i

ABSTRAK
ANISA. Analisis Lengkap Asam Askorbat sebagai Bahan Baku Suplemen Makanan Di PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis. Dibimbing oleh BUDI ARIFIN dan SANNARIA MARPAUNG. Mutu produk akan sangat ditentukan oleh mutu bahan bakunya. Oleh sebab itu, pengujian terhadap setiap bahan baku sangat penting dilakukan. Asam askorbat merupakan salah satu bahan baku utama pada produk suplemen makanan yang diproduksi oleh PT Bayer Indonesia. Analisis lengkap asam askorbat bertujuan menjamin agar produk suplemen yang diperoleh aman dan bermutu sesuai dengan kriteria yang dianjurkan oleh Farmakope Eropa. Hasil pengujian menunjukkan asam askorbat berbentuk kristal putih dengan titik lebur 189.2 °C dan mudah larut dalam sampai 10% (b/v). Larutan asam askorbat jernih, dengan nilai pH dan kekeruhan berturut-turut 2.27 dan 0.335 NTU (untuk larutan 5%[b/v]) serta nilai rotasi optis +20.97° (untuk larutan 10%[b/v]). Kemurnian asam askorbat juga sangat tinggi dengan kadar asam askorbat 100.07%, sedangkan pengotor logam berat < 1ppm, kadar Cu 0.25 ppm, kadar Fe 0.04 ppm, dan kadar abu sulfat tidak terdeteksi. Spektrum inframerah transformasi Fourier juga sesuai dengan standar. Semua hasil pengujian ini memenuhi standar Farmakope Eropa, maka dapat disimpulkan bahwa bahan baku asam askorbat di PT Bayer Indonesia bermutu baik dan layak digunakan.

ABSTRACT
ANISA. Complete Analysis of Ascorbic Acid as Raw Material of Food Supplement In PT Bayer Indonesia Cimanggis Plant. Under direction by BUDI ARIFIN and SANNARIA MARPAUNG. The product quality will be largely determined by the quality of their raw materials. Therefore, testing of each raw material are essential. Ascorbic acid is one of the main raw materials in food supplement products manufactured by PT Bayer Indonesia. Complete analysis of ascorbic acid aimed at ensuring product and quality of the supplement product in accordance with the criteria recommended by European Pharmacopoeia. The result showed that ascorbic acid was white crystalline with melting point of 189.2 °C ang readily soluble in water up to 10% (w/v). Ascorbic acid’s solution was transparent, with pH and turbidity values of 2.27 and 0.335 NTU, respectively (for 5% [w/v] solution) and optical rotation values of +20.97° (for 10% [w/v] solution). The ascorbic acid also had high purity, its ascorbic acid’s content was 100.07%, whereas the heavy metal content was less than 1 ppm, the Cu content 0.25 ppm, the Fe content 0.04 ppm, and undetectable sulphate-ash content. Fourier transform infrared spectrum also matched with standar. All of these result fulfilled the European Pharmacopeia standard, so it could be concluded that ascorbic acid raw material in PT Bayer Indonesia was good quality and fit for use.

ii

ANALISIS LENGKAP ASAM ASKORBAT SEBAGAI BAHAN BAKU SUPLEMEN MAKANAN DI PT BAYER INDONESIA CABANG CIMANGGIS

ANISA

Laporan Praktik Kerja Lapangan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Ahli Madya pada Program Diploma Keahlian Analisis Kimia

PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA DIREKTORAT PROGRAM DIPLOMA INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2011

iii

Judul Nama NIM Program Keahlian

: Analisis Lengkap Asam Askorbat sebagai Bahan Baku Suplemen Makanan di PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis : Anisa : J3L208123 : Analisis Kimia

Menyetujui, Pembimbing Institusi Pembimbing Lapangan

Budi Arifin, M.Si NIP 19830109 2006 04 1 004

Sannaria Marpaung, Apt

Mengetahui, Direktur Program Diploma Koordinator Program Keahlian

Prof. Dr. Ir. M. Zairin Junior, M.Sc NIP 19590218 198601 1 001

Armi Wulanawati, M.Si NIP 19690725 2000 03 2 001

Tanggal Lulus:

iv

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karuniaNya sehingga tugas akhir ini berhasil diselesaikan.Judul yang dipilih dalam praktik kerja lapangan yang dilaksanakan pada bulan Maret hingga April 2011ini ialah “Analisis Lengkap Asam Askorbat sebagai Bahan Baku Suplemen Makanan di PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis”. Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Armi Wulanawati,M.Si sebagai koordinatorprogram keahlian Analisis Kimia Diploma IPB, Bapak Budi Arifin, M.Si selaku pembimbing institusi dan Ibu Sannaria Marpaung, Apt selaku pembimbing lapangan. Di samping itu penulis juga berterima kasih kepada Bapak Ichsan Kurniawan, Ibu Pika Dinar dan seluruh staf Laboratorium Bahan Baku Departemen Quality Control PT Bayer Indonesia yang telah membantu selama PKL berlangsung. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Ayah, Ibu, serta seluruh keluarga atas segala doa dan dukungannya. Selain itu penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Arnis Farida Kusuma, Khairinnisa, Yulia Ayu Lestari, Rifki Haryadi, Resty Nur Anggraeni, dan teman-teman Analisis Kimia angkatan 45 atas kebersamaan dan dukungan yang diberikan selama ini. Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat.

Bogor, Mei 2011

Anisa

Pendidikan yang terakhir ditempuh penulis ialah Sekolah Menengah Kejuruan Analisis Kimia Tunas Harapan Jakarta Timur. Depok.v RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Depok pada tanggal 6 Agustus 1987. Penulis merupakan anak kelima dari enam bersaudara pasangan Abdullah Baraba dan Rosidah Bazghefan. Penulis berkesempatan melaksanakan Praktik Kerja Lapangan (PKL) di Laboratorium Bahan Baku Departemen Quality Control PTBayer Indonesia Cabang Cimanggis. Pada tahun 2008 penulis melanjutkan kuliah dan menjadi mahasiswa Institut Pertanian Bogor Diploma 3 Program Keahlian Analisis Kimia melalui jalur tes (reguler). .

......................................................2 Asam Askorbat ........................................................................ 23  III IV V VI ... 4  3......................................vi DAFTAR ISI Halaman  DAFTAR TABEL ...................... vii  DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................2 Metode Percobaan .................................................................................................................... vii  DAFTAR GAMBAR .......................4 Prinsip Percobaan ........................................................................3 Produk-produk PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis .........................................................................1 Sejarah dan Perkembangan PT Bayer Indonesia............................. 14  SIMPULAN DAN SARAN  6........1 Suplemen Makanan ........................................................................................ 3  2....................................2 Manajemen Laboratorium ......................... 21  6..................................................... 1  KEADAAN UMUM PERUSAHAAN  2........................................................ 5  3.................................... vii  I II PENDAHULUAN ...............................................................2 Saran ....... 21  DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................................... 6  3............................................................................................................................................. 22  LAMPIRAN .. 2  2....................3 Teori Alat............................................................................. 3  TINJAUAN PUSTAKA  3......................1 Alat dan Bahan ..................................................................................................................1 Simpulan ...................................................... 10 4.................... 10  HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................... 8  BAHAN DAN METODE 4.........

................... 5  2 Oksidasi asam L-askorbat dalam air. 26  4 Skema alat AAS ... 33  .... ................................................................................ 18  5 Reaksi asam askorbat dengan iodin........... 14  DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Struktur asam L-askorbat dan stereoisomernya............................................................................................................................................................ 28  6 Perhitungan rotasi optis dan kadar abu sulfat asam askorbat ......................................................................................... 31  9 Perhitungan kadar asam askorbat dengan iodometri ............................................................................................ ................. .................................................................................... 25  3 Skema alat polarimeter ...................................................................................... 27  5 Spektrum FTIR ... 24  2 Skema alat spektrofotometer FTIR ................................................................................vii DAFTAR TABEL Halaman 1 Hasil analisis lengkap asam askorbat lot 11030252 ................................. 30  8 Perhitungan kadar Cu dan Fe dalam asam askorbat dengan AAS ......... 19  DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Struktur organisasi PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis ................... 18  4 Reaksi asam L-askorbat dengan logam Cu dan oksigen........ 6  3 Struktur kelat besi (III) L-askorbat... 29  7 Penentuan kadar logam berat secara kolorimetri visual .....................

Di PT Bayer Indonesia bahan baku yang digunakan harus memenuhi persyaratan yang telah ditentukan oleh Farmakope Eropa karena produk yang dihasilkan juga akan diekspor ke beberapa negara Asia dan Eropa. Secara spesifik. Dalam praktik kerja lapangan (PKL) ini. Depok. bahan kemasan. . yaitu dari tanggal 1 Maret sampai 29 April 2011. hingga tempat penyimpanan. Pengawasan mutu dilakukan pada bahan baku. Cimanggis. Mutu produk akan sangat ditentukan oleh mutu bahan bakunya. Kegiatan PKL dilaksanakan di Laboratorium Bahan Baku pada Departemen Quality Control PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis yang berlokasi di Jalan Raya Bogor Km 32. pengujian bahan baku pada produk suplemen makanan juga bertujuan menjamin tingkat kemurnian serta cemaran yang ada pada bahan baku karena hal tersebut dapat berpengaruh terhadap kandungan nutrisi dan mutu produk akhir suplemen makanan. Asam askorbat merupakan salah satu bahan baku utama pada produk suplemen makanan yang diproduksi oleh PT Bayer Indonesia. analisis lengkap asam askorbat bertujuan menjamin agar produk suplemen yang diperoleh aman dan bermutu sesuai dengan kriteria yang dianjurkan oleh Farmakope Eropa. produk akhir. pengujian terhadap setiap bahan baku sangat penting dilakukan. PKL dilaksanakan selama 2 bulan. proses produksi.1 I PENDAHULUAN Langkah awal program penjaminan mutu (quality assurance) ialah melalui pengawasan mutu (quality control) agar dihasilkan produk akhir yang aman dan bermutu. Oleh sebab itu.

didirikan pada tanggal 14 Maret 1969 dengan akte notaris atas nama Elisa Pondaag No. Pertama didirikan pada tahun 1969. Cibubur. obat-obatan untuk hewan ternak. Jawa Timur (sekarang sudah ditutup). Pada tahun 1972 PT Bayer Pharma Indonesia mengembangkan lagi usahanya. juga bahan baku obat yang diperlukan PT Bayer Pharma Indonesia (misalnya. dengan semakin berkembangnya PT Bayer Pharma Indonesia dan PT Bayer Agro Chemical. . Tahun 1997. PT Bayer Indonesia mulai memproduksi obat-obatan yang digunakan untuk manusia dengan nama PT Bayer Pharma Indonesia yang berlokasi di Jalan Raya Jakarta Bogor Km 28.1 Sejarah dan Perkembangan PT Bayer Indonesia PT Bayer Indonesia merupakan perusahaan swasta yang bergerak di bidang obat-obatan. Jakarta Timur sampai sekarang. PT Bayer Agro Chemical. Asetosal dan Piperazin). Pada bulan Mei 1982.20 yang disahkan oleh Menteri Kehakiman No. 32. dan PT Bayer Anyer Chemical. PT Bayer Indonesia didirikan atas dasar lisensi dari PT Bayer Actien Gen Shell Schaft sebagai perusahaan penanaman modal asing yang mula-mula sahamnya dipegang sepenuhnya oleh PT Bayer Actien Gen Shell Schaft. didirikanlah PT Bayer Anyer Chemical di Gresik. PT Bayer Indonesia berubah nama menjadi PT Bayer Indonesia Tbk. 25 tertanggal 25 Maret 1969. 7A5. PT Bayer Indonesia hanya berfungsi sebagai distributor produksi obat-obatan perusahaan Bayer negara lainnya. PT Bayer Anyer Chemical ini memproduksi bahan-bahan pakan ternak.2 II KEADAAN UMUM PERUSAHAAN 2. yaitu dengan mendirikan PT Bayer Agro Chemical yang memproduksi obat-obatan serangga seperti insektisida dan pestisida. PT Bayer Agro Chemical ini berlokasi di kawasan Pulo Gadung. Pada tahun yang sama perseroan melakukan “go public” dan menawarkan sahamnya di Bursa Efek Jakarta (BEJ). Pada tahun 1981. dilakukan penggabungan (merjer) antara PT Bayer Pharma Indonesia. Nama perusahaan berubah dari PT Bayer Pharma Indonesia menjadi PT Bayer Indonesia yang berlokasi di Cibubur. Pada tahun 1971.

PT Roche Divisi OTC secara resmi dibeli oleh PT Bayer Indonesia. 2. psikotropika. suplemen makanan. dan expectorensia. dan produk farmasi yang diimpor dari pusat dan sudah siap diedarkan. produk farmasi impor yang belum dikemas.3 Tanggal 31 Desember 2002. hingga menjadi produk jadi. 2. Sejak saat itu PT Roche Indonesia di Cimanggis resmi menjadi milik PT Bayer Indonesia yang sekarang dikenal sebagai PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis dan sedikit demi sedikit merek dagang dari produk PT Roche diambil alih oleh PT Bayer Indonesia.2 Manajemen Laboratorium Departemen Quality Assurance/Quality Control (QA/QC) merupakan bagian yang bertanggung jawab untuk mengawasi dan menjamin produk-produk yang dihasilkan sesuai dengan persyaratan Farmakope Eropa sehingga produkproduk tersebut dapat digunakan sesuai dengan tujuan penggunaannya. Struktur organisasi PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis dapat dilihat pada Lampiran 1. Penggabungan usaha agrokimia dua perusahaan tersebut telah menempatkan perseroan di jajaran atas pemimpin pasar. analgesik. mulai dari bahan kemasan. PT Bayer Indonesia Tbk. Pengawasan tersebut dilakukan melalui serangkaian proses analisis yang dilakukan di laboratorium. dan juga terhadap serangkaian kegiatan yang berhubungan dengan proses produksi. Pada awal tahun 2005. seperti analisis sediaan yang sudah mengalami proses tableting dan sudah dikemas. antipiretik. yaitu produk farmasi yang dibuat sendiri. bahan baku. Pada saat yang sama perseroan membeli seluruh saham PT Aventis Crop Science Indonesia. Produk tersebut merupakan golongan multivitamin. . menyetujui penjualan produk kesehatan rumah tangga kepada PT Johnson Home Hygiene Products pada rapat umum pemegang saham luar biasa (RUPSLB). melakukan divestasi usaha produk kesehatan rumah tangga setelah pemegang saham PT Bayer Indonesia Tbk.3 Produk-produk PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis Produk-produk yang ada di PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis dibagi dalam 3 kelompok.

4 III TINJAUAN PUSTAKA 3. air. dan Pendidikan (DSHEA) 1994 mendefinisikan suplemen makanan sebagai produk yang dikonsumsi secara oral yang mengandung bahan yang diketahui kandungannya dengan tujuan melengkapi diet harian. sirup. segala hal yang bersangkutan dengan mutu suplemen makanan harus diperhatikan. dan mengharuskan setiap suplemen ditandai sebagai suplemen makanan (US FDA 1995). asam amino. kapsul. tumbuhan herbal. Kongres Undang-undang Suplemen Makanan. dan cemaran pada bahan baku seperti logam berat atau benda asing lainnya harus dikendalikan jumlahnya. tablet efervesen. Cemaran ini dapat memengaruhi mutu bahan baku dan mengurangi umur simpannya (EHPM 2007). Bahan makanan dalam produk ini dapat mencakup vitamin. Tingginya cemaran yang berasal dari lingkungan sekitar seperti udara. Kesehatan. risiko stres tinggi.1 Suplemen Makanan Pola hidup masyarakat modern yang serba praktis merupakan sumber terjadinya ketidakseimbangan metabolisme tubuh. dan gangguan metabolik lainnya. Hal tersebut dapat menurunkan mutu hidup dan produktivitas manusia. yang mengakibatkan tingkat imunitas rendah. kadar bahan aktif pada bahan baku harus diketahui kemurniannya secara akurat. yakni segi komposisi. bukan obat. Apapun bentuk-bentuk suplemen makanan tersebut. DSHEA telah menempatkannya dalam kategori khusus di bawah kategori umum makanan. dan makanan menambah buruk kondisi ini. salah satunya adalah bahan baku. Suplemen makanan merupakan alternatif bagi masyarakat modern untuk memenuhi asupan nutrisi harian. mineral. Suplemen makanan juga dapat berupa ekstrak atau konsentrat dan dapat ditemukan dalam berbagai bentuk. Karena itu. Suplemen makanan harus memenuhi semua segi yang relevan dari undang-undang makanan. gel lunak. dan bubuk. Bahan baku yang digunakan harus aman untuk dikonsumsi. gangguan pencernaan. dan penggunaannya. . cairan. seperti tablet. pembuatan. serta zat-zat seperti enzim dan zat metabolit.

Asam askorbat memiliki 2 atom C kiral. Asam L-askorbat Asam D-askorbat Asam L-isoaskorbat Asam D-isoaskorbat Gambar 1 Struktur asam L-askorbat dan stereoisomernya. Bentuk-bentuk steroisomer asam askorbat ditunjukkan pada Gambar 1.5)° dalam air. cahaya. jarang ditemukan di alam. ialah enantiomer dari asam L-askorbat.2 Asam Askorbat Asam askorbat sintetik berbentuk kristal putih yang mudah larut dalam air. 2008). dan panas. tetapi dalam bentuk larutan mudah rusak bila berinteraksi dengan udara (oksidasi). Keberadaan logam transisi seperti tembaga dan besi juga dapat merusak asam askorbat.dan asam D-isoaskorbat lebih sering digunakan sebagai bahan antioksidan pada industri daging olahan untuk mencegah oksidasi dan melindungi warna pada daging (Eitenmiller et al. yaitu pada atom karbon ke-4 dan ke5. (Roomi & Tsao 1998) . 1991). Asam askorbat merupakan asam lemah dengan nilai pH 2. Asam D-askorbat.5 3. maka memiliki 4 bentuk stereoisomer (Davies et al. rumus molekul C6H8O6. Asam L-askorbat adalah lakton (ester dari asam hidroksikarboksilat) dengan ciri gugus enediol yang bersifat reduktor kuat. Dalam keadaan kering asam askorbat cukup stabil. Asam L. dengan titik lebur (190± 2) °C dan rotasi optis +(20±0.

Baik asam L-askorbat (bentuk tereduksi) maupun Ldehidroaskorbat (bentuk teroksidasi) sama-sama mempunyai keaktifan sebagai vitamin C (Hickey & Roberts 2004).6 Asam askorbat dapat berperan sebagai penangkal radikal bebas. Radikal ini tidak reaktif dan tidak bersifat reduktor maupun oksidator. Dua molekul radikal dapat membentuk 1 molekul asam L-askorbat dan 1 molekul dehidroaskorbat. (Hickey & Robert 2004) 3. Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi gugus fungsi adalah vibrasi ulur di daerah antara 4000 dan 2000 cm-1. Bila suatu senyawa menyerap energi dari sinar inframerah. Skema alat dapat dilihat pada Lampiran 2.3.1 Teori Alat Spektrofotometer InframerahTransformasi Fourier (FTIR) Setiap molekul memiliki harga energi tertentu. radikal bebas akan mendapat elektron dari asam askorbat dan menjadi tidak reaktif lagi. Sebaliknya. Ketika asam askorbat bereaksi dengan radikal bebas.3 3. disertai dengan perubahan energi rotasi. Gambar 2 Oksidasi asam L-askorbat dalam air. . karena serapan vibrasi ulur maupun tekuk ada pada daerah tersebut. Daerah 2000−400 cm-1 biasanya sangat rumit. dan hancur dalam cara yang sukar dijelaskan membentuk asam oksalat dan L-treonat. asam askorbat akan membentuk radikal semidehidroaskorbat. yang disebut daerah sidik jari (Takeuchi 2006). maka tingkat energi di dalam molekul itu akan tereksitasi ke tingkatan energi yang lebih tinggi. Gambar 2 menunjukkan oksidasi asam L-askorbat menjadi asam L-dehidroaskorbat dalam air. Bentuk asam L-dehidroaskorbat adalah askorbat yang kehilangan 2 elektron. Sesuai dengan energi inframerah. akan terjadi perubahan energi vibrasi. tidak stabil.

biasanya elektrode kaca. lalu diubah menjadi sinyal digital. contohnya elektrode kalomel (Svehla 1990). Potensial elektrode penunjuk bergantung pada nilai pH larutan. Sinar terpolarisasi yang telah dibelokkan oleh contoh akhirnya menuju prisma penganalisis (analizer) tempat sudut putaran optis diamati dan diukur (Khopkar 2008). Semakin tinggi konsentrasi fase terdispersi.2 pH-Meter Cara paling baik menentukan derajat keasaman suatu zat adalah dengan menggunakan instrumen pH-meter yang didasarkan perbedaan pengukuran tegangan listrik. . Skema alat dapat dilihat pada Lampiran 3. Gelombang ini diubah menjadi sinyal oleh detektor. radiasi laser diinterferensikan dengan radiasi inframerah agar sinyal radiasi inframerah diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik (Khopkar 2008). Sinar dari sumber sinar inframerah merupakan kombinasi dari panjang gelombang yang berbeda-beda. yaitu elektrode penunjuk dan elektrode pembanding.4 Polarimeter Prinsip kerja alat polarimeter adalah sinar yang datang dari sumber cahaya akan dilewatkan melalui prisma polarisator (polarizer). Untuk mengukur pH dengan metode ini digunakan 2 buah elektrode.3.3 Turbidimeter Turbidimeter adalah alat pengukur kekeruhan larutan. kemudian diteruskan ke sel yang berisi larutan. Turbiditas merupakan sifat optis cairan yang menunjukkan kejernihan dan kekeruhan yang disebabkan dispersi sinar. sedangkan potensial elektrode pembanding selalu tetap dan tidak bergantung pada pH larutan. Prinsip dasar alat ini adalah besarnya cahaya yang dihamburkan sebanding dengan jumlah suspensi pada analit. diperkuat oleh penguat. 3.3.3. 3. Sinar yang melalui interferometer akan difokuskan pada tempat sampel. Sinar yang ditransmisikan oleh sampel difokuskan ke detektor. Pada sistem optik FTIR. Perubahan intensitas sinar menghasilkan suatu gelombang interferens.7 Prinsip kerja spektrofotometer inframerah adalah fotometri. semakin besarjumlah cahaya yang tersebar (Khopkar 2008). 3.

Dengan cara ini.4.1 Prinsip Percobaan Prinsip Penentuan Kadar Abu Sulfat Abu adalah unsur-unsur mineral anorganik yang tertinggal setelah contoh diarangkan sampai bebas karbon dan air. dan mengalami transisi elektronik yang bersifat spesifik.5 Spektroskopi Serapan Atom (AAS) Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Pada AAS. . Kadarnya dapat diperoleh dengan membandingkan bobot abu dengan bobot contoh (Ismail 2000).2 Prinsip Penentuan Logam Berat Prinsip penentuan logam berat pada sampel asam askorbat adalah kolorimetri visual. 3. hukum Lambert-Beer dapat digunakan jika sumbernya monokromatis. Dengan penambahan asam sulfat pekat. 3.3 Prinsip Penentuan Kadar Asam Askorbat secara Iodometri Kadar asam askorbat dapat ditetapkan dengan cara titrasi iodometri dengan I2 sebagai penitar.Skema alat ditunjukkan pada Lampiran 4.4 3. Atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu bergantung pada sifat unsurnya. Asam askorbat dalam contoh yang bersifat sebagai reduktor akan teroksidasi oleh I2 dalam suasana asam membentuk asam dehidroaskorbat. Oksida logam tidak akan hilang dengan pemijaran dalam muffle. Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai lampu katode berongga(Khopkar 2008). akan terbentuk senyawa sulfat. dengan penambahan tioasetamida dalam suasana asam.4. diperlukan sumber radiasi yang mengemisikan sinar pada panjang gelombang tepatsama dengan pada proses absorpsinya.8 3. 3. Berdasarkan hubungan antara konsentrasi dan absorbans.3. Untuk itu. panjang gelombang garis absorpsi resonans identik dengan garis emisi disebabkan keserasian transisinya. Atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. efek pelebaran puncak dapat dihindarkan. Larutan sampel dibandingkan dengan larutan standar Pb 1 ppm secara visual.4. Tioasetamida akan membebaskan H2S yang akan bereaksi dengan ion Pb2+ membentuk PbS yang berwarna hitam (Svehla 1990).

yang akan membentuk kompleks berwarna biru dengan kelebihan iodin pada titik akhir titrasi (Winarno 1992).9 dan I2 akan tereduksi membentuk asam iodida. Indikator yang digunakan adalah kanji. .

neraca analitik.1 N.1 M. 4. I20. sedangkan 6 parameter lainnya yaitu pengotor C. larutan standar Pb 1000 ppm. residu metanol. CH3COOH 12%. indikator kanji. Pembacaan FTIR dilakukan dengan spektrofotometer Varian 640 IR menggunakan aplikasi variant resolution pro. Bahan yang digunakan pada percobaan ialah air distilasi. D. larutan standar kuning kecokelatan 7 (BY7). Turbidimeter 2100 AN. rapid incinerator. Warna larutan dibandingkan dengan larutan standar BY7 (kuning kecokelatan) secara visual. Dipilih menu variant resolution prolalu menu method editor. H2SO4 98%.1 Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan pada percobaan ialah polarisasi automatis Atago AP300. dan tioasetamida.2. spektrofotometer Varian 640 IR.781 ion meter.5.warna. Berdasarkan Farmakope Eropa terdapat 20 parameter yang harus dipenuhi oleh asam askorbat untuk dapat digunakan sebagai bahan baku suplemen makanan.716 Dosimat. E. Sebanyak 5 g sampel ditimbang dan dilarutkan dengan air distilasi bebas karbon dioksida ke dalam labu takar 50 mL. Na2S2O30. KIO3.10 IV BAHAN DAN METODE 4. 4. lalu diamati kelarutannya. akan keluar kotak dialog untuk mengatur nama .1 N. kelarutan dalam air. AAS Varian 220 F. total pengotor. KI. radas untuk titik leleh Mettler FP6.1 Uji Pendahuluan Uji pendahuluan asam askorbat meliputi pengujian fisik secara bahan visual. yaitu bentuk. serta alat-alat kaca yang lazim di laboratorium. HNO3 0. dan residu etanol tidak dilakukan dan mengacu pada nilai yang telah tercantum pada certificate of analysis (CoA) yang diberikan oleh pemasok bahan baku. dan warna larutan sampel. Empat belas diantaranya diuji dalam PKL ini dengan mengacu pada prosedur yang telah ditetapkan oleh Farmakope Eropa. larutan standar Fe 1000 ppm. KBr. larutan standar Cu 1000 ppm.2 Metode Percobaan Metode dan standar analisis lengkap asam askorbat menggunakan ketetapan Farmakope Eropa. HCl 37%. bufer pH 3.

jumlah pemayaran. Preparasi sampel dilakukan dengan cara menggerus 1 mg sampel asam askorbat dengan 0. jumlah resolusi yang ingin digunakan. dan dibiarkan sampai terbaca rotasi optisnya. Tombol read ditekan. Spektrum sampel ini dibandingkan dengan standar kristal asam askorbat.3 g KBr hingga halus dan homogen. Setelah suhu alat mencapai suhu awal.2. dipilih menu analysis kemudian variant search lalu search. hasil pembacaan akan tersimpan secara automatis. dan tipe pembacaan hasil.2 Uji Karakteristik Asam Askorbat Pengukuran rotasi optis dilakukan sebagai berikut: Lima g sampel ditimbang dan dilarutkan dengan air distilasi bebas karbon dioksida ke dalam labu takar 50 mL. dan hasil pembacaan akan tersimpan secara automatis. Jika tanda panah yang terlihat pada layar berwarna hijau. Tabung polarimeter yang sudah bersih dibilas dengan larutan sampel sebanyak 3 kali. instrumen akan membaca latar belakang. 4. Pengukuran rotasi optis ini dilakukan duplo menggunakan polarimeter automatis Atago AP300. Setelah itu. Menu method editor dipilih. Titik lebur diukur menggunakan radas Mettler FP62. Dengan menekan tombol done. akan keluar kotak dialog untuk mengatur nama spektrum. Setelah hasil pembacaan sampel tampil di layar komputer. pipa kapiler yang berisi . Lempeng latar belakangdimasukkan ke dalam wadah yang tersedia pada alat FTIR lalu pada kotak dialog yang sudah diatur dipilih background. Sampel dimasukkan ke dalam pipa kapiler lalu alat pengukur titik lebur diatur suhu awal 188 °C dan suhu akhir 192 °C. Tombol done selanjutnya dipilih. Larutan kemudian dimasukkan ke dalam tabung tersebut dan dimasukkan ke dalam wadah yang tersedia pada alat. Lempeng kemudian dipasang pada wadah yang tersedia dan dimasukkan ke dalam spektrofotometer. jumlah pemayaran. menu scan dipilih dan instrumen akan membaca sampel. Setelah itu.11 spektrum. alat dapat digunakan untuk sampel selanjutnya. lalu campuran dimasukkan pada lempeng dan ditekan agar permukaannya rata. jumlah resolusi yang ingin digunakan. dan tipe pembacaan hasil. Apabila hasil pembacaan latar belakang sudah tampil di layar komputer dipilih menu analysis kemudian variant search lalu search.

2. Untuk larutan uji. Penentuan kadar tembaga dan besi dengan AAS diawali dengan preparasi pelarut. kemudian ditera dengan air distilasi. Setelah didiamkan selama 2 menit. Larutan HNO3 0. Larutan tersebut diukur nilai kekeruhannya dengan turbidimeter 2100 AN dan nilai pHnya dengan pH Meter 781 ion meter yang sudah dikalibrasi. standar. Sebanyak 10 mL larutan standar Pb 1 ppm dimasukkan kedalam tabung Nessler ke-2 lalu ditambahkan 2 mL larutan uji. dan sampel.5 mL tioasetamida. sedangkan blangko berisi 10 mL air distilasi dan 2 mL larutan uji. Cawan lalu dipijarkan dalam pembakar rapid icinerator pada suhu 800°C sampai tidak ada residu karbon yang tertinggal. warna larutan uji dibandingkan dengan warna larutan standar pembanding. Selanjutnya ke dalam masing-masing tabung ditambahkan 4 mL bufer pH 3. 0.4. 5 g asam askorbat. masing-masing dimasukkan kedalam . Pengukuran ini dilakukan duplo. Standar Cu dan Fe 10 ppm dibuat dengan cara memipet 1 mL larutan standar induk Cu dan Fe (1000 ppm) kedalam labu takar 100 mL. dan 0. Sebanyak 1 g sampel ditimbang dalam cawan porselen yang sudah diketahui bobot kosongnya lalu ditambahkan 2 mL H2SO4 98%.1M digunakan sebagai pelarut.3 Penentuan Kadar Logam Kadar abu sulfat ditentukan secara gravimetri. diarangkan sampai semua asap putih hilang. Tabung ke-2 ini digunakan sebagai pembanding. kemudian didinginkan dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang bobot akhirnya.12 sampel dimasukkan kedalam wadah sampel.1M.5 g sampel asam askorbat dilarutkan ke dalam labu takar 50 mL dengan menggunakan air distilasi bebas karbon dioksida.4. Untuk penentuan logam Cu. sebanyak 2 g sampel ditimbang dan dilarutkan dengan air distilasi ke dalam labu takar 50 mL. 4. ditimbang 2 g asam askorbat dan untuk penentuan logam Fe. Deret standar Cu dan Fe 0. Deret standar dibuat sebanyak 3 kali ulangan.5 dan 2. lalu sebanyak 12 mL dipipet ke dalam tabung Nessler.6 ppm dibuat dengan mengencerkan lebih lanjut larutan standar Cu dan Fe 10 ppm dengan HNO3 0. Suhu alat akan naik lalu titik lebur sampel akan tercetak pada mesin pencetak. dikocok hingga homogen. sebanyak 2. Pada penentuan logam berat secara visual.

. 4. sebanyak 15 mL I2 dimasukkan ke dalam gelas piala.4. 5 mL H2SO4 10%. lalu ditambahkan satu sudip kanji dan dititrasi kembali dengan Na2S2O3 0. Kadar asam askorbat ditentukan secara iodometri dari 0. Titik akhir ditunjukkan dengan perubahan warna larutan menjadi biru yang stabil. ditambahkan 2 g KI dan 5 mL H2SO4 10%. Alat yang digunakan untuk titrasi adalah 716 Dosimat. dan ditera dengan HNO3 0.1 N sampai warna berubah dari biru gelap menjadi tidak berwarna. Penentuan ini dilakukan triplo dengan batas simpangan baku relatif (%RSD) maksimum 0.1 N standar sampai berwarna kuning terang. kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 0.1 N sampai berwarna kuning terang.3%. 55 mg KIO3 dilarutkan dengan 70 mL air distilasi. Campuran kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 0. kemudian campuran dititrasi dengan I20. Penentuan ini dilakukan triplo dengan batas %RSD maksimum 0. ditambahkan 60 mL air distilasi dan 1 mL asam asetat 12%.15 g sampel. lalu disimpan dalam ruangan gelap selama 5 menit.3%.1 N standar dengan menggunakan indikator kanji. Deret standar dan sampel diukur kadar besi dan tembaganya dengan menggunakan AAS Varian 220 F.1 N. Dalam standardisasi I2.1 M.13 labu takar 25 mL.4 Penentuan Kadar Asam Askorbat secara Iodometri Untuk standardisasi larutan Na2S2O30.1 N sampai warna berubah dari biru gelap menjadi tidak berwarna. Satu sudip kanji ditambahkan lalu campuran dititrasi kembali dengan Na2S2O3 0. Ditambahkan air distilasi sebanyak 100 mL dan setelah itu.

1–2.5% 190 ± 2°C < 0.1% Jernih +20.25 ppm 0. Tabel 1 Hasil analisis lengkap asam askorbat lot 11030252 No Parameter 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Bentuk Warna Kelarutan (dalam air) Identifikasi Spektrum Inframerah Warna Larutan (10% b/v) Rotasi Optis (10% b/v) Nilai pH (5%b/v) Kekeruhan Larutan (5%b/v) Titik Lebur Kadar Abu Sulfat Logam Berat Kadar Tembaga Kadar Besi Kadar Asam Askorbat 189. sebagaimana yang dipersyaratkan agar produk suplemen makanan tidak hanya didistribusikan ke Indonesia.0– 100.2°C Tidak terdeteksi < 1 ppm 0.5 – + 21.97° 2.07% < 10 ppm 5 ppm 2 ppm 99.14 V HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil analisis asam askorbat yang digunakan sebagai bahan baku suplemen makanan di PT. tetapi juga dapat diekspor ke beberapa negara di Asia dan Eropa. Hasil tersebut telah memenuhi kriteria mutu asam askorbat yang ditetapkan oleh Farmakope Eropa.335 NTU Sampel Kristal Putih Larut Sesuai Satuan Kristal Putih sampai agak kekuningan Larut Kristal asam askorbat BY7 +20.27 0.04 ppm 100.5° 2. Bayer Indonesia ditunjukkan pada Tabel 1.6 3 NTU .

Jika larutan sampel memiliki intensitas warna yang lebih tinggi daripada larutan standar. Pada bilangan gelombang lebih rendah terlihat serapan di 1750 cm-1 yang disebabkan . Adanya pengotor juga dapat diketahui dari titik lebur suatu bahan.15 Uji pendahuluan menunjukkan bahwa sampel asam askorbat memiliki bentuk kristal. Namun. Pengotor cenderung menurunkan nilai titik lebur dan memperlebar rentang nilainya. Titik lebur adalah suhu ketika suatu zat mengalami perubahan bentuk dari padat menjadi cair. Titik lebur asam askorbat diperoleh sebesar 189. Larutan pembanding ini berisi 2. Menurut Davies et al.5 mL standar brownish yellow yangdilarutkan dalam 97. Larutan sampel menunjukkan warna yang lebih jernih daripada larutan pembanding. Kekeruhan menunjukkan jumlah molekul terdispersi yang dapat memantulkan cahaya (Khopkar 2008). Untuk mengukur tingkat kejernihan larutan sampel secara teliti. atau dari bahan pengemas. Kisaran titik lebur suatu bahan dapat menunjukkan kemurniannya. Ikatan O-H pada atom karbon nomor 6 dan 5 terlihat berturut-turut pada daerah bilangan gelombang 3500 dan 3400 cm-1. yang memenuhi kriteria Farmakope Eropa.2 °C. berwarna putih. (1991).1 M. kecuali bentuk ester dari asam askorbat yaitu askorbil palmitat.5 mL HCl 0. Identifikasi asam askorbat dengan spektrum inframerah menghasilkan sejumlah serapan yang khas. dan semua bentuk komersial asam askorbat dan garamnya larut dengan baik dalam air. proses pengemasan. juga sesuai dengan persyaratan Farmakope Eropa. larutan asam askorbat diukur dengan turbidimeter. pengujian secara visual ini memiliki faktor kesalahan paralaks. yang dapat bersumber dari proses pembuatan asam askorbat. asam askorbat memiliki kelarutan hingga 30 g/100 mL pada suhu 20 °C. dan konsentrasi sampel 5 g/50 mL atau 10% (b/v) menunjukkan kelarutan yang baik dalam air. Diperoleh hasil 0.335 NTU. yaitu (190 ± 2) °C. Kekeruhan asam askorbat. menunjukkan keberadaan bahan pencemar yang tidak diinginkan. Warna larutan sampel pada konsentrasi 10% (b/v) dibandingkan dengan larutan standar BY7 secara visual dengan latar belakang putih agar lebih mudah dalam membandingkan warna. terutama pada daerah 4000−3000 cm-1 yang berasal dari vibrasi ulur gugus hidroksil. larutan sampel diindikasikan mengandung zat-zat pengotor.

16 vibrasi ulur C=O dari cincin lakton dan di sekitar 1680 cm-1 yang menunjukkan ikatan rangkap C=C (alkena) (Lampiran 5). bentuk terionisasi dari asam askorbat inilah yang menjadikan asam askorbat bersifat antioksidan (Hickey & Roberts 2004). Bentuk lain cincin lakton diperkirakan muncul pada bilangan gelombang 1080 cm-1.27.97° (Lampiran 6). Asam askorbat memiliki atom C-kiral pemutar kanan (dekstro) yang besar sudut putar jenisnya berdasarkan Farmakope Eropa ialah +20. Nilai rotasi optis asam askorbat diperoleh sebesar +20. Daerah sidik sulit terbaca. Nilai pH yang terukur pada sampel asam askorbat yaitu 2. Keasaman asam askorbat disumbangkan oleh gugus enediol yang dapat membebaskan 2 ion H+ dalam larutan berair membentuk asam dehidroaskorbat yang bersifat asam lemah. sedangkan bentuk enantiomernya (nilai rotasi optis (-)) hampir tidak memiliki aktivitas vitamin C (Davies et al. kadar abu sulfat dapat menunjukkan persentase oksida logam yang juga dapat mengindikasikan kadar logam pencemar pada asam askorbat. Secara umum. Puncak pada bilangan gelombang 1300 cm-1 menunjukkan serapan dari ikatan O-H dan puncak-puncak pada bilangan gelombang 1200−1000 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur dari ikatan C-O pada atom karbon kedua dan atom karbon kelima. Karena itu. dapat ditentukan komposisi asam L-askorbat maupun asam D-askorbat yang ada pada larutan sampel.5°.5° sampai +21. Kadar abu sulfat menunjukkan jumlah bahan anorganik dalam asam askorbat yang tidak hancur oleh proses pemanasan pada suhu di atas 800 °C. Kadar abu sulfat tidak terdeteksi (Lampiran 6). Asam askorbat yang memiliki aktivitas vitamin C adalah yang nilai rotasi optisnya (+). 1991). Berdasarkan nilai rotasi optis. Spektrum inframerah sampel juga dibandingkan dengan standar kristal asam askorbat (Lampiran 5). reaksi antara sampel dan asam sulfat pekat akan menghasilkan garam-garam sulfat dan air : Sampel + H2SO4 Garam Sulfat + H2O (Ismail 2004) Molekul air dan senyawa organik akan menguap dalam bentuk gas atau asap sehingga yang tersisa dari proses pengabuan hanya oksida logam. namun dapat dikorelasikan dengan vibrasi tertentu. .

Plumbum atau timbel sangat berbahaya bagi lingkungan terutama bagi kesehatan manusia. 95–105% (Lampiran 8).0% dan nisbah absorbans standarnya tidak melebihi yang telah ditetapkan oleh Farmakope Eropa yaitu. Nilai ambang logam Pb dalam bahan pangan adalah 2 mg/kg (SNI 2009) sedangkan standar maksimum Pb yang dibolehkan oleh Farmakope Eropa kurang dari 10 ppm. Asam nitrat 0. standar pembanding.17 Kadar logam berat pada asam askorbat ditentukan dengan menggunakan standar Pb 1 ppm sebagai pembanding. Penentuan kadar tembaga dilakukan dengan AAS pada panjang gelombang 324. sementara kadar besi ditentukan pada panjang gelombang 248. asam askorbat akan mudah rusak karena tembaga dan besi merupakan logam transisi yang berpotensi mengoksidasi asam askorbat. standar dengan konsentrasi tembaga dan besi masing-masing 0.4.5 bertujuan mengondisikan semua larutan baik sampel.2.25 ppm masih memenuhi kriteria yang dianjurkan oleh Farmakope Eropa. Demikian pula kadar besi asam askorbat diperoleh sebesar 0. Data dapat diterima jika 3 ulangan standar menghasilkan simpangan baku relatif (% RSD) ≤ 5. ion Pb2+ akan membentuk endapan hitam dengan gas hidrogen sulfida yang berasal dari penambahan tioasetamida.3 nm. Penambahan bufer pH 3. Kelat asam askorbat dengan logam yang bersifat . yaitu maksimal 5 ppm.6 ppm. Reaksi yang terjadi ialah S H3C−C−NH2 + 2 H2O Pb2+ + S2H3C−COO. 0. Deret standar tersebut diukur triplo dan digunakan sebagai pengoreksi kesalahan kerja.04 ppm.+ NH4+ + H2S PbS (hitam) (Svehla 1990) Intensitas warna larutan sampel lebih rendah daripada larutan pembanding (Lampiran 7). Kadar tembaga dalam sampel asam askorbat sebesar 0. Sumber cemaran Pb dapat berasal dari air. peralatan industri dan pipa yang banyak digunakan dalam proses produksi suatu industri (Mustaruddin 2005). Jika kadarnya melebihi standar yang telah ditentukan.1 M digunakan sebagai pelarut. Hal ini menunjukkan kadar Pb dalam sampel asam askorbat kurang dari 1 ppm.8 nm. dan 0. maupun blangko dalam kondisi asam. Pada kondisi asam.

Oleh sebab itu. keberadaan besi dan tembaga sangat tidak dianjurkan. terbentuk dari 2 molekul asam askorbat dan ion Fe3+. Gambar 3 menunjukkan struktur kelat besi(III) L-askorbat yang berwarna biru. dengan asam askorbat berperan sebagai ligan bidentat (Davies et al. 1991).18 reduktor kuat seperti Fe(III) dan Cu(II) mudah terbentuk. Asam askorbat juga dapat bereaksi dengan logam tembaga sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 4. . 1991) (Davies et al. Gambar 3 Struktur kelat besi(III) L-askorbat. 1991) Gambar 4 Reaksi asam L-askorbat dengan logam Cu(II) dan oksigen. (Davies et al. Keberadaan oksigen dapat memicu reaksi yang menghasilkan dehidroaskorbat dan hidrogen peroksida yang karsinogen.

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: O2 + 4 I. Kelebihan I2 akan bereaksi dengan kanji membentuk kompleks berwarna biru. dengan asam askorbat sebagai reduktor dan iodin sebagai oksidator.+ H+ (Khopkar 2008) Gambar 5 menunjukkan reaksi asam askorbat dengan I2. Asam askorbat sintetik berasal dari D-glukosa dan dalam pembuatannya melibatkan katalis logam. Faktor galat dari titrasi ini ialah keberadaan oksigen yang dapat mengoksidasi ion iodida menjadi iodin sehingga terjadi galat negatif. Walaupun tembaga dan besi dibutuhkan oleh tubuh manusia. Gambar 5 Reaksi asam askorbat dengan iodin. 1991).5% (Lampiran 9). sebab pada kondisi basa iodin akan bereaksi dengan air membentuk larutan asam hypoiodid dan menyebabkan volume titran terpakai lebih banyak (galat positif). Sementara besi yang terkandung dalam asam askorbat dapat berasal dari proses pembuatan yang menggunakan peralatan industri berbahan dasar besi (Davies et al. Titrasi ini melibatkan reaksi reduksi-oksidasi. Kanji ditambahkan sebagai indikator untuk menunjukkan titik akhir titrasi. Kanji dapat membungkus I2 dan sukar lepas sehingga membentuk warna biru tua yang stabil. Titrasi iodometri digunakan untuk penentuan kadar asam askorbat pada sampel. yaitu CuCrO2. Iodin yang digunakan harus distandardisasi menggunakan Na2S2O3 standar yang juga telah distandardisasi dengan KIO3 sebagai bahan baku primernya. kedua unsur ini tidak diinginkan keberadaannya dalam asam askorbat maupun suplemen makanan.19 Keberadaan tembaga dimungkinkan berasal dari proses pembuatan asam askorbat. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut I2 +H2O HIO + I. Data dapat diterima bila dari 3 kali perlakuan dihasilkan % RSD ≤ 0.+ 4H+ 2 I2 + 2H2O (Day & Underwood 2002) Sampel dilarutkan dengan air bebas CO2 dan H2SO4 ditambahkan agar larutan dalam kondisi asam. (Winarno 1992) .

20 Kadar asam askorbat dalam sampel ialah 100. Asam askorbat yang digunakan sebagai bahan baku suplemen makanan harus diketahui kadarnya secara akurat agar tidak terjadi kesalahan dalam menentukan dosis suplemen makanan tersebut. . Nilai ini memenuhi ketentuan Farmakope Eropa.07% (Lampiran 9).

karena selalu dimutakhirkan setiap 3 bulan .1 Simpulan Asam askorbat yang digunakan sebagai bahan baku suplemen makanan di PT Bayer Indonesia bermutu baik dan layak digunakan berdasarkan standar Farmakope Eropa.2 Saran Sebaiknya PT Bayer Indonesia selalu merujuk prosedur pengujian dalam Farmakope Eropa terbaru. 6.21 VI SIMPULAN DAN SARAN 6. .

Quality Guide for Food Supplements. 2008. penerjemah. Kalman Media Pusaka. Brussel: EHPM. Setiono L. 2004. Ismail K. 1998.Its Chemistry and Biochemistry.O. Jakarta: PT. The Science of Vitamin C. 2005. Ismunandar. Terjemahan dari: Textbook of Macro and Semimicro Inorganic Analysis. Lin Ye. Bogor: Program Pascasarjana. Terjemahan dari: Textbook of Chemistry Introductory. Landen W. Vitamin Analysis for The Health and Food Sciences second edition. Thin-Layer Chromatographic separation of isomers of ascorbic acid and dehydroascorbic acid as sodium borate complexes on silica gel and cellulose plates. Tsao C. Buku Teks Pengantar Kimia. 1991. penerjemah. Roomi M. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. penerjemah. Winarno. Jakarta : SNI. Wibi H. Jakarta: Erlangga. 2006. London: CRC Pr. Tokyo: Iwanami Shoten. 1995. Austin J. Dietary Supplement. Underwood AL.J Agric Food Chem 46:1406-1409. Terjemahan dari: Basic Concept Of Analytical Chemistry. Sopyan L. Virginia: US FDA. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bogor: Pusdiklat Deperindag. Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Pangan. Kimia Pangan dan Gizi. penerjemah. editor. . Mustaruddin. Hickey S. Vitamin C. Terjemahan dari: Quantitative Analysis Sixth Edition. Eitenmiller R. Svehla G. Pengantar Analisis Gravimetri. Jakarta: UI Pr.Ascorbate. 1990. [EHPM] European Federation of Associations of Health Product Manufacturers. Jakarta: Gramedia. [SNI] Standar Nasional Indonesia. Cambridge: RSC. 2007. Khopkar SM. London: Steve Hickey. Institut Pertanian Bogor. 1992. Saptarahardjo. Day RA. Partidge D. Robert H. 2000. Jakarta Utara [disertasi]. Konsep Dasar Kimia Analitik. 2002. Model penyebaran logam berat akibat cemaran industry pada perairan umum dan pengaruhnya terhadap nilai ekonomi air: studi kasus pada Kali Cakung Dalam di Rorotan-Marunda. 2008.22 DAFTAR PUSTAKA Davies M. Ed ke-5. Takeuchi Y. 2009. [US FDA] United States Food and Drug Administration.

23 LAMPIRAN .

24 Lampiran 1 Struktur organisasi PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis .

25 Lampiran 2 Skema alat spektrofotometer FTIR .

26 Lampiran 3 Skema alat polarimeter .

27 Lampiran 4 Skema alat AAS .

Sampel asam askorbat lot 11030252 b. Tabel spektrum FTIR sampel dan standar asam askorbat No a b c d e f Bilangan Gelombang (cm-1) Sampel 3500 3400 1750 1680 1300 1150−1000 Standar 3540 3420 1750 1680 1300 1160−1000 Jenis Vibrasi Vibrasi ulur O-H Vibrasi ulur O-H Vibrasi ulur C=O Vibrasi ulur C=C Vibrasi ulur O-H Vibrasi ulur C-O . Standar asam askorbat kristal c.28 Lampiran 5 Spektrum FTIR a.

18×50 mL 5.00911 g = 0.89 +21.22827 Bobot Sampel (g) 1.68901 28.00000 Sudut Polarisasi (α) +4.18 +4.68873 g − 29.68873 28.00030 5.22899 Bobot Setelah Pijar (g) 29. Rotasi optis (larutan 10%[b/v]) No 1 2 Volume Labu Takar (mL) 50 50 Bobot Sampel (g) 5.00911 1. Kadar abu sulfat (cara gravimetri) No 1 2 Bobot Cawan Kosong (g) 29.89° b.00% × 100% Kadar Abu Sulfat (%) Tidak terdeteksi Tidak terdeteksi - .29 Lampiran 6 Perhitungan rotasi optis dan kadar abu sulfat asam askorbat a.05932 Rata-rata Contoh perhitungan (ulangan 1): Kadar abu sulfat = Bobot setelah pijar − Bobot cawan kosong × 100% Bobot sampel = 29.05 +20.68901 g 1.21 Rata-rata Contoh perhitungan (ulangan 1): Rotasi Optis = α × Volume labu takar Bobot sampel × Panjang tabung Rotasi Optis (°) +20.00030 × 2 dm = + 20.97 = + 4.

(4) Standar Pb 1 ppm . (2) Sampel 2.30 Lampiran 7 Penentuan kadar logam berat secara kolorimetri visual Keterangan: (1) Sampel 1. (3) Blangko.

99 98.79 b.31 0.64 1.21 97.22 100.11 0.4 μg/L × 0.0226 0.51 2/3 99.0224 0.21 % RSD 0.32 3/1 101.0271 0.0123 0.43 1.35 98.31 Lampiran 8 Perhitungan kadar Cu dan Fe dalam asam askorbat dengan AAS a.025 L 2.93 No 1 2 3 Fe (ppm) 0.19 μg/g [Cu] Pada asam askorbat (μg/g) 0.80 % RSD 2.0399 3 0.00008 Volume Labu Takar (L) 0.32 103.30 3/1 101.0670 3 0.00 2/3 103.9 Rerata Contoh perhitungan kadar Cu dalam asam askorbat [Cu] = = = [Cu] Terbaca ×Volume labu takar Bobot sampel 15.0395 2 0.025 [Cu] Terbaca (μg/L) 15.6 1 0.0447 0.0660 Absorbans Standar Standar Standar 2 0.19 0.0125 0.12 100.0222 0.4 0.4 24.11 97.89 1.63 103. Pengukuran larutan standar Cu 3 kali pengulangan Standar No 1 2 3 Cu (ppm) 0.0280 0.2 0. Pengukuran larutan standar Fe 3 kali pengulangan Standar Absorbans Standar Standar Standar 1 0.0275 0.025 0.0668 Standar Standar Standar 1/2 99.2 98.0448 0.00010 2.6 .0129 0.2 0.80 101. No 1 2 Perhitungan kadar Cu dalam asam askorbat Bobot Sampel (g) 2.00010 g 0.041 Standar Standar Standar 1/2 95.4 0.0439 0.82 101.55 99.25 c.

00709 5.08 μg/g [Fe] Pada asam askorbat (μg/g) 0.00709 g 0.025 L 5.4 1.08 7.6 Rerata Contoh perhitungan kadar Fe dalam asam askorbat [Fe] = = = [Fe] Terbaca ×Volume labu takar Bobot sampel 15.9 × 10-3 0.01276 Volume Labu Takar (L) 0.025 0. No 1 2 Perhitungan kadar Fe dalam asam askorbat Bobot Sampel (g) 5.04 .4 μg/L × 0.32 d.025 [Fe] Terbaca (μg/L) 15.

[ Na2S2O3] (N) 0.1 N = 14.09840 N .10093 Volume Na2S2O3 (mL) 14.10098 0.0984 0.1 N dengan larutan standar Na2S2O30.624 mL × 0.10093 0.1 N 55. Standardisasi Na2S2O30.438 mL Volume I2 (mL) 15 15 15 0.56 55.10093 N No 1 2 3 [Na2S2O3] (N) 0.667 × Volume Na2S2O30.55 Volume Na2S2O3 (mL) 15.10093 0.33 Lampiran 9 Perhitungan kadar asam askorbat dengan iodometri a.0985 0.10093 0.1 Ndengan baku primer KIO3 No 1 2 3 Bobot KIO3 (mg) 55.10093 N× [Na2S2O3] Volume I20.668 14.04% Standardisasi I2 0.422 Rata-rata %RSD b.10093 N 15 mL = 0.56 mg 35.17% [I2] (N) = 0.624 Rata-Rata %RSD Contoh perhitungan standardisasi Na2S2O3 N Na2S2O3 = = Bobot KIO3 35.667 × 15.10090 0.624 14.428 15.10091 0.10090 N Contoh perhitungan standardisasi I2 V1 x N1(Na2S2O3) N I2 = V2 x N2(I2) = Volume Na2S2O30.0987 0.438 15.0984 0.53 55.

Askorbat] (%) 100.34 e.0985 N × 0.330 Rata-rata Contoh perhitungan kadar asam askorbat % Asam askorbat = Volume I2× [I2] × 0. Kadar asam askorbat dengan metode iodometri No 1 2 Bobot Sampel (g) 0.0881 × 100% 0.385 mL × 0.0985 Volume I2 (mL) 17.08% [As.0881 × 100% Bobot Sampel = 17.05 100.15075 g = 100.15075 0.385 17.0985 0.15032 [I2] (N) 0.08 100.07 .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful