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VINAGRE DE VINO

Anlisis fisicoqumico y sensorial

rea de Nutricin y Bromatologa

FACULTAD DE FARMACIA

VINO DE CALIDAD
(Blanco o Tinto)

VINO DE MESA
(Blanco o Tinto)

VINO DE JEREZ

ACETIFICACIN POR CULTIVO SUPERFICIAL

ACETIFICACIN POR CULTIVO SUMERGIDO

V INA GR E DE V INO

V INA GR E DE V INO

ENVEJECIMIENTO EN BOTAS DE MADERA ( Roble o Castao) ESTTICO AADA O DINMICO CRIADERAS Y SOLERA (slo D.O. Jerez-Xrs-Sherry)
6 MESES

V INA GR E DE V INO

V INA GR E DE V INO DE JER EZ V INA GR E DE V INO


2 AOS

V INA GR E DE V INO DE JER EZ R ESER V A

Virutas de roble

Cultivo superficial vinagre de Jerez


Mosto

Vinificacion
Envejecimiento dinmico Sobretabla 2 Criadera 1 Criadera Solera

Envejecimiento esttico

vino

Suelo

Introduction

En general, procesos artesanales con cultivo superficial:


Productos Selectos, Heterogneos Elevado impacto sensorial Mayor inversin, instalaciones grandes Precios elevados Falta de control

PROYECTOS DE INVESTIGACIN Vinagres de Jerez obtenidos por acetificacin en cultivo sumergido y posterior envejecimiento en madera: evaluacin de su calidad.
CICYT. PROGRAMA TECNOLOGA DE LOS ALIMENTOS ALI96-0944

CAMBIOS DURANTE LA ACETIFICACIN

Conocer los cambios que se producen en la conversin vino-vinagre (cultivo superficialcultivo sumergido) puesta a punto de mtodos analticos evaluar las prdidas de voltiles durante la acetificacin asignar las diferencias al sustrato o al proceso

PROYECTO DE INVESTIGACIN. CONVOCATORIA FEDER Evaluacin de parmetros de calidad en distintos procesos de acetificacin aplicados a la obtencin de vinagres de Jerez
PROYECTO COORDINADO CICYT. Proyectos I+D del programa FEDER 1FD97-0796-C02-01 Marzo 1999-Diciembre 2001

CALIDAD FINAL

SUSTRATO

ENVEJECIMIENTO

ACETIFICACIN

EVALUACION DE EVALUACION DE LA CALIDAD LA CALIDAD

POLIFENOLES COMPUESTOS AROMTICOS

ANLISIS SENSORIAL

EL AROMA DEL VINAGRE

TIPO COMPUESTOS:
CARBONILOS TERES ACETALES LACTONAS ALCOHOLES FENOLES VOLTILES STERES

ORGENES
PRESENTES EN EL VINO FORMADOS ACETIFICACIN

FORMADOS ENVEJECIMIENTO

Origen de los polifenoles

vegetales

Metabolitos secundarios Influencia en las propiedades organolpticas (color, flavor, astrigencia) Propiedades saludables (antioxidantes) Marcadores taxonomicos

Compuestos polifenlicos
Antocianos y estilbenos
Flavanoles

Acidos fenlicos

Aldehidos aromticos Elagitaninos

Determinacion de compuestos fenlicos


mx
Acido galico 5-HMF Acido protocatquico Protocualdehido Furfural Ac p-Hidroxibenzoico Catequina Tirosol p-Hidroxibenzaldehido Acido Vainillico 272 285 262.3 281/312 278 255 278.8 276.5 285 262/293 Acido Cafeico Epicatequina Vainillina Ac p-Coumarico Siringaldehido Coniferaldehido Rutina Isoquercetina Resveratrol Acido t-Cinamico Acido Ferulico

mx
324 278.8 281/309 310 309 340.6 283.6 255/315 309 274.1 324

HPLC Determinacion de polifenoles


HPLC conditions:
Column: Superspher 100 RP-18 250 mm x 4 mm DI 4 m (Merck) Sample Injection: direct (Millex GV13 0.22 m ) Sample Volume: 50 L Flow: 0.5 mL/min Mobile phase: Gradient 1% Acetic acid-H2O;
6% Acetic acid-H2O; 5% Acetic acid -30% ACN-60%- H2O

ColumnTemperature: 22.5C Detection: DAD Waters 996 Time of Analysis: 150 min
(Garca-Parrilla et al., J.Liq.Chrom. & Technol. 1996)

HPLC-DAD
Dificultades: Gran numero de compuestos Diferentes polaridades Diferentes PM Falta de standards, gran numero de compuestos no identificados

Ventajas: determinacin de cada compuesto individual Eficiente para monomeros y dimeros

POLYPHENOLS: CAMBIOS DURANTE LA ACETIFICACION


VINO DE JEREZ: Acido Caftarico Acido glico Pequeas cantidades de tirosol Derivados del furano: 5-HMF y furfuraldehido Aa: triptfano

Cambios menores durante la acetificacin Perfil fenlico se mantiene TPI (Indice de Polifenoles Totales) no cambios significativos

EL AROMA DEL VINAGRE

COMPUESTOS VOLTILES MAYORITARIOS

STERES Perfume y Sabor

Voltiles
Acetato de Metilo Acetato de Etilo Acetato de Etilo Acetato de Etilo Acetato de AmiloO H2 Acetato deEtanol Actico + Isoamilo

No voltiles
Succinato de Dietilo Malato de Etilo Tartrato de Etilo

Origen

Pocos proceden del vino Maduracin y Envejecimiento

EN VE J

O OD N NV T E CI EJE M D CA CI M I IEN TIF TO CE PRDIDAS A

T AC A ET D ODO RIM IA P IF E IC TER A C MA I GANANCIAS N

EC IM

IE NT O

COMPUESTOS VOLTILES MAYORITARIOS

STERES Voltiles
Acetato de Etilo Acetato de Etilo Acetato de Metilo Acetato de Metilo Acetato de Isoamilo Acetato de Isoamilo

Formiato de Etilo

Vinagres de Jerez

OTROS Lactonas -Butirolactona procedente del vino

EVOLUCIN DE COMPUESTOS VOLTILES

A CET IFICA CIN


CAMBIOS OBSERVADOS
DISMINUCIN DE

Alcoholes

Metanol Propanol Isobutanol Alcoholes Isoamlicos

Acetaldehdo Acetato de Etilo


AUMENTO DE

Acetona

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ANLISIS DE COMPUESTOS VOLTILES EN VINAGRES

VOLTILES PROCEDENTES MADERA

Furfuraldehdo 5-Metilfurfural Alcohol Furfurlico Guaiacol Eugenol T rans--metil--octalactona Cis- -metil--octalactona Vainillina

Ismeros de Whiskylactona

Aromas madera

Celulosa (Glucosa) 5-HMF 5metilfurfural

Hemicelulosa (Arabinosa,xilosa) 120C Furfural Frutos secos

Lignina 200C Guayacol Tostado Eugenol Especiado

Siringaldehido Vainillina

Vainilla

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EVOLUCIN DE COMPUESTOS VOLTILES

ENVEJECIM IENT O

EVOLUCIN DE COMPUESTOS VOLTILES

ENVEJECIM IENT O
CAMBIOS OBSERVADOS

AUMENTO GENERAL COMPUESTOS VOLTILES

APARICIN DE DIACETILO

FORMACIN STERES

Acetato de Metilo Acetato de Isoamilo Acetato de Etilo

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EVOLUCIN DE COMPUESTOS VOLTILES

ENVEJECIM IENT O
CAMBIOS OBSERVADOS
COMPUESTOS VOLTILES PROCEDENTES DE LA MADERA Guaiacol Alcohol Furfurlico Furfuraldehdo Vainillina No detectados Aumenta ( 5.7-9 mg/L) Aumenta ( 1.4-3.5 mg/L) Aumentan Cis > T rans Extraccin lenta

T rans--metil- octalactona Cis- -metil--octalactona


Eugenol

Envejecimiento acelerado con virutas


El envejecimiento tradicional conlleva altos costes econmicos Se puede disminuir el tiempo de envejecimiento aumentando la superficie de contacto A los 15 das se producen cambios significativos: Siringaldehido, Sinapaldehido, cido glico, sirngico, vainillico Ofrece nuevas ventajas, nuevos aromas y nuevas alternativas a la produccin

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Vinagre de vino de Jerez, fermentacin cultivo sumergido (9), Vinagre de vino de Jerez, fermentacin cultivo sumergido (9), Recipientes de vidrio de 5L Recipientes de vidrio de 5L virutas (2%),Roble americano virutas (2%),Roble americano tamao medio de 5-10 mm de ancho y 10-15 mm tamao medio de 5-10 mm de ancho y 10-15 mm de largo de largo

Sustrato Empleado

Alcohol Residual (%v/v) 0.1

Tratamiento a de Virutas MT T MT T MT T MT T

Toma de Muestra (das)

0 0 0 0

15 60 15 60 15 60 15 60

90 90 90 90

Vinagre de vino

1 2

Vinagre Sinttico
a

MT= Escaldadas y tostadas ; T= Tostadas

MT= 2h 100C infusin agua, 180C, 3h T= 180C, 3h

Elaboracin y envejecimiento acelerado de vinagres obtenidos a partir de vinos de Jerez

COMPUESTOS VOLTILES PROCEDENTES DE LA MADERA

EXTRACCIN EN FASE SLIDA


EXTRACCIN EN FASE SLIDA LiChrolutEn 200mg (Merck)
(L pez et al. 2002)
PROTOCOLO DE EXTRACCIN 2 mL metanol 6 mL agua destilada 10 mL muestra+ 10 L 3,4-dimetilfenol 5 mL agua destilada Secado (-0.6 Bar, 10 min) 1 mL diclorometano Centrifugacin (2500 rpm- 3min) Recuperacin fase orgnica 490 L + 10 L 2-octanol (52.5 ppm).(PI) INYECTA

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EVOLUCIN DE COMPUESTOS VOLTILES

ENVEJECIM IENT O A CELER A DO


CAMBIOS OBSERVADOS
Compuestos Voltiles Mayoritarios: Constantes Guaiacol y Eugenol: No detectados Vainillina: 12-14 mg/L en 15 das Ismeros whiskylactonas: Depende acondicionamiento virutas Whiskylactonas y Furfuraldehdo: Cantidades similares envejecimiento en bota tiempo Virutas de roble americano 2% p/v Muestras tomadas: 15 das 30 das 60 das 90 das

RESULTADOS
El envejecimiento acelerado con virutas de madera es una alternativa interesante al envejecimiento tradicional de vinagres de vino Vinagre de partida, alcohol residual de al menos 1 para que se formen los steres etlicos responsables del aroma caracterstico de los vinagres envejecidos, principalmente acetato de etilo Acondicionamiento de las virutas, un simple tostado a 180C durante 3 horas produjo ptimos resultados, dif significativas entre tratamientos slo extraccin lactonas Extracto total, no cambios significativos Extraccin de compuestos fenlicos, se demuestra por los incrementos en el IPT, muy pronunciada a los 15 das Entre los compuestos aromticos de madera determinados mediante CG destacan el furfural, vainillina e ismeros de whiskylactona, descritos por primera vez en vinagre de vino Es posible utilizar menor cantidad de virutas (5 g/L)

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Objetivos del Anlisis Sensorial Objetivos del Anlisis Sensorial Comprobar si existen diferencias sensoriales entre vinagres elaborados con distintos procedimientos de acetificacin Determinar la influencia del tiempo de envejecimiento sobre las caractersticas sensoriales del vinagre y verificar si existen diferencias entre muestras con distinto perodo de envejecimiento Describir las propiedades organolpticas de los vinagres

Panel de Cata Panel de Cata


NORMAS UNE 87008:1992 (ISO 10399:1991). Metodologa. Gua General UNE 87003:1995 (ISO 3972:1991). Metodologa. Mtodo de investigacin de la sensibilidad gustativa. UNE 87006:1992 (ISO 4120:1983). Metodologa. Prueba Triangular. UNE 87017: 1992 (ISO 6564:1985). Metodologa. Mtodo para establecer el perfil olfatogustativo.

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Anlisis Sensorial de Muestras Anlisis Sensorial de Muestras


Muestras de Vinagres
Vinagres con un contenido de alcohol residual menor de 0.5% v/v (Serie A) A0 (tiempo 0) A6 (6 meses) A12 (12 meses) A18 (18 meses) A24 (24 meses) Vinagres con un contenido de alcohol residual mayor de 2.0% v/v (Serie B) B0 (tiempo 0) B6 (6 meses) B12 (12 meses) B18 (18 meses)

Anlisis Sensorial de Muestras Anlisis Sensorial de Muestras


Tiempo de Envejecimiento 0-6 0-6 6-12 6-12 6-18 6-18 12-18 12-18 Muestras A B A B A B A B Catadores 18 18 16 19 20 20 18 18 Respuesta Si 15 16 12 14 16 18 12 16 No 3 2 4 5 4 2 6 2 Valor Tabulado 13 ( 0.1% ) 13 ( 0.1% ) 12 ( 0.1% ) 14 ( 0.1% ) 14 ( 0.1% ) 14 ( 0.1% ) 12 ( 0.1% ) 12 ( 0.1% )

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Anlisis Sensorial de Muestras Anlisis Sensorial de Muestras

Muestras Comparadas A0 - B 0 A6 - B 6 A12 B 12 A18 - B 18

Catadores 12 12 12 12

Respuesta Si 11 7 10 12 No 1 5 2 0

Valor Tabulado 10 ( 0.1%) 10 ( 0.1%) 10 ( 0.1%)

Anlisis Sensorial de Muestras Anlisis Sensorial de Muestras


ATRIBUTOS

Intensidad arom tica


Poco aromtico Muy aromtico

R iqueza en matices aromticos

Muy desagradable

Muy agradables

Olor a acetato de etilo


Ausente Muy pronunciado

Olor a madera
Ausente Muy pronunciado

Olor a vino
Ausente Muy pronunciado

Sensacin punzante
Ausente Muy pronunciado

Im presin general
Muy mala Excelente

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Anlisis Sensorial de Muestras Anlisis Sensorial de Muestras


Intensidad Aromtica
8 7 6

Perfil aromtico muestras serie A

Impresin General

5 4 3 2 1 0

Riqueza Aromtica

Sensacin Punzante

Olor Acetato de Etilo


A0 A6 A12 A18 A24

Olor Vino

Olor Madera

Anlisis Sensorial de Muestras Anlisis Sensorial de Muestras


Intensidad Aromtica
7 6

Perfil aromtico muestras serie B

Impresin General

5 4 3 2 1 0

Riqueza Aromtica

Sensacin Punzante

Olor Acetato de Etilo


B0 B6 B12 B18

Olor Vino

Olor Madera

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ANLISIS SENSORIAL

El panel fue capaz de diferenciar entre muestras envejecidas por mtodo tradicional y tratadas con virutas de roble americano al 1% No diferencia entre roble francs y americano (al 2%) No diferencia entre tratamientos de virutas Diferencia entre envejecidos en virutas y vinagre de Jerez Gran Reserva

Sensory evaluation of Sherry vinegar: traditional vs accelerated ageing with oak chips. (J Food Science,2006)

Elaboracin y envejecimiento acelerado de vinagres obtenidos a partir de vinos de Jerez

Anlisis sensorial

RESULTADOS TEST DESCRIPTIVO


TRATAMIENTO VIRUTAS
Intensidad Aromtica 7,000 6,000 Impresin General 5,000 4,000 3,000 2,000 1,000 0,000 Sensacin Punzante Olor a Acetato de Etilo Riqueza Aromtica

VE1T-15 VE1MT-15

Olor a Vino

Olor a Madera

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Elaboracin y envejecimiento acelerado de vinagres obtenidos a partir de vinos de Jerez

Anlisis sensorial

RESULTADOS TEST DESCRIPTIVO


Intensidad Aromtica
7,00 6,00 5,00 4,00 3,00

Perfil aromtico similar


Riqueza en Matices

Impresin General

Descriptores madera Dif en impresin general

Olor a madera

2,00 1,00 0,00

Olor a acetato de etilo

Olor a coco

Sensacin Punzante

Roble Americano 1%
Olor a clavo Olor a vino

Gran Reserva Reserva C Reserva D

Olor a vainilla

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