Fundação Universidade Federal de Rondônia Núcleo de Ciências e Tecnologia Departamento de Química

Volumetria de Neutralização

Disciplina: Química Analítica II Docente: Miyuki Yamashita Discente: Cleiton Camillo Santos Wagner dos Santos Silva

Porto Velho, outubro de 2007.

obtendo-se assim resultados precisos e mais exatos possíveis. previamente padronizado com ácido oxálico. . calculou-se também o erro de titulação.RESUMO Usando o método volumétrico de neutralização determinaram-se as concentrações de ácido acético e ácido clorídrico. tendo como solução padrão o hidróxido de sódio. tendo como embasamento cálculos estequiométricos.

necessária para reagir quantitativamente com outra solução. A solução padrão é adicionada até o ponto em que a quantidade de reagente seja equivalente à quantidade de substância que se analisa. que na forma molecular apresentam coloração diferente daquela que tem na forma iônica. a localização do ponto de equivalência é freqüentemente feita usando indicadores visuais sendo chamada de titulação volumétrica. e a operação que determina o volume de solução necessário para reagir com a solução em questão (titulado) é denominada titulação. que pode ser determinado experimentalmente. tem-se o ponto de equivalência (ou ponto final teórico). a diferença entre eles é o erro da titulação. capaz de produzir mudança de coloração quando a reação se completou.INTRODUÇÃO A análise volumétrica consiste em determinar o volume de determinada solução de concentração exatamente conhecida. você estará determinando sua concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real). a viragem de um indicador se dá em um intervalo de pH característico para cada substância usada como indicador. Quando a quantidade de substância cuja concentração quer se determinar e a quantidade de solução padrão adicionada são quimicamente equivalentes. A solução de concentração exatamente conhecida é denominada solução padrão (titulante). Os indicadores usados nessas titulações são conhecidos como indicadores ácido-base. Ao padronizar uma solução. cuja concentração quer se determinar. o ponto em que isso ocorre é chamado ponto final. Adicionando-se à solução a ser titulada um reagente auxiliar ou indicador. que podem ser substâncias (ácidas ou básicas fracas). sendo que o ponto de equivalência e o ponto final não se coincidem necessariamente. este ponto denomina-se ponto de equivalência. . chama-se este valor de fator de correção.

5 – máx.07 Teor 99. Bastão de vidro. 126. Erlenmeyer. Luvas.10 mol/L (C2H2O4. Pipeta volumétrica adequada. C2H2O4. 2H2O P. 95. DADOS DOS REAGENTES 1.A. • Solução alcoólica de fenolftaleína. . Ácido oxálico P. Proveta. Béquer. Funil. Pêra de borracha. 40. 0. MATERIAIS • • • • • • • • • • • • • • Balança semi-analítica.1 mol/L (NaOH). NaOH (lentilhas) P. • Solução padronizada de Ácido Oxálico. Garra metálica para bureta. 2.00 Teor min.6%.A. • Solução de Ácido Clorídrico 0. • Solução Padrão de Ácido Oxálico dihidratado 0.10 mol/L (HCL).5 % Marca Vetec.OBJETIVO Padronizar soluções. encontrando-se a concentração da solução de hidróxido de sódio a partir da solução padrão de ácido oxálico. 2H2O). • Solução de vinagre (CH3COOH). REAGENTES • Água destilada. Bureta de 50 mL.5 – 102.M. Balão volumétrico 100 mL. Béquer de plástico. Suporte universal. • Solução Padrão de Hidróxido de Sódio 0.M. determinar a quantidade de ácido acético presente no vinagre e a concentração de ácido clorídrico. Hidróxido de sódio P.

10 mol/l. gota a gota. fazendo-a em duplicata para que se tenha um volume médio gasto na neutralização. Com uma pipeta de 10 mL transfira o ácido oxálico para um Erlenmeyer e adicione de 3 a 4 gotas de fenolftaleína. Titula-se com a solução de NaOH até a mudança de coloração. completa-se o restante com água destilada e acrescenta 2 gotas de fenolftaleína e homogeneíze a solução. anota-se o volume gasto. preenchendo até o menisco. em seguida foi transferida para um balão volumétrico de 100 mL. homogeneíza-se a solução e transfere-se 50 mL da solução para um Erlenmeyer adicionando-se 2 gotas de fenolftaleína. Coloque Erlenmeyer sob a bureta e acrescente a solução de NaOH. observa-se a mudança de cor. agitando o Erlenmeyer até observar a mudança de coloração. Ao fim do procedimento calcule a concentração de ácido acético no vinagre. Com ajuda de uma pipeta de 25 mL adiciona-se 25 mL de vinagre em um balão volumétrico de 250 mL e acrescente água destilada até a altura do menisco. Todo o procedimento deverá ser feito em duplicata para se obter o volume médio gasto. e a cada titulação deverá zerar a bureta com a solução NaOH. transfere-se para uma proveta dissolvendo a massa e passa-se a solução para um frasco de plástico. utilizando o funil para transferir e um bastão de vidro para diluir o soluto e transferir a solução. calculada a massa dilui-se em 10 mL de água destilada. transfere-se para uma bureta*. anota-se o volume de soluto gasto. Completa-se até a marca do balão com água destilada e agite a solução para misturá-la. fazendo-se todo o procedimento em duplicata para ter um volume médio gasto. verificando se não foi deixado bolhas de ar. anote o volume gasto de NaOH.100 mol/L. transferese a massa calculada para um béquer de plástico e transfere-se 1000 mL de água destilada previamente fervida e esfriada a temperatura ambiente. Em um Erlenmeyer de 250 mL com ajuda de uma pipeta adiciona-se 10 mL de ácido clorídrico. Calcula-se a massa de Hidróxido de Sódio necessária para preparar 1000 mL de solução de 0. * a bureta tem que ser lavada com a solução de NaOH. dentro da solução de ácido oxálico. sendo necessário ferver em um béquer 1200 mL de água destilada para eliminar o dióxido de carbono. E titule com a solução de NaOH repetindo o procedimento anterior até a viragem. em seguida etiqueta o balão.METODOLOGIA Primeiro calcula-se a massa do Ácido oxálico para preparar 100 mL de 0. rotulando-se ao final. .

Feito a diferença entre os volumes gastos de NaOH com o branco.1 mol de C2H2O4. 2H2O ───────── 1. Alíquota 2 – volume gasto de NaOH = 18.8 mL.07g de C2H2O4.005503778) .Cálculo da massa de ácido oxálico para preparar 100 mL de solução 0.0 mol de NaOH Xg de NaOH ─────────────── 0.1 mL.10 mol/L 1.1 mL.0 mol de C2H2O4.0 – Preparação e padronização da solução de NaOH 0.0 mol de C2H2O4.Cálculo do valor real de NaOH que foi gasto: Usando o procedimento descrito na metodologia.1 mol de NaOH X = 4. obteve-se os seguintes valores de NaOH gasto: Alíquota 1 – volume gasto de NaOH = 18.10 mol/L. Alíquota 2 – volume gasto de NaOH = 18.2 – Cálculo da massa de hidróxido de sódio para 1. teve-se os seguintes valores: Alíquota 1 – volume gasto de NaOH = 18.6 mL. 2H2O. Alíquota 1 – volume gasto de branco = 0. 2H2O ──────── 1. Para preparar 100 mL da solução de ácido oxálico 0.07g mol/L.1 mol/L. 2H2O ──────── 1. 2H2O Xg de C2H2O4. 126.RESULTADOS 1. 40. 2H2O ─────────── 1.26g de ácido oxálico.3 . temos: 126. precisa-se de aproximadamente 1.00g de NaOH ───────────── 1.1 mol/L. Usando-se o fator de correção obteve-se: V real = V total gasto x fator de correção (1.9 mL.0g de NaOH. 2H2O X mol de C2H2O4. 0.0 L de solução 0.0 mol de C2H2O4.0 L de C2H2O4. 2H2O X = 0. 2H2O é aproximadamente. 1.2067g C2H2O4. 2H2O 1.01 mol de C2H2O4.1 . Alíquota 1 – volume gasto de branco = 0. 2H2O X = 1.7 mL. 1.0 L de C2H2O4.

9034710264 mL = 0.010110378515 ↔ Média: VNaOH (mL) = (18.9034710264 2 18.105800675294 mol/L Alíquota 2: [NaOH] = 2 x (0.000804 ≈ 0.106938316964 mol/L 1.7023702708) / 2 = 18. Alíquota VNaOH (mL) 1 18.005503778 = 18.5 x 1.4 – Cálculo da concentração de NaOH padronizada: H2C2O4 + 2 NaOH Na2C2O4 + H2O 1 mol de H2C2O4 ───── 2 mols de NaOH CH2C2O4 x VH2C2O4 ───── CNaOH x VNaOH [NaOH] = 2 x (CH2C2O4 x VH2C2O4) / VNaOH Alíquota 1: [NaOH] = 2 x (0.10 mol/L x 10 mL) / 18. 1 – Valores relativos ao volume reais gasto de NaOH.106938316964 Variância [NaOH] exp. (mol/L) 0.005503778 = 18. Alíquota 2: V real = 18. (mol/L) 1 0. Alíquota [NaOH] exp.5 – Parâmetros estatísticos: Tabela.9034710264 mL.80292 mL Desvio padrão: S = 0.8 x 1.001 mol/L .1422 mL Tabela.000000323557 Média: [NaOH] (mol/L) = (0. 2 – Valores relativos à concentração de NaOH.106369 mol/L Desvio padrão: S = 0.105800675294+0.010110378515 0.7023702708 Variância VNaOH (mL) 0.105800675294 2 0.106938316964) / 2 = 0.000000323557 0.7023702708 mL = 0.7023702708 mL.Alíquota 1: V real = 18.9034710264 + 18. 1.10 mol/L x 10 mL) / 18.

A partir do fator de correção obteve-se: V real = V total gasto x fator de correção (1.0 – Determinação de acidez total de vinagre: 2.1 mL Alíquota 2 – volume gasto de NaOH = 18.0 mL. .80247064)mL x 100% / 18. 2.106369 ± 0.01L) / 0. desprezando o erro sistemático.1 – Cálculo do volume real: Usando o procedimento descrito na metodologia.80292 ─ 18. Alíquota 2: V real = 18.80247064 mL Erro na titulação ≈ 0.104571782 mL.6 – Cálculo do erro da titulação Volume no ponto estequiométrico (VNaOH = VP.903471026 mL.1 mL Feito a diferença entre os volumes gastos de NaOH com o branco.005503778) Alíquota 1: V real = 19.10 mol/L x 0.005503778 = 18. Alíquota 2 – volume gasto de NaOH = 18.0 x 1.E) x 100 / V P.1 mL Alíquota 1 – volume gasto de branco = 0.E) CNaOH x VNaOH = 2 x (CH2C2O4 x VH2C2O4) VNaOH = 2 x (0. obteve-se os seguintes valores de titulante gasto: Alíquota 1 – volume gasto de NaOH = 19.80247064 mL Volume médio de NaOH gasto na titulação = 18. teve-se os seguintes valores: Alíquota 1 – volume gasto de NaOH = 19.E Erro na titulação = (18.106369 mol/L VNaOH = 18.80292 mL Erro na titulação = (V Final ─ V P.8 x 1.001 mol/L.7 – Resultado Final A concentração real calculada experimentalmente da solução preparada de hidróxido de sódio é de 0.1.005503778 = 19.9 mL Alíquota 2 – volume gasto de branco = 0.8 mL.002% 1.

1422 mL Tabela.903471026 Variância VNaOH (mL) 0.081285368 2 0.000000183028241124 ≈ 0. (mol/L) 1 0.080429732 mol/L 2.0040214 mL Desvio padrão: S = 0.08085755 mol/L Desvio padrão: S = 0.104571782 2 18.2 Cálculo da concentração de CH3COOH padronizada: CH3COOH + NaOH NaCH3COO + H2O 1 mol de CH3COOH ───── 1 mols de NaOH [CH3COOH] = (CNaOH x VNaOH) / VCH3COOH Alíquota 1: [CH3COOH] =(0.903471026) / 2 = 19.081285368 + 0.0x10-3 L CCH3COOH = 0.106369 mol/L x 19.106369 mol/L x 19.104571782 mL) / 25 mL [CH3COOH] = 0.081285368 mol/L Alíquota 2: [CH3COOH] =(0.0000 mol/L 2. (mol/L) 0.903471026 mL) / 25 mL [CH3COOH] = 0. Alíquota VNaOH (mL) 1 19.000000323557 Média: [NaOH] (mol/L) = (0.000000323557 0. 2 – Valores relativos à concentração de CH3COOH.3 – Parâmetros estatísticos: Tabela.0101103785 0.0101103785 ↔ Média: VNaOH (mL) = (19.2.106369 mol/L x 18.E) CCH3COOH x VCH3COOH = CNaOH x VNaOH CCH3COOH = (0.104571782 + 18. 1 – Valores relativos ao volume reais gasto de NaOH.080429732) / 2 = 0.M 3 .080429732 Variância [CH3COOH] exp.4 – Calculo da porcentagem de CH3COOH presente em 25 ml de vinagre: Concentração no ponto estequiométrico (CCH3COOH = VP.080857 mol/L Cálculo da massa de CH3COOH presente em 25 mL de solução diluída mCH COOH = ηNaOH x P.0040214x10-3 L) / 25. Alíquota [CH3COOH] exp.

007% 2.E) CNaOH x VNaOH = CCH3COOH x VCH3COOH VNaOH = (0. desprezando o erro sistemático.0 mL de CH3COOH ─────────── 0.121387397g 250.003892mL Erro na titulação ≈ 6. Sendo o porcentual de aproximadamente 4.0 mL de vinagre não diluído ─────────── 1.5 – Cálculo do erro de titulação Volume no ponto estequiométrico (VNaOH = VP.E Erro na titulação = ( 19.0805 ± 0.121387397g.080857 mol/L x 25. 2.1 – Cálculo do Volume Real Usando o procedimento descrito na metodologia. 3.003892 mL Volume médio de NaOH = 19.1 mL Feito a diferença entre os volumes gastos de NaOH com o branco.0 mL) / 0.0040214 mL Erro na titulação = (V Final ─ V P.106369 mol/L VNaOH = 19.0000 mol/L.0 mL de CH3COOH ────────── X X = 1. portanto a média estimada pela analise é de 95.021438752x10-3 x 60. 25.0 – Determinação da concentração de ácido clorídrico (HCl) 3.0 mL Alíquota 2 – volume gasto de branco = 0.21387397g de CH3COOH 100.21387397g de CH3COOH no vinagre não diluído.80913152x10-8 ≈ 0. teve-se os seguintes valores: .0040214 ─ 19.05 = 0.85 % de ácido acético.mCH COOH = 2.003892)mL x 100% / 19.E) x 100 / V P.9 mL Alíquota 1 – volume gasto de branco = 0.0 mL de CH3COOH ─────────────── Y Y = 4. 3 25. obteve-se os seguintes valores de titulante gasto: Alíquota 1 – volume gasto de NaOH = 10.1 mL Alíquota 2 – volume gasto de NaOH = 11.15 % de probabilidade.85% de CH3COOH.85549588g de CH3COOH Isto significa uma concentração percentual de aproximadamente 4.6 – Resultado Final A concentração real calculada experimentalmente da solução preparada de ácido acético é de 0.

9599919 2 10.Alíquota 1 – volume gasto de NaOH = 10.005503778 = 10.115510785) / 2 = 0.116580337 mol/L Alíquota 2: [HCl] =(0.002527631 0.116580337 2 0. Alíquota VNaOH (mL) 1 10. Alíquota [HCl] exp. (mol/L) 1 0.8594408) / 2 = 10.90971635 mL Desvio padrão: S = 0.9599919+ 10.071100365 mL Tabela.9599919 mL. (mol/L) 0. 3.3 – Parâmetros estatísticos: Tabela. Alíquota 2: V real = 10.116045561 mol/L Desvio padrão: S = 0.116580337 + 0.005503778 = 10.2 Cálculo da concentração de ácido clorídrico (HCl): HCl + NaOH NaCl + H2O 1 mol de HCl ───── 1 mols de NaOH [HCl] = (CNaOH x VNaOH) / VHCl Alíquota 1: [HCl] =(0.115510785 Variância [HCl] exp.8 x 1.8594408 mL) / 10 mL = 0.000000285 Média: [NaOH] (mol/L) = (0.9 mL.0008 mol/L . 1 – Valores relativos ao volume reais gasto de NaOH.000000285 0.8594408 Variância VNaOH (mL) 0. 2 – Valores relativos à concentração de CH3COOH.115510785 mol/L 3.002527631 ↔ Média: VNaOH (mL) = (10.9 x 1.8 mL. A partir do fator de correção obteve-se: V real = V total gasto x fator de correção (1.00075618 ≈ 0.106369 mol/L x 10.005503778) Alíquota 1: V real = 10.8594408 mL.106369 mol/L x 10.9599919 mL) / 10 mL = 0. Alíquota 2 – volume gasto de NaOH = 10.

0 mL de HCl: Concentração no ponto estequiométrico (CHCl = VP.116045561 mol/L x 10.90971627mL Erro na titulação = 7. evitando-se erros maiores no volume de NaOH gasto para padronizar a solução titulada. pois ela é uma substância de padrão de secundário cuja concentração não pode ser obtida só pela pesagem do sólido e sua posterior diluição.90971635 mL Erro na titulação = (V Final ─ V P. porque sua viragem ocorre em uma faixa de pH básico.3329129x10-7 ≈ 0. possui uma certa acidez devido a sua ionização. ou presença de alguns íons que permanecem depois da destilação.106369 mol/L x 10.5 – Cálculo do erro de titulação Volume no ponto estequiométrico (VNaOH = VP.90971627 mL Volume médio de NaOH = 10.90971627)mL x 100% / 10.0 mL) / 0. para verificarmos o erro contido na aferição volumétrica.106369 mol/L VNaOH = 10.1160 ± 0.E) CHCl x VHCl = CNaOH x VNaOH CHCl = (0. desprezando o erro sistemático.6 – Resultado Final A concentração real calculada experimentalmente da solução preparada de ácido clorídrico é de 0. A água destilada.90971635 ─ 10.0000% 3. mas pela titulação de um volume de uma solução de padrão primário (ácido oxálico).4 – Cálculo da concentração de 10. Foi calculado o erro relativo à titulação em todas as titulações para verificar a diferença entre o volume final de NaOH obtido do volume esperado no ponto estequiométrico. mesmo no caso de ácido fracos (ácido acético) com base forte (NaOH). titulamos o branco.01 L CHCl = 0.3. A solução alcoólica de fenolftaleína foi usado com indicador em todas a titulações. .E) x 100 / V P. DISCUSSÃO Padronizamos a solução de NaOH. proporcionando menos erros.0000 mol/L.E Erro na titulação = (10.E) CNaOH x VNaOH = CHCl x VHCl VNaOH = (0.116045561 mol/L 3.90971635 x10-3 L) / 0. A solução de NaOH padronizada também foi utilizada como padrão primário nas titulações do ácido acético no vinagre e de ácido clorídrico. Sendo assim.

.C. o que tornou possível chegar às determinações de concentrações de ácido oxálico.1%) e exatidão. J.A. 6ª ed. O. os erros das titulações não foram significativos. 2001. determinando a concentração de ácidos e bases com precisão.S. ANDRADE. Análise Química Q uantitativa. São Paulo: Edgard Blucher. BARONE. Rio de Janeiro: LTC. 12 BACAN. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL. J... 2002. sendo todos com ótima precisão (Desvio Padrão <0. GOFINHO. N. 3ª ed. Que também foi utilizado para padronizar a solução padrão secundária para uso nos aferimentos volumétricos. 46. cap. Além disso. da acidez total em vinagre e da concentração de HCl. A padronização do NaOH teve um valor próximo ao valor estimado.I. Química Analítica Quantitativa Elementar.CONCLUSÃO O método titulométrico de neutralização foi muito eficaz. pp...S.