QUÍMICAS Introdução A ocorrência de uma reação química é indicada pelo aparecimento de novas substâncias (pelo menos uma) diferentes das que existiam antes. de hidróxido de cálcio Sulfeto de ferro II (sólido) Carbonato de cálcio (sólido) Magnésio (fitas e aparas) Ferro (pregos) Zinco (pó) Tenaz de aço Bico de Bunsen Espátula Procedimento 1. forma cloreto de sódio (NaCl) e água e.0mL de solução de sulfato de cobre II e 2. de ácido clorídrico 10% Sol. Colocar em um tubo de ensaio 2. de sulfato de sódio II Sol. de nitrato de chumbo II Sol. se ficar em repouso.0mL de solução de iodeto de potássio. sempre que juntarmos duas ou mais substâncias e percebermos algum (s) desses fatos. o desprendimento gasoso é um fato muito fácil de ser percebido visualmente. Colocar em um tubo de ensaio 2. como NaCl é solúvel. Colocar em um tubo de ensaio 2.0mL de solução de nitrato de chumbo II e 2. 5. Se juntarmos solução de hidróxido de sódio (NaOH) com solução de ácido clorídrico (HCl). de iodeto de potássio Sol. se ao juntarmos duas ou mais substâncias não percebermos nenhum fato novo. algumas reações deixam clara a sua ocorrência. pois nenhum fato é registrado visualmente. permanecerá sólido e.

7.0mL de solução de hidróxido de cálcio (ao pipetar a solução de hidróxido de cálcio não deixar que a ponta da pipeta toque o fundo do recipiente).0mL de solução de ácido clorídrico 10% e uma ponta de espátula de carbonato de cálcio (sólido). Fechar rapidamente o tubo 1 com rolha de modo que uma das extremidades da conexão de vidro esteja mergulhada na solução de hidróxido de cálcio contida no tubo 2. Perguntas de Verificação 1. Completar a tabela abaixo: Ensaio nº 1 2 3 4 5 6 7 8 Tubo 1 Tubo 2 Equação da reação Evidências .0mL de solução de ácido clorídrico 10%.68 6. colocar em um tubo de ensaio uma pequena porção de sulfeto de ferro II (sólido) e adicionar 2. Colocar uma pequena porção de zinco em pó em um tubo de ensaio e adicionar 3. Aproximar a boca do tubo de ensaio à chama de um palito de fósforo. Colocar no tubo1 10. Colocar no tubo 2 10. Na capela. Montar o sistema de tubos com a conexão de vidro. 8.0mL de solução de ácido clorídrico 10%.

comparar os resíduos contidos nas duas metades de papel de filtro. consequentemente. de ácido clorídrico – 10 % Sol. Agitar vigorosamente. em implosões de edifícios. espalhando bem o precipitado retido. Colocar 5 mL de solução de cloreto de sódio 5 % num tubo de ensaio. concentração dos reagentes. sobre um vidro de relógio. recolhendo o filtrado num béquer de 50 mL. em perfuraçao de poços de petróleo e. A dinamite. . 7. exposta à luz. 2. 8. Ao final da aula. estado físico dos reagentes. como: superfície de contato entre os reagentes. a formação de ferrugem num prego. Percebemos alguns fatores que aceleram ou reduzem a velocidade das reações. Objetivos Verificar experimentalmente alguns fatores que favorecem ou dificultam a ocorrência das reações. 4. Um punhado de gravetos se queima muito mais rápido que uma tora de madeira de mesma massa. 5. sobre um vidro de relógio. de cloreto de sódio 5 % Espátula Funil analítico Papel absorvente Papel acetinado Papel de filtro Pinça de madeira Pipeta graduada – 10 mL Proveta Tubos de ensaio . Somente em 1867. uso de corrente elétrica. Entretanto. que pode demorar horas. protegida da luz (dentro de uma gaveta ou armário). outras reações são extremamente rápidas.69 FATORES QUE INFLUEM NA VELOCIDADE DAS REAÇÕES Introdução Algumas reações químicas ocorrem muito lentamente como. 6. O leite. que podem ser controladas pelo homem. Rasgar o papel de filtro em duas partes. não tinha nenhuma aplicação prática devido a desastrosas explosões durante sua fabricação e estocagem. por exemplo. alteração da pressão ou da temperatura. por exemplo. Deixar a outra parte. 3 mL de solução de nitrato de prata 5 %. de cloreto de mercúrio I – 5 % Sol. Filtrar rapidamente a mistura. Acrescentar. Deixar uma das partes.4 Balança semi analítica Água destilada Comprimidos de sal de fruta Enxofre (sólido) Ferro (limalha) Barras de alumínio (ou papel alumínio) Procedimento Ensaio 1 – Influência da luz 1. sendo utilizada em construção de pontes e estradas. pelo químico italiano Ascanio Sobrero. quando foi descoberta em 1847. catalizadores (aceleram a velocidade das reações) e inibidores (retardam a velocidade das reações). usando um inibidor (material gelatinoso de terras raras). é que passou a ter aplicação prática e. é o caso das explosões. dias ou até semanas. azeda mais rapidamente à temperatura ambiente do que na geladeira. quando Alfred Nobel descobriu como controlar a velocidade de reação da dinamite. Materiais e equipamentos Almofariz com pistilo Argola Bagueta Béquer de 50 e 100 e 250 (2) mL Bico de Bunsen Reagentes Bicarbonato de sódio Ácido tartárico Sol. como temos visto. com uma espátula. 3. As reações químicas podem ser realizadas sob certas condições. Nitrato de prata – 5 % Sol. ao mesmo tubo. aumentou se valor comercial.

Ensaio 3 – Influência da temperatura 1. O que ocorreu com a superfície do alumínio onde foi removida a gota de solução de cloreto mercuroso? 6. O que ocorreu ao precipitado (AgCl) que ficou exposto à luz? E ao que ficou protegido da luz? 2. 2. uma ponta de espátula de bicarbonato de sódio. Observar. Acrecentar. 4. Colocar num béquer de 250 mL 1 comprimido inteiro de sal de fruta. Como podemos comparar a velocidade da reação do sal de fruta com a água. Observar. remover a gota com água e secar a superfície do metal com papel absorvente. em papel acetinado.adicionar agora. Colocar uma gota de solução de cloreto de mercúrio I sobre uma lâmina ou papel alumínio. 3. 4. 4. limpo e seco. Adicionar.600 g de enxofre. Pesar. pulverizado em almofariz. Ensaio 5 – Influência da presença de um catalizador 1. Misturar o ferro e o enxogre em almofarix. 2. 5. 3.800 g de limalha de ferro e 1. Aquecer sobre a chama do bico de Bunsen até a incandescência.70 Ensaio 2 – Influência do estado físico dos reagentes 3. em ambos os béqueres. 20 mL de água destilada. Tranferir a mistura de ferro e enxofre para um tubo de ensaio. 20 mL de água destilada e observar. Colocar em outro béquer de 250 mL um comprimido de sal de fruta. 2. Comparar a velocidade de reação nos dois béqueres. Equacione as reações ocorridas em todos os ensaios Ensaio Nº Equação da Reação 1 2 3 4 5 . O que ocorreu à mistura de ácido tartárico e bicarbonato antes (sólido) e após a adição de água? 3. na forma de comprimido e pulverizado? 5. Agitar com uma bagueta. Perguntas de verificação 1. O que ocorreu à mistura de ferro e enxofre antes e durante o aquecimento? 4. Após 30 segundos. 2. observar. ao mesmo béquer. Ensaio 4 – Influência da superfície de contato 1. uma ponta de espátula de ácido tartárico. misturando o mais que puder e. 3. Colocar num béquer de 100 mL. Observar atentamente a superfície do alumínio onde estava a gota de cloreto mercuroso.

O aquecimento deve ser feito em banho-maria e não. Com uma bagueta revolve-se o precipitado. neste caso. como o cloreto de amônio (NH4Cl) ou nitrato de amônio (NH4NO3) ou mesmo.  Quando o tamanho das partículas de precipitado for muito pequeno. é chamado de precipitado. um sal de amônio. joga-se água destilada no tubo contendo o precipitado. Esse tipo de reação tem grande aplicação no estudo de Química Analítica Qualitativa.5 e 1 cm). simplesmente vertendo-se o tubo para escoar a fase líquida. 2°) no papel de filtro – Dirige-se um jato de água da pisseta para o papel de filtro. no tubo de centrífuga. como é o caso do cloreto ou iodeto de chumbo que são solúveis a quente. ele tende a passar através do papel. em aproximadamente. com exceção de precipitados especiais. cuja velocidade de rotação até 3500 RPM (rotações por minuto). Filtração: Outro processo importante de separação do precipitado é a filtração. O sobrenadante pode ser separado do precipitado. o aparelho gira as amostras contidas em tubos próprios (tubos de centrífugas). não ultrapassem a 2/3 do papel. diretamente na chama do bico de Bunsen. em centrífugas comuns. utilizando-se uma pipeta de Pasteur ou.71 OBTENÇÃO DE PRECIPITADO E SUA SEPARAÇÃO Introdução Sempre que se juntar duas ou mais substâncias solúveis e. 30 – 60 segundos. usa-se uma pipeta de Pasteur. Na análise qualitativa é importante não só o equacionamento das reações mas também. por exemplo. Fase sólida: Precipitado. A amostra centrifugada contém duas fases bem distintas chamadas: Fase Líquida: sobrenadante. 2 ou 3 papéis de filtro ao mesmo tempo. teremos a ocorrência de uma reação de precipitação. Este procedimento deve ser repetido mais duas vezes. do contato entre elas formar. como a ultra centrífuga e as que giram a velocidades menores. desde que o sólido tenha densidade bem diferente da fase líquida. ao estudar as marchas analíticas de cátions e ânions. Para utilizarmos a centrífuga. se havia . Repete-se esta operação mais duas vezes ou verifica-se se o filtrado está isento do sobrenadante através de testes químicos. Centrifugação: Centrífugas são aparelhos usados para separar a fase sólida da fase líquida. como a centrífuga de Gerber (1200 RPM). Este é um processo de separação muito rápido e eficiente. A separação do precipitado pode ser feita através de centrifugação ou de filtração. caso contrário ela irá trepidar e os tubos irão se quebrar. já que a fase sólida fica firmemente compactada no fundo do tubo. começando pela borda superior e seguido para baixo até o fundo do papel. já que a fase sólida (precipitado) fica no fundo do tubo pois está muito compactado. os procedimentos de separação e lavagem do precipitado obtido. Existem outros tipos de centrífugas que giram a velocidades maiores. Lavagem do precipitado: O precipitado pode ser lavado de duas formas: 1°) no próprio tubo (quando as partículas forem muito pequenas) – Com uma pisseta. a borda do papel deve estar ligeiramente acima da borda do funil (entre 0. O produto insolúvel obtido na reação de precipitação.  Antes de filtrar. tendo o cuidado para que a água de lavagem mais o precipitado. Quando ligado. cuja técnica exige que:  Ao encaixar o papel de filtro no funil analítico. é necessário aquecer o líquido contendo o precipitado. podemos adicionar à solução. Espera-se o precipitado decantar ou centrifuga-se novamente e verte-se o tubo para o escoamento da água de lavagem ou. pela ação da força centrífuga. neste caso. é importante fazermos uma boa distribuição de massas no seu interior. pelo menos uma substância insolúvel.  A solução a ser filtrada nunca deve ocupar mais que dois terços da capacidade do funil. os tubos devem ser de mesmo tamanho e peso.

2. testar a água de lavagem com solução de nitrato de prata (AgNO 3). centrifuge seus tubos junto com os de outra equipe). 4.1 M de sulfato de cobre II – CuSO4 Sol. fazer um pequeno furo fundo do papel de filtro e assim.1 M de carbonato de sódio – Na2CO3 Sol.1 M de nitrato de ferro III – Fe(NO3)3 Sol.KI A) Obtenção e centrifução de precipitados 1. 0. Segurar o tubo 1. Proceder da mesma forma com os tubos 2. utilizando uma bagueta. se necessário.NaOH Sol. 6. 4. Repetir os ítens 1 e 2 até que seja removido praticamente todo o sobrenadante. pressionar a tetina e introduzir lentamente a ponta da pipeta de Pasteur no líquido sobrenadante e a afrouxar a tetina lentamente para que o líquido penetre na pipita. 0. B) Remoção do sobrenadante e lavagem dos precipitados 1. testar com papel de tornassol.72 cloreto no sobrenadante. 0. se a quantidade de precipitado for pequena.1 M de hidróxido de sódio . 0. 0. etc. Solução de cloreto de cálcio Solução de nitrato de ferro III Solução de sulfato de cobre II Solução de cloreto de manganês II Solução de nitrato de prata Solução de carbonato de sódio Solução de carbonato de sódio Solução de hidróxido de sódio Solução de carbonato de sódio Solução de iodeto de potássio Agitar os conteúdos dos tubos. utilizando uma espátula mas. basta transferir para um tubo de ensaio. 0. 0.1 M de cloreto de manganês II – MnCl2 Procedimento Sol. 2. 3 e 4 (lembre-se que a centrífuga exige boa distribuição de massas então. Se precisar eliminar um ácido ou uma base.1 M de nitrato de zinco – Zn(NO3)2 Sol. o precipitado passa para o tubo mesmo que seja necessário o auxílio da bagueta para essa transferência. 2. Com a mão direita. vai turvar. uma parte. se ainda houver cloreto. Centrifugar o conteúdo dos tubos 1. basta encaixar no funil. um tubo de ensaio e. Desligar a centrífuga após 45 segundos e aguardar para que ela volte a posição de repouso. . Transferir o líquido contido na pipeta. Levantar a tampa e retirar os tubos. Adicionar aos tubos 2 mL de cada solução indicada na tabela abaixo: Tubo soluções 1 Solução de nitrato de zinco Solução de carbonato de sódio 2 3 4 5 6 3. 0. Numerar 6 tubos de centríguga e colocar na estante para tubos. 3. 0. 3 e 4. ligeiramente inclinado. Objetivos Utilizar a Técnica de centrigugação para separa o precipitado e utilizar as técnicas de lavagem e filtração do precipitado Materiais e Equipamentos Argola Bagueta Béquer Centrífuga Funil analítico Papel de filtro Pipeta graduada Pipeta de Pasteur Pisseta Tubo de centrífuga – 6 Reagentes Sol.1 M de cloreto de cálcio – CaCl2 Sol. para um béquer de 100 mL. com a mão esquerda.1 M de nitrato de prata – AgNO3 Sol. Remoção do precipitado do papel de filtro: Se a quantidade de precipitado retida no papel de filtro for grande.1 M de iodeto de potássio . 5.

contendo água e aquecer a 60 ºC por 5 minutos. 9. 6. Dobrar. que nome recebe a fase líquida? E a fase sólida? Após a centrifugação.73 5. Lembre-se que. um papel de filtro e encaixá-lo num funil analítico. não deve ultrapassar a dois terços da sua capacidade. 2. Lembrese de que a borda superior do papel deve ultrapassar em a 1 cm do funil. 2. 3 e 4. Caso a utilização de um único papel não se mostre eficiente. 5. 4. Agitar o conteúdo do tubo 5 e filtrar de modo que o conteúdo a ser filtrado não ocupe mais que dois terços do cone de papel. 8. um jato de água da pisseta. Perguntas de Verificação 1. . repetir utilizando dois ou até mais papéis de filtro. Filtrar o conteúdo dos tubo 6. Repetir o procedimento de lavagem do precipitado por mais duas vezes. Colocar os tubos 5 e 6 em um béquer de 250 mL. 3. Escreva a equação da reação que ocorreu em cada tubo. Repetir o procedimento de lavagem mais 5 vezes. D) Filtração do precipitado 1. como é removida a fase líquida? Descreva como fazer a lavagem do precipitado. Lavar o precipitado. o conteúdo no interior do funil. 2. como descrito no item 1. Tranferir 10 gotas de água destilada nos tubos 1. Remover o sobrenadante de cada tubo. Em que propriedade(s) física(s) se baseia a centrifugação? Em que propriedade(s) física(s) se baseia a filtrção? Que tipo de mistura pode ser separada por centrifugação? Após a centrifugação. direcionando inicialmente. Centrigugar por mais 1 minuto. Agitar com uma bagueta. mesmo na lavagem. repetindo os itens de 2 a 5. conforme a técnica já estudada. 6. 6. 7. de cima para baixo. 5. 3. em toda a borda superior do papel de filtro e. 7. descendo o jato de água. 4.

Os sabões produzidos podem ser sólidos (ou cristalizados). mais moles. purificação e desodorização. como por exemplo. principalmente cabras. seu uso desapareceu na Europa. no mínimo. os gauleses ferviam uma mistura de água. pouca água e pouca glicerina. Hoje a indústria de sabão evoluiu bastante. Os óleos e as gorduras contêm triglicerídeos (ésteres) que reagem com a base formando glicerina e sal (sabão). mas sua importância se deu no século XIX. têm mais consistência e produzem mais espuma. 8 átomos de carbono. para fabricar um sabão bastante rústico conhecido como “sabão de cinza”. difundiu-se para todos os continentes. Sabões são misturas de sais de ácidos graxos com 12 ou mais átomos de carbono. ácido Láurico e ácido Mirístico. é formada pelo sabão. ao lavarem suas vestimentas. é necessário misturar hidróxido de sódio e de potássio para obter a consistência desejável. cidade da França. Ácido graxo são ácidos orgânicos. As bases obtidas promovem a saponificação da gordura obtendo-se assim o sabão. Podemos dizer que a indústria de sabão começou no século IX. ao se viajar para o interior do país. Os sabões de sódio formados por ácido graxo de cadeia menor. mas acredita-se que tenha sido descoberto acidentalmente pelos romanos há mais de 2000 anos. sofrem processos de refino. Os sabões de sódio são mais duros e os de potássio. já que seu valor comercial é superior ao do sabão. a menos densa. semi cristalizados e líquidos. sebo derretido ( gordura animal) e óleo de coco ou outro óleo vegetal. cinza de vegetais. As matérias-primas que entram na composição do sabão. cuja cadeia possui. O CH2OCR O CHOCR1 + 3 NaOH  O CH2OCR2 Triglicerídeo CH2OH Glicerina R2COONa Sabões CHOH + R1COONa CH 2OH RCOONa Para as indústrias é mais vantajoso separar a glicerina do sabão. . que são classificados como óxidos básicos: reagem com a água formando base. utilizado como agente de limpeza. Encontram-se relatos de que no final do século I. cinza e sebo de animal. é comum encontrar em várias comunidades pessoas que fabricam sabão de cinzas. Para se obter um sabão pastoso (semi cristalizado). água. Ocorre que as cinzas vegetais são ricas em óxido de sódio e de potássio. em Marselha. duas fases: a mais densa é formada por glicerina. viscosa e transparente. Esta foi a primeira qualidade do sabão a ser descoberta: a facilidade de remoção da sujeira dos tecidos. a partir daí. adiciona-se cloreto de sódio à mistura que até então se encontrava homogênea. A gordura dos animais sacrificados pelo fogo escorria e se misturava com as cinzas das fogueiras formando uma pasta. Formam-se então. durante a queima de animais em rituais religiosos. Para recuperar a glicerina. Ainda hoje. NaCl e impurezas das gorduras e a segunda. Com a queda do império Romano. misturando água. percebiam que a sujeira da roupa se desprendia com mais facilidade e que havia formação de espuma. As pessoas que assistiam sentadas aos rituais tinham suas vestes molhadas com o líquido pastoso que continuava escorrendo e.74 PREPARAÇÃO E PROPRIEDADES DO SABÃO Introdução Não se sabe bem a origem da fabricação do sabão. com a entrada da Alemanha no mercado de fabricação e. principalmente o sebo e o óleo.

Solução diluída de sulfato de magnésio. Béquer de 100 mL. Acrescentar à mistura do balão. Materiais e equipamentos Balão de fundo redondo de 500mL. Termômetro. 2. Devido ao tempo longo gasto na preparação do sabão. Láurio 0. Durante o refluxo. 5.1. A solução de hidróxido de Sódio é muito cáustica. Trabalhe com calma e cautela. Acoplar um condensador de Liebig (tubo reto) ao balão e deixar refluxar por 45 minutos (o ideal seria refluxar 2 horas) em ebulição branda. Balança semi analítica. usaremos uma aula na preparação do sabão e uma aula para testar suas propriedades. Montar a aparelhagem conforme a figura abaixo. Pesar 10 g de óleo de coco em Béquer de 100 mL. Tubos de ensaio. A) Preparação do Sabão 1. 20 mL de solução de NaOH 50 %. Béquer de 250 mL. Manta de aquecimento. Aquecer 100 mL de água destilada a 50 – 60ºC e transferir para o balão. aquecer levemente para fundir a gordura e transferir para o balão de fundo redondo. 3. Solução diluída de hidróxido de cobre II (CuSO4). Não se esqueça de usar óculos de segurança e lavar as mãos sempre que manipular qualquer substância. Solução saturada de cloreto de sódio (NaCl). 2. Reagentes Óleo de coco. acrescentar através do condensador. Solução diluída de cloreto de cálcio.3 0-2 Palmítico 25-30 7-10 8-10 7-11 7-20 Ácido (%) Esteárico 21-26 1-4 1-4 2-5 1-3 Oléico 39-42 5-8 30-50 22-34 53-86 Linoléico 2 1-3 34-56 50-60 4-22 Outros Até 3 Até 10 Até 4 Até 10 Até 3 Sebo de boi Óleo de coco Óleo de milho Óleo de soja Óleo de oliva Tabela extraída do livro: Unidades Modulares de química Objetivos Utilizar a técnica de refluxo. Kitassato de 500 mL. Solução diluída de ácido clorídrico (HCl). e comprovar algumas propriedades do sabão. Papel indicador universal. 4.75 Tabela de ácidos graxos mais comuns para fabricação de sabão. Bagueta. Proveta de 500 mL Suporte universal. Procedimento OBS. .2 44-51 --0-1 Mirístico 2-3 13-18 0-2 0. algumas gotas de álcool sempre que o conteúdo do balão espumar muito. 6. Condensador Funil analítico. Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 50 % (m/m). NOME Nº DE ÁTOMOS DE C NA MOLÉCULA FÓRMULA Láurico Mirístico Palmítico Esteárico Oléico Linoléico 12 14 16 18 18 18 CH3–(CH2)10-COOH CH3–(CH2)12-COOH CH3–(CH2)14-COOH CH3–(CH2)16-COOH CH3–(CH2)7-CH=CH-(CH2)7COOH CH3–(CH2)4-CH=CH-CH2-CH=CH-(CH2)7COOH Tabela extraída do livro: Unidades Modulares de química Tabela de Composição de algumas gorduras. Funil de Büchner.

Repetir o procedimento de solubilização.  1 2 3 PROPRIEDADES DO SABÃO Verificação da solubilidade.  1. Filtrar. Verificação do pH da solução de sabão. 2. Precipitação do sal de cobre. 2. em seguida fazer nova filtração a vácuo. Precipitação do sal de magnésio. Observar a precipitação e a coloração do sal de cobre. 3. Acrescentar 1 mL de solução diluída de sulfato de magnésio (MgSO4).76 7.  1. 9. 2. Transferir 5 mL de da solução aquosa de Sabão para um tubo de ensaio. Adicionar solução saturada de NaCl até obter a floculação do sabão. água água Aquecimento com refluxo B)  1. floculação e filtração a vácuo. 11.  1. Acrescentar 1 mL de solução de ácido clorídrico (HCl) diluído. Observar a separação dos ácidos graxos. Observar a precipitação do sal de magnésio. 3. Resfriar a mistura. a mistura contendo o sabão floculado. 10. . 2 g do sabão em 100 mL de água. Transferir o sabão retido no filtro para um Béquer de 250 mL e acrescentar 150 mL de água destilada para solubilizar o sabão. 12. 8. Deixar esfriar e observar a mistura resultante – solução de sabão. 3. Flocular novamente com solução saturada de NaCl e. para um tubo de ensaio. à vácuo. até que o pH do filtrado esteja próximo de 8. Colocar aproximadamente. Acrescentar 1 mL de solução diluída de sulfato de cobre II (CuSO4). Aquecer até ebulição. Transferir 5 mL de da solução aquosa de Sabão para um tubo de ensaio. Medir o pH da solução com papel indicador universal. Verificação da recuperação de Ácidos Graxos. Transferir 5 mL da solução aquosa de sabão. obtida no item anterior.

O Sabão obtido é solúvel ou insolúvel na água? 7. 3. Qual a consistência do sabão obtido na aula? 6. Os sabões obtidos a partir do óleo de milho são formados por vários sais de ácidos graxos. Perguntas de verificação 1. Transferir 5 mL de da solução aquosa de Sabão para um tubo de ensaio. Se quisermos preparar sabões que apresentem pequenas porcentagens de cadeia insaturadas em sua composição. Acrescentar 1 mL de solução diluída de cloreto de cálcio (CaCl2).77  1. Quando adicionamos hidróxido de sódio ao sebo de boi. O que ocorreu `a solução de sabão após a adição de ácido? 9. Qual o pH da solução de sabão? 8. Qual o sal que se forma em maior quantidade? E em menor quantidade? 3. O que ocorreu à solução de sabão após a adição de solução de sulfato de magnésio? 11. . 2. Qual o ácido graxo que entra em maior proporção no óleo de coco? Que sal de sódio este ácido forma? 2. O que ocorreu à solução de sabão após a adição de solução de cloreto de cálcio? 12. é melhor utilizarmos sebo de boi ou gordura de coco? Óleo de soja ou óleo de coco? 4. Observar a precipitação do sal de cálcio. quais os sais que se formam? Qual o sal que se forma em maior quantidade? 5. Precipitação do sal de cálcio. Procure na literatura “Água Dura”. O que você observou no tubo contendo solução de sabão após a adição de solução de sulfato de cobre II? Qual a cor dos sais obtidos? 10.

A dessecação de sólidos. seja ele um alimento. se houver. é feita com o uso de calor. 6. Objetivos Determinar a porcentagem de umidade do cloreto de magnésio (MgCl2). eles podem deteriorar antes do prazo de validade.Para dessecar líquidos. Caso a água esteja combinada com o material. um cadinho de porcelana vazio previamente seco em estufa a 120°C e resfriado em dessecador. A dessecação pode ser feita em materiais sólidos. com 3 horas e os seguintes. Colocar o cadinho na estufa a 120°C e deixar por 30 minutos.  Para se determinar a umidade de uma amostra. . um cosmético ou um produto químico. Nesse caso o material perde a umidade e também os componentes voláteis. desde o instante em que for pesá-lo vazio até a última pesagem. sulfato de cobre anidro (CuSO4). . em balança analítica. onde os gases atravessam torres contendo materiais dessecantes e saem na outra extremidade isentos de água. 2 g de cloreto de magnésio e anotar a massa do cadinho + massa da amostra (m2) (NÂO TARAR A BALANÇA). sua eliminação recebe o nome de DESIDRATAÇÃO. . faz-se uma destilação da mistura. a umidade faz com que eles também vençam antes do prazo de validade atestado pelo fabricante. sua eliminação recebe o nome de DESSECAÇÃO. Após a adição de agente dessecante. líquidos ou gases. basta adicionar ao mesmo. dependendo do tipo de produto. um medicamento. . Cadinhos de porcelana Espátula 1.a. usando no fundo do recipiente um agente como sílica gel. Caso o material sólido não possa ser aquecido. carbonato de potássio (K2CO3). Anotar a massa (m1) e o número do cadinho. Pesar o cadinho contendo o sal e anotar a massa (m4). o aquecimento deve ser feito. carbonato de potássio. já que o aumento da umidade propicia o desenvolvimento de fungos. ácido sulfúrico. Transferir o cadinho para o dessecador e deixar esfriar. Transferir para o cadinho. No caso de produto químico.) são colocados em quantidades estequiométricas então. 2. este experimento foi adaptado para que coubesse num período de aula.78 DETERMINAÇÃO DA UMIDADE DO CLORETO DE MAGNÉSIO Introdução A umidade é um dos parâmetros que atesta a qualidade de um material. No caso de produtos alimentícios. Colocar o cadinho novamente na estufa por 20 minutos. 7. outro motivo é que ao comprarmos um produto. devese utilizar a tenaz de aço. etc. cosméticos ou medicamentos. em estufas. a água acaba sendo pesada em lugar do reagente. como por exemplo: óxido de cálcio (CaO).A dessecação de gases pode ser feita com agentes dessecantes sólidos ou líquidos. 4. sem contar que. 3. não queremos comprar água. etc. substâncias dessecantes. inicialmente. 5. Pesar. Portanto. Esfriá-lo em dessecador e pesar novamente (m4’). O excesso de umidade pode trazer alguns inconvenientes. cloreto de cálcio (CaCl2). os produtos químicos utilizados nas análises (produtos p. 30 minutos cada. o correto é utilizar uma balança analítica (4 casas decimais) e. Materiais e equipamentos Estufa o 105°C Balança analítica Reagentes Cloreto de magnésio (MgCl2) Procedimento NOTA:  Cada vez que manusear o cadinho. aproximadamente. Quando a água faz parte da constituição do material. em geral. até massa constante ou mínima. a dessecação pode ser feita em dessecadores.

O valor encontrado pela sua equipe ultrapassa (pra mais ou pra menos) 5% da média? Se sua resposta for sim. Fazer o cálculo da porcentagem de umidade encontrada pela sua equipe. o que você acha que pode ter acontecido? 3. Fazer um gráfico com todos os valores obtidos e verificar quais valores estão maior ou menor que 5% da média: . 2. Montar uma tabela com o nº de cada equipe e o valor da umidade encontrada por cada equipe e determinar a média das umidades encontradas.m1) = m4 ’ (g) (m2– m4) = m Cálculos 1. Equipe Umidade (%) 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 Média Perguntas de Verificação 1. Quais as possíveis fontes de erro deste experimento? 2.79 Dados Experimentais Número do cadinho: _____ massa cadinho vazio e seco (g) massa da amostra (g) Secagem da amostra (g) massa amostra seca (g) Perda de peso m1 m2 m3 (m3 .

com a tenaz de aço. Materiais e equipamentos Balança Analítica Bico de Bunsen Forno mufla a 550°C Reagentes Amostra para carbonizar (pode usar um embutido de carne: lingüiça. Os itens 6 e 7 deverão ser repetidos até que se obtenha cinzas brancas 9. porcelana. embutidos (presunto. etc. pois quando isso acontece pode haver perda de amostra. só são possíveis de serem realizadas a partir das cinzas (resíduo mineral fixo). 5. nessa queima inicial há desprendimento de fumaça fuliginosa. 4. deixar evaporar em banho-maria e levar novamente à mufla por mais 30 minutos. salsicha. Triângulo de porcelana Cadinho Dessecador Tenaz de aço Tripé . lingüiça.80 CALCINAÇÃO Introdução Calcinação é a operação em que se queima intensamente uma amostra sólida e seca. A amostra é pesada no cadinho ou na cápsula tarada onde é feita uma pré queima em bico de Bunsen e. teor de NaCl em produtos cárneos como o charque salgado (carne seca). salsicha. Objetivos Utilizar técnicas de incineração de amostras e o manuseio de materiais quentes. e utilizar as cinzas obtidas para determinar o teor de NaCl na amostra) Procedimento 1. Em alimentos de origem animal. Pesar 2 gramas da amostra com precisão de 0. em seguida. pesar e anotar a massa do cadinho com as cinzas na tabela. que são chamados de “cinzas” ou de “resíduo mineral fixo”. pingar duas ou três gotas de água destilada nas cinzas. Retirar o cadinho da mufla e colocá-lo em dessecador para esfriar.). esta análise é de extrema importância.001g e anotar na tabela. Após resfriamento em dessecador. 2. 6. níquel. como por exemplo. a queima total em forno mufla. Medir a massa do cadinho previamente deixado em mufla a 550°C por 30 minutos e esfriado em dessecador e notar a massa na tabela abaixo. restam dentro do cadinho apenas os resíduos de origem mineral. etc. pesar e anotar a massa do cadinho com as cinzas na tabela. amianto. 7. para evitar a contaminação do ar do laboratório com os gases que se desprendem que podem ser tóxicos. Caso não tenha obtido cinzas brancas. etc. etc. 8. prata. Se as cinzas estiverem brancas. Para fazer a calcinação podemos usar cadinhos ou cápsulas que podem ser de metal (platina. quando a substância queimada tiver compostos orgânicos. Após a queima total da amostra no bico de Bunsen e na mufla.). Em seguida o cadinho com a amostra já queimada parcialmente é levada ao forno mufla para completar a queima (calcinação). Queimar a amostra na chama do bico de Bunsen usando triângulo de porcelana adaptado ao tripé. 3. Usar chama fraca inicialmente para evitar que a amostra pegue fogo. já que o Ministério da Agricultura fixa valores máximos e mínimo de reíduo mineral fixo para vários produtos. além disso. Algumas análises. Levar o cadinho para o forno mufla a 550°C por 1 hora. A queima inicial em bico de Bunsen deve ser feita em capela. ou vegetal e em rações. principalmente de alimentos e rações. teor de cálcio ou de sódio para fazer a rotulagem nutricional do produto.

3. 2. 4. O que é calcinação? O que é resíduo mineral fixo? Que materiais de laboratório são utilizados para fazer a calcinação? Qual a porcentagem de resíduo mineral fixo na amostra analisada? .81 Dados Experimentais Nº cadinho Massa amostra Massa cadinho + cinzas Massa das cinzas (resíduo mineral fixo) (g) (g) (g) Cinzas (%) = massa cinzas x 100 massa amostra Perguntas de Verificação 1.

oxalato de sódio (Na2C2O4). pelo excesso de uma gota do titulante (reagente que está na bureta). Os padrões podem ser primários ou secundários.  Que não seja higroscópico.95 %. o que fazemos de fato é preparar uma solução com concentração próxima de X e não exatamente X. quando precisamos de uma solução com concentração correta.solução padrão ou. sob agitação. a solução contida no Erlenmeyer (titulado) mudar de cor e. Alguns exemplos de padrão primário: o carbonato de sódio (Na2CO3). Nesta aula faremos titulação ácido base – Volumetria de Neutralização. quando estiver próximo do ponto de viragem que é indicado pela mudança de cor do indicador. e não reagir com a solução contida no Erlenmeyer. o ponto de equivalência deve coincidir com o ponto de viragem.  Na titulação. Esta operação se chama ambientar a bureta. Então. ácido benzóico (HC7H5O2). Por este motivo. purificação e dessecação. neste caso a operação se chama ambientar a pipeta. dicromato de potássio (K2Cr2O7).  O final da reação. biftalato de potássio (KHC8H4O4). padronizamos a solução preparada. o qual é indicado quando. devemos lavá-la três vezes com pequenas quantidades (aproximadamente 5 mL) da solução a ser utilizada. Ao preparamos uma solução de concentração X. a cor permanecer por. a mão direita. O mesmo deve ser feito com a pipeta volumétrica utilizada para aliquotar uma das soluções e. pode ser pesado diretamente no frasco onde irá ocorrer a reação. Materiais e Equipamentos Erlenmeyer de 250 mL Bureta de 25 mL Pera de segurança Pipeta volumétrica de 15. no mínimo.  Que não reage com o ar. As técnicas que envolvem a titulação são de extrema importância em análises químicas. Um reagente para ser classificado como padrão primário. Cloreto de sódio (NaCl). padronizar uma solução significa encontrar um fator de correção para corrigir a concentração da solução. como por exemplo:  Deve ser uma substância de fácil obtenção.0 mL Garra para bureta Pisseta Suporte universal . é conveniente lavar as paredes do Erlenmeyer com pequenos jatos de água contida em uma pisseta.82 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO Introdução Titulação é uma análise volumétrica que consiste em determinar a concentração de uma solução em função da quantidade consumida de outra substância classificada como padrão. O padrão pode ser utilizado na forma de solução . etc.  Que tenha pureza superior a 99. deve ter uma série de atributos. ou seja. Objetivos Utilizar as técnicas de incineração padronização de soluções.  Que participe de reações rápidas. pois a solução padronizada irá participar de análises quantitativas. 20segundos. na agitação do Erlenmeyer. Para evitar este erro. a mão esquerda é usada no controle da torneira da Bureta e.  Estável. Algumas técnicas de titulação devem ser obedecidas com o objetivo de minimizar o erro durante a titulação:  Antes de carregar a bureta.  Durante a titulação o reagente que está na bureta (titulante) pode respingar nas paredes internas do Erlenmeyer. o que levaria a um resultado incorreto.

a três Erlenmeyer de 250 mL. 4. Padrão HCl (mL) fC sol. de forma que ela fique na altura ideal para o Técnico que for manipulá-la.1 15.0 15. Persistente por. 20 segundos. para mais 2 alíquotas de sol. água destilada e com a solução de hidróxido de sódio a ser padronizada (ambientação da bureta). inclusive possíveis bolhas. 7. Repetir todo o procedimento do item 3 ao 7.0 Média dos volumes de NaOH gastos nas três titulações.1 N Anotar os resultados obtidos na tabela Padronização Nº V sol. logo abaixo da torneira. Carregar a bureta cuidadosamente com a solução de hidróxido de sódio até.83 Reagentes Solução padrão de HCl Procedimento Padronização da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0. 8. mL Cálculo da Normalidade real do NaOH VBASE x NBASE = Vácido x Nácido x fC ÁCIDO Cálculo do fator de correção da sol. NaOH (Eq/L) solução problema: NaOH Sol. no mínimo.1 0. Prender a Bureta na garra própria. NaOH (mL) N teórica Sol. fenoftaleína 1 2 3 0. NaOH (Eq/L) V sol. 2. Dados Experimentais Padronização da solução de NaOH 0. NaOH fC = N real N teórica . 3.0 15. metade. alíquota de 15. Titular gota a gota até aparecimento de tênue coloração rosa. e retirar o ar da parte de inferior.00 mL de solução padrão de ácido clorídrico. aproximadamente. Adicionar. Adicionar 2 a 3 gotas de fenolftaleína aos três Erlenmeyer. com pipeta volumétrica. HCl NREAL sol. Completar a bureta até 1 cm acima do zero e acertar o menisco (a leitura do volume deve ser feito com o menisco na altura dos olhos do analista). Padrão. 5.1 N 1. Enxaguar a Bureta com água corrente. 6.1 0.

MALDANER. Boas Práticas para Laboratório. Análise Orgânica Qualitativa. Ministério da Agricultura. MÉTODOS ANALÍTICOS OFICIAIS PARA CONTROLE DE PRODUTOS DE ORIGEM ANIMAL. Ao Livro Técnico S. 1981. Daniel. FONSECA. 1984.gov. A. Roberto Riva de. Editora Edgard Blücher. São Paulo. Nivaldo. Arthur Israel..84 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Babor.. Oto Alcides. Arthur Israel. Campinas. 8 e 17v. BACAN. São Paulo: Editora Publicações Ltda. José Eduardo. GALLO. COSTA. São Paulo. Campinas: Ed. Secretaria Nacional de Defesa Agropecuária. 1992. Traduzido do original: Why Do Chemical Reactions Occur?. Maria Lúcia Braga e OLIVEIRA. Aécio. Editora Moderna. Eduardo Leite de. 1995. Química Orgânica Experimental. Martha Reis Marques da. CEETPS – ETECAP. 1995. Angélica. Química Analítica Quantitativa Elementar. 1997 (apostila mimeo). ENCICLOPÉDIA MIRADOR. S. AMBROGI. 1969 CHAGAS. DIAS. 1979. José Salvador. CAMPBELL. 1987. Melhoramentos de São Paulo. 5ª Ed. Livros Técnicos e Científicos Editora S. 1990. Química na Abordagem do Cotidiano. Rio Grande do Sul. GUIMARÃES. Laboratório de Química Geral. Moacyr Costa. São Paulo. João Carlos. São Paulo e Rio de Janeiro: Enciclopédia Britânica do Brasil Publicações Ltda. VOGEL. CEETPS – ETECAP. São Paulo.Unidades Modulares de Química. Julio Cezar Foschini. São Paulo. Gonçalves. O que é Química. Reagentes MERCK. Química: da Teoria à Realidade. FERREIRA. 1988. Editora FTD S. D’ALMEIDA. Rio de Janeiro. Rubega.. Editora Interciência. Guia Prático de Química Orgânica. Métodos Físicos e Químicos. Ernest. GODINHO. j. São Paulo. 2003. São Paulo.. Agência Nacional do Petróleo – ANP: WWW. São Paulo: Comp. Marin. Química 1: Construção de Conceitos Fundamentais. Tito Miragaia. UNICAMP. Cristina C. Editora Mestre Jou. e BARONE. 1981. CEETPS (apostila mimeo). J. Carmo Neto. VERSOLATO. A. Daniel. 1980. Um Século de Química. 1963. McGraw-Hill.anp. Química Analítica Qualitativa. 1995. PERUZO. Associação Brasileira dos Profissionais da Qualidade de Alimentos e Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos. Elena F. 2004. Análise Quantitativa e Instrumental. BÄUMLER. Campinas. Editora Scipione. Dicionário de Inventos e Inventores. Química GENERAL Moderna. Projeto Alimentos: Ensino de Química – Parte IV. Ayres Guimarães. a. Brasília. 1995. 1988. Química Analítica Quantitativa. Livraria Inijuí Editora. Osvaldo E. 1997. Tabelas Auxiliares para Laboratório Químico. Interatividade Química. SANVIDO. São Paulo. 2. Valquíria T. ANDRADE. CANTO. Laboratório Nacional de Referência Animal LANARA. E ibarz. OHLWEILER. Marco Antônio da. Otávio Aloísio. São Paulo. A. Arthur. São Paulo . WAL. Gráfica Editora Hamburg Ltda. VOGEL. (apostila mimeo). 1974. e LISBÔA. 1981. Por que ocoreem as reações Químicas? Editora Edgard Blücher Ltda. Pedro Ivo Canesso. Barcelona. MANUAL – SÉRIE QUALIDADE. Almeida.br/ . José.

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