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PRÁTICA 3 - DETERMINAÇÃO DE VITAMINA C EM COMPRIMIDOS 1.

Objetivo Determinação da quantidade em miligramas de vitamina C por comprimido empregando como metodologia de análise a volumetria de redox. 2. Aparelhagem Erlenmeyer de 250 mL; pipeta volumétrica de 5, 10, 25 e 50 mL; proveta de 50 mL, bureta de 25 mL; balão volumétrico de 100 mL; balança analítica. 3. Reagentes Comprimidos de vitamina C (Cebion, Cetiva, Vitasay); iodato de potássio sólido; solução de HCl 1 mol/L; iodeto de potássio sólido; suspensão de amido 4. Preparação da solução de I2 ≈ 0,03 mol/L. Calcular a massa necessária para preparar 1000 mL de uma solução de iodo 0,03 mol/L. Pesar o iodo em um pesa-filtro, transferir para um béquer de 100 mL contendo 2,0 g de iodeto de potássio dissolvido em 2,5 mL de água e agitar cuidadosamente para dissolver o iodo. Transferir para um balão de 1000 mL, completar o volume e estocar em frasco escuro. 5. Solução de Amido como Indicador. Fazer uma pasta com 2 g de amido e 25 mL de água, transferir sob agitação para um béquer contendo 250 mL de água fervendo. Ferver por mais dois minutos, adicionar 1 g de ácido bórico, deixar resfriar. Guardar em frasco bem fechado. 6. Padronização da solução de Na2S2O3 ≈ 0,1 mol/L. Pesar aproximadamente 0,0500 g de KIO3 previamente dessecado a 150 a 180°C durante cerca de 1 hora. Transferir para um erlenmeyer de 250 mL e dissolver em 25 mL de água destilada. Adicionar 1 g de KI e, após a dissolução, 10 mL de HCl 1 mol/L. Titular imediatamente com solução de Na2S2O3 até que a coloração da solução se torne amarela muito fraca. Adicionar então, 5 mL de suspensão de amido e prosseguir a titulação até o desaparecimento da coloração azul. 7. Padronização da solução de I2 ≈ 0,03 mol/L. Pipetar 25 mL da solução de iodo e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Titular com solução padrão de Na2S2O3 até a coloração da solução se tornar levemente amarelada. Adicionar 5 mL de solução de amido e prosseguir a titulação até o desaparecimento da coloração azul. Calcular a concentração molar da solução de I2. Repetir mais duas titulações e calcular a concentração média em mol/L da solução.

fechando o frasco e agitando fortemente até que todo o material dissolva. Calcular o volume de solução de I2 necessário a ser adicionado para reagir completamente com o ácido ascórbico na alíquota e adicionar um excesso de 15 mL. Pipetar exatamente uma alíquota de 25 mL da solução da amostra e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Não transferir a amostra seguinte para o erlenmeyer até que a anterior tenha sido titulada.8. . então. Pesar uma amostra equivalente a 400 – 500 mg de ácido ascórbico e transferir para um balão volumétrico de 100 mL e. 5 mL de suspensão de amido e prosseguir a titulação até o desaparecimento da coloração azul. Completar o volume até 100 mL com água destilada isenta de O2. então dissolva o comprimido em 50 mL de água destilada. Fazer a titulação em triplicata e calcular a quantidade média de vitamina C em cada comprimido. mas não causarão erros. Titular o excesso de iodo com solução padrão de Na2S2O3 até a coloração da solução se tornar levemente amarelada. Uma pequena quantidade de agente aglutinante pode não dissolver e ficar visível com pequenas partículas brancas. Adicionar. Análise da vitamina C pelo método de titulação de retorno.