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PREPARAÇÃO, PADRONIZAÇÃO E APLICAÇÕES DE SOLUÇÃO DE 0,1 M DE AgNO3.

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2 – Análise de iodeto de potássio em xarope 3.3.Reagentes 3 – Métodos 3.1.1 – Materiais 2.2 – Padronização da solução de AgNO3 ~ 0.1 – Análise de cloreto de sódio em soro fisiológico 4.2 – Método de Mohr 1.100M com NaCl 3.3.100M com NaCl 4.1.3.2 .1.1 – Revisão bibliográfica 1.3.1 – Volumetria de Precipitação 1.100M 4.4 – Método de Fanjas 2 – Materiais e Reagentes 2.3.100M 3.3 – Análise de brometo de potássio 4 – Resultados e Discussões 4.1.1 – Preparação da Solução de AgNO3 ~ 0.3.1 – Preparação da Solução de AgNO3 ~ 0.3 – Método de Volhard 1.1 – Análise de cloreto de sódio em soro fisiológico 3.3 – Aplicações da solução padronizada de AgNO3.2 – Análise de iodeto de potássio em xarope 4.1 – Introdução 1. 3.2 – Padronização da solução de AgNO3 ~ 0.3 – Aplicações da solução padronizada de AgNO3. 4.3 – Análise de brometo de potássio 5 – Conclusão 6 – Referências 1 – Introdução 2 .

como: a reação deve ser estequiometria conhecida. é preciso que ela se processe em tempo relativamente curto e que o composto formado seja suficientemente insolúvel.Essa aula prática teve como objetivo mostrar-nos o princípio deste método volumétrico que é a formação de compostos pouco solúveis.1. existem três métodos distintos para determinação volumétrica de cloreto íons de prata: ● formação de um sólido colorido. 1.1 . Para que uma reação de precipitação possa ser usada.1. deve haver total reação entre o agente precipitante e o íon e oferecer modos para eficiente sinalização do ponto final. os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata. Baseados nos diferentes tipos de indicadores disponíveis. Essas titulações são usadas principalmente para determinação de haletos e de alguns íons metálicos.Revisão Bibliográfica 1.2 Método de Mohr 3 . São chamados métodos argentimétricos e são usados na determinação de haletos e de alguns íons metálicos. Sendo que algumas condições devem ser alcançadas para a validade de resultados. Dentre os métodos volumétricos de precipitação. 1. como no método de Fajans. ● mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre superfície de um sólido. ● formação de um complexo solúvel.1.Volumetria de Precipitação Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel são chamados de titulação de precipitação. como no método de Mohr. como no método de Volhard.

No ponto final.4 ]= 1.8 x 10 equivalência. é muito importante a concentração do indicador.] = 1.3 x 10 -12 [CrO 2.Teoricamente o AgCrO4 deveria começar a precipitar no ponto de equivalência.4 ] = 1.25 x 10 .Segundo o método de Mohr para determinação de cloretos.4 ] = 0.Substituindo esse valor na expressão do produto de solubilidade do Ag 2 CrO 4 : [Ag + ] 2 [CrO 2.25 x 10 mol L-1. antes do ponto de mol L . a precipitação do -5 Ag 2CrO4 deve ocorrer quando a concentração [Ag+] = 1.Considerando-se que as concentrações dos íons Ag+ e Cl. -2 -1 mol L -1 . então Ag 2 CrO 4 começará a precipitar quando -5 a concentração de Ag + for maior que 1. nota-se que: ● Se [CrO 24 ] > 0. trata-se de uma solução saturada de cloreto de prata. o haleto é titulado com uma solução-padrão de nitrato de prata usando-se como cromato de potássio como indicador. a concentração de íons prata no ponto de equivalência é igual a 1.em solução (em equilíbrio com o sólido AgCl ) são iguais. é fácil calculá-las a partir do valor do produto de solubilidade: Ag ++ Cl .3 x 10 -12 (1.25 x 10 mol L -1. ou seja. Neste ponto da solução. além do ponto de 4 . ou seja. ● Se [CrO 2-4 ] > 0.5 mol L -1 .8 x 10 -2 mol L -1 Analisando-se este valor.25 x 10 -5 ) 2 x [CrO 2. então Ag2CrO4 começará a precipitar quando a -5 concentração de Ag + for menor que 1. o primeiro excesso de íons Ag+ reagirá com o indicador ocasionando a precipitação de cromato de prata.56 x 10 -10 [Ag + ] = [Cl .25 x 10 equivalência.8 x 10 -2 mol L -1 . Assim. 2Ag + + CrO2-4 ↔ Ag2CrO4(s) Como essa titulação usa diferenças de novos valores dos produtos de solubilidade do AgCl e Ag2CrO4 .25 x 10 -5 mol L -1 Então.↔ AgCl (s) [Ag + ] [Cl . quando a precipitação do cloreto for completa.] = 1. vermelho. e consequentemente.

Na prática. Br-. A solução a ser titulada deve ser neutra ou levemente básica. com uma solução padrão de tiocianato de potássio ou de amônio.+ Ag+ ↔ AgCl (s) + Ag+ (excesso) Ag+(excesso) + SCN ↔ AgSCN(s) 5 . devido à necessidade de se adicionar um excesso de Ag + para precipitar o Ag2CrO4 em quantidade suficiente para se notado visualmente na solução amarela. que já contém a suspensão de AgCl. para que possa corrigir o erro cometido na detecção do ponto final. O valor da prova em branco obtido deve ser subtraído do valor da titulação propriamente dito. SCN-. Neste procedimento. Este método requer que uma titulação em branco seja feita. o método de Mohr é um bom proceso para se determinar cloretos em soluções neutras ou não tamponadas. pois o cromato reage com íons hidrogênio em soluções ácidas formando íons HCrO -4.↔ 2 AgOH ↔ Ag2O + H2O Como conseqüência. adiciona-se um excesso de uma solução de nitrato de prata à solução contendo íons cloretos. O excesso da prata é em seguida determinado por meio de uma titulação. CrO2-4 + H+ ↔ HCrO4Por outro lado. I-. Cl. Cl-. usando-se íons Fe3+ como indicador. o ponto final ocorre um pouco além do ponto de equivalência. - 1. em pH muito alto. 2Ag+ + 2 OH. como por exemplo. tal como em água potável.1. a presença da alta concentração de íons OH ocasiona a formação do hidróxido de prata. reduzindo a concentração do CrO2-4.3 Método de Volhard O método de Volhard é um procedimento indireto para determinação de íons que precipitam com a prata.

como o AgSCN é menos solúvel do que espécie SCN. o qual o formará uma película sobre as partículas de AgCl impedindo-as de reagirem com o tiocianato. AgCl(s) + SCN. Por outro lado. porém.O ponto final da titulação é detectado pela formação do complexo vermelho. Para o caso da titulação de I. dissolvendo-o lentamente.4 Método de Fanjas (método do indicador de adsorção) O método é baseado na propriedade que certos compostos orgânicos apresentam ao serem adsorvidos sobre determinados precipitados.12H2O].v). que formam compostos menos solúveis do que o AgCl.↔ AgSCN(s) +ClPor esta razão. sofrendo uma 6 . no caso do I-. o qual ocorre logo ao primeiro excesso do titulante: Fe3+ + SCN.e Br-.pode reagir com o AgCl. não necessário que o precipitado seja removido da solução antes da titulação com o tiocianato. de ferro com tiocianato. Deve-se considerar. uma alternativa é adicionar uma pequena quantidade de nitrobenzeno é um líquido orgânico insolúvel em água. pois este seria oxidado pelo Fe3+.↔ Fe(SCN)2+ O indicador é uma solução concentrada ou saturada do alúmen férrico. que. o indicador não pode ser colocado até que todo iodeto esteja precipitado. então a 1. [Fe(NH4)(SO4)2. que ajuda a evitar a hidrólise do íon Fe3+. em ácido nítrico 20% (v. É interessante considerar também o método de Volhard pode ser usado parta determinação direta de prata com o tiocianato ou tiocianato com prata. AgCl. solúvel. o precipitado de AgCl deve ser removido da solução antes da titulação com o tiocianato.1.Como este procedimento levaria a alguns erros.

geralmente como um ânion. o primeiro excesso de Ag+ se adsorverá sobre o precipitado. Estas partículas carregadas atrairão cátions que constituirão a segunda camada de adsorção. Além do ponto de equivalência. 2 – Materiais e Reagentes 7 . formando a contracamada. Deste modo o ânion do indicaor será atraído e adsorvido. conterá íons cloretos adsorvidos na primeira camada de adsorção. como conseqüência. AgCl : Ag+ ::In- A cor do indicador adsorvido sobre o precipitado é diferente daquela do indicador livre e é exatamente esta diferença que indicará o ponto final da titulação. representado por AgCl : Cl.:: Na+. formando a primeira camada de adsorção carregada positivamente. O indicador existe em solução na forma ionizada.mudança de cor. ficando assim com carga negativa. Na titualação de cloretos com íons prata o precipitado de AgCl se forma em uma solução contendo um excesso de íons cloretos e .

1.01 M Eosina 0.Materiais utilizados na aula prática. Materiais Tabela I . ≈ 0.5 g.2.1 M em álcool 70% (p/v) Dextrina 5% em água (p/v) AgNO3 0. ≈ 2 mL ≈ 18 mL ≈ 10 mL ≈ 0.2.5 g ≈ 6 mL ≈ 60 mL ≈ 3 mL ≈ 10 mL ≈ 300 mL ≈ 30g. Materiais Bureta Becker Proveta Erlenmeyer Pipetas Volumétricas Balão Volumétrico Agitador Magnético Capacidade 50 mL 50 mL 50 mL 250 mL 1.6 g 3 – Método 8 .100 M NaCl PA NH4Fe (SO4)2 Soro fisiológico K2CrO4 (5% p/v) KSCN PA Quantidade ≈ 8. Reagentes Tabela II . Reagentes AgNO3 PA CaCO3 Amostra de xarope HNO3 0. 10 e 50 mL 500mL ------Quantidade 1 2 1 3 1 1 1 2.Reagentes utilizados na aula prática.

5 g de CaCO3 num erlenmeyer de 250mL e titulou-se até o aparecimento da coloração idêntica ao da titulação anterior.0mL da amostra. Anotou-se o volume gasto 3. Repetiu-se o procedimento para mais duas alíquotas.3. Calculou-se a quantidades necessárias de nitrato de prata para preparar 500mL desta solução. 3. Os volumes gastos foram anotados.Análise de Iodeto de Potássio em Xarope (Método de Fanjas). Fez-se uma titulação prévia para a determinação aproximada do volume da alíquota de soro fisiológico.1 – Preparação da solução de AgNO3 ~ 0.1.3. Dissolveu-se com cerca de 50 mL de água deionizada. 3. Titulou-se com solução padrão de AgNO3 até a precipitação do cromato de prata vermelho.100M com NaCl (método de Mohr). Adicionou-se 1 mL de solução de K2CrO4 5% (p/v) e titulou-se até o aparecimento do precipitado avermelhado.2 – Padronização da solução de AgNO3 ~ 0. Prova em Branco: Adicionou-se 50mL de água deionizada. Transferiu-se para um erlenmeyer de 250mL. 1mL de K2CrO4 5% e 0. Análise da Amostra: Pipetou-se o volume anteriormente calculado. adicionando-o 25mL água deionizada e 1mL de K2CrO4. acrescentou-se 50mL de água deionizada e 1mL de K2CrO4. 3.18g de NaCl previamente seco que consumiu um volume aproximado de 3/5 de uma bureta de 50 mL de AgNO3. que foi pipetado para consumir 3/5 do volume de uma bureta de 50mL da solução padrão de AgNO 3. Pesou-se exatamente 0. Calculou-se a % (p/v) e a concentração de cloreto de sódio em g/L. 9 .Análise de Cloreto de Sódio em Soro Fisiológico (Método de Mohr) Pré Titulação: Pipetou-se 1.100M.2.3 – Aplicações da solução padronizada de AgNO3.3.

3. Pesou-se 0. acrescentou-se 50mL de HNO3 0.6g da amostra.Pré-Titulação: Pipetou-se 1. 1mL de eosina e 5mL de dextrina. Titulou-se com solução padrão de AgNO3 até a mudança de coloração de rosa para púrpura.100M.3.3.3. 3.2 Análise da amostra sólida. Calculou-se a concentração de iodeto de potássio em mg/mL. 3. Calculou-se então a % de brometo de potássio na amostra. dissolveu-se com água deionizada completando até 1000mL num balão volumétrico.1 Preparação e padronização da solução de KSCN 0. 1 mL de solução saturada do indicador NH4Fe(SO4) e titulou-se com a solução de KSCN até a primeira mudança de cor perceptível da coloração alaranjado-vermelho. Calculou-se o volume aproximado de AgNO3 0. adicionou-se 5 mL de HNO3 6M. adicionou-se 50mL HNO3.7 de KSCN. Adicionou-se 5mL de HNO3 6M. Determinou-se então a concentração molar da solução de KSCN.0mL da amostra.01M. Realizou-se a titulação prévia para determinar aproximadamente o volume da alíquota de xarope que foi pipetado para consumir 3/5 do volume de uma bureta de 50mL da solução padrão de AgNO3. Pipetou-se uma alíquota de 10mL para um erlenmeyer de 250mL. Titulou-se com solução padrão de KSCN até o aparecimento de uma coloração marron-avermelhada persistente sob forte agitação. dissolvendo em água. 10 .3. Acrescentou-se 1mL de solução saturada de NH4Fe(SO4)2. Continuou-se a titulação até o aparecimento de uma coloração marron-avermelhada persistente sob forte agitação.3. Uma das equipes pesou 9.1000 M necessário para precipitar todo o brometo e adicionou-se um excesso de 5mL. transferiu-se para um balão volumétrico de 100mL e completou-se o volume com água deionizada. Pipetou-se uma alíquota de 10mL de solução padrão de AgNO3 e transferiu-se para um erlenmeyer de 250mL. 1mL de eosina e 5mL de dextrina impedindo a coagulação do precipitado.Análise de Brometo de Potássio (Método de Volhard) 3. Análise da Amostra: Pipetou-se o 5mL da amostra do xarope e transferiu-se para um erlenmeyer de 250mL.

Resultados e Discussão 11 .4 .

utilizou-se 8.5 m = 8. Volume gasto de AgNO3 para titular a solução de NaCl com K2CrO4 5% : Titulação 1 Volume de AgNO3 gasto n NaCl =___m__ Mol = 0. 4.0945M. V (L) 0.1M= 0.3 mL Média ∑ 32. 0.0325 M AgNO3 = 0.07x10-3 mols. V = 500mL ( 0.1M = 30mL ( 0. M AgNO3 = 3.5L) Massa molar = 169. verificou-se que sua molaridade era de 0. Para preparar 500mL de solução de AgNO3 0.2 – Padronização da solução de AgNO3 ~ 0.03L) que corresponde a 3/5 da bureta de 50mL.18_ 58.03 m NaCl 0.5 mL n NaCl = 3.1M.1 =__m__ 169. 0.50 g.1M= ? M = m___ M. AgNO3 0.1 – Preparação da solução de AgNO3 ~ 0.5 32. 07x10-3 0. V (L) 0.18g.88 g/mol M = m___ M.7 mL Titulação 2 32. resultado próximo ao que se esperava que era de uma solução de AgNO3 a 0.100M com NaCl (método de Mohr). 12 .5 .4.50 g de AgNO3 PA.100M.1M.1 =__m__ 58.88 .0945M Após realizar a padronização do AgNO3. m NaCl 0.

0 mL Titulação 2 32. Titulação: Volume gasto de AgNO3 para titular 15mL de soro fisiológico : Titulação 1 Volume de AgNO3 gasto 32.4.1.30.3.65 mL Para consumir 3/5 da bureta de 50 mL (30 mL) é necessário 17.5 mL de soro fisiológico.05 mL Prova em Branco: Na titulação da prova em branco que é realizada com água deionizada o volume gasto de AgNO3 foi de 0.Análise de Cloreto de Sódio em Soro Fisiológico (Método de Mohr) Pré Titulação: 1mL de soro --------. arredondamos este valor na titulação para 15mL. pois é a pipeta volumétrica mais próxima deste volume. como este volume é baixo não iremos considerar nos cálculos abaixo: Onde: M1 = molaridade do AgNO3 V1 = volume médio gasto de AgNO3 V2 = volume da alíquota M2 = molaridade da alíquota 13 .1 mL Média ∑ 32.00 mL AgNO3 X = 17.1mL.7 mL AgNO3 X --------.

M1. mg de iodeto de potássio / mL de xarope: 14 .0117g 100 mL ----. Utilizando 5mL da amostra de xarope o volume gasto de AgNO3 0.7 mg ou 0.15 M2 = 0.X X = 0. 5 M2 = 0.078% (p/v) de NaCl 4.0945.8mL.05= M2.5 m = 11.V1 = M2.Análise de Iodeto de Potássio em Xarope (Método de Fanjas).4 .8= M2.09 m mols na alíquota.0945 para titular foi de 4.V1 = M2.0945.0117g Em 15mL -----.0. V2 0.4. m mols de iodeto de potássio na alíquota de 5mL: Onde: M1 = molaridade do AgNO3 V1 = volume médio gasto de AgNO3 V2 = volume da alíquota M2 = molaridade da alíquota M1.20 m mols na alíquota de 15 mL.20 =__m__ 58.32. % de NaCl : m mol=__m__ mol 0. V2 0.

09 = __m___ 166 m= 14.07875 M A solução de KSCN é de 0.3 mL = 0.12 M2 =0.0945. Análise da amostra sólida: Massa da amostra sólida: 0.6g Volume de solução preparada: 100 mL Volume da alíquota: 10 mL Volume adicionado de Ag + na solução da amostra: 15 mL Volume gasto de KSCN : 6.94 g 4.0063 n KSCN = M .V(L) 15 .100M: M1 = molaridade do AgNO3 V1 = volume da amostra sólida diluída V2 = volume gasto de AgNO3 M2 = molaridade do KSCN M1. V2 0.V1 = M2.m mol = __m___ mol 0.10= M2.5 Análise de Brometo de Potássio (método de Volhard) Padronização da solução de KSCN 0.07875 M após padronizada.

0004961 0.015 n mols AgNO3 add= 0.1.0945 .6 Número de mols de AgNO3 adicionado foi: n mols AgNO3 add= 0.33 % de KBr.V1 = M2.n KSCN = 0.0945.V2 0.059 g 119 Logo a % de KBr na amostra será: % = 0. 0.0004961 = __m___ m=0.V2 V2 = 15mL 5 – Conclusão Após concluirmos este relatório verificamos que para a preparação de uma solução é necessário que se tenha todo um cuidado na elaboração dos cálculos e na 16 . 10 = 0.07875 . 0. 0.0063 n KSCN = 0.59g x100 = 98.0014175 V AgNO3 add= M1.

foi de fundamental importância a realização desta prática. 1972. Na volumetria de precipitação. o resultado seja de acordo com o esperado.dosagem correta da solução padrão. Análise quantitativa. 6 – Referências ALEXÉEV. formação de um sólido colorido. formação de um complexo solúvel. ● método de Fajans. ● método de Volhard. 17 . para que na padronização da mesma. Enfim. para visualização destes métodos na titulação de cada item mencionado no relatório. Vladimir Nikolaevich. e com base no indicador utilizado três métodos distintos mais utilizados são: ● método de Mohr. Porto: Lopes da Silva. a solução padrão mais importante utilizada é o Nitrato de Prata. mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre superfície de um sólido.

18 . Rio de Janeiro: LTC. Arthur Israel. MENDHAM. 6. J. Análise química quantitativa. ed.VOGEL. 2002.